KR890001418B1 - 금속아지드의 제조방법 - Google Patents

금속아지드의 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR890001418B1
KR890001418B1 KR1019850009904A KR850009904A KR890001418B1 KR 890001418 B1 KR890001418 B1 KR 890001418B1 KR 1019850009904 A KR1019850009904 A KR 1019850009904A KR 850009904 A KR850009904 A KR 850009904A KR 890001418 B1 KR890001418 B1 KR 890001418B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
hydrazine
reactor
azide
azid
alkaline earth
Prior art date
Application number
KR1019850009904A
Other languages
English (en)
Other versions
KR870006064A (ko
Inventor
신귀남
Original Assignee
김의동
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 김의동 filed Critical 김의동
Priority to KR1019850009904A priority Critical patent/KR890001418B1/ko
Publication of KR870006064A publication Critical patent/KR870006064A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR890001418B1 publication Critical patent/KR890001418B1/ko

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F1/00—Compounds containing elements of Groups 1 or 11 of the Periodic System
    • C07F1/04—Sodium compounds

Abstract

내용 없음.

Description

금속아지드의 제조방법
본발명은 금속아지드를 제조하는 방법에 관한 것이다. 더나아가서, 본발명은 히드라진과 메탄올을 이용한 히드라진법에 의한 알카리금속 또는 알카리토 금속아지드를 제조하는 방법에 관한 것이다.
금속아지드는 통상적으로 소다미드(Sodamide)법과 히드라진법과 두가지 방법으로 제조된다. 소다미드법은 소듐아미드와 아질산을 반응시켜서 소듐아지드를 얻었다.
2NaNH2+N2O→NaN3+NaOH+NH3
(C4H9NO2) (C4H9OH)
윗 식에서 얻은 NaN3에는 미반응된 소듐아미드가 함유되어 있어서 이것을 제거하여 고순도의 NaN3를 얻는 방법이 현재까지의 추세이다(미합중국 특허 제2373800호와 제3953582호 미합중국 특허출원 제744562호 및 일본특공소 38-25353호 참조). 또한, 히드라진법은 히드라진, 에틸(혹은 부틸)니트리트 및 가성소다를 알코올용액중에서 반응시켜서 소듐아지드를 제조하는 것이다.
H2H4+C2H5NO2+C2H5ONa→NaN3+2C2H5OH+2H2O
위의 방법에서 원료물질인 C2H5NO2(혹은 C4H9NO2)는 에탄올(혹은 부탄올)과 아질산을 반응시켜서 얻는다.
C2H5OH + HNO2→ C2H5NO2+ H2O
(C4H9OH) (C4H9NO2)
윗식에서 얻은 C2H5NO2(혹은 C4H9NO2)는 비점이 17℃ (혹은 78.2℃)이므로 물과 분리시키기 위하여 가열에 의한 분별종류와 같은 공정이 필수적인 바, 에너지 소모는 물론이고, 가열로 인한 폭발등의 위험때문에 비경제적이었다.
본 발명에서는 상기한 바와같이 종래의 해드라진법의 C2H5NO2혹은 C4H9NO2대신에 고휘발성 CH3NO2를 사용하여서 종래의 히드라진법보다 CH3NO2의 분리가 용이하고 단순한 단일공정에 의하여 고순도의 알카리금속 또는 알칼리토 금속아지드를 얻는 방법이라 하겠다.
메탄올은 대기압에서 비점이 64.7℃이지만 니트리트화되면 -30℃로 낮아진다. 따라서, 실은, 대기압하에서 반응시켜서 얻은 메틸니트리트는 에릴니트리트나 부릴니트리트에 비교하여서 실온에서 휘발되므로 반응효율면에서 이 특성이 대단히 우수함을 발견하고 본 발명을 완성하였다.
본 발명은 메틸니트리트를 얻는 제 1 단계와 이 메틸니트리트를 다른 성분과 반응시켜서 알칼리금속 또는 알칼리토금속아지트를 얻는 제 2 단계의 2단계 연속공정이다. 제 1 단계에서는 아질산 나트륨, 황산 및 메탄올을 당량비로 취하여서 제 1 방응조에 반응시키면 메틸니트리트가 얻어진다.
NaNO2+ H2SO4+ CH3OH→Na2SO4+ CH3NO2+H2O
제2단계에서는 위의 제1단계 반응에서 생성되는 메틸니트리트가 제2반응조에 첨가된다.
이 제2반응조에는 히드라진과 알칼리금속 또는 알킬리토 금속 수산화염이 당량비로 혼합되어 있으며 제2반응조에 혼합되어 있는 히드라진과 알칼리 금속 또는 토금속 수산화염은 메틸니트리트와 반응되어 알칼리금속 또는 알칼리토금속 아지드가 얻어진다.
CH3NO2+ MOH + N2H4→MN3+ CH3OH + H2O
(M은 알칼리 금속임)
2CH3NO2+ M(OH)2+ 2N2H4→M(N3)2+ 2CH3OH + 4H2O
(M은 알칼리 토금속임)
위의 반응으로 얻어진 알칼리금속 또는 알킬리토금속의 아지드는 결정으로 석출되며 메탄올등은 다시 수거되어 제1분응조의 반응용매로서 재사용이 될 수 있다.
[실시예 1]
제1반응조에 아질산나트륨 138g, 황산 98g, 메탄올 64g을 혼합하고 실온에서 반응시켰다. 발생된 메틸니트리트를 가성소다 30g, 히드라진 64g의 혼합용액이 있는 제2반응조에 첨가시켜서 반응시켰다. 석출되는 희결정을 수거하여 수회 세척한 후 측정한 결과 소디움아지드 123.5g이 얻어졌다. (수율95%)
[실시예 2]
제1반응조에 아질산나트륨 138g, 황산 98g, 메탄올 64g을 혼합하고 실온에서 반응시켰다. 발생된 메틸니트리트를 수산화바륨 171g, 히드라진 64g의 혼합용액이 있는 제2반응조에 첨가시켜서 반응시켰다. 석출되는 희결정을 수거하여 수회 세척한 후 측정한 결과 소디움아지드 204.1g이 얻어졌다. (수율94%)

