KR870002082B1 - 합섬섬유제품의 난연가공방법 - Google Patents
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Abstract
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Description
본 발명은 폴리에스텔, 폴리아미드등의 합성섬유제품에 대하여 우수한 촉감을 부여하면서 세탁에 대하여 내구성을 갖는 난연가공 방법에 관한 것이다. 일반 폴리에스텔 섬유, 폴리아미드 섬유 및 이것을 이용한 섬유제품은 여러가지 뛰어난 물리적, 화학적 성질을 가지고 있는 반면 다른 섬유와 마찬가지로 연소되기 쉬운 결점을 가지고 있다.
이러한 열가소성 합성섬유들은 용응방사를 이용하여 제조되므로 일정온도 이상이 되면 연화, 용응되어 화원(火原)으로부터 낙하해 버리는 드립(drip) 현상이 생겨, 연소의 확산을 방지하는 약간의 난연성도 있지만, 용응되지 않는 면, 모 등의 천연섬유재료와 혼방 또는 교직등의 수단으로 같이 사용된 경우 그것들이 합성섬유재료의 용응 드립(drip) 현상을 방해하는 스캐폴드(scaffold effect)효과가 있어서 화염의 연속적인 확산을 조장하며, 특히 이러한 합성섬유가 연소중에 방출하는 발열량은 매우커서 대형화재를 유발하게 된다.
이러한 결점을 보완하여 화재로부터의 안정성을 보유할 수 있도록 할로겐화합물, 인화합물, 무기화합물등의 난연성 가공제를 섬유에 부착시키거나, 섬유내부에 첨가 또는 공중합 시키는 등의 많은 난연성 부여방법이 많이 연구, 고안되어오고 있다.
그 주된 방법을 보면 접착성이 좋은 수지등을 이용하여 난연성분을 섬유표면에 물리적으로 부착시키는 방법, 섬유와의 화학적 친화성이 있는 난연제를 화학적으로 반응시키거나 섬유내부에 첨가시키는 방법, 난연성분의 모노머를 공중합시켜 난연성 합성섬유를 제조하는 방법등으로 나눌 수 있다.
이러한 난연성 부여에 필수적으로 갖춰야 할점은 우수한 난연성 세탁 및 일광, 마찰등에 대한 내구성, 섬유재료 고유의 물성인 강도, 촉감등을 해치지 않을 것 등인데 대부분의 경우 우수한 성능의 난연 가공제등이 내구성, 촉감저하, 물성저하등의 문제점에 부딪혀 실용화되지 못한것이 많다.
이처럼 폴리에스텔, 폴리아미드등의 합성섬유에 대한 난연가공방법도 내구성, 물성, 촉감등에 주안점을 두어 많은 연구가 진행되고 있다.
그중 특히 폴리에스텔은 은 화학적 구조면에서 면, 양모, 폴리아미드같이 화학적 반응기를 가지고 있지 않기 때문에 내구성 있는 난연성 부여방법은 매우 큰 어려운이 뒤따르고 있다.
이러한 어려움을 해결하기 위해 일본 특공소 48-55950(미쓰비시 레이온), 48-60141(도레) 등과 같이 섬유제조시 난연제를 블렌딩(blending)시켜 섬유내부에 난연제가 분산 혼합되어 있는 난연사를 제조하려는 선행기술이 알려져 있지만 이들 난연제는 섬유의 강도등 물성을 현저히 저하시키고, 염색등 후가공에서도 많은 문제점을 수반하므로 실용화되지 못하였고, 최근 여러 제조업체에서는 난연성 모노머를 공중합시킨 난연성 원사들을 제조하여 각광을 받고 있다.
이 난연성 원사들은 내구성, 촉감, 유연성들이 우수하고 브롬계의 할로겐 함유 모노머, 인 함유 모노머등에 의한 난연성능도 우수하여 커텐지등의 내장용품에 다량 사용되고 있다.
그러나 군소업체에서는 제조할 수 없고, 제조공정이 복잡하며 가격도 비싼 편이고, 특히 일반 폴리에스텔 섬유재료와 비교할때 강도가 많이 뒤떨어지므로 그 사용이 한정되어 있는 단점이 있다.
