KR920009926B1 - 표면부착스트립을 가지는 공극없는 폴리우레탄 성형품 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

표면부착스트립을 가지는 공극없는 폴리우레탄 성형품 및 이의 제조방법
본 발명은 구성 요소로서 성형 제품 표면에 부직(nonwoven) 부착스트립을 함유하는 폴리우레탄 포움제품에 관한 것이다.
벨크로 스트립(Velcro strips)은 주로 자동차 회사에서 사용하는 시이트 카바에 폴리우레탄 패드를 부착하는 원가절감의 한 방법이다. 이들 스트립은 원가절감 및 문제점을 동시에 야기시키는 성형 단계 기간동안에 폴리우레탄 포움에 부착된다. 문제는 성형 내에서의 벨크로 스트립이 성형 기간동안 부풀어 오르는 폴리우레탄 포움내로 공기를 방출하는 데서 기인한다. 이러한 공기의 방출은 벨크로 스트립/포움 접촉면에서 커다란 공극(void)이 생성되어 포움의 질, 하중에 견딤 및 벨크로 스트립에의 접착력에 나쁜 영향을 끼친다.
문제점의 이해를 돕기 위해서, 벨크로 스트립/폴리우레탄 포움 제품 복합재의 구성에 대해 이하에서 간략히 설명하고자 한다:
벨크로 스트립은 실질적으로 성형 플라스틱(plastic teeth)의 망상 구조로, 통상은 부직 또는 편성된(knitted) 백킹물질로 구성되어 있다. 백킹 물질만이 문제에 중요하다. 원가절감을 이유로, 백킹 직물을 제조하는데 폴리올레핀 섬유가 널리 사용되고 있다. 화학성질상, 폴리올레핀이 낮은 자유 에너지 표면을 갖는 것을 특징으로 하는 비극성 물질이다. 부직 조직 기술은 랜덤 방식으로 섬유를 쌓아 올려서 웹을 만드는 과정을 포함한다. 서로 교차한 섬유들을 중합체 바인더로 결합시키면 직물내에 상당히 많은 공기 주머니(air pocket), 또는 공극이 생긴다. 편성 직물은 직물을 만들기 위해 얀(yarn)을 서로 루핑(looping)시킴으로서 제조한다. 부직 직물처럼 편성 직물(knitted fabric)은 많은 공극을 지니는 것을 특징으로 한다. 문제점은 또한 직포 백킹 물질에도 존재한다.
대략 40-50초내에서 이루어지는 공정에서, 실온하의 벨크로 스트립은 금형 공동내의 플라스틱 메팅 잇빨면(plastic mating teeth side)에 놓는다. 성장하는 포움에 의한 카버리지(coverage)를 방지하기 위하여 메팅 잇빨에 얇은 플라스틱 필름을 피복시킨다. 금형의 표면 온도는 약135-155℃이나 제조업자의 선호도에 따라 다를 수 있다. 20초내로 스트립을 금형 공동내에 배열시키고, 혼합된 액체 포움화학제품을 금형내로 쏟아 붓는다. 유출 형태는 벨크로 스트립에 액체로 피복시키거나, 피복시키지 않을 수 있다. 금형을 밀폐하고, 쏟아 부은 뒤 5-6초내에 화학 반응이 일어나기 시작하여 액체가 고체 폴리우레탄 포움으로 전환된다. 급속히 팽창한 메스(덩어리)는 금형 밀폐후, 15 내지 20초이내에 금형을 완전히 채운다. 충진 공정 기간 동안에, 포움의 점도 및 결합력이 드라마틱하게 변한다. 포움의 점도는 수백 센티포이즈(sentipoise)의 액체로부터 2 내지 6분내에 10-15 1bs/in2의 인장 강도를 지니는 고체로 변하는데, 이 포움의 점도는 금형 온도 및 포움 화학 제품에 따라 다르다.
