KR920009281B1 - 건조 분말형 인쇄용 잉크 조성물의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

건조 분말형 인쇄용 잉크 조성물의 제조방법
본 발명은 인쇄 특히 아닐린 및 그라비야 인쇄분야에 관한 것으로 상기 용도의 인쇄잉크의 제법에 관한것이다.
그라비야 및 아닐린 인쇄용 인쇄잉크는 이미 비교적 장기간 동안 알려져 왔다. 상기 잉크는 하기의 주성분을 포함한다 : - 최소한 하나의 색소, 바람직하게는 유기색소; - 최소한 하나의 결합제, 바람직하게는 천연 또는 합성 수지 또는 로진; 및 - 용매계.
그리고, 선택적 성분으로 충진제, 형광중백제, 가소제, 건조촉진제, 점도조절제, 확장제, 계면활성제, 방오염제 등이 있다.
일반적으로 인쇄잉크는 점성이 약간 작으며, 용매계는 비교적 휘발성이 크다. 인쇄 과정에서 상기 잉크의 건조는 용매의 빠른 증발을 근본으로 한다. 용매증발후, 결합제(예, 수지)는 인쇄할 물질에 미세하게 분쇄된 안료를 고착시킨다. 용매에의 결합제의 용해도가 좋다는 것은 대단히 중요하고, 잉크 고체, 특히 결합제와 용매분자 사이의 어떠한 상호작용도 가능한한 낮게 유지되어 건조과정을 방해하지 말아야 한다.
용매의 목적하는바 신속한 증발은 일반적으로 용매로서 물을 사용함을 제외한다. 그러나, 특별한 목적을 위해, 소량의 물을 함유하는 유기용매도 사용될 수 있다. 이와 같이, 본 명세서에 사용되는 "용매", "용매상" 또는 "용매계"는 일반 사용조건하에서 물이 없으나, 특별히 탈수되지 않고 상기와 같이 적은, 임의의 양, 전형적으로는 약 2중량%를 넘지않는 양의 물을 포함할 수 있는 최소한 하나의 액체 유기화합물을 의미한다.
아닐린 및 그라비아 인쇄잉크는 종이 및 판지, 특히 포장용지; 내용견본 및 해설된 신문 및 잡지용 피복용지; 미술품 복사용지와 같은 고품질 인쇄지, 플라스틱 필름 및 판, 특히 곡면 포장용; 투명한 플라스틱 필름, 예를 들면 폴리에스테르. 폴리프로필렌, 수화 셀룰로오즈("셀로판"), 폴리에틸렌, 폴리비닐클로라이드 등으로 만들어진 적층 필름; 알루미늄 포일 및 종이 또는 플라스틱 적층 알루미늠 필름 등의 여러 종류의 물질의 인쇄에 사용된다.
본 명세서에서 처리되는 일반적이고 잘 알려진 종류의 인쇄잉크는, 잉크의 총 중량을 기준으로, 약 10~60중량%의 총 고체(즉, 용매계를 제외한 모든 성분) 및 90~40%의 용매를 함유한다. 고체량의 바람직한 범위는 20∼50중량%, 그리고, 대부분의 잉크는 25~30%의 고체를 함유하고, 나머지는 모두 용매상이다. 용매상으로서, 유기 화합물 또는 이의 혼합물로 인쇄잉크용 액체 운반체의 필수적인 성질, 즉 구체적으로는 - 고체 잉크성분, 특히 결합제를 잘 녹이고, - 증발 속도가 충분히 크고, 동시에 비등점 또는 비등영역이 충분히 낮아 필요한 건조속도를 확실히 하고, - 부식작용이 없고, 독성이 낮은 등의, 목적하는 용도의 잉크와 상용성이 있는 화학적 성질을 갖고, - 인쇄잉크는 다른 성분과의 상용성 및 안정성을 나타내는 것이 사용될 수 있다.
