KR840000591B1 - 비닐분산체 수지를 만드는 유화중합공정 - Google Patents

Abstract

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Description

비닐분산체 수지를 만드는 유화중합공정

비닐수지는 디옥틸 프탈레이트 등과 같은 어떤 가소제를 첨가하여 딱딱하고 강직된 상태에서 부드럽고 가소성이 있는 상태로 바꿀 수 있음은 잘 알려져 있다. 이러한 비닐 폴리머나 수지는 분산체수지 또는 패이스트 수지라고 불리며, 보통 수성 에멀젼 중합기술을 이용해서 만든다.

비닐 분산수지가 가소제와 혼합될 때, 이것은 플라스티졸이라고 불린다. 플라스티졸의 유동성 때문에, 이것은 여러가지의 유용한 물건으로 만들어질 수 있다. 예를 들면, 플라스티졸로 성형제품, 필름, 코팅 등을 만들 수 있다. 따라서 비닐 분산체수지는 가소제와 쉽게 그리고 균일하게 섞일 수 있어서 안정되고, 적절한 크기의 균일한 입자를 포함하고, 높은 온도에서 필름같은 제품을 깨끗한 상태로 만들 수 있어야 한다.

관례대로의 유화 중합공정으로는, 격자가 여러가지 크기의 입자를 가지고 있고, 이 입자는 어떤것은 너무크고, 어떤 것은 너무 작기 때문에 적절한 격자를 얻기가 어려웠다. 이 난점을 극복하기 위한 많은 제안이 나왔으나, 원하는 긍극적인 성공은 얻지 못했다. 예를들면, 여러 가지의 다른 유화제와 촉매의 사용이 제안되었다. 역시, 중합반응의 조건을 바꾸는 안도 제안되었다. 그러나, 이것들의 대부분의 경우에, 너무 많은 응집이 일어나서 결과로 나오는 라켁스가 너무 많은 부분적으로 응결된 입자를 포함했고, 이것은 침전이 되어서 수율을 떨어뜨렸다. 더우기, 이러한 격자의 수명에도 보완할 점이 많았다. 저장하는 동안 격자의 점도가 변하지 않고 좋은 열 안정성을 가지는 격자를 가지는 것이 소망된다.

미국특허 제 4,076,920(1978년 2월 28일에 발표)에서 어떤 특정한 종말사용에 독특한 특성을 가지는 고분자를 만드는 비닐분산체 수지를 만드는 공정이 발표되고 특허청구 되어있다. 그러나, 다른 이전의 공정에서와 같이, 라텍스티졸에 사용하기 위해서는 갈아서 깨어야만 했다. 분무건조된 수지를 갈지 않거나, 플라스티졸을 콜로이드 밀에 통과시키지 않고는 플라스티졸은 얇은 필름코팅 같은 많은 중요한 응용에 적합하지 않는데 이것은 입자들이 딱딱한 응집체로 되어서 플라스티졸 안에서 떨어지지 않기 때문이다.

고분자 입자가 걸러질 수 있을 만큼 큰 "진주"나 현탁중합에서와는 달리, 비닐분산체 수지는 필터를 통과하고, 트레이 건조할 동안에 작은 입자들이 서로 촘촘하게 쌓여서 케익을 형성하고 이것은 부드러운 플라스티졸을 만들기에는 너무 딱딱해서 여과기와 트레이 건조기로 수용성 에멀젼으로 부터 회수될 수 없고, 대부분의 상용공정에서 쓸모가 없다. 플라스티졸에 쓰이는 폴리머의 입자는 솔베이션을 줄이기 위해 최소한의 가능한 표면적을 가지도록 구형이면 좋다. 또한 구형의 분산체는 몰드나 코팅 등과 같은 조작에서 가장 낮은 유동점도를 가진다(미국특허 제3,179,646; 1965년 4월 20일 발행을 참조).

수용액의 폴리머 에멀전이나 라텍스가 분무 건조 이외의 방법에 의해 건조될 수 있어서 단지 가볍게 비비거나 깨어서 각각의 구형의 폴리머 입자로 분리될 수 있는 폴리머 입자들의 깨어지기 쉬운 응집체를 만드는 것이 바람직하다.

