JPH0411997A - 超純水の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は半導体製造等の分野に於て用りられる超純水の
改良された製造方法に関する。

（従来の技術） 牛萼体製造等の分野に用いられる超純水は、牛尋体の高
集積化が進むにともなって高い純度が要求されるように
なった。超純水は一般には、原水を逆浸透膜などの透過
膜による！＆処理工程イオン交換！＆埋による脱イオン
工程、紫外線による殺菌工程、活性脚処理工程、再生型
混床式イオン交換樹脂処理工程及び透過膜による処理工
程の一連の処理工程を通すことによって製造され、この
超純水は配管を通って使用点に送られ、未使用水は脱イ
オン工程前又は後Ｋｌされている。

上記の製造プロセスにおいては、各工程な実施する九め
の装置間の各種配管には、硬質ポリ塩化ビニル（以下硬
質ＰｖＣと略す）、ポリ７フ化ビニリデン（以下ＰＶｄ
Ｆと略す）、及びテトラフルオロエチレンーノへ一フか
オロアルキルビニルエーテル共東合体（以下ＰＦＡと略
す）のプラスチック製ノ曵イブが広く用いられていた。

（発明が解決しようとする課題） しかしながら、プラスチックノ曵イブを用いるとこれら
の／（イブから、有機物が大なり小なり溶出して細菌の
繁殖を促進し、前述し六超純水の高純度化の要求に答え
ることができない。この問題の解決には、透過膜処理後
の使用系統の純水を８０℃〜１００℃に加熱して′Ｒ菌
することが必要である。この加熱殺菌を行うには、従来
のプラスチック製ノ曵イブでは耐熱性、耐熱水性が不足
しており、種々の問題が生じていた。

即ち硬質Ｐ　Ｖ　Ｃ、（イブでは変形が起こり、ＰＶｄ
　Ｆ　、ｔイブでは変色が起こり、脆くなり、又ＰＦＡ
パイプでは形状が変化して脆くなるといった問題があっ
た。

本発明の目的は、半導体の高集積化にともなう半導体製
造用超純水の高純度化に答えることができる、超純水の
改良された製造の提供にある。

（ｍ１題を解決するための手段） 本発明によって次の超純水の製造法が提供される。イオ
ン交換樹脂からの脱イオン工程からの脱イオン水を殺菌
処理、活性炭処理、イオン交換樹脂処理及び透過膜処理
に付して超純水を製造する方法において、少なくとも殺
ｌＩ処理以降の各工程間を、ポリエーテルサルホン、ポ
リサルホン、ポリフェニレンオキシド及びポリエーテル
イミドの内の少くとも１種の樹脂を主成分として得られ
たパイプをもって連結することを特徴とする超純水の製
造使用方法。

本発明で用いられるポリエーテルサルホン、ポリサルホ
ン、ポリフェニレンオキシド、ポリエーテルイミドとし
ては、各々順に式（１）、式（２］、式（３）、式（４
ンで表される繰り返し単位を有する無定型熱可塑性樹脂
である。

尚本発明の目的を損なわない範囲で少量の充調材、及び
ガラス繊維、炭素繊維、チタン酸カリウム織雑等の繊維
補強材を上記樹脂に混合して用いることもできる。ポリ
エーテルサルホン、ポリサルホン、ポリフェニレンオキ
シド及びポリエーテルイミドの内の少くとも１種の樹脂
を主成分とする原料を７曵イブに成形するには射出成形
法、押出成形法、トランスファー成形法などの公知の成
形法を用いることができる。

本発明のプロセスにおける各工程は公知の工程である。

脱イオン工程は通常、カチオン交換樹脂塔及びアニオン
交換樹脂塔に、又は混床式のイオン交換檎Ｉ＆に原水を
通過させることにより行われる。脱イオン工程に先立っ
て逆浸透膜装置などの透過膜による処理装置又は活性炭
吸着塔を通して原水を精製し、得られた純水を純水タン
クに貯水し、後の工程に送ることもできる。

以後の工程の一般的な処理法について述べると、脱イオ
ン工程からの脱イオン水は、ついで紫外ＪＩＲ園塔によ
るＲ園装置を通され、水中の生ｌｉ＆を好ましくは１個
／１００ｍ以下にされる。Ｒｍ装置を出た純水は、所望
により透過膜を通され九後、活性炭による吸着塔、再失
型混床式イオン交換樹脂塔及び限外濾過！ｌ！！または
逆浸透膜による最終透過膜処理装置を通り超純水に精製
される。

得られ六超純氷は配管を通り使用点に送られ、未使用水
は純水タンクに戻される。本発明においては、少なくと
も脱イオン工程後の配管はポリエーテルサルホン、ポリ
サルホン、ポリフェニレンオキシド及びポリエーテルイ
ミドの内の少くとも１＠の樹脂を生成分として成形され
六／（イブにより行われる。

このような特定の樹脂を主成分として成形されたパイプ
を用いる本発明の超純水の製造方法は、特に電気伝等度
２μｓ／ａ１１以下、全有機物蔽素量包ｐｐｂ以下の超
純水の製造に好適に用いられる。