본 명세서에서 고려되는, 그라비야 또는 아닐린 인쇄용 잉크에 유용한 용매는 당업자에 공지된 수많은 유기용매에서 선택될 수 있다. 상기 유기용매로서, 일반적으로 비등점이 낮은 것의 예는 다음과 같다 : 헥산,헵탄, 옥탄, 시클로헥산, 시클로헵탄 및 비등범위가 서로 다른 가솔린("50/70","60/80","60/90"등, 상기에 나타난 숫자는 비등의 시작과 끝을 ℃로 나타낸 것이다)등의 지방족탄화수소; 메탄올, 에탄올, n-프로판올, i-프로판올 등의 알코올; 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤 등의 케톤 , 톨루엔 및 크실렌 등의 방향족 탄화수소; 에틸아세테이트, 프로필아세테이트, 이소프로필아세테이트 등의 지방족 에스테르; 등, 및 할로겐화 탄화수소와 상기 액체의 혼합물. 당업자는 특정한 인쇄 잉크 용매계의 선택에 익숙하다.
지금까지는, 아닐린 및 그라비야 인쇄잉크는 특별한 방법에 따라 제조되어 왔다. 우선, 분말형태로 공급되나, 항상 응집하는 경향이 있는 안료는 잉크용으로 "형성되고" 제조된다. 이를 수행하기 위해, 상기 안료및 결합제 수지의 등량을 볼밑에서 약간의 가소제 및 액체용매를 가입하며 연마하여, 응집체가 완전히 파쇄되고 수지가 안료입자 각각에 피복되게 한다. 최종적으로 액체가 얻어지고, 이는 격렬한 교반 조건하의 특별한 용기에서 더 많은 용매로 희석하여 최종 농축액을 수득한다 상기 희석과정의 전 또는 도중에, 다른잉크 첨가제를 액체 혼합물에 가입할 수 있다.
상기 방법으로 수득된 인쇄잉크는 반응용기에서 드럼 또는 다른 적절한 용기에 옮겨져 잉크가 사용전 어느시기까지 정상적으로 보관될 인쇄소로 선적된다.
상기 과정에 몇가지 문제가 있다. 우선, 안료 및 수지의 볼 밀링이 시간 및 힘이 요구되는 작업이다.
두번째로, 최소한 75중량% 정도가 인화성이 높은 용매인 액체 잉크를 좀 많은 량을 선적하는 것은 모험적이고 대단히 위험하다. 그리고, 액체 잉크의 선적 및 보존에는 비교적 큰 용기가 사용되어야 한다. 그런 후, 대량의 용매가, 정상적으로 모든곳, 특히 인쇄 설비가 위치한 곳에서 용매를 구입할 수 있음에도 불구하고, 선적되어야 한다. 마지막으로, 보존된 잉크는 일부의 고체가, 일차적으로 안료가 가라앉아서 다시 분산되어야 할 가능성이 있으므로 사용전에 교반되어야 한다.
그라비야 또는 아닐린 인쇄용 건조, 고체 분말 잉크로서 사용전에 용매를 가입하여 재구성되는 것은 아직 보고되지 않았고 인쇄인에게 알려져 있지 않다. 하기에 더욱 상세히 서술되듯이, 상기 사실은 당업자가 단하나의 잉크제조 기술이 습식이라고 알았기에 놀라운 것이 아니다. 습식 연마 단계이외에 어떤 방법으로 인쇄잉크제제에 안료가 함입되는지는 상상도 할 수 없었다. 그리고, 당업자는, 성분의 가입순서가 선택될 수 없고, 단지 어떤, 결정된 순서를 엄연히 지켜야 하는 것으로 알고 있다.
상기 모든 이유로, 분말형 아닐린 및 그라비야 인쇄잉크가 아직까지 알려지지 않고 있다.
브레이(미합중국 특허 제3287290호)는 분무 건조된 도료 조성물을 개시한다. 물론, 상기에 언급한 바와 같이 잉크 분ㅓ말은 개시되지도 제안되지도 않았음을 명심한다.
페릴(미합중국 특허 제4391648호)은 25∼95% 안료 및 5~75%의 수지를 함유하는 안료 조성물을 개시한다. 잉크는 개시되지도 제안되지도 않는다. 페릴의 조성물은 본 발명의 출발물질(미리 분산된 안료)중의 하나로 사용될 수 있다.
스트롱(미합중국 특허 제3925219호)는 압력에 민감한 전개분말을 개시하지만 이는 본 발명과 아무관계도없고 잉크로 사용될 수 없다. 미합중국 특허 제3965022호(스트롱 등)에 공개된 것도 동일하게 적용된다.
