KR930010300B1 - 다공성 여과 구조물 및 그를 구비한 방독 마스크 - Google Patents

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KR930010300B1
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오. 레코우 피터
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미네소타 마이닝 앤드 매뉴팩츄어링 컴패니
도날드 밀러 셀
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Abstract

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Description

다공성 여과 구조물 및 그를 구비한 방독 마스크
제1도는 성형된 결합형 흡착제 여과 요소를 구비한 방독마스크의 일 형태의 측면도.
제2도는 제1도의 방독마스크의 정면도.
제3도는 제2도의 선 3-3에 따른 단면도.
제4도는 압축되기 전의 본 발명의 결합형 흡착제 본체에 대한 구체적인 확대부분도.
제5-10도는 압축작업 직전과 그 작업중의 대표적인 주형들을 나타낸 개략 단면도.
제11도는 본 발명의 결합형 흡착제 구조물의 동작 여과 특성을 측정하기 위한 시험 장치의 개략 단면도.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
10 : 가스마스크 11 : 탄성체의 얼굴 접촉부
20 : 결합형 흡착제 여과요소 21 : 흡착제 입자
22 : 결합제 입자 30 : 흡착제 입상체와 결합제 입자의 혼합물
40 : 주형 41 : 피스톤
본 발명은 가스 및 증기의 여과에 특히 적당한 결합형 흡착제 구조물과, 그런 결합형 흡착제를 활성가스 및 증기 여과 요소로서 구비하는 방독마스크(respirator)에 관한 것이며, 그 흡착제 구조물은 전체에 걸쳐 실질적으로 균일한 두께와 밀도를 가지고 있어, 그 구조물을 통과하는 공기 흐름이 균일하게 된다.
흡착제 구조물들이 유체의 여과를 위해 오랫동안 사용되어 왔고, 그들중 몇몇 형태는 가스 및 증기의 방독 마스크에의 사용을 위해 특별히 개발되어 왔다. 이들 공지의 구조물들은 일반적으로, 흡착제 재료가 지지되는 방식에 따라 분류되는데, 즉 (a)충전층(packed bed), (b)장입된 부직포(loaded nonwoven), (c)장입된 발포체(loaded foam), (d)결합형 흡착제들을 포함한다.
이들 공지의 흡착제 구조물들중, 충전층들만이 관련 관청으로부터의 승인에 필요한 가스 및 증기용 방독마스크의 엄격한 여과 및 공기흐름 요건들에 충분히 부합되도록 개발되었다. 그러한 충전층에서, 흡착제 입자들은, 입구 및 출구 영역을 덮고 있는 견고한 그리드(grid) 및 스크린(screen)들에 의해 입자층위에 부여되고 그 층을 통하여 전달되는 압축력에 의해 용기내에 충전된다. 사실상 모든 그러한 충전층 필터들은 원통형이고, 일정한 두께 또는 층 깊이를 가지며, 또한 평평한 입구 또는 출구를 가지고 있다. 흡착제 입자는 스크린을 통하여 주입함으로써 층모양으로 충전된다. 그 스크린은 그 입자들이 낙하할때 입자들을 흩어지게 하여, 단위 체적당 사실상 최대의 밀도로 수평하게 충전된 층을 생성한다. 그리드 및 스크린에 의해 부여된 압축력은 입자의 운동을 억제하여, 충전층 내에서의 유로화를 취소화시킨다.
충전층 필터요소를 가진 가스 및 증기용 방독마스크는 필요한 성능 파라메터들을 만족시키지만, 충전층 자체의 특성은 방독마스크 설계 전체에 엄격한 제한을 가한다. 그리하여, 그들의 원통형 형태는 약간의 시각 장해를 일으키기도 하고 방독 마스크의 부품수를 증가시키기도 하는 필터요소를 부속물(외부 카트리지)로서 방독마스크에 포함되는 것을 의도한 것이다. 방독마스크와 같이 체적에 민감한 제품에 사용하는데 있어 그러한 충전층 구조에서 발생되는 또 다른 문제는, 보유 그리드 및 스크린 자체가 전체 체적을 증가시키고 따라서 필터요소의 부피를 증가시킨다는 것이다. 충전층을 구비한 방독마스크가 페인트 분무 분야에서와 같이 증기 위험물 및 입상체를 함유한 환경에서 사용하기 위한 입상 필터와 직접 결합되어 있는 경우에는 또 다른 문제가 발생된다. 이러한 상황에서, 보유 그리드 및 스크린은 입상 필터내에 불균일한 공기 흐름통로를 형성하여, 그 결과 필터 매체의 이용도를 감소시키고 압력 강하를 증가시킨다.
미합중국 특허 제 3,971,373호에 기술된 바와 같은 흡착제 충전 부직 구조물은, 부직웨브를 형성하는 섬유들 사이의 틈에 흡착제 입자들을 수용한다. 그러한 구조물은 여러가지 적합한 형태의 방독마스크의 제조를 가능케하여, 충전층 흡착제 구조물의 기하학적 구조에 의해 제공되는 설계에 있어서의 제한을 극복한다. 그러나, 충전층 구조물에서 달성되는 흡착제 입자들의 높은 밀도가 흡착제 충전 부직 구조물에서는 얻어지지 않는데, 이는 섬유들 자체가 흡착제 입자들 사이의 스페이서로 작용하기 때문이다. 이러한 낮은 흡착제 밀도는, 방독마스크의 승인을 위한 여과 요건을 달성하는 것을 어렵게 한다. 그 이유는 충분한 흡착제 입자들을 방독마스크의 작은 유효 체적내에 채워넣는 것이 어렵기 때문이다. 흡착제 충전 부직 구조물의 다른 형태는, 흡착제 입자들이 종이섬유들 사이의 공간내에 결합되는 흡착제 종이이며, 이러한 흡착제 종이 역시 낮은 밀도의 구조물이다.
발포 구조물내에 분산되고 결합된 흡착제 입자들을 함유하는 연속기포의 충전 발포 구조물은, 다양한 용도로, 예를 들어 자동차의 증기 발생 제어용 흡착제 복합물로서(미합중국 특허 제 3,813,347호), 액체 또는 증기 형태의 유독성 화학약품에 대한 방호 피복에 특히 적당한 탄소함유 발포체로서(미합중국 특허 제 4,046,939호), 및 구두 안창용 방취제 함유 기포 시이트(미합중국 특허 Re 29501호)로서 개발되었다. 충전발포체 구조물의 대부분도 또한, 충전부직 구조물에서와 같이 밀도 제한의 단점을 가지며, 그리하여 방독마스크에서의 그들의 사용이 제한된다.
결합형 흡착제 구조물은 수년동안 액체 필터로서 이용되어 왔다. 그 구조물은 방독마스크 및 다른 중요한 공기 필터 용도에 필요한 높은 흡착제 밀도를 달성할 수 있는 가능성을 가졌지만, 그 가능성은 승인 및 개발되 되지는 못하였다.
공지의 결합형 흡착제 구조물은 크게 2가지로 분류될 수 있다. 즉, 오염물질이 흡착제 입자에 의해 흡착되기전에 그 흡착제 입자를 둘러싸고 있는 중합체 결합제 피복물을 먼저 통과하여야 하는 구조물과, 오염물질이 흡착제 표면의 비피복 영역을 통하여 흡착제 입자에 접촉하는 구조물로 분류될 수 있다.
흡착제 입자들이 중합체 결합제에 의해 피복되는 결합형 흡착제 구조물들의 예들로는 결합된 흡착제 피복물을 가진 반경질의 재료들에 관한 미합중국 특허 제 3,091,550호와, 증기 흡착제가 양호하게는 일체로 성형된 벌집 구조의 활성 탄소체 층으로부터 형성되는 곳에서의 내연기관의 연료증기를 흡착하기 위한 장치에 관한 미합중국 특허 제 4,386,947호들이 있다.
흡착제 입자 표면의 일부가 노출되어 있는 제2타입의 결합형 흡착제 구조물들이 미합중국 특허 제 3,217,715호; 제 3,353,544호; 제 3.354.886호; 제 3,375,933호; 제 3,474,600호; 제 3,544,507호; 제 3,645,072호; 제 3,721,072호; 제 3,919,369호; 제 4,061,807호; 및 제 3,538,020호에 예시되어 있다. 이들 결합형 흡착제 구조물들에 의도된 많은 용도들중에, 미합중국 특허 제 3,544,507호만이, 성형된 응집탄소 입자들을 가스 마스크 필터로서, (혹은, 충전층 카트리지로서)사용할 수 있음을 제시하고 있다. 미합중국 특허 제 3,538,020호는, 폴리우레탄과 같은 중합체 재료의 매트릭스내에서 밀접히 접촉하여 서로 인접 관계로 결합된 이온 교환수지, 활성 목탄, 망간생사(manganese greensand), 톱밥 등과 같은 유동처리용 응집 입자들로 이루어진 결합형 흡착 본체에 관한 것이고, 그 응집 입자들은 충전층으로 배치되기 때문에 본질적으로 간격을 두고 떨어져 위치한다. 그러나, 틈새 체적의 상당한 부분은 결합제 매트릭스에 의해 점유될 것이기 때문에 결합 구조물내에서 압력 강하가 증가될 것이 예상된다. 이 특허에서는 방독마스크 용도가 제안되어 있지 않기 때문에, 그러한 구조물들을 방독마스크에 사용하려고 한다고 하면 충전층 필터 카트리지의 대체물로 사용하는 것이다.
