KR950004929B1 - 트리폴리인산나트륨 조성물 및 그의 제조방법 - Google Patents
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- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
- C11D3/02—Inorganic compounds ; Elemental compounds
- C11D3/04—Water-soluble compounds
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Abstract
내용 없음.
Description
본 발명은 트리폴리인산나트륨에 관한 것이다. 더욱 특히, 본 발명은 물에 가했을때 개선된 내점결성(vesistance to caking)을 나타내는 세제 조성물에 사용되는 트리폴리인산나트륨의 형태에 관한 것이다.
트리폴리인산나트륨(STPP, Sodium tripolyphosphate)은 다양한 용도 및 적용분야를 가진 중요한 공업용 화학물질이다.
예를들어, 상기 화합물은 세제의 제조시 및 식품 가공시의 중요성분이다.
STPP는 통상적으로 오르토인산나트륨염을 소성시켜 얻는다. 대표적인 상업적 공정은 인산 및 알칼리성 나트륨 화합물(예 : 소다회)를 반응시켜 1차로 5 : 3의 Na . p 몰비를 갖는 수성 오르토인산나트륨 혼합물(이것은 통상 ˝오르토액(ortho liquor)˝이라 칭한다)을 생성시킴을 포함한다. 이어서, 상기 흔합물을 건조시킨 다음, 생성된 고상 오르토인산염 혼합물을 무수 STPP를 형성시키기에 충분한 온도에서 가열한다(즉, 소성 시 킨다) .
오르토액의 건조 및 가열은 회전 건조기내에서, 또는 분무 증발에 의해 1단계 작업으로 순서대로 수행할 수 있다. 회전 건조기내에서 제조된 STPP는 커다란 덩어리로 이루어지며, 이것을 분쇄한 다음 선별 (screening)하여 과립상 물질을 수득한다 분무 건조에 의해서는 직접 과립상 STPP가 제공된다.
오르토인산염을 소성시켜 얻은 STPP는 소성온도에 따라 상 I 및 상 ll(phaie I and phase II) 형태로서 명령되는 2가지 유형이 있다(고온에서는 주로 상 I 형태이며, 저온에서는 상 II 형태이다). 일반적으로, 상기 상들의 비율은, 상 II 형태를 최대로 수득하기 위해서는 약 450'c 범위의 온도에서 소성시키고 상 I 형태를 최대로 얻기 위해서는 600'c에서 소성시킴으로써 조절할 수 있다. 25 대 756의 상 I/상 II/비를 갖는 대표적인 상업적 STPP는 회전건조기중 약 515'c 내지 530'c의 소성온도에서 제조할 수 있다. 세제 기술분야에 널리 알려걱 있는 바와 같이, 무수 STPP의 특성은 그것을 교반(stirring or agitation)없이 물에 가했을때 점결(caking)되는 성향이 있다는 것이다 점결은 특히 단일상(single phase)을 사용하는 경우에 뚜렷하며, 이때 경질케이크가 얻어진다. 시관되는 25/75볼렌드는 경질 케이크를 형성할 수도 있고 형성하지 않을 수도 있으며, 이러한 점에서 다소 예측불가능하기는 하지만, 특정의 점결 성향은 블랜드의 표면적을 감소시키므로 용해되기가 어렵다.
STPP의 점결 거동은 강력 세제를 대형의 공업용 및 공공 식기 세척기 및 자동세탁기속으로 계량하는 최근에 개발된 몇몇 세제 시스템과 관련하여 볼떼 곤란한 것으로 입증되었다.
이러한 시스템들은 고알칼리성 세정 조성물가 접촉하게 되는 작업자 및 개인을 보호하도록 설계한다.
이러한 시스템을 작동시키는 경우, 충진된 세제가 세제분배기내의 저장소로부터 세탁기의 세탁영역으로 자동 투입된다. 이 지점에서 STPP 점결 문제가 발생한다. 물과 접촉할때, 세제 분배기내에 위치한 STPP-함유 세제가 상 유형 (phase 단pe) 또는 상 비(phase ratio)에 따라 일체헝 덩어리 또는 접성 접착성 매스로 변형되는 것 같다. 어떤 경우에는, 응집된 세제의 감소된 표면적으로 인하여 그의 용해속도가 감소되고, 결과적으로 세정적용이 감소된다.