본 발명의 첫번째이자 가장 중요한 목적은 상기 나열한 모든 결점을 경감하고 용매가 없는 아닐린 및 그라비야 인쇄잉크를 건조된 자유 유동성 분말의 형태로 제공하는 것인데, 용매계를 가입하고 적절하게 혼합하여 즉시 사용할 수 있고, 상기 서술된 안료 볼밀링으로 시작하는 공지방법으로 제작된 액체 인쇄잉크와 동일한 이용성을 갖는 재구성된 잉크를 제공하는 것이다.
본 발명의 두번째 중요한 목적은 상기 언급된 신규의 건조 분말잉크의 새롭고 유용한 제조방법을 제공하는 것이다. 실제로, 공지 인쇄잉크 제조의 각 단계와 순서는 결과에 중요하고 치명적이고, 성분의 가입순서도 또한 중요하다고 생각되기 때문에, 당업자가 상상할 수 있는 단하나의 적절한 방법은 공지 제법을 따르고 용매를 증발시켜 잉크의 고체를 회수하는 것이다. 그러나, 상기 방법이 겅제적 및 환경적 치유로 결코 허용될 수 없다는 것은 명확하다.
매우 놀랍게도, 본 발명의 첫번개 목적인, 신규의 건조 인쇄잉크 분말이 새로운 방법으로 수됨됨이 발견되었다. 일반적으로 말해서, 상기 방법은 보호된 분위기에서 물질을 건조미세 분쇄하고, 소위 안료 조각이 고체 출발물질 중의 하나로 사용되고, 모든 인쇄잉크 성분이 정상온도 및 압력하에서 고체인 것에 기초한다.
상기 방법으로 수득된 건조 인쇄 잉크 분말은 약 300㎛ 즉 0.30mm까지의 입자크기를 갖는다. 분말 제조과정 중에, 미세 분쇄뿐만 아니라 일종의 응집현상이 출발물질을 순전히 기계적으로 처리하는 과정에 발생할 수 있다. 최종적으로 수득된 건조잉크는 필요한 양의 유기용매와 교반하여 인쇄잉크를 재구성하기에 정말 놀랍게 적절하다. 지금까지는, 적합한 인쇄잉크를 제조하기 위해서는, 첫째로 안료를 결합제 수지와 약간의 용매와 연마, 즉 습식 연마작업으로 시작하는 것이 필수적이고, 다른 잉크성분의 가입순서도 대단히 중요한 것으로 믿어져 왔기 때문에 위의 사실은 놀라운 것이다. 침강시험은 본 발명의 분말로 제조된 인쇄잉크가 "습식"방법으로 알려진 방법에 의해 수득된 잉크와 동일하게 좋은 성질을 가짐을 보여준다.
본 발명 분말에서 제조된 인쇄잉크는 공지된 잉크와 조성이 다르지 않다. 이것은 본 발명이 인쇄잉크에 새로운 물질 또는 재료의 사용을 제안하지 않았음을 의미한다. 이와 같이, 현재까지 알려진 출발물질로 건조잉크에도 사용할 수 있으나, 단 정상온도에서 액체인 것은 존재하지 말아야 한다. 예를 들어, 디부틸프탈레이트와 같은 액체가소제는 시클로헥실시트레이트와 같은 고체로 바꾸어야 한다. 그러나, 아주 작은양의 액체가소제는, 그럼에도 불구하고, 건조잉크 조성물의 약 2.5%까지 사용될 수 있고, 이것의 사용을 피할 수없는 경우는 가소된 니트로셀루로오즈의 경우이다. 니트로셀룰로오즈는 정상적으로 DOP(디옥틸 프탈레이트)로 가소된다 : 순수하고, 건조된 상태에서는 폭발성이 있다.
지금까지 사용된 것과 동일한 출발물질이 사용되기 때문에(상기 언급된 예외를 제외하고), 이들 공지분야 서적에서 쉽게 찾을 수 있는 물질 또는 재료를 상세히 설명할 필요는 없을 것이다. 본 발명의 목적은 바로 새로운 잉크가 아니라 이미 사용되는 잉크를, 인쇄단계 직전에 재구성할 수 있는 신규의 유용한 건조조성물로 제공하는 것이다.
