KR920005787B1 - 고순도 금 박막의 광화학적 증착방법 - Google Patents

고순도 금 박막의 광화학적 증착방법 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

[발명의 명칭]
고순도 금 박막의 광화학적 증착방법
[도면의 간단한 설명]
제1도는 금층을 증착시키기 위한 장치를 예시한 개략도이고, 제2도는 화합물 (CH3)2Au[CH(COCF3)2]의 화학 구조를 나타낸 것이다.
[발명의 상세한 설명]
[발명의 배경]
본 발명은 박막의 광화학적 증착 방법에 관한 것으로서, 더욱 구체적으로는 유기 오염 물질을 거의 포함하지 않는 고순도 금 박막의 증착방법에 관한 것이다.
금 박막은 기판을 보호하고, 기판에 식별가능한 외관을 제공하며, 전기적인 접촉을 형성하고, 기타 다른 이유들을 위해 전산업에 걸쳐서 널리 사용되고 있다. 다수의 상이한 증착방법들이 이용되어 왔다. 금은 금 함유 유기 금속원으로부터 기판상에 전기 화학적으로 도금되거나 스펀(spun)될 수 있다. 또한 물이나 다른 액상 캐리어가 기판과 전혀 접촉하지 않는 여러가지 건식증착법에 의해서도 증착될 수 있다. 물리적인 증기 증발법에 있어서는, 예를들면 금속 공급원으로 부터 공급된 금을 가열하여 공급원으로부터 금 원자를 증발시킨다. 증발된 금 원자는 표적 기판 표면에 증착된다. 증발법은 공급원을 향하고 있는 면을 도포하기 위해 사용된다.
다른 방법으로서는 열의 도움을 받아 금 공급원을 함유하는 가스로부터 금을 증착시키는 방법이 있다. 통상적으로 실시되고 있는 바와 같이, 금 함유 유기 금속 화합물을 캐리어 가스와 혼합하여 가열된 기판 위를 통과시킴으로써 유기 금속 화합물이 기판 표면에서 분해되어 표면상에 금이 증착된다. 열의 도움을 받는 다른 변형된 증착법에 있어서는 기판을 전도나 레이저 또는 다른 적당한 광원을 사용하여 조사함으로써 가열 할 수도 있다.
또 다른 금 증착법으로서는 주변온도 또는 저온에서 금 함유 화합물로부터 광화학적으로 금을 증착시키는 방법이 있다. 이와 같은 저온 증착법은 금층의 증착이 요구되고는 있으나 기판의 가열이 가능하지 않은 경우가 많기 때문에 공업적으로 중요하다. 예를들면, 일부 전자 산업에 있어서 기판의 가열로 인해 금이 증착되는 초소형 전자 부품의 장치가 열화될 수 있다. 따라서, 열 공급이 열 전도에 의한 것이든지 아니면 레이저 조사에 의한 것이든지에 상관없이 고온은 허용되지 않으며, 증착은 반드시 실온이나 실온 부근에서 일어나야 한다.
광화학적 증착방법에 있어서, 분해 에너지는 금 공급원 화합물과 상호 작용하는 포톤으로부터 제공된다. 금 함유 화합물은 특정 파장의 광을 선택적으로 흡수하며, 흡수띠 내의 광은 기판 표면에 또는 표면 근처에 집중됨으로써 금 함유 유기 금속 분자를 분해시켜 기판상에 금속 금을 증착시킨다.
기판의 온도를 거의 상승시키지 않고 금을 광화학적으로 증착시키기 위해 여러가지 상이한 방법들이 시도 되었지만, 이들 방법은 모두 증착된 금층이 고농도의 탄소, 산소 또는 기타 불순물을 포함한다고 하는 통상적인 문제에 직면하게 되었다. 불순물 농도는 적어도 수 퍼센트이었으며, 대표적인 경우에는 30% 이상이었다. 이 고농도의 불순물은 많은 경우에 금 박막의 전기저항을 허용치 이상의 높은 수준으로 증가시킨다. 불순한 금은 또한 순수한 금 보다 더 다공성이며, 순수한 금 보다 보호 성능이 떨어지는 층을 형성한다. 금이 주로 표면 보호용으로서 사용되는 경우, 예를들면 표면을 산화로부터 보호하기 위해 존재하는 경우, 고순도의 금 박막의 유용성은 매우 중요하다. 금 박막의 오염 메카니즘에 관하여 많은 연구가 이루어져 왔는데, 그 연구에 의한 일치된 견해는 해리시 생성되는 유기 금속 화합물의 단편들이 표면상에 증착되어 성장하고 있는 금 박막 중에 금과 함께 혼입된다는 것이다.