에멀젼 중합기술에 의해서, 비닐수지 라텍스를 만든 다음 충분히 혼합시키면서 암모늄 카보네이트와 같은 전해질의 수용액을 넣고 그 라텍스 그대로나 혹은 수분을 일부분 여과나 원심분리로 제거한 다음, 깨어지기 쉬운 폴리머입자의 응집체를 만들고, 이것은 단지 가볍게 비비거나 깨거나 혹은 플라스티졸을 만드는 동안 가소제와 함께 섞음으로써 각각의 구형의 폴리머입자로 깨어지는 공정을 발견했다. 따라서 분무건조와 연마 단계가 제거되었으며 플라스티졸을 만들기에 탁월한 제품을 생산할 수 있다.

본 발명에서는, "비닐 분산체 수지"나 "비닐수지"는 폴리머와 비닐과 비닐클로라이드, 비닐리덴클로라이드 등과 같은 비닐리덴 할라이드와의 코폴리머를 칭한다. 비닐할라이드나 비닐리덴 할라이드는 하나나 그이상의 공중합된 모노에틸렌적으로 불포화된 단량체와 공중합 될 수 있다. 이러한 공중합 될 수 있는 단량체의 보기로는, α,β위치에서 올레핀적으로 불포화된 카복실 산(아크릴산, 메사크릴산, α-시아노아크릴산등과 같은 것); 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 옥틸 아크릴레이트, 시아노 에틸 아크릴레이트 등과 같은 아크릴산의 에스테르; 메틸 메사크릴레이트, 부틸 메사크릴레이트 등과 같은 메사크릴산의 에스테르;아크릴로니트릴, 메사크릴로니트릴과 같은 니트릴; 메틸 아크릴 아미드, N-메틸롤 아크릴 아미드, N-부톡실 메사크릴아미드 등과 같은 아크릴아미드; 에틸 비닐에테르, 클로로에틸 비닐에테르 등과 같은 비닐에테르; 비닐케톤; 스티렌과 α-메틸 스티렌, 비닐 톨루엔, 클로로스티엔 등을 포함하는 스티렌 유도체; 비닐 나프탈렌, 알릴 및 비닐 클로로 아세테이트, 비닐 아세테이트, 비닐 피리딘, 메틸 비닐케톤, 그리고 그밖의 이 방면의 전문가들에게 알려진 형태의 모노-올레핀적으로 불포화된 단량체를 들수 있다. 본 발명은, 비닐클로라이드나 비닐리덴 클로라이드 혼자만이나 단량체 혼합물의 무게에 기준해서 80%까지 공중합할 수 있는 하나 또는 그 이상의 모노-올레핀적으로 불포화된 단량체와의 혼합물에 의해 만들어지는 비닐분산체 수지나 패이스트의 제조에 특히 적용할 수 있다. 가장 좋은 비닐분산체 수지는 폴리비닐클로라이드(PVC)이며 이발명은, 간단히 그리고 편리하게 하기 위해서, 그에 관련해서 서술될 것이고, 이것은 단지 예시하기 위한 것이지 본 발명이 그 경우에만 적용된다는 것을 뜻하지는 않는다.

본 발명의 중요한 면은 비닐폴리머라텍스나 수용성 비닐폴리머 에멀젼을 만든 이후에, 이것은 예를 들면 트레이 건조기, 로타리 건조기, 에어제트밀 건조기, 유동층 건조기, 연속벨트 건조기, 가압건조기 등과 같은 단순한 건조기로 구형의 폴리머 입자들로 된 깨어지기 쉬운 응집체로 건조될 수 있다는 것이다. 이 건조 장치들에는 분무건조기나 연마기는 포함되지 않는다. 비닐 폴리머 라텍스가 형성된 후에, 그것을 건조하기 전에, 충분히 섞거나 교반시키면서, 라텍스에 전해질의 수용액이나 전해질 혼합물을 첨가하며, 이것은 폴리머나 수지를 회수할 때 간단한 건조방식을 사용할 수 있게 한다. 라텍스의 수분의 일부는 라텍스를 만드는데 쓰인 유화제나 유화제시스템의 형태나 라텍스에 첨가된 전해질의 종류에 따라서 여과나 원심분리에 의해 제거될 수 있다. 위에서 지적된 바와 같이, 전해질을 라텍스에 첨가함으로써, 바람직하지 못하게 폴리머의 질을 때때로 떨어뜨리는 분무건조나 연마공정을 사용치 않을 수 있게 된다.

