KR950009510B1 - 모기 방충제 조성물 - Google Patents
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Abstract
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Description
본 발명은 활성제 및 유용성(油容性), 불수용성 아크릴레이트 중합체를 포함하는 모기 방충제 조성물에 관한 것이다. 본 조성물은 종래의 방충제 조성물 보다 인간의 피부에 영향을 미치지 않으며, 더욱 효과척이다.
수년 동안. 디메틸 프탈레이트 및 N,N-디에틸-m-톨루아미드(DEEP)등의 화학작용제는 방충제로서 인간의 피부에 사용하였다. 이들은 피부에서 증발됨으로써 작용을 한다. 초기에, 커다란 저장 용기로 되어있었으나, 증발이 빨리되어, 저장 용기를 비우게 되므로, 그 효율성이 급속히 감소된다. 이외에도, 이들 작용제는 인체에 직접 흡수되어, 땀 또는 물에 의해 세척 및 닦여 없어져서, 또 다시 저장 용기를 비우게 된다. 고온 및 습한 기후에서, 활성제는 효율성이 디욱 더 빠르게 감소된다. 이러한 문제점을 해결하고자, 용매 및 다른 화학 제품을 제제에 혼입시켜 이들의 효과적인 보존 수명을 향상시킨다.
미합중국 특허 제3,590,118호에서는 피부에 도포할 때, 막을 형성하는 용액내에 공지된 화학 방충제 및 수용성 삼원 공중합체 수지를 혼입시키는 조성물을 개시하고 있다. 이를 방충제는 확산에 의해 주위 환경에 느리게 방출되며, 이들 조성물은 방충제만 사용한 조성물보다 더욱 효과적인 수명을 가지고 있다. 온화한 기후에서는 24시간까지의 효율성이 관측되었다. 그러나, 이들 막은 뻣뻣해져서 막이 벗겨지며, 및 방충제의질이 손상된다.
미합중국 툭허 제4,477,467호에서는 활성제로서 DEET 및 담체로서 방향성 양성자 공여체를 함유한 방충제 조성물을 개시하고 있다. 담체는 a) 치환된 히드록실 또는 카르보닐기 혹은 이들 모두를 가진 모노사이클로 방향족, 및 b) 치환된 히드록실 또는 카르보닐기, 혹은 이들 모두를 가진 폴리사이클로 방향족으로 되어 있다. 이러한 방충제 조성물은 착염의 형성으로 인해 피부 흡수에 대한 저항성이 증가되기 때문에 더욱 지속적인 효과를 가지고 있다.
미합중국 특허 제3,966,902호에서는 착염 형으로 결합한 알루미늄, 아연 또는 지르코늄을 함유한 친수성 작용기를 가진 단량체의 담체 중합체내에서 약제, 소독제, 살충제, 방충제 또는 화장제등과 같은 유효량의 활성 성분을 포함하는 조성물을 개시하고 있다. 이들 단량체는 α,β-불포화 카르복실산(2-히드록시 에틸아크릴레이트 또는 메타크릴레이트)의 히드록실 알킬에스테르가 될 수 있다. 상기 단량체들은 알루미늄 염과 반응하여 착염을 형성한다.
미합중국 특허 제4,304,591호에서는 방출을 조절하는 약제, 살충제 및 방향제에 대한 담체로서 사용하는 주요 양의 디올레핀 소수성 단량체로 가교결합한 모노-올레핀 단량체의 친수성 중합체를 포함하는 불수용성, 친수성 젤에 대하여 개시하고 있다.
미합중국 특허 제4,335,104호에서는 활성 화학제와 결합한 불수용셩 계면활성제를 포함하는 다목적 무수화장 조성물을 개시하고 있다. 이들 제품은 피부에 도포하기에 적합한 활성을 증가 및/또는 연장시키고 있다.
미합중국 특허 제4,303,675호에서는 지속적으로 작용을 하며 수용성인 모기방충제를 개시하고 있다. 활성제는 2,5-디메틸-2,5-헥산디올로 구성되어 있으며, 수건 또는 열확산 태블로이드에 대한 크림, 로션, 스프레이, 침투제 형대의 불활성 담체로 제제되어 있다.
본 발명은 장시간 동안 화장에 알맞으며, 생체내에 유효한 모기 방충조성물에 관한 것이다. 본 조성물은 활성제 및 활성제와 상용성인 유용성, 불수용성 아크릴레이트 중합체를 포함한다. 이들 중합체는 약한 수소결합용매내에서 대략 6-10(cal/㏄)1/2의 비용해도 매개 변수를 가지고 있다.
본 발명의 모기 방충제 조성물은 활성 성분 및 유용성, 불수용성 아크릴레이트 중합체를 포함한다.
본 발명에서 유용한 아크렬레이트 중합체는 본문에서 참고로 인용하는 미합중국 특허 제4,552,755호에서 언급되어 있는 중힙체이며, 이들은 하기 구조식(I)의 적어도 하나의 에스테로 단량체의 중합화로 유도된 단독 중합체, 공중합체, 삼원공중합체등을 들 수 있다 :
상기 식에서, R1은 사이클릭, 직쇄 또는 분지쇄 구조대에서 C4-18을 함유하는 알킬라디칼이며, R2는 수소 또는 저급 알킬이다.
