KR830002042B1 - 종이광택 코우트용 수분산 중합체 조성물 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

종이광택 코우트용 수분산 중합체 조성물
본 발명은 니트로셀룰로오스(nitrocel ulose)를 함유한 아크릴계 수분산 중합체 조성물로 이루어진 내 블록킹성(blocking 性) 및 광택성이 뛰어난 종이광택 코우트용 수분산 중합체 조성물에 관한 것이다.
종래 인쇄지 표면의 광택내는데는 수지와 유기용제를 함유한 용액형 광택니스가 사용되었으나, 이것들의 수지에는 염화비닐 계수지가 한결같이 사용되고 있다.
그러나 이 수지는 연하기 때문에 표면광택, 가공면의 강도가 불충분하며, 또한 블록킹을 일으키기 쉽다고 하는 결점이 있으며, 또 유기용제를 사용하기 때문에 작업원의 건강을 해치거나, 화재등의 위험이 있다던지, 기타 공해등 법적으로도 규제되어 가고 있는 상황이다. 그외로는, 성능면에서의 개선은 인정되나 반면 공정의 증가가 수반되는 결점이 있다.
또 내마모성의 향상, 광택부여, 내 블록킹성 부여를 목적으로서, 니트로셀룰로오스 베이스의 "래커"도 사용되고 있으나,이것도 앞에서 예시한 바와 같은 용제로 인한 해가 있으므로 바람직하지 않다.
최근 메타크릴산 메틸이나 스틸력을 주성분으로 하는 아크릴계 중합체의 수분산액을 사용하여 종이 광택내기 가공을 하는 일이 왕성하게 행하여지고 있으나, 그의 조막성(造膜性)이나, 고온 고습시에 있어서의 블록킹성에 문제가 있다.
그런데 본 발명자등은 광택이 우수하며 또 내 블록킹성 등의 표면성능이 우수한 종이광택 코우트용 수분산 중합체 조성물을 개발할려고 예의 연구를 거듭한 결과, 니트로셀룰로오스를 용해시킨 비닐단량체를 수중에 분산시키고, 이 단량체를 중합하여 얻어지는 수분산 중합체 조성물은, 무공해이며 종이에 도포, 건조한 피막은 수계로서 도달할 수 없는 물성 예를들면 내볼록킹성이 우수하고, 또 종이에 대한 밀착성, 광택이 풍부한 도막으로 되는 것을 발견하고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명에 의한 종이 광택코우트용 수분산 중합체 조성물은, 중합체 100중량부중 니트로셀 룰로오스 3-35중량부와, 단량체 및 중합체의 상태에서 어느 것이나 니트로 셀룰로오스가 가용 또는 상용하는 비닐 중합체97-65 중량부(단, 이 비닐중합체는 니트로셀룰로오스 중량부를 NC, 비닐중합체 중량부를 P로 할때 그의 2차 전이점온도(Tg)에 관하여 다음 그 식을 충족하는 것으로 한다.
Figure kpo00001
를 함유하고 상기 비닐중합체의 단량체(이하 비닐단량체라고 한다)에 니트로셀룰로오스를 용해하고, 이것을 수중에 유적상(油滴狀)으로 분산시켜서, 이 단량체를 중합하므로서 얻어지는 수분산 중합체에 대하여 조막조제(造膜助劑)를 첨가하여 얻어지는 것이다.
본 발명의 상기 조성물은, 니트로셀룰로오스를 함유하므로서 내블록킹성(예를들면 도막동지의 블록킹 또는 연질비닐제품과의 블록킹 방지), 광택, 경도가 극히 크게 향상되고 그 위에 아크릴계 공중합체에 의해종이에 대한 밀착성, 가요성(可撓性), 내스크래치성(scratch 性)이 향상되고, 또 양자의 상용성이 양호하다. 그래서 본 발명자들은 Tg가 다른 여러가지의 아크릴계 공중합체와 중합체중의 니트로셀룰로오스 함유량에 착안하여, 예의 연구한 결과 상기의 Tg에 관한 2식으로 표시되는 범위에 있어서 이들을 선정하므로서, 현저하게 양자의 특징이 발현하는 것을 발견하고, 본 발명에 도달한 것이다. 여기서 말하는, Tg란 바이블론으로 측정한 것이다. 니트로셀룰로오스는 Tg의 높은 것이며, 통상 수분산체를 얻는데는 유기용제에 용해시켜 화학적 기계적 수단을 취하고 미입자에 분산하는 방법이 취해지거나 본 발명의 방법으로는 니트로셀룰로오스를 비닐 단단량체에 용해시켜 화학적, 기계적으로 수중에 미크론오오더의 입자에 분산시켜 중합하므로 얻진 수분산중합체는 니트로셀룰로오스와 비닐중합체가 상용된 균질의 미입자로 되기 때문에 종이에 도포 건조한 경우 피막은 종래의 수계로 도달할 수 없는 뛰어난 물성, 예컨대 내 볼록킹성에 뛰어나고 또 종이에 대한 밀착성, 광택이 풍부한 균일된 피막으로 되는 것으로 생각된다.
