KR850000128B1 - 비닐리덴 클로라이드 공중합체 라텍스 조성물 - Google Patents
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Abstract
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Description
본 발명은 공중합체 조성물 특히 비닐리덴 클로라이드 공중합체로 구성되는 수성 라텍스 조성물에 관한 것으로, 보호코팅 제공시의 용도에 관한 것이다.
영국 특허 제1558411호의 명세서에는 (1)비닐리덴 클로라이드 (2)비닐 클로라이드, (3) 알킬기중에 1-12개 탄소원자를 갖는 하나 이상의 알킬 아크릴레이트 및/또는 알킬기중에 2-12개 탄소원자를 갖는 하나이상의 알킬 메타크릴레이트 및 (4)하나이상의 지방족 알파-베타-불포화카복실산의 공중합체의 수성 라텍스가 기술되어 있는 바, 100중량부의 총비닐리덴 클로라이드 및 비닐 클로라이드 당 비닐리덴클로라이드는 65-90중량부, 상술한 알킬 아크릴레이트 및/또는 메타크릴레이트는 2-15중량부 및 상술한 카복실산은 0.2-8중량부의 비율이다.
상기 명세서에서, 상술한 알킬 아크릴레이트 및/또는 메타크릴레이트의 바람직한 비율은 100중량부의 총 비닐리덴클로라이드 당 4-10 중량부로 기술되어 있다.
본 발명자들은 비교적 고비율의 알킬아크릴레이트 및/또는 메타크릴레이트를 함유하는 공중합체 라텍스가 우수한 보호성을 가지면서도 개량된 열 안정성을 갖는 필름을 제공함을 알게 되었다. 더우기, 비교적 고비율의 알킬 아크릴레이트 및/또는 메타크릴레이트를 사용할 때 비닐리덴 클로라이드의 비율은 광범위한 범위로 변화될 수 있으며 공중합체 중에 포화 카복실산을 포함시킬 필요는 없다. 그러나 불포화 카복실산의 함유는 라텍스로부터 형성된 필름의 부착력(附着力)을 더욱 개량시킬 수 있다.
본 발명에 따라서, (a)총 100중량부의 비닐리덴 클로라이드 및 비닐 클로라이드 당 비닐리덴 클로라이드의 비율이 20-95중량부이고, (b)총 100중량부의 비닐리덴 클로라이드, 비닐 클로라이드 및 상술한 아크릴 레이트 및/또는 메타아크릴레이트 당 비닐리덴 클로라이드 비율이 75중량부 이하이며, (c)총 100중량부의 비닐리덴 클로라이드 당 알킬 아크릴레이트 및/또는 메타크릴레이트의 비율은 15-45중량부임을 특징으로 하는, 비닐리덴 클로라이드, 비닐 클로라이드 및 알킬기에 1-12탄소원자를 갖는 하나 이상의 아크릴레이트 또는 알킬메타크릴레이트의 공중합체로 구성되는 수성 라텍스가 제공된다.
공중합체가 또한 지방족 알파-베타 불포화 카복실산을 포함할 때, 이 비율은 총 100중량부의 비닐리덴 클로라이드 및, 비닐 클로라이드 당 8중량부를 초과하지 못하고, 일반적으로, 이러한 산의 비율은 총 100중량부의 비닐리덴 클로라이드 및 비닐 클로라이드 당 5중량부를 초과하지 못한다.
비닐리덴 클로라이드 비율은 총 100중량부의 비닐리덴 클로라이드, 비닐클로라이드 및 상술한 아크릴레이트 및/또는 메타크릴레이트 당 70중량부 이하가 바람직하다.
비닐리덴 클로라이드 비율은 총 100중량부의 비닐리덴 클로라이드 및 비닐클로 라이드 당 45-80(특히 50-75)중량부가 바람직하다.
상술한 알킬 아크릴레이트 및/또는 메타크릴레이트의 비율은 총 100중량부의 비닐리덴 클로라이드 및 비닐 클로라이드 당 16-40(특히 18-35) 중량부가 바람직하다.
바람직한 알킬 아크릴레이트는 2-에틸헥실 아크릴레이트인바, 기타 알킬 아크릴레이트는 메틸 아크릴레이트 및 부틸 아크릴레이트가 사용될 수 있으며 알킬 메타크릴레이트는 메틸 메타크릴레이트, 부틸 메타크릴레이트 및 2-에틸헥실 메타크릴레이트가 사용될 수 있다.
