KR940009422B1 - 반도체 봉지제용 변성제 제조방법 및 이를 함유하는 반도체 봉지용 수지 조성물 - Google Patents

반도체 봉지제용 변성제 제조방법 및 이를 함유하는 반도체 봉지용 수지 조성물 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

반도체 봉지제용 변성제 제조방법 및 이를 함유하는 반도체 봉지용 수지 조성물
제 1 도는 본 발명에서의 에폭시 수지와 실리콘 오일을 혼합할 때 헨켈 믹서(Henschel mixer)를 사용하여 2000rpm에서 교반시켜 제조한 변성제의 SEM결과 사진.
제 2 도는 본 발명에서의 에폭시 수지와 실리콘 오일을 혼합할 때 일반 교반기를 사용하여 100rpm에서 교반시켜 제조한 변성제의 SEM결과 사진이다.
본 발명은 반도체 봉지제용 변성제의 제조방법 및 이를 함유하는 반도체 봉지용 수지 조성물에 관한 것으로, 좀 더 구체적으로는 4관등성 에폭시 수지와 양말단 또는 편말단 반응성 실리콘 오일을 헨켈 믹서내에서 고속교반 반응시켜 변성제를 제조하고, 이에 경화촉진제, 충진제 및 무기충진제를 첨가한 것을 특징으로 하는 반도체 봉지제용 저응력화 변성제의 제조방법 및 이를 함유하는 반도체 봉지용 수지 조성물에 관한 것이다.
종래의 IC칩의 패턴은 최근 10년간에 1.2㎛에서 0.5㎛로 축소되어 미세화가 급속도로 진행되어 왔으며 칩의 고집적화 역시 더욱 빠르게 진행되어 디바이스는 16K에서 1M 비트 내지 4M 비트로 이행되어 약 6배의 고집적화가 달성되었다.
또한, IC의 실장 기술에 있어서, VLSI칩 크기는 약 4배(면적비)로 대형화되었지만 그것을 실장하기 위한 팩키지(Package, PKG)의 크기는 크게 변하지 않은 것이 사실이다.
이와 같이 VLSI의 진전과 팩키지 다양화에 의해 종래기술만으로는 대응할 수 없는 새로운 실장 기술상의 문제가 발생되었다.
종래의 수지 봉지 IC칩의 최대 결점은 봉지수지내의 혹은 봉지수지와 리드 프레임 계면의 수분 및 수지내의 Na+, Cl-같은 이온성 불순물에 의하여 IC칩상의 Al배선이 부식되어 단선되거나 봉지수지의 열응력에 의한 칩 패시베이션(Passivation, PV)균열에 의하여 내습성이 저하되는 것이다.
최근 VLSI칩 대형화에 칩의 PV결함수가 많게 된 것은 상기한 바와 같이 칩 사이즈는 커졌는데 팩키지의 외형크기는 거의 변하지 않았기 때문에 수분의 진입 경로가 짧아 수분이 쉽게 침투되고, VLSI칩의 미세화, 다층화에 의한 각층간의 단차가 심하여진데 원인이 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위해 수지의 고순도화, 실란 커플링제의 적량화, 이형제의 혼합순서 변경 또는 이형제의 변성, 밀착성을 향상시킨 수지의 사용, Al부식 반응을 지연시키는 첨가제 적용 및 세라믹을 이용한 칩 팩키지, 리드 프레임의 재질변경등 다각적인 검토가 이루어지고 있다.
PV, 팩키지 크랙(crack) 발생원인은 주로 IC칩 소재인 실리콘과 팩키지 재료인 봉지수지 사이에서 발생하는 열응력에 기인한 것이며, 저응력화를 위해서는 수지의 영률감소, 열팽창계수의 차이를 감소시키고 유리전이온도(Tg)가 일정온도(150℃) 이상 유지되도록 하여 내열충격성이나 결속와이어의 단선등을 방지시켜줄 필요가 있다.
따라서, 일본공개특허 소 58-108220호, 소 58-174416호, 소 58-184204호, 소 62-9248호, 소 59-113021호 및 소 59-58024호에는 내부응력을 낮추기 위하여 양말단에 에폭시 수지 또는 폐놀수지와 반응가능한 관능기를 가진 폴리부타디엔(poly-butadien) 또는 부타디엔과 아크릴로니트릴(acrylonitrile)을 공중합시킨 공중합체에 의해 변성된 수지를 사용하는 방법이 기재되어 있으나, 상기 변성제는 고온에서 불포화결합이 산화되어 열화되기 때문에 내열성 및 전기적 성질이 저하되는 등의 문제가 발생하였다.