본 발명에 있어서 사용되는 니트로셀룰르오스로서는, 일반의 래커용 니트로셀룰로오스가 사용될 수 있고, 특히 제한되는 것은 없다. 중합체중의 니트로 셀룰로오스 함유량은 3-35중량부, 바람직하기는 10-30중량부이며, 지나치게 적은 경우엘 광택이 뒤떨어지고 블록킹 하도록 된다. 반대로 지나치게 많은 경우엘 광택과 밀착성이 뒤떨어지고 실온 조막성이 나빠진다.
비닐 단량체로서는 니트로셀룰로오스를 용해할 수 있는 것을 적어도 1종 함유하고 있으면 사용할 수가 있다.
니트로셀룰로오스를 용해하는 비닐 단량체로서는,
일반식
Figure kpo00002
(상기식중, R은 수소 또는 메틸이며, 및 R1는 탄소수 1-20의 알킬기 : 알킬기의 탄소수가 5 또는 6의 시클로알킬 : -CH2CH2OCH2CH3 3; -C6H5또는 -CH2C6H5)에 의해서 표시되는 아크릴계 단량체를포함한다.
이같은 아크릴계 단량체로서는 아크릴산에틸, 아크릴산브틸, 아크릴산2-에킬헥실, 메타크릴산 메틸등을 열거할 수 있으며 이것들의 1종 또는 2종 이상을 결합시켜 사용할 수 있다.
다른 유용한 단량체로서는 다음의 것을 들을 수가 있다.
(1) 스틸렌, 및 일반식
Figure kpo00003
[상식중, X는 수소, CH3; 할로겐, 예를들면 cl, Br, NO2; NH2N (알킬) 2이며, 단 알킬은 탄소수가 1또는 2이다.
의 치환스틸렌 또는 이것과 아클릴계 공단량체와의 조합.
여기서 바람직하기는 X는 수소 또는 CH3이다. (2) 초산비닐, 및 고급지방산 비닐에스테르, 예컨대 프로피온산 비닐에스테르 및 낙산비닐에스테르, 바람직하기는 초산비닐, 및 초산비닐/아크릴 에스테르 공단량체(3) 염화비닐 및 염화비닐 리덴과 아크릴 공 단량체와의 조합.
수분산 중합체의 안정화와 종이에 대한 밀착성을 높이는 단량체로서는, 전단량 체중, 적은 비율로
일반식
Figure kpo00004
[상식중, R는 수소 또는 메틸이며, R은 수소, 2-설포에틸 또는 히드록시알킬이며, 단 알킬은 탄소수가 -4이다]에 의해서 표시되는 단량체, 예를들면 아크릴산, 메타크릴산등 또는 일반식
Figure kpo00005
[상식중, R은 수소 또는 메틸이며, 및 R4는 NH2, NHCH2, OH, 또는 NHCH2O-알킬이며, 단 알킬은 탄소수가 1-4이다.]
에 의해서 표시되는 단량체의 적어도 1종을 다시 함유하여도 좋다. 또 전단량체의 중량에 의거하여 약 20%까지의 단량체 소량성분으로서 아크릴로니트릴 또는 메타크릴로니크릴, 또는 그리시질아크릴레이트, 또는 그리시질 메타크릴레이트 등의 에폭시기를 가진 α,β-불포화 카르본산 에스테르류가 존재하여도 좋다.
