KR930000780B1 - 세탁용 분말세제 조성물 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

세탁용 분말세제 조성물

본 발명은 세탁용 분말세제에 관한 것이다. 좀더 자세히 설명하면, 현미를 정제 증류하여 얻은 정제 미강 지방산에 이세티온산 에스테르염을 반응시켜 얻은 이세티온산 미강 지방산 에스테르염과 지방산 에틸렌옥사이드 축합물, 알콜계 음이온 계면 활성체, 음이온 고급 지방산을 각각 10 내지 30중량%, 4 내지 15중량%, 7 내지 20중량% 및 2 내지 10중량%의 비율로 혼합 조성한 혼합물을 총세제 조성물의 5 내지 40중량%의 자이렌설폰산염 2 내지 5중량%를 함유함을 특징으로 하는 세탁용 분말세제 조성물에 관한 것이다.

종래에는 코코넛 지방산과 이세티온산 에스테르염을 합성하여 얻은 이세티온산 코코넛 지방산 에스테르염이 주로 합성 고체비누의 원료로 사용되었으며, 미국 특허 제4692261호에서는 합성세제, 비누의 원료로 사용된 바 있으며, 일본 공개 특허 소 59-16757호에서는 야자유 지방산과 이세티온산 에스테르염을 합성하여 얻어진 이세티온산 야자유 지방산 에스테르염이 베타인계 양성 계면 활성제와 사용되어 세척력이 향상 및 피부 자극성이 낮은 액체세제의 조성물로 되어 있다. 특히, 이세티온산 지방산 에스테르염은 피부 자극성이 적어 화장비누에 사용된 바가 있으나(미국 특허 제 4692 261호) 분말세제에는 사용된 적이 없었다. 분말세제에는 제조 공정시 점도가 높아져서 제조가 어려워 사용을 기피하였으나 본 발명에서는 가용화력이 큰 자이렌설폰산염을 사용하므로 제조시 점도 상승을 억제할 수 있었다. 또한, 지방산 에틸렌 옥사이드 축합물은 세제 사용시 발생되는 기포의 조절제로 사용하여 왔으며 이의 용도에 적합한 지방산염은 알킬고리가 10 내지 22개, 바람직하게는 16 내지 22개의 고급 지방산의 알칼리금속염(나트륨, 칼륨), 암모늄염 등이며, 이는 천연원료, 예를들면 두유, 피마자유, 채종유, 야자유 등으로부터 추출 정제하여 사용하였으나 이의 기능은 단지 기포억제기능 효과 정도에 지나지 않았다. 지방산 에틸렌 옥사이드 축합물은 지방산에 에틸렌 옥사이드를 부가하여 생성되는 비이온 계면 활성제로, 주로 유화제로 사용되었으며 일본 공개 특허 소 59-86700호에는 용해성 향상제로 사용되는 등 한정된 용도로 그 기능을 부여하였다. 알콜계 음이온 계면 활성제는 모발세정제품, 치약, 세탁용은 물론 주방용 세제 등 널리 사용되는 원료로 초기 생분해도가 빠르고 피부 자극성이 비교적 낮으며, 세제 사용시 기포의 발생이 많아 이의 사용시 적절한 기포조절제가 필요하였다. 이에 본 발명자는 종래의 문제점을 해결하고자 피부 자극성이 낮으면서도 세척력이 우수한 세제를 만들기에 이르렀다.

따라서, 본 발명은 현미를 정제 증류하여 얻은 정제 미강 지방산에 이세티온산 지방산 에스테르염을 전체 세제 성분의 10 내지 30중량%를 함유하는 것을 특징으로 하는 세탁용 분말세제 조성물에 관한 것이다. 상기 성분들이 전체의 10% 이하인 경우 세제 성능이 떨어지며, 30% 이사인 경우 피부 자극에 큰 문제가 있었다.

이세티온산 지방산 에스테르염은 합성비누의 원료로 사용되고 있의며, 알킬기의 탄소수가 8 내지 24, 바람직하게는 10 내지 20인 고급 지방산을 사용하며, 이세티온산 지방산 에스테르염은 지방산에 이세티온산염을 반응시킴으로써 얻어지며 이세티온산 지방산 에스테르 나트륨 염이 특히 유용하다.