또한, 일본공개특허 소 63-17928호, 소 63-46216호, 소 60-20735 4호 및 소 63-145323호에서는 내열성, 전기적 성질이 우수하고 고온에서의 열안정성이 특히 뛰어난 실리콘 오일을 사용하여 저응력화를 이루고 있다.
한편, 충진제를 증량하여 사용함으로서 저팽창화를 이루는 방법도 공지되어 있으나, 충진제를 증량하기 위해서는 수지의 점도가 낮아야 하며, 충진제를 증량할 경우 열팽창 계수는 작아지지만 탄성율이 높아져 저응력화를 이룰 수 없게 된다.
그러나, 충진제를 증량하므로써 높은 유리전이온도(Tg)를 갖게 하여 내열충격성이나 결속와이어등의 단선방지 및 크랙(crack) 발생원인 제거가 가능하여진다.
또한, 높은 유리전이온도를 갖기 위해서는 사용하는 수지 자체의 물성이 높은 유리전이온도(Tg)를 가져야만 한다. 그러나, 종래의 기술로는 높은 유리전이온도에서 탄성율과 열팽창율이 낮은 봉지용 수지를 얻을 수 없었다.
따라서, 본 발명의 목적은 높은 유리전이온도, 저탄성, 우수한 내습성 및 내열충격성을 갖는 반도체 봉지제용 저응력화 변성제를 제조하는 방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 다른 목적은 상기의 반도체 봉지제용 저응력화 변성제를 함유하는 반도체 봉지용 수지 조성물을 제공하는데 있다.
상기 목적뿐만 아니라 용이하게 표출될 수 있는 또다른 목적을 달성하기 위해서 본 발명에서는 통상의 에폭시 수지에 비해 Tg가 높고 내습특성이 양호하며 흐름성이 양호하고 점도가 낮은 에폭시 수지를 사용함으로써 충진제의 함량을 높일 수 있어 경화물의 선 팽창계수를 최대로 낮출 수 있는 동시에 헨켈 믹서를 사용하여 실리콘 오일을 에폭시 수지에 균일하게 교반시켜 반응시켜 줌으로써 높은 유리전이온도(Tg)를 유지하여 저탄성 및 우수한 내습성과 내열충격성을 가지는 반도체 봉지제용 저응력화 변성제를 제조하였고, 상기 변성제를 함유하는 반도체 봉지용 수지 조성물을 제조함으로서 내부응력을 저하시키고, 내습성 및 내열성을 향상시켰다.
본 발명을 좀 더 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
먼저, 하기 일반식(Ⅰ)로 표현되는 에폭시 수지 100중량부와 하기 일반식(Ⅱ)로 표현되는 실리콘 오일 5∼50중량부를 헨켈 믹서(Henschel Mixer)를 사용하여 100∼150℃에서 1,000∼3,000rpm으로 1∼5시간동안 교반반응시켜 반도체 봉지제용 저응력화 변성제를 제조하였다.
여기에서, X는
각각에 있어서 n은 1~20의 정수이다.
여기에서, R은 -CH3또는이며, X는 -R'OH, -R'NH2-, -R'COOH, -R'F, -R'SH
또는이고, X'는 R 또는 X이며, n은 2~200의 정수이고, X에 있어서 R'는 탄소수 1~3개의 알킬기이다.
상술한 방법으로 제조된 저응력화 변성제에 경화제, 난연제, 무기충진제, 이형제, 착색제(카본블랙) 및 경화촉진제를 첨가하여 본 발명의 반도체 봉지용 수지 조성물을 제조하였다.
상기 저응력화 변성제 제조공정에 있어서, 에폭시 수지는 N, N, N',N'-테트라글리시딜-α, α'-비스(4-아미노페닐)-p-디이소프로필벤젠과 N, N, N', N'-테트라글리시딜-α, α'-비스(4-아미노-3,5-디메틸페닐)-p-디이소프로필벤젠이 바람직하며, 이들은 각각 미국의 셀 케미컬 컴패니(Shell Chem ical Company)로부터 상품명 "Epon HPT 수지 1071", "Epon HPT 수지 1072"의 제품을 구입함으로서 상업적으로 이용할 수 있다.