"저급알킬"이란 C1-4의 알킬 라디칼을 의미한다.
이들 중합체는 선택적으로 하기 구조식(II)의 30몰%이하의 동일한 또는 다른 단량체를 함유한다.
상기식어l서, R3은 H 또는 C1-18을 함유하는 알킬기이며 ; R4은 수소, 메틸 또는 -CO2R3이고 ; R5는 수소, 저급 알킬 또는-CH2CO2R3이며 ; 단, R4가 수소가 아닐 경우 R5는 수소이며, R5가 수소가 아닐 경우에 R4는 수소이다. 이작용성 산 단량체가 단지 구조식(I)의 에스테르 단량체와 함께 포함될때, 상기 산단량체의 몰%는 약 15를 초과하지 않아 목적하는 용해도 매개 변수를 유지한다. 아크릴레이트 중합체는 특정의 초기 양 이상으로 본 제제내에 존재하여 효과적인 증발을 조절한다.
아크릴레이트는 활성제와 상용성이고, 일반적으로 약한 수소 결합 용매에서 6-10(cal/㏄)l/2의 용해도 매개 변수를 갖는 것이 바람직하다.
본 조성물에 사용되는 아크릴레이트 중합체는 아크릴산, 메타아크릴산 등의 상응하는 알킬 에스테르로부터 제조될 수 있으며, 이때, 에스테로 알킬기는 C4-18을 함유하여, 그 예로서는 부틸, 이소-아밀, 옥타데실, 스테아릴기등이 있다 알킬기가 C4미만의 것을 함유하는 에스테르는 소량, 예를들면,10몰%미만으로 함유될 수 있다. 그러나 목적하는 용해도 변수를 얻기 위하여 중합체는 일반적으로 많은 양의 저급 알킬 에스테르 단량체를 함유하지 않아야 한다.
아크릴레이트 중합체는 아크릴산 또는 메타아크릴산 등과 같은 구조식(Ⅱ)인 30몰%이하의 비에스테르화 α,β-올레핀성 불포화 카르복실산을 함유하며, 이로써 생성된 중합체는 목적하는 용해도 변수를 나타낸다. 카르복실산 단량체가 존재하면, 조성물을 비누와 물로 제거하는 능력을 증가시킨다.
아크릴레이트 중합체는 0-20몰%의 산 단량체 및 80-100몰%의 알킬에스테르 단량체로부터 유도된 것이 바람직하다. 특히 바람직한 단량체로는 n-부틸 아크릴레이트, n-부틸 메타크릴레이트, 이소-부틸 아크릴레이트, 이소-부틸메타크릴레이트, sec-부틸 아크릴레이트, sec-부틸 메타크릴레이트, n-아밀 아크릴레이트, n-아밀 메타크릴레이트, 이소-아밀 아크릴레이트, 이소-아밀 메타크릴레이트, n-헥실 아크릴레이트, n-헥실 메타크릴레이트, 사이클로헥실 아크릴레이트, 2-에틸부틸 아크릴레이트,2-에틸부틸메타크릴레이트, n-헵틸 아크릴레이트, n-헵틸 메타크릴레이트, n-옥틸 아크릴레이트, n-옥틸 메타크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 2-에틸헥실 메타크릴레이트, 이소-옥틸 아크릴레이트, n-노닐 아크릴레이트, n-노닐 메타크릴레이트, n-데실 아크릴레이트, n-데실 메타크릴레이트, 이소-데실 아크릴레이트, 이소-데실 메타크릴레이트, 운데실 메타크릴레이트, 라우릴 아크릴레이트, 라우릴 메타크릴레이트, 헥사데실 아크릴레이트, 헥사데실 메타크릴레이트, 옥타데실 아크릴레이트, 옥타데실 메타크릴레이트, 스테아릴 메타크릴레이트, 아크릴산, 메타크릴산, 에타크릴산, 말레산, 이타콘산, 및 β-카르복시에틸 아크릴레이르를 들수 있다.
올레핀성 불포화 단량체로부터 중합체를 제조하는 방법은 문헌에 기록되어 있으며, 표준 괴상 중합, 용액 중합 또는 유화 중합 기술로 실시될 수 있다. 일반적으로, 후자의 2개의 방법이 바람직하며, 또한 용액 중합이 가장 바람직하다. 단량체의 중합화는 과산화물, 아조 촉매 등과 같은 유리 라디칼-생성 촉매에 의해 촉매화된다. 가장 효과적으로 실시하기 위한 상기 중합화 반응기는 불활성 가스로 정화하여 미량의 산소를제거한다. 용액 중합화는 상용성인 용매내에서 수행되며, 최종 중합체 용액은 25-60%의 고체를 함유하는것이 바람직하다.
