KR910006426B1 - 라텍스 함유 비닐 플로어링용 플로어링 펠트 복합체 및 활성제 및 이들의 제조방법 - Google Patents

라텍스 함유 비닐 플로어링용 플로어링 펠트 복합체 및 활성제 및 이들의 제조방법 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

[발명의 명칭]
라텍스 함유 비닐 플로어링용 플로어링 펠트 복합체 및 활성제 및 이들의 제조방법
[발명의 상세한 설명]
본 발명은 라텍스 함유 비닐 플로어링(vinyflooring)용 플로어링 펠트(felt)복합체 및 활성제 및 이들의 제조방법에 관한 것이다.
비닐 플로어링은 두가지 부, 즉 비닐 부 및 플로어링 펠트 부를 갖는다(섬유, 충진제 및 라텍스 결합제로 제조). 비닐은 가공처리시 비닐을 더욱 부드럽게 하는데 필요한 디옥틸 프탈레이트 또는 부틸 벤질 프탈레이트와 같은 가소제를 함유한다. 비닐 및 가소제는 플라스티솔(plastisol)이라 불린다. 결론은 플라스티솔이 펠티 복합체와 결합될 경우 펠트 복합체 중의 라텍스를 약하게 하는 가소제에 있다.
가소제는 또한 펠트 복합체 자체를 약하게 한다. 열 인장 특성(고온에서 펠트 복합체의 강도)은 가소제의 존재에 의해 영향을 받는다. 펠트 복합체는 플라스티솔에 대한 보전성을 제공하고, 비닐 용해의 가공처리시 강하고 신장되지 않으며 남아 있어야 한다. 용해는 펠트 복합체와 접촉되어 있는 플라스티솔이 고온에서 가열될 경우 발생한다. 용해시, 가소제가 비닐에 스며들어 비닐 보전성을 수득한다. 가소제는 또한 펠트 복합체에 스며들어 생성 비닐 플로어링 상에서 비틀어진 양상(잘못등록(mis-registration)의 결과인 바람직하지 못한 주름 및 신장(가소화된 신도)을 일으키는 펠트 복합체의 유연성을 증가시킨다.
펠트 복합체를 제조하기 위해 사용된 수정 분산액의 보존성 및 배수성은 또한 통상적 종이-제조장치상에서 펠트 복합체의 유동성을 최적화하기 위한 범위내이어야만 한다.
그러므로, 가소제 경도 및 감소된 신도 뿐만 아니라 가공처리시 개선된 보존력 및 배수특성을 갖는 펠트복합체 제조가 요구된다.
따라서, 본 발명은 (a) 아크릴레이트 공중합체, 모로비닐리덴 단량체와 비환식 공액(conjugated)디엔과의 공중합체, 또는 모노비닐리덴 단량체와 α,β-에틸렌계 불포화 카복실산 에스테르와의 공중합체 중에서 선택된 제1라텍스 중합체; (b)α,β-에틸렌계 불포화 카복실산 단량체 및 비이온성 비닐 단량체(여기에서, α,β-에틸렌계 불포화 카복실산 단량체는 제2라텍스 중합체의 총단량체를 기준하여 10 내지 50중량%의 양으로 존재한다)를 함유하는 제2라텍스 중합체; (c) 플로어링 펠트에 개선된 가소제 경도 및 신도를 제공하기에 충분한 양의 하기 일반식 화합물의 폴리(디메틸 디알릴 암모늄 클로라이드)활성화제
Figure kpo00001
(상기식에서, n은 600 내지 3500이다.); (d)충진제; 및 (e)섬유 또는 섬유들을 함유하는 비닐 플로어링에 대해 개선된 특성을 갖는 플로어링 펠트에 유용한 펠트 복합체에 관한 것이다.
본 발명의 또다른 양상은 (a)(i)펠트 복합체의 건조 중량을 기준으로 하여 5 내지 75중량% 양의 섬유; (ii)펠트 복합체의 총 건조 중량을 기준하여 10 내지 85중량% 양의 충진제; (iii)복합체의 건조 중량을 기준하여 총 복합체의 0 내지 1중량% 양의 습윤 강도 수지; 및 (iv) 개선된 가소제 경도 및 신도를 플로오링 펠트에 제공하기에 충분한 양의 하기 일반식의 폴리(디메틸 디알릴 암모늄 클로라이드(활성화제를 함유하는 슬러리를 제조하고
Figure kpo00002
(상기식에서, n은 600 내지 3500이다.); (b) 슬러리의 pH를 6 내지 12로 조절하고; (c)아크릴레이트 공중합체, 모노비닐리덴 단량체와 비환식 공액 디엔과의 공중합체, 또는 모노비닐리덴 단량체와 α,β-에틸렌계 불포화 카복실산 에스테르와의 공중합체중에서 선택된 제1라텍스 중합체; 및 α,β-에틸렌계 불포화 카복실산 단량체 및 적합한 비이온성 비닐단량체(여기에서, α,β-에틸렌계 불포화 카복실산 단량체는 제2라텍스 중합체의 총단량체를 기준하여 10 내지 50중량%의 양으로 존재한다.)를 함유하는 제2라텍스 중합체(여기에서 제1 및 제2라텍스를 총 펠트 복합체의 건조 중량을 기준하여, 펠트 복합체의 7 내지 25중량%의 양으로 존재한다)를 혼합하여, 수성 분산액을 형성하기 위해 슬러리를 접촉시키고; (d)와이어와 같은 다공성 기질 상에 수성 분산액을 살포하고 배수시켜 습윤 웹을 형성한 다음; (e)웹을 건조시킴을 특징으로 하여, 플로어링 펠트를 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 하나의 또다른 양상은 보존력 및 배수와 같은 가공처리 특성을 향상시키는 수성 현탁액 중에서 섬유성 응집물을 형성하기 위해 생성 혼합물을 클로이드적으로 불안정화시키는 수성 분산액에서 응집제를 추가로 첨가하는 것이다.
