KR950000882B1 - 고순도 수산화마그네슘의 제조방법 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

고순도 수산화마그네슘의 제조방법

본 발명은 철, 알루미늄 또는 칼슘이나 유리황산 등의 불순물이 다량 함유된 염화마그네슘 6수화물(MgCl₂6H₂O)으로부터 고순도의 염화마그네슘을 얻고 이로부터 고순도의 수산화마그네슘을 제조하는 방법에 관한 것이다.

종래의 수산화마그네슘 제조방법으로는 고즙(苦汁)이나 해수(海水)에 석회를 넣어 유리황산을 제거시킨후 건조 및 소성하여 산화마그네슘을 얻고 이를 암모니아로 처리하여 수산화마그네슘을 얻는 제법이 알려져 왔다.

상기과 같은 종래의 공정에서는 제조되는 마그네시아가 약 98∼99wt%인 저순도의 것만이 얻어졌다.

따라서 상기와 같은 석회 대신에, 불순물로 잔류하기 쉬운 금속 성분을 함유하지 않은 암모니아를 초기 단계에서 사용하는 방법도 시도되고 있었으나, 암모니아를 사용하는 공법에서는 중간 공정에서 수산화마그네슘에 겔화(gel化)가 일어나게 되어 다른 불순물이 공침하기 쉬우며 또한 얻어진 수산화마그네슘을 세척하기가 나빠 역시 저순도의 수산화마그네슘을 얻을 수 밖에 없었다.

또한, 염화마그네슘 수용액 암모니아를 첨가하여 수산화마그네슘을 제조하는 방법은 염화마그네슘 수용액이 불순물을 다량 함유하지 않았을 때는 권장할만한 방법이겠으나, 염화마그네슘 수용액이 불순물을 다량 함유하는 경우에는 염화마그네슘 침전시킬 때 침전물이 덩어리로 되어 불순물과 함께 역시 공침되는 결점이 있었다.

한편, 수산화마그네슘은 배소에 의햐여 마그네시아(MgO)가 되는데 이 마그네시아는 내화물 원료로 사용되기도 하고 고온에서 전기 절연성, 열전도성 및 광 투과성이 뛰어난 점을 이용하여 최근에는 정밀 세라믹 원료로서 유용하게 사용되고 있어, 적어도 99.9wt% 이상의 고순도 마그네시아를 더욱 필요로 하게 된다.

따라서, 본 발명은 상기와 같은 종래의 수산화마그네슘이나 마그네시아 제조공정에서 수반되는 여러 가지 결점과 어려움이 있었던 점을 해결하여 고순도의 수산화마그네슘을 용이하게 제조하는 개량된 방법을 제공하기 위한 것이다.

본 발명을 좀더 상세히 설명하면 다음과 같다.

먼저 천연의 염화마그네슘 6수화물(MgCl₂6H₂O)에서 본원 발명이 속하는 기술분야에서 통상적으로 사용되는 탈브롬화 방법, 예를들어 원심분리의 방법으로 브롬(Br)을 제거한 탈브름 염화마그네슘 6수화물을 주원료로 하고 이것의 수용액을 먼저 통상적인 방법인 암모니아 수용액이나 암모니아 가스로 처리하여 상기 원료에 함유된 철, 알루미늄 또는 칼슘을 수산화물로 침전시킨다.

즉, 염화마그네슘 속에는 유리 황산이 들어 있어서 적어도 pH 3∼4의 강한 산성을 띄고 있으므로 이것을 강한 산성하에서 암모니아로 처리하게 되면 원료속에 함유된 철, 알루미늄, 칼슘 등이 수산화물로 침전되게 된다.

상기의 공정에서 생성된 침전물을 제거하고 남은 여액에 석회를 넣어 상기 원료속에 잔류하는 유리황산을 중화시켜 석고로 침전시킨 다음, 제거하고, 그 부등액(浮登液)을 전열부(煎熱釜)에서 가열 농축시켜 침전물인 염을 제거한 다음 다시 남은 부등액을 냉각조에서 냉각시켜 생성된 키-나리트의 결정을 분리 제거하고, 거기에서 남은 부등액을 다시 전열부에서 약 134℃의 온도로 탕비하여 농축시킨다음 방냉조에 넣어 방냉시켜 염화마그네슘의 결정을 침전시키고 분리, 탈수하여 순도 약 99.98%의 염화마그네슘을 얻는다.

이것을 가열시켜서 자체 가수분해시키면 약 200℃에서 염화수소를 발생시키면서 산화물로 되고 다시 약 600℃까지 가열하면 약 99.98%인 고순도의 마그네시아(MaO)를 얻는다.

이상에서 만들어진 마그네시아를 약 15%의 수산화암모늄 수용액에서 1시간 이상 넣어두어 순도 99.98%의 고순도 수산화마그네슘을 얻는다.

[실시예]

브롬을 제거한 염화마그네슘 6수화물(MgCl₂6H₂O) 1.5㎏을 20%의 암모니아 수용액에 용해시켜 철, 알루미늄 및 칼슘을 수산화물로 침전시키고 그 부등액만을 취하여 석회 약 1.2㎏을 첨가하므로서 상기 원 재료속에 들어있던 유리황산을 중화시켜 생성된 석고침전물을 제거한 다음 부등액을 전열부에서 가열 농축시켜 침전물인 염을 제거하고 다시 남은 부등액을 냉각조에서 냉각시켜 생성된 카-나리트의 결정을 분리 제거한 후, 남은 부등액은 전열부에서 약 134℃까지 탕비하여 농축시킨 것을 방냉조에서 방냉시켜 염화마그네슘 결정을 얻고 이 결정을 탈수시켜 약 99.98%인 고순도 염화마그네슘을 얻었다.

이것을 가열하여 서서히 온도를 상승시켜 약 600℃까지 가열하면 약 99.98%의 고순도 마그네시아(MgO)를 얻고 이를 약 15%의 수산화암모늄 수용액에서 1시간 이상 방치하여 순도는 99.98wt%이고 수율이 65%인 고순도 수산화마그네슘 980g을 얻었다.

이상과 같이 제조된 고순도 수산화마그네슘을 상기한 바와 같이 배소시키면 마그네시아가 되고 이 마그네시아는 순도가 높으므로 내화물, 고온용, 고전기절연용, 고열전도용, 고광투과용 등으로, 또는 정밀 세라믹 원료 등으로 다양하게 사용되는 유용한 제품이다.

Claims (1)

1. 탈브롬화시킨 염화마그네슘 6수화물(MgCl₂6H₂O) 수용액을 암모니아 수용액이나 가스로 처리한 다음 침전물을 제거하고, 그 부등액을 석회로 처리하여 석고침전물을 분리 제거하고, 그 부등액을 전열부에서 가열 농축하여 생성된 침전물을 제거한 후, 남은 부등액을 냉각조에서 냉각시켜 결정을 분리 제거한 다음, 그 부등액을 다시 전열부에서 134℃의 온도까지 탕비 농축시켜 방냉조에서 방냉하고 거기에서 생성된 염화마그네슘 결정을 분리, 탈수시켜 고순도의 염화마그네슘을 얻고, 이를 가열하여 자체 가수분해시킨 다음 다시 600℃까지 가열하여 고순도의 마그네시아를 얻은 후, 이것을 15%의 수산화암모늄 수용액에서 1시간 이상 방치함을 특징으로 하는 고순도 수산화마그네슘의 제조방법.