본 조성물에 사용된 아크릴레이트 중합체의 분자량은 광범위하게 변할 수 있다. 이들 분자량은 목적하는 결합효과를 제공할만큼 적합하게 커야 한다. 이들 상한치는 제제의 필수 요구물에 의해서만 결정된다. 분자량이 증가함에 따라, 중합체는 점성이 너무 커서 화장품으로 사용하기에 알맞은 조성물로 쉽게 제제되지 않는 경향이 있다. 일반적으로, 25%의 비휘발성 물질로 측정할 때, 본 발명의 조성물로 유용한 중합체는 50내지 250,000cps, 바람직하게 200 내지 25,000cps의 부룩필드 점도를 가진다.
본 조성물에 유용한 아크릴레이트 중합체는 불수용성이며, 약한 수소 결합 용매에서 약 6-10(cal/㏄)1/2의 용해도 변수를 가져야만 한다. 중합체의 용해도 변수 범위의 측정 방법 및 용매의 광범위한 목록(약한수소 결합, 적당한 수소 결합, 또는 강한 수소 결합으로 분류되어 있음)은 문헌["Polymer Handbook"(Bandrup 및 Immergut에 의해 출판), 폐이지 Ⅳ, 344-358]에서 개시되어 있다. 목적하는 용해도 변수를 가진 아크릴레이트 중합체는 유용성이며 활성제와 상용성이다.
활성제의 증발 속도를 효과적으로 조결하기 위하여, 아크릴레이트 중합체는 초기 중량 %이상으로 제제내에 존재하여야 한다. 이러한 초기 중량 %는 다른 형태의 활성 성분과는 다르다. 또한, 아크릴레이트 중합체의 분자량은 중요한 관심 대상이 되고 있으며, 분자량은 활성제에 따라 변하는 것이 바람직하다.
미합중국 특허 제4,552,755호에서는 특정의 유용성, 불수용성 아크릴레이트 중합체를 물속의 오일 유탁액 내로 혼입시키면, 피부의 표면에 연화유를 오랫동안 지속시키는 것에 의해 향상된 습윤 조성물이 제조된다는 것을 개시하고 있다. 그러므로, 모기 방충제 N,N-디에틸-m-톨루아미드(DEET)가 상기 유용성, 불수용성 아크릴레이트 중합체로 제제될 때, 여전히 상당한 속도로 증발한다는 것은 매우 놀랄만한 일이다. 기대했던 바와는 반대로 DEET의 증발속도는 매우 억제되어 있다 사실상, 이는 동일한 농도에서 천연DEET외 증발속도와 매우 유사하였다 그러나, 더욱 놀라운 것은, 이들 제제로부터 DEET의 증발속도가 초기에는 매우 유사하였지만, 아크릴레이트 중합체를 함유한 제제는 후에 효과적으로 모기를 방충하는데 충분한 증발속도를 가진다는 것이다.
[6시간 지속성 시험]
임의의 제제에 대한 효울성을 하기의 시험에 따라 측정한다 :
시험 부위에 존재하는 도포된 활성제의 양을 측정함으로써 도포후 6시간에서 조성물의 생체내 지속성을 결정했다. 근본적으로, 이들 방법은 시험자의 상박에 활성제를 도포하고, 6시간후에 그 부위를 추출하는 것으로 구성된다. 추출된 용액을 가스 크로마토그래프로 분석하여 상기 부위에서 존재하는 활성제의 양을 결정한다. 이러한 것은 사용된 이론양 및 계산된 %체류량과 비교되며, %체류량이 높으면 높을수록, 조성물의 지속성은 커진다.
지속성 시험을 수행하는데 사용되는 단계는 다음과 같다.
1. 시험자의 하박(팔꿈치 아래)의 외부를 아이보리 비누로 다섯번 손으로 팔의 위아래를 문질러서 거품이 나게하여 세척한다. 비누를 수도물로 헹구고, 팔을 깨끗한 천 또는 종이 수건으로 톡톡 두드리면서 건조시킨다.
2. 시험자를 의자에 앉히고, 시험자의 팔을 테이블 위에 놓는다. 손바닥을 아래 방향으로 놓이게 한후, 팔꿈치를 90각도로 굽힌다.
3. 6×12㎝의 보받이를 사용하여, 사각형의 시험부위를 시험자의 외부팔의 가장 넓은 부위에 비지속성 잉크펜으로 일련의 점을 찍어 표시한다.
4. 1/8인치 폭의 최소한의 그리이스 베리어(어피존 엔, 어피존 프로덕츠 리미티드, 런던)를 주의하여 표시된 시험 부위 주위에 두어 시험 조성물의 분산을 방지한다.
5. 시험 조성물의 200㎕부분 표본을 시험 부위의 1/2하부에 도포하고, 바늘없는 주사기로 6×6㎝면적위에 고루 분사시킨다. 동일한 시험 조성물의 또다른 200㎕부분 표본을 6×12㎝면적위의 1/2상부에 동일한 방법으로 사용한다.
6. 동일한 방법으로 대조 조성물을 다른 팔에 도포한다.