공중합체가 불포화 카복실산을 포함할 때는 아크릴산이 바람직 하고 기타 카복실산은 메타크릴산, 이타콘산 및 시트라콜산등이 사용될 수 있다.
따라서, 바람직한 공중합체는 비닐리덴 클로라이드, 비닐 클로라이드 및 2-에틸 헥실 아크릴레이트(및 임의로 아크릴산)로 부터 유도된 것이다.
부가적인 공-단량체의 보다 작은 본 발명의 공중합체에 또한 통합될 수 있는바, 예컨대, 공단량체는 교차 결합할 수 있는 관능기를 갖는 공단량체 또는 특정한 기질에 대한 라텍스 필름의 부착력을 증가시키는 기능을 갖는다. 따라서 부가적인 공단량체는 예컨대 설포네이트 또는 포스 페이트 기능성(개량된 부착력에 대한)또는 차후의 교차결합되는 에폭시 또는 하이드록시 기능성을 갖는 공중합 가능한 비닐 단량체를 함유할 수 있다.
공중합은, 예컨대 영국 특허 제1558411호에 기술된 바와 같은 충분히 안정된 유탁액으로 수행할 수 있다.
공중합의 바람직한 방법에서, 비닐클라이드 성분의 최소한 대부분 (바람직하기는 비닐 클로라이드 성분의 전체)이 기타 단량체 성분의 일부와 함께 반응출발로 부터 반응용기에 존재하고 나머지 단량체는 반응진행중에 유입된다. (바람직하기는 그의 혼합물로서)
공중합 라텍스는 표면 코팅 조성물로서 직접 사용되거나 또는 표면코팅조성물의 형성시에 성분으로서 사용될 수 있는 바, 예컨대, 페인트 조성물은 공중합 라텍스와 통상적인 페인트성분, 예컨대, 안료, 호조제, 가소제, 유합제(癒合劑), 포지제(泡止劑), 안료분산제, 습윤보조체 또는 살균제등을 함게 함유한다.
공중합체는 라텍스의 최소필름 형성온도가 60℃를 초과하지 않을 정도가 바람직하다. 대부분의 출원에 대한 최소필름 형성 온도는 0°-50℃, 특히 6°-25℃범위가 좋다.
본 발명에 따라 하나 이상의 공중합체로 구성된 물을 기초로 한 라텍스는 각종기질(특히, 금속성기질, 예컨대 스틸)에 대하여 우수한 보호성을 가지는 바 필름은 우수한 화학적 저항력, 우수한 열 안정성, 수증기에 대한 낮은 침투성을 가지며 대부분의 항부식성 안료에 적합하다.
본 발명을 실시에 의거 상세히 설명하면 다음과 같다. 별다른 지시가 없는한 모든 부와 %는 중량을 기준으로한 것이다.
[실시예 1]
계면 활성제로서 나트륨 라우릴 설페이트, 개시제로서 과항산 암모늄 및 활성제로서 나트륨 메타비설파이트를 사용하여 60℃의 오토 클레이브(auto clave)에서 공중합시켜 비닐리덴 클로라이드 56.2% 비닐클로라이드 25.9%, 2-에틸 헥실 아크릴레이트 16.0%, 및 아크릴산 1.9%를 함유하는 수성 공중합체 라텍스를 제조하였다.
이 공중합체 조성물은 총 100부의 비닐리덴 클로라이드 및 바닐 클로이드 당 68.4부의 비닐리덴클로라이드, 19.5부의 2-에틸헥실 아크레이트 및 2.3부의 아크릴산에 상응한다.
오토 클레이브에 대한 단량체 최초 장입물은 비닐리덴 클로 라이드(10.1kg), 비닐클로라이드(17.4 kg), 2-에틸 헥실 아크릴레이트(1.89kg) 및 아크릴산(0.09kg)으로 조성되었다. 비닐리덴 클로라이드(25.5kg), 2-에틸 헥실 아클릴레이트(10.2kg)및 아크릴(1.42kg)으로 조성되는 단량체 혼합물을 과황산 암모늄, 나트륨 메타비설파이트 및 계면 활성제(나트륨 라우트릴 설페이트)의 수용액과 함께 5시간 이상 오토클레이브에 장입하였다.
반응 종료시에 비전환 단량체를 배출시키고 진공으로 하여 잔류의 라텍스의 단량체 함량을 감소시켰다. 온도를 60℃로 유지하는 동안 라텍스를 통하여 질소를 기포화하여 단량체 함량을 다시 감소시켰다.