본 발명의 계속되는 또다른 국면은 펠트 복합체 슬러리에 라텍스를 첨가하는 순서이다. 첨가의 바람직한 순서는 통상 종이-제조장치상에서 습윤 웹의 유동성을 최적화하는 복합체를 제조하기 위해 사용된 습윤 웹의 개선된 보전성 및 배수성으로 귀착된다. 그러한 플로어링 펠트를 제조하는 방법은 (a)(i)펠트 복합체의 건조 중량을 기준하여 5 내지 75중량% 양의 섬유, (ii)펠트 복합체의 총 건조 중량을 기준하여 10 내지 85중량% 양의 충진제; (iii)복합체의 건조 중량을 기준하여 총 복합체의 0 내지 1중량%양의 습윤 강도 수지 ; (iv) 개선된 가소제 경도 및 신도를 플로어링 펠트 복합체에 제공하기 위한 충분한 양의 하기 일반식의 폴리(디메틸 디알릴 암모늄 클로라이드)활성화제를 함유하는 슬러리를 제조하고
Figure kpo00003
(상기 식에서, n은 600 내지 3500이다.); (b)슬러리를 pH를 6 내지 12로 조절하고; (c)(i) 아크릴레이트 공중합체, 모노비닐리덴 단량체와 비환식 공액 디엔과의 공중합체, 또는 모노비닐리덴 단량체와 α,β-에틸렌계 불포화 카복실산 에스테르와의 공중합체 중에서 선택된 제1라텍스 중합체 30 내지 90중량%; 및 (ii)α,β-에틸렌계 불포화 카복실산 단량체 및 적합한 비이온성 비닐 단량체를 함유하는 제2라텍스 중합체(여기에서, α,β-에틸렌계 불포화 카복실산 단량체는 제2라텍스 중합체의 총 단량체를 기준하여 10 내지 5중량%의 양으로 존재한다.); 및 (iii)총 펠트 복합체의 건조 중량을 기준하여 0.5lbs/ton(0.25g/kg)고체 내지 6 lbs/ton(3g/kg)고체 양의 응집제를 함유하는 라텍스를 배합하여 수성 분산액을 형성하기 위해 슬러리를 접촉시키고; (d)생성된 수성 분산액을 첨가한 제1라텍스 총량을 기준으로 하여 6 내지 70 중량%의 제1라텍스 중합체와 접촉시키고(여기에서, 펠트 복합체에 존재하는 라텍스의 총 양의 총 펠트 복합체의 건조중량을 기준하여, 펠트 복합체의 7 내지 25중량%의 양이다); (e)와이어와 같은 다공성 기질상에 수성 분산액을 살포하고 배수하여 습윤 웹을 형성한 다음; (f)웹을 건조시킴을 특징으로 한다.
[A. 충진제]
본 발명의 플로어링 펠트는 당해 분야의 숙련가에 공지된 통상적 충진제를 함유할 것이다. 전형적으로 그러한 충진제는 세분된 본질적으로 수-불용성 무기 물질이다. 그러한 물질의 예로는 활석, 탄산칼슘, 점토, 이산화티타늄, 무정형 실리카, 산화아연, 황산바륨, 황산칼슘, 규산알루미늄, 규산마그네슘, 규조토, 알루미늄 삼수화물, 탄산마그네슘, 부분적으로 소성된 백운석질 석회석, 수산화마그네슘, 및 이들 물질의 두가지 이상의 혼합물을 포함한다.
충진제는 펠트 복합체의 총 건조 중량을 기준하여 10 내지 85중량%의 양으로 첨가된다.
바람직하게는 펠트 복합체의 총 건조 중량을 기준하여 60 내지 75중량%의 양으로 충진제가 첨가된다.
[B. 섬유]
섬유는 어떠한 수-불용성, 천연 또는 합성 수-분산성 섬유 또는 그러한 섬유의 배합물이다.
통상적으로는 수-분산도는 소량의 이온성 또는 친수성 그룹 또는 수-용해도를 제공하기 위한 불충분한 양의 전하에 의해 제공된다. 길거나 짧은 섬유들, 또는 이들의 혼합물이 유용하나, 짧은 섬유가 바람직하다.
천연 물질의 많은 섬유는 음이온성 즉, 목재 펄프이다. 합성 섬유의 몇몇은 이들을 약한 이온성 즉, 음이온성 또는 양이온성으로 만들기 위해 처리된다. 글래스(glass)섬유, 절단 글래스(chopped glass), 취입 글래스(blowm glass), 재생 폐지, 면 및 아마조각(linen rags)의 셀룰로오즈 광물 섬유(mineral wool), 폴리에틸렌으로 제조된 것과 같은 합성 목재 펄프, 폴리프로필렌, 짚, 세라믹 섬유, 나일론 섬유, 폴리에스테르섬유, 및 유사한 물질이 유용하다. 특히 유용한 섬유는 석쇄 목재(stone ground wood), 스팀- 가열된 기계적 펄프, 화학 기계적 펄프, 세미케미컬 펄프 및 화학적 펄프와 같은 경목 및 연목으로 만들어진 여러 종류의 목재 펄프로서 통상적으로 공지된 셀룰로오즈 및 리그노 셀룰로오즈 섬유이다. 특정 예로는 비표백된 설파이트 펄프, 표백된 설파이트 펄프, 비표백된 설페이트 펄프 및 표백된 설페이트 펄프가 있다.
셀룰로오즈, 피버 글래스(fiber glass), 폴리에스테르, 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌이 펠트 복합체에 포함된 바람직한 섬유물이다. 섬유물은 전형적으로 펠트 복합체의 건조 중량을 기준하여 5 내지 75중량%의 양으로 포함된다.
