KR920004744B1 - 폴리에틸렌 가교연신필름과 그의 제조방법 - Google Patents

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토넨 세끼유카가구 가부시키가이샤
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Abstract

내용 없음.

Description

폴리에틸렌 가교연신필름과 그의 제조방법
본 발명은 폴리에틸렌 가교여신필름과 그의 제조방법에 관한 것으로, 특히 직선적으로 컷트할 수 있고, 또한, 컷트시에 잘린 부위가 클리어한 소위 컷트성이 우수하여 포장재료로서 사용되기 적합한 것으로서, 특정구조의 가교도를 갖는 폴리에틸렌계 수지시이트를 특정조건하에서 이축연신하여 이루어지는 폴리에틸렌 가교연신필름 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로, 식품포장이나 의약품포장 등의 포장분야에서 스탠딩 포우치(standing pouches)와 포션팩(portioned packs)과 같은 포장품들은 그들의 잘린 선에서 종방향(MD)으로 직선적으로 컷트될 수 있어야하는 바, 따라서, 종래에는 그러한 용도를 위하여 종방향으로 일축연신된 폴리에틸렌 필름들이 사용되어 왔다. 그런데, 이들 필름은 연신방향으로의 직선 컷트성은 우수하였지만, 일반적으로 고배율로 연신되어있기 때문에 필름이 피브릴화되어 있어, 그로 인해 컷트시에 주름이 발생하기 쉽고, 잘린 곳이 클리어(clear)하지 못하여 클리어 컷트성이 떨어진다는 단점이 있었다.
최근에는 상기한 여러 가지 용도를 위해 NP 필름으로서 압연 연신 폴리에틸렌 필름들이 시판되고 있는데, 이들 필름은 주름의 발생을 억제하여 필름의 종방향으로의 컷트성을 부여해주고 있는 것을 그 특징으로 하고 있지만, 종방향과 힁방향(TD)의 강도에 있어서는 균형을 이룰 수 없다는 단점이 있다.
한편, 일반적으로 중저압법 폴리에틸렌으로 제조된 종래의 필름은 투명성이 떨어진다는 단점이 있었는바, 이러한 투명성을 개선하기 위한 방법으로서는 폴리에틸렌 등의 에틸렌계 수지로 이루어진 필름에 방사선을 조사하여 균일하게 가교시켜 이축연신시키는 방법이 제안되어 있다(일본특공소 37-18893호 참조). 그러나, 이 방법에 따르면 필름의 투명성은 개선이 되었지만 방습성면에서 볼때는 만족스럽지 못하였으므로, 보다 고도의 방습성이 요구되는 용도에는 사용이 곤란하였다.
그런데, 본 발명자들은 필름의 두께방향에서 내부로 갈수록 가교도가 저하된 폴리에틸렌 연신필름을 이미 제안한바 있는데(일본특개소 61-74820호, 소 61-74819호 및 소 59-174322호 참조), 이러한 연신필름은 양쪽 표면층은 가교층이고 그 중간층은 마가교층으로 되어 있는 특정구성의 가교도를 갖는 연신필름으로서, 이와같이 필름의 두께방향으로 가교도가 특정구성을 이루고 있는 필름은 투명성이 우수할 뿐아니라 만족스런 방습성을 가지기 때문에, 필름의 방습성을 개선시키기 위해 별도로 배리어층을 설치한다거나 필름의 두께를 두껍게 함으로 인해 필름의 투명성이나 포장특성을 손상시키지 않고서도 상술한 바와같은 고도의 방습성이 요구되는 용도에 적절하게 사용될 수 있다는 잇점이 있다.
상기 특허들에서 본 발명들은 압연시이트를 그 원료수지의 연화점에서 융점까지 범위의 온도에서 연신시켜서 연신필름을 제조하는 것이 바람직하다고 하였으나, 그러나, 그와 같은 조건하에서 제조된 연신필름은 상술한 바와같이 직선 컷트성이나 클리어 컷트성의 양특성의 구비라는 측면에서 볼 때, 특히, 이들 양특성의 구비가 요구되는 스탠딩 포우치 등의 용도에는 다소 불만족스러운 점도 있었다. 더욱이, 종방향(MD)과 힁방향(TD)의 신도의 균형 및 강도의 균형면에 있어서도 불충분한 점이 있었다.
