KR930003209B1 - 고체화에 의해 가스스트림으로 부터 증기를 감소시키는 방법 및 장치 - Google Patents

고체화에 의해 가스스트림으로 부터 증기를 감소시키는 방법 및 장치 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

고체화에 의해 가스스트림으로 부터 증기를 감소시키는 방법 및 장치
제1도는 냉동코일이 직접 접촉 열교환을 위해 사용된 용기내에 있을 경우의 본 발명에 따른 바람직한 장치의 개략도이다.
제2도는 냉동코일이 직접 접촉열교환 용기의 외부에 있을 경우의 본 발명에 따른 다른 바람직한 장치의 개략도이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
10 : 분무탑 12 : 푸울(pool)
14 : 냉동코일 16 : 분리기
18 : 스크리인(screen) 20 : 액체 한제
22 : 기체 한제 24 : 냉각된 액체
30 : 분무노즐 32 : 유입 공정가스
34 : 비응축성 성분스트림 36 : 패드(pad)
40 : 고체화된 휘발성 성분 42 : 별개의 밀폐된 용기
본 발명은 가스스트림으로 부터 온난한 융점을 가진 증기를 감소시키는 방법 및 장치에 관한 것이다.
플랜트 공정에 저온액체를 이용하는 제조플랜트에서는 유출가스스트림으로 부터 휘발성물질을 회수하는데 있어서 비등중인 저온액체를 열전달매질로 사용하는 것이 유리하다고 알려져 있다. 때때로 회수될 휘발성물질을 아주낮은 분리온도를 필요로 할 수도 있고, 휘발성물질이 회수될 가스스트림은 간헐적으로 발생하므로, 가스스트림으로 부터 제거된 휘발성물질을 응축하기 위한 열전달 능력을 제공하기 위해서 기계적인 냉동을 사용하는 것은 실용적이지 않다.
유출가스스트림과 저온액체 사이의 열교환은 직접 또는 간접으로 일어날 수 있다. 저온물질을 압력하에 및/또는 오염물이 없는 상태로 유지시키는 것이 요망될 경우에 열교환 방법은 전형적으로 간접적이며, 이렇게 기화된 한제는 다른 공정에 재사용될 수 있다.
간접 열전달을 위해 보통 사용된 공정은 셀튜브(shell and tube)열교환기를 이용하는데, 액체 또는 부분적으로 기화된 한제는 열교환기의 한쪽을 통해서 흐르고 유출가스스트림은 열교환기의 다른쪽을 통해서 흐른다. 액체한제와 유출가스 사이의 직접 열교환은 상승중인 가스상에 액체한제를 하향 분무하는 것과 같이, 액체한제를 유출가스와 접촉시키는 어떤 방법을 사용하여 달성될 수 있다. 이것의 더 상세한 설명에 대하여는 참고문헌[R. W. Waston 등의 영국특허 제 1,582,955호, 제목 : 휘발성액체 중의 증기의 응축]을 참조하기로 한다.
아래와 같은 특허 및 포기된 특허출원은 본 발명에 관련된 주된 사항들을 설명하고 있다 : R. D. Rothchild의 미국특허 제 4,150,494호, 용매의 회수방법 및 장치 ; R. d. Rothchild의 미국특허 제 4,237,700호, 냉동을 제공하는 방법 및 장치 ; M. J. Clarkson 등의 미국특허 제 4,122,684호, 휘발성 액체의 회수방법 ; F. N. Steigman의 미국특허 제 4,464,904호, 냉동의 전달방법 ; R. Banerjed의 미국특허 제 4,551,9 81호, 열교환방법 및 장치 ; R. B. Eghert의 미국특허 제 3,535,345호, 프탈산무수물의 제조방법 ; 그리고 K. M. Pohl의 독일공개공보 P 24 11 601.6호, 휘발성 액체의 저장 및 적하동안의 방사감소 방법과 이 방법을 수행하기 위한 장치.
R. B. Eghert의 미국특허 제 3,535,345호를 제외하고는, 상기의 방법들은 가스스트림에서 나오는 휘발성물질을 응축시켜서 회수할 때에 저온액체(약 -93.3℃이하의 정상 비등온도를 갖는 액체)를 열전달매질로 이용한다.