Claims (1)

  1. 아질산나트륨, 황산 및 메탄올을 제1반응조에서 반응시켜서 메틸니트리트를 얻고, 제1반응조에서 생성된 메틸니트리트를 히드라진과 알칼리금속 또는 알칼리토금속 수산화염 혼합되어 있는 제2반응조에 첨가 반응시켜 단일 연속공정으로 알칼리금속 또는 알칼리 토금속 아지드를 제조하는 방법.
KR1019850009904A 1985-12-27 1985-12-27 금속아지드의 제조방법 KR890001418B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1019850009904A KR890001418B1 (ko) 1985-12-27 1985-12-27 금속아지드의 제조방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1019850009904A KR890001418B1 (ko) 1985-12-27 1985-12-27 금속아지드의 제조방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR870006064A KR870006064A (ko) 1987-07-09
KR890001418B1 true KR890001418B1 (ko) 1989-05-03

Family

ID=19244454

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1019850009904A KR890001418B1 (ko) 1985-12-27 1985-12-27 금속아지드의 제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR890001418B1 (ko)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0514143A1 (en) * 1991-05-17 1992-11-19 Nippon Carbide Kogyo Kabushiki Kaisha Method of producing alkali metal azides
CN1085616C (zh) * 1996-11-25 2002-05-29 袁壁疆 叠氮化钡的生产方法
CN102936201A (zh) * 2012-10-15 2013-02-20 中国石油化工股份有限公司湖北化肥分公司 亚硝酸甲酯的生产装置及生产方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0514143A1 (en) * 1991-05-17 1992-11-19 Nippon Carbide Kogyo Kabushiki Kaisha Method of producing alkali metal azides
EP0514143B1 (en) * 1991-05-17 1996-09-04 Nippon Carbide Kogyo Kabushiki Kaisha Method of producing alkali metal azides
CN1085616C (zh) * 1996-11-25 2002-05-29 袁壁疆 叠氮化钡的生产方法
CN102936201A (zh) * 2012-10-15 2013-02-20 中国石油化工股份有限公司湖北化肥分公司 亚硝酸甲酯的生产装置及生产方法

Also Published As

Publication number Publication date
KR870006064A (ko) 1987-07-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR890001418B1 (ko) 금속아지드의 제조방법
US4500721A (en) Process for producing benzaldehydes
JPS6241655B2 (ko)
US3969466A (en) Preparation of hydrazodicarbonamide
US4172092A (en) Production of thiocarbohydrazide
KR870000367B1 (ko) 니트릴로트리 아세토니트릴의 가수분해방법
US2430874A (en) Preparation of ethyleneurea
US4083873A (en) Novel bisulfate and sulfate salts of bis(2-aminoethyl) ether and methods of preparation
US3419616A (en) Preparation of ninhydrin
US2579515A (en) Halohydroxy ethers
US2804459A (en) Preparation of 4-aminouracil
US3281209A (en) Process for the production of hydroxyl-amine-o-sulphonic acid
US5763624A (en) Process for the synthesis of 1-pyridiniumpropane-3-sulphonate
US1806564A (en) Process of producing x-stjbstittttion products of the quinoline series
US4082763A (en) Process for producing 3-hydrazino-4-amino-5-mercapto-1,2,4-triazole
JP7050352B2 (ja) ２－アミノエチルスルホン酸の製造方法
CN108276305B (zh) 一种温和的制备苏丹红i结构类似物的方法
JP2799373B2 (ja) アジ化ナトリウムの製造法
CA1248128A (en) Process for the preparation of o- carboethoxybenzenesulfonamide
US3346348A (en) Preparation of be (bh4)2 3n2h4
US3709920A (en) Methylene-o,o{40 -bis(ethylacethydroximate)
US3442612A (en) Process for manufacture of hydrazine and alkyl substituted hydrazines
US2386363A (en) Preparation of ethyl b-ethoxypropionate
US2001014A (en) Process of preparing ortho-dihydroxy compounds of the benzene series
JPS5993064A (ja) アセトニルイソシアヌレ−トの製造法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
G160 Decision to publish patent application
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
LAPS Lapse due to unpaid annual fee