이러한 점을 고려할때 일반 폴리에스텔, 폴리아미드 등의 섬유재료에 비교적 간단한 후처리를 통하여 내구성, 촉간, 물성 등이 우수한 난연성 부여방법은 아직도 연구가 계속되고 있고, 사용에 유리한 점도 가지고 있다.
이같은 후가공에 의한 난연성 부여방법은 다음과 같은 여러가지 방법이 있다.
첫째 미국특허 제 3849368호(미국 모빌사)에서와 같이 특수한 인산 에스텔의 올리고머를 난연제로 이용하거나 일본 특공소 49-13959(동양소다)에서와 같이 할로겐화 알킬 포스페이트 치환기 일부를 아지리디닐기(aziridinyl radical)로 치환한 자기 반응형 난연제를 이용하여 섬유표면상에서 난연제가 자기 반응하여 피막을 형성시키며 고착된 형태로 세탁내구성이 우수하도록된 난연가공 방법등이 있는데, 이러한 자기 반응형 난연제는 세탁내구성이 우수한 반면, 쵸크마크(chalk mark) 등 표면품질에 문제점이 생기므로 사용에 어려운 형편이다.
둘째는 전자선, 방사선등을 사용해 라디칼 반응형의 난연제 모노머를 섬유재료에 그래프트 반응시켜 내구성 있는 난연가공이 되도록하는 방법도 있으나, 아직 전자선, 방사선등의 이용이 실용화되지 못하였으며, 충분한 난연성을 나타내려면 그래프트량이 많아야 하므로, 그에 따른 폴리에스텔 섬유재료의 촉감이 나빠지는 등의 결점이 있다.
셋째는 난연제를 분산염료와 같은 흡진형(吸盡型)의 화학구조로 설계하여 폴리에스텔 또는 폴리아미드 섬유에 고온에서 흡진시키는 방법인데, 여기에 사용되는 난연제로서는 트리스(2.3디 클로로 프로필) 포스페이트[tris(2.3 dichloropropyl) phosphate], 트리스(1.3디 클로로 프로필) 포스페이트[tris (1.3dichloropropyl) phosphate], 트리부톡 시에틸 포스페이트[tributoxyethyl phosphate], 트리스(2-클로로 에틸) 포스페이트[tris (2-chloroethyl) phosphate], 트리크레실 포스페이트[tricresylphosphate], 트리스(2.4.6-트리브로모페닐) 포스페이트[tris (2.4.6-tribromophenyl) phosphate], 트리스(2.3-디브로모 프로필) 포스페이트[tris (2.3 dibromo propyl) phosphate] 등과 같은 할로겐 함유 알킬인산 에스텔 등의 난연제가 있다.
그중에서도 일본 특공소 44-25398, 44-25399, 44-25400 등에 나타나 있는 트리스(2.3-디브로모 프로필) 포스페이트(이하 TDBPP라 칭함)가 흡진효율이 79.5%로 가장 우수한 것으로 알려져 폴리에스텔 섬유재료에 대한 완벽한 난연가공제로 각광을 받았었다.
이 티디비피피에 의한 난연가공제품은 세탁, 마찰, 일광 내구성, 유연한 촉감과 섬유물성을 저하 시키지 않는 등의 우수한 난연가공제품이었다.
그러나 1970년대 중반 학계로보터 티디비피피가 발암물질이라는 보고가 나온후 사용이 중지되고 있다.
넷째는 일본 특공소 59-10375(도레)에서와 같이 폴리에스텔 섬유 재료와 친화성이 좋은 브롬화 비스페놀 에이 유도체와 인산 에스텔 화합물을 병용사용하는 방법등이 있는데 이러한 방법은 내구성이 우수한 반면 촉감의 변화, 내광견로도의 저하를 초래하기 쉬운 결점이 있다.
다섯째는 물에 불용인 고체 난연제를 바인다(binder) 수지를 이용하여 섬유표면에 고착시키는 방법으로서 안티모니트리옥사이드(antimonytrioxide)등의 무기화합물과 브롬화 방향족 화합물등을 아크릴수지, 폴리우레탄 수지 등으로 처리한후 열처리 경화시키는 것인데, 촉감이 나빠지는 것이 큰 문제점으로 되어있다.
