KR940003971B1 - 입도가 작고 치밀한 고유전율 세라믹 유전체 조성물 - Google Patents
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Abstract
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Description
제1도는 미국 EIA의 유전체 커패시터의 Z5U 규격을 나타내는 유전특성의 범위.
본 발명은 티탄산바륨(BaTiO3)계 유전체 자기조성물로 커패시터용 소재로 응용되는 것에 관한 것이다.
세라믹 커패시터는 수동부품중 가장 많이 산업적으로 응용되는 부품으로, 최근 전자기기의 소형경량화의 추이에 따라 부품의 고밀도화를 이루기 위하여 표면실장화가 많이 진행되고 있다. 적층세라믹 커패시터는 유전체와 전극을 박막화하여 수십층 적층한 부품으로 세라믹 유전체의 재료적 물성이 부품의 신뢰성에 중요한 인자가 된다.
세라믹 유전체 조성물로서는 티탄산바륨이 주성분인 조성물이 많이 개발되어 있다. 그중 티탄산바륨계 세라믹 유전체는 대표적인 적층세라믹 커패시터용 소재로 이용되고 있다. 적층세라믹 커패시터에 이용되려면, 세라믹유전체는 입도가 작고, 치밀하고, 절연저항이 우수해야 한다. 한편 순수한 티탄산바륨은 큐리온도인 125℃에서는 10,000정도의 높은 유전율을 나타내나, 상온에서는 3000정도의 유전율을 나타낸다. 따라서 실용적인 유전체는 적당한 이동제를 첨가하여 큐리온도를 상온부근으로 이동시켜 상온유전율을 10,000 이상까지 쉽게 높일 수 있다. 그러나 유전율의 온도 변화율이 심하여 통신기기등 신뢰성이 높이 요구되는 기기에는 적당하지 않다. 통신기기에는 미국 EIA(Electronic Industry Association)에서 규정한 Z5U규격의 적층 세라믹 커패시터가 많이 이용되며, 이 규격은 제1도의 빗금친 부분과 같이 25℃의 유전율 기준으로 10∼85℃의 온도범위에서 유전율의 변화가 -56%∼+22%이내일 것을 규정하고 있다. 현재까지 상용화된 티탄산바륨계 세라믹 유전체 조성물은 Z5U 규격을 만족하면서, 상온유전율을 8,000 이상 얻기가 어려운 것으로 알려져 있다.
본 발명의 목적은 세라믹커패시터의 소형, 고성능화를 위하여 고유전율을 나타내며, 유전율의 온도의존성이 작아서 EIA에서 규정한 Z5U 규격에 들어가는 고유전율 유전체 조성물을 얻는데 있다. 그리고, 유전체의 입도가 작고 치밀한 구조를 나타내어 고신뢰성의 적층세라믹 커패시터 제조에 적합한 특성을 갖는 유전체 조성물을 얻고자 한다.
본 발명은 전술한 목적을 이루기 위한 방법으로 유전체 조성물을 실험한 결과, 티탄산바륨과 주석산 칼슘을 주성분으로 하고, 적당량의 규산칼슘(CaSiO3)외에 동, 세륨, 이트륨, 지르코늄, 망간의 산화물을 한가지 또는 두가지를 미량 첨가하는 방법에 의하여 입도가 미세하고, 치밀한 구조를 가져서 세라믹 커패시터소자의 소형화가 가능한 고유전율 세라믹유전체 조성물을 얻을 수 있었다.
본 발명은 여러차례의 실험을 통해서 티탄산바륨을 주성분으로 여거가지 실험을 하였다. 예를 들면 본 발명은 제1성분으로 87.0∼92.0mol%의 BaTiO3, 제2성분으로 8∼13몰퍼센트의 주석살칼슘(CaSnO3), 제3성분으로 0.05∼3중량퍼센트의 규산칼슘(CaSiO3)에 제4성분으로 0.1∼1.2중량퍼센트의 산화물로 구성된 자기조성물이다. 제4성분은 세륨, 동, 이트륨, 망간, 지르코늄등의 산화물을 한가지 또 두가지로 구성된다. 본 발명에서 제2성분인 주석산칼슘은 이동제 역할을 하는 첨가물로 순수한 티탄산바륨의 큐리온도를 상온부근으로 이동시키고, 유전율이 온도의존성을 완만하게 하는 역할을 한다. 순수하나 티탄산바륨의 큐리온도는 125℃ 정도이지만 주석산칼슘을 8∼13몰퍼센트 정도 첨가하면 유전체의 큐리온도는 상온부근으로 이동한다. 또한 제3성분으로 첨가된 규산칼슘은 유전체의 유전율의 온도변화율을 완만하게 하는 역할을 한다. 실험결과 규산칼슘의 적정 첨가량은 0.2∼3중량퍼센트로 밝혀졌다. 너무 과도한 량을 첨가하면 유전율이 낮아지는 문제가 나타난다. 제4성분의 여러 가지 첨가물들중 산화동과 산화이트륨, 산화지르코늄은 유전체 세라믹의 소결을 촉진시키고, 유전손실을 줄이는 효과를 보인다. 또한 산화망간, 산화세륨등은 입자성장을 억제하고, 치밀한 구조를 가지게하며, 유전손실을 줄이는 효과를 나타낸다. 그러나 이러한 첨가물들도 너무 많은량을 첨가하면 유전율의 감소나, 유전손실의 불량, 미세구조의 불량들을 초래한다.
