KR920003170B1 - 초순수(超純水)의 제조, 사용방법 및 이를 위한 장치 - Google Patents
초순수(超純水)의 제조, 사용방법 및 이를 위한 장치 Download PDFInfo
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Abstract
내용 없음.
Description
본 발명은 반도체 제조등의 분야에 유용하게 사용되는 초순수의 개량된 제조, 사용방법 및 그것을 위한 장치에 관한 것이다.
반도체 제조등의 분야에서 사용되는 초순수는 반도체의 고집적화가 진행됨에 따라서 고순도가 요구된다. 초순수는 일반적으로 원수(原水)를 역침투막등의 투과막에 의한 처리공정, 이온교환수지에 의한 탈이온공정, 자외선에 의한 살균공정, 활성탄처리공정, 재생형 혼상식 이온교환수지에 의한 처리공정 및 투과막에 의한 처리공정의 일련의 공정을 통하여 제조한다. 이 초순수는 사용위치에 보내지고 사용되지 않은 물은 탈이온공정전이나 후의 지점으로 재순환된다.
상기 제조공정에 있어서 각 공정을 실시하기 위한 장치간 및 초순수의 사용계통의 각종 배관에는 경질의 염화비닐수지, 폴리비닐리덴플루오라이드수지(이하 PVDF라 약칭한다) 또는 테트라플루오르에틸렌-플루오로알킬 비닐에테르 공중합체수지(이하 PFA라 약칭한다)등의 플라스틱으로 만든 파이프가 널리 사용되고 있다.
그렇지만 이들 플라스틱 파이프의 사용은 유기물이 용출되어 세균의 번식이 촉진되므로 상술한 초순수의 고순도화의 요구를 만족시키지 못한다. 이 문제를 해결하기 위해서 투과막처리공정후의 사용계통의 초순수를 80~100℃ 또는 때에 따라서 120℃까지 가열하여 살균해야한다. 그러나 종래의 플라스틱 파이프는 내열성 및 내온수성이 부족해서 상기 가열살균을 행할 수 없었고 따라서 여러가지 문제들이 발생했다. 그러한 문제들은 경질 PVC 파이프의 변형, PVDF 파이프의 변색, PFA 파이프의 변형 및 잘 깨지는 것들이었다.
그러므로 본 발명의 목적은 반도체 제조에 사용되는 초순수의 고순도화의 요구에 부응하는 초순수의 개량된 제조사용방법을 제공하는데 있다. 상술한 바와 같이 초순수의 고순도화의 요구는 반도체의 고집적화를 이루는데 반영되어 왔다.
본 발명의 또 하나의 목적은 상기 방법을 실시하는데 있어서 사용하기 위한 알맞은 장치를 제공하는데 있다.
본 발명은 초순수의 제조, 사용을 위한 다음의 방법을 제공한다.
이온교환수지에 의한 탈이온공정으로부터 얻어진 탈이온수를 연속적으로 살균처리, 활성탄처리, 이온교환수지처리 및 투과막처리에 의해서 초순수를 제조하여 사용하는 방법에 있어서, 물은 최소한 살균처리 이후의 각 처리공정간을 식
의 반복단위를 갖는 결정성 폴리에테르 에테르케톤으로 만든 제1배관을 통하여 공급되고, 이로부터 얻어진 초순수는, 초순수의 사용계통의 배관을 결정성 폴리에테르 에테르케톤수지로 만든 제2배관을 통하여 공급되는 것을 특징으로 한다.
상기 폴리에테르 에테르케톤수지(이하 PEEK라 약칭한다)는 ASTM D 1238에 따라서 360℃, 2.16kg 하중의 조건하에서 측정해서 1~5kg/10min의 멜트플로우 인덱스를 갖는 것이 좋다.
본 발명의 목적을 손상시키지 않는 범위에서 소량의 충전재, 및 유리섬유, 탄소섬유, 티탄산 칼륨섬유등의 섬유보강재를 PEEK에 혼합해서 사용할 수도 있다. PEEK를 파이프에 성형하는데는 사출성형, 압출성형, 트랜스퍼성형등의 종래의 방법을 사용할 수 있다.