본 발명에 있어서 수분산 중합체를 제조하기 위해서는 표면 활성제를 첨가하는 것이 바람직하지만 그같은 표면활성제로서는 일반적으로 유화제로서 사용되는 아니온성 활성제, 노니온성 활성제 또는 아니온-노니성의 조합이 사용될 수 있다. 아니온성 활성제로서는 알킬-및 알킬아릴 설폰산염 또는 황산염, 디알킬설포호박산염, 각종 노니온 활성제의 황산염, 및 복합 포스페이트에스테르 등을 들 수가 있다. 노니온 활성제로서는, 폴리옥시에틸렌카르본산 에스테르, 폴리옥시에틸렌 노닐페닐에테르, 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌 소르비 탄모노 카르본산 에스테르, 에틸렌 옥시드-프로필렌 옥시드 블록 공중합체 등을 들수가 있다.
또 상술한 표면활성제와 짜 맞추어서, 또는 단독으로 콜로이드 및 고분자량 안정제를 사용할 수 있으나,이같은 안정제로서는 복잡한 폴리삭카라이드, 아밀로펙틴, 셀룰로오스의 수용성 유도체, 폴리비닐 알코올, 알긴산염, 및 카라기이닌 등을 들 수가 있다.
수중에 대한 분산방법은 니트로셀룰로오스를 단량체에 완전히 용해시키고, 계속해서 통상, 호모믹서 또는 라인믹서등 전단력(剪斷力)이 강한 유화기기를 사용하여 수중에 니트로셀룰로오스 및 비닐단량체와 기타의 첨가제로된 혼합물을 직접 분산시킬 수가 있다.
중합은 래디칼 개시제에 의해서 하고, 수분산중합체, 즉 분산된 입자내에 일반적으로 적어도 2종의 중합체가 실질적으로 균일하게 존재하는 수분산 중합체를 제조한다. 중합 온도는 0℃~200℃까지 바람직하기는 실온에서 100℃까지이다. 반응은 수분내지 수시간, 일반적으로 약 30분 내지 약 6시간 행한다.
중합 개시제로는 공지의 것을 사용할 수가 있고 수용성, 또는 유용성종을 포함한다. 어느 것이나 환원제의 존재, 또는 불존재하에 사용하는 것을 포함한다.
전형적으로는 개시제는 중합할 수 있는 단량체의 100중량 부에 대하여 0.01-2.0 중량부, 바람직하기는 0.1-1.0 중량부 사용한다.
일반적으로 수분산 중합체에 사용되는 첨가물, 예를들면 용제, 가소제, 안료, 증점제(增粘劑), 소포제, 블록킹 방지제, 황변방지제 등을 필요에 따라서 첨가하여도 좋다. 또 수용성 아크릴수지, 수용성 알키드수지등 상응성이 좋은 수지를 첨가하여도 지장이 없다.
본 발명에 있어서는 조막성 또는 도막 물성을 개량할 목적으로 조막조제가 첨가되지만, 조막조제로서는글리코올에테르 아세테이트류가 적당하며, 예를들면 에톡시에틸렌글리코올 아세테이트, n-브톡시에틸렌 글리코올 아세테이트, 디에틸렌 글리코올 n-브틸 아세테이트, 에틸렌글리코올 n-브틸에테르 아세테이트(브틸셀로 솔브아세테이트)등이 사용될 수 있다. 특히 브틸 셀로 솔브아세테이트가 적당하며, 수분산 중합체액 100중량부에 대하여 5-25 중량부를 사용하는 것이 바람직하다.
또 본 발명의 실시에 있어서는 수분산 중합체액에 대하여 메틸이소브틸케톤, 이소포톤등의 케톤류, 초산 n-브틸, 초산 n-아밀등의 초산 에스테트류에서 된 공용매, 혹은 에틸렌글리코올, 프로필렌글리코올, 2-메틸펜탄-2,4-디올등의 글리코올류, 디 브틸 프타레이트(DBP)등의 프타알산에 스테르류에서 된 가소제를 일반적으로 15중량부 이하의 비율로 첨가할 수 있다.
이들의 조막조제, 가소제 및 공용매는 수시 분산공종에 도입하여도 좋다.