화학 제품으로서의 폴리우레탄은 높은 자유 에너지 표면을 가지는 것을 특징으로 하는 극성이 매우 높다. 부직 백킹 물질의 불균형을 갖는 표면 자유 에너지에서의 이러한 불균형은 폴리우레탄 포움에 의해 폴리올레핀 섬유가 습윤되는 것을 방지한다. 즉, 부직 물질의 공극내에 포획된 공기의 변위를 방지한다. 문제를 조합하면, 포획된 공기는 금형 표면으로부터 열에너지를 흡수하며, 발열 반응은 포움을 형성한다. 이 열에너지 흡수는 포움 강도가 발전하기 시작할 때 공극중의 기압을 급속히 상승시켜 부풀게 한다. 그 결과로, 벨크로 스트립/포움 계면에서 커다란 공극이 생기게 된다. 문제를 반-정량적으로 설명하면, 6400-10,000 부착점/in2을 가지는 대신에, 벨크로 스트립은 공극의 직경이 1/8 내지 3/4인치이면서 80-100셀/인치를 가지는 양질포움을 기준으로 할 때 100부착점/in2이하이다.
이러한 문제를 해결하기 위한 첫 번째 접근 방법의 하나는 부직 백킹 물질을 여러성분을 함유한 액체 폴리우레탄 포움 조성물로 예비처리하는 것이다. 이러한 생각은 공기를 액체로 바꾸어 놓는 것이다. 이러한 작업은 상당히 높은 극성 액체 성분이 섬유를 습윤시킬 수 없기 때문에 이루어지지 않는다.
부직 팩킹을 예비 처리하기 위하여 여러 가지 계면 활성제가 사용된다. 음이온 및 비이온 계면 활성제를 0.1 내지 1중량%의 농도로 사용하였을 때 부분적인 성공을 거두었다. 산화 에틸렌 함량이 60중량%인 노닐 페녹시폴리(에톡시) 에탄올을 0.2중량%로 사용시 공극의 크기를 크게 감소시켰으나, 공극이 제거되지 않았다.
부직 백킹 직물의 용매(아세톤, 에틸 알콜, 헥산, 톨루엔 및 염화 메틸렌) 추출도 시도해 보았지만 성공을 거두지 못하였다.
좀더 빠르게 및 좀더 느리게, 발포용 및 겔화용 촉매변화를 시도하였지만 성공을 거두지 못하였다. 또한 금형내에서 기계적 변화 및 주입 패턴을 변경하였지만 실효를 거두지 못하였다. 심지어 공기 방출이 빨리 이루어지도록 벨크로 스트립위에 직접 배출구를 설치하여도 공극 생성을 제거할 수 없었다.
본 발명은 금형의 내부표면에 부직 물질을 배치시키고, 금형내의 폴리우레탄 조성물을 첨가 및 경화시키고, 및 폴리우레탄 제품의 표면의 구성 요소로서 확고하게 부착된 부직 물질을 가지는 성형 폴리우레탄 제품을 회수하는 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 제품의 표면에 확고하게 부착된 부직물질, 또는 직물, 특히 벨크로 부착스트립을 지닌 성형 폴리우레탄 제품을 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명은 부직 물질을 실질적으로 폴리비닐알콜, 유기폴리이소시아네이트, 우레탄 반응용 촉매, 선택적으로 폴리비닐알콜용 가소제로 구성되는 조성물로 피복시키고, 금형내의 폴리우레탄을 첨가 및 경화시키기 전에 부직포상의 피복물을 경화시킴으로서 부직 물질의 부착지역에 공극이 없는 폴리우레탄 제품을 제공하는데 있다.
본 발명의 설명 및 계류중인 클레임을 위하여 사용된 용어 “부착”이란 용어는 “편성된” 및 “직물”이란 의미도 또한 포함된 것으로 이해하면 된다.
본 발명은 최종 조립에 앞서서 부직 물질(벨크로 스트립) 제조업자가 시행함으로서 야기되는 문제점에 대한 해결책을 제공한다. 양자택일하여, 피복물은 부직물질의 섬유들, 즉 벨크로 스트립의 백킹을 구성하는 섬유들을 결합시키는 부직 바인더로서 사용될 수 있다.
