Claims (14)
아래의 단계를 특징으로 하는 2수화물의 타우로우르소데옥시 콜산의 제조방법 : a)비활성 용매에서 저온으로 우르소데옥시콜산의 제3아민의 염과 알킬클로로 개미산염의 반응 ; b)혼합된 무수물의 용액의 정제 ; c)이 용액과 알칼리수산화 물에든 타우린의 용액간의 반응.A method for producing a dihydrate taurusodeoxycholic acid characterized by the following steps: a) Reaction of a salt of a tertiary amine of ursodeoxycholic acid with an alkylchloro formate at low temperature in an inert solvent; b) purification of the solution of the mixed anhydride; c) reaction between this solution and a solution of taurine in alkaline hydroxide.
제1항에 있어서, 전술한 알킬클로로 개미산염이 에틸클로로 개미산염인 것을 특징으로 하는 방법.The method of claim 1 wherein the alkylchloro formate described above is ethylchloro formate.
제1항에 있어서, 전술한 용매를 무수물 클로로포름, 톨루엔, 디옥산, 테트라히드로푸란, 아세톤 및 이들의 혼합물에서 선택하는 것을 특징으로 하는 방법.The process of claim 1 wherein the solvent described above is selected from anhydride chloroform, toluene, dioxane, tetrahydrofuran, acetone and mixtures thereof.
제1항에 있어서, 전술한 용매를 물에 녹는 용매에서 선택하는 것을 특징으로 하는 방법.The method of claim 1 wherein the solvent described above is selected from a solvent soluble in water.
제1항에 있어서, 전술한 단계(a)를 10℃이하의 온도에서 실시하는 것을 특징으로 하는 방법.The method of claim 1, wherein step (a) above is carried out at a temperature of 10 ° C or less.
제5항에 있어서, 전술한 온도가 약-5℃특징으로 하는 방법.6. The method of claim 5, wherein the aforementioned temperature is about -5 ° C.
제1항에 있어서, 전술한 단계(a)를 산수용체의 존재하에 실시하는 것을 특징으로 하는 방법.The method of claim 1 wherein step (a) above is carried out in the presence of an acid acceptor.
제7항에 있어서, 전술한 산수용체가 제3염기인 것을 특징으로 하는 방법.8. The method of claim 7, wherein said acid acceptor is a third base.
제8항에 있어서, 전술한 산수용체를 메틸에틸피페리딘, 트리테틸아민, 트리-n-부틸아민에서 선택하는 것을 특징으로 하는 방법.9. The method of claim 8, wherein said acid acceptor is selected from methylethylpiperidine, tritetylamine, tri-n-butylamine.
제9항에 있어서, 트리에틸아민을 사용하여 염화수소를 형성시키고 이것을 여과로서 제거하는 것을 특징으로 하는 방법.10. The process of claim 9, wherein triethylamine is used to form hydrogen chloride which is removed by filtration.
제1항에 있어서, 정제후 혼합된 무수물의 용액을 단계(c)의 후속반응을 위한것으로서 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.A process according to claim 1, wherein a solution of the mixed anhydride after purification is used as for the subsequent reaction of step (c).
제1항에 있어서, 정제후 혼합된 무수물의 용액을 진공하에서 농축하여 투명한 시럽을 얻을때까지 용매를 제거하고 시럽을 정상조건에서 수개월간 저장할 수 있는 것을 특징으로 하는 방법.The method of claim 1, wherein after purification, the solution of the mixed anhydride is concentrated in vacuo to remove the solvent until a clear syrup is obtained and the syrup can be stored for months under normal conditions.
제1항에 있어서, 타우린의 전술한 용액이 타우린의 나트륨염의 수용액인 것을 특징으로 하는 방법.The method of claim 1 wherein the aforementioned solution of taurine is an aqueous solution of the sodium salt of taurine.
제1항에 있어서, 산을 첨가하여 그의 알칼리염으로부터 소요의 타우로우르소데옥시콜산을 유리시키는 것을 특징으로 하는 방법.The method according to claim 1, wherein an acid is added to liberate the required taurusodeoxycholic acid from its alkali salt.
※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.※ Note: The disclosure is based on the initial application.