본 발명이 수분산 중합체 조성물을 종이에 도포하는데 있어서는 사이즈프레스코우팅, 캬렌더코우팅, 로울코우터법, 에어독터법, 브레이드코오터법등, 공지의 임의의 방법이 채용될 수 있다. 그래서 수분산 중합체의 도포량은 피도 공지의 성질에 따라 다르지만 종래의 광택니스와 같은 정도의 수지량으로 충분히 광택을 발현시킬 수 있다.
건조에 있어서는 건조온도는 수지의 Tg나 가소제, 용제등의 함량에도 의존하지만, 일반적으로 실온에서 150℃까지, 바람직하기는 50℃에서 130℃까지이고, 건조시간은 지질, 온도에 따라서 다르지만 5분-5초 이다. 이 경우 포토프레스를 사용하지 않아도 충분한 광택이 얻어진다.
다음에 실시예를 들어서 본 발명을 다시 설명한다.
실시예중 (부), (%)로 되어 있는 것은 특히 양해를 구하지 않은 중량기준이다. 또 도막의 성상평가 때문에 그로스, 스크래치테스트, 밀착성, 내블록킹성, 내마모성의 측정은 하기 방법으로 하였다.
그로스 : 60。 경면반사율, 70이상을 합격으로 하였다.
스크래치테스트 : 손톱을 세워서 깍고, 벗겨지는 상태를 관찰하였다. 박리되지 않는 것을 합격으로 하였다.
밀착성 : 셀로판테이프를 대고 5회 손가락으로 눌른 후 힘세게 벗긴다. 벗겨지는 상태를 관찰하고, 벗겨지지 않는 것을 합격으로 하였다.
내블록킹성 테스트 : 40℃, 90%, RH, 300g/㎠ 면-면 겹쳐서 24시간 방치, 꺼짐어 낸후 30분간 방치하여 자연히 면 │ 면이 박리한 것을 합격으로 하였다.
내마모성 테스트 : 면-면 겹쳐서, 손가락으로 마찰, 50회 이상 박리하지 않는 것을 합격으로 하였다.
또, 사용한 단량체를, 각각 다음과 같은 약명으로 표시하였다.
MMA : 메타크릴산메틸 2-EHA : 아크릴산 2-에틸헥실
MAA : 메타크릴산 BA : 아크릴산 브틸
st : 스틸렌 AA : 아크릴산
EA : 아크릴산에틸
[실시예 1]
빙멍(氷冷)한 용기에 NC/P가 30/70, 단량체 조성비가(MMA/2-EHA)/MAA=(70/30)/1.5(Tg=18.6℃)로 되도록 니트로셀룰로오스, 비닐단량체 및 가타의 첨가물을 집어 넣다. 즉 일본 다이셀 주식회사제 함수량 46.4%의 니트로셀룰로오스(RS-1/8) 161.1g, 아니온계 복합포스페이트 에스테르계 유화제 11.8g, 아니온계 알킬아릴설폰산염 19.7g, 탄산수소나트륨 4.1g, 소포제 0.8g 및 증류수 233g을11의 4구멍 프라스크에 집어넣고, 다음에 MMA 140g, 2-EHA 60g, MAA 3g, 연쇄 이동제 0.2g로 된 단량체상을 첨가하고, 혼합물을 특수 기화(機化)공업사 제호모믹서 M형으로 45분간 혼합하였다.
이 용기에 냉각기와 교반기. 그리고 질소 도입관을 장치하고, 충분히 질소치환을 한 후, 내용물을 65˚C로 가열하였다. 이어서 증류수 40g, 과황산 칼륨 수용액의 납어지와 증류수 5g, 아황산수소나트륨 0.08g를 첨가하고, 온도를 80℃로 상승시키고, 이 온도로 90분간 유지하였다. 이 결과 pH6.7 점도 14CPS (BL 형 점도계, 로오터 No.1, 60rpm; 30℃), 45% 고형분의 수분산 중합체액을 얻었다.
이 수분산 중합체액 100부에 브틸셀로솔브 아세테이트(이하 BCeA라 약한다) 15부를 가하고, 충분히 혼합하고 1일 방치후 음폐율 시험지에 No. 10바아코오터를 사용하여 도모하고 120℃로 30초 건조하였다.
이 도포한 종이를 내블록킹성테스트, 그로스 측정, 밀착성 테스트 및, 스크래치테스트에 제공하였다.