이 특허 및 상기 언급된 많은 특허들은 결합형 흡착제 구조물이 어떤 소망의 형태로 성형될 수 있음을 언급하고 있으나, 그 형태들중 대부분은 평평하거나 원통형이다. 미합중국 특허 제 3,721,072호에는 파형으로 연장된 단일의 긴 표면형태로 서로 함께 결합된 활성 탄소 입자들을 포함하는 다른 형태의 필터를 개시하고 있고, 그 필터는 특허권자에 의하면 공기 취급 시스템에 특히 유용하다.
상기 특허들중 어느 것도 방독마스크 용도를 특별히 언급하고 있지 않고, 또한 낮은 압력 강하와 균일한 공기흐름에서의 높은 동적 용량과 높은 오염물 제거 효율이 본질적인 특징인 방독마스크용 필터요소로서 그러한 결합형 흡착제 구조물이 사용될 수 있다고 하는 결론을 얻기 위한 어떠한 기초도 제공하지 않는다는 것이 사실이다.
본 발명은 가스 및 증기의 여과에 특히 적합한 다공성의 결합형 흡착제 구조물과, 활성 가스 및 증기 여과 요소로서 그러한 구조물을 구비한 방독마스크에 관한 것이다. 이 방독마스크는 유해한 가스 및 증기를 함유하는 환경에서의 작업자들의 호흡을 보호할 수 있다. 상기 결합형 흡착제 구조물은, 흡착제 입상체들과 중합체 결합제 입자들을 제어된 압축에 의해서, 구조물 전체에 균일한 낮은 압력강화와 공기흐름을 발생시키는 균일하고 제어된 밀도 및 통기성을 갖는 다공성의 일체형 구조물로 결합시킴으로써 제조된다.
본 발명을 첨부도면을 참조하여 이하에 상세히 설명한다.
제1도∼제3도는 방독마스크(10)의 표면적이 주요 부분을 차지하는 큰 면적이 결합형 흡착제 여과 요소(20)을 가진 방독마스크(10)(코와 입을 덮으며 턱아래에서 밀폐하는)의 단면을 나타낸다. 특히, 제3도로부터 명백한 바와 같이, 결합형 흡착제 여과요소(20)은 방독마스크(10)의 탄성체의 얼굴 접촉부(facepiece)(11)에 직접 부착된다. 결합형 흡착제 여과요소(20)과 탄성체 얼굴 접촉부(11)사이의 연부 밀봉부(12)는 열 용융 접착제, 열 용융 발포 접착제, 또는 라텍스(latex) 접착제와 같은 적당한 접착제 재료로 구성되어 있다. 물외의 용매를 함유하는 접착제는 피해야 한다. 도시된 바와 같이, 방독마스크(10)의 다른 사항은 통상적인 것이므로 더 설명하지 않는다. 물론, 본 발명의 결합형 흡착제 구조물은 헐거운 충전층 카트리지, 정화통(canister) 및, 필터요소들을 이용하는 많은 다른 방독 마스크들에도 동일하게 유용하다는 것을 알 것이다. 그러한 다른 방독마스크들의 예로는 가스마스크나 동력식 공기 정화용 방독마스크 등이 있다.
본 발명의 결합형 흡착제 구조물은 먼저 흡착제 입상체(21)과 결합체 입자들(22)를 균일하게 혼합하고, 그 혼합물을 압축 및 열접합시켜, 균일한 밀도의 다공성 단일 구조물(20)을 형성함으로써 제조된다. 유용한 흡착제 입자는 길이/직경의 종횡비가 1∼20인 거의 구형으로부터 긴 입상체 까지의 다양한 형태를 가질 수 있다.
제4도에 도시된 바와 같이, 흡착제 입상체(21)를 표면에 결합제 입자들(22)가 균일하게 분포되는 것이 필수적이고, 최적의 결과를 얻기 위해서는, 그 결합제 입자(22)의 응집은 피해야만 한다. 흡착제 입상체들과 결합제 입자들은, 특히 200메시(미국 표준 체(sieve)) 이상의 작은 결합제 입자들에서 건식으로 혼합될 수 있는데, 여기서 흡착제 입상체에 대한 결합제 입자의 흡인력은 흡착제 입상체로부터 결제 입자를 분리시키는 경향을 갖는 힘을 초과한다. 그보다 큰 결합제 입자가 사용된 경우 또는 상기 흡인력이 약한 경우에는, 흡착제 입상체와 결합제 입자를 균일하게 혼합하기 위해 습식 혼합이 사용된다. 건식 또는 습식 혼합뱃치(batch)의 여러 부분들의 현미경 시험은 혼합이 균일하고 결합제 입자가 흡착제 입상체 주위에 균일하게 분포되는 유의깊게 응집되지 않은 것을 입증하는데 유효하다.
제4도는 결합체 입자(22)가 흡착제 입상체(21)를 결합시키는 결합 공정중의 상태를 나타내고 있다. 흡착제 입상체들은 결합제 입자들에 의해 간격을 두고 떨어져 있고, 압축 조건 및 압축정도에 좌우되는 높은 밀도와 낮은 투과도의 상태까지 압축될 수 있다.
본 발명에서 유용한 것으로 밝혀진 결합제 물질들은 열가소성 및 열경화성 물질들을 포함한다. 그러나, 그러한 모든 물질들이 만족한 결합제가 아니기 때문에, 적당한 결합제 물질들을 선발하기 위해 하기 시험들이 안출되었다.
[시험 1]
중합체 결합제 용융 시험
이 시험은 중합체 결합제 재료의 적합성을, 그것의 연화거동, 용융거동 및 유동거동에 의해 결정한다. 열경화성 결합제는 비교적 낮은 온도에서 용융하고, 점도를 형성하며(교차결합에 의해), 뜨거울때 단단하게 되며 냉각시 고화된다. 열가소성 결합제는 가열된때 연화하고, 용융되며 온도 중가에 따라 점도를 상실한다.
결합제 재료에 의해 실질적으로 피복되지 않은 흡착제 입상체 표면을 갖는 연속 다공성 구조를 가지는 것이 필수적인 본 발명에 대해 유용한 결합제로서의 자격을 얻기 위해서는, 결합제는 그의 가공온도로 가열된때에 시험표면을 적시어야 하지만 그 표면 위를 흘러서는 안된다. 시험 표면위를 흐르는 결합제 재료는 첨예한 용융점 및/또는 낮은 용융 점도를 가지는 경향이 있다. 유효한 결합제 재료는 비교적 큰 온도 범위에서 용융 또는 연화하고 흐름에 저항한다. 즉, 그러한 첨예한 용융점을 가지지 않거나 높은 용융 점도를 갖는다. 중합체의 습윤성 및 유동성은 시험 표면상의 결합제의 접촉각도를 측정함에 의해 측정될 수 있다. 가공중, 성공적인 결합제 재료의 접촉각은 45°∼135°, 바람직하게는 75°∼105°이어야 한다. 이 접촉각은 과도한 흐름없이 충분한 습윤성을 표시한다.
시험 표면을 위해서는, 평평한 표면을 갖는 가열된 스테이지(stage)가 사용된다. 이 스테이지 표면의 표면 에너지는 결합제 재료의 습윤성의 반복을 확보하도록 흡착제 입상체의 표면 에너지에 필적하여야 한다.
결합제 입자들이 표면 장력 평활화(smoothening)를 나타내기 시작할때의 온도(T1)를; 표면 장력 효과에 의해 결합제 입자가 가열된 표면상에서 완만하게 만곡된 물방울로 될때의 온도(T2)를; 그리고, 결합제 재료가 가열된 표면상에 필름현상으로 흐를때의 온도(T3)를 판독하였다. 본 발명의 결합형 흡착제 구조물을 제조하기 위한 이상적인 결합제 가공온도는 T2이다. 중합체 결합제들에서 유용한 가공온도 범위는 T1∼T3사이임을 알 수 있으나, 일반적으로, 대부분의 중합체 결합제들은 T3로부터 T2와 T3사이의 대략 중간까지의 가공 온도로 소망의 접촉각도내에서 양호한 결합 특성물을 가짐을 알 수 있다. 다른 중합체 결합제들에 대해서 가장 유용한 범위는 이 시험 및 후술되는 시험들(즉 피크(pick) 시험 및 쿠폰(coupon)시험)에 경험적으로 결정될 수 있다.
