KR920012101A - 수용성 디포스핀의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
내용 없음
Description
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음
Claims (7)
- 하기 일반식의 바이아릴 화합물을 0-60℃의 온도에서 황산에 용해시킨 삼산화황의 용액으로 처리하고, 혼합물을 20-60℃, 특히 20-30℃에서 1-60시간 동안 반응시키고, 온도를 0-20℃, 특히 0-10℃로 유지하면서 반응 혼합물을 물로 희석한 후 후작업 처리함을 특징으로 하는 수용성 디포스핀의 제조방법.상기 식중, A는 동일하거나 서로 상이하며, 각각 알킬, 사이클로알킬, 페닐, 톨릴 또는 나프틸 라디칼이고, R1은 동일하거나 서로 상이하며, 각각 수소 또는 탄소수 1-14의 알킬 사이클로아톡시 라디칼, 또는 융합 벤젠고리이며, m은 동일하거나 서로 상이하며, 0-5의 정수이고, n은 동일하거나 서로 상이하며, 0-4의 정수이다.
- 제1항에 있어서, 황산에 용해되어 있는 삼산화 황의 농도가 용액에 대하여 20-65중량%임을 특징으로 하는 제조방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 반응 혼합물을 20-30℃에서 반응시킴을 특징으로 하는 제조방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 물로 희석시킨 반응 혼합물을 0-20℃, 특히 0-10℃로 유지하면서 알칼리 금속 수산화물 수용액으로 중화시키고, 침전된 알칼리 금속 황산염을 여거하며, 수용액을 온화한 조건하에서 농축시키고, 생성물 결정을 소량의 물에 용해시키며, 용액을 저급 알콜, 바람직하게는 C1-C4-알콜과 혼합하고, 여과하며, 온화한 조건하에서 용매를 제거하여 수용성 디포스핀을 분리함을 특징으로 하는 제조방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 물로 희석시킨 반응 혼합물로 수-불용성 유기 용매에 용해시킨 수-불용성 아민의 용액으로 추출하고, 유기상을 제거하여 염기 수용액과 균질하게 접촉시키며, 제거된 수상으로부터 수용성 디포스핀을 분리함을 특징으로 하는 제조방법.
- 제1항 내지 4항 중 어느 한 항에 있어서, 설폰화 반응에 사용되는 하기 일반식(I)의 바이아릴 화합물은 하기 일반식(II)의 디리튬 화합물을 하기 일반식(III)의 할로겐화 디아릴알킬렌포스핀과 반응시켜 제조된 것임을 특징으로 하는 제조방법.상기 식중, A, R′. m 및 n은 상기 제1항에서 정의 바와 동일하고 X는 염소, 브롬 또는 요오드이다.
- 제1항에 따른, 2,2′비스(디페닐포스피노메틸)바이페닐의 설폰화 반응에 의해 얻어지는 생성물.※참고사항: 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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