피복(도포)/경화 단계 기간 동안, 부직물질에서 개스가 방출하고 작은 공극을 채우거나 덮어 씌울 수 있을 정도의 충분한 시간 동안 유지시킨다.
특히, 본 발명은 예를 들면 폴리올레핀류(예, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 및 이것의 공중합체)와 같은 약30dynes/cm 이하의 저표면 자유 에너지를 가지는 합성 섬유의 부직, 직물 및 편성물질에 적당하다.
더욱이, 피복물은 표면에 충분한 히드록시기를 함유하고 있기 때문에 폴리우레탄 조성물의 성분들과 반응하여 강한 화학 결합을 발전시킨다.
또 다른 장점으로서, 피복된 백킹은 폴리우레탄과 비슷한 표면 자유 에너지를 가지고 있어서 폴리우레판 제품 표면에 대한 부직 물질의 접착력을 더욱 강화시킬 것이다.
벨크로 스트립의 부직 백킹은 실질적으로 하기 성분으로 구성되는 조성물(중량부)로 피복된다.
(a) 0.5 내지 10중량부의 폴리비닐알콜, (b) 15 내지 60중량부의 유기폴리이소시아네이트, (c) 폴리비닐 알콜용의 1 내지 15중량부의 가소제, 및 (d) 0.05 내지 0.5중량부의 3급 아민 촉매.
상기 성분(a) 내지 (d)는 9.5 내지 39.5중량부의 물중에 혼합물로서 존재하는 것이 바람직하다.
피복된 스트립을 적당히 높은 온도에서 충분한 시간 동안 가열하여 피복 조성물을 경화시킨다. 비록 다른 시간 및 온도(예, 80 내지 200℃에서 5 내지 75분과 같은 고온에서 짧은 시간 동안 및 저온에서 긴 시간 동안 처리하는 것)를 사용할 수 있다 하더라도, 적당한 시간 및 온도는 120℉에서 45분간 처리하는 것이다.
어떠한 폴리비닐알콜도 본 발명에 따른 피복 조성물에 사용하기에 적합하지만, 바람직한 폴리비닐알콜은 완전히 가수분해된 폴리비닐알콜류로서, 즉 이들 알콜류는 적어도 96mole% 가수분해되었으며, 바람직하게는 약 93-99.5+mole% 가수분해된 것이며, 300 내지 2000의 중합도를, 구체적으로는 약 600 내지 1200의 중합도를 가진다. 조성물은 0.5 내지 7.5중량부의 완전히 가수분해된 폴리비닐알콜을 함유하는 것이 바람직하다.
기능상, 또는 작용상 고려해 보면, 본 발명의 목적을 위한 폴린비닐알콜의 등가물은 수용성이며, 필름을 형성할 수 있는 물질이며, 다수의 활성수소를 가지고 있으며, 바람직하게는 셀룰로오즈 및 히드록시에틸 셀룰로오즈, 메틸 셀룰로오즈와 같은 셀룰로오즈의 유도체처럼 높은 히드록시기도를 가진다.
적당한 유기폴리이소시아네이트의 실례로는 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 페닐렌 디이소시아네이트, 톨루엔 디이소시아네이트 및 4,4′-디페닐메탄 디이소시아네이트 등이 있다. 특히 적당한 것으로는 4,4′-디페닐메탄 디이소시아네이트 및 2,4- 및 2,6-톨루엔 디이소시아네이트로서, 개별적으로 또는 상업적으로 이용할 수 있는 혼합물로서 사용된다. 특히 적당한 다른 디이소시아네이트 혼합물은 “원 MDI”, 또한 PAPI로서 상업적으로 공지된 혼합물로서 이들은 다른 이성체 및 유사 고급 폴리이소시아네이트와 함께 약 60%의 4,4′-디페닐메탄 디이소시아네이트를 함유한다. 또한 적당한 것으로는 부분적으로 미리 반응한 폴리 이소시아네이트 및 폴리에테르 또는 폴리에스테르 폴리올의 혼합물을 포함하는 이들 폴리이소시아네이트의 “예비 중합체(prepolymer)”이다. 자동차용 포움 쿠션재의 제조용으로 특히 바람직한 것은 톨루엔 디이소시아네이트 80/20 또는 65/35; 4,4′-디페닐메탄 및 톨루엔 디이소시아네이트 및 4,4′-디페닐메탄올 75/25 또는 80/20 비로 한 블랜드와 같은 고 탄력성 폴리우레탄 포움 시스템에 사용되는 이소시아네이트가 있다. 폴리이소시아네이트는 30 내지 50중량부로 존재하는 것이 바람직하다.