[C. 제1라텍스 중합체]
[(i)모노비닐리덴 단량체 및 비환식 지방족]
공액 디엔 단량체를 함유하는 제1라텍스 중합체 모노비닐리덴 단량체 ＂모노비닐리덴 단량체＂란 용어는 일반식
Figure kpo00004
(여기에서, R은 수소 또는 탄소수 1 내지 4의 알킬과 같은 저급 알킬이다)의 라디칼이 탄소수 6 내지 10의 방향족 핵(여기에서, 방향족 핵은 알킬 또는 할로겐 치환체로 치환된 것들을 포함한다)에 직접 부착된 단량체들을 포함하려 함이다. 대표적 단량체들로는 스티렌, α-메틸스티렌, 오르토-, 메타 및 파라-메틸스티렌; 오르토-, 메타 및 파라-에틸스티렌; o,p-디메틸스티렌; o,p-디에틸스티렌; 이소프로필스티렌; o-메틸-p-이소프로필스티렌; p-클로로스티렌; p-브로모스티렌; o,p-디클로로스티렌; o,p-디브로모스티렌; 비닐나프탈렌; 여러 가지 비닐(알킬나프탈렌) 및 비닐(할로나프탈렌) 및 이들의 공단량체 혼합물이 있다.
모노비닐리덴 단량체는 제1라텍스 공중합체의 중량을 기준하여 20 내지 80중량%의 양으로 존재한다. 바람직하게는 제1라텍스 공중합체의 중량을 기준하여 40 내지 60중량%의 양으로 존재한다.
[비환식 지방족 공액 디엔 단량체]
본 명세서에서 통상 사용한 ＂비환식 지방족 공액 디엔＂이란 대표적으로 탄소수 4 내지 9를 함유하는 화합물들, 즉 1,3-부타디엔, 2-메틸-1,3-부타디엔; 2,3-디메틸-1,3-부타디엔, 펜타디엔; 2-네오펜틸; 1,3-부타디엔 및 그밖의 2-클로로-1,3-부타디엔과 같ㅇ느 2,3-부타디엔의 탄화수소 동족체; 2-시아노-1,3-부타디엔, 치환된 직쇄 공액 펜타디엔, 직쇄 및 측쇄 공액 헥사디엔, 탄소수 4 내지 9의 다른 직쇄 및 측쇄 공액 디엔, 및 이들의 공단량체 혼합물을 포함한다. 앞에서 언급한 것들과 같은 1,3-부타디엔 탄화수소 단량체는 특히 바람직한 특성을 갖는 상호중합체를 제공하므로, 바람직하다. 이후로 제조된 상호중합체의 비용, 예비 이용도 및 우수한 특성은 가장 바람직한 비환식 지방족 공액 디엔인 1,3-부타디엔을 만든다.
공액 디엔은 제1라텍스 공중합체의 중량을 기준하여 80 내지 20중량 %의 양으로 존재할 수 있다. 바람직하게는 제1라텍스 공중합체의 중량을 기준하여 40 내지 50중량%의 양으로 존재한다.
α,β-에틸렌계 불포화 카복실산이 또한 혼합될 수 있다. 그러한 α,β-에틸렌계 불포화 카복실산이 또한 혼입될 수 있다. 그러한 α,β-에틸렌계 불포화 카복실산은 하기 일반식의 조성물을 포함한다.:
Figure kpo00005
상기식에서, R은 H이고 R1는 H, C1-4알킬, 또는 -CH2COOX이며; R은 -COOX이고 R1는 H 또는 -CH2COOX이거나; R은 CH3이고 R1은 H이며; X는 H 또는 C1-4알킬이다.
적합한 α,β-에틸렌계 불포화 지방족 카복실산은 하나이상의 카복실그룹에 에틸렌성 불포화 알파-베타를 함유하는 모노에틸렌계 불포화 모노카복실산, 디카복실산 및 트리카복실산 및 많은 수의 카복실그룹을 갖는 유사한 단량체이다. 카복실그룹은 산 또는 염형태(M이 수소 또는 예로써 나트륨 또는 칼륨과 같은 금속을 나타내는 -COOM)로 존재할 수 있고 이미 공지된 간단한 방법으로 쉽게 상호 전환가능한 것으로 이해되었다.
α,β-에틸렌계 불포환 지방족 카복실산의 특정 예로는 아크릴산, 메타크릴산, 푸마르산, 이타콘산, 말레산, 아코니트산, 여러 α-치환된 아크릴산(예:α-에타크릴산, α-프로필 아크릴산 및 α-부틸 아크릴산)이 있다.
모노비닐리덴 단량체 및 비환식 공액 디엔을 함유하는 라텍스 중합체는 펠트 복합체에 존재하는 총 라텍스 중량을 기준하여 60 내지 90중량%의 양으로 존재할 수 있으며, 바람직하게는 펠트 복합체에 존재하는 총 라텍스를 기준하여 70중량%의 양으로 존재한다.
[(ii)모노비닐리덴 및 α,β-에틸렌계 불포화 카복실산 에르테르를 함유하는 제1라텍스 중합체]
제1라텍스 중합체는 또한 적합하게 상기 정의한 바와 같은 모노비닐리덴 및 하기 정의하는 바와 같은 α,β-에틸렌계 불포화 카복실산 에스테르의 공중합체를 함유할 수 있다. α,β-에틸렌계 불포화 카복실산 터모노머(termonomer)를 라텍스 공중합체중으로 혼입시킬 수도 있다.
[(iii)아크릴레이트를 함유하는 제1라텍스 중합체]
제1라텍스 중합체는 또한 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 형태의 단량체를 포함하는 아크릴레이트 중에서 선택될 수 있다. 추가로, 아크릴레이트는 산, 에스테르, 아미드, 및 이들의 치환된 유도체를 포함할 수 있다. 일반적으로, 바람직한 아크릴레이트는 C1-C8알킬 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트이다. 그러한 아크릴레이트의 예로는 부틸 아크릴레이트, 4-비페닐 아크릴레이트, 헥실 아크릴레이트, 3급 부틸 아크릴레이트, 메틸메타크릴레이트, 부틸메타크릴레이트, 라우릴 메타크릴레이트, 헥실메타크릴레이트, 이소부틸메타크릴레이트, 및 이소프로필메타크릴레이트를 포함한다. 바람직한 아크릴레이트는 부틸 아크릴레이트 및 메틸메타크릴레이트이다.