상기의 저온학적 기술에 개시된 방법 및 수단들은 한정된 열교환표면 상에서 유입가스스트림중의 휘발성 물질의 고화현상이 회피되도록 계획적으로 제한된다. 이것은 열교환표면을 오염시키게 된다. 오염문제에 대한 한가지 종래방법은 유입가스스트림 또는 그것의 환류된 응축물을 기화중인 한제와 직접 접촉시킴으로써 한정된 열교환표면을 배제하는 것이다. 이같은 종래방법은 가스스트림 구성물에 의한 한제의 오염 및 한제의 압력손실을 일으킨다. 따라서, 이같은 종래의 직접 접촉 방법에 사용된 기화된 한제는 대기중으로 배출된다. 압력하에 세정가스로 사용하기 위한 한제의 비회수성 공정비용을 크게 증가시키고 또, 대기로 배출되는 휘발성분을 함유하는 가스의 용적을 증가시킨다. 비교적 큰 용적의 기화중인 한제는 응축기의 밖으로 회수될 휘발성물질들의 응축물 방울들을 저장시키려는 경향을 갖고 있으므로, 휘발성물질들의 감소와 회수에 목적이 있는 공정을 저해시키는 요인이 된다.
휘발성 성분들이 제거되는 유입가스스트림과 기화중인 한제의 직접 접촉에 당면한 다수의 단점들은 기화한제와 유입 가스스트림 사이에 적당한 중간 열교환 유체를 부가함으로써 회피될 수 있다. 상기에 언급된 몇몇의 문헌들은 이와 같은 중간 열교환 유체의 사용을 설명하고 있다. 중간 유체는 한제에 의해 그것의 융점 이상의 벌크온도까지 간접적으로 냉각될 수 있으며, 이어서 휘발성 성분의 융점을 초과하는 온도에서 유입가스(이 가스로 부터의 휘발성 성분들이 응축된다)와의 직접 열교환을 치루게 된다. 이 중간 열교환 유체 사용방법에 의해 모든 간접 또는 직접열교환기의 한정된 표면이 오염되는 것을 피할 수 있다.
냉각된 중간유체가 유입가스스트림과 직접 접촉할때, 상기의 문헌들에서는 유입가스스트림 중의 하나 또는 그 이상의 휘발성 성분들의 액체 응축물을 냉각된 유체로 사용하는 것이 권장되었다. 상기의 문헌들에서는, 냉각된 중간유체와 기화중인 한제 사이의 간접 열교환표면의 오염, 및 고온빙결물질(예컨대 0℃의 수분)의 빙결을 피하기 위해서, 휘발성물질 회수방법의 수행에 앞서 중간유체와 유입가스스트림으로 부터 위와 같은 모든 고온 빙결물질을 제거할 것을 권장하였다. 또한, 냉각중인 중간의 유체와 기화중인 한제 사이의 간접 열교환 과정에서, 열교환기의 온난한 단부(중간유체가 열교환기 단부로 우선 들어가는 곳)의 온도는 열교환기 내의 위와 같은 위치에 있는 수분의 빙결을 완전히 방지하기 위하여 최소한 0℃로 조절하도록 권장되었다.
특히 낮은 농도로 휘발성 성분의 감소가 요구되거나, 휘발성 성분 감소 조작에 들어가는 가스스트림에 비교적 고온에서 빙결(응고)되려는 경향이 있는 휘발성물질(예, 0℃에서의 물)이 포함되어 있는 용례들이 있다. 이와 같은 적용들은 상기의 저온학적 기술에 의해서는 충분히 만족될 수 없다. 특히 휘발성 성분 감소의 견지에서, 휘발성 성분의 감소조작 장치에서 배출되는 가스스트림 내의 허용 가능한 휘발성 성분의 특정 농도는 하나 또는 그 이상의 휘발성 성분의 융점 이하인 배출가스스트림 온도를 필요로 한다. 이와 같은 공정은 필수적으로 하나 또는 그 이상의 유입휘발성 성분들의 고체상을 형성하게 된다.