실질적인 양의 상 I형태 및 상 II형태를 모두 함유하는 통상의 STPP의 점결 성향은 그것을 가습처리(moisturizing treatment)함으로써 개선시킬 수 있는 것을 알려져 있다.
이러한 절차에 있어서, 25/75상 I /상 II형태의 STPP 과립을 1% 내지 2%의 물이 과립상에 골고루 살포되도록 물과 접촉시킨다. 전형적인 가습기술은 STPP 과립을 교반상태로 유지시키면서 물을 분무하는 것으로 이 루어 진다.
상기 처리 결과로 비점결성(non-caking) STPP가 생성되지만, 아직도 최근에 개발된 공업용 세제 투입 시스템에는 부적합하다. 자동 식기 세척기 또는 세탁기의 세제 분배기속에 채워 넣었을때, 처리된 STPP는 경질의 점결성 또는 미처리된 STPP와 다름없이 작용하는 점착성의 구형 매스를 형성한다.
오늘에 이르러 교반없이 물에 가했을때 비점결성이고 자유 유동성인 형태의 과립상 STPP(이러한 STPP는 교반없이 물에 가했을때 비점결성, 자유 유동성 세제 조성물을 제공하는 본질적으로 상 II 형태의 STPP의 가습된 과립이다)가 세제·조성물을 제조하는데 유용하다는 사실을 발견하였다. 이러한 STPP는 (a) 오르토인산나트륨 염을 가열하여 무수 상태의 본질적으로 상 II 험태의 STPP과립을 제조하고 (b) 상기 STPP과립을 일정량의 물과 접촉시키고(이때, 물의 상한량은 습윤된 과립이 응집되기 시작하여 더 이상 자유 유동성으로 되지 않는 정도 미만이며, 하한량은 수성 매질중에서 STPP 과립의 자유 유동성 과립 특성을 유지하는데 충분한 양이다), (c) 상기 단계(b)로부터 얻은 습윤된 STPP과립을 비결합수는 방출시키지만 결합수는 방출시키지 않음으로써 단지 0.5중량%의 비결합수만이 잔류하도록 하기에 충분한 온도에서 건조시키고, (d) 상기 단계(c)로부터 얻은 가습되고 건조된 본질적으로 상 II 형태의 STPP과립을 회수함 으로써 제조한다.
상기 및 이후에 사용되는 용어 본질적으로 상 II형태(essentially phase ll)˝는 상 II 형태의 STPP를 지칭하는 것이지만, 상 ll 형태의 STPP 제조시에 함께 생산되는 것을 퍼하기 어려운 상 I 형태의 STPP를 매우 소량, 즉 약 5중량% 이하로 함유할 수 있는 상 II 형태의 STPP를 지칭하는 것이다
본 출원의 가습된 상 II 형태의 과립을 실현하는데 일반적으로 바람직한 방법에 있어서. 상 II 형태의 STPP출발물질은 오르토인산나트륨 염, 바람직하게는 ˝오르토액˝을 회전 건조기중 상 ll 형태의 STPP형성에 적당한 온도에서 가열한 다음, 회전 건조기 생성물을 분쇄하고 정립(sizing)하여 무수 상태의 상 II 형태의 STPP의 과립을 수득함으로써 제조한다. 사용되는 가열온도는 전형적으로 약 465℃ 내지 약 475℃이다. 무수 과립의 염도 분포는 다음과 같은 범위이다 . 약 100%가 1.4mm 체(14메쉬)를 통과하고 약 15%가 150μm 체(100메쉬)를 통과할 것이며, 바람직하게는 약 95%가 850μm 체(20메쉬)를 통과하고, 10%가 150μm 체(100메쉬)를 통과하는 범위이다.