D.α,β-에틸렌계 불포화 카복실산 및 적합한 비이온성 비닐 단량체를 함유하는 제2라텍스 중합체
[(i)카복실산 단량체]
카복실산 단량체는 일반적으로 pH6이상에서 수-팽창성인 아크릴레이트를 함유하는 카복실로 이루어져 있다. 대표적 카복실산 단량체는 제2라텍스 중합체의 총 단량체를 기준하여, 하기 일반식의 C3-C8α,β-에틸렌계 불포화 카복실산 단량체의 10 내지 50중량%이다 :
Figure kpo00006
상기식에서, R이 H이고 R1가 H, C1-C4알킬, 또는 -CH2COOX이고; R이 -COOX이고 R1가 H 또는 -CH2COOX이거나; R이 CH3이고 R1가 H이며; X가 H 또는 C1-C4알킬이다 ;
아크릴산 또는 메타크릴산 또는 이타콘산이난 푸마르산을 함유하는 이들의 혼합물이 바람직하나, 크로톤산 및 아코니트산 및 이들의 반 에스테르(halfester) 및 C1-C4알카놀을 함유하는 말레산과 같은 다른 폴리카복실산이 아크릴산 또는 메타크릴산과 배합하여 소량으로 사용되는 경우 또한 특히 적합하다. 최상의 목적으로, 제2라텍스 공중합체의 중량을 기준하여 카복실산 단량체 10중량%이상, 더욱 바람직하게는 20중량%를 함유하는 것이 바람직하다.
[(ii)비이온성 비닐 단량체]
제2라텍스 중합체용 광범한 중합체 골격을 수득하기 위해서는 하기 일반식으로 구성된 그룹 중에서 선택된 하나이상의 공중합가능한 비이온성 C2-C12α,β-에틸렌계 불포화 단량체의 50 내지 90중량%가 필요하다.
Figure kpo00007
상기식에서, Y는 H이고 Z는 -COOR, -C6H4R, CN, Cl, 또는 -CH=CH2이고; Y는 CH3이고 Z는 -COOR, -C6H4R', CN 또는 -CH=CH2이거나; Y 및 Z가 Cl이며; R이 C1-C8알킬 또는 C2-C8하이드록시알킬이고; R'는 H, Cl, Br, 또는 C1-C4알킬이며; R＂는 C1-C8알킬이다.
대표적인 그러한 단량체로는 예로써 에틸 아크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 부틸 메타크릴레이트, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트, 2-하이드록시부틸 메타크릴레이트; 스티렌, 비닐톨루엔, 3급-부틸스티렌, 이소프로필스티렌, 및 p-클로로스티렌; 비닐 아세테이트, 비닐 부티레이트, 비닐 카프롤레이트; 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 부타디엔, 이소프렌, 비닐 클로라이드 및 비닐리덴 클로라이드를 포함하는 아크릴산 및 메타크릴산의 C1-C8알킬 및 C2-C8하이드록시알킬 에스테르가 있다. 실제로는, 에틸 아크릴레이트와 같은 모노비닐 에스테르 또는 스티렌, 하이드록시에틸 아크릴레이트, 아크릴로니트릴, 비닐 클로라이드 또는 비닐 아세테이트를 함유하는 이들의 혼합물이 바람직하다.
물론 이들 단량체는 카복실산으로 공중합가능해야만 한다. 단량체 총 중량을 기준하여, 비이온성 비닐 단량체 통상 50 내지 90중량%, 바람직하게는 80중량%가 공중합체 제조에 사용된다.
제2라텍스 중합체는 펠트 복합체에 존재하는 총 라텍스 중량을 기준하여 10 내지 50중량%를 함유할 수 있으며, 바람직하게는 펠트 복합체에 존재하는 총 라텍스를 기준하여 30 내지 40중량%를 함유한다. 제2라텍스 중합체의 가장 바람직한 양은 펠트 복합체에 존재하는 총 라텍스 중량을 기준하여 30중량%이다.
펠트 복합체에 존재하는 총 라텍스 양은 일반적으로 총 펠트 복합체의 건조 중량을 기준하여, 펠트 복합체 7 내지 25 중량%로 다양할 수 있다. 펠트 복합체에 존재하는 총 라텍스 양은 바람직하게 총 펠트 복합체의 건조중량을 기준하여, 펠트 복합체 11 내지 17중량%이다.
본 발명에 유용한 상이한 복합체의 많은 라텍스 제조에 있어서, 여러 긴 쇄 머캅탄, 브로모포폼, 및 사염화탄소와 같은 공지된 종류의 쇄 전이제(그러나 이들에 제한되지는 않는다)를 사용하는 것이 유익하다.
[E. 활성제]
활성제는 하기 일반식으로 나타낸 폴리디알릴 디메틸암모늄 클로라이드이다.
Figure kpo00008
(상기식에서, n은 600 내지 3500이다.) 25℃에서 활성제의 점도는 100 내지 200CPS(0.1 내지 O.2Pa.s)일 수 있으며 더욱 바람직하게는 600 내지 900CPS(6 내지 0.9Pa.s)일 수 있다.
활성제는 개선된 가소제 경도 및 신도를 플로어링 복합체에 제공하기 위한 충분한 양으로 펠트 복합체 중에 존재한다. 그러한 양은 제2라텍스 중합체 중량을 기준하여 일반적으로 25 내지 60중량%이다. 바람직하게는 제2라텍스 중합체 중량을 기준하여 35 내지 40중량%의 양으로 펠트 복합체 중에 활성제가 존재한다. 가장 바람직하게는, 제2라텍스 중합체 중량를 기준하여 활성제가 37중량% 양으로 펠트 복합체 중에 존재한다.