이에, 본 발명은 상술한 바와같이 종래기술이 가지고 있는 문제점들을 해결함으로써 우수한 제반특성을 갖는 폴리에틸렌 연신필름과 그의 제조방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
이하 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
즉, 본 발명은 종방향의 신도가 75% 이하이고 횡방향의 신도가 50 내지 300%의 범위이되, 상기 종방향의 신도가 횡방향의 신도보다 낮도록 이루어진 폴리에틸렌 가교연신필름을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 종방향 인열강도가 25g/mm이하이되, 상기 종방향 인열강도가 힁방향 인열강도보다 작도록 이루어진 폴리에틸렌 가교연신필름을 특징으로 한다.
뿐만아니라, 본 발명은 상술한 바와같이 폴리에틸렌 연신필름의 제조방법으로서, 가교도가 두께방향에서 내부로 갈수록 저하된 폴리에틸렌계 수지시이트를, 이 폴리에틸렌계 수지의 융점이하의 연산온도에서 5배 이상의 연신배율로 종연시킴과 동시에, 상기 폴리에틸렌 수지의 융점 이상 그 융점보다 10℃높은 온도까지의 연신온도범위내에서 4 내지 8배의 연신배율로 횡연시키는 단계로 이루어지는 폴리에틸렌 가교연신 필름의 제조방법을 그 특징으로 하고 있다.
이하 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명자들이 예의 검토한 바에 따르면, 상술한 바와같이 두께방향의 가교도가 특정한 구성을 이루는 연신필름(이축연신필름)은 클리어 컷트성이 우수하다는 특징이 있으며, 또, 필름의 직선 컷트성이 종방향과 횡방향의 강도 및 신도 각각의 균형과 관계된다는 점을 고려하여, 연신시 그 연신온도와 연신배율을 특정한 범위로 하게되면 클리어 컷트성이 우수하면서 동시에 종방향의 직선 컷트성도 우수한 폴리에틸렌 가교연신필름을 제조할 수 있음이 알게 되었다.
즉, 본 발명의 폴리에틸렌 연신필름은 가교도가 두께방향에서 내부로 갈수록 저하된 폴리에틸렌계 수지시이트를 연신시켜서 된 것이다.
상기 수지 시이트를 구성하는 폴리에틸렌계 수지로서는 밀도가 0.935g/㎤이상인 것으로서, 용융지수(JIS K 6760에 의거 190℃온도와 216kg하중하에서 측정함. 이하 MI라고 칭함.)가 0.05g/10분이상, 바람직하게는 0.5~20g/10분인 결정성 에틸렌 단일 중합체 또는 에틸렌 공중합체를 사용할 수 있다. 그 구체적인 예를들면, 고중밀도 폴리에틸렌, 또는 에틸렌 함량이 50중량%이상인 에틸렌과 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 4-메틸, 1-펜텐, 1-옥텐 등의 올레핀 혹은 초산비닐, (메타)아크릴산, (메타)아크릴산에스테르, 아크릴아미드, 아크릴로니트릴, 스티렌, 염화비닐 등의 비닐단량체와의 공중합체 등을 들 수 있다. 이들 폴리에틸렌계 수지는 단독으로나 또는 2종이상의 혼합물로서 사용된다. 또, 이러한 폴리에틸렌계 수지에는 필요에 따라서 산화방지제, 자외선 흡수제, 안티블록킹제, 활제, 중화제, 핵제, 안료, 염료 등과 같은 통상의 첨가제들을 첨가사용할 수도 있다.
상기 가교된 폴리에틸렌계 수지시이트는 본 발명자들에 의한 전술한 바와같은 일본특개소 61-74819호 등에 기재된 방법들을 적절하게 사용함으로써 제조하여 사용할 수 있다. 예를들면, 특정가교도를 갖는 상기 폴리에틸렌계 수지시이트는, T-다이로부터 압출시킨 편평한 원반시이트의 양측에서 전자선을 조사하는 등의 방법으로 얻을 수 있는데, 이와같이 하면, 가교도가 시이트의 양표면에서 내측으로 갈수록 저하하게되어 가교도가 특정구성을 이루는 상기 가교시이트를 얻을 수 있는 것이다.