이어서, 상 II 형태의 STPP의 무수 과립을 물과 접촉시켜 과립화된 상 ll혀태의 STPP를 가습시킨다. 통상의 가습기술은 물을 회전식 관형 수화장치내에 함유된 무수 과립의 롤링베드(rolling bed)상에 분무시키는 것으로 이루어진다.
무수 상태의 상 II 형태의 STPP과립에 적용된 물의 양은 상당히 변할 수 있으며, 그 상한량은 과립이 응집되어 더 이상 자유 유동성으로 되지 않는 양 미만이다. 약 10중량% 정도로 많은 결합수가 흡수될 수 있다. 무수 과립에 의해 포획된 수분은 수화물 형태로 결합되며, 나머지는 자유 헝태 또는 비결합형태이다. 일반적으로, 과립에 직용된 물의 총량은 바람직하게는 약 5 내지 약 8중량%이다.
가습된 과립내의 물의 하한량은, 이후에 기술하는 증류수 점결성 시험 (water caking test)에 의해 측정된 바와 같이, 교반없이 과립을 대량의 물에 가했을때 과립의 자유 유동성 과립 특성을 유지하는데 충분한 양이다. 이러한 조건은 결합수의 최종 수준이 약 3중량%에 도달할때 충족된다.
가습된 과립내의 결합수의 양은 약 5 내지 약 7중량%가 바람직하다.
비결합수는 가습된 STPP과립을 충분한 온도에서 가열하여 이들로부터 제거한다. 일반적으로는, 약 60내지 80℃의 온도에서 가열하여 결합수에 대한 다소의 영향 없이도 본질적으로 모든 비결합 수를 제거한다. 이와 같은 가열은 편리하게는 부양날개(lift flights)가 향류흐름 열풍을 통하여 가습된 과립을 상향 분출시키는 회전식 관형 건조기내에서 수행한다. 건조된 과립내의 비결합수는 약 0.5중량% 이하, 전헝적으로는 0.3 내지 0.5중량%이다.
과립을 건조기로부터 회수한 후, 과립을 선별하여 과립의 100%가 1,4mm 체(14메쉬)를 통과하고 3%가 150μm 체(100메쉬)를 통과하는 입경을 얻는다.
본 발명에 따라 제조된 가습된 상 ll형태의 STPP 과립은 후술하는 증류수 점결성 시험에서 미교반된 물에 가했을때 과립 상태로 전류한다. 점결 거동이 전혀 없으며. 과립은 고도로 유동성인 모래와 같은 (sand-like) 슬러리를 형성한다
증류수 점결성 시험은 가습된 과립상 STPP 또는 이를 함유하는 세제 조성물의 시료를 교반봉을 사용하여 단지 샘플만을 충분히 운동시키면서 STPP 또는 (경우에 따라서는) 세제 조성물 109 대 무활동수(quiescent water) 20m1의 비율로 물에 부가하여 시료를 습윤시킹으로써 수행한다. 5분, 10분 및 15분후, 물질을 엄밀히 조사하여 경질 케이크로 응고되는 경우를 측정한다. 물질이 응고되지 않은 경우, 그것을 1시간 동안 방치하고, 교반봉을 사용하여 교반한 다음, 혼합물을 측면 배수구(edge drain)를 가진 편평한 표면상에 신속히 쏟아붓고, 고체가 불연속 형태로 되어 슬러리내에서 쉽게 유동하는 경우를 관찰한다.
본 발명의 가습된 상 II 형태의 과립이 바람직하게 사용된 세제 조성물은 개인이 취급하거나 접촉할 필요없이 충진된 세제가 세제 분배기내의 저장소로부터 식기 세척기 또는 세탁기로 자동 투입되도록 설계된 것 이다. 이들은 전형적으로 알칼리도가 높아 세정성능을 촉진시킨다. 전형적인 세제 조성물은 다음 성분들을 함유한다 .
(a) 트리폴리인산나트륨 약 10 내지 약 50중량%, (b) 알칼리성-부여 성분 약 10 내지 약 60중량%, (c) 계면활성 성분 약 0 내지 약 20중량%, 및 (d) 산화성 오염 및 얼룩 제거 성분 약 0 내지 약 12중량% .