[F. 펠트 복합체 슬러리의 pH]
펠트 복합체 슬러리의 pH는 일반적으로 제2라텍스 중합체의 팽윤점보다 클 것이다. 일반적으로 그러한 pH는 6 내지 12일 수 있다. 바람직하게는 pH가 비닐 펠트 복합체 플로어링 제조방법시 주름 및 손상에 견디는 강한 플로어링 펠트를 부여하는, 가소화된 인장강도를 최대화하고 가소화된 신도를 최소화하기 위한 8 내지 10일 수 있다.
부식제 또는 탄산나트륨과 같은 알칼리 첨가제를 첨가하여 pH를 증가시킬 수 있다. 탄산나트륨이 제조시보다 안전한 처리로 인한 바람직한 첨가제이다.
[G. 습윤-강도 수지]
가공 처리 특성을 개선하기 위해, 습윤-강도 수지를 펠트 복합체 제제에 첨가할 수 있다. 그러한 습윤-강도 수지는 아디프산-디에틸렌 트리아민 에피클로로 하이드린과 같은 라텍스 제제에 사용된 어떠한 통상적 습윤-강도 수지일 수 있다.
일반적으로 습윤-강도 수지는 복합체의 건조 중량을 기준하여 총 복합체의 0 내지 1중량%양으로 첨가될 수 있다. 더욱 바람직하게는, 습윤-강도 수지는 복합체의 건조 중량을 기준하여 총 복합체의 0.05 내지 0.5중량%의 양으로 펠트 복합체에 존재한다. 가장 바람직하게는, 습윤-강도 수지가 복합체의 건조 중량을 기준하여 총 복합체의 0.25중량%양으로 펠트 복합체에 존재한다.
[H. 응집제]
가공처리 특성을 개선시키기 위해, 응집제를 펠트 복합체제 제제에 가한다. 그러한 응집제는 라텍스 제제에 사용된 어떠한 통상적 응집제일 수 있다. 대표적 예로는 아디프산-디에틸렌 트리아민-에피클로로하이드린과 같은 양이온성 습윤 강도 수지 및 백반 또는 양이온성 폴리 아크릴아미드가 있다. 바람직한 응집제는 디메틸아미노 에틸 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트의 4급 염화메틸 화합물과 같은 양이온성 아민 또는 4급 암모니아 화합물을 함유하는 중합체의 총중량을 기준하여 75 내지 98중량%의 양으로 아크릴아미드 단량체를 반응시켜 제조한 양이온성 폴리아크릴아미드이다.
일반적으로, 응집제는 총 펠트 복합체의 건조 중량을 기준하여 0.5 lbs/ton(0.25g/kg)고체 내지 6 lbs/ton(3g/kg)고체의 양으로 펠트 복합체 제제에 첨가된다. 바람직하게는, 펠트 복합체 제제에 첨가된 응집제 양은 총 펠트 복합체 중량을 기준하여 1.5 lbs/ton(0.75g/kg)고체이다.
[펠트 복합체 제조]
펠트 복합체 제제는 일반적으로 섬유, 충진제, 습윤 강도 수지 및 활성제의 슬러리를 제조하므로써 제조된다. 슬러리의 pH를 6 내지 12로 조절한다. 그후 제1 및 제2라텍스를 배합하고 슬러리에 가하여 수성 분산액을 형성한다. 그후 응집제를 생성된 수성 분산액에 가할 수 있다. 그후 수성 분산액을 와이어와 같은 다공성 기질상에 살포 배수시켜 습윤 웹을 형성한 다음, 웹을 건조한다.
통상적으로, 충진제, 물 및 라텍스 교반과 함께 슬러리에 가한다(통상, 필수적으로 순서에 따르지 않아도 된다.) 필요한 성분들의 상호작용을 통하거나 하기 언급하는 것들과 같은 다른 임의의 습윤-말단 첨가제의 동시 발생 첨가를 통해 섬유, 충진제 및 라텍스를 혼합하여 일시적으로 적어도 몇몇 필요한 콜로이드적 불안정성을 일으킬 수 있다. 사용된 장치를 통해 물질을 혼합하고 변형시킴으로써 일어난 기계적 전단응력은 불안정성을 일으킬 수 있거나, 도울 수 있다. 불안정성을 수행(또는 수행을 완결)하기 위한 효과적이고 바람직한 방법은 전술한 바와 같은 응집제의 그밖에 다른 성분으로 혼합하는 것이다. 첨가한 응집제를 사용하는 경우 살포 및 배수 단계 전에 불안정성이 발생할 수 있다.
습윤 웹 형성 단계를 통한 본 발명의 온도는 통상 40℉(4.4℃) 내지 130℉(54℃)의 범위이나 그러한 범위 이외의 온도일지라도 사용할 수 있으며, 단 온도가 수성 현탁액의 응결점 이상이고 라텍스 중합체가 약간 불충분하게 사용되고, 있는 그러한 온도 이하는 제외한다. 때때로 순환 상태이상의 온도가 배수를 훨씬 빠르게 촉진한다.
수성 분산액의 배수성 및 보존성을 가장 잘 활용하기 위한 펠트 복합체를 제조하는 바람직한 방법은 섬유, 충진제, 및 습윤 강도 수지를 함유하는 슬러리를 제조하고; 활성화제를 가하고; 슬러리의 pH를 6 내지 12로 조절하고; 제2라텍스 중합체 총 양에 제1라텍스 중합체 30 내지 94중량%를 가하여 혼합물을 형성하고 수성 분산액을 형성하기 위해 슬러리에 혼합물을 가하고; 첨가한 제1라텍스 총 양의 6 내지 70중량%양으로 남아 있는 제1라텍스 중합체 부를 가하고; 응집제를 가하고; 와이어와 같은 다공성 기질상에 수성 분산액을 살포하고 배수하여 습윤 웹을 형성한 다음; 웹을 건조시킴을 특징으로 한다.
