KR840000647B1 - 코팅분말 조성물 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

코팅분말 조성물
본 발명은 코팅분말 조성물에 관한 것이다. 미국 특허 제 4,040,993호에는 지금 사용되고 있는 가장 좋은 상업적 코팅분말이 기술되어 있다. 본 코팅분말은 매우 낮은 소멸인자를 포함하는 우수한 전기적 성질을 갖는다. 더우기, 코팅 물질은 여러 달 동안 열충격을 유지하지 않는 분말로 만들어진다.
열충격 시험은 와이어의 직경 두께 5배인 심봉 주위를 분말로 피복시킨 와이어를 벤딩시킴으로서 진행된다. 휘어진 와이어는 30분간 175℃에서 솔에 놓여진 후 제거하고 상온에서 냉각하여 균열을 관찰한다.
코팅물질은 미국특허 제4,040,993호에 기술된 분말로 만들어지며 만약 시험이 코팅후 단기간 내에 시험된다면 본 시험은 성공되나 코팅후 여러 달 뒤에 시험한다면 시험은 성공되지 않는다. 피복된 와이어는 수명이 20년으로 예견되는 전이체로서 사용되며 열충격 시험에 대한 피복의 실패는 상업적으로 사용이 제한된다.
미국특허 제 4,040,993호에는 비스페놀 A 의 디글리시딜 에테르, 미리 제조된 에폭시 에스테르와 트리멜리틱 무수물을 포함하는 경화제의 조성물을 고온 용융혼합에 의해 제조된 코팅 분말이 기술되어 있다. 유기-주석 화합물의 사용은 기술되어 있지 않다.
미국 특허 제4,040,223호에는 비스페놀 A의 두 다른 디글리시딜 에테르류와 경화제의 조성물 제조에 의해 만들어진 코딩분말이 기술되어 있다. 유기-주석 화합물이 아닌 것이 조성물에서 사용된다.
미국특허 제3,506,598호에는 주석, 아연 또는 납카르복실레이트 금속염의 공축매를 포함하는 에폭시코딩 분말이 기술되어 있다. 또한 무수물류는 조성물에서 사용할 수 있다.
영국특허 제971,525호에는 카테콜과 트리페놀 주석 클로라이드를 포함하는 에폭시수지가 기술되어 있다.
본 발명에 따라 용매가 없는 비수성 조성물은(A) 400내지 8000의 EEW, 듀란의 연화점이 적어도 70℃이고 분자당 30하이드록실그룹 이하를 갖는 고체 에폭시수지 :(B) 트리멜리틱 무수물 적어도 50 몰 % 인 고체 폴리무수물 경화제의 5내지 40 phr; (C) R이 알킬, 아릴, 아르알킬과 C20이상의 알카릴로부터 독립적으로 선택된 것이고, X가 아세테이트, 프로피온에이트, 부티레이트, 할로겐과 하이드록실로부터 선택되는 일반 구조식 R3SnX를 갖는 교차연결제 0.01 내재 1phr로 구성된다.
또한 본 발명에 따라 정기기적 분말 코딩조성물 제조방법은 마지막 조성물의 건조 벤딩, 50내지 150℃에서 언급한 조성물 용융혼합, 언급한 조성물 냉각, 언급한 조성물 분쇄, 100미크론 이하의 입자 크기로 언급한 조성물을 마쇄시키는 것으로 구성된다.
더우기 본 발명은 전도체로 마지막 진행단계의 정전기적 코딩조성물 사용과 융착과 상기물질 용융점 이상에서 언급한 조성물 경화로 구성되는 전도체상 코딩 형성방법을 포함한다. 미국특허 제4,040,993호에 기술된 것과 비교될 수 있는 전기적과 물질적 성질 또한 장기간동안 우수한 열충격을 갖는 코팅분말은 고체 에폭시수지, 트리멜리틱 무수물과 유기-주석화합물을 포함하는 폴리무수물 경화제로부터 제조할 수 있다. 전기술 화합물과 다른 것은 본 조성물은 에폭시의 부분 에스테르, BF3와 같은 루이스산류, 물, 용매를 포함하지 않는다. 본 발명의 코팅분말은 우수한 전기적 강도, 굴곡성과 상승된 온도에서 낮은 소멸인자를 갖으며 이들 성질은 장기간동안 유지된다.