본 발명에 사용된 이세티온산 지방산 에스테르염을 합성하기 위하여 사용된 지방산은 알킬기의 탄소수가 C₁₄-C₁₈의 분포를 가지며 함유된 불포화 지방산의 함량이 70 내지 95중량%인 정제 미강 지방산을 사용하였으며, 여기에 이세티온산 에스테르염을 반응시켜 얻었다.

(상기식에서 R은 C₁₄-C₁₈의 알킬기를 나타낸다.)

반응식(1)은 정제 미강 지방산에 이세티온산 나트륨을 반응시켜 이세티온산 미강 지방산 에스테르염을 생성시키는 반응이며, 반응식(2)는 미반응 지방산을 가성소다로 중화하는 반응이다.

지방산 에틸렌 옥사이드 축합물은 상기의 정제 미강 지방산에 에틸렌 옥사이드를 부가함으로 얻었다.

(상기식 R₁은 C₈-C₁₅의 알킬기 , n은 5-10의 정수)

반응식(3)은 에틸렌 옥사이드와 지방산을 반응시켜 에틸렌 글리콜 모노 에스테르(Ethlene glycol monoester)를 생성시키는 반응이며, 반응식(4)는 폴리에틸렌 글리콜 에스테르, 즉 지방산 에틸렌 옥사이드 축합체를 얻는 반응이다.

본 발명에 사용된 축합체는, R₁COO(C₂H₄O)nH로 R₁은 탄소수 8 내지 15개의 알킬기, n은 5내지 10을 특징으로 하는 비이온 계면 활성제로 기포 생성량이 적으므로 분말세제에 4 내지 15중량% 사용시 기포 억제 효과가 있으며 특히 미강 지방산에서 유도된 이세티온산 지방산 에스테르염과 사용시 저기포성 및 헹굼효과가 뛰어나다. 알콜계 음이온 계면 활성제로 사용된 알킬 설페이트는 7 내지 20중량% 사용하여 초기 생분해도 및 피부 자극성 측면에서는 뛰어나나 과다한 기포발생으로 이의 적절한 조절제가 필요하였다. 여기서 7% 미만 사용시에는 피부 자극성이 나타나고 생분해도 효과가 적으며 20중량% 이상 사용시에는 과다한 기포발생으로 기포조절제가 필요하다. 또한, 본 연구에서는 가용화력을 높이기 위하여 자이렌 설폰산염을 2 내지 5중량% 사용하였으며, 약 2 내지 3% 사용시 그 효과가 큰 것으로 나타났고, 음이온 고급 지방산 염으로는 정제 미강 지방산염을 2 내지 10중량% 사용하는 것이 좋다. 본 연구에서 사용한 비율은 이세티온산 지방산 에스테르염과 알콜계 음이온 계면 활성제가 각각 총 중량의 10%씩 사용시 피부 자극 지수가 가장 낮으며, 이때 나타나는 기포의 억제효과를 위하여 지방산 에틸렌 옥사이드 축합물과 정제 미강 지방산염이 중량의 4%와 2%를 혼합 사용시 가장 효과적인 것으로 연구되었으며, 특히 이세티온산 지방산 에스테르염은 10중량% 미만 사용시 그 효과는 기대하기 어려우며, 30중량% 이상 사용시는 세척력이 떨어진다는 면에서 이상적인 비율이 약 5:2:5:1이 가장 적절한 것으로 밝혀졌다. 본 발명의 실시예에서 사용한 평가방법은 다음과 같다.

[세척력 시험법]

CaO/MgO=3/1 의 비율로 제조된 100ppm의 경수에서 시험농도 1%용액을 만든후 와이셔츠를 사용한 인공 피지오염을 40℃의 조건하에서 Terg-O-Tometer를 이용, 세척 전후의 반사율을 이용, 세척율을 구하였다.

Ro : 원포(와이셔츠)의 반사율

Rs : 오염포의 반사율

Rw : 세척후의 오염포 반사율

○ : 세정성 양호, 효율 80%

△ : 세정성 보통, 효율 60% 이상, 80% 미만

× : 세정성 불량, 60% 미만

[기포도 시험방법]

CaCo₃70ppm 인공 경수에 시험농도 1% 용액을 400㎖ 만든후 교반기가 달린 원형 실린다를 사용하여 기포량을 측정하였다.

