KR840008386A - 분말상 시리콘 중합체-충진제 혼합물의 제조방법 - Google Patents
분말상 시리콘 중합체-충진제 혼합물의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
내용 없음.
Description
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음
Claims (9)
- (A) 하기 배합제(i),(ii) 및 (iii)을 결합시켜 분말상 혼합물을 생성시키고; (i) 일반식 HO(R2SiO)xH의 폴리디오가노실옥산 올리고머 100중량부, 여기서 R는 메틸, 에틸, 프로필, 페닐, 비닐, 알릴 및 3,3,3-트리플루오로프로필로 이루어진 군에서 선택된 기이고, X는 3내지 100범위이다. (ii) 충분한 보강충진제, 이 보강충진제는 산성 또는 중성이며, 배합체(i) 및 (ii)가 함께 혼합될 경우분말을 생성시킨다. (iii) 하기(a)(b) 및 (c)로 이루어진 군에서 선택된 촉매량의 촉매; (a) 일반식 XSO2H의 황산 또는 술폰산, 여기서 X는 할로겐, 알킬, 알릴, 알콕시 및 알카릴라디칼로부터 선택된다. (b) 퍼플루오로화 알칸술폰산, (c) 4급 암모늄카르복시산염과 카르복시산의 결합물, (B) 혼합물이 분말상태로 유지되는 동안 올리고머를 중합시키고; (C) 촉매를 불활성화시킴으르써, 분말상태로 저장에 안정한 실리콘 중합체-충진제 혼합물 [여기서(i)은 분자량이 증가함]을 생성시키는 것을 특징으로 하는 분말상 실리콘 중합체-충진제 혼합물의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 촉매(iii)는 일반식 XSO3H (여기서 X는 할로겐, 알킬, 아릴, 알콕시 및 알카릴기로 이루어진 군에서 선택된다)의 술폰산으로 부터선택되며, 또한 단계(C)는 (B)의 분말과 루이스염을 혼합시킴을 특징으로 하는 방법.
- 제2항에 있어서, 보강충진제(ii)는 35내지 100중량부의 량으르 존재하는 콜로이드 실리카이고, 술폰산(iii)은 일반식 R2C6H4SO3H (여기서 R2는 탄소원자수 적어도 6의 1가 탄화수소기이다)의 모노알킬치환 벤젠술폰산이며, 또한 루이스염이 디에틴아민 및 산화마그네슘으로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
- 제3항에 있어서, 단계(B)는 시스템으로부터 수분을 제거하는 동안 100° 내지 170℃의 온도에서 혼합물을 가열한 다음, 30° 내지 35℃의 온도로 냉각시켜 바람직한 분자량 증가가 얻어질 때까지 그 온도에서 15분 이상 유지시킴을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 있어서, 촉매(iii)는 (i)의 100만 중량부당 적어도 400부의 량으르 존재하는 피플루오로화 알칸술폰산이며, 또한 단계(C)는 분말(B)을 루이스염과 혼합시킴을 특징으로 하는 방법.
- 제5항에 있어서, 보강충진제(ii)는 35내지 100중량부의 량으로 존재하는 클로이드 실리카이며, 퍼플루오로화 알칸술폰산(iii)은 일반식CnF2n+1SO3H (여기서 n은1 내지 30범위 이다)이며, 또한 루이스염은 소성산화마그네슘인 방법.
- 제6항에 있어서, 퍼플루오로화알칸술폰산은 트리플루오로메탄술폰산이며, 또는 단계(B)는 중합을 개시하도록 단계(A)의 혼합물을 약 70° 내지 150℃의 온도로 가열하고 수분을 제거한 다음, 수분을 제거하는 동안 20° 내지 100℃의 온도로 조절하여 목적한 중합도가 얻어질때까지 그 온도에서 유지시킴을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 있어서, 촉매(iii)는 일반식의 4급암모늄카르복시산염 0.05 내지 5.0중량부의 혼합물이며; 단계(B)는 90° 내지 150℃의 온도로 가열하고 바람직한 농도가 얻어질때 까지 수분을 제거하는 것을 특징으로 하며; 또한 단계(C)는 중합을 정지시키는데 충분한 온도로 가열하고 휘발성 생성물을 제거한 다음 실온으로 냉각시키는 것을 특징으로 하는 방법 (상기 일반식에서 R′는 탄소원자수 1 내지 20의 1가 지방족기와 아랄킬기로 이루어진 군에시 선택되고, R3는 탄소원자수 5이하의 1가 지방족 탄화수소기, 페닐기 및 벤질기로 이루어진 군에서 선택되며, 여기서 적어도 하나의 R′는 4이상의 탄소원자를 가지며, 4급 암모늄카르복시산염은 (i)중에 용해되며 또한 일반식 R3COOH (여기시 R3는 상기에서 정의된 바와 같다)의 카르복시산은 0.05 내지 50중량부이다).
- 제8항에 있이서, 보강충진제(ii)는 35내지 100중량부의 량으로 존재하는 클로이드 실리카이여; 4급 암모늄카르복시산염은 리우릴트리메틸암모늄 아세테이트이고 카르복시산은 아세트산이며; 단계(B)의 온도는 110°내지 130℃이고 단계(C)의 온도는 150°내지 200℃인 방법.※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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