또한 실제로 본 발명에 유용한 것은 종이-제조에 통상 사용된 형태의 많은 다른 습윤-말단 첨가제의 소량이다. 그러한 물질로는 특히 음이온성 또는 양이온성 유제의 형태의 산화방지제, 여러 탄화수소 및 천연왁스, 카복시메틸 셀룰로오즈 및 하이드록시 에틸 셀룰로오즈와 같은 셀룰로오즈 유도체; 수-용성 유기염료, 카본 블랙과 같은 수 -불용성이지만 수-분산성인 착색 안료제, 배트 착제제 및 황 착색제; 전분, 구아검 및 로커스트 콩검과 같은 천연검, 특히 이들이 음이온성 및 양이온성 유도체; 비이온성 아크릴아미드 중합체; 멜라민 -포름알데히드 수지와 같은 강도 개선 수지, 우레아-포름알데히드 수지 및 황-함유가화제 및 부성분 화합물과 같은 다양한 형태의 경화제를 포함한다. 음이온성 또는 양이온성 계면활성제의 추가의 양 및/또는 종류는 또한 경우에 따라 본 방법에 있어 여러 면에서 소량으로 첨가될 수 있다. 어떠하든, 비-이온성 계면활성제는 알뜰하게 사용되어야만 한다.
임의로, 내부 또는 외부 사이징은 본 발명의 목적 특징과 함께 사용할 수 있다.
본 발명의 플로어링 펠트는 일반적으로 핸드시트(handsheet)-발포 기구 또는 컴먼(common), 장방식 초지기와 같은 연속 종이-제조장치, 실린더 기, 로타 포머(Rotaformer)와 같은 흡입기, 또는 마분지 장치상에서와 같은 통상적 방법으로 제조된다. 또한 실제로 본 발명에 적합한 것으로는 예를 들어, 2차 헤드 복스(head boxes) 또는 복식 실린더기를 갖춘 장방식 초지기(여기에서, 경우에 따라, 상이한 복식품은 다듬질판을 함유할 수 있는 여러 플라이의 하나이상의 조성물 및 특성을 변화시키기 위해 상이한 실린더에서 사용할 수 있다.)와 같은 장비의 다른 이미 공지된 변형체이다. 추가로 상세한 설명을 위해 문헌에 공지된 바와 같이 종이 및 종이 제조의 일반적 요약이 문헌으로 기술되어 있다.[참조: Kirk-Othmer, Encyclopedia of Chemical Technology, Interscience Publishers, Inc., New York, 14(1967) pages 494-510, With the Sheet forming aspect and appropriate equipment therefor being described on pages 505-508].
전술한 방법으로 수득한 생성물의 밀도는 30 파운드/f3내지 85 파운드/f3(480 내지 1400kg/㎥)와 같이 광범위하게 걸쳐 있다. 충진제가 생성물의 고중량 비율로 구성되어 있으므로, 특별한 생성물에 대해 선택된 충진제의 종류는 밀도 및 생성물의 그 밖의 특성에 중요한 작용을 한다. 수득한 펠트 복합체의 두께는 15 밀 내지 50 밀(0.4 내지 1.5mm)로 다양할 수 있고, 바람직한 값은 제안된 용도하의 어떠한 것에 의존한다. 그러나 두께는 통상 20 밀 내지 35 밀(0.5mm 내지 0.9mm)이다.
[시험방법의 기술]
[배수속도]
배수속도는 80메쉬(180㎛)스크린을 통과하는 10×12인치(254×304.8mm) 윌리암 핸드시트 몰드(mold)로부터 배수시키기 위해 물 15,000ml로 희석한 슬러리에 대한 초(cs)이다.
[실온, 인장강도 및 신도]
펠트 복합체의 실온, 인장강도 및 신도는 6인치 조오 갭(Jaw gap)(152.4mm), 5인치/1분(127mm/1분)의 크로스헤드 속도를 사용하는 인스트론(Instron)상에서 측정한다.
[350℉(177℃) 인장강도]
펠트 복합체의 350℉(177℃) 인장강도는 펠트 복합체의 30밀(0.76mm) 두께 1인치×9(25.4mm×228.6mm)인치 조각을 인스트론의 조오 사이에 놓아둔 가열 챔버 350℉(177℃)에 방치시켜 측정한다. 1분후 350℉(177℃)에서 펠트 복합체 샘플을 시험한다.
[가소화된 인장강도 및 신도]
가소화된 인장강도 및 신도는 펠트 복합체의 넓은 조각 1인치(25.4mm)를 부틸 벤질 프탈레이트 중에서 18 내지 24시간 동안 담그고 인스트론을 시험하여 측정한다.
[가소화된 경도]
가소화된 경도는 펠트 복합체의 3/2×11/4인치(38.1mm×69.9mm) 샘플을 부틸 벤질 프탈레이트 중에서 18 내지 24시간 동안 담그고 테버(Teber) 경도 시험기 상에서 측정한다.
[보조력, 퍼센트]
펠트 중량 45 내지 67g을 제공하기 위해 충분한 양으로 펠트 복합체용 물질을 가한다. 따라서, 생성물의 건조 중량은 또한 펠트중의 고체 % 보존력을 나타낸다.
본 발명은 하기 실시예로 추가로 예시되지만 제한되지는 않으며 모든 부 및 퍼센티지는 달리 언급이 없는 한중량에 의한다.