본 발명의 에폭시 수지는 통상의 에폭시 수지에 비해 Tg가 높고, 내습특성이 양호하며 흐름성이 좋고 수지의 점도가 낮아 충진제의 함량을 높일 수 있으므로 경화물의 선팽창계수를 최대한으로 낮출 수 있는 장점이 있다.
또한, 본 발명에서 사용되는 실리콘 오일은의 반복단위 구조를 갖는 상온 액상형이 바람직하며, 예를들면 디메틸 실리콘 오일이나 메틸 페닐 실리콘 오일로써 양말단 혹은 편말단에 반응성기를 갖는 즉, 아미노 변성, 에폭시 변성, 카르복실 변성, 플루오르 변성 하이드록시 변성, 메르켑토 변성, 안하이드라이드 변성 실리콘 오일등을 사용할 수 있다.
상기 실리콘 오일은 5 내지 50 중량부, 바람직하게는 10 내지 30중량부를 사용한다.
실리콘 오일의 사용비율이 5중량부 미만의 경우에는 내습성, 내열충격성 및 저응력화의 효과가 충분하지 못하며, 50중량부 이상일때는 경화물 표면에 실리콘 오일이 부상하게 되어 봉지제가 오염되며 강도가 저하된다.
또한, 충분한 저응력화 효과를 얻기 위해서는 실리콘 오일의 입자크기가 0.1㎛-50㎛, 바람직하게는 0.5㎛-10㎛인 것이 적당하다.
한편, 본 발명에서는 제 1 도 및 제 2 도에 도시된 바와같이 일반식(Ⅰ)의 에폭시 수지와 일반식(Ⅱ)의 실리콘 오일을 헨켈 믹서(Henschel Mixer ; 독일 Henschel사 제품)를 사용하여 혼합가열하여 반응시키는 것이 바람직하며, 일반교반기(100rpm)를 사용하여 반응시켰을때는 상용성 불량으로 균일한 분산이 불가능하기 때문에 충분히 저응력화된 봉지제의 제조가 불가능하다. 헨겔 믹서에서 고속교반 반응시킬때는 100~150℃에서 1,000~3,000rpm으로 1~5시간동안 반응시킨다.
반응온도 100℃ 이하일 때는 헨켈 믹서의 부하가 커져 교반이 불가능해지며, 3,000rpm 이상에서는 교반이 너무 강해서 믹서내의 기벽에 반응물이 부착되어 겔화되기 쉽고, 1,000rpm 미만에서는 충분히 작고 균일한 입자(평균입경 1μ정도)를 얻을 수 없게 된다.
본 발명의 반도체 봉지용 수지 조성물을 상술한 방법으로 제조된 변성제에 경화제, 난연제, 무기충진제, 이형제, 착색제,(카본블랙) 및 경화촉진제등을 혼합하고 가열로울러, 가열히이터, 니이더 등으로 70~80℃에서 3'15분간 용융혼련하여 제조한다.
본 발명에서 경화제로는 폐놀수지를 사용했는데, 경화제는 에폭시 경화물의 특성을 결정하는 중요한 요인이므로, 가공방법, 최종 성형품의 크기, 형태 및 요구특성을 고려하여 선정해야 한다.
폐놀수지중 폐놀 노블락 수지가 가장 바람직하고, 일반적으로 공지되어 있는 페놀 노블락수지이면 어떤 것이든지 사용할 수 있으며, 경화제의 배합량은 전체 봉지제 100중량부에 대하여 5~15중량부가 적합하고, 본 발명에서는 HRJ 2210(미국, Schenectady사 제품)과 BRN 556,557,558(일본, 유니온사 제품)를 사용했다. 경화촉진제로는 트리페닐 포스핀(일본 Hoko사 제품)과 DBU(1,8-디아조비사이클로(5,4,0) 운데센-7: 일본 SanApro사 제품)을 사용했으며, 첨가량은 전체봉지제 100중량부에 대하여 0.1~1중량부가 적당하다.
난연제는 전기전자용 재료 사용시 과부하에 의한 연소현상을 빙자하기 위하여 사용하는데 본 발명에서는 Sb2O3(일본, 주우사 제품)를 사용했으며, Patox-C(일본, NihonSeiko사 제품), Sb2O3(일본 Hayashipure사 제품), AN-800, AN-900, SR-700(일본, Daiichi Kogyo Seiyak사 제품)도 사용가능하며, 전체 봉지제 100중량부에 대하여 2~10중량부가 적당하다.