[시험 2]
피크시험
이 시험은 결합 강도를 측정하기 위해 설계되었다. 표준 흡착제, 즉, 18×40메시의 ＂위트코(witon)＂활성 탄소 950(위트코 케미칼 코오포레이숀 제품)이 사용되었다. 입자 형태의 시험 결합제 재료를 그의 유동온도(T3)까지 가열하고, 원래의 결합제 입자의 직경과 대략 동일한 깊이의 필름으로 전개되도록 하였다. 중합체 온도가 T2로 조절된 후, 다량의 표준 흡착제 입상체들을 뜨거운 결합제 필름의 표면에(내열성 글로브를 사용하여) 가볍게 압박하였다. 그후에, 그 시험편을 실온까지 냉각시켰다. 바늘 또는 작은 실험용 주걱(spatula)을 사용하여 흡착제 입상체의 가장자리 하부를 캐냄으로써 결합제 필름으로부터 흡착제 입자들을 떼어내었다.
흡착제 입상체들이 결합체 필름에 실질적으로 잔류물을 남기지 않고 깨끗하게 떨어진 경우에는, 접촉 영역에서 파괴가 일어나고, 흡착제와 시험 결합제 재료사이의 결합 강도가 불충분한 것을 나타낸다.
흡착제 입상체의 일부가 결합제 필름에 남아있는 경우에는, 이것은 흡착제 입상체내에서의 응집파괴를 의미하며 충분한 결합강도를 의미한다.
결합제 재료의 일부가 흡착제 입상체에 접착한 경우에는 이것은 결합제 재료의 응집파괴를 의미하며, 또 다른 시험이 필요하다.
[시험 3]
쿠폰(coupon)시험
이 시험은, 결합제 재료의 응집 파괴가 일어난 경우, 양호한 접착성에 유해한 흡차가제 입상체와 결합제 재료 사이의 화학적 반응 또는 다른 반응이 의심될 경우, 또는 다른 비표준 흡착제가 사용된 경우에 특히 유용하다. 쿠폰(coupon)은 시험 성분들을 균일하게 혼합한 후에, 그 혼합물을 압축하고 가열 접착시켜서 소망의 성질을 측정하는데 편리한 크기로 제작되었다.
건식으로 혼합되거나 또는 물에 의해 안정화된 경우에도, 흡착제 입상체와 결합제 입자의 균일한 혼합물은 여러가지 수단에 의해 본 발명의 결합형 흡착제 구조물로 변형될 수 있다.
다시 첨부 도면들을 참조해보면, 제5 및 6도는 원통형태의 결합형 흡착제 구조물(20)을 제조하기 위한 주형들을 나타내고 있다. 흡착제 입상체가 결합제 입자를 혼합한 혼합물(30)의 측정된 양을 주형(40)의 공극부에 장전하고, 그의 가공온도(T2)까지 가열하였다. 특히, 결합제 재료가 전술한 중합체 결합제용융 시험에서 측정된 바와 같은, 좁은 가공 온도 범위를 가질때는 가열 단계에서 약간의 주의를 하여야 한다. 적절한 가공 온도가 얻어진 후, 가열된 혼합물은 조정가능한 정지부재(42)를 통하여 제공되는 미리 정해진 두께까지 피스톤(41)에 의해 압축된다. 냉각후, 결합형 흡착제 구조물(20)이 주형으로부터 제거된다. 또 다른 방법으로서, 구조물(20)은 냉각되지 않은 상태에서 제거될 수도 있다. 이 경우에는, 구조물(20)이 변형되지 않도록 주의를 하여야 한다. 테플론(Teflon)또는 다른 탈형테(release agent)가 피복된 주형은 그 주형으로부터 구조물(20)을 용이하게 제거하는데 유효한 것으로 판명되었다.
흡착제 입상체와 결합제 입자의 혼합물을 별도로 가열하고, 그 혼합물이 측정된 양을 이송 주형(transfer mold)(도시안됨)으로부터 주형 공극부내로 이송하고, 그 혼합물을 전술한 바와 같이 피스톤(41)로 미리정해진 두께까지 압축함으로써 더 신속한 성형가공이 달성될 수 있다. 이 방법에서는, 주형을 실온 또는 그의 평형 조작온도로 유지되거나 또는 외부 수단에 의해 냉각될 수 있다. 주형으로부터 결합형 구조물을 제거하는데 필요한 시간은 상당히 단축된다.
제7도 및 제8도는 제1도∼제3도에 도시된 것과 같은 복합 곡선 형태의 결합형 흡착제 구조물(20)을 제조하는데 사용되는 주형을 나타내고 있다. 흡착제 입상체와 결합제 입자의 가열된 혼합물(30)의 측정된 양이 이송주형(도시안됨)으로부터 주형(50)의 공극부내로 이송된다. 그다음, 만곡한 오목면(52A)를 가진 피스톤(51)은 정지부재(53)에 의해 미리 정해진 깊이까지 주형(50)내로 전지되어, 불록한 면(52)와 협력하여, 미리 정해진 일정한 두께의 만곡된 결합형 흡착제 구조물(20)을 성형하게 된다. 이 과정에서 성형된 구조물(20)의 밀도의 조절은 피스톤 운동을 조정하는 것에 의한것이 아니라 주형에 장입되는 혼합물(30)의 양을 변화시킴에 의해 행해지는 것이 바람직하다. 성형된 구조물(20)은 온기를 가지고 있을 때 주형으로부터 제거될 수 있으나, 그 구조물들은 냉각할때까지 정확한 곡면을 유지하도록 그 형태와 일치하는 표면에 배치되는 것이 중요하다.
전술한 성형 과정들에서, 흡착제 입상체와 결합제 입자의 가열된 혼합물의 변형 및 유동에 세심한 주의를 하여야 한다. 성형 과정중에 가열된 혼합물이 반경방향으로 이동하는 것을 최소화시키는 것이 특히 중요한데, 이는 방독 마스크에의 적용예에서 흡착제 구조물의 전체에 걸쳐 공기 흐름이 균일해야 하는 것이 중요하기 때문이다. 반경방향 이동은 반경방향으로의 혼합물의 대량 이동(bulk movement)이며, 이러한 반경방향 이동은, 압축이 완전히 축방향으로 있는 제5 및 제6도에 도시된 주형에서는 사실상 방지된다. 제7 및 제8도에 도시된 주형내에서는 가열된 혼합물이 약간의 반경방향 이동이 일어나지만, 그 이동은 극미하고, 성형된 구조물의 균일성에 악영향을 끼치지 않는다. 매우 심하게 만곡된 구조물을 위해서는, 가열된 혼합물이 반경방향으로 이동하는 것을 방지하도록 주형에 장입되기전에 예비성형될 수 있다.
혼합물(30)의 반경방향 이동이 심한 제9 및 제10도에 도시된 주형(60)은 방독 마스크나 다른 동적인 용도에 사용하기 위한 결합형 흡착제 구조물의 제조에서는 사용되지 않아야 한다. 형성된 구조물은, 중앙에서는 높고 가장자리에서는 낮은 심한 밀도차이를 가지며, 따라서 그에 대응하는 가변적인 공기 흐름 및 압력강하를 가진다.
방독 마스크가 시판되기 위해서는 관련 정부 관청으로부터의 승인의 필요하다는 것이 오랫동안 인식되어왔다. 미국에서는, 적용규제는 1984년 7월 1일부의 연방등록, 연방규제기준, 타이틀 30, 제1장의 서브챕터-B의 파트 11의 서브파트 L(이후, 30CFR 파트11 서브파트 및 섹션, 또는 USA라 칭함)에 포함되어 있다. 유사한 규제들이 다른 국가들에도 제정되어 있다. 서독의 규제는 서유럽에서 널리 적용되고 있고, 방독마스크에 적용될 수 있는 서독규제는 DIN 3181 파트 I(이후 ＂DIN＂이라 약칭함)이다.
화학 카트리지 방독 마스크용의 필터 카트리지의 소규모 시험(bench test)은 다양한 가스 및 증기에 대하여 30CFR 파트 11, 서브파트 L, 섹션 11.162-8에 기재되어 있다. 제11도에 도시된 장치는 4염화 탄소(CCl4)(유기증기)에 대하여 본 발명의 흡착제 구조물(20)을 시험하기 위해 사용되었다. 이 장치(70)은 일정농도와 유량이 시험 가스/증기가 오리피스(72)와, 대향 배플(baffle)(73)을 통해서 유입하고 시험용 흡착제 구조물(20)를 통해서 오리피스(74)로부터 검출기(도시생략)로 나오도록 한 체임버(71)과 스트립 차트기록기(도시생략)을 구비한다. 흡착제 구조물(20)은 접점(75)에서 통상의 모형용 점토에 의해 시험기구에 밀봉된다.