효과적인 함량의 촉매가 피복 조성물에 사용된다. 히드록시기와 이소시아네이트기 사이의 우레탄 반응을 촉진하기 위해 전형적으로 3급 아민이 사용되는데 이것은 바람직하게는 0.075 내지 3.0중량부로 피복 조성물에 사용할 수 있다. 적당한 3급 아민의 예로는 트리에틸렌디아민, 트리메틸아민, 디메틸에틸아민, 디메틸에탄올아민, 트리에탄올아민, N-메틸 모포린, 비스(디메틸아미노에틸)에테르, 트리스(디메틸아미노프로필)아민, 디메틸아미노에틸-N-메틸에탄올아민등이 있다.
디옥틸프탈레이트, 디부틸프탈레이트, 디옥틸시베케이트, 디부틸시베케이트 등과 같은 폴리비닐알콜용 가소제로 공지된 물질은 1 내지 15중량부의 함량으로, 바람직하게는 2 내지 10중량부의 함량으로 사용된다.
벨크로 스트립 뒷면에 상기에서 기술한 피복 조성물을 피복시키고, 적당한 시간/온도 경화 주기(curing cycle)를 거친 뒤에, 기술상에 공지된 금형분리 조성물(mold release composition)이 미리 분무된, 예비 가열된 금형내에 피복된 벨크로 스트립을 적절하게 위치시킨다. 금형내로 쏟아 부어진 액체 폴리우레탄 포움 조성물은 목적하는 용도에 알맞는 포움 제품을 만들기 위하여 기술 분야에서 전형적으로 사용되는 성분들을 함유한다. 이들 조성물은 상술한 바와 같이 적당한 폴리이소시아네이트, 특히 고탄력성 포움 조성물에 사용되는 폴리이소시아네이트, 적당한 폴리올, 및 3급 아민 및 이것의 혼합물을 포함하는 적당한 촉매 시스템, 오르가노틴 화합물 및 이것의 혼합물 또는 3급 아민류 및 오르가노틴 화합물의 혼합물을 함유한다. 또한, 조성물은 물 또는 다른 적당한 발포제(blowing agent) 및 실리콘 계면 활성제와 같은 세포 안정제를 포함한다.
폴리우레탄 포움 제제의 성분인 폴리올의 적당한 예로는 폴리알킬렌 에테르 및 폴리에스테르 폴리올이 있다. 폴리알킬렌 에테르 폴리올은 폴리(에틸렌옥사이드) 및 폴리(프로필렌옥사이드) 중합체와 같은 폴리(알킬렌옥사이드)중합체 및 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 1,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 1,6-헥산디올, 니오펜틸 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 펜타에리트리톨, 글리세롤, 디글리세롤, 트리메틸올 프로판, 시클로헥산 디올 및 저분자량 폴리올과 같은 디올 및 트리올을 포함하는 폴리히드릭 화합물에서 유도된 말단 히드록시기를 가지는 공중합체를 포함한다.
유용한 폴리에스테르 폴리올은 디카르복실산과 과잉의 디올(예, 에틸렌글리콜 또는 부탄디올을 가지는 아디핀산)을 반응시키거나, 락톤과 과잉의 디올(예, 카플로락톤 및 프로필렌글리콜)을 반응시켜서 제조한 것을 포함한다.