또한, 휘발성 성분의 감소를 위한 많은 저온 공정들은 연속식 조작을 필요로 한다. 상기의 문헌들에 발표된, 가스흐름으로 부터의 휘발성 성분의 감소방법은 아래와 같은 사항들 중의 최소한 하나를 필요로 한다 : 1) 습기 및/또는 기타 고융점 휘발성 성분들의 제거를 위한 가스스트림의 예비처리 ; 2) 휘발성 성분 회수조작의 최소한 일부 내의 열교환 온도를 가스흐름 휘발성물질의 가장 온난한 융점 이상의 온도까지로 제한하는 것 ; 3) 열교환 표면의 재생(열교환기로 부터 고체를 제거)을 가능하게 하기 위한 열교환 장치의 복제. 설비장치비용 지출 및/또는 조작비용의 측면에서의 실제적인 절약은 휘발성물질의 제거를 위한 저온공정 범위 내에서 상기의 세가지 필요성 중의 어떤것도 필요로 하지 않을때 달성된다.
본 발명은 기체흐름으로부터 온난한 융점을 가지는 증거를 감소 또는 저하시키기 위한 방법 및 장치를 제공한다. 온난한 융점을 가지는 증기는 기체스트림과 냉각된 액체 사이의 직접 접촉에 의해 고체화되고, 계속하여 통상의 액체-고체 분리 기술을 사용하여 냉각액체로 부터 제거된다. 냉각된 액체는 처리된 기체흐름에서 냉각된 액체증기의 불안정하거나 또는 비경제적인 손실을 막기에 충분히 낮은 접촉 온도에서 증기압력을 발휘해야 한다. 냉각된 액체는 저온액체 의한 간접 열교환을 이용하여 냉각되는 공정 내에서 재순환된다.
온난한 융점을 갖는 증기의 응축보다 오히려 고화작용을 이용함으로써, 증기가 제거되었을 때의 온도는 상당히 낮으므로, 온난한 융점을 가진 증기와 냉각된 액체의 증기압이 저하되고 이를 이용하여 유출기체스트림으로 부터 이들을 제거하게 된다. 이러한 낮은 증기압력은 처리된 기체스트림에 함유된 온난한 융점을 가진 증기와 냉각액체 성분의 감소를 초래한다. 온난한 융점을 가지는 고화된 증기가 최소 용해도를 가질수 있는 냉각된 액체의 선택은, 재순환된 냉각액체중의 온난한 융점을 갖는 증기 함량의 감소(그 결과 처리된 기체스트림 중의 온난한 융점을 가지는 증기함량을 더욱 더 감소시킴) 및 어떤 경우에는 냉각된 액체의 점도가 감소되는 것을 도와주므로, 그 결과 냉각된 액체 재순환 고리의 유체유동 특성을 개선시키게 된다.
본 발명의 명세서, 상세한 설명, 및 특허청구의 범위에 사용된 다음 용어들을 설명하면 다음과 같다.
접촉온도 : 냉각된 액체가 유입기체 흐름과 접촉하게 되어 휘발성분 감소공정에 이르게 되는 냉각된 액체의 온도. 접촉온도는 휘발성분 감소공정에서 배출되는 기체스트림에 있어서 특정 휘발성 함량의 제한에 의해 결정된다.
온난한 융점을 가지는 증기 : 융점이 중간의 냉각액체 접촉온도 이상이라서 상기 액체와 접촉시에 고체화되는, 휘발성분 감소공정으로 유입되는 기체흐름의 성분. 예시적으로 제한되지 않는 온난한 융점을 가지는 전형적인 탄화수소 증기로는 벤젠(정상적인 융점(nmp)=5℃), 4염화탄소(nmp=-12.2℃), 및 1,1,1-트리클로로에탄(nmp=-31.1℃)이 있다. 예시적으로나 제한되지 않는, 온난한 융점을 가지는 전형적인 비-탄화수소 증기로는 물(nmp=0℃), 브롬(nmp=-12.2℃), 중수, D2O(nmp=3.9℃, 히드라진, NH2NH2(nmp=2.2℃) 및 과산화수소, H2O2(nmp=-0.5℃)를 포함한다.
또한, 예시적이나 제한되지 않는, 따뜻한 융점을 갖는 비-탄화수소 증기로서는 예컨대 니켈 카르보닐, Ni(CO)4(nmp=-25℃), 옥시플루오르화 셀레늄, SeOF2(nmp =4.4℃) 및 4염화 바나듐, VCl4(nmp=-27.7℃)와 같이 비교적 낮은 분자량을 갖는 금속 화합물의 증기가 있다.