필터 요소의 유효 수명(service life)은 오염물의 특정농도가 유출 흐름에서 검출되는데 요구되는 특정의 일정한 오염물 흐름에의 노출시간이다. 필터 요소의 통기 저항은 필터 요소를 통하여 일정 유동률의 공기를 통과시키고 압력강하를 mmH2O로 측정함에 의해 측정된다. 미국 및 서독 정보의 관리기준의 요구사항은 하기 표 1에 기재되어 있다.
유효 수명과 충전층 또는 결합형 흡착제 필터 성질들과의 사이의 관계를 더 설명하면, 유효 수명은 충전층 또는 결합형 흡착제 구조물의 두께가 최소일때 0이다. 이 최소 두께를 넘어서 두께를 증가시킴에 따라 유효 수명은 증가한다. 단면적이 일정한 평평한 원통형 구조물에서는, 유효수명과 층의 최소 깊이를 넘어서 층 두께를 증가시키는 것과의 사이에 직선의 관계가 있다. 흐름방향의 변화에 대하여 법선의 단면적이 층깊이로서 최소 층깊이에 가산된 만곡형태의 구조물에서는, 유효수명과 층 깊이 또는 층 두께와의 사이에서는 보다 복잡한 관계가 있다.
[표 1]
Figure kpo00001
30CFR파트 11, 서브파트 L, 섹션 11.16 2-8(b)는, 2개의 필터 요소가 평행하게 사용될때, 시험 규정들이 그 조합된 필터 요소들에 적용된다고 규정하고 있다.
별도로 언급이 없는한, 2가지 구성의 결합형 흡착제 구조물들은 표 1에 기재된 항목들중 하나에 따라 시험되었다. 형태 1은 제1-3도에 도시한 바와 같은 성형체이고, 140cc의 체적과, 90㎠의 외측표면적과, 45㎠의 내측 표면적과, 1.9㎝의 두께를 가진다. 형태 2는 6.5㎝의 외측 반경과 4.6㎝이 내측 반경을 가지는 구형 셀(shell)의 일부분이다. 이 성형체는 2.14스테라디안 입체각(구체의 중심으로부터 측정할때)에 의해 마주대하는 셀의 일부분을 취함으로써 얻어진다. 이 성형체는 126cc의 체적, 90㎠의 외측 표면적, 45㎠의 내측 표면적 및 1.9㎝의 두께를 가졌다.
본 발명이 하기 실시예들에 의해 더 상세히 이해될 것이다. 그 실시예들에서, 중합체 결합제 입자들이 보고된 입자크기는 하기 2가지 분류 방법들중 하나에 의해 측정된 실제 입자 크기 분포를 가진다. 첫번째 분류 방법은 ＂타일러 인더스트리알 프러덕츠(Tyler Industrial Products)＂에서 제조되는 모델 비 로텝 테스팅시브 세이커(B RoTap Testing Sieve Shaker)를 이용하였다. 이 과정은 메시 크기가 감소하는 크기 순서로 중첩배치된 1셋트의 6개 미국 표준체(sieve)를 이용한다. 중합체 결합제 샘플들의 분류에 사용되는 체(sieve)크기는 35메시∼400메시이었다. 구체적인 분류에서, 50, 100, 140, 200, 325, 400메시 체들로 이루어진 체 셋트가 사용되었다. 50메시 체에 100g의 샘플 중합체 결합제 입자를 장입하고, 상기 ＂시브 쉐이커＂의 스택(stack)위에 배치되었고, 그 쉐이커가 10분동안 작동되었다. 각 체를 계량하여 그 체위에 보유된 중합체 입자들의 양을 측정하였다. 다음, 그 중합체 결합제 입자 크기가 가장 거친 체(여기서, 적어도 85중량%의 입자들이 분류된다)에서 시작하여 가장 작은 범위의 체 크기로 나타내어졌다. 그리하여, 보고된 100×325메시의 입자 크기는 모든 입자들이 100메시 체를 통과하고 중합체 입자들의 적어도 85%가 전술한 범위내의 크기를 가진다는 것을 의미한다.
두번째 방법은 ＂서브 쉐이커＂방법에 의해 분류하기에는 너무 미세한(400메시보다 미세한)중합체 결합제 입자들을 분류하는데 사용되었다. 이 두번째 방법에서, 시험 중합체 결합제 입자들은 현미경 슬라이드상에 공기로 분산되었고, 필요한 경우 1.632의 굴절률을 갖는 오일에서 더 분산되었다. 각 샘플재료의 2개의 슬라이드들을 상기 방식으로 준비하였고 각 샘플 중합체에 대하여 10개의 현미경 사진을 찍었다. 그 현미경 사진으로부터, 적어도 400개의 입자들이 세어지고 측정된 다음 막대그래프로 작성되었다. 보고된 입자 크기 분포는 400메시이고 계산된 입자들의 적어도 85%를 함유하는 것부터 시작하여 막대그래프의 가장 작은 것으로 세분되었다. 따라서, 625×5000메시(2.5μ∼20μ)의 보고된 입자크기는 입자들의 85%가 전술한 범위내의 직경들을 가진다는 것을 의미한다.
[실시예 1]
흡착제 입상체와 중합체 결합제 입자의 뱃치(batch)는 82중량%의 ＂위트코＂활성탄소 950, 18×40메시(＂위트코 케미칼 코오포레이숀＂제품)를 18중량%의 나일론- 11분말 NCA 1535 ECK, 140×400메시(＂풀리머 코오퍼레이숀＂제품)과 건식 혼합하여 제조하였다. 갈론 용기를 그의 장축을 중심으로 분당 80rpm으로 10분동안 회전시켜 그 용기내에서 혼합을 행하였다. 이 혼합물 14.63g을 4.76㎝내경의 다수의 알루미늄 튜브 각각에 넣었다. 그 튜브와 내용물을 205℃의 온도까지 가열한 후, 그 튜브를 실온까지 냉각시켰다. 그 구조물들은 양호한 강도를 나타내었고 하기와 같이 4염화탄소 도전하에 시험되었다.
분당 8.0리터로 흐르는 4염화탄소 1000rpm 도전을 2개의 결합형 흡착제 구조물들 각각에 통과시켰다. 5ppm 돌파 까지의 하나의 샘플의 유효수명은 70분이었고, 압력 강하는 7.4mmH2O이었다. 다른 샘플의 유효 수몇 및 압력강하는 각각 72분 및 6.4mmH2O이었다.
시험 유량은 64 lpm인 미국 규정의 12.5%에 불과하였으나, 샘플의 작용면 면적을 통상의 충전층 방독마스크의 범위의 작용면 면적의 약 12.5%이었다는 것에 유의해야 한다.
[실시예 2]
흡착제 입상체와 중합체 결합제 입자의 뱃치는 실시예1과 같이 82중량%의 ＂위트코＂활성탄소 950,18×400메시를 18중량%의 나일론-11분말 NCA 1535 SGJ(100×400메시)(폴리머 코오포레이숀 제품)과 건식혼합하여 제조하였다. 혼합전에, 나일론 분말은 200메시 스크린에 통과시켜 200×400메시 크기 분포를 얻도록 하였다.
그 혼합물을 205℃에서 결합시켜, 약 130g 중량의 돔(dome) 형태의 방독마스크 필터 요소를 제조하였다. 그 돔은 반구형이었고, 12.06㎝의 외경과, 1.59㎝의 벽두께 및, 8.88㎝의 내경을 가졌다. 이 반구체는 중앙에 오리피스를 가진 평판에 밀봉시키고 하기와 같이 시험하였다.
공기중의 1000rpm 4염화탄소의 64ℓ/분의 미국요구를 따른 시험도전을 구조물을 통해 외측으로부터 내측으로 흐르게 하여 통과시켰다. 유효 수명은 시험 규정에서의 50분과 비교하여 60분을 초과하였고, 압력강하는 85ℓ/분에서 측정된 때 시험 규정에서의 40mmH2O와 비교하여 10mmH2O이하였다.
[실시예 3]
활성탄소 입상체와 중합체 결합제 입자들의 혼합물을 실시예2에 따라 제조하였고, 이 혼합물 24.4g을 2.50㎝내경의 3개의 유리관들 각각에 넣고, 유리관 측에 수직으로 배치되는 마찰 장착 구리 스크린들에 의해 그 유리관들내에서 보유시켰다. 그 유리관들에 1, 2, 3에 라벨을 부여하였다. 3개의 다른 관들(No.4,5,6) 각각에 결합제 없이 20.0g의 위트코 950(18×40메시)활성탄소 950(18×40메시)를 넣었다. 그 활성탄소를 상기와 유사하게 보유시키고 흔든다음, 최대 밀도로 충전(packed)시켰다.
