KR900007086B1 - 고강력 폴리에스텔 섬유의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
내용 없음.
Description
제 1 도는 상대 연신 응력과 연신배율과의 관계를 나타낸 그래프.
제 2 도는 본 발명의 실시상태를 나타낸 공정 개략도.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 스폴(Spool) 2,4 : 가이드
3 : 제1공급로울러 6 : 물제거로울러
5 : 침지로울러 7 : 제1연신로울러
8 : 제2공급로울러 9 : 제2연신로울러
10 : 제3공급로울러 11 : 제3연신로울러
12 : 제4공급로울러 13,14 : 가이드
15 : 보빈 16 : 권취로울러
Y : 필라멘트 H1: 물통
H2: 가열통
본 발명은 고강력 폴리에스텔 섬유의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 복굴절이 1.0×10-2이하인 폴리에스텔 미연신사를 3단계에 걸쳐 연신하여 타이어코트 등의 산업용 소재에 적합한 물성을 나타낼 수 있도록 하는 고강력 폴리에스텔 섬유의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 폴리에스텔 섬유는 강도, 신도, 초기탄성율, 탄성회복율, 내충격성등의 기졔적 성질과 내열성, 치수 안정성의 물리적 성질 및 내약품성, 내후성, 내수성 등의 화학적 성질이 우수하여 의류용으로 널리 사용되고 있을 뿐만 아니라 최근 산업용 소재에의 진출이 활발하게 진행되고 있다.
그러나, 일반 범용 폴리에스텔 섬유는 강도가 낮고 치수 안정성이 부족하며, 말단 카르복실기(-COOH)함량이 높아 타이어코드 등의 산업용 소재로 사용하기에는 부적합하다.
따라서, 타이어코드 등의 산업용 소재에 폴리에스텔 섬유를 사용하기 위해서는 강도 9g/d 이상, 신도l5% 이하, 말단 카르복실기 함량 25당량/166g 이하이며, 코드화할 경우 강력 유지율이 90% 이상 이어야하고, 또한 치수안정성이 뛰어나야 한다. 특히 폴리에스텔 섬유로 만든 타이어 코드는 나일론 타이어 코드에 비해 플래트 스포트(Flat Spot)성이 적기 때문에 승용차용 타이어의 용도에 매우 적합하나 코드화 할 경우 폴리에스텔 성유의 가열 유지율이 80% 정도로 나일론 필라멘트의 강력 유지율 90%이상에 비해 다소 낮기 때문에 폴리에스텔 섬유를 타이어 코드용 소재로 사용하는데에는 여러가지 문제점이 지적되고 있는 것이었다.
예를들면, 나일론과 같은 강력면에서의 효과를 폴리에스텔 섬유에서 얻기 위해서는 보다 많은 폴리에스텔 섬유를 사용해야 함으로서 가격면에서 비경제적일 뿐만 아니라, 폴리에스텔 섬유의 고강력화를 달성하기 위해서는 말단 카르복실기 함량이 30당량/106g 이하이고, 고유점도(IV)가 0.6∼0.75인 폴리에칠렌 테레프탈레이트를 질소 분위기하에서 고상중합하여 고유점도가 0.8∼1.3인 고중합도 폴리에칠렌 테레프탈레이트를 원료로 사용해야만 한다.
왜냐하면, 저중합도 폴리에칠렌 테레프탈레이트는 분자쇄의 유동도가 낮아 고배율 연신이 불가능하기 때문에 고강력 폴리에스텔 섬유를 제조할 수 없다.
이와같이 고상중합을 통해 제조한 고중합도 폴리에칠렌 테레프탈레이트를 이용하여 미연신사를 제조하고 이 미연신사를 로울러계의 표면 속도 차이를 이용하여 연신하는 고강력 폴리에스텔 섬유 제조방법에 관한 특허로서, 일본국 특공소 41-7892호, 특공소 48-39775호, 특공소 47-12890호 등 다수가 제시되고 있다.