결과를 표 2에 표시하지만 내블록킹성,광택에 뛰어나고 종합하여 양호한 것이 얻어졌다.
[실시예 2]
NC/P가 35대 65, 단량체 조성비 (MMA/2-EHA)MAA=(60/40)/1.5 (Tg=-2.2℃)로 되도록 각 성분을 집어 넣었다. 즉 함수량 46.4% 니트로셀룰로오스(RS1/8) 203.9g MMA 120g 2-EHA 80g MAA 3g, 증류수 215.7g 아니온계 복합 포스페이트 에스테르계 유화제 10.2g, 노니온 활성제의 황산염형 유화제 36.3g를 사용하여 실시예 1과 동일하계 하여 중합하고 얻어진 수분산 중합체액 100부에, BCeA를 25부 첨가, 종이에 대한 도포 건조를 하고 각 이험에 제공하였다. 결과를 표 2에 표시하지만 내블록킹성, 광택성, 밀착성이 뛰어나고 종합해서 양호한 것이 얻어졌다.
[실시예 3]
NC/P가 25대 75, 단량체 조성비가 (MMA/2-EHA)/MAA=(50/(50)/1.5 (Tg=-20.2C)로 되도록 각 성분을 집에넣었다. 즉 함수량 32.7% 니트로셀룰로오스(SS1/4) 100.7g, MMA 100g, 2-EHA 100g, MAA 3g, 아니온계 복합 포스페이트 에스테르계 유화제 8.8g, 아니온계 알킬아릴 황산염계 유화제 14.7g를 사용하여 실시예 1과 동일하게 하여 중합하고, 얻어진 수분산 중합체액 100부에 대하여, BCeA 10부, 디브틸 프타레이트(이하 DBP로 약함) 5부를 첨가하고, 충분히 교반 혼합하고 1일 방치후, 음폐율 시험지에 No10 바아 코오터를 사용하여 도포, 120℃에서 30초 건조시켰다. 이 도포한 종이를 각 시험에 제공하고, 표2에 표시한 결과를 얻었다. 내블록킹성 광택, 밀착성에 뛰어나고 종합해서 양호한 것이 얻어졌다.
[비교예 1]
NC/P가 20대 80, 단량체조성비가 (MMA/1-EHA)/MMA=(30/70)/1.5(Tg=-49.9℃)로 되도록 각 성분을 집어넣었다. 즉 함수량 46.4% 니트로셀룰로오스(RS 1/8) 94.7g, MMA 60g, 2-EHA 140g, MAA 3g을, 아니온계 복합 포스페이트 에스테르계 유화제 8.3g, 아니온계 알킬아릴 황산염계 유화제 13.8g, 증류수 216.7g을 사용하여 실시예 1과 동일하게 하여 중합하고, 동일하게 BCeA를 첨가하고 종이에 대한 도포, 건조를 하고 각 시험에 제공하였다. 결과를 표 2에 표시한다.
[실시예 4]
NC/P가 20대 80, 단량체 조성비가(MMA/BA)/MMA=(30/7)/1.50(Tg=-20.7℃)로 되도록 각 성분을 집어넣었다. 즉 함수량 59.8% 니트로셀룰로오스(RS 1/16) 126.2g, MMA 60g, BA 140g, MAA 3g을 사용하여 실시예 1과 동일하게 하여 중합, BCeA 첨가, 종이에 대한 도포, 건조를 하고 각 시험을 한 결과를 표 2에 표시한다.