상기 세제 조성물은 공업직으로 및/또는 공공시설 용도에 사용되는 자동 식기 세척기 또는 세탁기에 사용되도록 설계할 수 있다. 이러한 조성물에 사용되는 트리폴리인산나트륨은 본원에서는 3 내지 10중량% (바람직하게는 5 내지 7중량%)의 결합 수분 및 0.5중량% 이하 (바람찌하게는 0.3 내지 0.5중량%)의 비결합 수분을 함유하는 본질적으로 상 II 형태의 STPP의 가습된 과립이다 결합수분 및 본질적으로 상 II 형태의 STPP의 사용은 증류수 점결.성 시험시에 유동성 모래상 슬러리를 형성하는 불연속 미립자로서 잔류하는 STPP를 수득하는데 필요하며 ; 세제 조성물에 사용했을때, STPP는 그것이 무활동수내에 위치하는 경우 쉽게 유동하는 비점결성 세제를 제공한다. 또한, 이러한 생성물내의 소량의 비결합수는 습기, 특허 산화성 오염 및 얼룩 제거성분, 예를들면, 디클로로이소시아누르산 나트륨과 같은 염소-방출제, 과붕산나트륨, 탄산나트륨 과산화물(소위, 과탄산나트륨), 광증백제 및 효소 등에 민감할 수 있는, STPP와 흔합된 세제 조성물의 다른 성분들이 분해되지 않게 하는데 유용하다
이러한 세제 조성물에 사용되는 STPP의 양은 사용된 물의 경도 및 온도, 세정할 체품의 오염도 및 제거할 오물의 유형에 의존한다. 전형적인 조성물을 약 10 내지 50중량%의 STPP를 함유하며, 강력 세정 조성물은 더 높은 비율로, 즉 약 25 내지 50중량%를 사용한다
제 2성분인 알칼리성-부여 성분은 약 10 내지 약 60중량%의 양으로 사용된다. 이러한 성분으로 가장 통상적으로 사용되는 것은 수용액중에서 염기성인 알칼리금속염 또는 알칼리 금속 수산화물이다. 가장 통상적 이며 바람직한 것은 수산화나트륨, 탄산나트륨 및 규산나트륨(예 :메타극산나트륨 및 오르토규산나트륨)이다. 탄산칼륨, 중탄산칼륨, 규산칼륨, 중탄산나트륨, 나트륨 세스퀴카보네이트 및 칼륨 세스퀴카보네이트등과 같은 알칼리금속 염 ; 및 수산화칼륨과 알칼리금속 수산화물도 또한 유용하다. 이들은 개별적으로 또는 서로의 흔합물로 사용될 수 있다. 예를들어, 규산나트륨은 세제 조성물에 알칼리성을 부여하는 것 이외에도 또한 장치에 부식 보호능을 제공할 뿐만 아니라 세정성을 향상시키기 때문에, 통상적으로는 탄산나트륨 또는 수산화나트륨 이외에도 규산나트륨을 사용한다.
공공 식기 세척용 조성물은 세탁시에 사용되는 조성물 보다도 더 높은 알칼리성을 가지며, 세탁물용 조성물 보다도 상기 설명된 범위내에서 더욱 알칼리성인 성분(예 :수산화나트륨 및 규산나트륨)을 사용하며 이러한 알칼리성-부여 성분들을 더 많은 양으로 사용하는 경향이 있다. 덜 알칼리성인 세탁용 조성물은 덜 알칼리성인 성분들을 상술한 범위의 비율보다 더 낮은 비율로 그들 단독으로 또는 소량의 더욱 알칼리성인 성분들과의 흔합물로 사용하여 요구되는 총괄 알칼리성을 얻는다.