유리관 1, 2, 3을 0.32㎝두께의 구리로 만들어진 210℃의 등온상자(isothermal box)에서 10분간 가열한후, 모두 6개의 관들의 압력 강화 특성들을 비교하였다. 관 1, 2, 3의 내용물은 다른 것들의 대략 10%에 해당하는 매우 낮은 압력강하를 가졌다. 그후에, 그 관 1, 2, 3개를 재가열 하였고, 손으로 적당히 압력을 가하여 열압축시켰다. 그렇게하여 충전된 길이를 측정하였고 그 길이가 관 4, 5, 6의 충전된 길이들과 본질적으로 동일하다는 것을 발견하였다.
모두 6개의 관들을 분당 10리터의 비율로 흐르는 공기내의 3000ppm 4염화탄소로 처리하였다. 1.0%(30ppm)돌파에 도달할때까지의 유효 수명을 측정하였고, 그 결과들을 표 2에 나타내었다.
[표 2]
Figure kpo00002
[실시예 4]
80중량%의 18×40메시 활성 탄소 입상체(위트코 950)와 20중량%의 40×200메시 폴리우레탄 입자(퀸(Quinn)P-3429)의 건조한 혼합물을 제조하였다. 몇분간의 기계적 혼합후, 2가지 재료는 긴밀하게 혼합하지 않았음이 명백하였다. 필요한 혼합 균일성을 달성하기 위해,(혼합물에 대하여) 46중량%의 물이 첨가되었다. 기계적인 혼합을 수분간 계속하였고, 그 결과, 매우 균일하고 긴밀한 혼합이 달성되었다.
다음, 각각 대략 29g씩의 3개의 증분한 부분들(A,B,C로 라벨을 부착함)을 실시예 1에 기술된 바와 같은 금속 튜브들내에 넣었다. 그러한 튜브는 재료가 재료내의 온도탐침에 의해 측정될때에 210℃에 도달할때까지 210℃의 오븐내에 넣어둔 다음, 그 관을 오븐에서 꺼내어, 내용물을 5psi의 원통형 피스톤으로 균일하게 압축한 후에, 냉각시켰다.
이들 결합형 구조물들을, 동일한 탄소와 탄소 중량을 가진 헐겁게 충전된 층들과 함께 시험하기 위해, 4.66㎝의 내경을 가진 튜브들(A',B',C',D'의 라벨을 부착함)에, 최대 충전 밀도를 달성하도록 상면과 저면에 조대한 스크린들을 가진 0.5㎝길이의 원통체를 통하여 18×40메시 탄소 입상체들을 통과 시킴으로서 충전하였다.
작용면 면적 70㎠를 기나는 30 lpm의 유량을 기초로한 시험 조건들은, 7.31 lpm의 유량 1000 ppm CCl4시험가스, 13% 상대습도, 23℃의 공기이었다. 유출물에서 10ppm이 검출될때까지 시험을 계속하였고, 그 결과를 표 3에 나타내었다.
[표 3]
Figure kpo00003
[실시예 5]
제1∼제3도에 도시된 형태1의 필터 요소(20)을 제조하기 위해 제7 및 제8도에 도시된 주형들이 사용되었다. 이러한 2개의 결합형 흡착제 필터들은 서로 거울상 이고 하기와 같이 제조되었다.
활성 탄소(18×40)메시의 위트코(50)와, 폴리우레탄(40×200메시의 퀸P-3429), 및 물을 실시예 4와 같이 혼합하였다. 각각의 필터 요소는 대략 77g의 탄소와 폴리우레탄을 함유하고, 140cc 주형내에 넣은때 0.55g/cc의 부피밀도를 생성하였다. 그 혼합물의 증분 부분들을 각각 계량하고, 이송 주형에 넣어 195℃로 가열하고, 그 이송주형으로부터 형태 1중형으로 압출한 다음, 제8도에 도시된 바와 같이 대략 200psi로 압축하였다. 주형은 신속한 싸이클 시간을 고려하여 냉각되지만, 압축후 필터요소를 제거할 때는 주의를 해야한다. 그 탄소 요소가 60℃미만으로 냉각할때까지 휴지하도록, 결합형 필터요소의 상부 또는 저부 표면에 일치하는 배치표면이 제공되는것이 바람직하다. 그후에 그 방독마스크 필터요소들은 USA 및 DIN 표준규격에 따른 동적 흡착 용량 및 통기저항에 대하여 쌍으로(평행한흐름)시험되었다. 그러한 시험결과는 표 4에 나타나 있으며, 전체 샘플이 유효수명 및 압력강하에 대한 DIN 및 USA 요구조건들에 각각 합격판정을 받았다.
[표 4]
Figure kpo00004
[실시예 6]
넓은 범위의 흡착제 입상체 크기로서 실시예5의 방법에 따라 결합형 구조물을 제조하였다. 제조된 샘플을 80중량% 탄소/20중량% 폴리우레탄 입자의 비로 혼합된 4×10, 8×16, 18×40, 18×40 및 30×80메시의 입상 활성 탄소를 포함한다. 이들 구체적인 샘플에서, 가장 큰 탄소 입상체 직경과 가장 작은 폴리우레탄 입자 직경 사이의 비는 대략 16이고, 가장 작은 탄소 입상체 직경과 가장 큰 폴리우레탄 입자 직경 사이의 비는 대략 1.2이었다. 많은 다른 크기 및 중량비들이 가능하지만, 이들 샘플은 양호한 강도, 유효 수명 및 밀도 제어를 나타내었다.
제조된 샘플들은 구형의 셀형태(형태 2)이었다. 결합된 요소들은 32 lpm, 1000 ppm CCl4, 50% 상대습도 공기, 및 23℃에서, 유출물내의 5ppm CCl4가 검출될 때까지 시험되었다.
이 실시예 및 하기 실시예들에서, 시험 파리메터들은 실시예로부터 실시예까지 변할 수 있다. 데이타를 표준화하기 위해, 유효 수명 및/또는 압력강하 데이타를 포함하는 실시예들은 표준시험으로 규격화된 유효 수명 및 압력강하의 컬럼(column)들을 가질 수 있다. 규격화에 사용된 표준 시험은 USA표준에 대항하여 평행하게 시험된 2개의 형태 2의 필터요소들이다. 따라서, 규격화된 컬럼(column)들은 USA 시험에서의 2개의 필터요소에 관한 데이타를 나타낸다.
[표 5]
Figure kpo00005
* 시브 쉐이터 방법에 따른 분류되지 않음.
* 시험이 32 lpm에서 하나의 필터요소에서만 행해졌기 때문에 유효 수명은 규격화되지 않음.
표5의 데이타에서 볼 수 있는 바와 같이, 큰 탄소 입상체를 가진 구조물들은 짧은 유효 수명을 가지며, 작은 탄소 이상체를 가진 구조물은 과도한 압력강하를 가진다. 이러한 이유로, 결합형 흡착제 구조물들은 6∼50메시의 한도내의 평균 크기 분포를 가지는 탄소 입자를 이용하여야 함이 명백하다.
[실시예 7]
형태2의 결합형 흡착제 구조물들을 실시예 5에 기재된 과정에 의해 제조되었다. 모든 샘플들은 80중량%의 18×40메시 활성 탄소 입상체(위트코 950)과 다양한 크기의 20중량%의 폴리우레탄 입자(퀸 P-3429)를 함유하였다.
그 샘플들은 USA 시험 조건들에 따라 시험하였고 그 결과를 표 6에 나타내었다. 오직 하나의 형태 2 필터요소(체적=126cc)만이 시험되었음에 유의하여야 한다. 이것은 본질적으로 이중 요소 결합형 흡착제 방독마스크의 절반을 나타내고 있기 때문에 규격화된 컬럼에 나타낸 바와 같이, 시험 압력강하는 이중요소 방독마스크 보다 대략 두개의 계수(factor)만큼 더 높고 시험 유효 수명은 낮다.
[표 6]
Figure kpo00006
표에는 3가지 효과가 나타나 있다. 첫번째이고 가장 현저한 것은, 중합체 입자 크기가 400 메시 보다 작을 때 유효 수명이 크게 강하한다는 것이다. 이 효과에 대한 가능한 해석은, 탄소 입상체가 중합체에 의해 피복되어 탄소입상체의 내부에의 접근을 감소시킨다는 것이다. 두번째 효과는 중합체 크기가 400 메시 보다 작을 때 압력강하가 보다 낮다는 것이다. 이것은 평균값±표준편차로서는 현저한 효과는 아니고, 거의 겹쳐져 있다. 전체 탄소/중합제의 외부 표면적이 큰 중합체 입자를 사용할 때 보다 작도록 하는 방식으로 미세한 중합체 입자들이 탄소 입자와 혼합된 경우에는, 보다 낮은 견인력(drag force)이 발생되고 따라서 압력강화가 낮게된다. 유효 수명효과는 더 결정적이고, 따라서, 그 결과들은 중합체 메시 크기 분포가 40-400메시 사이에 유지되어야 함을 나타낸다.