[실시예 5]
NC/P가 25대 75, 단량체 조성비가 (MMA/EA)/AA=(40/60)/1.5(Tg=17.8℃) 되도록 각 성분을 집어 넣었다. 즉 함수량 46.4% 니트로셀룰로오스(RS1/8) 126.2g, MMA 80g, MMA 80g, EA 120g, AA3g, 아니온계 복합 포스페이트 에스테르계 유화제 10.7g, 아니온계 알킬아릴 황산염계 유화제 17.8g을 사용하여 실시예 1과 동일하게 중합하고, 실시예 2와 동일하게 BCeA, DBP를 첨가하고 종이에 도포, 건조하고 각 시험을 하였다. 결과를 표 2에 표시함
[실시예 6]
NC/P가 35대 65, 단량체 조성비가 (st/BA)MAA=(30/70)/1.5(Tg=-21.4℃)로 되도록 각 성분을 집어 넣었다. 즉 함수량 45.5% 니트로셀룰로오스(RS1/4)200.6g, st/60g, BA 140g, MAA 3g, 아니온계 복합 포스페이트 에스테르계 유화제 13.1g, 아니온계 알킬아릴 황산염계 유화제 21.9g을 사용하여 실시예 1과 동일하게 하여 중합하고, 똑같이 BCeA를 첨가, 종이에 도포, 건조하여 각 시험을 하였다. 결과를 표 2에 표시함. 분명히 내블록킹성, 광택에 뛰어나고 있는 것을 알 수 있다.
[비교예 2]
NC/P가 20대 80, 단량체 조성비가 (MMA/2-EHA)/MAA=(89.5/10.5)/1.5(Tg=70.0℃)로 되도록 각 성분을 집어 넣었다. 즉 함수량 45.5% 니트로셀룰로오스(RS1/4) 93.1g, MM A179g, 2-EHA 21g, MAA g, 아니온계 알킬아릴 황산염계 유화제 13.7g을 사용하여 실시예 1과 동일하게 중합하고 후처리도 실 시예 1과 동일하게 하였다. 각 시험 결과를 표 2에 표시함.
[실시예 7]
NC/P가 30대 70, 단량체 조성비가 (MMA/2-EHA/GMA)/MAA=(60/30/5)/1.5(Tg=16.6℃)로 되도록 각 성분을 집어 넣었다. 즉 함수량 46.4% 니트로셀룰로오스(RS1/8) 162.3g, MMA 130g, 2│EHA 60g, GMA 10g, MAA 3g, 아니온계 복합 포스페이트 에스테르계 유화제 11.9%, 아니온계 알킬아릴 황산염 19.8g를 사용하여, 실시예 1과 동일하게 중합하고, 똑같이 처리하여 각 시험에 제공하였다. 결과를 표 2에 표시하였음.
[비교예 3]
비교에 2 서 얻어진 수분산 중합체액 100부에 BCeA 10부, DBP 5부를 첨가하고 충분히 교반 혼합하고, 1일 방치후 종이에 도포, 건조하고 각 시험에 제공하였다. 결과를 표 2에 표시하였음.
[비교예 4]
P사품의 비닐수지(용제형)를 그대로 음폐율 시험지에 No. 10 메이야아버로 도포, 건조한 것을 똑같이 시험에 제공하였다. 결과를 표 2에 표시하였음.
[비교예 5]
[표 1]
에멀션의 조성 및 성상(性狀)
Figure kpo00006
Q사품(아크릴 에멀션 형)을 사용하여 비교예 4와 똑같이 중합, 처리하여 시험에 제공하였다. 결과를 표 2에 표시하였다.
[표 2]
도막 성능표
Figure kpo00007
* 1) 처방 A : 에멀션(Em) 100부, BCeA 15부.
처방 B : Em 100부, BCeA 10부.
DBP 5부
* 2) 도막성능 결과의 판정
Q : 양 호
Figure kpo00008
: 약간 불량
X : 불 량

Claims (1)

  1. 중합체 100중량부 중, 니트로셀룰로오스 3-35 중량부와, 단량체 및 중합체의 상태에서 어느 것이나 니트로셀룰로오스가 가용 또는 상용하는 비닐 중합체 97-65 중량부(단, 이 비닐 중합체는 니트로셀룰로오스 중량부를 NC, 비닐중합체 중량부를 P로 할때, 그의 2차 전이점온도(Tg)에 관하여 다음의 2식을 충족시키는 것으로 한다.
    Tg
    Figure kpo00009
    -160(NC/NC+P)-10[℃]
    60
    Figure kpo00010
    Tg
    Figure kpo00011
    -50 [℃]
    를 포함하고, 상기 비닐중합체의 단량체에 니트로셀룰로오스를 용해하고 이것을 수중에 유적상으로 분산시키고, 이 단량체를 중합하므로서 얻어지는 수분산 중합체에 대하여 조막조제를 첨가하여 이루어지는 종이광택코우트용 수분산 중합체 조성물.
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