이상과 같은 다섯가지 방법중 난연제를 분산염료와 같이 폴리에스텔 폴리아미드 등의 합성섬유의 흡진형 구조로 제조하여 고온 흡진시키는 방법이 내구성, 촉감, 물성등의 면에서 가장 유리한 것으로 되어 있다.
이러한 연구의 결과로써 일본 특공소 53-8840(씨바 가이기, 스위스)에서와 같이 1,2,3,4,5,6 헥사브로모싸이클로 헵탄[1,2,3,4,5,6 hexabromocycloheptane], 1,2,3,4 또는 1,2,4,6 테트타브로모 싸이클로옥탄[1,2,3,4또는1,2,4,6tetrabromocyclo octane], 1,2,5,6,9,10 헥사브로모싸이클로도데칸[1,2,5,6,9,10 hexabromocyclododecane],(이하 HBDC라 칭함)과 같은 브롬화된 싸이클로 알칸을 공지의 방법으로 합성섬유제픔에 처리하는 난연가공방법이 알려져 공지의 티디비피피 이래 많은 각광을 받고있다.
그러나 브롬화합물의 연소시에 발생되는 브롬가스는 인체에 해로운점이 많아서 가급적 브롬화합물의 사용량을 줄이는 것이 유익한 것으로 알려져 있으며, 일반 폴리에스텔 및 폴리아미드섬유에 충분한 난연성을 부여하기 위해 필요한 브롬함량은 합성섬유재료에 대하여 0.5-5.3중량% 정도로 나타나 있는데, 실제로는 합성섬유재료에 대하여 4-7중량% 정도처리되어야 충분한 난연성을 갖게된다.
이렇게 합성섬유재료에 대하여 5중량%이상 흡진된 브롬화싸이클로 알칸게 난연제는 염색된 합성섬유재료에 가공될 경우 백탁현상을 일으키며, 합성섬유내부에 염색되어 있는 분산 염료 입자를 섬유재료로부터 추출시켜서 일부를 탈색시키는 결점이 있다.
본 발명에서는 이러한 결점을 해결하기 위해서 인산 에스테르계 난연제를 브롬화싸이클로 알칸계 난연제에 일부 첨가하여 병용사용하므로써 염색된 합성섬유재료에 대해 난연가공을 행하여도 백탄현상, 일부탈색등의 결점이 나타나지 않으면서도 난연성능이 우수하고, 공지의 난연가공 방법보다 브롬화합물이 적게 사용되도록 하였다.
이하 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
우선 폴리에스텔 또는 폴리아미드 합성섬유로 제직, 편된 포지를 준비하고 공지의 에치비씨디를 50-700g/㎏, 리그닌 술폰산염(ligninsulfonate), 방향족술폰산염, 장쇄상(長鎖狀)알킬기로 치환된 포화지방족 디카르본산, 방향족 술폰산과 포름알데히드 등과의 축합생성물, 알킬페놀 에틸렌 옥사이드 부가물, 황산화(黃酸化)되어 치환된 벤즈이미다졸(benzimidazol), 술폰화된 지방산아미드등 공지의 분산제를 0.1-300g/㎏, 저장안정성을 향상시키기 위해 폴리비닐알콜, 폴리비닐피롤리돈(polyvinilylpirolidone), 메틸셀룰로오즈, 카르복시메틸셀룰로오즈, 하이드록시에틸셀룰로오즈, 하이드록시프로필셀룰로오즈, 폴리아크릴산(polyacrylate), 아크릴산에틸(ethylacrylate), 전분, 젤라틴(gelatine) 등 공지의 화합물로된 보호콜로이드를 0-30g/㎏ 혼합하여 에멀죤(emulsion)상태로 만든 공지의 에치비씨디 난연제를 본 발명의 처리액에 대해 5-15중량%, 트리크레질 포스페이트(tricrezylphosphate), 트리크시레닐포스페이트(trixyl-enylphosphate), 트리옥틸포스페이트(trioctylphosphate), 트리부톡시 에틸 포스페이트(tributoxyethyl-phosphate), 옥틸디페닐포스페이트(octyldiphenylphosphate), 