여기서, 가교도는 겔분율(비등 p-크실렌으로 추출했을때의 불용성 물질의 비율)로 표시되는데, 가교도가 최저일때의 내측 미가교층의 겔분율(내측 최저 겔분율)이 5%미만이고, 가교도가 최고일때의 외측 가교층의 겔분율은 5%이상인 것이 바람직하다. 특히, 내측 최저 겔분율 0%이고, 외측가교층의 겔분율이 20%내지 70%의 범위의 것으로 양측을 동일하게 가교시켜서, 필름의 두께방향으로 가교층/미가교층/가교층을 구성하여 각층의 구성비가 미가교층 : 양측가교층=1 : 0.1~10의 범위로 하는 것이 좋다.
본 발명에서, 상기 연신은 이축연신에 의해 실행하는데, 특히 종연신시킨 후에 횡연신을 실행하는 축차이축연신법으로 실행하다.
종방향 연신은 폴리에틸렌계 수지의 융점이하의 연신 온도로 5배이상의 연신배율로 실행하고, 횡방향 연신은 폴리에틸렌계 수지의 융점을 초과한 온도에서 그 융점보다 10℃높은 온도까지의 연신온도범위에서 4내지 8배의 연신배율로 이축연신을 실행한다.
이들 조건을 충족시킴에 따라 비로소 종방향의 직선 컷트성 및 클리어 컷트성을 동시에 만족하는 필름이 얻어지는 바, 후술하는 실시예 및 비교에서도 알 수 있는 바와같이, 연신배율이 본 발명의 범위내일지라도 예를들면, 횡방향의 연신온도가 폴리에틸렌계 수지의 융점미만인 경우에는 횡방향의 직선 컷트성이 떨어지게 되고, 또한, 횡방향의 연신온도가 폴리에틸렌계 수지의 융점보다 10℃을 초과하여 높은 경우에도 마찬가지로 횡방향의 직선 컷트성이 떨어지게 되므로 바람직하지 못하다. 그리고, 전자의 경우에는 연신배율에 따라 필름이 찢어지게 되는 사태도 발생할 수 있으며, 또한, 종방향의 연신온도와 횡방향의 연신온도가 본 발명의 범위내일지라도 종방향 및 횡방향의 연신배율이 5배 미만이거나 8배를 넘는 경우에는 종방향의 직선 컷트성이 떨어지게 되므로, 이 경우에도 역시 종방향의 클리어 컷트성과 직선 컷트성이 모두 우수한 필름을 얻을 수 없다.
그리고, 본 발명에 따른 상기 연신방법에 의해 얻어진 필름의 종방향 및 횡방향의 신도를 살펴보면, 필름의 종방향 신도가 횡방향 신도보다 낮은 경우에 종방향의 직선 컷트성도 우수하며, 따라서, 종방향의 직선 컷트성 및 클리어 컷트성의 양자를 모두 만족하는 필름을 얻을 수 있으므로, 필름의 종방향 신도가 횡방향 신도보다 낮도록 구성하는 것이 필요하다.
또한, 이 경우에 종방향 신도는 75%이하 바람직하게는 60% 이하이며, 동시에 횡방향 신도가 50%이상 300%이하이여야 하므로, 전술한 횡방향의 연신온도가 폴리에틸렌계 수지의 융점미만에서 연신된 필름의 종방향신도는, 50% 미만인 횡방향 신도보다 높도록 되어 있다. 더욱이, 전술한 횡방향의 연신온도가 폴리에틸렌계 수지의 융점보다 10℃를 초과하여 높은 경우나 연신배율이 본 발명의 범위를 벗어난 경우에도 종방향 신도가 횡방향 신도보다 높게 되거나, 또는 종방향 신도가 75%이상이고 횡방향 신도는 50%미만이거나하게 된다.