무기충진제는 황산바륨, 탄산칼슘, 산화마그네슘, 마이카, 칼신드 크레이(calcined clay), 알루미나, 알루미늄, 트리하이드레이트(alumina trihydrate), 비정질실리카, 결정실리카, 용융실리카, 구상실리카, 하이드로스 클레이(hydrous Clay), 탈크(talc)등이 사용가능하고, 사용량은 전체 용지제 조성물 100중량부에 대하여 50~85중량부가 적당하다. 사용량이 50중량부 이하인 경우는 경화물의 열팽창계수가 커져 불량품이 많아지며 85중량부 이상인 경우는 조성물의 유동성이 현저히 저하되어 가공성에 불량한 문제가 발생된다.
다음에 실시예 및 비교예는 본 발명에 따른 반도체 봉지제용 변성제 제조방법 및 이를 함유하는 반도체 봉지용 수지 조성물을 좀더 구체적으로 설명하는 것이지만 본 발명의 범주를 한정하는 것은 아니다.
또한, 하기 실시예 및 비교예 중에서 "부"는 "중량부"를 나타내는 것이다.
[실시예 1]
에폭시 수지로서 N, N, N', N'-테트라글리시딜-α, α'-비스(4-아미노페닐)-p-디이소프로필벤젠(미국, Shell chemical사 제품, 상품명 : Epon HPT수지 1071, EEW=150~170 융점=50℃) 100부와 양말단 아미노 변성 디메틸 실리콘 오일(일본, Shin Etsu사 제품, 상품명 : X-22-161C, 점도(25℃)=72ca, 비중(25℃)=0.971, 당량=1940) 15부를 헨켈 믹서를 사용하여 120℃에서 3,000rpm으로 3시간 동안 혼합 가열하여 반응시킨 후, 냉각하고 분쇄하여 반도체 봉지제용 변성제를 제조한 다음, 변성제 15부를 취하고 여기에 난연제로서 Sb2O3(일본 주우사 제품, 상품명 : Sb2O3) 2부, 이형제로 카나바왁스(브라질 Machado사 제품, 상품명 : 카나바왁스) 2부, 무기충진제(일본 Tatsumori사 제품, 상품명 : Fuselex ZA-30) 70부, 착색제로 카본블랙 1부, 경화제로 폐놀수지(미국 Schenectady사 제품, 상품명 : HRJ 1166) 9부와 경화촉진제 DBU(일본 SanApro사 제품, 상품명 : DBU) 1부를 헨켈 믹서에서 상온혼합 후, 가열로울러(two roll mill)에서 70℃로 3분간 밀링하여 경화시킨 후 분쇄하여 정제를 제조했다.
상술한 방법으로 제조된 조성물을 저압 트랜스퍼 성형기(175℃, 80kg/㎠, 120초)를 이용하여 표면에 PSG(인규산유리)막을 가지는 대형 펠릿 평가용 시료소자(8mm×8mm)를 봉합한다.
이와같이 얻어진 시료소자에 대하여 내열충격성 및 내습성을 평가하기 위하여 열충격시험 및 내습열화 시험을 다음과 같이 실시하고 그 결과를 표 1에 기재하였다.
(1) 내열충격성
-195℃, 260℃의 용액에 각각 30초씩 번갈아 침적시켜 칩 50개중 크랙이 발생한 칩수의 %
(2) P.C.T(내습열화시험)
121℃×상대습도 100%에서 칩 50개중 알루미늄 와이어가 부식된 칩수
(3) 금형오염성
금형을 세정하지 않고 작업 가능한 성형 횟수
(4) 바이스(bias) P.C.T
121℃×상대습도 100%에 DC 20 전압을 걸어 칩 50개중 알루미늄 와이어가 부식된 칩수
(5) 굴곡 탄성율 : ASTM(American Society for Testing and Material) D790
(6) 유리전이온도(Tg) : ASTM(American Society for Testing and Material) D696
(7) 선팽창계수 : ASTM(American Society for Testing and Mat erial) D696
(8) 흡수율 : 120℃×상대습도 100%×압력(2atm)×24시간 처리후의 흡수율
[실시예 2]
실시예 1에서 사용한 에폭시 수지 대신에 N, N, N', N'-테트라글리시딜-α, α'-비스(4-아미노-3,5-디메틸페닐)-p-디이소프로필벤젠(미국,Shell chemical사 제품, 상품명 : Epon HPT수지 1072, EEW=185~205 융점=65℃) 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조성과 방법으로 반도체 봉지용 수지 조성물을 제조하고, 실시예 1과 동일한 평가시험을 실시하여 그 결과를 표 1에 기재하였다.