본 발명의 방법을 보다 상세히 설명할 것이다.
본 발명의 건조된 유동성 잉크 조성물은 실온 및 정상 대기압에서 고체인 물질을 필수적으로 포함한다.
본 발명의 방법은 특정 조건의 온도 및 불활성 기체하에서 고체 출발물질을 순수하게 기계적이고 동시 미세 분쇄하는 것을 필수적으로 포함한다. 출발물질은, 기본적으로, 하기와 같다 :
A. 안료. 안료는 유기 또는 무기안료일 수 있다. 상기 안료는 인쇄 잉크산업에서 현재 사용되고 당업자에 공지된 것이다. 무제한의 예는 프탈로시아닌, 벤지딘 옐로우, DNA 오렌지, 레드 토너, 카본 블랙, 티타늄 디옥시드이다. 안료는 "색지수(Colour Index)"에 나열되어 있다.
본 발명에서, 안료는 그 자체로가 아니라, 전형적으로 75∼80중량%의 안료 및 25~20중량%의 수지, 정상적으로는 안료입자를 "적시는"능력으로 알려진 니트로셀룰로오즈를 함유하는 과립형으로 미리 분산된 안료과 형태로 사용된다.
미리 분산된 안료는, 예를 들어, 케미쉐 베르케 쾨게 (KVK)가 "프레디졸"이란 상품명으로 판매한다. 소위안료칩이, 안료와 수지로 구성되는데, 대신 사용될 수 있다. 상기 조성물에서의 안료의 입자크키는 일반적으로 0.1∼0.2㎛, 전형적으로는 약 0.5㎛이다.
미리 분산된 과립 또는 칩의 입자크기는 결정적인 영향을 미치지는 않으나, 0.1∼5mm의 범위에 있다.
B. 결합제. 결합제는 일반적으로 필름형성 수지로부터 선택된다. 상기 결합제는 인쇄 잉크 산업에서 현재 사용되고 당업자에 공지된 것이다. 무제한의 예는 니트로셀룰로오즈, 에틸셀룰로오즈, 아크릴릭스, 비닐릭스, 페놀릭스 순수한 또는 변형된 콜로포늄 수지, 폴리에스테르, 이들의 혼합물 및 공중합체를 들 수 있다. 결합제 수지는 인쇄기 핸드북에 나열되어 있다.
C 선택적 성분.
Cl. 가소제. 가소제는 최종 인쇄 형태에 더욱 유연성을 주기 때문에 건조잉크의 가장 중요한 선택적 성분이다. 대부분의 경우에, 이들은 안료의 광택 및 밝기를 증진시킨다.
고체 가소제만이 사용된다. 이들은 인쇄 잉크 산업과 당업자에 공지되어 있다. 몇가지 무제한의 예를, 그럼에도 불구하고, 인용할 수 있다 : 트리시클로헥실 시트레이트, 트리페닐포스페이트, 디시클로헥실 프탈레이트, 디(히드로아비에틸)프탈레이트, 톨루엔 술폰아미드, 미세분쇄된 폴리에틸렌 왁스, 할로겐화 파라핀왁스, 지방산 아미드, 파라핀 왁스, 미세분쇄된 광물질, 식물성 또는 동물성 왁스, 및 이의 혼합물. 가소제의 양 및 특성은 물론 수득될 효과 및 요구되는 상용성의 관점에서 선택된다.
C2. 증량제. 증량제는 인쇄형태에 옅은 색을 주는데 사용될 수 있다. 이들은 당업자에 공지되어 있다 : 증량제의 무제한의 예는 탄산칼슘. 황산바륨, 수산화알루미늠 및 실리카이다. 상기 모든 증량제는 안료이기 때문에, 이들의 입자크기는 안료 범위에 있어야 하고, 그러므로 약 5㎛를 넘지 않는다.
C3. 기타. 그 외의 선택적 성분은 또한 당업자에 공지되어 있고 형광증백제, 건조촉진제(대부분의 증량제가 건조 촉진제로 작용한다), 점도조절제, 방오염제, 계면활성제, 마찰 저항조절제로서 미세분쇄된 폴리에틴렌 왁스, 할로겐화 파라핀 왁스, 파라핀 왁스, 미세분쇄된 광물질, 식물성 또는 동물상 왁스, 및 방향제 등을 포함한다. 고체물질만이 사용될 수 있다. 선택적 성분이 최종적으로 재구성된 잉크에 불용성이면 그의 입자크기는 안료범위, 즉 약 5㎛ 이하에 있어야 한다. 그렇지 않으면, 출발물질의 입자크기는 결정적인 영항을 미치지 않고, 예를 들면, 0.5∼5mm의 범위를 포함한다.