상온에서 고체인 본 발명의 에폭시수지는 400내지 8000의 에폭시당량(EEW), 적어도 70℃의 듀란 연화점과 분자당 30하이드록시 그룹 이하를 갖는다. 많거나 또는 적은 에폭시당량을 갖는 에폭시수지는 만족스럽지 못한 것으로 발견되었다. 바람직한 에폭시 당량 범위은 750 내지 2000이고 바람직한 듀란 연화점은 적어도 90℃이다. 분자당 30 하이드록실 그룹이상을 갖는 에폭시수지는 압출하는데 어려운 고분자량을 갖으며, 분자당 20하이드록실 그룹이하가 바람직하다. 비스페놀 A 에폭시수지가 가장 좋은 성질을 갖는 코팅물질을 생성하기 때문에 바람직하다.
경화제의 5내지 40phr(에폭시수지중량 100부당 중량부)이 존재되어야만 한다. 경화제는 피로멜리틱 디무수물, 폴리아제라익 폴리무수물 또는 트리멜리틱 무수물 같은 고체폴리 무수물이다. 경화제의 적어도 50몰% 는 트리멜리틱 무수물이어야 하고 바람직하기로는 처리제의 모두는 트리멜리틱 무수물인 것이다. 조성물에서 트리멜리틱 무수물의 양은 적게는 적어도 5phr에서 비효과적이고 많게는 20phr 이상이 아닌 양은 코팅이 부서지기 쉽고 소멸인자를 너무 높게 만든다. 만약 다른 무수물이 트리멜리틱 무수물에 첨가하는데 사용된다면 다른 무수물의 양은 여러가지 이유 때문에 5내지 20phr이다.
또한 바람직하기로는 조성물은 경화제를 위한 촉진제 0.01 내지 5phr을 포함한다. 만약 0.01phr 이하가 사용된다면 축진제는 비효과적이고 만약 5 phr 이상이 사용된다면 빠른 겔화가 일어난다. 적합한 촉진제는 스탄노우스 옥토에이트, 2-메틸이미다졸, 벤질 디메틸아민, 2-에틸-4-메틸이미다졸과 1-메틸이미다졸을 포함한다. 촉진제는 조성물에서 혼합하기 쉽고 좋은 겔화시간을 부여하기 때문에 2-메틸 제이미다졸이 바람직하다. 또한 바람직한 촉진제는 상품명 "코르도바 ATC-3"로 코르도바 화학회사에 의해 시판되는 탄화수소 용매에서 용해되는 유기 금속성 화합물이다. 촉진제의 바람직한 양은 0.05 내지 2phr이다. 조성물은 또한 교차연결제 0.01 내지 1phr을 포함한다. 0.01phr이하는 비효과적이고 1phr이상은 불필요하고 조성물의 저장안정도에 역효과가 될 수 있다. 바람직하기로는 교차연결제의 양은 0.02내지 0.05phr이다. 교차연결 R 이 알킬, 아릴, 아르알킬과 C20이상의 알카릴로부터 독립적으로 선택되며 바람직하기로는 R 그룹은 이들 화합물이 미리 이용될수 있고 방으성 때문에 C4내지 C10이며 X그룹이 아세테이트, 프로피온에이트, 부티레이트, 할로겐, 하이드록실 또는 하이드록사이드인 일반구조식 R3nSX을 갖는 유기-주석 염이다. 가장 좋은 전기적 성질로 피복되고 이들 화합물들이 미리 이용될 수 있기 때문에 아세테이트와 클로라이드가 바람직하다. 적합한 교차연결제의 예는 트리벤질틴 하이드록사이드, 트리페닐틴 클로라이드, 트리페닐틴 아세테이트, 트리부틸틴 아세테이트, 트리부틸틴 클로라이드와 트리부틸틴 하이드록사이드를 포함한다. 또한 바람직하기로는 조성물은 언급한 교차연결제를 위해 촉진제 0.01 내지 5phr을 포함한다. 0.1phr 이하는 비효과적이고 5phr이상은 저장 안정도와 전기적 성질을 낮게 한다. 촉진제의 바람직한 양은 0.2 내지 2phr이다. 적합한 촉진제는 카테콜, 피로갈롤과 피로로글루시놀을 포함한다. 카테콜은 발견된 것 중에서 가장 효과적인 것이다.
조성물은 또한 흐름조절제 0.2내지 5phr을 포함한다. 0.2phr이하는 비효과적이고 5phr이상은 가격이 비싸고 코팅물질의 성질을 강화시키지 않는다.