[실시예]
이하 본 발명을 실시한 예를 설명한다. 티탄산바륨(BaTiO3), 주석산칼슘(CaSnO3), 규산칼슘(CaSiO3)의 구성물에 여러 가지 산화물을 표 1과 같이 평량하여 탈이온수와 같이 혼합한다. 혼합은 볼밀링 방법을 이용하며, 지르코니아 볼과 단지를 이용한다. 혼합후 건조한 다음 결합제로 폴리비닐 알콜을 녹인 증류수를 적당량 가하여 혼합, 조립한 다음 유압플레스를 이용하여 직경 120㎜의 원판형의 시편을 제조한다. 성형시의 압력은 1ton/㎠이고, 성형후 시편의 두께는 1.5∼2㎜가 된다. 성형한 시편을 지르코니아 셋터에 놓고, 공기분위기의 전기로 중에서 소결한다. 소결은 표 1과 같이 1300∼1400℃에서 2시간동안 수행하였다. 소결된 시편의 양면에 은전극을 인쇄도포방법으로 직경이 7㎜인 원형으로 도포한 다음 열처리를 하여 전기적 특성을 측정한다. 유전율과 유전손실은 저항 분석기와 항온조를 이용하여 측정하고, 절연저항은 저항 측정기를 이용하여 측정한다. 유전율은 1KHz의 1V전압하에서 측정하고, 절연저항은 100Volt의 직류전압을 인가한 상태에서 2분경과후에 측정한다. 표 2에 소결체의 재료적, 전기적 특성을 정리하여 나타내었다. 소결의 적정온도는 1350℃ 전후였으며, 이론밀도의 95% 정도의 치밀한 시편을 얻을 수 있다. 유전율이 5000∼9000으로 높으며, EIA 규격의 Z5U특성을 잘 만족시키는 조성물들(표 2에서 *표시한 시편들)을 얻을수 있다. 또한 유전손실도 3% 이하의 양호한 값이 쉽게 얻어졌다. 절연저항은 대부분 1012Ω.㎝이상을 나타내었고, 입도도 대체로 3∼5㎛의 균일하게 적층세라믹 커패시터용 소재로 이용하기에 적합하다.
[표 1]
[표 2]
본 발명에 의하여 유전율이 5000∼9000정도로 높으며, 치밀하고, 입도가 작은 티탄산바륨계 유전체 조성물을 얻을 수 있다. 따라서 통신기기에 많이 이용되는 Z5U 규격의 적층세라믹커패시터를 제조하는데 있어서, 고신뢰성을 유지하면서 박막화가 가능한 유전체 소재를 이용하면, 우수한 커패시터소자를 얻을 수 있다.
Claims (2)
- 세라믹 유전체의 조성에서 제1성분으로 87∼92몰퍼센트의 티탄산바륨(BaTiO3), 제2성분으로 8∼13몰퍼센트의 주석산칼슘(CaSnO3)이고, 제1성분과 제2성분을 합한 무게를 100으로 하였을 때, 제3성분으로 0.05∼3.0중량백분률의 규산칼슘(CaSiO3), 제4성분으로 0.1∼1.2중량퍼센트의 산화물로 구성되는 것을 특징으로 하는 세라믹 유전체조성물.
- 제2항에 있어서, 제4성분으로 세륨, 구리, 지르코늄, 이트늄, 망간들의 산화물을 한가지 또는 두가지 첨가하여 구성되는 것을 특징으로 하는 유전체조성물.
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