일종의 잉크를 제1조하기 위해 선택된 모든 성분의 양은 - 일반적으로 이미 존재하는 잉크와 같은 처방 - 처음에 함께 혼합된다. 고체 혼합용으로 알려진 장치를 사용하여 텀블러 또는 이중콘 혼합기 등으로성분들을 혼합한다. 예를 들면, "케미칼 엔지니어스 핸드북"의 "고체와 고체의 혼합"의 장("Chemical Engineer's Handbook". 1221면, 3판, 맥그로우힐, 1950)을 참조하라.
혼합이 끝나면, 본 발명에 의한 기계적인 축소를 수행한다. 축소단계중에, 원래의 입자를 미세 분쇄할 뿐만 아니라, 새로 형성된 입자내의 원래의 모든 성분들 사이의 상호작용이 어느정도 존재하여, 예를 들면, 원래의 수지 과립 표면이 미세 안료입자로 피복된다. 가소제 입자도 또한 약간의 안료 및 수지를 포함하고,수지 입자는 가소제 및 안료를 포함한다. 전체 고체 덩어리는 축소장치를 통과한 후 균일한 양상을 나타낸다.
그러므로, 본 발명에서는 고체성분이 분리되지 않고 혼합되어 분쇄되는 것이 중요하다. 각각을 분쇄한후 혼합하면 본 발명의 분말과 같이 그렇게 쉽고 그렇게 완전히 용해하는 건조잉크를 제조하지 못한다.
분쇄작업은 액체 및 다른 연마보조계가 없는 상태의 불활성 분위기하에서 순전히 기계적 수단만으로 수행한다. 이와 같이, 예를 들면, 용융하여 용융물을 분무하거나 고체를 용해하여 용액을 분무 건조하여 분쇄하는 것은 제외한다.
축소작업은 불활성 분위기를 유지하고, 원래의 상태를 유지할 수 있게 하는 장치에서 수행한다. 핀드 디스크 밀, 햄머밀, 제트 밀 및 선풍밀과 같은 마찰밀에서 좋은 결과가 수득되어 왔다. 적절한 다른 형태의 것은 상기 인용된 "케미칼 엔지니어스 핸드북"의 "분쇄 및 연마"의 장에서 또한 발견된다. 연속적으로 수행되는 1회 밀이 바람직한데 불활성기체의 연속유출이 그들을 쉽게 유지시켜줄 수 있기 때문이다.
분쇄될 혼합물은, 일반적으로 연속 또는 분할식으로 분쇄기에 도입된다. 동시에, 불활성 기체류를 밀에 도입한다. 고체를 도입하기 전에, 밀내의 공기는 불활성기체로 치환되어야 한다. 적절한 불활성 기체는 질소 및 이산화탄소이다. 특별히 건조된 기체일 필요는 없다. 최소한 밀의 내실에 산소가 없어야 하는 것은 중요하다
고체 도입속도는 목적하는 최종 입자크기; 용량속도 및 밀의 운전능력; 및 열조건등 여러가지 요인에 의존한다. 연마기의 공지된 낮은 기계적 수율 때문에, 밀의 에너지의 대부분이 열로 전환된다. 연마단계에서 적절하지 못한 온도 상승이 일어나지 않도록 주의해야 하는데, 왜냐하면 몇몇 성분이 끈적 끈적 해지거나 녹을 수도 있고, 밀이 얼룩질 수 있기 때문이다. 그러므로, 고체의 도입속도는 적절하지 못한 온도 상승을 피하기 위해서 주의깊게 조절되어야 한다. 어떠한 온도상승도 방지하기 위해서 내부 또는 외부냉각이 바람직하다. 내부 냉각은 냉각된 불활성 기류를 도입하고, 연마될 고체를 미리 냉각하고, 또는 분쇄된 고체 이산화탄소 또는 드라이 아이스를 도입되는 고체에 가입하여 수행될 수 있다. 외부 냉각은 연마실의 외부에 냉각자켓을 설치하고 냉매를 공급하여 수행할 수 있다.