세제 조성물의 계면활성제 세정성을 위해서 뿐만 아니라 거품 발생도를 조절하기 위하여 제 3성분 또는 계면활성 성분을 사용한다. 바람직한 성분은 (친수성 폴리옥시알킬렌 그룹을 형성시키기 위한) 알킬렌 옥사이드 그룹을 유기 소수성 화합물과 축합시켜 제조한 비-비누질(nOn-Soap) 형성세제인 비이온성 계면활성제이다. 이들중에서, 사용될 수 있는 소수성 화합물은 폴리옥시프로필렌 : 프로필렌 옥사이드 및 에틸렌 디아민의 반응 생성물 , 지방족 알콜 ; 알킬페놀 등이다.
본 발명에 유용한 비이온성 합성 세제의 예는 에틸렌 옥사이드 6 내지 30몰, 바람직하게는 7 내지 11몰과 알킬 그룹 내에 6 내지 12개의 탄소원자를 함유하는 알킬페놀 1몰과의 축합생성물 , 에틸렌 옥사이드 6 내지 30몰과 8 내지 18개의 탄소원자를 함유하는 지방족 직좨 또는 측쇄 알콜 1몰과의 축합 생성물 ; 에틸렌 옥사이드와 프로필렌 윽사이드 및 에틸런 디아민의 반응생성물과의 축합 생성물 ; 노닐 페놀 폴리에톡시 에탄올(상업적으로는 ˝Triton N˝시리즈로서 알려짐) , 이소옥시 페놀 폴리에톡시 에탄올(상업적으로 ˝Triton X˝시리즈로서 알려짐)이다. 또다른 널리 공지된 일련의 비이온성 세제가 ˝Pluronic˝시리즈로서 시판되고 있다. 이러한 화합물은 에틸렌 옥사이드를, 프로필랜 옥사이드와 프로필렌 글리콜을 측합시켜 제조 한 소수성 염기와 축합시켜 수득한 반웅 생성물이다. 폴리옥시에틸렌 라디칼을 소수성 염기에 부가하면 폴리옥시에틸렌 라디칼 대 소수성 염기의 몰비에 비례하여 수용액중에서의 비이온성 세제의 수용해도가 증가하는 동시에 세제의 거품발생 특성이 증진된다.
식기세척용 조성물을 제조하는 경우, 바람직한 비이온성 계면활성제 성분은 TritonCF-54, TritonOF-12, PluronicLF 61 또는 PluronicLF 62와 같은 계면활성제인데, 그 이유는 이들이 세척 도중에 기포 발생을 감소시켜 주기 때문이다.
이들은 0 내지 약 2중량%의 소량으로 사용된다. TritonCF-54는 옥틸페녹시폴리에톡시에틸 부틸 에테르인 반면, TritonDF-12는 유사하게 개질된 폴리에톡실화 알콜이다 Pluronice LF6l 및 PluronicLf6l는 모두 프로필렌 옥사이드와 프로필렌글리콜과의 축합에 의해 형성된 소수성 염기와 에틸렌 옥사이드 와의 축합에 의해 헝성된 볼록 공중합체(이때, 소수성 염기는 약 1500 내지 1800의 분자량을 갖는다)괴다.
이러한 계면활성제는 세정 도중에 직접 가하여 세정작용을 향상시키기 때문에, 종종 이러한 계면할성제를 식기 세척용 조성물로부터 생략할 수 있다.
조성물을 의류 세탁용 세척기에 사용하려는 경우, 비이온성 제면활성제를 0 내지 20중량%의 양으로 사용 할 수 있다. 사용시, 바람직한 비이온성 계면활성제로는 알콜 알콕실레이트(예를들면, 알킬폐놀 알콕실레이트), 바람직하게는 알콜에톡실레이트 또는 알콜 프로폭실레이트가 있다. 그러나, 알콜 구조는 쇄 길이에 있어서 상당히 변할 수 있다. 예를들어, Neodol91-2.5와 같은 계면활성제는 C9 내지 C,,알콜과 플리에톡실레이트를 형성시키기 위한 에틸렌 옥사이드 평균 2.5몰과의 반응 생성물이다 세탁기 조성물에 사용될 수 있는 다른 유사한 비이온성 계면활성제는 다음과 같은 것들이 있다:
거품 조절이 문제가 되지 않는 상황하에서, 계면활성제는 음이온성 계면활성제 단독, 또는 이와 다른 비이온성 또는 음이온성 계면활성제와의 혼합물일 수 있다 세탁기 조성물에 사용되는 바람직한 음이온성 계면활성제는 나트륨 도데실벤젠 설포네이트(Sulframin85)이다.