따라서, 탄소, 산소 또는 기타 오염 물질에 의해 금 증착층이 오염됨이 없이 주변 온도에서 금을 광화학적으로 증착시킬 수 있는 방법이 요구되어 왔다. 본 발명은 이러한 요구를 충족시키며, 또한 관련된 잇점들을 제공한다.
[발명의 요약]
본 발명의 방법은 건식증착법을 이용하여 주변 온도에서 기판상에 금층을 증착시키는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 방법은 기판의 전기 전도성을 필요로 하지 않으므로, 전도성, 반전도성, 초전도성 및 비전도성 기판등 모든 종류의 기판을 사용하여 실시 가능하다. 기판은 증착 과정에서 고온으로 가열되지 않으며, 그 결과 기판중의 기존의 구조체들은 가열에 의한 직접적인 열적손상 또는 열적확산 손상에 의한 간접적인 열적손상을 입지 않는다. 증착된 금 층은 순수하며, 불순물 함량은 통상적인 측정장치의 검출한계 이하이다. 본 발명의 방법은 복잡하지 않으며 불규칙적인 형태 및 도달하기 어려운 위치들을 피복시키는데 적합하고 구입이 용이한 장치로 정확하게 조절할 수 있다.
본 발명에 따르면, 기판상에 금 층을 증착시키는 방법은 금을 증착시키고자 하는 표면을 갖는 기판을 제공하고, 이 기판의 표면을 약 0℃ 내지 약 160℃의 온도에서 유기 금속 화합물 (CH3)2Au[CH(COCF3)2]을 함유하는 가스와 접촉시키는 공정과, 이 유기 금속 화합물을 자외선광으로 광해리시켜 유기 금속 화합물 중의 금을 기판 표면과 증착시키는 공정으로 구성된다. 가장 바람직한 기판 온도는 주변 온도이며, 20℃ 내지 30℃의 온도가 매우 바람직하다. 기판 온도는 140℃를 초과하지 않는 것이 좋다.
본 발명의 방법의 요지는 유기 금속 화합물(CH3)2Au[CH(COCF3)2]의 광해리에 의한 금의 증착에, 이 광해리를 유도하는데 비교적 낮은 강도의 자외선광을 사용한다는 점이다. 유기 금속 화합물(CH3)2Au[CH(COCF3)2]은 기술 문헌상에 디메틸 금 헥사플루오로아세틸아세토네이트 및 디메틸 헥사플루오로(2, 4-펜탄디오네이토) 금(III)등의 여러가지 화학명으로 알려져 있으며, 종종 AuHFAA 또는 Me2Au(hfac)로 약칭되는 것으로서, 아메리칸 사이아나미드사(American Cyanamid Corp.)에서 시판하고 있다. 이 화합물은 주변 온도에서 약 0.7 토르(torr)의 증기압을 갖는 액체이다. 유기 금속 화합물은 통상적으로 액체 상태에서 기판의 표면으로 운반하기 위해 캐리어 가스와 혼합된다.
화합물 (CH3)2Au[CH(COCF3)2]는 구조적으로 관련된 화합물 (CH3)2Au[CH(COCH3)2]의 6개의 수소 원자를 불소 원자로 치환시킴으로써 제조된다. 이 치환에 의해 화합물의 주변 온도에서의 증기압이 증가되며, 이는 가스 기류 중에 충분량의 화합물을 보다 쉽게 제공할 수 있도록 해준다.
화합물 (CH3)2Au[CH(COCF3)2]는 기판 표면과 접촉하여 약 300 내지 약 340 나노미터 파장의 자외선광이 집중될때 광해리되어 증기로 된다. 바람직하기로는, 자외선광은 308 나노미터에서 작동하는 염화 크세논 레이저에 의해 펄스식으로 발생되는 것이 좋다. 자외선 광은 기판을 거의 가열하지 않는다.