7. 시험자를 일상적으로 활동하게 하며 시험부위를 닦지 않도록 주의시킨다.
8. 도포한지 6시간이 지난후, 시험자를 다시 불러 시험부위를 추출한다.
9. 제1단켸와 같이 동일한 위치의 시험자 팔의 두개의 부위에서 각각의 시험부위를 추출한다. 길이 25㎜, 내부직경 40㎜의 중공 유리 실린더 한쪽끝을 어피존 엔 그리이스를 얇은 층으로 발라 용매누출을 방지한다. 실린더의 다른 끝을 시험자에 의해 시험부위의| 하부에 압착시킨다. 10㎖의 메틸 에틸 케톤(MEK)을 시험부위 위의 실린더에 붓는다. 10㎖의 바늘없는 유리 주사기를 사용하여 MEK를 교반시켜 유리 실린더내의 용매를 회수 및 방출시킨다. 용메의 방출력은 각 시간마다 다른 장소로 유도된다. 11회의 순환후, MEK를 완전히 제거하고 단단하게 모자를 씌운 용기내에 넣는다. 유리 실린더를 조심스럽게 제거하여, 어떠한 잔류 용매라도 다른 1/2의 시험부위와 접촉하지 않도록 한다. 추출된 부위를 티슈로 닦아 건조시킨 후, 상부 부위를 상기와 같이 신선한 MFK로 추출한다.
10. 유리 실린더를 팔에 세게 압착시켜, 용매 누출을 방지할 때, 밑에 있는 티슈는 상기 실린더의 중심으로 오므라든다. 이러한 응력을 완화시키기 위하여, 피부는 팽팽하게 퍼지는 것같이 보이며, 다른 방향보다는 한 방향으로 더욱 팽팽하게 펴진다. 실린더가 제거될 때, 타원형의 아이덴테이션(identation)은 시험부위가 추출된 곳을 정확히 나타내어 피부 표면에 남게된다. 추출 면적을 결정하기 위하여, 타원형의 아이덴테이션의 내부 주축 및 종축은 수백 센티미터로 측정된다. 이들 직경은 앞으로의 계산 결과에 기록된다.
11. 헵탄 포화지 수건으로 시험 부위를 닦아 어피존 그리이스 베리어 및 임의의 잔류 DEET를 제거한다. 그 다음, 팔을 비누 및 물로 세척하고 건조한다.
4개의 온도 프로그래밍 적분기 및 분류기, 자동 샘플러, 그리고 25m×0.3㎜의 ID SE-54 실리콘 모세관을 갖춘 팩커드 5880A 가스 크로마토그래프를 사용하여 본 샘플을 분석한다 하기 절차를 사용했다 :
1. 대략 0.0300g, 0.0150g 및 0.0050g을 각각 함유한 3개의 DEET표준 샘플의 무게를 측정한다. 약 50g의 메틸에틸케톤을 가하여 각각의 샘플을 용해하고, 이들 용액을 10㎎까지의 무게로 단다. 이들 각 표준용액에 대한 % DEET를 계산한다.
2 표준 DEET를 DEET에 대하여 알맞은 체류시간이 주어지는 조건을 이용한 가스 크로마토그래프로 분석한다. 이는 사용한 컬럼, 온도, 유속 등에 따라 변한다.
3. 표준 용액내의 계산된 % DEET를 이들 각각의 크로마토그래픽 적분 면적으로 분할하여 눈금표를 가스 크로마토그래프상에 나타낸다.
4. 9단계에서 얻어진 추출 샘플을 크로마토그래프로 조작한다. 가스크로마토그래프는 이들의 면적을 저장된 눈금표와 비교하여 추출 샘플내의 % DEET를 기록할 것이다. 이로부터, 시험자의 % DEET 체류량이 계산된다.
[계산]
각 샘플 제제에 대한 DEET의 % 체류량은 하기의 식으로 계산된다 :
이때, 추출 샘플내의 % DEET는 가스 크로마토그래프에 의해 측정되고,
이고 ; 상기 식에서, c1 및 d1은 각각 팔위의 추출 부위에 대한 주직경 및 종직경을 나타낸다.
시험 조성물의 밀도=시험 조성물의 계산치 밀도, 시험 조성물의 % DEET=시험 조성물의 이론치 % DEET 또는 gc측정 % DEET, 사용된 ㎕=6×12㎝시험부위에 각각 6×6㎝부로 도포된 DEET 시험 조성물의 양을 나타낸다.
상기 방법에 있어서,6시간후의 % 체류량은 각각의 시험자에 대한 각각의 시험 조성물 및 대조물(아크릴레이트 중합체가 함유되지 않음)에 대하여 측정될 수 있다.
[실험실에서의 모기방충시험]
"피부에 비-상업적인 모기방충 제제를 실험실내에서 시험하기 위한 표준시험 방법(들)인 ASTM : E951-83을 사용하여, 본 제제가 모기에 대하여 95% 보호를 나타대는 시간을 측정하였다.