본 발명 조성물에 유용한 기타의 수용성 음이온성 설포네이트 또는 설페이트 계면활성제로는 알킬 설포네이트의 알칼리금속염(예 : C10-C20알킬나트륨 설포네이트), 알킬아릴 설포네이트의 알칼리금속염(예 : C10-C16알킬벤젠 나트룸 설포네이트), 알켄 설포네이트의 알칼리금속염(예 : C10-C20알켄나트륨 설포네이트),알킬 설페이트의 알킬리금속염(예 : C10-C20알킬 나트륨 설페이트, 바람직하게는 나트륨 라우릴 설페이트), 알킬아릴 설꿰이트의 알칼리금속염(예 : C10-C16알킬벤젠 나트룝설뛔이트), 알켄 설페이트의 알칼리금속염 (예 : C10-C20알켄 나트륨 설폐이트)이 있다. 세탁기 제형에 있어서, C10내지 C14알킬 벤젠 나트륨 설포네이트가 본 발명에 유용한 바람직한 부류의 음이온성 계면활성제이다.
경우에 따라서는 추가의 계면활성제가 사용될 수도 있다 이들의 예로는 상술된 바와 같은 비이온성 계면 활성제 및 상술된 바와 같은 음이온성 설포네이트 또는 설페이트 계면활성제와 혼합가능한 그러한 추가의 계면활성제가 포함된다.
추가의 계면활성제는 C12내지 C15알콜 1몰과 에톡실레이트 3몰과의 반응 생성물이며, 이를 황산화시킨 다음 그의 나트륨염으로서 회수한, Neodol25-3S와 같은 나트륨 에톡실화 알콜설페이트이다.
제 4성분, 즉, 산화성 오염 및 얼룩 제거 성분은 상기 언급된 다른 3가지 성분들을 사용하여 달성할 수 있는 것보다도 더 높은 세정도를 달성하기 위하여 추가의 세정 성분들이 필요한 경우에 사용한다. 이러한 성분의 예로는 염소-방출제, 예를들면 트리를로로이소시아누르산, 디클로로이소시아누르산 및 이들의 알칼리금속염(예 : 나트륨 디클로로이소시아누르산 나트륨 및 그의 수화물)이 있다. 다른 상용성 염소-방출제, 예를들면, 차아염소산칼슘과 같은 고상 차아염소산염이 사용될 수도 있다.
세탁 조성물에 전형적으로 사용되는 기타의 이들 성분들은 예를들면 단독으로 또는 테트라아세틸디아민(TAED)과 같은 활성화제와 함께 사용할 수 있는 알칼리금속 과붕산염(예 :과붕산나트륨 및 이의 수화물)과 같은 과산화수소-유도 화합물 또는 알칼리금속 탄산염 과산화물(소위, 알칼리금속 과탄산염)(예 : 과산 화탄산나트륨) : 및 보다 나은 세정성을 위한 효소이다. 세탁할 제품에 바람직한 백색도를 주기 위하여 종종 광중백제를 세탁 조성물에 부가한다.
조성물의 세정성을 향상시킬 필요가 있는 경우에는, 산화성 오염 및 얼룩 제거 성분들중 특정한 것 또는 이들의 혼합물을 0 내지 약 12중량%의 총량으로 조성물에 사용할 수 있다. 상기 성분들 이외에도, 조성물은 또한 착색제, 향료, 거품진정제, 부식억제 첨가제 및 기타 통상의 성분들과 같은 통상적으로 사용되는 기타의 널리 공지되 성분들을 함유할 수도 있다.
본 발명을 하기 실시예로써 더 예시한다. 본원에 사용된 바와 같은 체 크기는 ASTM Standard E 11-87에 지정된 것이다.