냉각된 액체 : 냉각된 액체가 접촉하는 유입되는 기체스트림 중의 증기/휘발성분의 적어도 한 부분을 고체화하기 위해 사용된 액체. 약간의 증기/휘발성분은 고체화되는 온난한 융점을 갖는 증기와 동반되는 냉각된 액체와의 접촉시에 응축될 수 있음을 주의해야 한다. 냉각된 액체의 융점은 기화 냉각간접 열교환 표면위에 빙결(응고) 냉각된 액체의 잠재적 강화를 최소하하기 위해, 유입기체흐름으로 부터 제거되거나 또는 감소되는 온난한 융점증기의 어떤 융점 온도보다도 낮아야 하고, 전형적으로는 실질적으로 이러한 증기융점 이하이어야 할 것이다. 냉각된 액체의 실질적인 벌크(bulk) 온도는 전형적으로 접촉온도 또는 그보다 약간 낮은 온도로 유지된다. 접촉온도에서 냉각액체의 증기압력은 공정에서 배출되는 기체스트림 중에서 냉각액체의 위험수준을 억제할 수 있도록 충분히 낮아야 한다. 또한, 벌크온도에서 냉각액체의 점도는 냉각액체가 펌핑될 수 있고 휘발성분 감소 공정내에서 기체 스트림과 효율적으로 접촉하도록 충분히 낮아야 한다. 적당한 냉각된 액체의 예로는 에틸알코올(nmp=-81.6℃) 및 아세톤(nmp=-60℃)이 있으나 이것에 제한되는 것은 아니다. 평형상태의 1기압, -10℃로 처리된 기체스트림 중에서 이러한 물질들의 부피농도는 각각 대략적으로 0.040% 및 0.44 %이다.
공정에서 배출되는 기체흐름 중의 냉각액체 증기의 위험수준 :
인간 및 재산을 보호하기 위해 지정된 적용할 수 있는 건강 및 가연기준을 나타내는 냉각액체 증기의 농도.
건강기준은 예컨대 OSHA, EPA 및 건강 및 안전기준을 제공하는 다른 정부당국 등의 자료를 이용할 수 있다. 이러한 건강기준의 예로는 미국 산업위생학회에 의해 발생된 물질의 위험 제한값(TLV)이지만 여기에 한정되는 것은 아니다(대개 공기중의 농도를 토대로 설정되지만 비유해성 기체중의 농도로 변환할 수도 있음). TLV 값은 거의 모든 작업자가 부작용 없이 매일매일 반복하여 노출될 수 있는 것으로 믿어지는 조건을 나타낸다. TLV를 설정하기 위해 이용되는 정보의 양 및 성질은 물질 대 물질에 따라 다르고 최신의 정보로 개정된다. 따라서, 가장 최근의 자료가 건강위험의 조절을 위한 최신의 가이드라인 설정에 이용된다.
폭발적 한계농도(LEL) 및 가연성에 관한 정보는 the National Fire Protectio n Association에서 발행한 "Fire Protection Guide on Hazardous Materials"를 참조할 수 있다.
냉각된 액체증기의 비경제적인 수준 : 휘발물질 감소공정에서 배출되는 가스스트림 내의 냉각된 액체의 농도로서, 이는 동일한 회수나 감소결과를 달성하기 위해 다른 기술에서 보다 본 발명의 방법에서 더 비용이 많이 소요되게 한다.
극저온액체 : 약 -93.3℃ 이하의 온도에서 제공되는 질소나 산소나 아르곤과 같은 액화된 대기성분.
본 발명의 바람직한 방법은 감소시킬 증기/휘발물질이 함유된 가스스트림을 감소시킬 증기의 성분이 아닌 냉각된 액체와 직접 접촉시키는 것으로 이루어진다. 접촉하는 냉각된 액체는 증기 스트림으로 부터 제거될 성분들중 1가지 이상의 용융점 이하의 온도로 공급된다. 그러므로 접촉하는 액체의 용융점은 고화에 의해 제거시킬 증기/휘발물질의 용융점이하여야 한다. 또한, 접촉하는 액체는, 접촉온도에서, 처리된 가스스트림중에서 그 증기의 불안전한 수준을 배제시키기에 충분히 낮은 증기압력을 가져야 한다. 또한 접촉하는 액체는 접촉온도에서, 처리된 가스스트림에서 그 증기의 비경제적인 수준을 초래하지 않는 증기압력을 가져야 한다. 온난한 용융점을 가지는 고화된 증기(냉각된 액체의 다량으로 부터 분리되고 또 그 공정에서 제거된)와 함께 그 공정을 수행하게 되는 냉각된 액체는 그 공정도중에 복귀되어 공정상의 비용에 반영될 수 있어야 한다.