[비닐 플로어링 중에서 사용된 플로어링 펠트의 예]
[실시예 1]
2500ml 비이커에 약 500ml 카나다 표준 여수도에 반죽한 1.2% 표백된 크라프트 돔타르(Domtar) 펄프 380cc를 방치한다. 그후 85℉(29.4℃)에서 물 1000cc를 가한다. 교반하는 동안, 하기 물질을 가한다; 키멘(Kymene
Figure kpo00009
) 557-H(헤르큘레스(습윤 강도 수지)로 이용가능한 폴리아미드 에프클로로하이드린 습윤 강도수지) 0.162그람(총 고체의 5파운드/톤(2.5g/kg); 활석 50g 및 1/8인치(3.2mm) 폴리에스테르 섬유 2g, 이 혼합물에 에이지-플록(Age-floc
Figure kpo00010
) WT-40 0.75g(총 고체의 22파운드/톤(11g/kg), CPS 화학으로 사용가능한 폴리(디메틸 디알릴 암모늄클로라이드(활성제를 첨가한 다음 슬러리의 pH를 10으로 조절하기 위해, Na2CO30.7g을 가한다. 여기에 메타크릴산/에틸 아크릴레이트/메틸-메타크릴레이트 라텍스 20/24/56의 1.95g 및 스티렌/부타디엔/이타콘산 라텍스 49/50/1의 7.8g을 가한다. 혼합물을 알맞은 교반으로 1분동안 교반하고 양이온 폴리아크릴아미드(응집제)를 라텍스가 완전히 응집될때까지 (투명한 물) 0.2% 농도로 가한다. 이 혼합물의 핸드시트 10인치×12인치(254mm×304.8mm)를 윌리암스 핸드시트 몰드를 사용하여 제조하고 윌리암스 드라이어 상에서 20분동안 건조시킨다.
[비교실시예]
비이커 2500ml 에 C.S.F 약 500ml에 반죽한 1.2% 표백된 크라프트 돔타르 펄프 380cc(㎤)를 방치하고 물 1000cc를 85℉에서 가한다. 교반하는 동안, 헤르큘레스로 이용가능한 키멘 557-H 폴리아미드 에피클로로하이드린 습윤 강도 수지 0.162g(총 고체의 5파운드/톤(2.5g/kg); 활성제 50g 및 폴리에스테르 섬유 1/8인치(3.2mm) 2g을 가한다. 이 혼합물에 스티렌/부타디엔/푸마르산 54/45/1 및 스티렌/부타디엔/푸마르산 79/20/1의 혼합물 70%/30%의 9.75g을 가한다. 이를 알맞은 교반하에 1분동안 혼합한 후 양이온성 폴리아크릴아미드 응집제를 0.2%농도로 라텍스가 완전히 응집될때까지(투명한 물) 가한다. 본 혼합물의 핸드시트 10인치×12인치(254mm×304.8mm)를 윌리암스 핸드시트 몰드를 사용하여 제조하고 윌리암스 드라이어 상에서 20분동안 건조시킨다.
[결과 표]
Figure kpo00011
결과표의 자료는 활성제를 갖는 실시예의 펠트 복합체가 활성제 없이 제조된 비교실시예의 펠트 복합체보다 월등히 개선된 특성을 나타낸다는 것을 가리킨다.
[실시예 2]
[첨가 순서]
가벼운 중량(낮은 칼리퍼) 플로어링 펠트가 실시예1에서와 같이 제조된다. 비이커 2500ml에 약500 C.S.F.에 반복된 1.2%표백된 크라프트 돔타르 펄프 254ml를 방치한다. 그 후 물 1000cc를 85℉(30℃)로 가한다. 교반하는 동안, 키멘 557-H 0.11g(총 고체의 5lbs/ton(2.5g/kg), 활석 33.5g 및 폴리에스테르 섬유 1/8인치(3.2mm) 1.3g을 가한다. 이 혼합물에 에이지 -플록 WT-40 0.46g(총 고체의 20lbs/ton을 가한 다음, Na2CO30.3g을 가한다. 생성 혼합물에 메타크릴산/에틸 아크릴레이트/메틸 메타크릴레이트 20/24/56의 40% 및 스티렌/부타디엔/이타콘산 라텍스 49/50/1의 60%의 혼합물 5.5g을 가한다. 분산액을 콜팔머 서보딘 전기 믹서(cole palmer servodyne eletric mixer)상에서 1500rpm으로 1분동안 혼합한다. 그 후 양이온성 폴리아크릴아미드 총 고체 1.4lbs/ton(0.7g/kg)을 가하고 분산액을 30분동안 1500rpm에서 혼합한다. 그 후 스티렌/부타디엔/이타콘산 라텍스 1.1g을 가하고 분산액을 장방식 초지기 상의 펌핑 스톡(stock)에서 마주친 시어(shear)를 시뮬레이트(simulate)하기 위해 1500rpm에서 추가로 1분동안 혼합한다. 그 후 보존력 %배수속도를 시험한다.
본 실시예2 플로어링 펠트의 보존력 %는 93.3%이고 배수속도는 24초이다. 실시예 2샘플은 보존력 % 배수속도 시험을 한 후에 장방식 초지기상의 펌핑 스톡에서 마주친 시어를 시뮬레이트 하기 위해 1500rpm에서 혼합했으므로 실시예 1 및 비교실시예에서 보다 보존력 %가 개선되었다. 그러한 시어는 보존력 % 및 배수속도를 떨어뜨릴 것이다. 따라서, 결과 표로부터 실시예1 및 비교실시예 보존치가 97%이상일지라도 그들 값은 시어없는 보존력 %에 기준한다. 실시예 2 보존력은 시어를 함유하는 93.3%이다.

Claims (10)

  1. (a) 아크릴레이트 공중합체, 모노비닐리덴 단량체와 비환식 공액(conjugated) 디엔과의 공중합체, 및 모노비닐리덴 단량체와 α,β-에틸렌계 불포화 카복실산 에스테르와의 공중합체중에서 선택된 제1라텍스 중합체; (b)α,β-에틸렌계 불포화 카복실산 단량체 및 비이온성 비닐단량체(여기에서, α,β-에틸렌계 불포화 카복실산 단량체는 제2라텍스 중합체의 총 단량체를 기준하여 10 내지 50중량%의 양으로 존재한다)를 함유하는 제2라텍스 중합체; (c)플로어링 펠트 복합체에 개선된 가소제 경도 및 신도를 제공하기에 충분한 양의 하기 일반식 화합물의 폴리(디메틸 디알일 암모늄 클로라이드)활성화제
    Figure kpo00012
    (상기식에서, n은 600 내지 3500이다.); (d) 중진제; 및 (e) 섬유 또는 섬유들을 함유하는 비닐 플로어링에 대해 개선된 특성을 갖는 플로어링 펠트에 유용한 펠트 복합체.