[실시예 1]
상술한 바와 같은 절차에 따라, 오르토액을 회전건조기중 465℃ 내지 475℃에서 소성시켜 과립상의 본질적으로 상 ll형태의 STPP시편을 제조한 다음 이것을 선별하여 생성물의 100%가 1.4mm체(14메쉬)를 통과하는 입경을 갖는 생성물을 수득하였다.
수득된 과립을 물로 처리하여 조성물의 총 중량을 기준하여 약 7 내지 8중량%의 총 함수율을 얻었다. 처리된 과립을 약 60 내지 80t 사이에서 건조시켜 유리수를 제거하였다. 생성된 가습된 과립상의 상 II 형태의 STPP는 6%의 결합수 농도를 가졌다.
이것을 선별하여 100%가 1.4mm 체(14메쉬)를 통과하고 3%가 150rm 체(100메쉬)를 통과하는 정립된(sized)물질을 얻었다 이의 비결합수 함량은 0.5중량%였다.
생성물은 중류수 점결성 시험시에 STPP 과립의 자유 유동성 모래상 슬러리를 헝성하였다.
[실시예 2]
본 실시예에서는 실시예 1과 같이 수행하였다. 가습된 상 ll STPP 과립상 출발 물질은 7중량%의 물을 함유하였으며, 후건조 생성물은 6중량%의 결합수를 함유하였다. 잔류 비결합수 농도는 0.5중량%였다. STPP 과립은 중류수 점결성 시첩을 행할때 불연속 입자의 모래상 슬러리를 형성하였다.
[실시예 3 내지 7]
상술한 절차를 이용하여 이들 실시예를 수행하여 교반되지 않은 물중에서의 점결을 억제하고 과립의 입도를 유지하기 위한 최종적으로 가공된 상 ll 형태의 STPP 과립내의 최소 수분함량을 측정하였다. 이들 실시예의 최종 수분농도는 각각 0%, 1%, 3%, 5% 및 7%에 상당한다 이들 시료를 증류수 점결성 시험처리 하는 경우, 0% 농도의 시료를 처리했을때 상 ll는 경질의 바위와 같은 덩어리를 형성하였으며 ; 1% 농도의 시료에서는, 케이크가 형성되기는 했지만 0% 농도에서 생성된 것만큼 단단하지는 않았다. 3% 농도의 시료에서는, 점결 성향이 감소하였으며, STPP는 그의 입도를 유지하는 성질을 나타내기 시작하였다. 5%및 7% 수준에서는, STPP는 개개의 입자의 용이하게 유동하는 슬러리를 헝성하였다.
[실시예 8]
하기 성분들(중량%)을 함유하는, 공공 식기 세척용 세제에 전형적으로 사용되는 고알칼리성 세제 조성물을 제형화하였다 :
(a) 트리플리인산나트륨(실시예 1에 설명된 바와 같이 제조하며, 본질적으로 상 ll 형태의 STPP를 6중량%의 곁합수 및 0.5중량%의 비결합수와 함께 함유함) 35%
(b) 수산화나트륨 58%
(c) 탄산나트륨 4.8%
(d) 비이온성 계면활성제 (Tritonⓑ CF-54) 0.6%
(e) 규산나트륨 1.5%
상기 조성물을 중류수 점결성 시험을 행한 결과, 무활동수중에서 5분동안 방치한 후 및 그후 시험 절차에 요구되는 바에 따라 5분 간격에서 케이크를 형성하지 않는 것으로 밝혀졌다. 1시간이 조금 안되게 부활동수 중에서 방치시키고, 흔합물을 교반하여 편평한 표면상에 쏟아부은, 후, 혼합물은 성분들이 미세하게 과립화되어 자유 유동성으로 되는 것으로 밝혀졌다.