방출제제를 ㎠당 총 제제물의 2㎎의 속도로 처방된 시험 부위에 도포하였다. 상기 처리된 부위를 모기가 탐내도록 90초동안 노출시킨 다음, 그 부위에서 모기에게 물린 수를 계산하였다. 상기 수를 처리되지 않은 대조부위뿐만 아니라 각각의 제제에 대하여 기록하였다. 작은 우리에 15마리의 5-15일생 암컷 아에데스에집티 모기를 넣어 특수한 시험을 진행하였다. 이것을 노출시키기에 앞서 1＞2-3/4시간동안 기후가 조절된 방으로 가져왔다. 적당한 시간에서 작은 시험 우리를 치료된 시험 부위 위의 팔에 놓았다. 1분후에, 이동성 슬라이드를 제거하여 상기 부위를 모기에 노출시켰다. 90초동안 모기에게 물린 수를 계산하고, 우리를 닫았다. 처리되지 않은 대조부위를 동일한 시간 및 동일한 방법으로 허벅다리에 실시하였다. 노출시킨 후에, 이들 모기를 죽이고, 새로운 모기를 사용하여 노출시켰다. 모기 방출율이 95%이하로 떨어질 때까지, 이러한 일련의 연속처리를 각각 1시간동안 반복하였다. 상기 부위를 한번 더 노출시켜 상기 방충율이 95%이하로 떨어진다는 것을 입증했다.
본 발명의 조성물은 물속의 오일 유탁액, 오일속의 물 유탁액으로서 또는 용매내에서 제조된다.
먼저 오일과 수성상을 따로따로 배합한후, 이를 함께 혼합하는 종래의 방법으로 물속의 오일 유탁액을 제조할 수 있다. 혼합물이 투명해질 때까지, 오일상의 성분을 약 180℉(82℃)로 가열한다. 그 다음, 유화제를 오일 상에 가한다(만약 친유성이라면, 유화제는 초기 혼합물내에 포함될 수 있다).
대표적으로 물, 보습제, 점도부여제 및 방부제로 구성되는 수성 상은 약 180℉(82℃)로 이들 성분(일반적으로 점도부여제가 없음)을 가열시켜 제조된다. 그 다음 교반을 하면서 점도부여제를 느리게 가하고 모든 혼합물을 약 190°∼200℉(88°∼93℃)로 가열한다.
전화가 일어날때까지, 고온의 수성 상을 교반 오일상에 천천히 가한다. 본 조성물의 활성제는 고체 또는액체일 수도 있지만, 모든 제제는 사용이 용이하도록, 피부의 온도에서 유체이어야 한다.
오일 상의 주성분은 활성제이다. 오일 상은 액 2-70중량%, 바람직하게는 약 4-50중량%의 아크릴레이트 중합체를 함유한다. 약 2중량% 이하의 함량에서, 중합체는 피부가 물에 노출될때, 피부에서 많은 양의 활성제를 유지하는데 있어서 덜 효과적이다. 약 60중량%이상의 함량에서, 제제는 일반적으로 끈적하고 불쾌한 느낌을 준다.
모기 방충제에 대하여, 존재하는 아크릴레이트 중합체는 바람직한 범위의 하한치쪽에 있을 것이다.
수성 상은 약 35-95중량%, 바람직하게는 40-85중량%의 조성물로 구성된다.
종래의 이물 제제에서 사용된 임의의 물속의 오일 유화제라도 본 발명의 조성물로 사용될 수 있다. 그러나, 유화제는 어느 정도의 실질적인 영향을 미치지 않는다는 것이 밝혀졌다. 실질적으로 우수한 유화제로는 글리세릴 텔로우에이트의 82몰 에톡시레이트, 글리세릴 스테아레이트 및, 세틸/스테아릴알코올의 20몰 에톡시레이트를 들수 있다. 유화제는 약 1-10중량%, 바람직하게는 2-4중량%의 양으로 존재하는 것이 바람직하다.
오일속의 물 유탁액은 오일상 및 수성 상을 가열하고, 충분히 교반하면서 오일상에 수성상을 천천히 가하는 것에 의해 일반적으로 제조된다. 균질화도 유용하지만, 반드시 필요하지는 않다. 수성상에 낮은 함량의 안정화 성분을 가하는 것도 유용한 것으로 밝혀졌다. 마그네슘 설페이트 등과 같은 염은 유용한 유화 안정제임이 입증되었으며, 이들 염은 제제의 내수성에 그다지 영향을 미치지 않는다. 구아 유도체, 크산틴 껌및 알로에 베라등과 같은 수용성 껌, 그리고 히드록시 에틸 셀룰로오스, 히드록시 메틸 셀룰로오스 및 카르복실 비닐 중합체 등과 같은 점도부여제도 유제를 안정화하는데 유용하다는 것이 밝혀졌다.
용매내의 제제는 단순히 성분을 용매에 가하고, 혼합시키는 것에 의해 제조될 수 있다.