본 발명에 사용하기에 적합한 전해질은 여러가지의 염이다. 전해질이 한종류 이상 사용될 때는, 건조시키는 동안 기체로 달아나 버릴 수 있는, 카보네이트와 같은 것이 하나는 있어야 한다. 여러가지의 전해질들중에 다음과 같은 것들의 이름을 들 수 있다. 암모늄카보네이트; 칼슘클로라이드; 칼슘카보네이트; 카보네이트; 바이카보네이트; 인, 나트륨의 시트레이트와 옥시제이트, 암모늄, 아연, 카드늄, 칼슘, 바륨 본 발명에 사용하기에 적당한 전해질의 양은 라텍스의 비닐폴리머의 무게에 기준해서 약0.05%에서 약 5.0% 무게비 정도이다. 무게비로 약 0.1%에서 3.0%이면 좋다.

본 발명의 공정에서 나오는 깨어지기 쉬운 응집물은 플라스티졸에 사용하기 위해 수용액에서 비닐 분산체나 수지를 회수하는 이전의 방법, 예를 들면 분무건조후에 연마하는 공정에 비해 휠씬 이익이다. 깨어지기 쉬운 응집물은 쉽게 만들 수 있고, 패이스트 수지에 적합한 크기의 비닐분산체 수지의 각각의 구형의 입자들은, 이 응집체를 깨거나 간단히 연마하거나 문지르면 생긴다. 보통 폴리머의 개개의 구형입자는 크기나 직경이 0.1미크론에서 10.0미크론 까지이다. 오늘날 상용으로 사용되는 대부분의 플라스티졸에 대해서, 폴리머입자가 0.2미크론 내지 2.0미크론인 것이 좋다.

에멀젼 중합에 의해 비닐 분산체 수지를 만들 때는, 적절한 유화제나 츄화제 시스템을 사용하는 것이 필요하다. 예를 들면, 설파이드나 C₁₂에서C₂₀까지의 알킬 혹은 아릴 탄화수소로 부터 나오는 설포네이트 형태의 비누 뿐 아니라 소디움, 암모늄, 포타슘 같은 것, 혹은 이들은 혼합한 것들이다. 유용한 포화 지방산으로는 천연 혹은 합성 지방산을 들 수 있고, 8 내지 20개의 탄소원자를 포함해야 한다. 이러한 산의 보기로는 라우릭, 미리스틱, 팔미틱, 미가닉, 스테아릭 등과 같은 것 또 소기름, 코코넛오일 등과 같은 것이 있다.

유용한 설페이트나 설포네이트 형의 비누는 다음의 일반식을 가지는 것들이다.

CH₃(C₂H₂n)-X

여기서 n은 7부터 17까지의 자연수이고, X는

으로부터 선택된다. 여기서 R은 H, OH 또는 1내지 4개의 탄소원자를 가지는 알킬기이다; R'은 H 또는 1내지 4개의 탄소원자를 가지는 알킬기이다;y는 -SO₃-M, -O-SO₃-M; 혹은 (-OCH₂CH₂O-)_mSO₃-M이고 여기서 M은 NH₄, Na와 K에세 선택하고, m은 7에서 17까지의 자연수이다. 위의 공식을 갖는 비누의 보기로는 소디움 도데실 벤젠 설포네이트, 소디움 알케닐 설포네이트 뿐만 아니라 암모늄 및 포타슘염등과 같은 것이 잇다. 유화제는 모노머나 중합될 모노머의 무게에 기준해서 무게비로 0.5% 내지 4.0%의 범위내의 양을 취한다.

유화제의 혼합물을 사용해도 된다.