즉, 일본국 특공소 41-7892호에 의하면 고중합도 폴리에칠렌 테레프탈레이트를 용융방사하여 복굴절이 낮은 미연신사를 제조하고 이 미연신사를 고온에서 고배율 연신하여 강도 9.0g/d이상, 신도 15% 이하의 고강력 폴리에스텔 섬유를 얻을수는 있으나 열에 대한 치수 안정성이 부족하며 코드화할때 강력 유지율이 낮은 결점이 있다.
또한 연신시 연신작업성이 불량하여 연신시에 단사, 모우가 발생하기 쉬운 결정을 가지고 있다. 일본국 특공소 48-39775호는 복굴절이 낮은 미연신사를 2차 전이온도(Tg)보다 높고 결정화 시작온도 보다 낮은온도에서 연신배율 1.1∼4.0로 제 1 단 연신하고, 제 1 단 연신 직후 2차 전이 온도 (Tg)보다 5℃이상 낮은온도까지 급냉한 다음 제 1 단 연신 온도보다 낮은 온도에서 최고 연신배율의 80%이상의 배율로 제 2 단 연신을 행한 후, 연처리 하는 것을 특징으로 하는 고강력 폴리에스텔 섬유 제조방법에 관한 겻으로 강도 9.0g/d 이상, 신도 15% 이하의 고강력 폴리에스텔 섬유를 얻을 수 있지만, 코드화할 경우 강력 유지율이 낮은 결점을 가지고 있다.
일본국 특공소 47-12890호는 복굴절이 낮은 미연신사를 80℃ 이상으로 예열한 후에 80℃ 미만의 저온에서 제 1 단 연신을 행하고 그런다음 80℃ 이상의 온도에서 제 2 단 연신을 행하는 겻을 특정으로 한 고강력 폴리에스텔 섬유 제조방법에 관한 것으로 코드화할 경우 열에대한 치수 안정성이 양호하지 못함으로 강력유지율이 떨어지는 결점을 가지고 있다.본 발명을 설명하기 위한 상대 연신응력을 다음과 같이 정의한다.
본 발명자등은 상기 언급한 결점이 없는 고강력 폴리에스텔 섬유 제조방법에 관한 연구를 거듭한 결과 복굴절이 1.0×10-2 이하인 고중합도 폴리에칠렌 테레프탈레이트 미연신사를 2차 전이온도 이상에서 100℃ 범위내로 가열한 물통(H1)에서 예열한 후 2차 전이온도 이상에서 100℃ 범위대로 가열한 제 1 연신 로울러에서 40∼80%인 상대 연신응력으로 제 1 단 연신을 실시하고, 100∼250℃로 가열한 제 2 연신로울러에서 제 l 단 연신한 1차 연신사 50∼90%인 상대연신응력으로 제 2 단 연신을 실시한 후, l50∼250℃로 가열한 제 3 연신로울러에서 2차 연신사의 60∼90%인 상대 연신 응력으로 제 3 단 연신을 실시하면서, 적어도 2회 이상의 이완수축을 허용하는 것과, 총 연신배율 5.0이상으로 연신하는 것을 특징으로 하는 고강력 폴리에스텔 섬유를 제조하기에 이르렀다.
본 발명의 목적은 복굴절이 1.0×10-2이하인 미연신사를 3단계에 걸쳐 연신함으로써 고강력 폴리에스텔섬유를 용이하게 만들수 있는 제조방법을 제공하는데 있으며, 또 다른 목적은 타이어코드 등의 산업용 소재에 적합한 물성을 갖는 고강력 폴리에스텔 섬유를 제공하는데 있다. 상기 목적을 달성하기 위해 본 발명을 첨부 도면에 따라 상세하게 설명하면 다음과 같다 . 제 1 도는 상대 연신응력과 연신배율과의 관계를 나타낸 그래프로 연신온도가 중가함에 따라 상대 연신응력은 감소하며 임의의 연신배율이상이 되면 온도에 관계없이 상대 연신응력은 급격하게 증가함을 알 수 있다. 연신단계별로 연신배율별, 온도변에 따른 연신응력을 측정하여 적정 연신배율 및 연신온도를 정하였다.