[실시예 1]
본 실시예는 용매내의 DEET대조물 대 DEET와 용매내의 아크릴레이트 중합체를 비교한다 :
*아크릴레이트 중합체-10 : 90의 아크릴산 : 이소옥틸아크릴레이트(AA : IOA)
**용매-이소프로필 알코올
[실시예 2-4]
실시예 2-4는 용매를 사용한 제제내에서 DEEP 체류량(%)대 중합체(%)를 비교하고 있다.
*에틸 아세테이트내에서 30% 단량체로 제조된 5 : 15 : 85몰비의 아크릴산 : 스테아릴 메타크릴레이트 : 이소옥틸 아크릴레이트 중합체(AA : SMA : IOA)
**1 : 1의 이소프로필 알코올 : 메틸에틸 케톤내의 6.7% DEET를 함유함.
***대조물은 중합체를 함유하지 않음.
[실시예 5-8]
하기 표는 제제내의 부가물의 효과를 나타낸다. 이들은 20 : 80의 아크릴산 : 이소옥틸 아크릴레이트 중합제와 물속의 오일 유탁액으로서 제제되어 있다.
[실시예 9-11]
본 실시예는 다양한 기후조건 하에서의 모기 방충성을 입증하고 있다. 이들 제제는 다음과 같다 :
[제제 A]
20% DEET 물속의 오일 유탁액
W/W%
탈이온수 63.46
Veegum마그네슘 알루미늄 실리케이트 0.59
Natroso1 250HR 히드록시에틸 셀룰로오스 0.39
Lexemul AS 글리세릴 모노스테아레이트 1.16
7.5 : 7.5 : 85의AA : SMA : IOA중합체(DEET내에서 1-3중량%) 13.32
DEET 10.01
Arlamol E PPG-15 스테아릴 에테르 0.53
Waxenol 816 세틸 스테아릴 에테르 0.59
Unimate 600 디카프릴 아디페이트 5.83
Promulgen G 스테아릴 알코올(및) Ceteareth-20 3.88
디아졸리디닐 : 우레아 : 메틸 파라벤 : 프로필 파라벤 : 프로필렌 글리콜
(Germaben Ⅱ) 0.24
[제제 B]
30% DEET 물속의 오일 유탁액
W/W%
탈이온수 43.19
Carbowax 400 폴리에틸렌 글리콜 2.00
Liponic EG -7 Glycereth-7 2.00
Veegum 마그네슘 알루미늄 실리케이트 0.88
Natrosol 250HR 히드록시에틸 셀룰로오스 0.88
Varonic LI420 PEG-200 글리세릴 모노텔로우에이트 1.00
Varonic LI48 PEG-82 글리세릴 모노텔로우에이트 2.40
Lexemul AS 글리세릴 모노스테아레이트 2.40
7.5 : 7.5 : 85의 AA : SMA : IOA중합체(DEET내에서 1-3중량%) 20.00
DEET 15.00
Lexo1 PG865 프로필렌 글리콜 디카프릴레이트/디카프레이트 6.00
Arlamol E PPG-15 스테아릴 에테르 1.60
Adol 63 세틸 스테아릴 에테로 1.60
Waxenol 816 세틸 팔미테이트 0.80
Germaben Ⅱ 0.25
[제제 C]
50% DEET 오일속의 물 유탁액
W/W%
7.5 : 7.5 : 85의 AA : SMA : IOA 중합체(DEET내에서 1-3중량%) 16.67
DEET 38.50
디카프릴 아디페이트 9.00
Witcamide 70 스테아르아미드 MEA 4.00
Adol-63 세틸 스테아릴 에테르 2.40
Cabosil M-5 발연 실리콘 디옥사이드 1.20
Orgaso1-2002 폴리아미드형 12 1.60
물 24.63
Carbowax 400 2.00
[제제 D]
20% DEET물속의 오일 유탁액-양성대조
W/W%
Veegum 마그네슘 알루미늄 실리케이트 0.59
Natroso1 250HR 히드륵시에틸 셀룰로오스 0.39
Lexemul AS 글리세릴 모노스테아레이트 1.16
DEET 20.00
Arlamol E PPG--l5 스테아릴 에테르 0.53
Waxenol 816 세틸 팔미테이트 0.59
Unlmate 600 디카프릴 아디페이트 5.83
Promulgen G 스테아릴 알코올(및) Ceteareth-20 3.88
Gemaben Ⅱ 0.24
탈이온수 QS-100
[제제 E]
30% DEET 물속의 오일 유탁액-양성대조
W/W%
Carbowax 400 폴리에탈렌 글리콜 2.00
Liponic EG-7 G1ycereth-7 2.00
Veegum 마그네슘 알루미늄 실리케이트 0.88
Natrosol 250HR 히드록시에틸 셀룰로오스 0.88
