KR900005794B1 - 연무치약 - Google Patents
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Abstract
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Description
본 발명은 구강위생을 증진시키며 언라인드 알루미늄 튜브(unlined aluminium tube)에서의 가스발생에 대해 안정하며 수용성 염료가 존재할 경우 퇴색에 대해서도 안정한 연무치약(hazed toothpaste)에 관한 것이다.
과거에는 불화나트륨, 불화주석, 모노플루오로인산나트륨과 같은 단일 불소공급제를 함유하는 치약이 사용되어 왔다(시중에 나오는 모노플루오로인산나트륨의 일부는 불화나트륨을 포함하고 있다).
근래, 비참 그룹의 영국 특허 1,435,624호와 콜게이트-팔모리브사의 미국 특허 4, 152,419호에 나타난 바와 같이 구강위생을 증진시켜주는 치약이 두개의 분리되어 첨가된 불소공급제(즉 2성분 시스템)인 불화나트륨과 모노플루오로인산나트륨을 함유하고 있는 것이 지배적이다.
과거에는 모노플루오로인산나트륨과 같은 단일 불소공급제를 함유하는 치약에서 바람직한 연마제로 합성침전 실리큰 물질이 사용되어 왔다. 이런 연마제는 불소공급치약이 언라인드 알루미늄 튜브안에 들어있을때, 가스발생을 일으키는 경향이 있다.
이것을 막기 위해 실리큰 물질을 칼슘과 전처리로 접촉시키거나 그 자리에서 접촉시키는 것이 제안되고 있다. 이것이 콜게이트 팔모리브사의 미국 특허 4,141,969호와 J.M 후버의 4,159,280호에 언급되어 있다. 모노플루오로인산나트륨과 불화나트륨으로 된 2성분 불소공급계를 함유하는 치약에서 합성침전 실리콘 연마제가 칼슘으로 전처리되었던 안되었던 간에 언라인드 알루미늄 튜브내에서는 가스발생이 일어나며 수용성 염료가 존재할 경우엔 퇴색이 일어나는 것으로 관찰되었다.
본 발명의 목적은 예컨대 충치를 감소시킴으로써 구강위생을 증진시켜주며, 또한 치아 광물성분 재보급효과를 나타낼 수 있는 바람직한 가용성 불소 저류치를 가진 불화나트륨과 모노플루오로인산나트륨을 함유하는 치약을 제공하는 것으로서 여기서 이 치약의 외관을 뿌옇게 해주며 언라인드 알루미늄 튜브에 넣었을 때도 가스발생에 대해 안정하며 수용성 염료가 존재할 경우에도 퇴색에 대해 안정하게 해주는 인산이칼슘을 함유하고 있다 즉, 인산이칼슘 및/또는 그의 이온은 불화나트륨과 모노플루오로인산나트륨을 함유하는 치약에 안정성을 부여한다.
본 발명에 따른 연무치약은 모노플루오로인산나트륨으로부터 약 750-1225ppm의 불소와 불화나트륨으로부터 약 50-1000ppm의 불소를 공급해주는 2성분 불소공급계와 합성침전 실리콘 연마제약 15-40중량%와 치약에 뿌연 외관을 주며 언라인드 치약 튜브에 포장했을 때 가스발생에 대해 이것을 안정하게 해주며 치약이 수용성 무독성 염료를 함유했을 때 퇴색에 대해 안정하게 해주는 인산이칼슘 약 0.1-2.5중량%로 구성된다.
모노플루오로인산나트륨은 치약에 약 750-1225ppm의 불소가 공급될 수 있는 양으로 사용된다.
이것은 치약 중 모노플루오로인산나트륨 약 0.5-1중량%에 해당된다.
바람직한 양은 치약에 약 1000-1150ppm의 불소를 제공할 수 있는 약 0.76-0.874%이다.
모노플루오로인산나트륨, Na2PO3F으로 시중에 판매되는 것들은 순도가 아주 다양하다.
불순물이 바라는 성질에 나쁜 영향을 거의 미치지 않는 한 적당한 순도의 물질을 사용할 수 있다.