[실시예 8]
8종류의 중합체 수지들을 다음과 같이 선별 시험(screening test)하였다. 중합체 결합제 용융 시험 및 피크 시험(Pick Test)에 합격한 중합체를 20중량%의 중합체 입자와 80중량%의 18×40 메시 활성 탄소 입상체(위트코 950)의 혼합물로 만들었다. 건식 혼합결과 균일한 혼합물이 얻어지지 않는 경우 물을 첨가하였다. 그 다음, 혼합물들로부터 쿠폰을 만들고, 실온까지 냉각시킨 다음, 결합강도에 대하여 정성(定性)시험하였다. 중합체결합체 용융 시험 및 피크 시험에서 양호한 용융 거동과 결합강도를 나타낸 중합체들중 하나가 쿠폰 시험에서 낙제하였다. 이 경우, 가열 공정중에 화학 반응이 일어나, 그것이 중합체를 변화시키고 그에 따라 그의 결합강도를 변화시킨 것으로 믿어진다.
요약하면, 선별된 8종류의 중합체들중, 2개는 피크 시험에 불합격하여 제거되었고, 한개는 불량한 용융거동에 기인하여 제거되었고, 또 한개는 쿠폰 시험에서 제거되었다. 나머지 4종류의 중합체를 실시예 6에 기재된 바와 같이 혼합물로 배합하여 성형하였다. 그 다음, 이들은 실시예 6에 기재된 조건들에 따라 시험되었고, 그 결과가 선별시험의 결과와 함께 표 7에 나타나 있다.
[표 7]
Figure kpo00007
* 시험은 32 lpm에서 하나의 요소에만 행해졌기 때문에 유효수명은 규격화되지 않았음
* 재료의 23.4%가 400메시체를 통과하였고, 88.9%는 200메시체를 통과하였음.
[실시예 9]
80중량%의 18×40 메시 활성 탄소 입상체(위트코 950)과 20중량%의 40×200 메시 폴리우레탄 입자(퀸 P-3429)로 된 뱃치를 실시예 5에 기재된 바와 같이 제조하였다. 탄소 밀도가 0.35g/cc∼0.47g/cc 범위로 변화한 형태 2의 결합형 흡착제 구조물 샘플들을 제조하기 위해 제7 및 제8도의 주형이 사용되었다. 이러한 밀도 변화는 주형에 장입된 혼합물의 양을 변화시킴에 의해 달성되었다. 이들 샘플은 실시예 5에 기재된 바와 같이 가공되고, USA 표준에 따라 시험되었다. 단지 하나의 형태 2의 요소만이 USA 표준에 반대로 시험되었고, 따라서 대략 2계수(factor)만큼 압력강하가 높고 유효 수명은 낮았다. 이들 시험 결과들은 규격화된 유효 수명 및 압력강하와 함께 표 8에 나타나 있다.
[표 8]
Figure kpo00008
표 8의 검사가 넓은 범위의 탄소밀도가 적당한 여과성능을 제공하면서도 가능함을 나타낸다. 물론, 이것은 제공된 흡착제에 대한 최대 밀도까지 항상 충전 또는 장입되는 헐거운 충전 층들에 대해서는 맞지 않는다. 이 실시예에서 사용된 탄소의 겉보기 밀도(apparent density)(ASTM D-2854-70에 의해 측정된때)는 0.44g/cc이고, 따라서, 결합형 흡착제는 ASTM D-2845-70에 따라 헐겁게 충전된 때의 탄소의 겉보기 밀도이하 및 이상의 탄소 밀도들을 제공함을 볼 수 있다. 결합형 흡착제 필터들의 제조에서 큰 관용도를 제공하는 것외에, 밀도 제어는 필터 설계에 보다 큰 융통성을 제공한다.
표 8의 낮은 밀도값과 높은 밀도값은 하프(half) 방독 마스크에 대한 USA 표준을 사실상 만족시키지 않으나, 그 값들이 요구되는 것에 가까운때에는, 그 값들을 USA 요구의 범위내에 들어가도록 결합형 필터요소에 기하학적 조정을 행하는 것이 가능하여야 한다.
[실시예 10]
활성 탄소의 흡착 용량을 가장 양호하게 이용하기 위해서는, 필터의 전체 단면을 가로지르는 공기 흐름을 균일하게 하는 것이 매우 바람직하다. 그 흐름이 흐름방향에 수직인 표면을 가로질러 균일하지 않으면, 보다 높은 흐름속도(보다 낮은 압력강하)를 가지는 표면의 영역에 맨먼저 균열이 생기기 시작한다. 헐거운(치밀하지 못한)충전층 타입에서의 이러한 문제를 해결하기 위해 많은 노력이 행하여져 왔고 그 결과 최대 충전 밀도까지 층을 충전하는 특수한 방법들이 제시되었다.
이 실시예에서는, 결합형 흡착제와 통상 시판되는 헐거운 충전층을 공기흐름의 균일성에 관하여 비교하였다.
헐거운 충전층 타입은 7.3㎝ 직경과 2.4㎝ 높이를 가진 ＂엠 이지 에어 #7251＂캐니스터(canister)이었다. ＂이지 에어＂캐니스터들중 하나로부터 탄소가 제거되었고, 실시예 4의 공정 조건하에 결합형 흡착제 필터를 제조하는데 사용되었다. 그 결합형 필터는 제5 및 6도에 도시된 바와 같은 주형내에서 가공되었고, 최종 치수는 높이가 2.6㎝이고 직경이 7.3㎝이었다.
표면을 가로지르는 공기흐름의 균일성을 시험하기 위해 열선 풍속계(hot wire anemometer) ＂T.S.I. 모델번호 1650＂(서모 시스템스 인코오포레이티드 제품)이 사용되었다. 직경 7.3㎝를 갖는 길이 10㎝의 원통체 2개 사이에 원형의 필터를 위치시켰다. 가장자리들이 조형 점토로 밀봉되었고, 8개의 동일간격으로 떨어진 구멍들이 열선 풍속계 탐침(probe)에 대한 접근을 가능하게 하기 위해 필터 표면 바로위의 원주면을 따라 천공되었다. 유출물을 위한 플리넘(plenum)을 제공하고 필터의 유입물 측에 대한 에치효과(edge effect)를 감소시키기 위해 원통체들이 사용되었다. 85 lpm의 공기흐름이 그 필터를 통과하였고, 그 통과 중에, 9개소(8개는(가장자리에서 0.7㎝ 떨어짐) 원주면을 따라 동일간격으로 천공되고, 하나는 각각의 필터의 중앙에 천공됨)에서 속도가 측정되었다. 시험 표준으로서, 0.64㎝ 두께, 7.3㎝ 직경의 ＂3엠 Grade 175테그라글라스(Tegraglass)＂가 사용되었다. ＂테그라클라스＂는 6각형의 밀접한 충전체와 매우 유사한 방식으로 서로함께 결합된 균일한 유리 구체들로 이루어진 매우 균일한 다공질체이다.
시험 샘플들 각각에 대한 속도 측정 결과는 다음과 같다.
a) 테그라글라스 : 9개소 각각에서 66㎝/s
b) 본 발명의 결합형 흡착제 : 0°, 45°, 90°, 135°, 225°위치들에서 66㎝/s이고, 중앙과 180°위치에서는 61㎝/s이고 315°위치에서는 71㎝/s이었다.
c) 헐거운 충전층 : 0°, 45°, 90°, 180°, 225°315°위치에서는 61㎝/s, 135°와 270°위치에서는 66㎝/s 중앙에서는 56㎝/s이었다.
본 발명의 결합형 흡착제 구조물의 전체면을 가로지르는 공기 흐름의 균일성은 사실상 균일하고, 또한 방독 마스크에 현재 사용되는 헐거운 충전층형 구조물의 공기 흐름 특성들과 적어도 동일함을 관찰할 수 있다.
[실시예 11]
18×40 메시의 위트코 950 탄소와 40×200 메시의 퀸 P-3429 폴리우레탄의 6개 뱃치들이 탄소량을 60∼84중량%로 하여 실시예 4와 같이 혼합되었다. 6개 뱃치들 각각으로부터 3개의 샘플들이 구형 셀 주형(형태 2)을 사용하여 제작되었고, USA 표준에 따라 시험되었다. 단지 한개의 형태 2요소만이 대략 2계수(factor)만큼 압력강하가 더 높고 유효 수명이 더 낮도록 시험되었다. 이들 시험결과들은 규격화된 유효 수명 및 압력 강하와 함께 표 9에 나타나 있다.