지방산의 암모늄염이 사용될 때에는, 이것은 지방산과 암모늄 하이드록 사이드를 혼합해서 염을 분리하고 이것을 보통의 방법대로 중합매체나 중합반응 혼합물에 첨가하여 만들어진다. 그러나, 암모늄염을 그 자리에서 만드는 것이 좋다. 즉, 지방산과 암모늄 하이드록 사이드를 각각 중합반응물이나 매체에 넣으며, 여기서 그들은 반응하여 염이괸다. 반응매체를 알칼리쪽으로 유지하는 것이 바람직할 때는, 이를 위해서 지방산과 반응하는데 필요한 양보다 과잉의 암모늄 하이드록 사용하는 것이 필요하다.

본 발명에서는, 유화제와 같은 최소한 한개의 긴 바른 체인의 포화알콜을 사용하는 것이 바람직하다. 여기서의 알콜은 14개 내지 24개의 탄소원자를 가지는 것이다. 이러한 알콜의 보기로는, 테트라데카놀, 펜타데칸올, 헥사데칸올, 헵타데칸올, 옥타데칸올, 에이코사놀, 헤네이코사놀, 트리코사놀 그리고 테트라코사놀이다. 알콜의 혼합물 역시 사용될 수 있고, 많은 경우에 알콜 혼합물을 사용하는 것이 더 좋다. 예를 들면, 14탄소 알코올과 18탄소 알콜의 혼합물 등이다. 역시, 도데칸올과 옥타데칸올의 혼합물과 같은긴 체인 알콜과 혼합해서 사용할 때는, 적은 숫자의 탄소를 가지는 알콜도 사용될 수 있다. 알콜을 사용할 때는, 알콜대 유화제의 비는 1.0으로 사용할 수 있다. 그러나, 앞서 말한 비가 1.0보다 클 때 가장 좋은 결과가 얻어 진다.

중합처방에 사용되는 유화제에 따라, 반응혼합물의 PH는 큰 범위로 변한다. 알칼리쪽에서 조업하는 것이 좋지만,설페이트 및/혹은 설포네이트 형의 비누가 샤용될 때는 반응혼합물이 산쪽에 있게 된다. 예를 들면, 유화제로 소디움 라우릴 설페이트를 쓸 경우, PH는 약 3.5가 된다. 보통 유화중합은 PH가 3.0에서 12.0 사이의 범위에서 행해진다. 그러나, PH가 8.0내지 10.5의 범위에서 조업하는 것이 좋다. 만약 PH가 너무 높으면, NH₄OH가 너무 많이 들고, PH가 너무 낮으면, 반응기내에 폴리머가 퇴적하게 되고, 응고물이 증가하게 된다. PH를 조절하기 위한 필요한 NH₄OH의 양은 반응혼합물에 사용된 특정한 유화제에 의존하게 된다. 물론, NaOH나 KOH 등과 같은 다른 알칼리 제도 반응 혼합물의 pH를 조절하는데 사용될 수 있다. 특정한 알칼리 제의 선택은 반응 매체내의 성분에 의존한다.

유화중합공정으로 비닐분산체 수지를 만들 때는, 이것은 중합반응을 개시시킬 수 있는 성분이 있는 하에서 행해진다. 자유라디칼을 내는 개시제(보통 올레핀적으로 불포화된 모노머를 중합시키는데 이용되는)이면 만족스럽다. 유용한 개시제나 촉매는, 예를 들면, 라우릴 퍼옥 사이드, 이소프로필 퍼옥시디카보네이트, 벤조일 퍼옥사이드, t- 부틸하이드로 퍼옥사이드, t- 부틸 퍼옥시피발레이트, 큐멘 하이드로퍼옥사이드, t-부틸 디퍼프탈레이트, 펠라고닐 퍼옥사이드, 1-하이드록시 시클로 헥실 하이드로퍼옥사이드 등과 같은 여러가지의 프리옥시전 화합물; 아조디소부티로니트릴, 디메틸아조디이소부티레이트 등과 같은 아조화합물 등이다. 역시, 유용한 개시제로는 과산화수소와 같은 퍼옥시젼 화합물, 포타슘 퍼설페이트, 암모늄 퍼설페이트 등과 같은 퍼설페이트 등이 있다. 개시제의 양은, 단량체와 중합되는 단량체의 무게에 기준해서 무게비로 약 0.01%에서 0.5%이면 되고, 0.02%에서 0.1% 무게비이면 좋다.

