SU1606453A1

SU1606453A1 - Method of purifying sodium borohydride

Info

Publication number: SU1606453A1
Application number: SU884605071A
Authority: SU
Inventors: Юрий Николаевич Шевченко; Владимир Владимирович Сачок; Василий Михайлович Юрченко; Наталья Ильинична Яшина
Original assignee: Институт Физической Химии Им.Л.В.Писаржевского
Priority date: 1988-11-14
Filing date: 1988-11-14
Publication date: 1990-11-15

Abstract

Изобретение относитс к химической технологии, в частности к способам очистки боргидрида натри , который используют в качестве восстановител , например в рецептурах химического нанесени металлов. Технический боргидрид натри (чистота 87,5%) раствор ют в 20-25%-ном водном растворе аммиака при 45-50°С. Раствор фильтруют и фильтрат охлаждают на лед ной бане при минус 15°С. Кристаллы отдел ют и промывают 96%-ным этиловым спиртом. Промытый осадок обезвоживают в вакууме при 95-100°С. Изобретение позвол ет повысить выход продукта с 44% до 75-82% в расчете на исходный технический продукт, а также удешевить продукт. 1 табл.The invention relates to chemical technology, in particular to methods for the purification of sodium borohydride, which is used as a reducing agent, for example in chemical deposition formulations. Sodium borohydride (purity: 87.5%) is dissolved in a 20-25% aqueous solution of ammonia at 45-50 ° C. The solution is filtered and the filtrate is cooled in an ice bath at minus 15 ° C. The crystals are separated and washed with 96% ethyl alcohol. The washed precipitate is dried in vacuo at 95-100 ° C. The invention allows to increase the yield of the product from 44% to 75-82% based on the original technical product, as well as to reduce the price of the product. 1 tab.

Description

Изобретение относитс к химической технологии, в частности к способу очистки боргидрида натри , который используют в качестве восстановител , например в рецептурах химического нанесени металлов.The invention relates to chemical technology, in particular to a method for the purification of sodium borohydride, which is used as a reducing agent, for example, in chemical deposition formulations.

Целью изобретени вл етс увеличение выхода продукта и его удешевление.The aim of the invention is to increase the yield of the product and reduce its cost.

Сущность способа заключаетс в следующем .The essence of the method is as follows.

В услови х концентрированного раствора NaBH4 + NHa + N20 обеспечиваетс высока щелочность раствора и даже при температурах до 50°С не происходит (или происходит в незначительной степени) реакци образовани аминоборанов:Under conditions of a concentrated solution of NaBH4 + NHa + N20, the alkalinity of the solution is high and even at temperatures up to 50 ° C, there is no (or slightly) reaction of aminoborane formation:

+ NH-i - BH3NH3 + H2f + NH-i - BH3NH3 + H2f

Кроме того, благодар большой концентрации аммиака над раствором создаетс подушка из газообразного аммиака, преп тствующа поглощению раствором С02 из воздуха. Нет необходимости в отмывке NaOH большим количеством абсолютного спирта, так как имеющийс на осадке послеIn addition, due to the high concentration of ammonia above the solution, a pillow is created from ammonia gas, which prevents absorption of CO2 from the air. It is not necessary to wash the NaOH with a large amount of absolute alcohol, as there is on the sediment after

фильтровани адсорбированный аммиак (или NH40H) удал етс при вакуумной сушке: .filtering adsorbed ammonia (or NH40H) is removed by vacuum drying:.

. NH40H - NHat+HaOt Пример 1.К2кг технического (чистота 87,5%) боргидрида натри NaBH приливают при перемешивании 2.5 л 25%-ного водного раствора аммиака, нагретого до 50°С. Перемешивание осуществл ют 10-15 мин до полного растворени боргидрида натри с помощью механической мешалки с электрическим приводом.. NH40H - NHat + HaOt Example 1.K2kg technical (purity 87.5%) sodium borohydride NaBH is poured with stirring 2.5 liters of a 25% aqueous solution of ammonia heated to 50 ° C. Stirring is carried out for 10-15 minutes until the sodium borohydride is completely dissolved using an electrically driven mechanical mixer.

Раствор быстро фильтруют на стекл нном фильтре и фильтрат охлаждают на лед ной бане до минус 15°С. Выпавшие кристаллы отдел ют на фильтре и после его уплотнени промывают 96%-ным этиловым спиртом (2 порции по 0.5 л). Промытый осадок обезвоживают на ротационном испарителе в вакууме (форвакуум) при 95-100°С.The solution is quickly filtered on a glass filter and the filtrate is cooled in an ice bath to minus 15 ° C. The precipitated crystals are separated on the filter and, after compaction, are washed with 96% ethanol (2 0.5 L portions). The washed precipitate is dewatered on a rotary evaporator under vacuum (forevacuum) at 95-100 ° C.