분쇄기에서 들어낸 건조 유동성 잉크분말은 바로 사용할 수 있다. 그것은 일반적으로는 1-300㎛, 전형적으로는 1∼200㎛, 더욱 바람직하게는 20∼100㎛의 범위로 수성되는 입자크기를 갖는다. 상기 분말은 분진이 없고, 유동성이 있고, 분할하여 용해시키기가 용이하고, 산소 및 빛에 빨리 반응하지 않는다. 연마기에서 빼낸 분말은, 필요에 따라서, 미세한 입자를 제거하기 위해 거를 수 있다. 그러나, 대부분의 경우에, 연마작업은 미세입자 생성을 피하도록 일반적으로 냉각효과를 어느정도 감축하며 조절될 수 있다.
본 발명 건조방법에서 니트로셀룰로오즈 수지까지도 연마될 수 있음은 대단히 놀라운 것이다. 혼합물의 다른, 무해한 성분의 희석효과는 연바단계 중에 폭발 및 분해까지의 위험을 피하게 한다.
건조잉크는 주석 또는 금속 도금된 플라스틱캔과 같은 밀폐된 불투명 용기에 유지 및 보관되어야 한다.
본 발명의 건조잉크는 사용직전에 용해되어 목적하는 아닐린 또는 그라비야 인쇄잉크를 제조한다. 용해의 정상적인 방법은 문제가 없다. 최선의 방법은 실온에서 1200∼1500rpm의 분산 교반기가 장치된 교반용기에 필요한 용매를 채우고, 필요한 양의 잉크분말을 수회에 나누어서 또는 한번에 가입한다. 약 30분의 교반시간이 완전히 충분하다. 예를 들어, 고체함량 25%의 잉크를 제조하려하면, 3중량부의 용매(예, 30kgs)를 1중량부의 건조 잉크 분말(예, 10kgs)과 혼합한다
이와 같이 재구성된 인쇄잉크는 현재까지 사용된 액체잉크와 다르지 않다. 용매를 나중에 가입하는 것의 이점은 상기에서 논의된 바 있다.
하기 실시예에서, 모든 %는 달리 표시되어 있지 않으면 중량부이다. 온도는 섭씨이다.
[참고예 A]
적절한 용기내에, 하기 성분을 채온다 :
1) 평균입자크기 약 2㎛인 프탈로시아닌 피그먼트 블루(예를 들먼, 루테티아 시아닌 I4NS. IcC.1.) 200gms
2) 니트로셀룰로오즈계 니스 600gms(하기로 구성됨) : 180gms의 니트로셀룰로오즈 면, 35%가 이소프로판올로 흡습(A280, 보르블라. 스위스)
40gms의 디옥틸프탈레인트(DOP). 50gms 메톡시프로판올, 엔톡시프로판올 또는 에틸글리콜, 200gms의 에탄올, 및 130gms의 이소프로필 아세테이트.
상기 성분을 디스크분산 단위를, 30분간 1500rpm으로 회전시켜 잘 혼합한다. 온도가 약 40℃까지 상승한다. 혼합물은 슬러리가 되고 이를 연속식 볼밀(코발 밀사제품, 약 1-1.5mm의 직경을 갖는 유리미세볼로채움)을 통해 연속적으로 이송한다.
착색된 페이스트가 시간당 75∼90kgs으로 수득된다.
각 페이스 800gms에, 하기 물질을 가입한다: 70gms의 니트로셀룰로오즈 면, 50gms의 에틸 셀룰로오즈(N7, 헤르쿨레스사), 500gms의 아비에토-말래산 수지(융점 130∼180℃, 테르그라프 267, RESISA), 50gms의 미세 분쇄된 왁스(CERIDUST VP 3620, Hoechst AG), 730gms의 에탄올, 300gms의 메톡시프로판올, 및 1000gms의 이소프로필 아세테이트.
혼합물을 상기 서술된 분산단위 작용하여 놓고 완전한 수지용맥이 형성될때까지, 약 30∼40분 동안 혼합한다.