폴리우레탄 제제에 첨가되는 다른 전형적인 첨가제로는 물, 염화메틸렌, 트리클로로플루오로메탄과 같은 발포제, 및 실리콘과 같은 기포안정제가 있다.
금형온도 및 금형반응시간은 전형적으로 특정금형 및 폴리우레탄 포움조성물에 사용되는 것과 동일하다.
[실시예 1]
실행횟수 1 내지 3회에서, Velcro Corp에서 제조된 4×1.75인치의 벨크로 스트립의 부직(폴리올레핀) 뒷면에 권선 로드(wire wound rod)를 (약 0.5g/㎠ 정도로 피복되도록 6-10회전/인치시킴)사용한 피복조성물을 피복시킨다. 이 피복조성물은 1.5중량부의 히드록시함유 중합체(표 1에 기재), 45중량부의 4,4′-디페닐메탄 디이소시아네이트, 3중량부의 디옥틸프탈레이트, 0.1중량부의 트리에틸렌디아민 및 28.5중량부의 물을 포함한다. 피복된 스트립을 250℉에서 45분간 오븐 경화시킨다.
피복된 벨크로 스트립을 주위 온도(실온)로 환원한 뒤, 이 스트립을 금형 박리제가 미리 분무된, 예열된 (150℉) 금형내에 배치시킨다. 다음의 성분(중량부)을 포함하는 폴리우레탄 포움 조성물을 금형에 쏟아 붓는다:
Figure kpo00001
부풀어 오른 포움은 이것이 밀폐된 금형을 채울 때에 스트립 위로 넘쳐 흐른다. 4분후에 포움을 금형에서 제거한 후, 측정한다. 실행 횟수 1에서 제조된 포움 제품은 벨크로 스트립이 포움 제품에 확고하게 접착한 것을 나타내고 있다. 스트립 주위 및 아래 부분을 잘라낸 포움은 커다란 공극이 없는 미세하고 균일한 기포 구조를 나타내었다.
[표 1]
Figure kpo00002
본 발명은 포움의 질, 하중에 견딤 및 벨크로 스트립에 대한 접착력에 나쁜 영향을 주지 않고 자동차용 폴리우레탄 포움 패드에 벨크로 스트립을 부착시키는 방법을 제공한다.

Claims (21)

  1. 금형의 안쪽면에 저표면 에너지 물질을 배치시키고, 금형내에 지닌 성형 폴리우레탄 제품을 회수하는 것을 포함하는 제품의 표면에 확고히 부착된 저표면 에너지 물질을 지니는 폴리우레탄 성형품의 제조방법에 있어서, 상기 저표면 에너지 물질을 폴리비닐알콜, 유기폴리이소시아네이트 및 우레탄 반응용 촉매로 구성되는 조성물로 코팅시키고, 폴리우레탄 조성물을 금형에 주입하기 전에 상기 물질상의 피복물을 경화시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 피복 조성물이 또한 폴리비닐알콜용 가소제를 함유하는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 피복 조성물이 (a) 0.5 내지 10중량부의 폴리비닐알콜, (b) 15 내지 60중량부의 유기폴리이소시아네이트, (c) 1 내지 15중량부의 폴리비닐알콜용 가소제, 및 (d) 0.05 내지 0.5중량부의 3급 아민 촉매로 구성되는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 피복 조성물이 9.5 내지 39.5중량부의 물을 함유하는 수용성 조성물인 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 피복된 저표면 에너지 물질이 80 내지 200℃의 온도에서 5 내지 75분간 경화되는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 폴리비닐알콜이 완전히 가수분해된 폴리비닐알콜인 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 유기폴리이소시아네이트가 톨루엔 디이소시아네이트 또는 4,4′-디페닐메탄 디이소시아네이트인 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 저표면 에너지 물질이 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌섬유를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 저표면 에너지 물질이 부직물인 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 금형의 