  2. 제1항에 있어서, 응집제를 추가로 함유하는 펠트 복합체.
  3. 제1항에 있어서, 제1라텍스가 제1 및 제2라텍스의 총중량을 기준하여 50 내지 90중량%의 양으로 존재하는 펠트 복합체.
  4. 제1항에 있어서, 제2라텍스가 제1 및 제2라텍스의 총중량을 기준하여 10 내지 50중량 %의 양으로 존재하는 펠트 복합체.
  5. 제1항에 있어서, 활성화제가 제2라텍스 공중합체의 중량을 기준하여 25 내지 60중량%의 양으로 존재하는 펠트 복합체.
  6. 제2항에 있어서, 응집제가 아디프산-디에틸렌트리아민-에피클로로하이드린과 같은 양이온성 습윤강도 수지 및 백반 중에서 선택되는 펠트 복합체.
  7. 제6항에 있어서, 응집제가 총 펠트 복합체의 중량을 기준하여 0.5lbs/ton(0.25g/kg) 고체 내지 6lbs/ton(3g/kg) 고체의 양으로 존재하는 펠트 복합체.
  8. 제7항에 있어서, 제1라텍스 및 제2라텍스의 양이 펠트 복합체의 건조 중량의 7 내지 25중량 %인 펠트 복합체.
  9. (a) (i)펠트 복합체의 건조 중량을 기준하여 5 내지 75중량%양의 섬유; (ii)펠트 복합체의 총건조 중량을 기준하여 10 내지 85중량%양의 충진제; (iii) 복합체의 건조중량을 기준하여 총 복합체의 0 내지 1중량% 양의 습윤 강도 수지; 및 (iv)개선된 가소제 경도 및 신도를 플로어링 펠트에 제공하기에 충분한 양의 하기 일반식의 폴리(디메틸 디알릴 암모늄 클로라이드)활성화제를 함유하는 슬러리를 제조하고
    Figure kpo00013
    (상기식에서, n은 600 내지 3500이다); (b) 슬러리의 pH를 6 내지 12로 조절하고; (c) 아크릴레이트 공중합체, 모노비닐리덴 단량체와 비환식 공액 디엔과의 공중합체, 또는 모노 비닐리덴 단량체와 α,β-에틸렌계 불포화 카복실산 이스테르와의 공중합체에서 선택된 제1라텍스 중합체; 및 α,β-에틸렌계 불포화 카복실산 단량체 및 적합한 비이온성 비닐 단량체(여기에서, α,β-에틸렌계 불포화 카복실산 단량체는 제2라텍스 중합체의 총 단량체를 기준하여 10 내지 50중량%의 양으로 존재한다)을 함유하는 제2라텍스 중합체(여기에서, 제1 및 제2라텍스는 총 펠트 복합체의 건조 중량을 기준하여, 펠트 복합체의 7 내지 25중량%의 양으로 존재한다)를 혼합하여, 수성 분산액을 형성하기 위해 슬러리를 접촉시키고; (d)와이어와 같은 다공성 기질 상에 수성 분산액를 살포하고 배수시켜 습윤 웹을 형성한 다음; (e) 웹을 건조시킴을 특징으로 하여, 플로어링 펠트를 제조하는 방법.
  10. (a)(i)펠트 복합체의 건조 중량을 기준하여 5 내지 75중량%양의 섬유; (ii)펠트 복합체의 총건조 중량을 기준하여 10 내지 85중량%양의 충진제; (iii)복합체의 건조 중량을 기준하여 총 복합체의 0 내지 1중량%양의 습윤 강도 수지;(iv)개선된 가소제 경도 및 신도를 플로어링 펠트 복합체에 제공하기 위한 충분한 양의 하기 일반식의 폴리(디메틸 디알릴 암모늄 클로라이드)활성화제를 함유하는 슬러리를 제조하고
    Figure kpo00014
    (상기식에서, n은 600 내지 3500이다); (b)슬러리의 pH를 6 내지 12로 조절하고; (C) (i)아크릴레이트 공중합체, 모노비닐리덴 단량체와 비환식 공액 디엔과의 공중합체 또는 모노 비닐리덴 단량체와, α,β-에틸렌계 불포화 카복실산 에스테르와의 공중합체중에서 선택된 제1라텍스 중합체의 제1부; (ii)α,β-에틸렌계 불포화 카복실산 단량체 및 적합한 비이온성 비닐 단량체를 함유하는 제2라텍스 중합체(여기에서, αβ-에틸렌계 불포화 카복실산 단량체는 제2라텍스 종합체의 총 단량체를 기준하여 10 내지 50중량%의 양으로 존재한다.); 및 (iii)총 펠트 복합체의 건조 중량을 기준하여 0.5 lbs/ton(0.25g/kg)고체 내지 6 lbs/ton(3g/kg) 고체 양의 응집제를 함유하는 라텍스를 배합하여, 수성 분산액을 형성하기 위해 슬러리를 접촉시키고; (d) 생성된 수성 분산액을 첨가한 제1라텍스 총양을 기준하여 6 내지 70중량%양의 제1라텍스 중합체의 제2부와 접촉시키고(여기에서, 펠트 복합체에 존재하는 라텍스의 총양은 총펠트 복합체의 건조 중량을 기준하여, 펠트 복합체의 7 내지 25중량%의 양이다); (e) 와이어와 같은 다공성 기질상에 수성 분산액을 살포하고 배수하여 습윤 웹을 형성한 다음; (f) 웹을 건조시킴을 특징으로 하여, 플로어링 펠트를 제조하는 방법.
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