개시자는 중합반응이 시작될 때 완전히 넣어도 되고, 중합반응이 진행되는 동안 반응기 내에 조금씩 넣어도 된다. 그러나, 개시제를 반응기에 넣기 전에 균일화하는 것이 좋다. 단량체 반응혼합물에 개시제를 넣고 고속도 교반기로 완전히 섞을때, 혹은 반응혼합물에 알콜이 사용되어서 혼합물을 균일화 할 때, 온도를 특정한 개시제나 사용되는 개시제의 반응온도보다 낮게 하는 것이 필요하다. 이 개시제의 최소 반응온도는 이방면의 기술자에 의해 쉽게 결정이 되고, 매우 가끔 개시제나 촉매의 제조자에 의해 제공된다. 단량체 혼합물을 반응기에 넣은 다음에, 온도는 반응이 일어나는 온도로 조절된다.

유화 중합반응 공정의 반응온도는, 그 결과 나오는 비닐분산체 수지의 점도가 반응온도의 직접적인 함수이므로 중요하다. 말하자면, 온도가 높으면 높을수록 점도는 낮아지게 된다. 따라서, 생산되는 비닐 분산체수지의 최종용도는 보통 반응온도에 따른다. 예를 들면, 코팅이나 유연한 필름을 캐스팅하는데 사용되는 비닐 분산체 수지를 만들 때는, 많은 코팅응용과 필름제조 공정에 바람직한, 높은 점도를 얻기 위해서 낮은 온도가 사용된다. 본 발명의 비닐 분산체 수지가 특히 적합하게 맞는 최종용도를 위해서는 중합온도가 30℃에서 55℃ 범위이면 적합함을 발견하였다.

반응온도에 관련해서 고려해야할 또 다른 요소는, 반응기내에서의폴리머 퇴적이다. 일반적으로 온도가 증가하면, 폴리머 퇴적은 증가한다. 그러나, 폴리머퇴적물은 딱딱한 것이 아니며, 물로 일구어서 제거될 수있으며, 적절한 분사노즐이 반응기에 설치되어 있으면 반응기를 열지 않고서도 가능하다. 그 반면에, 대부분의 퇴적물이 생성되는 반응의 초기단계에, 반응기를 냉각시킴으로써, 이 되적물조차도 조절할 수 있다. 반응온도의 조절은 자켓을 설치하고 여기에 냉각수나 다른 액체를 순환시키는 등의 보통의 수단으로 할 수 있다.

중합반응이 끝났을 때, 비닐 분산체 수지는 분말형태로 분리된다. 즉, 개개의 구형의 폴리머 입자상으로 분리된다. 먼저, 전해질의 수용액을 비닐 폴리머 라텍스와 완전히 혼합시키고, 이것이 끝나면, 라텍스는 거품인 크림 모양을 한다. 그리고는, 깨어지기 쉬운 비닐 폴리머의 응집체를 회수하기 위해 라텍스는 여과된다. 대부분의 여과장치가 사용될 수 있으나, 폴리머 라텍스의 성질 때문에, 가압여과기를 사용하는 것이 바람직하다. 그 이후에, 여과된 라텍스는 상압하에서 23℃내지 100℃의 온도로 건조되고, 그 동안에 전해질이 방출된다. 건조온도는 건조단계가 진공이냐 혹은 압력이 걸린 상태로 행해지느냐에 까라서 위의 온도 범위 보다 낮을 수도 있고, 높을 수도 있다. 건조단계의 시간은 건조되는 특정한 폴리머에 의존한다. 그러나, 건조는 폴리머의 수분함량이 무게비로 0.1% 이하가 될때까지 계속되어야 한다. 시간은 물론 사용하는 온도에 따라 변한다. 중요한 점은, 폴리머를 높은 온도에서 오랫동안 가열하지 않는 것이다. 왜냐하면, 이러한 가열은 탈색 등과 같이 고분자의 품질을 파괴하기 때문이다. 건조한 후에, 발견된 각각의 구형의 폴리머 입자의 깨어지기 쉬운 응집체는 가볍게 분쇄되거나, 문질러서 각각의 구형으로 분리하고, 건조된 폴리머나 수지는 분말형태로 회수된다. 분말상의 비닐수지는 곧 플라스티졸로 만들어진다.