일반적으로 순도는 적어도 80% 이상인 것이 바람직하다. 최대결과를 위해선 적어도 85% 이상이어야 하며 불화나트륨 및 수용성 인산나트륨염과 같은 제조부산물이나 1차 불순물들의 공차를 고려할 때 모노플루오로인산나트륨은 적어도 90중량% 이상인 것이 바람직하다. 바꾸어 말하면 사용되는 모노플루오로인산나트륨은 총불화물 함량이 12% 이상, 바람직하게는 12.7% 이상이어야 하며 유리불화나트륨 함량이 1.5% 이하 바람직하게는 1.2% 이하여야 하며 모노플루오로인산나트륨의 적어도 12%, 바람직하게는 적어도 12.1%가 불소여야 한다.
불화나트륨은 약 50-1000ppm(예컨대 50-500ppm)의 불소를 별도로 공급해 줄 수 있도록 분리해서 첨가한다. 이것은 불화나트륨의 약 0.01-0.1%에 해당하는 것이며 따라서 50-100ppm은 불화나트륨 약 0.01-0.02%에 해당하는 것이다.
연마제는 합성침전 실리콘 물질로서 실리카일 수 있다. 이것은 내부 결합된 알루미나를 약 1중량%까지 함유하는 것이 바람직하다. 이런 연마제는 알루미노규산염 특히 알루미노규산나트륨일 수 있다. 그 전형적인 예가 미국 특허 3,906,090(폴게이트 팔모리브사) 및 미국 특허 4,015,996·4,105,757와 4,122,160(J.M.후버)에 서술되어 있다.
이들 물질은 예컨대 후버의 ZEO 49 및 ZEO 49B와 시프렌스의 Tixosil 53들이다. 연마제는 약 15-40중량% 바람직하게는 약 15-30% 예컨대 15-20%나 25-30%의 양으로 사용된다.
합성침전 실리콘 연마제를 함유하는 치약은 보통 겔의 점조도(consistency)를 가지고 있다. 연마제는 치약의 액체부형제(예 ; 글리세를 및/또는 솔비톨과 소량의 물)와 근사한 굴절률을 가지고 있기 때문에 치약은 연무제(hazing agent)나 혼탁제가 없는 경우 맑거나 반투명에 가까운 것이 보통이다. 본 발명에 따른 치약 겔은 약 0.1-2.5중량%의 연무제를 함유함으로써 좀더 뿌옇고 덜 맑으며 반투명 내지는 불투명하게 만들어졌다. 인산이칼슘 이수화물과 무수인산이칼슘 및 그 혼합물을 포함한 인산이칼슘이 연무제로서 사용되었다. 인산이칼슘은 치약의 연마성을 개선시켜 준다. 이것은 또한 언라인드 알루미늄 튜브내 포장했을 때 가스발생에 대해 그리고 수용성 염료가 존재할 때 퇴색에 대해 치약을 안정화시켜 주는데 있어 사용된 연무제양이 소량일지라도 아주 탁월한 효과를 나타낸다. 이것은 바람직하게는 약 0.1-1중량%, 가장 바람직하게는 약 0.5-1%, 보통 약 0.5% 양으로 존재한다.
인산이칼슘외에 또 다른 시약이 존재함으로써 연무효과가 증가할 수 있다.
전형적인 시약으로 이산화티탄 및 산화아연과 같은 그와 대등한 것들이 포함된다. 이산화티탄은 치약내 함유시키는데 바람직한 것이다.
치약의 액체 부형제는 바람직하게는 글리세롤, 솔비톨, 폴리에틸렌글리콜 600 및 그의 혼합물과 같은 습윤제를 약 20-80중량% 함유한다. 치약은 보통 약 20-30중량%의 글리세롤과 약 30-60중량%의 솔비톨(70% 용액)을 함유한다.
물(솔비톨과 같은 다른 성분과 무관한) 또한 약 50중량% 이하의 양으로 존재할 수 있으며 저수분 조성물에서는 약 1-10%, 고수분 조성물에서는 약 15-40% 양으로 존재할 수 있다. 연무제나 혼탁제를 함유치 않은 저수분 치약은 고수분 치약에 비해 외관이 좀더 반투명하거나 투명한 것이 보통이다.
또한 인산이칼슘 연무제를 함유치않고 2성분 불화물 시스템과 실리콘성 연마제만을 함유하는 치약은 가스를 생성하게 되어 언라인드 알루미늄 튜브에 넣을 수가 없다. 이것은 수분함량이 높을 때, 즉 약 25중량% 이상일 때 특히 현저하다. 그러나 이것은 수분함량이 낮은 치약에서도 관찰될 수 있다.