크레질디페닐포스페이트(crezyldiphen-ylphosphate) 트리스이소프로필 페닐포스페이트(trisisopropylphenylphosphate), 페닐 디이스프로필 페닐 포스페이트(phenyl di-iso propylphenyl phosphate), 크시레닐 디페닐포스페이트(xylenyldiphe-nylphosphate)등의 인산 에스테르계 난연제를 본 발명의 처리액에 대해 0.1-5중량%, 특수음이온(anion)계 계면활성제를 0.01-0.03중량%로 첨가한 본 발명의 난연가공용 수용액에 준비된 폴리에스텔 또는 폴리아미드 포지를 침지, 압착하여 해당포지에 대해 웨트픽업(wet pick up)율이 50-130%, 좋게하기로는 70-110중량%, 되도록 처리하여 110℃-120℃에서 1-2분간 건조하고 이것을 170℃-210℃ 정도의 고열에서 5초-6-초, 좋게하기로는 10초-45초 처리하는 써모졸(thermosol)처리로 합성섬유 내부에 에치비씨디와 인산에스테르를 흡진시키거나, 상기의 에치비디의 에멀죤액을 5-15중랑% o. w. f. 인산에스테르게 난연제를 0.1-5중량% o.w.f. 특수 음이온계 계면활성제를 0.1-0.3g/ℓ CH3COOH를 사용 pH를 3.5-5사이로 조정하고, 분산염료를 1-3중량% o.w.f. 동욕첨가한 염욕(染浴)에서 130℃, 40분-60분 고압 염색을 행하여 분산염교와 에치비씨디, 인산에스테르를 동시에 섬유내부로 흡진시키는 방법으로 난연가공을 행한후 섬유표면에 고착된 잔류 난연성분, 즉 에치비씨디나 인산에스테르, 분산염료 입자들을 음이온계 계면활성제를 1-2g/ℓ 사용하여 60°-80℃의 온수욕에서 10분-30분 세척하여 제거하므로써 촉감이 우수하고, 세탁, 마찰, 일광에 대한 내구성이 우수하며, 물성에 영향을 미치지 않고 염료의 탈색, 백탁현상등의 문제점이 없는 우수한 난연가공이 되는 것이다.
여기에서 사용된 인산 에스테르게 난연제는 단독사용시 난연성능이 좋지 않으며 본 발명에서 사용된 것과 같은 0.1-5중량% 범위를 초과하면 에치비씨 디와의 병용사용시 흡진효율이 떨어져 세탁내구성이 좋지 않으며, 0.1중량% 이하의 범위에서는 충분한 난연성능을 나타내지 못하게 되는 어려움이 뒤따른다. 이하 실시예를 들어 본 발명을 설명한다.
[실시예 1]
폴리에스텔사로 제직된 200g/㎡중량의 트윌 (twill) 직물을 Navy blue 분산염료 2% o.w.f. 로 고압염색을 행한다음 다음의 조성으로된 수용액에 디핑(dipping), 패딩(padding)처리하여 웨트픽업이 해당포지에 대해 90%가 되도록 한다.
처리액 조성
1,2,5,6,9,10 HBCD의 에멀죤액 : 10중량%
트리크레질포스페이트 : 3중량%
특수음이온계 계면활성제 : 0.1중량%
다음 120℃에서 1분 건조하고, 180℃에서 30초 열처리 한다음 음이온계 계면활성제 2g/ℓ의 수용액에서 70℃고 10분간 수세한후 건조한다.
[실시예 2]
폴리아미드로 제직된 140g/㎡ 중량의 편직물을 Navy blue 2% o. w. f. 로 염색한 다음, 다음의 조성으로된 수용액에서 디핑, 패딩처리하여 웨트픽업이 해당포지에 대해 80중량%가 되도록 한다음 실시예 1의 방법과 같이 열처리, 수세하여 건조한다.
처리액 조성
1,2,5,6,9,10 HBCD의 에멀죤액 : 12중량%
트리크시레닐 포스페이트 : 2중량%
특수음이온계 계면활성제 : 0.1중량%
[실시예 3]
실시예 1에서 사용된 폴리에스텔 포지를 다음의 조성으로된 수용액에서 130℃로 60분 고압염색을 행한다.