본 발명의 방법은 선행 기술과는 구별되는 것이다. 본 발명에 의한 증착은 금 함유 화합물의 열분해 온도이하의 온도를 갖는 기판에서 수행되며, 광해리 온도에서 이용될 수 있는 것 이상의 열 에너지가 아닌 광화학적 에너지가 사용된다. 본 발명의 방법에 의해 증착된 금은 고순도이며, 1% 미만의 감도를 갖는 측정 장치를 사용했을때 탄소, 산소 또는 기타 오염 물질은 전혀 검출되지 않는다. 종래에는 저온 증착법을 사용하여 이와 같은 고순도의 층을 제조하지 못하였다.
따라서, 본 발명은 당업계에 중요한 발전을 가져 왔다. 기판을 허용되지 않는 고온으로 가열하지 않고도 고순도의 금층을 증착시킬 수 있다. 본 발명의 다른 특징 및 이점들은 첨부 도면과 함께, 본 발명의 원리를 다만 예시적으로 설명하는 이하의 바람직한 실시형태의 보다 상세한 설명에서 더욱 명백해질 것이다.
금 박막을 증착시키는데 사용된 장치(10)을 제1도에 예시한다. 장치(10)은 진공 밀폐 상태의 챔버(12)를 포함한다. 포트(14)는, 챔버(12)를 진공 상태로 만들고 그 챔버(12)로부터 증착되지 않은 가스상 분해산물과 미반응 가스들을 제거하는데 사용되는 진공 펌프(16)과 연통되어 있다. 투명창(18)이 챔버(12)의 벽에 제공된다. 투명 창(18)이 증착되어 흐려지는 것을 방지하기 위해서 헬륨과 같은 불활성 가스의 흐름을 안내하는 통상적인 불활성 가스 정화관(20)이 투명 창(18)의 내부 표면에 위치한다.
기판(22)는 챔버(12)의 한쪽 벽으로부터 홀더(24)위에 지지된다. 예시된 형태에 있어서, 기판 (22)의 표면(26)은 창(18)과 마주보도록 배치된다. 또한, 표면(26)은 창(18)을 향해 비스듬한 각도로 위치할 수도 있다. 바람직한 실시 형태에 있어서, 기판은 가열기나 다른 수단에 의해 가열되지 않으며, 전 증착 과정동안 거의 주변 온도로 유지된다.
그러나, 기판은 본 발명의 방법을 계속 실시할 수 있도록 유지시키면서 약간 높은 온도로 가열될 수도 있고, 또는 약간 낮은 온도로 냉각될 수도 있다. 본 발명의 방법의 최저 실시 온도는 약 0℃이다. 그 이유는 보다 낮은 온도에서는 상당량의 금 함유 화합물이 그의 증기압이 감소됨에 따라(해리되는 대신) 기판 표면위에 응축되어 기판 표면 위에 유기 오염 물질이 존재하게 되기 때문이다. 최고 실시 온도에 관해서 설명하자면, (CH3)2Au[CH(COCF3)2]의 열분해는 약 140℃에서 시작하지만, 상당한 속도의 열분해는 160℃이상 에서 관찰된다. 따라서, 바람직한 증착 온도는 열분해 가능성을 완전히 배제하기 위해서 140℃ 미만이 좋다. 본 발명의 방법의 최대 증착 온도는 약 160℃이다. 그 이유는 보다 높은 온도에서는 표면 위에 유기 파편들을 증착시키는 다량의 열분해가 일어나기 때문이다. 본 발명의 광에 의한 분해는 박막에 이와 같은 유기 단편들의 증착을 초래하지 않는다. 주변 온도 부근의 온도, 특히 20-30℃의 온도 범위가 증착된 박막 중의 오염 물질을 최소화하고, 박막과 기판에서의 확산 이동을 방지하며, 기판의 박막 위에서의 유기 화합물의 응축을 방지하는데 가장 바람직하다.
기판(22)의 표면(26)을 향해 배치되어 있는 노즐 단부(30)이 마련된 가스 공급관(28) 역시 챔버(12)의 한쪽벽으로부터 지지된다. 유기 금속원 가스는 단독으로 또는 캐리어 가스와 혼합되어 가압하에 관(28)을 거쳐 표면(26) 부근으로 강제 이송된다. 그곳에서 공급 가스의 일부가 분해됨으로써 표면(26)위에 금이 증착된다. 진공 펌프(16)은 미반응 가스 생성물, 미반응 불활성 가스 및 챔버(12)에서 생긴 분해산물을 빨아들임으로써 압력을 유지하고, 불필요한 가스를 반응 대역에서 제거한다.