암청색 인쇄잉크가 약 28%의 고체함량을 갖고 수득되며, 그라비야 및 아닐린 인쇄 목적에 적합하다.
[참고예 B]
하기 성분을 참고예 A에 서술된 교반용기에 채운다.
50%(200gms)의 프탈로시아닌 블루, 40%(160gms)의 니트로셀룰로오즈. 및 10%(40gms)의 DOP로 수성된 안료 칩 400gms 및 500gms의 에탄올, 200gms의 이소프로필 아세테이트, 및 150gms의 메톡시프로판올을 함유하는 용매계.
1500rpm으로 60분간 교반한 후, 상기 칩이 용해되어, 암청색 분산액이 수득된다. 분산전후의 안료 입자의 크기는 동일하고 0.5㎛을 넘지 않는다.
연속적 교반하에, 참고예 A에 나열된 다른 성분을 가입한다. 즉
520gms의 에틴알코올, 930gmss 이소프로필아세테이트, 200gms의 메톡시프로판올, 500gms의 아비에틱-말레산 수지, 50gms의 에틸 셀룰로오즈. 및 50gms의 미세 분쇄된 폴리에틸렌 왁스.
30분 교반하면, 참고예 A의 것과 동일한 습식 및 건조 조성물의 암청색잉크가 수득된다.
[실시예 1]
제1부. 건조 인쇄 잉크 분말의 제조
개방된 용기에, 하기로 건조 혼합물을 제조한다
(a) 80%(200gms)의 프랄로시아닌 블루 안료(참고예 B와 같은 크기) 및 20%(50gms)의 건조니트로 셀룰로오즈를 함유하는 미리-분산된 안료 조성물 250gms, (b) 30gms의 고체 디시클로헥실 프탈레이트 가소제(융점, 66℃), (c) 110gms의 니트로셀룰로오즈 및 10gms의 디부틸 프탈레이트로 구성되는 수지 혼합물 120gms, (d) 500gms의 아비에틱-말레산수지(참고예 참조), (e) 50gms의 에틸셀룰로오즈(참고예 참조), 및 (f) 50gms의 미세분쇄된 폴리에틸렌왁스(참고예 참조).
모든 성분은 고체이고, 자갈형 덩어리고 사용된다. 혼합물을 손수제작한 연마기(핀드 디스크밀)에 연속적으로 도입한다. 연마기 및 공급선 및 수거선의 대기는 공급선에 기체 질소를 강하게 연속적으로 도입하여 실질적으로 산소가 없도록 유지한다. 산물과 수거선의 질소의 온도를 계속적으로 검사한다; 이 온도가40℃를 넘으면, 고체 공급속도를 감소시킨다. 질소는 이산화탄소와 같은 다른 불활성기체로 치환될 수 있다.
고체 공급속도는 연마기로부터, 암청색 유동성 분말로, 분진이 없고, 평균입자크기가 90㎛이고 250㎛(이를 넘지 않는다)과 1㎛까지의 부활이 적은 것을 수득하도록 조절된다.
수득된 분말은 플라스틱캔 또는 다른 밀폐 플라스틱 용기에 보관한다.
제2부. 사용하기 위해 인쇄잉크를 재구성
1000gms의 에탄올, 1700gms의 이소프로필 아세테이트, 및 300gms의 메톡시프로판올을 참고예 B의 교반용기에 채운다. 20-25℃에서 1500rpm으로 교반하면서, 제1부에서 수득한 분말 1000gms을 조금씩 가입한다. 가입이 끝난후, 30분간 교반을 계속한다.
참고예의 것과 같은 농도의 인쇄잉크가 수득된다 : 그러나, 75%의 액체 DOP를 고체 디시클로헥실 프탈레이트로 치환한다. 약 1%의 DOP를 제외하고는, 건조잉크는 어떠한 액체성분도 포함하지 않는다.
[실시예 2]
비교시험
공지기술의 습식 작업법에 따라 제조된 참고예 B의 인쇄잉크가 본 발명의 건조, 분말잉크(실시예 1)로부터 재구성된 잉크와 동일함을 보여주기 위해 일련의 비교시험을 수행한다.
잉크 및 인쇄결과의 동일성은 하기 평가로 확인한다.