플라스티졸은 본 발명의 비닐 분산체 수지로 부터, 가열이나 교반을 하면서 통상의 방법으로, 구형의 폴리머 입자의 형태로 비닐 분산체수지 100을 하나 혹은 그 이상의 가소제와 균일하게 섞거나 잘 혼합하여 만들어진다. 유용한 가소제로는 디카복실산의 알킬 및 알콕시알킬 에스테르 혹은 폴리하이드릭 알콜과 모노베이식 산의 에스테르 등이다. 이러한 가소제의 보기로는, 디부틸프탈레이트, 디(2-에틸헥실)프탈레이트, 디부틸세바케이트, 디노닐 프탈레이트, 디(2-에틸헥실) 아디페이트, 디라우릴 프탈레이트, 디 메틸테트 라클로로프탈레이트, 부틸프탈릭부틸 글리콜레이트. 글리세릴스테아레이트 등이다. 좁음 가소제로는 4 내지 20개의 탄소원자를 가지는 지방성 알콜의 액체 디에스테르와 5 내지 14개의 탄소 원자를 가지는 디베이식 카복실산의 액체 디에스테르이다.

비닐 분산체 수지로 만든 플라스티졸은 바람직한 항복성과 거의 팽창되지 않는 성질을 가지는 것이 좋다. 항복성은 흐름에 대한 저항으로 정의되고, 보통 잘 알려진 테크닉을 사용하여 점도 측정을 하여 수치적으로 결정된다.

보통 이런 값들은 ASTM법 D824-61T에 따라 브룩필드 모델 RVF점도계를 사용한 점도측정에서 계산으로 구할 수 있다. 항복성은 플라스티졸을 만든 다음 시간간격마다 r.p.m.을 바꾸어 가며 점도를 측정하여 구한다. 점도는 23℃ 온도에서 센티포이즈(CPS.)로 측정된다. 이 이후에 나오는 보기에서는, 점도는 2rpm과 20rpm에서 측정되고, V₂와 V₂₀으로 각각 나타난다.

본 발명을 더 설명하기 위해서, 다음의 특정한 실시예를 내놓았다. 이것은 단지 예시하는 것이며, 본 발명이 이 경우에만 국한된다는 것을 뜻하지는 않는다. 실시예에서, 다르게 말하지 않으면 부분과 퍼센트는 무게비이다.

실시예1

폴리비닐클로라이드(PVC)유화중합 라텍스가 다음의 처방에 따라 만들어 졌다:

비닐클로라이드 100

물(금속성분 제거한 것) 225

포타슘 퍼설페이트 0.02

라우릭 산 0.8

암모늄 하이드록사이드(28%) 0.52

소디움 메타바이설파이트 0.003

소디움 라우릴 설페이트 0.2

성분들은 중합반응기에 넣어져서 혼합된다. 먼저, 물이 첨가되고, 온도를 30℃로 맞추고 교반을 시작한다. 그리고는, 포타슘 퍼설페이트를 넣고 소디움 메타바이설파이트와 소디움 라우릴 설페이트를 넣는다. 후자는PVC 대신 사용하였다. 반응기는 기체를 빼고 질소로 채운다. 그 이후에, 비닐 클로라이드를 반응기에 넣는다. 유화제용액은 90.4g의 라울릭산을 16파운드의 탈금속물에 넣고, 50°까지 가열하고, 210g의 NH₄OH를 넣고 실온까지 냉각하여 만든다. 반응매체는 40℃까지 가열하고, 유화제는 중합반응이 진행되는 동안 반응기에 일정한 비율로 넣는다. 그 온도에 도달하면 온도는 35℃로 감소시키고 반응이 끝날때까지 그 온도를 유지한다. 반응혼합물의 PH는 9.9이다. 그 이후에, 반응기는 냉각되고, 기체는 대기로 방출되고 PVC라텍스는 제거된다.