수용성 무독성염료가 예컨대 약 0.001-0.1중량% 양으로 존재할 경우 인산이칼슘연무제 부재하의 퇴색은 고수분 및 저수분 치약 모두에서 나타난다.
치약은 또한 천연 및 합성고무와 예컨대 아이리쉬모스, 트라가칸트고무, 나트륨카복시메틸셀룰로오드, 폴리비닐피롤리돈, 크산탠, 구아르고무, 전분 및 그의 혼합물 등의 고무상 물질과 같은 겔화제를 함유하는 것이 보통이다. 나트륨 카복시메틸셀룰로오르가 바람직하다.
겔화제함량은 약 0.1-5중량%인 것이 보통이며 약 0 1-0.5중량%가 바람직하다. 겔화작용은 약 5-10중량% 바람직하게는 6.5-8% 예컨대 약 7-8%의 충전제즉 발열성 실리카나 실리카에어로겔에 의해 보충될 수 있다. J.M 후버의 제오실 200은 바람직한 실리카 충전제로서 상품명이 "제오실"이다.
치약내 어떤 적당한 계면활성 또는 세정물질을 함유시킬 수 있다. 이런 양립가능한 물질들은 계면활성제 특수유형에 따라 그밖에도 세정, 거품생성 및 항균성도 제공하는 것이 바람직하며 유사하기 선택된다. 이들 세정제는 일반적으로 수용성 화합물이며 구조적으로 음이온, 비이온성이거나 양이온성일 수 있다. 수용성 논-소오프나 합성유기세제를 사용하는 것이 바람직하다. 세제로서 적당한 것은 이미 알려져 있는 물질로서 예컨대 고지방산 모노글리세라이드 모노설페이트의 수용성 염세제(예 ; 나트륨 코코낱 지방산 모노글리세라이드 모노설페이트), 고알킬 설페이트(예 ; 라우릴 황산나트륨) 알킬아릴 설포네이트(예 ; 나트륨 도데실벤젠 설포네이트) 1,2-디하이드록시프로판 설포네이트의 고지방산 에스테르 및 그의 유사한 것이 포함된다.
또 다른 계면활성제에는 예컨대 아실기에 12-15개의 탄소를 함유하는 저급지방족 아미노카복실산 화합물의 포화고지방족 아실아미드가 포함된다. 아미노산 부분은 일반적으로 2-6개의 탄소를 함유하는 저급지방족 포화모노아미노카복실산 보통 모노카복실산 화합물로부터 유래한다.
이런 화합물로는 아실기에 12-16개의 탄소원자를 함유하는 글리신, 사르코신, 알라닌, 3-아미노프로판산 및 발린 등의 지방산아미드가 적당하다. 그러나 최적효과를 위해서는 N-라우로일, 미리스토일, 및 팔미토일사르코사이드 화합물을 사용하는 것이 바람직하다.
아미드 화합물은 유리산형태로 사용되거나 바람직하게는 알칼리금속 암모늄염, 아민염 및 알킬올아민염과 같은 그의 수용성 염상태로 사용될 수 있다. 그 특수 예에는 나트륨 및 칼륨 N-라우로일, 미리스토일 및 팔미토일사르코사이드, 암모늄 및 에탄올아민 N-라우로일사르코사이드, N-라우로일사르코신 및 나트륨 N-라우로일 글리시드와 알라닌이 있다.
계면활성제는 약 1-5중량%로 사용되는 것이 보통이며 약 1-3%의 라우릴 황산나트륨을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 치약에 향미를 주기 위해 적당한 방향제나 감미제를 사용할 수 있다.
적당한 방향제성분에는 예컨대 방향오일 예컨대 스피아민트 페퍼민트, 윈터그린, 샷사프라스, 클로버, 세이지, 유칼립, 마요라나, 신나몬, 레몬 및 오렌지와 같은 방향유는 물론 메틸살리실레이트가 포함된다.
적당한 감미제에는 서당, 유당, 말토오즈, 솔비톨, 나트륨사이를라메이트, 및 나트륨삭카린이 포함된다. 나트륨삭카린이 바람직하다.