제 2 도는 본 발명의 실시상태를 나타낸 공정 개략도이다. 고중합도 폴리에칠렌 테레프탈레이트를 고온에서 용융 방사하여 제조한 복굴절이 1.0×10-2이하인 균일한 폴리에스텔 미연신사가 감겨진 스폴(Spool)(1)로 부터 가이드(2)를 통해 지나온 미연신사 필라멘트(Y)는 제 1 공급 로울러(3)에 의해 물통(H1)에 공급된다.
또한 연신을 효율적으로 실시하기 위해 물통(H1)에 수납된 미연신사를 2차 전이온도 이상에서 100℃ 이하의 온도 범위내로 예열하고, 예열된 미연신사에 함유된 물은 물제거 로올러(6)로 제거한 다음 2차 전이온도 이상에서 100℃ 이하의 온도 범위내로 가열한 제 1 연신 로올러(7)와 제 2 공급 로울러(8)사이의 표면 속도차이에 의해 제 1 단 연신을 행한다.
이때 미연신사의 40∼80%인 상대 연신응력에 상당하는 적정 연신배율로써 각 섬유의 연신점이 미연신사 진행방향에 대해 분포 폭이 좁도록 하여 연신을 행한다.
제 1 단 연신시 제 1 연신 로울러의 온도를 2차 전이점 이상으로 가열시켜도 40% 이하의 상대 연신응력에서는 연신의 불균일성이 심하여 제 2 단 혹은 제 3 단 연신시 모우, 단사등이 다수발생하여 연신작업성이 불량하며, 상대 연신응력이 80% 이상인 경우, 제 l 단 연신시 고배율 연신이 진행되어 제 2 단 혹은 제 3 단 연신시에 과도한 연신장력이 걸리기 때문에 냉연신이 일어날 가능성이 커서 극단적일 경우 제 2 단 혹은 제 3 단 연신을 행할 수 없게 된다. 따라서, 본 발명의 목적을 달성할 수 없다.
제 1 단 연신을 한 1차 연신사는 충분한 치수 안정성을 얻기 위해서 제 2 공급로울러(8)와 제 2 연신로올러(9) 사이에서 0.95∼0.99의 연신배율로 이완수축을 1회 허용한다.
이때 제 2 공급로울러(8)는 가열하지 않고 상온으로 유지시킨다. 제 2 연신로울러(9)에 공급된 1차 연신사는 제 2 연신로울러(9)와 제 3 공급로울러(10)사이의 제 2 단 연신영역에 보내져 100∼250℃로 가열된 제 2 연신로울러(9)와 상온인 제 3 공급로울러 사이의 표면 속도 차이에 의해 제 1 차 연신사는 50∼90%인 상대 연신응력에 상당하는 연신배율로 제 2 단 연신을 행한다음, 제 3 공급로울러(l0)와 제 3 연신로울러(11)사이에서 연신배율 0.95∼0.99로 이판수축을 또한번 허용한다. 2차 이완수축 처리된 2차 연신사의 150∼250℃로 가열한 제 3 연신로울러(11)와 상온인 제 4 공급로울러(12)사이에서 2차 연신사의 60∼90%인 상대응력에 상당하는 적정 연신배율로 연신을 행한다. 이때 열에 대한 충분한 치수 안정성을 부여하기 위해 제 3 연신로울러(11)와 제 4 공급로울러(12) 사이에서 가열통(H2)을 설치하여 250℃이상으로 가열한다. 또한, 가열통(H2)은 연신점에서 적어도 5cm이상 떨어져 설치하는 것이 바람직하며 가열통(H2)와 같은 비접촉식의 가열방식이 양호하나 접촉식인 플레이트 히터를 설치하여 열처리하는 것도 무관한다. 제 2 단 연신시 상대연신응력이 50%이하인 경우에는 연신의 불균일성이 심하여 제 3 단 연신시 연신 작업성 불량 원인이 되며, 열에 대한 충분한 치수 안정성을 얻을 수 없게 되고 또한 제 2 단 혹은 3단 연신시 상대연식응력이 90%이상인 경우에는 과도한 연신장력으로 인해 냉연신이 일어날 가능성이 크며, 따라서 강제적인 연신이 행하여 짐으로 인해 본 발명의 목적을 달성할 수 없게 된다. 제 3 단 연신된 3차 연신사는 가이드(13)과 (l4)를 통해 권취로울러(16)에 의해 보빈(15)에 감긴다.