상기의 본 발명의 바람직한 방법은 선택된 냉각액체와 온난한 용융점을 가진 증기사이의 온도차이를 이용할 수 있도록 한 것으로서, 이는 증기/휘발물질의 감소가 휘발물질 회수공정에서 배출되는 가스스트림에서 적용되는 TLV 기준과 같은 특정기준에 부합되도록 최적화하기 위해 직접 설계되었다. 사용될 냉각액체는 당해 기술분야에서 통상적으로 사용되는 참조사항으로 부터 얻을 수 있는 물리적 및 화학적인 자료에 근거하여 선택될 수 있다.
본 발명의 보다 덜 바람직한 방법에 있어서, 냉각액체는 용융점이 접촉온도 이하인 유입 가스스트림 내의 응축될 수 있는 응축물이다. 응축물의 용융점은, 온난한 용융점을 가진 증기가 응축물과 직접 접촉시에 고체화되는, 온난한 용융점을 가지는 제거시킬 증기의 용융점 보다도 충분히 낮아야 한다. 또한, 가스스트림에 남아있는 냉각된 액체증기량은 불안전해서도 안되고 비경제적이어서도 안된다. 냉각된 액체가 유입가스스트림내의 응축될 수 있는 응축물일 경우, 냉각액체로 부터 온난한 용융점을 가진 고화된 증기의 분리효율은 그 공정내에서 주어진 양의 냉각액체를 유지한다는 면에서 볼 때 덜 중요한 것이다. 온난한 용융점을 가진 응결된 증기와 함께 공정으로 부터 제거된 냉각된 액체는 유입가스스트림의 공정중에 발생되는 추가의 응축물에 의해 적어도 일부가 복귀되고, 이에 의해 증가되는 공정비율을 줄이게 된다. 필요한 추가의 냉각액체는 직접 그 공정에 대한 보충으로써 공급되어야 한다.
이하에는, 본 발명의 공정을 용이하게 하기 위해 사용되는 장치를 그 공정의 설명과 함께 상세하게 설명하였다.
온난한 용융점을 가지는 증기가 포함된 가스스트림을 냉각된 액체와 접촉시키는 공정은 제1도에서와 같이 분무탑(10)에서 수행되는 것이 전형적인데, 그 이유는 그와 같은 탑이 온난한 용융점을 가진 고체화된 증기에 의해 쉽게 오염되지 않기 때문이다. 그러나, 접촉장치는 분무탑에 국한되지는 않으며, 접촉하는 냉각액체의 급류작용이 오염을 방지하기에 충분하다면 예를들어 플레이트 칼럼이 사용될 수도 있다. 또는, 접촉하는 냉각액체를 통하여 유출가스의 기포를 발생시키는 방법을 선택할 수도 있다.
제1도에 있어서, 온난한 용융점을 가지는 증기를 포함하는 공정가스(32)는 분무탑(10)안으로 공급되는데, 여기에서 분무노즐(30)로 부터 분무되어 공정가스에 충돌하는 냉각액체(24)와 직접 접촉하게 된다. 냉각액체와의 공정가스의 접촉은 온난한 용융점을 가지는 증기의 고화작용, 즉 결빙을 초래하는데, 이 고체화된 증기는 분무탑(10)의 바닥부에 있는 냉각액체와 고체화 증기의 풀(pool ; 12)로 이동된다.
접촉하는 액체와 빙결 증기의 슬러리로 채워진 풀(12)은 침지상태의 냉각코일(14)에 의해 접촉온도(또는 접촉온도 약간 이하의 온도)로 유지된다. 액체저온체나 증기화 저온체는 코일(14)내의 냉각매질을 제공한다. 전형적으로 액체저온체(20)는 냉각코일(14)로 들어가고 증기화된 저온체(22)는 코일밖으로 배출된다. 열교환장치는 도시한 바와 같이 코일로 될 필요는 없으며, 장치가동을 저해할 정도로 그 장치의 열교환표면상에서 온난한 용융점을 가진 증기가 발생되지 않는 것이기만 하면 당해업계에 공지된 어떠한 간접적인 열교환장치라도 사용될 수 있다.