방향제는 약 0.5-1.5중량%, 바람직하게는 약 1% 양으로 존재하며 감미제는 약 0.1-0.2% 양으로 존재한다.
운모박편으로 피복된 이산화티탄과 같은 진주상박판의 입자가 보이는 것을 원할 경우 이를 약 0.1-0.3중량% 치약내 분산시킬 수 있다. 같은 식으로 치약을 줄무늬로 만들 수 있다.
치약은 사용에 알맞은 pH를 가져야 한다.
pH 약 5-10 범위가 특히 바람직하다.
pH는 구연산이나 수산화난트륨 같은 적당한 산성 또는 알칼리성 물질로 조절할 수 있다.
안식향산나트륨과 같은 안정화제도 사용될 수 있다.
하기 실시예는 본 발명을 예시화하는 것으로 모든 양은 따로 언급이 없는 한 중량기준이다.
[실시예 1]
하기 치약성분을 제조하여 언라인드 알루미늄 튜브에 넣었다.
약 50ppm의 칼슘을 함유함.
치약 A와 B는 반투명하며 치약 B는 인산이칼슘 이수화물이 존재하기 때문에 치약 A보다 더 흐릿하다.
43℃, 4℃ 및 실온에서 1달간 노화시키면 치약 A를 함유하는 튜브에서 가스가 생성되게 되며, 염료의 초기 색상이 변색되게 된다. 43℃ 및 실온하의 튜브에서는 튜브표면이 손상되게 되며 43℃에서 노화시킨 것은 튜브가 실지로 폭발하게 된다.
치약 B의 경우에선 가스발생 튜브손상 및 퇴색이 43℃, 4℃ 및 실온에서 1달동안 노화시킨 후에도 관찰되지 않았다.
[실시예 2]
하기 반투명 치약을 제조하여 언라인드 알루미늄 튜브에 넣었다.
약 600ppm의 칼슘을 함유
43℃, 4℃, 및 실온에서 3달간 노화시켰을 때 튜브에 가스가 형성되었다.
또한 초기색상이 퇴색되었다. 1달 후에도 실질적인 불안정성이 관찰되었다.
Tixosil 53을 Zeo 49로 치환했을 때도 유사한 불안정성이 관찰되었다.
인산이칼슘 이수화물 0.10부를 Tixosil 53 및 Zeo 49를 함유하는 치약에 혼입시켰을 때, 생성물은 더 혼탁해지며 노화시 튜브내에서 안정상태로 남아있으며 염색도 그대로 유지되어 있다.
앞서 실시예는 예를 들어 설명한 것으로 본 발명의 범위를 한정짓는 것은 아니다.
Claims (9)
- 경구용 부형제, 모노플루오로인산나트륨으로부터 약 750-1225ppm의 불소와 불화나트륨으로부터 약 50-1000ppm의 불소를 공급해주는 2성분 불소공급계 및 약 15-40중량%의 합성침전 실리콘 연마제로 구성되며, 치약에 뿌연 외관을 주며 언라인드 튜브내 포장시 가스발생에 대해 이것을 안정하게 하고 치약이 수용성 무독성 염료를 함유했을 때 퇴색에 대해 안정하게 해주는 인산이칼슘이 약 0.1-2.5중량% 존재하는 연무치약.
- 제1항에 있어서 모노플루오로인산나트륨이 약 1000-1150ppm의 불소를 공급해주며 불화나트륨이 약 50-500ppm의 불소를 공급해주는 연무치약.
- 제1항에 있어서 상기 실리콘성 연마제가 약 1중량% 이하의 내부결합된 알루미나를 함유하는 연무치약.
- 제1항에 있어서 상기 실리콘성 연마제가 약 15-20중량% 양으로 존재하는 연무치약.
- 제1항에 있어서 상기 실리콘성 연마제가 약 25-30중량% 양으로 존재하는 연무치약.
- 제1항에 있어서 상기 인산이칼슘이 인산이칼슘 이수화물인 연무치약.
- 제1항에 있어서 상기 인산이칼슘이 약 0.1-1중량% 양으로 존재하는 연무치약.
- 제1항에 있어서 치약이 언라인드 알루미늄 치약 튜브에 들어 있는 연무치약.
- 제1항에 있어서 무독성 수용성 염료가 약 0.1-1중량% 양으로 존재하는 연무치약.
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