（発明の効果） 本発明に於て用いられる上記樹脂を主成分として得られ
た。（イブは機械的強度が大きく、耐熱性、耐薬品性、
耐熱水性に優れ、且つ有機物の溶出が硬質ＰＶＣ管より
も少ない。従って微生物の繁殖が硬質ＰｖＣ管を用いた
場合よりも少なく、また熱殺菌に関しても耐熱性、耐熱
水性の不足による／＜イブの変形、亀裂の発生、脆化等
の問題が庄じないので、超純水の高純度化の要求を満足
させることができる。

（実施例） 以下に実施例及び比較例を示して本発明を具体的に説明
する。

実施例１ ポリエーテルサルホンとして住人化学社製４８００Ｇ（
商品名）、ポリサルホンとしてアモコジャ／曵ン社製Ｐ
１７００（商品名）、ポリフェニレンオキシドとしてエ
ンジニアリングプラスチックス社製５３４Ｊ（商品名）
、ポリエーテルイミドとしてエンジニアリングプラスチ
ックス社製１０００　（商品名）を使用し、押出成形機
により外径１８ｍ、肉厚２■の／（イブを成形した。上
記各樹脂について、パイプを成形する際のシリンダー設
定温度及びグイ設定温度を表１＃ｃ示した。

このようにして得られた）曵イブを、長さ５信に切断し
て超純水中に浸漬し、超音波洗浄器を用いて３０分間洗
浄し、ついで各７曵イブを８０℃の超純水中に浸漬して
、７日間放置した。放置後、電気伝導度計及びＴＯＣ計
を使用して各パイプから超純水中に溶出してきた金属イ
オン量及び全有機物炭素量（以下ＴＯＣと略す）を測定
した。この結果を表２に示した。

叉に各ｌ（イブをオートクレーブ中にて、９５℃の超純
水に５００時間浸漬した後、表面状態を観察したが、ク
ランク及び割れ等は何れも見られなかった。

表１　各種材料の押出成形条件 表２　各種材料の溶出試験結果 比較例１ 硬質ＰＶＣより成る外径１８．、、肉厚２．０／（イブ
を使用し、実施例１と同様の方法により８０℃の超純水
中に浸漬して、７日間放置後、金属イオン量及びＴＯＣ
を測定したところ、各々９．１８μＳ／ｆｆｌ、３２−
３　ｐｐｍであった。

この／（イブを実施例１と同じくオートクレーブ中にて
、９５℃の超純水中＃ｃ５００時間浸漬したところ、］
曵イブが変形及び変色して使用に耐えなかった。

比較例２ ＰＶｄＦよりなる外径１８■、肉厚２ａｇσルｑイブを
使用し、実施例１と同様の方法により８０℃の超純水中
に浸漬して、７日間放置後、金属イオン量及びＴＯＣを
測定したところ、各々１ａ、２１μＳ／ｆｆｉ、１９．
５　ｐｐｍであった。

このノ嘴イブを実施例１と同じくオートクレーブ中にて
、９５℃の超純水中に５００時間浸漬したところ、／（
イブが変形して使用に耐えなかった。

比較例３ ＰＦＡよりなる外径１８■、肉厚２■のパイプを使用し
、実施例１と同様の方法により８０℃の超純水中に浸漬
して、７日間放置後、金属イオン量及びＴＯＣを測定し
たところ、各々１０．８μＳ　／　ｃｍ、　７．３　ｐ
ｐｍであった。

この）曵イブを実施例１と同じくオートクレーブ中にて
、９５℃の超純水中に５００時間浸漬したところ、／＜
イブが変形して使用に耐えなかった。

実施例２ 逆浸透装置、純水タンク、混床式イオン交換樹脂塔、紫
外線膜ｍ装置、活性炭吸着塔、混床式イオン交換樹脂塔
及び限外濾過装置を順次、表３記載の樹脂から得られ六
ノ曵イブ及び管継手を用いて連結した超純水装置に水道
水を供給し、限外濾過装置の後の系統を９０℃で運転し
て、毎時５００１の超純水を製造した。得られた超純水
の分析値は３表の通りであった。

ひきつづいて１遍間操業を連続した後、高温系統の配管
を目視により調べたが変化が全く認められず、又はぼ上
記の純度をＪ１１持することができた。

比較例４ 実施例２の製造装置の配管を硬質ＰＶＣにかえて同様に
超純水を製造した。１週間の連続操業後、高温系統の配
管を目視により調べたところ、管内部に亀裂を生じてい
た。

以　　上

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、イオン交換樹脂による脱イオン工程からの脱イオン
   水を、殺菌処理、活性炭処理、イオン交換樹脂処理及び
   透過膜処理に付して超純水を製造する方法に於て、少な
   くとも殺菌処理以降の工程間を、ポリエーテルサルホン
   、ポリサルホン、ポリフェニレンオキシド及びポリエー
   テルイミドの内の少くとも１種の樹脂を主成分として得
   られたパイプをもつて連結することを特徴とする超純水
   の製造方法。