한편, 본 발명에 따른 연신방법에 의해 얻어진 필름의 종방향 및 횡방향의 인열강도를 살펴보면, 종방향의 인열강도가 횡방향의 인열강도보다 작은 경우에 종방향의 직선 컷트성과 클리어 컷트성을 모두 충족하는 필름을 얻을 수 있는데, 이때, 종방향의 인열강도는 25g/mm이하이어야 한다. 예를들면, 횡방향의 인열강도가 35g/mm이고 종방향의 인열강도가 26g/mm으로서, 종방향의 인열강도가 횡방향의 인열강도 보다 작아야 되는 조건을 충족시키고 있다하더라도 종방향의 인열강도가 25g/mm를 초과한 경우에는 종방향의 직선 컷트성과 클리어 컷트성을 모두 만족시킬수는 없다.
따라서, 이와같이 가교도가 필름의 두께방향에서 내부로 갈수록 저하되는 폴리에틸렌계 수지 시이트를 이용하여, 종방향의 신도가 특정범위가 되도록 종방향 연신을 실행하고, 또, 종방향의 배향을 크게 손상기키는 일이 없이 특정의 연신온도범위에서 특정연신배율로서 횡방향으로 연신시켜서, 조절된 종방향 및 횡방향의 신도를 갖는 이축연신 필름을 얻을 수 있는 것이다.
이와같이 조절된 종방향 및 횡방향의 신도를 갖는 이축연신 필름은 종방향의 직선 컷트성과 클리어 컷트성이 모두 우수하므로 포장용으로 사용되기 적합하며, 또한, 이 필름은 투명성과 방습성 및 조절된 신도와 인열강도를 가지기 때문에, 특히 스탠딩 포우치와 포션팩용으로서 유용하다. 조절된 종방향의 인열강도와 횡방향의 인열강도를 갖는 이축연신 필름도 또한 상술한 바와 동일하다.
[실시예]
이하 본 발명을 실시예 및 비교예에 의거하여 더욱 상세히 설명하면 다음과 같으며, 본 발명에서의 시험방법은 다음과 같다.
(1) 겔 분율 : ASTM D 2765, 방법 A에 의거 시험하였다.
(2)컷트성 :
[직선 컷트성]
I 형 노치를 손으로 잘랐을 때, 직선으로 전달할 수 있는 것을 ○, 기타의 것은 ×로 표시하였다.
[클리어 컷트성]
컷트시 절단부가 클리어한 것을 ○, 약간 꺼끄러운 것을 △, 그리고 기타의 것은 ×로 표시했다.
(3) 신도 : JIS C2313에 의거 시험하였다.
(4) 인열강도 : JIS P8116에 의거하여 시험하고, 16매의 필름의 인열강도를 필름의 두께(20μ인 경우는 20×16=320μ)로 나누 값.
(5) 고부하 용융지수(HLMI) : JIS K6760(하중 21.6kg)에 의거 시험하였다.
[실시예 1]
밀도가 0.953g/㎤, MI가 0.8g/10분, HLMI/MI가 26.4이고 융점이 132℃인 고밀도 폴리에틸렌을 사용하여 0.84mm두께의 원반시이트를 제조하고, 이 시이트의 양 표면에다 200KV의 조건하에서 15매가래드의 전자선을 조사하여, 가교층/미가교층/가교층=1 : 1.5 : 1(구성비)에서 그 겔분율이 50%/0%/50%로서 3층구성을 갖는 연신원반을 얻었다. 이 원반을 종방향 연신온도를 125℃, 종방향 연신배율을 6배로 하여 종연신시키고, 이어서, 횡방향 연신온도를 137℃, 횡방향 연신배율을 7배로 하여 횡연신시켜서 20μ두께의 연신필름을 얻었다.
그 결과는 표Ⅰ에 나타내었다.
[실시예 2]
두께 700μ의 원반시이트를 제조하여, 종방향의 연신배율 5배로 하고 전자선의 조사압력을 변화시킨 것을 제외하고는 상기 실시예 1에서와 동일하게 실시하여 연신필름을 얻었다.
그 결과는 다음 표Ⅰ에 나타내었다.
[실시예 3]
종방향의 연신배율 7배로 하고 횡방향의 연신배율을 6배로 한 것을 제외하고는 상기 실시예 1에서와 동일하게 실시하여 연신필름을 얻었다.