[실시예 3]
무기충진제의 양을 85부 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조성과 방법으로 반도체 봉지용 수지 조성물을 제조하고, 실시예 1과 동일한 평가시험을 실시하여 그 결과를 표 1에 기재하였다.
[비교예 1]
실시예 1에서 사용한 에폭시 수지 대신 통상의 올소 크레졸 노블락 폴리 글리시딜 에테르형 에폭시 수지(일본 일본화약사 제품, 상품명 : EOCN-1025, 연화점 74℃, EEW=205~230℃)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조성과 방법으로 반도체 봉지용 수지 조성물을 제외하고, 실시예 1과 동일한 평가시험을 실시하여 그 결과를 표 1에 기재하였다.
[비교예 2]
에폭시 수지와 실리콘 오일을 일반교환기를 사용하여 120℃에서 100rpm으로 3시간 반응시킨 후, 냉각하여 분쇄함으로서 변성제를 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조성과 방법으로 반도체 봉지용 수지 조성물을 제외하고, 실시예 1과 동일한 평가시험을 실시하여 그 결과를 표 1에 기재하였다.
[비교예 3]
통상의 올소 크레졸 노블락 폴리 글리시딜 에테르형 에폭시 수지(일본 일본화약사 제품, 상품명 EOCN 1025, 연화점 74℃, EEW=205~230℃) 15부를 변성제로 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조성과 방법으로 반도체 봉지용 수지 조성물을 제조하고, 실시예 1과 동일한 평가시험을 실시하여 그 결과를 표 1에 기재하였다.
[표 1]
상술한 바와같이 본 발명에 따른 반도체 봉지용 에폭시 수지 조성물은 높은 유리전이온도(Tg)를 유지하는 동시에 저탄성 및 내습성, 내열충격성이 우수하다.

Claims (6)

  1. 일반식(Ⅰ)로 표현되는 4관능성 에폭시 수지와 일반식(Ⅱ)로 표현되는 양말단 또는 편말단 반응성 실리콘 오일을 헨켈 믹서(Henschel Mixer)내에서 고속교반 반응시킴을 특징으로 하는 반도체 봉지제용 저응력화 변성제의 제조방법.
    여기에서, X는
    각각에 있어서 n은 1~20의 정수이다.
    여기에서, R은 -CH3또는이며, X-R'OH, -R'NH2, -R'COOH, -R'F, -R'SH
    또는이고, X'는 R 또는 X이며, n은 2~200의 정수이고, X에 있어서 R'는 탄소수 1~3개의 알킬기이다.
  2. 제 1 항에 있어서, 4관능성 에폭시 수지 100중량부에 대하여 실리콘 오일을 5~50중량부 사용함을 특징으로 하는 반도체 봉지제용 저응력화 변성제의 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 교반반응은 헨켈 믹서를 사용하여 100~150℃에서 1,000~3,000rpm으로 1~5시간동안 행함을 특징으로 하는 반도체 봉지제용 저응력화 변성제의 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 양말단 또는 편말단 반응성 실리콘 오일은 구상입자 크기가 0.1㎛~50㎛인 것을 특징으로 하는 반도체 봉지제용 저응력화 변성제의 제조방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항중 어느 한 항의 방법으로 제조된 반도체 봉지제용 저응력화 변성제 5~30중량부, 경화제 5~15중량부, 경화촉진제 0.1~1중량부, 난연제 2~10중량부, 무기충진제 50~85중량부 및 이형제와 착색제등의 기타 첨가제로 구성됨을 특징으로 하는 반도체 봉지용 수지 조성물.
  6. 제 5 항에 있어서, 무기 충진제는 황산바륨, 탄산칼슘, 산화마그네슘, 마이카, 칼신드 클레이(calcined clay), 알루미나, 알루미늄 트리하이드레이트(alumina tri hydrate), 비정질 실리카, 결정실리카, 용융실리카, 구상실리카, 하이드로스 크레이(hydrous clay), 탈크(talc)등이 단독 또는 혼합물로 사용됨을 특징으로 하는 반도체 봉지용 수지 조성물.
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CN109233710A (zh) * 2018-06-25 2019-01-18 安徽众博新材料有限公司 一种具有高玻璃化转变温度、高温粘结性的绝缘材料及其制备方法

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CN109233710A (zh) * 2018-06-25 2019-01-18 安徽众博新材料有限公司 一种具有高玻璃化转变温度、高温粘结性的绝缘材料及其制备方法

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