Выход 1,40 кг или 80% в расчете на исходный технический продукт.The output of 1.40 kg or 80% in the calculation of the original technical product.

CSCS

оabout

ON J СЛ САON J SL SA

Пример 2, 1,5 кг технического (чис- гота 87,5%) боргидрида натри NaBH4 раствор ют в 1,9 л 25%-ного водного аммиака при нагревании до 45°С.Example 2 1.5 kg of commercial grade (87.5%) sodium borohydride NaBH4 is dissolved in 1.9 liters of 25% aqueous ammonia when heated to 45 ° C.

Дальнейша очистка производитс аналогично примеру 1.Further purification is carried out analogously to example 1.

Выход целевого продукта 1,10 кг или 82% в расчете на исходный технический продукт.The yield of the target product is 1.10 kg or 82% based on the original technical product.

ПримерЗ.К2кг технического (чистота 87,5%) боргидрида натри приливают при перемешивании 2,3 л 23%-ного водного раствора аммиака, нагретого до 48°С. После полного растворени боргидрида натри (перемешивание в течение 10-15 мин) раствор быстро фильтруют на стекл нном фильтре и фильтрат охлаждают на лед ной бане до минус 15°С. Выпавшие кристаллы отдел ют на фильтре и промывают 96%- ным этиловым спиртом (2 порции по 0,5 л).Example3. K2kg of technical (purity: 87.5%) sodium borohydride is added with stirring 2.3 l of a 23% aqueous solution of ammonia heated to 48 ° C. After complete dissolution of sodium borohydride (stirring for 10–15 min), the solution is quickly filtered on a glass filter and the filtrate is cooled in an ice bath to minus 15 ° C. The precipitated crystals are separated on a filter and washed with 96% ethyl alcohol (2 0.5 L portions).

Промытый осадок обезвоживают на ротационном испарителе в вакууме (форвакуум ) при 95-100°С.The washed precipitate is dewatered on a rotary evaporator under vacuum (forevacuum) at 95-100 ° C.

Выход 1,35 кг или 77%.The yield of 1.35 kg or 77%.

Пример 4. 1,8 кг технического (чистота 87,5%) боргидрида натри NaBH4 раствор ют в 2,5 л 20%-ного водного раствора аммиака, нагретого до 45°С. После фильтровани раствора и выделени из него на лед ной бане при минус 15°С производ т отделение осадка на фильтре и после его уплотнени промывают двум порци ми по 0,5 л 96%-ного этилового спирта.Example 4. 1.8 kg of technical (purity: 87.5%) sodium borohydride NaBH4 is dissolved in 2.5 liters of a 20% aqueous solution of ammonia heated to 45 ° C. After filtering the solution and isolating it in an ice bath at minus 15 ° C, a precipitate is separated off on the filter and, after compaction, is washed with two 0.5 L portions of 96% ethanol.

00

Выход 1,18 кг или 75% в расчете на исходный технический продукт.The output of 1.18 kg or 75% in the calculation of the original technical product.

Изменение температуры растворени NaBH4 в водном растворе аммиака выше или ниже указанного интервала приводит в первом случае к разложению боргидрида натри , во втором - к уменьшению выхода целевого продукта.A change in the temperature of dissolution of NaBH4 in an aqueous solution of ammonia above or below the specified interval in the first case leads to the decomposition of sodium borohydride, in the second - to a decrease in the yield of the target product.

Чистоту продукта определ ют йодомет- рическим методом с обратным титрованием . Содержание основного вещества в 5 продукте составл ет 99,8 ±0,1%.The purity of the product is determined by back iodometric method. The content of the basic substance in product 5 is 99.8 ± 0.1%.

В таблице приведены данные по стоимости продукта, очищенного по прототипу и изобретению.The table shows the cost of the product, purified by the prototype and invention.

Таким образом, изобретение позвол ет повысить выход продукта с 44 до 75-82% в расчете на исходный технический продукт, а также удешевить продукт (стоимость 1 кг очищенного боргидрида натри снижаетс с 295,49 до 164,75руб.).Thus, the invention allows to increase the yield of the product from 44 to 75-82% based on the original technical product, as well as to reduce the cost of the product (the cost of 1 kg of purified sodium borohydride decreases from 295.49 to 164.75 rubles).

Claims

Invention Formula

A method of purifying sodium borohydride, which includes dissolving it in an alkaline solution upon heating, crystallizing the product upon cooling followed by separating the crystals and drying them, characterized in that, in order to increase the yield of the product and its reduction, it is dissolved in a 20-25% solution. ammonia at 45-50 ° C. five

0

five

0