54.8%의 고체 함량을 갖는 119.1kg의 라텍스를 오토클레이브로 부터 회수하였다. 라텍스는 90℃의 최소 필름 형성 온도를 가졌다. 라텍스를 암모니아 용액으로 pH 7까지 중화시킬때 '0.2%호조제 LN'(GAF Corporation, USA)를 가하여 농화시켜서 제 8 번 메이어(Meyer)바아를 사용하는 연강(軟鋼) 시험 팬널(panel)에 가하였다. 필름을 25℃에서 24시간 동안 건조시키고(상대습도 50%), 동일수법으로 두번째로 코팅하여 25℃에서 7일간 건조시켰다. (상대습도 50%) 코팅된 팬널을 'Gardner Reverse Impact Tester'(ASTM D2794-69)에서 70파운드로 통과시켰더니 우수한 부착력(German standardtest DN 53151에 따른 Gto 등급)을 가졌다.
팬널을 1,000시간 노출시킨후에 조사하였더니 교차절단 주위의 ASTM은 팬널이 영향을 받지 않은 잔류부분 이외에는 4F였다.
[실시예 2]
비닐리덴 클로라이드 47.6%, 비닐클로라이드 29.3%, 2-에틸 헥실 아클릴레이트 21.2%및 아크릴산(1.9%를 함유하는 수성 공중합체 라텍스를 실시예 2에 기술된 바와 유사한 방법으로 제조하였다. 이 공중합체 조성물은 총 100부의 비닐리덴 클로라이드 및 비닐클로라이드 당 61.9부의 비닐리덴 클로라이드, 37.6부의 2-에틸 헥실 아크릴레이트 및 2.5부의 아크릴산에 상응한다.
53.1%의 고체 함량을 갖는 116.8kg의 아텍스를 오토클레이브로 부터 회수하였다. 라텍스의 최소 필름 형성 온도는 10℃였다. 코팅된 스틸 팬널을 실시예 1에 기술된 바와 같은 라텍스로부터 제조하였다. 코팅 팬널을 충격시험에 70파운드로 통과시켰더니 우수한 부착력(Gto등급)을 나타내었다. 팬널을 염 분무시험(1,000시간)에 접하게 하였더니 잔류팬널이 영향을 받지 않은것 외에는 교차절단주위에서 밀도가 높은 미량의 수포(microblister)를 나타내었다.
[실시예 3]
비닐렌 클로라이드 42.3%, 비닐 클로라이드 33.3%, 2-에틸 헥실 아크릴레이트 22.4및 아클릴산 2.0%를 함유하는 수성 공중합체 라텍스를 실시예 1에 기술된 바와 유사한 방법으로 제조하였다. 이 공중합체 조성물은 총 100부의 비닐리덴 클로라이드 및비닐 클로라이드 당 56.0부의 비닐리덴 클로라이드, 29.6부의2-에틸헥실 아크릴레이트 및 2.6부의 아크릴산에 상응한다.
라텍스의고체 함량은 53.0%이고 최소필름 형성온도는 11℃였다.
코팅된 스틸 팬널을 실시예 1에 기술된 바와 같은 라텍스로부터 제조하였다. 충격시험 및 염분부시험 결과는 실시예 2에서 얻어진 바와 동일하였다.
라텍스로부터 제조된 필름의 열 안정성을 다음과 같이 측정하였다. 라텍스의 pH 를 농암모니아 용액을 가하여 7.0으로 조절하였다. 라텍스를 부틸 셀로솔브를 함유하는 "Methocel" J 12의 2% 수용액에 가하여 0.5%의 "Methocel" J 12 및 5%의 부틸 셀로솔브(둘은모두 라텍스의 고체함량을 기초로함)를 함유하는 농화 라텍스를 제공하였다. 농화 라텍스로부터의 필름을 350미크론 여유의 주걱(applicator)을 사용하는 투명한 유리판상에서 주조하고 24시간동안 건조시켰다. 필름의 흡광도를 400nm 및 650nm의 파장에서 측정하였다. 필름을 80℃의 오븐에서 5-6일동안 가열한후 두파장에서 흡광도의 변화를 이 기간동안 주기적으로 측정하였다. 400nm에서의 네트 흡광도(400nm에서의 흡광도와 650nm에서의 흡광도의 차이)를 열분해를 측정하는 것과 같이 사용하였다. 임의의 "황변색인"(yellowing index)은 필름 두께 단위당 처음 72시간이상 네트 흡광도 시간 증가의 평균 비를 기준으로 하였다. (즉 상기 라텍스에 대하여 비교적 고등급은 열분해의 비교적 고비율에 상응한다).