온난한 용융점을 가지는 고체화 증기가 코일(14)에 충돌하여 층을 이루는 것을 방지하기 위하여 덮개 또는 스크린(18)이 사용될 수 있다. 온난한 용융점을 가지는 고화된 증기는 분리기(16)에 의해 슬러리(12)로 부터 제거되며, 고체화된 증기의 최종적으로 원하는 사용에 따라, 필요한 차후의 공정을 진행하게 된다. 분리기(16)는 부유장치, 침전탱크, 필터, 원심분리장치 등과 같은 당해 기술분야에 공지되어 있는 적합한 장치일 수 있다. 온난한 용융점을 가지는 고화된 증기로 부터 분리된 냉각액체(24)는 분무탑(10)의 분무노즐(30)로 재순환된다.
접촉액체를 냉각시키기 위한 다른 장치는 제2도에 나타나 있다. 코일(14)로서 다시 도시된 열전달장치는 분리기(16)의 하류에 위치된 제2의 절연용기(42)안에 위치되어 있다. 이것은 온난한 용융점을 가지는 응결된 증기의 충돌에 의한 코일(14)의 오염량을 줄이게 된다.
또한 제2도에는, 접촉액체가 1가지 이상의 유입기체 스트림의 성분의 응축물인 경우에 필요한 초과량의 냉각액체 제거용 장치가 도시되어 있는데, 이는 접촉 액체 성분의 응축속도가 응축물이 고화 휘발물질의 스트림(40)을 따라 공정으로 부터 빠져나가는 속도를 초과할 수 있기 때문이다. 과다한 냉각액체의 제거를 위한 장치는 제1도에 나타낸 장치와 조합하여 사용될 수 있다.
그 장치의 공정 싸이클과 냉각액체의 성질이 냉각코일(14)상에서 냉각액체의 과다한 빙결현상을 일으키게 된다면, 제2의 코일(도시되지 않음)은 제1도에 도시된 분무탑/접촉장치(10) 바닥부에 있는 풀(pool)이나 제2도에 도시된 다른 냉각용기(42)에 위치할 수도 있다. 제2의 코일은, 주위의 보다 온도가 높은 액체에 의해서 또는 오염된 코일을 통해 강화된 더 고온의 저온증기의 작용에 의해서, 오염된 코일로 부터 서리가 제거되면서 사용될 수 있도록 위치하고 있다. 그러나 열교환 장치상에 냉각액체의 부착물질이 형성되는 것을 줄이거나 피하여 총설비비용을 감소시킬 수 있는 냉각액체를 선택하는 것이 좋다. 이 기술분야에서 얻을 수 있는 참고자료에 근거하여 일단 필요한 접촉온도가 계사되기만 하면, 접촉온도를 제공할 수 있고 그 온도에서 필요한 증기압에 부합되는 중요한 냉각액체의 리스트가 작성될 수 있다. 당해 기술분야에 공지된 기술들을 이용한 최소 실험을 수행하여 그 리스트상의 어떤 냉각된 액체가 열교환장치(냉각코일과 같은) 상에서 냉각액체의 빙결을 최소화 하는 가를 결정할 수 있다.
[실시예 1]
다음의 실시예는 본 발명을 보다 상세하게 설명하기 위한 것이고 조금이라도 제한하려 하는 의도가 아니다.
대기압에서 공기와 사염화탄소를 포함하는 가스스트림으로 부터 사염화탄소(nmp=-12.2℃)를 감소시키는 것이 요망된다. 휘발물질 회수 공정으로 나가는 가스스트림에서 사염화탄소의 원하는 농도는, 0.0025psia의 증기압에 상당하는 0.017부피%이다. 사염화탄소에 대한 증기압곡선의 약 -32.2℃의 평형된 증기온도에 상당하는 필요 증기압을 가르킨다. 따라서, 감소기준은 -32.2℃ 이상의 온도에서 사염화탄소를 제거시키는 것에 의해 부합되지는 않는다.