처리액 조성
1,2,5,6,9,10 HBCD의 에멀죤액 : 10% o.w.f.
트리크레질 포스페이트 : 3% o.w.f.
특수음이온계 계면활성제 : 1g/ℓ
CH3COOH : 0.3㏄/ℓ
분산염료 : 2중량% o.w.f.
다음 실시예 1과 같이 수세하고 건조한다.
[비교예 1]
실시예 1에서 사용된 것과 같은 폴리에스텔 포지를 실시예 1과 같은 방법으로 염색을 행한후 다음의 조성으로된 처리액에 디핑, 패딩하여 웨트픽업이 해당포지에 대해 90%가 되도록 한다음 실시예 1과 같이 열처리 수세하여 건조한다.
처리액 조성
1,2,5,6,9,10 HBCD의 에멀죤액 : 15중량%
특수음이온계 계면활성제 : 0.1중량%
[비교예 2]
비교예 1의 처리액 조성중 HBCD를 20중량%로한 수용액에 비교예 1과 같은 시료, 같은 방법으로 염색 및 난연가공한다.
[비교예 3]
실시예 1에서와 같은 조성의 처리액에 같은 폴리에스텔 포지를 디핑, 패딩하여 웨트픽업이 해당포지에 대해 90%가 되도록 처리한후 실시예 1에서와같이 열처리를 행한다음 음이온계 계면활성제를 이용한 수세는 생략한다.
[비교예 4]
실시예 1에서와 같은 폴리에스텔 포지를 다음의 처리액 조성으로된 수용액에서디핑, 패딩하여 웨트픽업이 해당포지에 대해 90%가 되도록 처리한후 실시예 1에서와 같이 열처리, 수세후 건조한다.
처리액 조성
1,2,5,6,9,10 HBCD의 에멀죤액 : 10중량%
트리크레질 포스페이트 : 6중량%
특수음이온계 계면활성제 : 0.1중량%
[비교예 5]
비교예 4의 처리액 조성중 트리크레질 포스페이트를 0.05중량%로한 수용액에 비교예 4와 같은 시료, 같은 방법으로 난연가공한다.
실시예 및 비교예의 성능비교 결과는 다음과 같다.
1) 세탁전
2) 세탁 30회 후
Claims (3)
- 폴리에스텔 섬유 또는 폴리아미드섬유로된 포지를 난연제 처리액에 침지 처리하여 난연가공함에 있어서, 1,2,5,6,9,10 헥사브로모싸이클로도데칸(1,2,5,6,9,10 HBCD)에멀죤액과 인산에스텔계 난연제와를 병용사용한 난연제 처리액으로 처리함을 특징으로 하는 합성섬유제품의 난연가공방법.
- 제 1항에 있어서, 난연제 처리액은 1,2,5,6,9,10 HBCD 에멀죤액을 5-15중량% 함유하고 있는 합성섭유제품의 난연가공방법.
- 제 1항에 있어서, 난연제 처리액은 인산에스텔계 난연제를 0.1-5중량% 함유하고 있는 합성섬유제품의 난연가공방법.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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KR1019850004247A KR870002082B1 (ko) | 1985-06-15 | 1985-06-15 | 합섬섬유제품의 난연가공방법 |
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KR1019850004247A KR870002082B1 (ko) | 1985-06-15 | 1985-06-15 | 합섬섬유제품의 난연가공방법 |
Publications (2)
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KR870000478A KR870000478A (ko) | 1987-02-18 |
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KR1019850004247A KR870002082B1 (ko) | 1985-06-15 | 1985-06-15 | 합섬섬유제품의 난연가공방법 |
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KR (1) | KR870002082B1 (ko) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100955340B1 (ko) * | 2009-11-09 | 2010-04-29 | 주식회사 에스앤비 | 광목지 대용 합성섬유 제조방법 |
-
1985
- 1985-06-15 KR KR1019850004247A patent/KR870002082B1/ko not_active IP Right Cessation
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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KR100955340B1 (ko) * | 2009-11-09 | 2010-04-29 | 주식회사 에스앤비 | 광목지 대용 합성섬유 제조방법 |
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KR870000478A (ko) | 1987-02-18 |
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