본 실시예에 기술된 라텍스로 부터의 필름의 "황변색인"에 대한 등급은 2였다.
비교하기 위하여 조성물이 총 100부의 비닐리덴 클로라이드 및 비닐 클로라이드당 75.6부의 비닐리덴 클로라이드 6.2부의 2-에틸헥실 아크릴레이트 및 2.2부의 아크릴산인것 외에는 유사한 방법으로 제조하였다. "황변색인"에 대한 상기 라텍스로부터의 필름등급은 8이었다.
[실시예 4]
비닐렌 클로라이드 58.1%, 비닐 클로라이드 26.2%, 2-에틸헥실 아크릴레이트 15.8%(및 아크릴산을 함유하지 않음)를 함유 하는 수성 공중합체라텍스를 실시예 1에 기술된 바와 유사한 방법으로 제조하였다.(이 공중합체 조성물은 총 100부의 비닐리덴 클로라이드 및 비닐 클로라이드당 68.6부의 비닐리덴 클로라이드 및 18.7부의 2-에틸 헥실 아크릴레이트에 상응하였다)
라텍스의 고체 함량은 54.8%이고 최소필름형성 온도는 7.5℃였다.
코팅된 스틸 팬널을 실시예 1에 기술된 바와 같은 라텍스로부터 제조하였다.
코팅된 팬널을 충전시험에 80파운드로 통과시켰다. 팬널을 염분무시험(1,000시간)에 노출시켰더니 팬널의 잔여부분이 영향을 받지 않는 것 외에는 교차절단주위에 밀도가 높은 미량의 수표를 나타내었다.
염 안정성 시험에서(실시예 3에서 기술된 바와같이)황변 색인에 대한 등급은 3이었다.
[실시예 5]
비닐리덴 클로라이드 64.7%비닐 클로라이드 14.3%, 메틸 메타크릴레이트 19.0%및 아크릴산 2.0%를 함유하는 수성 공중합체 라텍스는 실시예 1에 기술된 바와 유사한 방법으로 제조하였다. (이 공중합체 조성물은 총 100부의 비닐리덴 클로라이드 및 비닐 클로라이드 당82부의 비닐라덴 클로라이드 및 24부의 메틸 메타크릴레이트에 상응한다).
라텍스의 최소 필름 형성 온도는 40℃였다. 필름주조건에 트리부틸 포스페이트(총 공중합체 고체를 기준으로 2중량%)를 가하는 것 외에는 실시예 1에 기술된 바와 같이 라텍스로부터 코팅된 스틸 팬널을 제조하였다. 열안정성시험(실시예 3에 기술된 바와같은)에서 황변시험에 대한 등급은 5였다.
[실시예 6]
비닐리덴 클로라이드 67.9%, 비닐 클로라이드 10.1%, 에틸헥실 2-아클릴레이트 20.0%, 및 아크릴산 2.0%를 함유하는 수성 공중합체 라텍스 실시예 1에 기술된 바와 유사한 방법으로 제조하였다. (상기 공중합체 조성물은 총 100부의 비닐리덴클로라이드 및 비닐클로라이드당 87부의 비닐리덴 클로라이드 및 25.5부의 메틸 메타크릴레이트에 상응하였다.
라텍스의 최소 필름형성 온도는 3℃였다.
코팅된 스틸 팬널을 실시예 1에 기술된 바와같이 라텍스로부터 제조하였다. 열안정성시험(실시예 3에 기술된 바와같이)에서 황변시험에 대한 등급은 5였다.
Claims (1)
- 본문에 상술한 바와같이, 비닐리덴 클로라이드 비율이 총 100중량부의 비닐리덴 클로라이드 및 비닐 클로라이드 당 20-95중량부이고, 비닐리덴 클로라이드 비율이 총 100중량부의 비닐리덴 클로라이드, 비닐 클로라이드 및 아크릴레이드 및/또는 메타크릴레이트 당 75중량부이하이며, 아크릴레이트 및/또는 메타크릴레이트의 비율이 총 100중량부의 비닐리덴 클로라이드 및 비닐 클로라이드 당 15-45중량부임을 특징으로 하는, 비닐리덴 클로라이드, 비닐 클로라이드 및 알킬기 중에 1-12개의 탄소원자를 갖는 하나이상의 알킬 아크릴레이트 또는 알킬 메타크릴레이트의 공중합체로 구성되는 수성 라텍스.
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