이상과 같이 본 발명방법에 의해 제조된 고강력 폴리에스텔 섬유는 범용 폴리에스텔 섬유가 갖는 본래의 성절외에 다음과 같은 특징을 갖는다.
(1) 열에 대한 치수 안정성이 우수하다.
(2) 코드화 할때 강력 유지율이 90%이상이다.
(3) 연신작업성이 매우 양호하다.
(4) 말단 카르복실기 함량 25당량/106g이하이다.
고강력 폴리에스텔 섬유의 말단 카르복실기 함량이 25당량/l06g이상일 경우에는 고강력 폴리에스텔 섬유를 사용하여 제조한 코드를 타이어중에서 가황처리할 때 고무중의 가황 촉진제나 수분에 의해 열악되기 쉬우므로 강력 저하를 초래한다. 미연신사의 복굴절이 1.0×10-2이상인 경우 고배율 연신을 할 수 없기 때문에 9.0g/d 이상의 고강력 폴리에스텔 섬유를 제조할 수 없다.
본 발명에서말하는 폴리에틸은 폴리에칠렌 테레프탈레이트가 바람직하지만 폴리에칠렌테 레프탈레이트를 주성분으로하는 폴리에스텔계, 예로서 이소프탈산(isophthalic acid), 애디픽산(adipic acid), 세바식산(Sebacic acid)등의 2가 산이나, 1.4부탄디올(1.4 butanediol), 디에칠렌클리클(diethylene glycol) 등의 2가 알코올등의 제 3 성분을 혼입시킨 공중합체 혹은 나일론 6가 나일론 66등의 폴리아마이드와 브렌딩한 혼합물등도 유용하게 적용할 수 있다.
이하 본 발명에 관계되는 여러가지 물성 측정방법에 대해 상세히 설명하기로 한다.
(1) 고유점도(IV)
시료를 오르소클로로페놀(O-Chlorophenol)에 용해시키고 자동점도계(Shibayama사제, 일본)을 사용하여 25±0.l℃로 유지된 항온조 중에서 통상의 방법으로 측정하였다. 농도별 4종류의 용액을 만든 다음 각각의 용액에 대해 낙하시간을 측정하고, 오르소 클로로페놀 용매만의 낙하시간을 측정하여 농도별 4종류의 상대점도를 구하여 고유점도를 구하였다.
(2) 말단 카르복실기(-COOH)함량 측정
시료를 분말 상태로 만든다음 203℃에서 벤질 알코올로 용해하고, 이 용액을 클로로포름으로 희석한후 교반하여 냉각하고, 페놀레드 지식약을 가한다음 질소 분위기하에서 울트라마이크로 뷰렛을 이용 0.1N 가성카리벤질 알코올로 핑크색이 10초간 유지될때까지 적정함으로써 시료중에 포함된 말단 카르복실기를 정량하였다.
(3) 복굴절(An)측정
시료의 복굴절은 편광 현미경에 컴펜세이터(Compensator)를 설치하여 측정하였다.
(4) 강도, 신도측정
시료의 기계적 특성은 인장시험기(INSTRON 사제, Model 1122)를 이용하여 시료 길이 20cm, 인장속도 200mm/분의 조건으로 온도 22℃ 상대습도 65%분위기하에서 측정하였다.
(5) 열수 수축율과 건열 수축율 측정
시료를 22℃, 상대습도 65%에서 48시간 방치하여 전처리한 후 초기하중 0.lg/d을 가한 상태에서 시료길이를 측정하여 이 처음길이를 l0라고 한다. 열수 수측율인 경우 100℃끊는 물에 30분간 처리한 후 꺼내어 탈수기로 수분을 제거하고 0.lg/d의 하중을 가한 상태에서 시료길이를 측정하여 이 길이를 l이라고 한다. 또한 건열 수축율인 경우 l70℃로 가열한 연풍 건조기에 시료를 30분간 처리한 후 꺼내어 0.1g/d하중을 가한 상태에서 시료길이를 측정한다. 이 길이를 l이라고 한다. 연수 수축율 및 건열 수축율은 다음과 같이 구한다.