본 발명의 방법에 있어서 각 공정은 공지된 공정이다. 탈이온공정은 양이온 교환수지탑 및 음이온 교환수지탑에, 또는 혼상식의 이온교환수지탑에 원수를 통과시킴에 의해서 실시한다. 탈이온공정에 앞서 행하는 역침투장치의 침투막에 의한 처리장치 또는 활성탄 흡착탑에 의하여 원수를 정제하고, 얻어진 순수를 순수탱크에 저수하고 그리고 나서 이 순수탱크로부터 순수를 탈이온공정에 보낼 수 있다. 또는, 탈이온공정에서 순수를 저수하고 다음 공정에 보낼 수도 있다.
탈이온공정으로부터 얻은 탈이온수는, 그후에 자외선살균등에 의한 살균장치를 통하여 물속의 생균수를 바람직하게는 1개/100ml 이하로 조절한다. 살균장치를 흘러나오는 순수는, 투과막에 의한 처리장치를 통과하고, 그후에 활성탄이 저장된 흡착탑, 재생형 혼상식 이온교환 수지탑 및 한외여과막 또는 역침투막에 의한 최종투과막처리장치를 통함으로써 순수는 초순수로 정제된다.
여기서 얻어진 초순수는 파이프를 통하여 사용위치까지 공급된다. 사용되지 않은 초순수는 순수탱크로 되돌려진다. 최소한 탈이온공정후 및 사용계통의 배관은 PEEK 파이프를 사용한다.
최종투과막 처리공정후의 사용계통은 초순수를 80~100℃의 온도로 유지하여 가열살균하는 것이 바람직하다. 이 온도는 경우에 따라서 120℃까지 올릴 수도 있다.
초순수의 제조, 사용을 위한 본 발명의 장치는 최소한 살균장치 이후의 각 장치를 PEEK 파이프 및 PEEK 관이음매를 사용하여 연결하고, 또한 사용계통의 배관을 PEEK 파이프와 관이음매를 사용하여 구성하는 것이다.
본 발명의 실시에 사용되는 PEEK 파이프 및 관이음매는 기계적 강도가 높고, 내열성, 내약품성, 내온수성이 우수하다. 또한 유기물의 용출이 경질의 PVC 파이프에 비해서 작다. 따라서 PEEK 파이프 및 관이음매의 사용은 경질의 PVC 파이프에 비해서 미생물의 번식을 줄일 수 있고 또한 가열살균시 내열성, 내온수성등이 부족해서 불가피하게 발생되는 경질의 PVC 파이프등의 파이프의 변형, 균열의 발생, 잘깨지는 성질의 문제점을 피할 수 있다. 따라서, PEEK 파이프 및 관이음매는 초순수의 고순도화의 요구를 만족시켜 줄 수 있다.
다음의 실시예와 비교예에 의해서 본 발명을 구체적으로 설명하겠다.
[실시예 1]
＂PEEK 450G＂(영국 ICI사에 의해 제조된 폴리에테르 에테르케톤의 상품명, 멜트인덱스 : 2.8g/10min)을 파이프 압출성형기에 의해 실린더온도 390℃에서 외경 32mm, 벽두께 3mm인 파이프를 성형했다.
여기서 얻어진 파이프를 절단하여 두개의 길이 5cm의 파이프를 만들었다. 이들 파이프를 트리콜렌, 메탄올, 순수에서 순차적으로 세정하였다. 그리고나서 이들중 한개의 파이프를 23℃의 순수에, 또다른 하나는 60℃의 순수에 담그고 7일간 방치후, 일본 Shimadzu사에 의해 제조된 ＂TOTAL ORGANIC CARBONANALYZER, MODEL TOC 500＂(상품명)을 사용하여 파이프를 침적시켜 각각 순수의 전유기 탄소량(이하 TOC라 약칭한다)을 측정하였다. TOC는 각각 3.2ppm 및 5.0ppm이었다. 또한 상술한 바와 같이 길이 5cm로 절단한 파이프를 고압솥(Autoclave)속에서 120℃의 순수에 7일간 침적시킨 후 표면상태를 관찰하였으나 균열, 파괴 및 손상등은 발생되지 않았다.
[비교예 1]
경질염화비닐수지로 만든 외경 32mm, 벽두께 3mm의 파이프를 사용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 각각 23℃ 및 60℃의 순수에 침적시켜 전유기탄소량을 측정하였다. TOC는 각각 3.2ppm 및 14.0ppm이었다. 이 파이프를 다시 실시예 1과 마찬가지로 고압솥속에서 120℃의 순수에 침적시켰더니 이 파이프는 변형되어 더이상 사용할 수 없었다.