[표 9]
Figure kpo00009
상기 결과들은 30% 이상의 중합체 함량이 필터 유효 수명 또는 압력강하에 유해한 것을 나타낸다. 그들 % 수준에서의 높은 압력강하와 감소된 유효 수명은 일반적으로 하프 마스크 방독 마스크에서는 허용되지 않고, 동력식 공기 정화용 방독 마스크들에서와 같이 강도가 가장 중요한 설계 파라메터인 경우에는 유용할 수 있다.
[실시예 12]
10종류의 중합체들이 80중량% 탄소/20중량% 중합체의 비율로 18×40 메시 위트코 950 활성탄소와 혼합되었다. 건조상태에서 기계적으로 혼합하지 않은 그들 혼합물들에 물이 첨가되었다. 이들 혼합물로부터 원통형의 결합형 흡착체들(직경=9.1㎝, 높이=1.9㎝)이 제5 및 제6도에 도시된 주형을 사용하여 제조되었다.
현재 시판되는 충전층 카트리지 방독 마스크에서의 전형적인 관심사는, 거친 사용 및 취급조건에 의해 헐거운 충전층내에서의 흐름의 유로화(channeling)이 일어날 수 있다는 것이다. 본 발명의 결합형 흡착제 구조물은 단일체 구조이기 때문에 그 유로화는 문제되지 않는다. 그러나, 거친 취급 및 사용조건하에서 결합형 필터요소의 균열 또는 파괴가 일어날 수 있다. 그 때문에, 결합형 흡착제들은 하기 방식으로 내충격성에 대하여 시험되었다.
상기 원통형의 결합형 흡착제들을 두가지 높이로부터 콘크리트 바닥에 낙하시켰다. 원통체의 축에 수직인 표면이 바닥에 평행하도록 유지된채 낙하되었다. 낙하 시험에서 파괴되지 않은 결합형 흡착제 구조물들은 USA 표준에 따라 동적 흡착 용량에 대하여 시험되었다. 동적 흡착 시험은 10분간 수행되었다. 유출 공기 흐름이 돌파농도(즉, 5ppm CCl4)에 도달하지 않은 경우에는, 그것은 충격시험에 의해 손상되지 않은 것으로 간주되었다. 이들 시험 결과들이 표 10과 표 11에 나타내어져 있다. 표 10은 이들 시험 결과들이 표 10과 표 11에 나타내어져 있다. 표 10은 2.5m 높이에서의 충격 시험의 결과이고 표 11은 3m 높이에서의 충격 시험결과이며, 각 시험에 별개의 분리 구조물들이 사용되었다.
[표 10]
Figure kpo00010
* B-조각들로 파괴됨
** ND-눈에 보이는 손상 없음
[표 11]
Figure kpo00011
가능한 시험 결과들(즉, ＂조각들로 파괴＂, ＂눈에 보이는 균열＂ 및 ＂눈에 보이는 손상없음＂)중, 첫번째와 세번째 결과들만이 상기 표들에 표시되어 있다. 내충격성 데이타는 적절한 중합체 선택에 있어서 매우 유용한 파라메터를 제공한다. 2.5m 충격 시험에 합격한 구조물들이 방독 마스크 용도용으로 만족스러운 구조물인 것이 결정되었다.
[실시에 13]
30CFR 파트 11, 서브파트 L, 섹션 11.162-4, 5, 6에 기재된 락카 및 에나멜 연무 시험 에어러솔들이 제조되었고, 후술되는 바와 같이 페인트 분무 예비필터를 구비한 결합형 흡착제 필터에 통과시켰다. 사용된 락카는 ＂제임스 비.데이 앤드 캠패니＂에서 제조되는 데이코(Dayco) 브러싱 락카#5004와 데이코 락카 희석제의 체적비로 50/50의 혼합물이었다. 사용된 에나멜은 50 체적부의 고무성질 테펜틴(turpentine)(미국 켈리포니아주의 유니온 오일 컴패니의 AMSCO 사업부에서 제조판매됨)과 50 체적부의 ＂퀵 드라이＂에나멜#54-352(피피지 인더스트리이스 인코오포레이티드, 피복물 및 수지 사업부에서 제조판매됨)의 혼합물이었다.
결합형 흡착제 요소들 각각은, 0.84㎝ 두께와, 6.50㎝ 외측 반경과, 5.66㎝ 내측 반경을 가지는 구형 세그멘트(segment)이었고, 사용된 셀의 부분은 2.14의 스테라디안 입체각에 대한 것이다. 그 결합형 흡착제 구조물들의 조성물은 실시예 4에 따라 제조되었다. 에나멜 시험에 사용된 2개의 요소들 각각의 외측 표면(90㎠)을 가로질러, 비교적 거친 부직 펠트(felt)재료의 페인트 분무 예비펄터가 설치되었다. 락카 시험에 사용된 페인트 분무 예비필터는 90㎠의 표면을 덮는데 충분한 3엠 #8718 예비 필터 웨브의 일부분 이었다.
사용된 흡착 필터요소들은 좌측 또는 우측 방독 마스크 요소용으로 사용된 요소들과(두께가 얇은 것을 제외하고는) 크기가 유사하였다. 단지 한개의 요소만이 사용되었기 때문에, 32lpm 흐름 요구는 16lpm으로 감소되었다. 양 시험이 요구된 2시간 36분동안 실시되었고, 그후에 결합된 흡착제 요소들을 시각적으로 검사하고 실시예 12이 충격시험을 행한 결과, 물리적 성질의 명백한 결함을 받지 않았음이 밝혀졌다. 페인트 분무 예비 필터 웨브를 통과한 공기흐름이 전체 예비 필터 표면위에의 페인트 분무 입자들의 원활한 부착에 의해 증명되는 바와 같이 균일하였다.
[실시예 14]
필터요소의 유효 수명은 유출물 흐름에서 오염물의 특정 농도가 검출되기까지 요구되는 특정의 일정한 오염물 흐름에의 노출 시간이라는 것이 앞에서 언급되었다. 물론, 주어진 단면적의 필터요소의 두께 또는 깊이는 필터요소의 체적의 주요 결정요소이다. 특정의 층깊이에서는, 방독 마스크 필터요소는 오염물이 즉시 검출될때 0(제로)분의 유효 수명을 가질 것이다. 이것은 필터요소에 대한 최소의 층 깊이이다. 이 최소 두께를 넘어 두께 또는 층 깊이가 증가하면, 그에 따라 필터요소의 체적이 증가하고 따라서 대응하는 유효수명이 증가하게 된다.
본 발명의 결합형 흡착제 구조물을 위한 최소 층 깊이는 표준 100ppm 이소-아밀 아세테이트 시험 분위기를 사용하여 측정되었다. 이소-아밀 아세테이트가 선택된 이유는 4염화 탄소와 유사한 동적여과 특성을 가지는 것으로 알려져 있고 낮은 농도에서 독특한 바나나와 같은 향기를 가지기 때문이다. 7.31㎝ 직경을 가지는 결합형 흡착제 구조물들이 ＂3엠 이지-에이＂방독바스크 # 7300의 우측부에 설치되었다. 좌측부에는 표중 충전층형 방독 마스크 카트리지(3엠 카트리지 #7251)가 설치되었다. 우측을 봉쇄한 때, 각각의 시험물은 누출없는 면 밀봉을 입증하였다. 그 다음, 좌측을 봉쇄한 때, 시험물은 결합형 흡착제 구조물만을 호흡할 수 있었다. 실시예 5의 조성물 및 가공 조건들에 따라 제조된 원통형의 결합형 흡착제 구조물들에 대한 결과들이 표 12에 나타내어져 있다.
[표 12]
Figure kpo00012
0.66㎝ 두께의 필터들은 대략 최소 층 깊이의 두께를 가졌고 더 두꺼운 0.98㎝ 필터들은 일정범위의 호흡 유량에서 최소층 깊이를 초과하는 두께를 가졌음을 볼 수 있다. 따라서 7.31㎝ 직경의 효과적인 필터요소들은 0.66㎝보다 큰 두께를 가져야 한다.
[실시예 15]
이 실시예는 결합형 흡착제에서의 밀도와 투기성 사이의 관계를 나타내고, 방독 마스크 설계에 응용하기 위하 투기성 기준을 확립한다.
18종류의 결합형 흡착제 구조물들이 실시예 4에 기재된 공정에 따라 제조되었다. 9.2㎝ 직경과 1.9㎝ 높이의 원통형의 결합형 흡착제 요소들을 제조하기 위해 제5 및 제6도에 도시된 바와 같은 주형이 사용되었다. 1셋트당 3종류의 요소로된 6조의 세트들이 주형에 장입되는 재료의 양을 변화시킴으로써 제조되었다. 가장자리들이 밀봉되었고 42.5lpm의 흐름이 축방향으로 각각의 요소들에 통과되었다. 압력강하 측정을 사용하여 다르시의 법칙(Darcy's law)에 의해 결합형 흡착제 재료의 투기성을 계산하고, 그 결과를 표 13에 나타내었다.