Claims (10)
- (a) 오르토인산나트륨 염을 가열하여 무수 상태의 본질적으로 상 ll 형태의 트리폴리인산나트륨 (STPP) 과립을 제조하고, (b) 상기 트리폴리인산나트륨 과립을 일정량의 물과 접촉시키고 (이때, 물의 상한량은 습윤된 과립이 웅집되기 시작하여 더 이상 자유 유동성으로 되지 않는 정도 미만이며, 하한량은 수성 매질중에서 STPP 과립의 자유 유동성 과립 특성을 유지하는데 충분한 양이다), (c) 상기 단계(b)로부터 얻은 습윤된 트러폴리인산나트륨 과립을 비결합수는 방출시키지만 결합수는 방출시키지 않음으로써 단지 0.5중량%의 비결합수만이 잔류하도록 하기에 충분한 온도에서 건조시키고, (d) 상기 단계(c)로부터 얻은 가습되고 건조된 본질적으로 상 II 형태의 STPP 과립을 회수함으로써 제조한, 교반없이 물에 가했을때 비점결성(non-caking), 자유 유동성 세제 조성물을 제공하는 본질적으로 상 ll 형태의 트리폴리인산나트륨 의 가습된 과립을 트리폴리인산나트륨 성분으로서 사용함을 특징으로 하는 트리폴리인산나트륨을 함유하는 세제 조성물의 제조방법
- 제 1항에 있어서, 상기 회수된, 가습된 본질적으로 상 ll 형태의 트리폴리인산나트륨중의 결합수의 양이 3 내지 10중량%임을 특징으로 하는 방법
- 제 1항에 있어서, 상기 회수된, 가습된 본질적으로 상 ll 형태의 트리플리인산나트룝중의 결합수의 양이 5 내지 7중량%임을 특징으로 하는 방법.
- 제 1항에 '있어서, 상기 단계(a)에서 제조된 STPP 과립의 100%가 1.4mm 체(14메쉬)를 통과하고,15%가 150μm 체(100메쉬)를 통과하며 ; 상기 단계(d)에서 제조된 과립의 100%가 1.4mm 체(14메쉬)를 통과하고, 3%가 150μm 체(100메쉬)를 통과함을 특징으로 하는 방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 과립을 60 내지 80℃에서 건조시킴을 특징으로 하는 방법.
- 제 5항에 있어서, 상기 건조를 회전식 관형 건조기 내에서 수행함을 특징으로 하는 방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 본질적으로 상 II 형태의 STPP 과립이 단지 5중량%의 상 I 형태의 STPP를 함유함을 특징으로 하는 방법.
- (a) 트리폴리인산나트륨(STPP) 10 내지 50중량%, (b) 알칼리성-부여 성분 10 내지 60중량%. (c)계면활성제 0 내지 20중량%, 및 (d) 산화성 오염 및 얼룩 제거성분 0 내지 12중량%를 함유하는 세제 조성물의 제조방법에 있어서, 상기 성분(a)로서, (e) 오르토인산나트륨 염을 가열하여 무수 상태의 본질적으로 상 II 형태의 STPP과립을 제조하고, (f) 상기 STPP 과립을 일정량의 물과 접촉시키고(이때, 물의 상한량은 습윤된 과립이 응집되기 시작하여 더 이상 자유 유동성으로 되지 않는 정도 미만이며, 하한량은 수성 매질중에서 STPP 과립의 자유 유동성 과립 특성을 유지하는데 충분한 양이다), (g) 상기 단계(f)로부터 얻은 습윤된 STPP 과립을 비결합수는 방출시키지만 결합수는 방출시키지 않음으로써 단지 0.5중량%이 비결합수만이 잔류하도록 하기에 충분한 온도에서 건조시퀴고, (h) 상기 단계(g)로부터 얻은 가습되고 건조된 본질적으로 상 II 형태의 STPP 과립을 회수함으로써 제조한, 교반없이 물에 가했을때 비점결성, 자유 유동성 세제조성물을 제공하는 본질적으로 상 ll 형태의 STPP의 가습된 과립을 포함하는 트리폴리인산 나트륨(STPP)을 사용함을 특징으로 하는 방법.
- 제 8항에 있어서, 상지 성분(b)를 탄산나트륨, 수산화나트륨, 규산화나트륨 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹중에서 선택함을 특징으로 하는 방법.
- 제 8항에 있어서, 상기 성분(c)가 비이온성 계면활성제임을 특징으로 하는 방법.
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