KR840008386A - 분말상 시리콘 중합체-충진제 혼합물의 제조방법 - Google Patents

분말상 시리콘 중합체-충진제 혼합물의 제조방법 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

분말상 실리콘 중합체-충진제 혼합물의 제조방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (9)

  1. (A) 하기 배합제(i),(ii) 및 (iii)을 결합시켜 분말상 혼합물을 생성시키고; (i) 일반식 HO(R2SiO)xH의 폴리디오가노실옥산 올리고머 100중량부, 여기서 R는 메틸, 에틸, 프로필, 페닐, 비닐, 알릴 및 3,3,3-트리플루오로프로필로 이루어진 군에서 선택된 기이고, X는 3내지 100범위이다. (ii) 충분한 보강충진제, 이 보강충진제는 산성 또는 중성이며, 배합체(i) 및 (ii)가 함께 혼합될 경우분말을 생성시킨다. (iii) 하기(a)(b) 및 (c)로 이루어진 군에서 선택된 촉매량의 촉매; (a) 일반식 XSO2H의 황산 또는 술폰산, 여기서 X는 할로겐, 알킬, 알릴, 알콕시 및 알카릴라디칼로부터 선택된다. (b) 퍼플루오로화 알칸술폰산, (c) 4급 암모늄카르복시산염과 카르복시산의 결합물, (B) 혼합물이 분말상태로 유지되는 동안 올리고머를 중합시키고; (C) 촉매를 불활성화시킴으르써, 분말상태로 저장에 안정한 실리콘 중합체-충진제 혼합물 [여기서(i)은 분자량이 증가함]을 생성시키는 것을 특징으로 하는 분말상 실리콘 중합체-충진제 혼합물의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 촉매(iii)는 일반식 XSO3H (여기서 X는 할로겐, 알킬, 아릴, 알콕시 및 알카릴기로 이루어진 군에서 선택된다)의 술폰산으로 부터선택되며, 또한 단계(C)는 (B)의 분말과 루이스염을 혼합시킴을 특징으로 하는 방법.
  3. 제2항에 있어서, 보강충진제(ii)는 35내지 100중량부의 량으르 존재하는 콜로이드 실리카이고, 술폰산(iii)은 일반식 R2C6H4SO3H (여기서 R2는 탄소원자수 적어도 6의 1가 탄화수소기이다)의 모노알킬치환 벤젠술폰산이며, 또한 루이스염이 디에틴아민 및 산화마그네슘으로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
  4. 제3항에 있어서, 단계(B)는 시스템으로부터 수분을 제거하는 동안 100° 내지 170℃의 온도에서 혼합물을 가열한 다음, 30° 내지 35℃의 온도로 냉각시켜 바람직한 분자량 증가가 얻어질 때까지 그 온도에서 15분 이상 유지시킴을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 촉매(iii)는 (i)의 100만 중량부당 적어도 400부의 량으르 존재하는 피플루오로화 알칸술폰산이며, 또한 단계(C)는 분말(B)을 루이스염과 혼합시킴을 특징으로 하는 방법.
  6. 제5항에 있어서, 보강충진제(ii)는 35내지 100중량부의 량으로 존재하는 클로이드 실리카이며, 퍼플루오로화 알칸술폰산(iii)은 일반식CnF2n+1SO3H (여기서 n은1 내지 30범위 이다)이며, 또한 루이스염은 소성산화마그네슘인 방법.
  7. 제6항에 있어서, 퍼플루오로화알칸술폰산은 트리플루오로메탄술폰산이며, 또는 단계(B)는 중합을 개시하도록 단계(A)의 혼합물을 약 70° 내지 150℃의 온도로 가열하고 수분을 제거한 다음, 수분을 제거하는 동안 20° 내지 100℃의 온도로 조절하여 목적한 중합도가 얻어질때까지 그 온도에서 유지시킴을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항에 있어서, 촉매(iii)는 일반식의 4급암모늄카르복시산염 0.05 내지 5.0중량부의 혼합물이며; 단계(B)는 90° 내지 150℃의 온도로 가열하고 바람직한 농도가 얻어질때 까지 수분을 제거하는 것을 특징으로 하며; 또한 단계(C)는 중합을 정지시키는데 충분한 온도로 가열하고 휘발성 생성물을 제거한 다음 실온으로 냉각시키는 것을 특징으로 하는 방법 (상기 일반식에서 R′는 탄소원자수 1 내지 20의 1가 지방족기와 아랄킬기로 이루어진 군에시 선택되고, R3는 탄소원자수 5이하의 1가 지방족 탄화수소기, 페닐기 및 벤질기로 이루어진 군에서 선택되며, 여기서 적어도 하나의 R′는 4이상의 탄소원자를 가지며, 4급 암모늄카르복시산염은 (i)중에 용해되며 또한 일반식 R3COOH (여기시 R3는 상기에서 정의된 바와 같다)의 카르복시산은 0.05 내지 50중량부이다).
  9. 제8항에 있이서, 보강충진제(ii)는 35내지 100중량부의 량으로 존재하는 클로이드 실리카이여; 4급 암모늄카르복시산염은 리우릴트리메틸암모늄 아세테이트이고 카르복시산은 아세트산이며; 단계(B)의 온도는 110°내지 130℃이고 단계(C)의 온도는 150°내지 200℃인 방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
KR1019840001284A 1983-03-14 1984-03-14 분말상 실리콘 중합체-충진제 혼합물의 제조방법 KR920002240B1 (ko)

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