안쪽면에 인접한 잇빨을 가지는 금형내에 부착스트립을 배치시키고, 금형내에 폴리우레탄 조성물을 주입 및 발포시키고, 제품의 표면에 확고히 부착된 부착스트립을 가지는 폴리우레탄 성형품을 회수하는 것을 포함하는 상기 제품의 표면에 확고히 부착된 폴리올레핀 백킹을 지닌 성형 잇빨의 부착스트립을 가지는 폴리우레탄 성형품의 제조방법에 있어서, 상기 부착스트립의 폴리올레핀 백킹을 0.5 내지 7.5중량부의 완전 가수분해된 폴리비닐알콜, 2 내지 10중량부의 폴리비닐알콜용 가소제, 30 내지 50중량부의 유기폴리이소시아네이트, 0.075 내지 0.3중량부의 우레탄 반응용 3급 아민촉매 및 9.5 내지 39.5중량부의 물로 구성되는 조성물로 피복시키고, 폴리우레탄 조성물을 금형에 주입하기에 앞서서 부착스트립의 폴리올레핀 백킹에 피복된 피복물을 경화시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제10항에 있어서, 상기 폴리비닐알콜이 98-99.5+몰% 가수분해된 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제10항에 있어서, 상기 폴리비닐알콜용 가소제가 디옥틸 프탈레이트인 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제10항에 있어서, 상기 피복된 폴리올레핀 백킹이 80 내지 200℃의 온도에서 5 내지 75분간 경화되는 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제10항에 있어서, 상기 유기폴리이소시아네이트가 톨루엔 디이소시아네이트, 4,4′-디페닐메탄 디이소시아네이트 또는 이것의 혼합물인 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제10항에 있어서, 상기 폴리올레핀 백킹이 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌 섬유를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  16. 제10항에 있어서, 상기 폴리올레핀 백킹이 부직물질인 것을 특징으로 하는 방법.
  17. 금형의 안쪽면에 인접한 잇빨을 가진 금형내에 부착스트립을 배치시키고, 폴리우레탄 조성물을 금형내에 주입 및 발포시키고, 제품의 표면에 폴리올레핀 백킹으로 확고히 부착된 부착스트립을 가지는 폴리우레탄 성형품을 회수하는 것을 포함하는 상기 제품의 표면에 확고히 부착된 폴리올레핀 백킹을 지닌 성형 잇빨 부착스트립을 가지는 폴리우레탄 성형품의 제조방법에 있어서, 부착스트립의 폴리올레핀 백킹을 약 1.5 중량부의 98 내지 99몰% 가수분해된 폴리비닐알콜, 약 45중량부의 4,4′-디페닐메탄 디이소시아네이트, 3중량부의 디옥틸프탈레이트, 0.1중량부의 트리에틸렌디아민 및 28.5중량부의 물로 구성되는 조성물로 피복시키고, 폴리우레탄 조성물을 금형내에 주입하기 전에 80 내지 200℃의 온도로 5 내지 75분간 부착스트립의 폴리올레핀 백킹상의 피복물을 경화시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  18. 폴리비닐알콜 유기폴리이소시아네이트, 폴리비닐알콜용 가소제 및 우레탄 반응용 촉매로 구성되는 경화된 피복조성물을 함유하는 저표면 에너지 물질이 성형품의 표면에 확고하게 부착된 폴리우레탄 포움 성형품.
  19. 제18항에 있어서, 상기 피복 조성물이 (a) 0.5 내지 10중량부의 완전 가수분해된 폴리비닐알콜, (b) 15 내지 60중량부의 유기폴리이소시아네이트, (c) 1 내지 15중량부의 가소제, 및 (d) 0.05 내지 0.5중량부의 3급 아민촉매로 구성되는 것을 특징으로 하는 제품.
  20. 제19항에 있어서, 상기 저표면 에너지 물질이 폴리올레핀 부직물인 것을 특징으로 하는 제품.
  21. 제10항에 있어서, 상기 부직물이 성형 잇빨을 지닌 부착 스트립의 백킹인 것을 특징으로 하는 제품.
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