제1도를 다시 참조하여 상기의 목적을 달성하기 위한 공정을 설명한다. 접촉하는 냉각액체(24)는 약 -32.2℃에서 아세톤액을 포함한다. 공정가스(32)는 사염화탄소를 약 2.0부피% 농도로 함유하는 공기를 포함한다. 아세톤은접촉온도(-32.2℃) 에서 사염화탄소에 낮은 용해도를 가지고, 이것의 낮은 융점(-60℃)은 침지된 코일(14)상의 부착물 형성을 최소화한다. 보호관 또는 스크린(18)은 코일(14)상의 형성물로 부터 사염화탄소 침전을 유지시키기 위해 사용될 수 있다. 아세톤과 응고된 사염화탄소를 포함하는 슬러리(20)를 냉각시키는데 사용되는 액체 한제(20)는 액체 질소로서, 이것은 약 -160℃로 온도로 코일(14)에 들어간다. 아세톤 접촉액(24)은 분무출구노즐(30) 형태로 유입공정가스(32)와 직접 접촉된다. 아세톤 접촉액(24)과 유입가스(32)간의 직접 접촉은 아세톤과 함께 분무탑(10)의 바닥부에 운반되어 분무탑(10)의 바닥부에 슬러리(12)를 형성시키게 되는 사염화탄소의 고체화를 야기한다. 슬러리(12)는 액체-고체분리기(16)를 통해 처리되고, 이에 따라 냉각액(40)으로 적셔진 고체화된 사염화탄소는 아세톤 접촉액으로 부터 제거된다. 분리된 아세톤 접촉액(24)은 그 다음에 분무노즐(30)로 펌프된다. 하나의 온도 조절기(26)가 액체 질소(20) 유동속도를 변화시켜 슬러리(12)풀의 오도를 유지시키는 동안, 제2온도조절기(28)는 분무노즐(30)에 대한 흐름을 변화시켜서 방출 유출물의 온도를 유지시킨다. 데미스터(demister) 패드(36)는 비응축성 스트림(34)을 방출시킴으로써 대류되는 모든 미립자의 접촉 액적을 포획하는데 필요하다. 공정으로 나가는 가스(34)내의 아세톤의 부피농도는 약 0.061부피%이고, 이 값은 아세톤에 대한 허용한계값(TLV)과 낮은 폭발한계에 상당히 미치지 못한다.
접촉액 수준 제어시스템(38)은 접촉냉각액의 상실분을 온난한 용융점을 가지는 분리된 고체화 증기(40)로 대치시키기 위한 연속조작에 필요하다.
접촉액(24)을 냉각시키기 위한 다른 장치를 제2도에 나타냈다. 냉각코일(14)로서 도시된, 접촉액과 한제사이의 간접 열교환을 위한 장치는 분리된 밀봉용기(42)내에 위치한다. 이 경우에, 아세톤과 응고된 사염화탄소를 포함하는 슬러리(12)는 아세톤 접촉액으로 부터 응고된 사염화탄소를 제거하기 위해 분리기(16)를 통해 처리된다. 분리된 아세톤 접촉액(24)은 냉각용기(42)로 가압 또는 펌프되고, 여기에서 아세톤 접촉액(24)은 냉각코일(14)을 통과하는 기화 한제와의 간접 열전달에 의해 냉각된다.
[실시예 2]
본 발명의 방법에 의해 형성될 수 있는 전형적인 냉각액체/응결된 온난 융점의 증기혼합물의 성질을 결정하기 위하여 다음 시험을 시행하였다.
약 1쿼드(quart)의 에탄올을 입이 열린 듀워(Dewar)에서 드라이 아이스를 사용하여 -37.7℃로 냉각시켰다. 듀워의 바닥에 드라이아이스 결정이 남아있지 않은 것을 확인한 후에, 약 18인치(45.72cm)의 높이에서 듀워내로 Spraying Systems Co. Hydraulic Atomizing Nozzle # 1/4 LNN-2를 사용하여 60psig로 1분간 물안개를 분무했다(60psig로 한시간당 2.5갤론비율). 생성된 혼합물을 100메쉬 ASTM 망을 통해 여과시키고 결과의 여액을 아래의 용기에 담았다.
습한 과립층이 스크린위에 남았으며, 이층은 온도를 상승시킴으로써 찌꺼기로 되었다. 아래의 물통에 있는 물질을 조사해보니 고체가 없었다.
여액의 생성과 함께, 결정의 통과를 허용하지 않으면서도 가장 신속하고도 완전한 분리를 제공하는 구멍의 크기를 결정하기 위하여, 구멍크기를 점진적으로 증가시키면서 ASTM 스크린을 사용하여 상기 과정을 반복했다. ASTM 스크린 규격 # 50과 # 30을 통과하는 과립은 전혀 없었다. 소수의 작은 과립들이 ASTM 스크린 규격 # 20을 통고하는 것으로 관찰되었다.