분해는 창(18)을 거쳐 표면(26)을 향하여 도입되는 자외선광에 의해 일어난다. 자외선광은 유기 금속 화합물을 금과 유기 단편으로 해리시킨다. 유기 물질이 금과 함께 기판(22) 위에 거의 증착되지 않는다는 것이 본 발명의 특징적인 잇점이다.
관(28)을 거쳐 이송된 가스는 적당한 수단에 의해 공급된다. 유기 금속원은 여기되지 않았을때 주변 온도에서 액체 상태이기 때문에, 액체 공급원용 플라스크(32)가 제공된다. 바람직한 방법에서는 헬륨, 아르곤, 질소 또는 기타 불활성 가스가 플라스크(32)를 통해 비산된다. 비산된 캐리어 가스는 유기 금속원 가스증기와 혼합되고, 이 혼합물은 반응하기 위해 관(28)을 거쳐 기판(22)의 표면(26)으로 운반된다.
분해에 사용되는 유기 금속원 물질은 (CH3)2Au[CH(COCF3)2]이며, 그 구조는 제2도에 예시되어 있다. 바람직한 방법에서는 불활성 가스, 바람직하기로는 헬륨을 실온으로 유지된 액체 공급원 물질용 플라스크(32)를 통해 분 당 약 0.1-500 표준 입방 센티미터(sccm), 가장 바람직하기로는 약 5sccm의 속도로 비산시킨다. 플라스크(32)내의 액체에 가해지는 가스의 총 압력은 약 700 밀리토르 내지 약 3기압, 가장 바람직하기로는 약 1.1 기압이다. 관(28)의 내경은 3밀리미터이고, 노즐(30)의 내경은 1밀리미터이다. 펌프(16)은 챔버(12)내의 압력을 약 32토르로 유지시킨다.
기판(22)는 금속과 같은 도체, 반도체, 초전도체, 또는 부도체(절연체)도 될 수 있다. 갈륨 비소, 실리콘, 게르마늄, 이산화실리콘 및 산화 알루미늄 상에서의 금 증착은 실온에서 달성하였다. 기판은 증착되는 표면에 자외선광이 도달할 수 있는 한 어떤 두께나 크기를 가져도 좋다.
자외선 광은 308nm 파장의 자외선 단색광을 제공하는 염화 크세논 엑시머(excimer) 레이저에 의해 공급되는 것이 좋다. 레이저가 사용되는 이유는(종래의 열분해법에서와 같이) 고강도의 광 또는 열을 기판에 전달할 수 있는 능력 때문이 아니라, 그 광이 필요한 파장을 갖고 있기 때문이다. 실제로, 자외선광의 강도는 ㎠당 약 10밀리와트 내지 약 1와트, 바람직하기로는 ㎠당 약 150밀리와트이다. 이 강도에서 기판의 표면은 거의 가열되지 않으며, 유기 금속 화합물의 분해는 실질적으로 열에 의한 해리없이 전적으로 광화적으로 해리된다. 기판의 온도가 정상적인 실온보다 높은 경우, 바람직한 광의 강도는 감소되고, 기판의 온도가 정상적인 실온보다 낮은 경우, 바람직한 광의 강도는 증가된다. 레이저는 40Hz의 펄스율을 갖는 펄스 형태로 작동하는 것이 좋다. 308nm에서 레이저의 출력은 유기 금속 화합물의 흡수띠 범위 이내이며, 일반적으로 약 300nm에서 약 340nm까지 확장되지만, 이 범위 밖에서는 흡수가 약간 감소된다.
흡수띠 범위내의 광을 발생시키는 다른 형태의 레이저도 또한 사용할 수 있다. 그 예로서는 작동 파장이 351nm로서 바람직한 범위를 약간 벗어나는 아르곤 이온 레이저, 작동 파장이 222nm로서 역시 바람직한 범위를 약간 벗어나는 염화 크립톤 레이저, 필요한 범위의 광을 발생시키기 위해 주파수 증폭기를 통해 작동시키는 레이저(예, 네오디뮴 YAG 레이저 및 색소 레이저)등을 들 수 있다.
금의 증착 속도는 가스의 유속과 압력 및 자외선 광의 강도와 펄스율에 의존한다. 바람직한 염화 크세논 레이저에 있어서, 1㎠ 크기의 기판에 대해 상기한 가스 유속 및 광 강도로 증착시켰을때 기판(22)의 표면(26)상에 금 층(34)가 증착되는 속도는 시간 당 약 6000Å이다. 통상적으로 약 1000-3000Å 두께의 층(34)가 얻어진다.