Varonic LI420 PEG-200 글리세틸 모노텔로우에이트 1.00
Varonic LI 48 PEG-82 글리세릴 모노텔로우에이트 2.40
Lexemul AS 글리세릴 모노스테아레이트 2.40
DEET 30.00
Lexol PG 865 프로필렌 글리콜 디카프릴레이트/디카프레이트 6.00
Arlamol E PPG-15 스테아릴 에테르 1.60
Ado1 63 세틸 스테아릴 에테르 1.60
Waxenol 816 세틸 팔미테이트 0.80
Gemaben Ⅱ 0.25
탈이온수 QS-100
[모기 방충제 시험1]
[실시예 9]
1. 조절된 ASTM E 951-83
2. 86-110℉(30-43℃), 14-44% 상대습도
3. 10번 반복
4. 아크릴레이트 중합체를 함유하지 않은 방충제 대조물
[실시예 10]
5. 78-95℉(26-35℃), 74-l00% 상대습도
[실시예 11]
6. 75℉(24℃), 95-100% 상대습도
[실시예 12]
다양한 고습도하에 모기 방층제 시험을 여러가지 함량의 DEET로 수행하였으며, 사용된 제제는 다음과 같다 :
[제제 F]
탈이온수 43.57
폴리에틸렌 글리콜 1.30
Glycereth-7 1.94
마그네슘 알루미늄 실리케이트 0.70
히드록시에틸 셀룰로오스 0.70
PEG-82 글리세릴 모노텔로우에이트 1.03
글리세릴 모노스테아레이트 3.48
중합체(85 : 7.5 : 7.5몰비의 이소옥틸 아크릴레이트 스테아릴 메타크 5.83
릴레이트 아크릴산)
DEET 35.00
프로필렌 글리콜 디카프릴레이트/디카프레이트 3.22
PPG-15 스테아릴 에테로 0.86
세틸-스테아릴 에테르 0.86
세틸 팔미테이트 0.65
PEG-200 글리세릴 모노텔로우에이트 0.65
디아졸리디닐 : 우레아 : 메틸 파라벤 : 프로필 파라벤 : 프로필렌 글리콜 0.24
[제제 G]
탈이온수 42.38
폴리에틸렌 글리콜 1.94
Glycereth-7 1.94
마그네슘 알루미늄 실리케이트 0.70
히드록시에틸 셀룰로오스 0.70
PEG-82 글리세릴 모노텔로우에이트 1.55
글리세릴 모노스테아레이트 3.48
중합체(85 : 7.5 : 7.5몰비의 이소-옥틸 아크릴레이트 : 스테아릴 5.83
메타크릴레이트 아크릴산)
DEET 35.00
프로필렌 글리콜 디카프릴레이트/디카프레이트 3.22
PPG-15 스테아릴 에테로 0.86
세틸-스테아릴 에테르 0.86
세틸 팔미테이트 0.65
PEG-200 글리세릴 모노텔로우에이트 0.65
디아졸리디닐 : 우레아 : 메틸 파라벤 : 프로필 파라벤 : 프로필렌 글리콜 0.24
[제제 H]
탈이온수 44.40
폴리에틸렌 클리콜 1.30
Glycereth-7 1.94
마그네슘 알루미늄 실리케이트 0.70
히드록시에틸 셀룰로오스 0.70
PEG-82 글리세릴 모노텔로우에이트 1.55
글리세릴 모노스테아레이트 2.32
중합체(85 : 7.5 : 7.5몰비의 이소옥틸아크릴레이트 : 스테아릴 5.83
메타크릴레이트 : 아크릴산)
DEET 35.00
프로필렌 글리콜 디카프릴레이트/디카프레이트 3.22
PPG-15 스테아릴 에테르 0.86
세틸-스테아릴 에테르 0.86
세틸 팔미테이트 0.65
PEG-200 글리세릴 모노텔로우에이트 0.43
디아졸리디닐 : 우레아 : 메틸 파라벤 : 프로필 파라벤 : 프로필렌 글리콜 0.24
[제제 I]
탈이온수 45.34
폴리에틸렌 글리콜 1.30
Glycereth-7 1.30
마그네슘 알루미늄 실리케이트 0.70
히드록시에틸 셀룰로오스 0.70
PEG-82 글리세릴 모노텔로우에이트 1.03
글리세릴 모노스테아레이트 2.32
중합체(85 : 7.5 : 7.5몰비의 이소옥틸 아크릴레이트 : 스테아릴 5.83
메타크릴레이트 : 아크릴산)
DEET 35.00
프로필렌 글리콜 디카프릴레이트/디카프레이트 3.22
PPG-15 스테아릴 에테르 0.86
세틸-스테아릴 에테르 0.86
세틸 팔미테이트 0.65
PEG-200 글리세릴 모노텔로우에이트 0.65
디아졸리디닐 : 우레아 : 메틸 파라벤 : 프로필 파라벤 : 프로필렌 글리콜 0.24
[제제 J]
탈이온수 43.19
폴리에틸렌 글리콜 2.00
Glycereth-7 2.00
마그네슘 알루미늄 실리케이트 0.88
히드록시에틸 셀룰로오스 0.88
PEG-82 글리세릴 모노텔로우에이트 2.40
글리세릴 모노스테아레이트 2.40