[표 13]
Figure kpo00013
* 압력강하는 시험이 42.5lpm에서 하나의 요소에만 행해졌기 때문에 규격화 되지 않음.
하프 마스크 방독 마스크를 기초로 하고 85lpm에서 40mmH2O의 흡입 호흡저항에 관한 미국 기준을 사용할때, 이 실시예의 원통형의 결합형 흡착제 구조물들중 2개는 각각을 통하여 흐르는 42.5lpm에서는 약 1.0×10-6㎠ 또는 약 100다르시(Darcy)(1 다르시=9.87×10-9㎠)의 투기도 한계를 가져야 함이 명백하다.
형태 1의 결합형 흡착제 구조물들도 표 8의 최대 탄소밀도에 일치하게 만들어졌고 42.5lpm에서 시험되었다. 압력강하 정보는 약 1.0×10-6㎠의 투기도 한계를 나타내었다. 이 실시예의 원통형 구조물들과 비교되는 형태 1의 구조물에서 얻어진 유사한 투기도 한계가 그들의 비유사한 기하학적 구조에도 불구하고 2개의 구조물들에서 흐름저항이 대체로 동일한 것을 나타낸다.
[실시예 16]
동력식 공기 정화기에 결합형 흡착제 필터를 사용하는 것에 대한 실용성을 입증하기 위하여 400g의 8×16메시 활성 탄소 입상체(위트코 965)와 100g의 40×200메시 폴리우레탄 입자(퀸 P-3429)를 실시예 4와 같이 250g의 물과 함께 혼합하였다.
그 다음, 이 혼합물을 장방형의 프리즘형 주형에 장입하고, 195℃로 가열한 다음, 17㎝×3㎝의 치수를 가지는 최종형태로 압축시켰다. 그후에, 형성된 결합된 흡착제 필터는 NIOSH에서 승인된 시판 동력시 공기 정화기(3엠 컴패니 모델 W-2801)의 헐거운 충전층 필터요소를 장방형의 결합형 흡착제 필터로 대치시킴으로써 시험되었다.
동력식 공기 정화용 방독 마스크에 사용하는 캐니스터 및 카트리지에 대한 소규모 시험(bench test)은 30 CFR 파트 11, 서브파트 M, 섹션 11.183-7에 설명되어 있다. 그 소규모 시험은 1000ppm 농도의 4염화탄소, 170lpm의 유량, 실온(25±5℃)에서 50±5%의 상대 습도를 지정하고 있다. 최소 유효 수명은 50분이고, 그 시간은 유출물 농도가 5ppm에 도달할때 측정된 값이다. 85lpm에서의 동력식 공기 정화용 방독 마스크의 허용가능한 최대저항(압력강하)는 70mmH2O이고, 이 값은 유효 수명 시험(30CFR 파트 11, 서브파트 M, 섹션 11.183-1)에 측정되었다. 이들 시험 결과들은 표 14에 나타나 있다.
[표 14]
Figure kpo00014
* 최소 유효 수명에 대한 규정에 약간의 혼동이 있는 것으로 보인다.
1972년 3월에 처음 발표된 바와 같이, 50분의 유효 수명이 적용 규정에 의해 요구되었으나, 1984년 7월에 발표된 것에 의하면, 최소 유효 수명이 지정되어 있지는 않다. 현재 입수할 수 있는 정보에 의하면, NIOSH는 동력식 공기 정화 방독 마스크를 위한 캐니스터와 카트리지의 승인을 위해 50분의 최소 유효 수명을 요한다.
표 14의 검사는 본 발명의 결합형 흡착제 구조물의 적용 규정의 유효 수명 및 압력강하 요구조건에 쉽게 부합하고, NIOSH에서 승인된 시판되는 동력식 공기 정화용 방독 마스크의 헐거운 충전층 필터요소와 유리하게 비교됨을 나타낸다. 또한, 앞에서 언급된 바와 같이, 유효 수명은 결합형 흡착제 구조물내의 탄소 입상체의 양 및/또는 밀도를 변화시킴에 의해 조절될 수 있다.

Claims (12)

  1. 공기가 방독마스크를 통과해 내부쪽으로 배기되거나 송풍되기 위한 경로를 가로질러서 방독마스크 안에 장착되기에 적합한 패널 형태의 다공성 여과 구조물로서, 상기 여과 구조물이, 구조물의 두께보다 큰 치수를 갖는 두개의 대향하는 큰 면적의 표면을 구비하고, 단일체로 된 내층격성 구조물이며, 흡착제 입상체들 사이에 배치되고 균일하게 분배된 고착용 결합제 입자들에 의해서 서로에 대해 결합된 각각의 이격된 흡착제 입상체들을 구비하며; 상기 결합제 입자들이 구조물의 결합동안에 액화 상태로 존재하고, 적어도 85중량%의 결합제 입자들이 400메시보다 큰 것을 특징으로 하는 다공성의 여과 구조물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 결합제 입자들이 T1과 T3사이의 온도에서 45°∼135°의 접촉각을 얻는 중합체 재료들로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 다공성의 여과 구조물.
  3. 제1항에 있어서, 구조물 안에 있는 두개의 대향하는 큰 면적의 표면이 곡선을 이루고 있는 것을 특징으로 하는 다공성의 여과 구조물.
  4. 제1항 내지 제3항중 어느 한 항에 있어서, 상기 결합제 입자들이 폴리우레탄 에틸렌-비닐 아세테이트 및 폴리에틸렌으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 다공성의 여과 구조물.
  5. 제1항 내지 제3항중 어느 한 항에 있어서, 상기 흡착제 입상체들이 탄소인 것을 특징으로 하는 다공성의 여과 구조물.
  6. 제1항 내지 제3항중 어느 한 항에 있어서, 상기 흡착제 입상체 및 결합제 입자들 사이의 크기가 비가 1.2∼3.0범위내인 것을 특징으로 하는 다공성의 여과 구조물.
  7. 제1항 내지 제3항중 어느 한 항에 있어서, 상기 흡착제 입상체가 6∼80 메시 범위의 평균 입자 크기를 가지는 것을 특징으로 하는 다공성의 여과 구조물.
  8. 제1항 내지 제3항중 어느 한 항에 있어서, 적어도 85중량%의 결합제 입자가 40∼400 메시 범위의 지름을 가지는 것을 특징으로 하는 다공성의 여과 구조물.
  9. 제1항 내지 제3항중 어느 한 항에 있어서, 상기 구조물이 32lpm의 유량에서의 1000ppm 농도의 4염화 탄소 증기의 도전에 대하여 적어도 50분의 돌파 시간을 갖는 것을 특징으로 하는 다공성의 여과 구조물.
  10. 제1항 내지 제3항중 어느 한 항에 있어서, 상기 구조물이 40mmH2O를 넘지 않는 압력 강하에서 42.5lpm의 공기를 통과 시킬 수 있는 것을 특징으로 하는 다공성의 여과 구조물.
  11. 방독 마스크로서, 그 방독마스크가 코와 입을 포함한 사람의 머리부분의 적어도 일부분과 원주상으로 밀봉 접촉하기에 적합한 얼굴접촉부와, 머리위의 일정 위치에 상기 방독마스크를 고정시키기 위한 연관된 체결수단 및, 공기가 방독마스크를 통과해 내부쪽으로 배기되거나 송풍되기 위한 경로를 가로질러서 방독마스크 안에 설치된 패널형태의 하나이상의 다공성 여과 구조물을 포함하고; 상기 여과 구조물이 그것의 두께 보다 큰 치수를 갖는 두개의 서로 대향하는 큰 면적의 표면을 갖고, 단일체로 된 내층격성 구조물이며, 흡착제 입상체들 사이에 배치되고 균일하게 분배된 고착용 결합제 입자들에 의해서 서로에 대해 결합된 각각의 이격된 흡착제 입상체들을 구비하며; 상기 결합제 입자들이 구조물의 결합동안에 액화상태로 존재하고, 적어도 85중량%의 결합제 입자들이 400메시 보다 큰 것을 특징으로 하는 방독마스크.
  12. 방독마스크에 공기가 들어가기 위한 경로를 가로질러 설치되기에 적합한 패널형태의 적어도 하나의 다공성 여과 구조물을 포함하는 동력식 공기 정화 방독마스크에 있어서, 상기 여과 구조물이 그것의 두께 보다 큰 치수를 갖는 두개의 서로 대향하는 큰 면적의 표면을 갖고, 단일체로 된 내충격성 구조물이며, 흡착제 입상체들 사이에 배치되고 균일하게 분배된 고착용 결합제 입자들에 의해서 서로에 대해 결합된 각각이 이격된 흡착제 입상체들을 구비하며; 상기 결합체 입자들이 구조물의 결합동안에 액화상태로 존재하고, 적어도 85중량%의 결합제 입자들이 400메시 보다 큰 것을 특징으로 하는 동력식 공기 정화 방독마스크.
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