본 발명의 방법에 의해 제조된 층(34)에 대해 오염 여부를 X-선 광전자 분광기 및 오저(Auger) 전자 분광기로 화학적으로 분석하였다. 오염 수준은 이들 장치의 검출 한계 이하, 즉 1% 미만이었다. 증착된 금 층의 전기 저항은 불순물 및 오염 수준이 증가함에 따라 증가한다. 금층의 저항이 너무 커서 실시할 수 없는 수준에 관하여 정해지거나 수치적으로 한정된 것은 없지만, 일부 사용자들과 부품 가공 기술자들은 허용되는 불순물 농도의 기준치로서 불순물과 오염 수준을 약 1%로 정해 놓고 있다. 본 발명의 금층은 1% 이하의 불순물 수준을 가짐으로써 이 기준에 부합하지만, 낮은 증착 온도에서 행한 선행 기술들은 이 기준치에 부합하지 못한다. 저온 증착에서 허용되는 불순물 수준을 달성하는 것은 중요하다. 그 이유는 보다 높은 온도를 사용하면 확산 과정을 거쳐 기본 부품들이 열화될 수 있기 때문이다.
본 발명의 방법은 표면적이 크고 정밀하게 형성된 패턴 모두에 금층을 피착시키는데 있어서 마스크를 통한 경우에서와 같이 유용하다. 또한, 본 발명의 방법은 틈새, 구멍 및 기타 일반적으로 접근하기 어려운 장소에도 레이저광이 그곳에 침투할 수만 있으면 금을 증착시킬 수 있다.
예시의 목적으로 본 발명의 특정 실시 형태를 상세하게 기술하였지만, 본 발명의 정신 및 범위를 벗어남이 없이 여러가지 변형을 가할 수 있다. 따라서, 본 발명은 첨부된 특허 청구의 범위로만 제한된다.

Claims (18)

  1. (A) 온도가 0℃ 내지 160℃이고, 금을 증착시키고자 하는 표면을 갖는 기판을 제공하는 공정, (B)기판 표면을 유기 금속 화합물 (CH3)2Au[CH(COCF3)2]을 함유하는 가스와 접촉시키는 공정, (C) 유기 금속 화합물을 자외선 광으로 광해리시켜 유기 금속 화합물로부터 해리되어 나온 금을 기판의 표면에 증착시키는 공정으로 구성되는 기판에 금층을 증착시키는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 기판의 온도가 20℃ 내지 30℃인 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 기판의 온도가 0℃ 내지 140℃인 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 유기 금속 화합물 (CH3)2Au[CH(COCF3)2]의 압력이 1밀리토르 내지 1기압인 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 유기 금속 화합물 (CH3)2Au[CH(COCF3)2]을 캐리어 가스와 혼합하여 기판 표면위로 흘려보내는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제5항에 있어서, 유기 금속 화합물 (CH3)2Au[CH(COCF3)2]을 캐리어 가스의 총 압력이 1밀리토르 내지 1기압인 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항에 있어서, 자외선 광의 파장이 300-340nm인 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항에 있어서, 자외선 광의 파장이 308nm인 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제1항에 있어서, 자외선 광이 레이저에 의해 제공되는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제1항에 있어서, 자외선 광이 염화 크세논 레이저에 의해 제공되는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제1항에 있어서, 자외선 광이 기판 표면에 충돌하는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제1항에 있어서, 자외선 광이 기판 표면에 충돌하지 않고 증기를 거쳐 통과하는 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제1항에 있어서, 자외선 광의 강도가 ㎠당 10 밀리와트 내지 1와트인 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제1항에 있어서, 기판이 절연체인 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제1항에 있어서, 기판이 반도체인 것을 특징으로 하는 방법.
  16. 제1항에 있어서, 기판이 도체인 것을 특징으로 하는 방법.
  17. 제1항에 있어서, 기판이 초전도체인 것을 특징으로 하는 방법.
  18. 제1항의 방법에 의해 금층이 증착된 표면을 갖는 기판.
KR1019900700976A 1988-09-12 1989-07-31 고순도 금 박막의 광화학적 증착방법 KR920005787B1 (ko)

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