A. 액체잉크의 유변학. DIN4 컵에서 시간에 따라 측정하여 요변성이 없음을 확인한다.
B. 시각적 양상.
C. 인쇄 시험; a) 광택, b) 투명성, c) 피복력, 6) 마찰저항.
본 발명의 분말로부터 제조된, 재구성된 잉크의 모든 양상 및 특성은 참조잉크의 것과 대단히 밀접하게 유사하거나 동일함을 발견하였다. 인쇄특성은 동일하고, 인쇄자들이 본 명세서에 서술된 서로 다른 잉크를 식별할 수 없었다.
서술된 산물 및 방법은 본 발명 범위를 결정할 특허청구의 물질의 형태에서 변형되고 완전하게 될 수 있다.

Claims (10)

  1. 적어도 1종의 안료, 인쇄물에 안료를 고착시키기 위한 적어도 1종의 결합제 수지 및 상기 수지를 위한 적어도 1종의 가소제를 함유하며 잉크 분말 입자가 1∼300㎛ 범위의 크기를 갖는, 잉크 용매와 함께 아닐린 인쇄 잉크 또는 그라비야 인쇄 잉크를 형성하기 위한 분말형 인쇄 잉크 조성물의 제조 방법에 있어서, 상기 정의된 고체 재료를 비활성 기체 분위기에서 성분의 용융을 배제하는 조건하에서 동시에 건조 분쇄 및 응집 처리하고, 상기 안료는 상기 결합제 수지의 적어도 일부에 안료를 예비 분산시킨 0.1-5mm 범위의 크기를 갖는 입자의 형태로 공급되고, 안료 자체는 0.1∼2㎛의 입자 크기를 가지며, 이어서 오로지 고체 성분만을 함유하는 균일 입자로 구성된 자유 유동성의 분진이 없는 분말을 수집하는 것에 의해 조성물을 수득하는 것을 특징으로 하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 입자크기가 1-200㎛인 조성물이 수득됨을 특징으로 하는 방법.
  3. 제2항에 있어서, 입자크기가 20-100㎛인 조성물이 수득됨을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 충진제, 계면활성제, 형광증백제, 증량제, 방오염재, 건조촉진제, 마찰조절제 및 점도 조절제로 구성된 군에서 선택된 최소한 하나의 보조제를 부가로 첨가하되, 상기 모든 보조제는 실온에서 고체이고, 1-300rm의 입자크기를 가지며, 안료형 용매 불용성 물질이 2㎛을 넘지 않는 입자크기를 가짐을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1 내지 4항중 어느 한항에 있어서. (a) 고체 결합제 수지에 미리 분산된 적어도 하나의 안료 조입자, 상기와 동일하거나 또는 적어도 하나의 다른 고체 결합제 수지의 조입자, 상기 결합제 수지를 위한 적어도 하나의 고체 가소제, 및 선택적으로 부가의 아닐린 또는 그라비야 인쇄잉크용 고체 보조제를 혼합하여 조입자의 균일상 혼합물을 형성하고, (b) 상기 혼합물을 혼합물의 성분이 녹는 조건을 제외한 조건하 비활성 기체 분위기하에서 액채성분을 가하지 않고 분쇄하고, (c) 이와 같이 수득된 조성물을 수집하는 단계로 이루어짐을 특징으로 하는 방법.
  6. 제5항에 있어서, 질소 및 이산화탄소로부터 선택된 불활성기체가 상기 불활성기체 분위기를 확립 및 유지하는데 사용됨을 특징으로 하는 방법.
  7. 제5항에 있어서, 분쇄 단계 (b)가 분쇄
    될 물질을 냉각시키면서 수형됨을 특징으로 하는 방법
  8. 제5항에 있어서, 도입구, 연마실 및 출구를 갖는 연마기가 미세 연마단계 (b)를 수행하는데 사용됨을 특징으로 하는 방법.
  9. 제8항에 있어서, 질소 또는 이산화탄소의 기류가 분쇄될 혼합물과 함께, 상기 연마기의 도입구로 도입되고, 상기 연마실이 산소가 없는 상태로 유지됨을 특징으로 하는 방법.
  10. 제5항에 있어서, 단계 (c)에서 수득된 분말 조성물중 1㎛ 이하의 입자크기를 갖는 미세분말을 걸러냄을 특징으로 하는 방법.
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