KR850001771A

KR850001771A - N-벤질옥시카르보닐-l-아스파르트산의 제조방법

Info

Publication number: KR850001771A
Application number: KR1019840005197A
Authority: KR
Inventors: 디. 펜제 아닐 (외 2)
Original assignee: 죠오지 오. 나팩크; 하르코 케미칼 코오포레이숀
Priority date: 1983-08-26
Filing date: 1984-08-25
Publication date: 1985-04-01
Also published as: DE3431247A1; JPH0587502B2; FR2551061A1; GB8421157D0; ES535389A0; IT8448763A0; IT8448763A1; US4523026A; ES8505933A1; IT1177977B; JPS60136550A; GB2149398A

Abstract

내용 없음

Description

N-벤질옥시카르보닐-L-아스파르트산의 제조방법

본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims

반응혼합물을 35°와 55℃이내에서 유지시키면서 L-아스파르트산을 함유하는 알카리 수성혼합물에 벤질클로로포르포르메이트와 알카리금속 하이드록시드 용액을 가하고 그 반응이 완결된 직후 그 반응생성물을 산성화하는 것을 특징으로 하는, 수용성용액에서 벤질클로로포르포르메이트와 L-아스파르트산의 디알카리 금속염을 축합시킴으로써 N-벤질옥시카르보닐-L-아스파르트산을 감소된 반응시간에서 합성하는 방법.
제1항에 있어서, 그 반응혼합물의 온도가 45° 내지 55℃로 유지되는 방법.
제1항에 있어서, 그 반응혼합물의 온도가 46°내지 50℃로 유지되는 방법.
제1항에 있어서, 그 반응혼합물의 PH가 약 9.2 내지 12로 유지되는 방법.
제3항에 있어서, 그 반응혼합물의 PH가 약 10.0 내지 11.0으로 유지되는 방법.
제1항에 있어서, L-아스파르트산을 함유하는 반응혼합물에 벤질클로로포르메이트를 가하기 전에 벤질클로로포르포르메이트를 유기용매와 혼합하는 단계로 포함하는 방법.
제6항에 있어서, 용매가 1부피부의 벤질클로로포르메이트에 대하여 약 0.2 내지 그 부피부의 유기용매의 양으로 존재하는 방법.
제6항에 있어서, 유기용매가 1,1,1,-트리클로로에탄, 클로로벤젠과 1,1,2-트리클로로에탄으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 방법.
제1항에 있어서, 반응혼합물이 완충제를 포함하는 방법.
제9항에 있어서, 완충제가 L-아스파르트산의 중량을 기준으로 4 내지 4중량%로 존재하는 방법.
제9항에 있어서, 완충제가 소듐카르보네이트, 소듐바이카르보네이트, 트리소듐 포스페이트와 디소듐 하이드로겐 포스페이트로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 방법.
제1항에 있어서, L-아스파르트산이 그 반응혼합물에서 약 15 내지 60중량% 농도로 존재하는 방법.
제1항에 있어서, 그 반응혼합물에서 L-아스파르트산의 존재를 추적하고 L-아스파르트산의 미량만이 존재할 때까지 그 반응혼합물에 벤질클로로포르메이트를 가하는 단계를 포함하는 방법.
제1항에 있어서, 알카리금속하이드록시드가 수산화나트륨인 방법.
제14항에 있어서, 그 반응혼합물의 온도가 46℃와 50℃ 이내로 유지되는 방법.
제15항에 있어서, 그 반응혼합물의 PH가 약 10.0 내지 11.0으로 유지되는 반법.
제16항에 있어서, L-아스파르트산과 수산화나트륨은 포함하는 그 반응혼합물에 벤질클로로포르메이트를 가하기 전에 벤질클로로포르메이트를 유기용매와 혼합하는 단계를 포함하는 방법.
제1항에 있어서, 그 반응혼합물이 HCI산성화되는 방법.
L-아스파르트산과 이것을 용해시키기 위한 충분한 수산화나트륨의 알카리수성 반응혼합물을 제조하고 점차로 벤질클로로포르메이트를 그 반응혼합물에 가하며 그 반응혼합물에 수산화나트륨을 가하여 약 9.2 내지 12.0으로 그 PH를 유지시키며 또한 그 반응혼합물의 온도를 약 35°와 55℃ 이내로 유지시키며 벤질클로로포르메이트와 수산화나트륨을 그 반응혼합물에 계속 가하여 미량의 L-아스파르트산이 남을 때까지 그 반응혼합물에서 비반응 L-아스파르트산을 추적하고 그 반응혼합물을 산성화하는 것을 특징으로 하는 N-벤질옥시카르보닐-L-아스파르트산의 합성방법.
제19항에 있어서, 반응혼합물의 PH를 약 10.0 내지 11.0으로 유지하며 그 온도를 46°내지 50℃로 유지하는 방법.
제19항에 있어서, 유기용매를 벤질클로로메이트와 함께 그 반응혼합물에 주입하는 단계를 포함하는 방법.
제19항에 있어서, 수성반응혼합물에 완충제를 포함하는 방법.
반응혼합물의 온도를 35°내지 55℃에서 유지시키면서 L-아스파르트산과 알카리금속 하이드록시드의 알카리수성반응혼합물에 벤질클로로포르메이트와 알카리금속 하이드록시드용액을 가하는 것을 특징으로 하는 N-벤질옥시카르보닐-L-아스파르트산의 알카리금속을 합성하는 방법.
제23항에 있어서, 알카리금속 하이드록시드가 소듐 하이드록시드이며, N-벤질옥시카르보닐-L-아스파르트산이 디소듐염인 방법.
제23항에 있어서, 반응혼합물의 온도가 46℃ 내지 50℃로 유지되는 방법.

※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.