중합체(85 : 7.5 : 7.5몰비의 이소옥틸아크릴레이트 : 스테아릴 5.00
메타크릴레이트 : 아크릴산)
DEET 30.00
폴리 프로필렌 글리콜 디카프릴레이트/디카프레이트 6.00
PPG-15 스테아릴 에테르 1.60
세틸-스테아릴 에테르 1.60
세틸 팔미테이트 0.80
PEG-200 글리세릴 모노텔로우에이트 1.00
디아졸리디닐 : 우레아 : 메틸 파라벤 : 프로필 파라벤 : 프로필렌 글리콜 0.25
[제제 K]
탈이온수 51.12
폴리에틸렌 글리콜 1.16
Glycereth-7 1.16
마그네슘 알루미늄 실리케이트 0.75
히드록시에틸 셀룰로오스 0.75
PEG-82 글리세릴 모노텔로우에이트 1.38
글리세릴 모노스테아레이트 2.08
중합체(85 : 7.5 : 7.5몰비의 이소옥틸아크릴레이트 ; 스테아릴 5.00
메타크릴레이트 : 아크릴산)
DEET 30.00
프로필렌 글리콜 디카프릴레이트/디카프레이트 3.46
PPG-15 스테아릴 에테르 0.93
세틸-스테아릴 에테르 0.93
세틸 팔미테이트 0.46
PEG-200 글리세릴 모노텔로우에이트 0.51
디아졸리디닐 : 우레아 : 메틸 파라벤 : 프로필 파라벤 : 프로필렌 글리콜 0.24
[실시예 12]
[모기 방충제 시험1]
기후 : 다양한 고습도2
1. 조절된 ASTM을 경유함 : E-951-83
5-15일생의 15마리의 암컷 아에데스 에집티 모기
2. 80-100-80℉, 100-75-100% 상대습도
3.
본 발명의 활성제가 본문에서 DEET로서 개시되어 있는 반면에,2,5-디메틸-2,5-헥산디올, 디메틸프탈레이트, 에틸헥산디올, 인달렌, 피레드린 및 나프탈렌 등과 같은 다른 방충제도 지시된 바와 같이 유용성, 불수용성 아크릴레이트 중합체 결합될때, 모기 방충 조성물로서 유용하다는 것을 알아야 한다.
유사하게, 본 발명의 조성물이 모기 방충제로서 연급되어 있을지라도, 이들 조성물은 활성제에 의해 방충되는 상기 곤충들에 대해서도 똑같이 효과적이다 예를들면, DEET는 모기뿐만 아니라 파리, 모래벼룩, 사슴파리, 벼룩, 침파리, 및 육생 거머리에 대해서도 효과적인 방충제임을 인식하여야 한다.
Claims (9)
- 유효양의 활성제 ; 25%의 비휘발성 물질로 측정할때 약한 수소결합 용매내에서 6-10(ca1./㏄.)1/2의 용해도 변수 및 약 50 내지 25,000cps의 부룩필드 점도를 가진, 상기 활성제의 중량을 기준으로 적어도 2중량%의 유용성, 불수용성 아크릴레이트 중합체; 및 액체 중량체를 포함하는 모기 방충제 조성물.
- 제l항에 있어서, 상기 중합체가 하기 구조식(I)의 동일하거나 다른 에스테르 단량체와 30몰%이하의 하기 구조식(II)의 동일하거나 다른 산 단량체를 중합화하여 유도된 조성물 :
상기 식에서, R1은 시클릭, 직쇄 또는 분지쇄 구조의 C4-18을 함유한 알킬 라디칼이고 ; R2는 수소 또는 저급 알킬이고 ; R3는 수소 또는, Cl-l8을 함유한 알킬기이고 ; R4는 수소, 메틸 또는 -CO2R3이고 ; R5는 수소, 저급알킬 또는 -CH2CO2R3이며 ; 단, R4가 수소가 아닐 경우에는 R5는 수소이고, R5가 수소가 아닐 경우에는 R4는 수소이다. - 제2항에 있어서, 상기 중합체가 100-80몰%의 상기 에스테르 단량체 및 1-20몰%의 상기 산 단량체를 항유하는 조성물.
- 제2항에있어서, 상기 에스테르 단량체가 아크릴산의 알킬 에스테르 또는 메타크릴산의 알킬 에스테르인 조성물.
- 제4항에 있어서, 상기 활성제가 DEET 인 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 중합체가 이소옥틸 아크릴레이트, 스테아릴 메타크릴레이트, 및 아크릴산의 삼원공중합체연 조성물.
- 제6항에 있어서, 상기 중합체가 85몰%의 이소옥틸 아크릴레이트, 7.5몰%의 스테아릴 메타크릴레이트 및 7.5몰%의 아크릴산을 함유하는 조성물.
- 제7항에 있이서, DEET의 중량을 기준으로 4-50 중량%의 상기 중합체를 함유하는 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 중합체가 이소옥틸 아크릴레이트 및 아크릴산의 공중합체인 조성물.
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