이하 실시예를 들어 본 발명을 구체적으로 설명한다.
[실시예 1]
테레프탈산 100부, 에치렌 글리콜 60부를 고압 용기에 넣고 온도 235℃ 압력 2.3kg중/cm2으로 5시간 동안 에스테르 교환반응을 행한 후 이에 인산염 0.025부, 초산망간 0.002부, 삼산화 안티몬 0.03부를 넣고 1시간에 걸처 온도를 275℃까지 서서히 올리는 동시에 1mmHg이하의 감압을 걸어준 상태로 증축합한후, 질소분위기 하에서 토출하여 2×4×4mm의 크기로 칩(Chip)화한 고유점도(IV)=0.71, 말단 카르복실기함량=18당량/l06g의 폴리에칠렌 테레프탈레이트를 얻었다. 이 칩을 보통의 회전식 건조기에서 온도 225℃, 1mmHg이하의 감압 조건으로 고상중합하여 고유점도=1.17, 말단카르복실기 함량 9당량/106g의 폴리에칠렌 테레프탈레이트를 얻었다. 이 고중합도 폴리에칠렌 테레프탈레이트를 에스트루더형 방사기에 공급하여 방사공이 직경 0.6mm이고 192개의 방사공이 배열된 방사구금을 통하여 방사온도 297℃로 방사하였다. 얻어진 미연신사의 복굴절은 2.9×10-3이었다. 이 미연신사를 제 2 도의 연신장치를 이용하여 제 1 표과 같은조건으로 연산하여 1,000데니어의 연신사를 얻었다. 코드화하였을 때 강력유지율을 알아보기 위해 10cm당 50회의 s꼬임을 준것과 10cm당 50회의 z꼬임을 준 것을 2합사하여 1,000 데니어/2의 코드를 만들었다. 이로부터 얻어진 연신사의 물성과 코드의 물성을 다음의 표 2에 나타내었다.
[실시예 2]
방사속도를 800m/min으로 한것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 제조한 미연신사를 표 1과 같은조건으로 연신하였다 연신사의 물성과 코드의 물성은 표 2와 같다.
[비교예 1]
실시예 1과 동일한 방법으로 제조한 폴리에칠렌 테레프탈레이트를 사용하여 방사속도 1500m/min으로 한것 이외에는 동일한 조건으로 방사하여 복굴절 17.0×l0-3인 미연신사를 제조하여 표 1과 같은 조건으로 연신하였다. 연신사의 물성과 코드의 물성은 표 2와 같다.
[비교예 2]
실시예 1과 동일한 방법으로 제조한 미연신사를 연신시 상대 연신응력의 효과를 알아보기 위해 표 1과 같은 조건으로 연신하였다. 연신사의 물성과 코드의 물성과 코드의 물성은 표 2와 같다. 이로부터 얻어진 결과로는 연신 작업성이 불량 하였으며, 강력유지율도 상대적으로 낮았다.
[표 1]
[표 2]
Claims (1)
- 복굴절이 1.0×10-2이하인 고중합도 폴리에스텔 미연사를 2차 전이온도이상으로 하여 100℃ 범위내로 가연한 물통에서 예열한 후, 2차 전이온도 이상에서 100℃ 범위내로 가열한 제 1 연신 로울러에서 미연신사 넥킹응력의 40-80%인 상대 연신용력으로 제 1단 연신을 실시하고, l00-250℃로 가열한 제 2 연신 로울러에서 제 1 단 연신한 1차 연신사 항복응력의 50-90%인 상대 연신응력으로 제 2 단 연신을 실시한 후, 150-250℃로 가열한 제 3 연신 로울러에서 2차 연신사 항복응력의 60-90%인 상대 연신응력으로 제 3 단 연신을 실시하고, 250℃ 이상으로 가열한 가열체에서 열처리하며, 연신하는 동안에 적어도 2회이상의 이완 수축을 허용하는 범위내에서 총 연신배율 5.0이상으로 연신하는 것을 특징으로 하는 고강력 폴리에스텔 섬유의 제조방법.
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