흐름조절제의 바람직한 양은 0.5 내지 3phr이다. 적합한 흐름 조절제는 실리콘류, 플루오로 카본류와 몬산트에 의해 판매되는 폴리아크릴레이트인 "모다플로우"를 포함한다. 폴리아크릴레이트 흐름조절제는 상대적으로 저렴하고 매우 잘 진행되기 때문에 바람직하다. 또한 바람직하기로는 조성물은 안료 또는 엽료의 40phr 이상을 포함한다. 안료 또는 염료의 바람직한 양은 5 내지 20phr이며 적합한 안료와 염료는 티타늄 디옥사이드, 아이론옥사이드, 크로뮴옥사이드, 카드륨옥사이드, 프탈로시아닌 염료를 포함한다. 또한 바람직하기로는 조성물은 딕소트로픽제 0.005내지 5phr을 포함하고 칙소트로픽제 0.05phr은 효과적이 아니고 5phr이상은 조성물을 탁하게 한다. 딕소트로픽제의 바람직한 양은 0.01 내지 2phr이다 적잡한 딕소트로픽제는 실리카와 다양한 점토류를 포함한다. 실리카는 발견된 것중에서 바람직한 것이다.
조성물은 건조혼합 시킨후 용융물을 50내지 150℃에서 혼합한다. 용융물 혼합은 제분기 같은 적합한 기계에서 수행될 수 있으나 바람직하기로는 두 영역 압출기가 가장 좋은 분말을 생성하기 위해서 사용된다. 용융혼합 조성물을 냉각시킨 후, 분쇄하고 100미크론 이하의 입자크기로 마쇄하여 코팅 분말을 제조한다.
코팅분말을 전도체의 어떠한 형태로 정전기적으로 사용하며 이것은 와이어에 대해 사용하는데 특별히 적합하다.
사용은 정전기적 유동화된 베드에서 또는 정전기적건 또는 다른 정전기적 장치로 수행될 수 있으나 정전기적 유동화된 베드가 가장 통상적인 것이다. 전도체로 사용후 코팅분말은 융합되고 사용된 특별한 수지를 경화시키는데 100℃내지 500℃ 온도범위를 요구한다.
본 발명의 조성물은 코팅의 바람직한 성직을 감소시키는 물질 포함 때문에 에폭시수지의 에스테르부분, BF3같은 루이스산류, 물(중량 0.5% 이하)과 용매류 (중량 2% 이하)를 포함하지 않는다.
본 발명은 다음 실시예로 설명된다.
[실시예]
다음 조성물들이 제조된다.
Figure kpo00001
조성물은 건조혼합된 후 두영역 압출기에서 50내지 100℃에서 용융혼합되며, 냉각시킨 후, 분쇄하고 100미크론 이하의 입자크기로 마쇄한다. 0.114×0.289인치의 장방형 알루미늄 와이어를 정전기적 유동화된 베드에서 분말로 피복시킨다. 코팅물질은 200℃에서 구부러지고 40℃에서 저장된다.
다음 표는 이들 코팅 물질상 진생된 시험결과를 나타낸다.
Figure kpo00002
상기 표는 본 발명에 따른 조성물이 장기간 동안 열충격을 유지하는 것을 보여준다. 조성물 2와 3은 교차연결제와 촉진제를 포함하지 않으며 60일 저장후 열충격 실패를 보여주나 조성물 4는 교차 연결제와 촉진제를 포함한는 한편 90일 저정후 열충격을 유지한다. 조성물 1은 에폭시수지의 부분 에스테르와 이 기능산을 포함하고 교차 연결제와 촉진제를 포함하지 않으며 90일 저장후 열충격이 실패한다.

Claims (1)

  1. (A)400내지 8000의 EEW, 듀란의 연화점이 적어도 70℃이고 분자당 30하이드록실 그룹이하를 갖는 고체 에폭시수지 : (B)트리멜리틱 무수물 적어도 50몰% 인 고체 폴리무수물 처리제의 5 내지 40phr ; (C)R이 알킬, 아릴, 아르알킬과 C20이상의 알킬릴로부터 독립적으로 선택된 것이고 X가 아세테이트, 프로피온에이트, 부티레이트, 할로겐과 하이드록실로부터 선택되는 일반 구조식 R3SnX를 갖는 교차 연결 제0.01내지 1phr로 구성됨을 특징으로 하는 용매없는 비수성 코팅분말 조성물.
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