KR920004319A - 4-아세톡시 스티렌의 정제 방법 - Google Patents

Abstract

내용 없음

Description

4-아세톡시 스티렌의 정제 방법

본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (20)

1. 하기 a)-c)단계로 구성된, 용융 결정화에 의해 4-아세톡시 스티렌을 포함하는 조 혼합물로 부터 4-아세톡시스티렌을 정제하는 방법 :

   a) 4-아세톡시스티렌을 포함하는 조 액체 혼합물을 약 +80℃내지 약 -50℃범위의 온도까지 냉각시켜,이로써 혼합물의 첫 번째 분할분이 결정화된 단계:

   b) a) 단계 후 남아있는 적어도 실직적인 양의 액체 혼합물을 제거하는 단계; 및

   c) 연속적으로 결정화된 첫번째 분할분을 천천히 가열하면서, 동시에 가열로 인해 형성되는 액체를 제거하여, 이로써 형성되 액체내 함유된 불순물을 경정화된 첫 번째 분할분으로 부터 제거하여, 결정화된 두 번째 분할분을 생성시키는 단계.
2. 제1항에 있어서, 하기 d) 단계가 포함되는 방법:

   d)결정화된 두 번째 분할분을 용융시켜, 이로써 4-아세톡시스티렌을 포함하는 정제된 액체가 얻어지는 단계.
3. 제2항에 있어서, a) - c)단계가 적어도 한번 반복되는 방법.
4. 제3항에 있어서, d) 단계가 1-4번 반복되고, a)-c) 단계가 2-5번 수행되는 방법.
5. 제1항 내지 제4항중 어느 한항에 있어서, 조 혼합물이 적어도 50중량%의 4-아세톡시스티렌을 함유하는 방법.
6. 제5항에 있어서, 조 혼합물이 적어도 80중량%의 4-아세톡시스티렌을 함유하는 방법.
7. 제5항에 있어서, 4-아세톡시스티렌을 포함하는 조 혼합물이 실질적인 양의 적어더 5가지 다른 물질을 함유하는 방법.
8. 제5항에 있어서, 결정화 온도가 약 -35℃ 내지 약 +8.0℃범위인 방법.
9. 하기 a)-e) 단계로 구성된,용융 결정화에 의해 4-아세톡시스티렌을 포함하는 조 혼합물로부터 4- 아세톡시스티렌을 정제하는 방법:

   a) 4-아세톡시스티렌을 포함하는 조 혼합물을 조 혼합물의 어느점 이하 약 1℃ 내지 약 4℃ 범위의 온도까지 냉각시키는 단계;

   b) a) 단계의 냉각된 혼합물을 시드결정으로 시딩시키는 단계;

   c) b) 단계의 시딩된 혼합물을 조 혼합물의 어느 온도이하 적어도 2℃ 온도까지, 상기 온도에서 시딩된 혼합물의 실질적으로 완전한 결정화를 허용하기에 충분한 시간동안 냉각시켜, 이로써 결정화된 첫번째 분할분에서 혼합물이얻어지는 단계;

   d) c) 단계후 남아있는 액체 혼합물을 제거하는 단계;

   e) 연속적으로 결정화된 첫번째 분할분을 천천히 가열하면서, 동시에 가열로 인해 형성되는 액체를 제거하여, 이로써 형성된 액체내 함유된 불순물을 결정화된 첫번째 분할분으로 부터 제거하여, 결정화된 두 번째 분할분을 생성시키는 단계.
10. 제9항에 있어서, 하기 f) 단계가 포함되는 방법:

    f)결정화된 두번째 분할분을 용융시켜, 이로써 4-아세톡시스티렌을 포함하는 정제된 액체가 얻어지는 단계.
11. 제10항에 있어서, a) - e)단계가 적어도 한번 반복되는 방법.
12. 제9항 내지 제11항중 어느 한 항에 있어서, 조 혼합물을 어는 점으로 부터 어는점이하 약 1℃ 내지 약 4℃범위의 온도까지 냉각시키는 a) 단계가 약 0.01℃/분 내지 약 0.08℃/분 범위의 속도로 수행되는 방법.
13. 제9항 내지 제11항중 어느 한 항에 있어서, 결정화된 첫 번째 분할분을 가열하는 e) 단계가 첫 번째 분할분의 적어도 일부의 온도를 약 0.01℃/분 내지 약 0.08℃/분 범위의 속도로 증가시킴으로써 수행되는 방법.
14. 제9항 내지 제11항중 어느 한 항에 있어서, 액체를 형성하기 위해 용융되는 결정화된 첫 번째 분할분의 일부가 재순환되고 a) 단계의 조 혼합물 또는 a) 단계의 반복에 사용되는 조 혼합물과 합해지는 방법.
15. 제9항 내지 제11항중 어느 한 항에 있어서, 용융되는 결정화된 첫 번째 분할분의 일부가 분리되고 연속적으로 제9항의 방법을 사용하여 더 정제되는 방법.
16. 제9항 내지 제11항중 어느 한 항에 있어서, 용융되는 결정화된 첫 번째 분할분의 일부가 분리되고 연속적으로 제10항의 방법을 사용하여 더 정제되는 방법.
17. 제9항 내지 제11항중 어느 한 항에 있어서, 용융되는 결정화된 첫 번째 분할분의 일부가 분리되고 연속적으로 제11항의 방법을 사용하여 더 정제되는 방법.
18. 제9항 내지 제11항중 어느 한 항에 있어서, 액체를 형성하기 위해 e) 단계에서 용융되는 결정화된 첫 번째 분할분의 일부가 d) 단계에서 제거되는 액체 혼합물과 합해지고 연속적으로 제9항의 방법을 사용하여 더 정제되는 방법.
19. 제9항 내지 제11항중 어느 한 항에 있어서, 액체를 형성하기 위해 e) 단계에서 용융되는 결정화된 첫 번째 분할분의 일부가 d) 단계에서 제거되는 액체 혼합물과 합해지고 연속적으로 제10항의 방법을 사용하여 더 정제되는 방법.
20. 제9항 내지 제11항중 어느 한 항에 있어서, 액체를 형성하기 위해 e) 단계에서 용융되는 결정화된 첫 번째 분할분의 일부가 d) 단계에서 제거되는 액체 혼합물과 합해지고 연속적으로 제11항의 방법을 사용하여 더 정제되는 방법.

    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.