[비교예 2]
외경 32mm, 벽두께 3mm인 PVDF 파이프를 사용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 23℃ 및 60℃의 각각의 순수에 파이프를 침적시켰다. TOC는 각각 3.0ppm 및 9.0ppm이었다.
이 파이프를 다시 실시예 1과 마찬가지로 고압솥속에서 120℃의 순수에 침적시켰더니 변형이 되어 더이상 사용할 수 없었다.
[비교예 3]
외경 32mm, 벽두께 3mm 인 PFA 파이프를 사용해서 실시예 1과 동일한 방법으로 23℃ 및 60℃의 각각의 순수에 파이프를 침적시켰다. TOC는 각각 3.0ppm 및 5.0ppm이었다.
이 파이프를 다시 실시예 1과 마찬가지로 고압솥속에서 120℃의 순수에 침적시켰다. 이 파이프는 변형이 되어 더이상 사용할 수 없었다.
[실시예 2]
초순수제조장치는 역침투장치, 순수탱크, 혼상식 이온교환수지탑, 자외선살균장치, 활성탄흡착탑, 혼상식 이온교환수지탑 및 한외여과 장치를 순서대로 ＂PEEK 45G＂(상품명, ICI사제조, 멜트인덱스 : 2.8g/10min)로 만든 파이프 및 관이음매를 사용하여 연결시켜 구성했고, 초순수제조장치에 수도물을 공급했다. 한외여과장치후의 계통을 90℃에서 운전하여 500ℓ/hr의 비율로 초순수를 제조했다. 제조된 초순수의 분석치를 표 1에 나타내었다.
계속해서 1주간 조업을 연속한 후 고온계통의 배관을 조사하였더니 전혀 아무런 변화도 관찰되지 않았다. 또한 실제적으로 상기 순도를 유지할 수 있었다.
[비교예 4]
실시예 2의 제조장치의 배관을 경질 PVC 파이프를 사용하여 실시예 2와 동일한 방법으로 초순수를 제조하였다. 1주간 연속조업후 고온계통의 배관을 조사하였더니 파이프의 내부벽에 균열이 발생한 것을 발견했다.
Claims (5)
- 탈이온공정으로부터 얻어진 이온수를 살균처리, 활성탄처리, 이온교환수지처리 및 투과막처리의 정제공정으로 이루어진 과정을 거쳐 제조된 초순수의 제조 및 사용방법에 있어서, 물을, 최소한 살균처리후의 각 처리공정에서부터 일반식,
의 반복단위를 지니는 결정성 폴리에테르 에테르케톤수지로 이루어진 제1배관을 통해 다음 공정으로 공급하고, 이렇게 제조된 초순수를 상기의 결정성 에테르 에테르케톤수지로 이루어진 제2배관을 통해 초순수의 사용계통에 공급하는 것을 특징으로 하는 초순수의 제조, 사용방법. - 제1항에 있어서, 탈이온공정에 앞서서 원수를 역침투막에 통과시켜 처리하는 것을 특징으로 하는 초순수의 제조, 사용방법.
- 제1항에 있어서, 폴리에테르 에테르케톤수지는 360℃, 하중 2.16kg의 조건하에서 측정하여 상기 수지의 멜트플로우 인덱스가 1~5kg/10min인 것을 특징으로 하는 초순수의 제조, 사용방법.
- 탈이온수단, 자외선살균수단, 활성탄흡착수단, 이온교환수단, 투과막처리수단 및 사용계통을 포함하는 초순수 제조 및 사용장치에 있어서, 최소한 상기 살균수단후의 각 수단을 다음 수단에 연결하는 제1배관 및 초순수사용계통의 제2배관은 각각 일반식,
의 반복단위를 갖는 결정성 폴리에테르 에테르케톤으로 만든 파이프 및 관이음매로 구성되는 것을 특징으로 하는 초순수의 제조사용장치. - 제4항에 있어서, 탈이온수단에 앞서서 역침투막에 의한 처리수단을 갖는 것을 특징으로 하는 초순수의 제조사용장치.
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