그 결과는 다음 표Ⅰ에 나타내었다.
[실시예 4]
두께 630μ의 원반시이트를 제조하고, 연신필름의 두께를 15μ으로 한 것을 제와하고는 상기 실시예 1에서와 동일하게 실시하여 연신필름을 얻었다.
그 결과는 다음 표Ⅰ에 나타내었다.
[실시예 5]
두께 1050μ의 원반시이트를 제조하여, 가교층/미가교층/가교층의 구성비를 1 : 2.5 : 1로 하고, 또, 연신필름의 두께를 25μ으로 한 것을 제외하고는 상기 실시예 1에서와 동일하게 실시하여 연신필름을 얻었다.
그 결과는 다음 표Ⅰ에 나타내었다.
[실시예 6]
밀도 0.957g/㎤, MI 1.0g/10분, HLMI/MI 45.6 및 융점 134℃인 고밀도 폴리에틸렌을 사용하고, 가교층/미가교층/가교층의 구성비를 1 : 2.5 : 1로 하며, 또, 그의 겔분율을 48%/0%/48%로 한 것을 제외하고는 상기 실시예 1에서와 동일하게 실시하여 연신필름을 얻었다.
그 결과는 다음 표Ⅰ에 나타내었다.
[비교예 1]
두께 700μ의 원반시이트를 제조하여, 횡방향이 연신 온도를 130℃로 하고 종방향의 연신배율을 5배로 한 것을 제외하고는 상기 실시예 1에서와 동일하게 실시하여 연신필름을 얻었다.
그 결과는 표Ⅰ에 나타내었다.
[비교예 2]
횡방향의 연신온도를 150℃로 한 것을 제외하고는 상기 실시예 1에서와 동일하게 실시하여 연신필름을 얻었다.
그 결과는 표Ⅰ에 나타내었다.
[비교예 3]
횡방향의 연신온도를 130℃로 하고, 종방향의 연신배율을 7배로 하며, 또, 횡방향의 연신배율을 6배로 한 것을 제외하고는 상기 실시예 1에서와 동일하게 실시하여 연신필름을 얻었다.
그 결과는 표Ⅰ에 나타내었다.
[비교예 4]
두께 700μ의 원반시이트를 제조하여, 종방향의 연신배율을 4배로 하고, 횡방향의 연신배율은 8.8배로 한 것을 제외하고는 상기 실시예 1에서와 동일하게 실시하여 연신필름을 얻었다.
그 결과는 표Ⅰ에 나타내었다.
[표 1]
Figure kpo00001
[표 1(계속)]
Figure kpo00002
[표 1(계속)]
Figure kpo00003
〈주〉MD*: 종방향
TD**: 횡방향
[표 1(계속)]
Figure kpo00004
〈주〉MD*: 종방향
TD**: 횡방향

Claims (3)

  1. 폴리에틸렌 연신필름에 있어서, 가교도가 필름의 두께방향에서 내부로 갈수록 저하되고, 종방향의 신도가 75%이하이며, 횡방향의 신도가 50 내지 300%의 범위이되, 상기 종방향의 신도가 횡방향의 신도보다 낮도록 된 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 가교연신필름.
  2. 폴리에틸렌 연신필름에 있어서, 가교도가 필름의 두께방향에서 내부로 갈수록 저하되고, 종방향 인열강도가 25g/mm이하이되, 상기 종방향 인열강도가 횡방향 인열강도보다 작도록 된 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 가교연신필름.
  3. 폴리에틸렌 연신필름을 제조하는데 있어서, 가교도가 필름의 두께방향에서 내부로 갈수록 저하된 폴리에틸렌계 수지 시이트를, 이 폴리에틸렌계 수지의 융점이하의 연신온도에서 5배이상의 연신배율로 종연시킴과 동시에, 상기 폴리에틸렌계 수지의 융점 내지 그 융점보다 10℃ 높은 온도의 연신온도범위내에서 4 내지 8배의 연신배율로 횡연신시켜서 되어짐을 특징으로 하는 폴리에틸렌 가교연신필름의 제조방법.
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