전해질 용액은 (NH₄)₂CO₃5.0파트를 400ml 물에 녹여서 만든다. 이 용액을 교반해가면서 천천히 2.2파트의 (NH₄)₂CO₃가 첨가될 때까지 5파운드의 PVC라텍스에 넣는다. CaCO₃를 사용하여 같은 과정을 밟고, 용액을 0.2파트의 CaCO₃가 첨가될 때까지 5파운드의 PVC라텍스에 넣는다. 그 이후에, 두 라텍스를 65℃에서 트레이 건조시키고, 결과로 나오는 건조케이크는 가볍게 분쇄하여 깬다.

플라스티졸은 다음의 처방을 이용하여 각각의 건조된 PVC로 만들어졌다.

각각의 플라스티졸에 대해 브룩필드 점도가 재어졌고, 점도와 다른 데이타는 표 I에 기록되었다:

[표 1]

위의 표에서 "거품인 크림"은 라텍스나 슬러리에 대해 이상적인 상태이다. 중요한 특성인 "건조 케익크의 폐쇄성"이 탁월하다고 나타나 있다. 이것은 전해질을 라텍스에 첨가하는 것이 주는 이점을 나타낸다. 전해질의 첨가로 라텍스를 분무건조하는 대신에 트레이 건조할 수 있다. 이것은 비닐 분산체 수지를 생산하는데서 분명한 이점이다.

따라서, 비닐 폴리머 라텍스에 전해질을 첨가함으로써 간단한 건조방법으로 그것을 건조할 수 있게 된다. 이로써 분무건조가 필요없게 되고, 그에 따른 거치른 연마 단계도 필요없게 된다. 이 연마단계는 고분자의 질을 저하시킨다. 이로써 저렴한 비닐분산체 수지 제조공정이 개발되었다. 다른 많은 이 발명의 잇점은 이분야의 전문가들에게는 분명할 것이다.

본 발명이 특정한 실시예에 의해서 기술되었지, , 어떤 수정과 변형은 이 방면의 전문가들에게는 분명할 것이고, 본 발명의 범주내에 드는 것으로 간주한다. 본 발명의 범위는 추가된 특허청구의 범위의 온당한 범위에 따른다.

Claims (1)

1. 중합될 단량체와 수용성 반응매체, 중합반응될 모노머의 무게에 기준해서 무게비로 약 0.05% 내지 0.5%의 자유 라디칼을 내는 촉매, 중합 시스템에 대한 유화제를 포함하는 모노머 혼합물을 만들고, 이 혼합물을 촉매의 반응온도 이하에서 포함하고, 이혼합물을 반응영역에 통과시키고, 이 혼합물을 이 영역에서 30℃에서 70℃의 온도에서 중합반응시켜서 폴리머 입자의구를 포함하는 폴리머 라텍스를 만들고, 반응이 끝날때까지 반응영역에서의 pH를 3.0에서 12.0 사이로 유지하고, 그 반응 영역에서 폴리머 라텍스를 제거하고, 라텍스에 있는 폴리머의 무게에 기준해서 0.05% 내지 5.0% 무게비의 전해질과 이 폴리머 라텍스를 혼합하고, 이 라텍스를 여과해서 폴리머와 폴리머의 깨어지기 쉬운 응집체를 회수하고, 그곳에서 전해질을 제거하는 동안 폴리머나 폴리머의 깨어지기 쉬운 응집체를 건조하고, 이 건조시킨 깨어지기 쉬운 응집체를 가볍게 본쇄하여 각각의 구형의 폴리머 입자로 만드는 것으로 이루어지는, 비닐 및 비닐리덴 할라이드의 중합체나 그들끼리의 공중합체 혹은 그것과 공중합할 수 있는 모노에틸렌적으로 불포화 된 단량체 하나 혹은 그 이상과의 공중합체를 생산하는 공정