여과 후 과립에 남아있는 에탄올의 양은 상기 시험중에는 측정되지 않았지만, 표분준석기술에 의해서 또는 측정중의 여러 단계에서 측정된 물 및 에탄올양에 대한 표준물질 균형 계산을 실시함으로써 결정될 수 있다.
본 발명의 방법은 온난한 융점을 가지는 증기가 온난한 융점을 가지는 증기와 접촉용 냉각액체의 슬러리로 부터 분리될 수 있는 것을 필요로 한다. 제거된 온난 융점의 증기는 유입기체로 부터 제거시킬 전체 휘발물질의 단지 일부분 만으로 이루어질 수 있고, 그 외의 제거시킬 휘발물질은 응축되어 분무탑의 바닥부에 형성된 슬러리의 일부로서 제거될 수도 있다. 이와 같은 축합 휘발물질은 접촉액체를 분무노즐에 재순환시키기에 앞서, 표준액체-액체 분리기술을 이용하여 접촉 액체로 부터 분리시킬 수도 있고, 이와 같은 응축된 휘발물질을 접촉용 액체의 최소한의 부분으로 사용할 수도 있다.
상기한 본 발명의 구현은 본 발명을 제한하고자 하는 것이 아니며, 당업자들은 다음의 청구범위에 나타낸 바와 같은 본 발명의 사상과 범위이내에서 다수의 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것을 인식할 수 있을 것이다.

Claims (7)

  1. 기체로 부터 온난한 융점을 가지는 증기를 감소시키는 방법에 있어서, (a) 상기 기체를, 공정처리 후에 냉각액체의 증기압이 상기 기체내의 냉각액체 증기의 위험수준을 억제할 수 있을 정도로 충분히 낮은 온도에서 냉각액체와 액체 증기의 위험수준을 억제할 수 있을 정도로 충분히 낮은 온도에서 냉각액체와 직접 접촉시키는 단계 ; 그리고 (b) 상기 냉각된 액체와 저온액체 사이의 간접 열교환이 이루어지도록 하여 상기 냉각된 액체를 상기 접촉온도 이하의 온도까지 냉각시키는 단계 ; 로 이루어지는 것을 특징으로 하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, (C) 온난한 융점을 가지는 상기의 응고된 증기와 상기의 냉각액체로 이루어진 슬러리로 부터 적어도 상기의 온난한 융점을 가진 응고된 증기를 분리시키는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제2항에 있어서, 냉각액체가 상기 공정내에서 재순환되고, 온난한 융점을 가지는 상기 고체화된 증기가 상기의 냉각된 액체와 상기의 저온액체 사이의 간접 열교환전에 상기의 냉각액체로 부터 제거되는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제2항에 있어서, 상기의 냉각액체가 상기의 공정내에서 재순환되고, 온난한 융점을 가지는 상기의 고체화된 증기가 상기의 냉각된 액체와 상기의 저온액체 사이의 간접 열교환 후에 상기 냉각액체로 부터 제거되는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항, 2항, 3항 또는 4항에 있어서, 상기의 냉각액체가 상기의 기체스트림의 성분이 아닌 다른 물질임을 특징으로 하는 방법.
  6. 기체로 부터 온난한 융점을 가진 증기를 감소시키는 장치에 있어서, 온난한 융점을 가지는 증기가 고체화되는 온도에서 기체와 냉각액체를 직접 접촉시키기 위한 수단, 상기 냉각된 액체와 저온 유체를 간접 열교환시키서 상기 냉각액체를 상기의 접촉온도 이하의 온도까지 냉각하기 위한 수단, 및 상기 냉각액체를 상기의 간접 열교환 수단으로 부터 상기의 직접 열교환 수단에 운반하기 위한 수단을 포함하고 있고, 상기의 접촉온도는 상기 냉각액체의 증기압력이 처리후 상기 가스중의 불안전한 수준의 상기 냉각액체 증기를 억제할 정도로 충분히 낮은 것을 특징으로 하는 장치.
  7. 제6항에 있어서, 온난한 융점을 가지는 상기의 고체화된 증기와 상기의 냉각액체로 구성된 슬러리로 부터 온난한 융점을 갖는 상기의 고체화된 증기의 제거를 위한 수단을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
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