다기포 : 많은 기포량, 2000㎖ 이상

보 통 : 보통 기포량, 1500㎖ 이상 2000㎖미만

저기포 : 1500㎖미만

[헹굼성 측정방법]

8ℓ용기 2개에 물을 4ℓ를 넣고 시료 세제 8g을 넣은 후 Terry Towel로 10회 낙차시킨 후 물을 바꾸어 헹굼 횟수를 측정.

5회 이상 : ×

3~4회 : △

2회 이하 : ○

[피부 자극성 시험]

본 발명에서 실시한 피부 자극성 시험은 화상분석기(Image Analyzer)시스템을 활용하여 피시험자들의 상박에 세탁용 세제용액을 매일 5시간씩 첩보(Patch)한 후 첩포부위의 피부를 복제(Replication)하여 피부의 균열 및 박피를 계산하였다. 사용한 시료는 실시예 및 비교예의 각 시료를 5%수용액으로 희석하여 사용하였으며 매일 5시간씩 7일 동안 부위에 첩포하여 세탁용 분말세제의 장시간 사용에 따른 피부 자극성을 평가하였다. 피부 복제는 치과용 실리콘(상품명 : Xsantropen, BAYER)과 경화제 (Elas tomer activator, BAYER)를 사용하여 첩포부위를 복제하였으며, 피부 복베물 (Rep lica)을 × 100배의 현미경을 활용하여 피부의 모습을 입력시켰고, 화상 처리 시스템 KIT-500(일본 PIAS)을 활용하여 245,760개의 화소(fixel)로 영상 처리하였으며, IBM 컴퓨터를 활용하여 컴퓨터 화면상에 나타내었다. 이때 피부의 균열(fissure)과 박피(debris)의 양을 화소수(fixel)로 계산하여 전체 화소수 (245 ,760)개 중의 피부 자극(troubel)양을 계산하였다.

피부 자극지수(화소수) : 10,000 이상 : ×

4,000~10,000 미만 : △

4,000 미만 : ○

[표 1]

상기 실시예에서와 같이 본 발명에 의해 제조된 분말세제의 경우 세척력은 통상의 세제에 결코 뒤지지 않는 반면 저기포로써 헹굼성이 좋고 피부 자극성 시험에서도 종래의 세제보다 월등히 안전한 것을 알 수 있었다.

Claims (8)

1. 이세티온산 미강 지방산 에스테르염 10 내지 30중량%, 지방산 에틸렌 옥사이드 축합물 4 내지 15중량%, 알콜계 음이온 계면 활성체 7 내지 20중량%, 음이온 고급 지방산염 2 내지 10중량%의 비율로 구성된 혼합물을 전체 세제 조성물의 약 5 내지 40중량%와 자이렌설폰산염 2 내지 5중량%을 함유한 세탁용 분말 세제 조성물.
2. 제1항에 있어서, 이세티온산 미강 지방산 에스테르염이 알킬기의 탄소수가 8 내지 24인 미강 지방산과 이세티온산염을 반응시켜 제조된 것인 조성물.
3. 제2항에 있어서, 이세티온산 미강 지방산 에스테르염 제조용 고급 지방산의 알킬기의 탄소수가 10 내지 20임을 특징으로 하는 조성물.
4. 제2 또는 3항에 있어서, 이세티온산 미강 지방산 에스테르염이 이세티온산 미강 지방산 에스테르 나트륨염인 조성물.
5. 제1,2 또는 3항에 있어서, 알콜계 음이온 계면 활성제가 알킬 설페이트인 조성물.
6. 제1,2 또는 3항에 있어서, 음이온 고급 지방산염이 정제 미강 지방산염인 조성물.
7. 제1,2 또는 3항에 있어서, 이세티온산 미강 지방산 에스테르염 : 지방산 에틸렌옥사이드 축합물 : 알콜계 음이온 계면 활성제 : 음이온 고급 지방산염의 중량비율이 약5:2:5:1인 조성물.
8. 제3항에 있어서, 이세티온산 미강 지방산에 에스테르염 제조용 고급 지방산의 알킬기의 탄소수가 14 내지 18임을 특징으로 하는 조성물.