KR20240108540A - 혐기 경화형 접착제 조성물, 접착 적층체, 모터, 및 혐기 경화용 프라이머 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 개시의 혐기 경화형 접착제 조성물은, 방향환과 에틸렌성 불포화기를 갖는 화합물, 1 분자 중에 (메트)아크릴로일기를 2개 이상 갖는 폴리머 또는 올리고머, 라디칼 중합 개시제 및 혐기 경화 촉매를 포함한다.
Description
본 발명은, 혐기 경화형 접착제 조성물, 접착 적층체, 모터, 및 혐기 경화용 프라이머 조성물에 관한 것이다.
근년, 소형 모터의 모터 코어 제조 시, 강판의 적층을 접착제로 행하는 방법이 주목받고 있다. 종래의 방법인 물리적인 요철에 의한 강판의 고정과 비교하면, 강판의 적층을 접착제로 행하는 방법쪽이, 강판의 변형이 저감되고, 에너지 효율이 개선된다고 기대되고 있다.
종래의 혐기 경화형 접착제 조성물의 예로서는, 특허문헌 1에 기재된 것을 들 수 있다.
특허문헌 1에는, 인산에스테르 화합물을 포함하는 혐기 경화형 접착제가 개시되어 있다.
특허문헌 1은, 전술한 바와 같이, 인산에스테르 화합물을 포함하는 혐기 경화형 접착제를 개시하고 있다. 특허문헌 1에서는, 유기 용제와 혐기 경화 촉진제를 펀칭 오일에 용해시켜 강판에 도공 후, 실온에서의 건조 공정에서 실질적으로 펀칭 오일을 증산(蒸散)시키고 나서 혐기 경화형 접착제를 상온에서 경화시키는 공법이 제안되어 있다.
즉, 특허문헌 1에 기재된 발명에서는, 강판의 펀칭 시에 필수가 되는 펀칭 오일을 제거할 필요가 있어, 오일 등의 기름의 존재 하에서는 충분한 접착성 등의 성능이 발휘되지 않을 우려가 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 유면(油面) 접착성이 우수한 혐기 경화형 접착제 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 과제는, 상기 혐기 경화형 접착제 조성물을 사용한 접착 적층체 및 모터를 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 과제는, 유면 접착성이 우수한 혐기 경화용 프라이머 조성물을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위한 수단에는, 이하의 양태가 포함된다.
<1> 방향환과 에틸렌성 불포화기를 갖는 화합물, 1 분자 중에 (메트)아크릴로일기를 2개 이상 갖는 폴리머 또는 올리고머, 라디칼 중합 개시제 및 혐기 경화 촉매를 포함하는 혐기 경화형 접착제 조성물.
<2> 상기 방향환과 에틸렌성 불포화기를 갖는 화합물이, 에틸렌성 불포화기를 1개만 갖는 화합물을 포함하는, <1>에 기재된 혐기 경화형 접착제 조성물.
<3> 상기 방향환과 에틸렌성 불포화기를 갖는 화합물이, 에틸렌성 불포화기를 갖는 옥시카르보닐기를 방향환 상에 갖는 화합물을 포함하는, <1> 또는 <2>에 기재된 혐기 경화형 접착제 조성물.
<4> 상기 방향환과 에틸렌성 불포화기를 갖는 화합물이, 에틸렌성 불포화기를 갖는 프탈산 변성 화합물을 포함하는, <1> 내지 <3> 중 어느 하나에 기재된 혐기 경화형 접착제 조성물.
<5> 상기 에틸렌성 불포화기를 갖는 프탈산 변성 화합물이, 프탈산모노(메트)아크릴옥시(폴리)알킬렌옥시알킬을 포함하는, <4>에 기재된 혐기 경화형 접착제 조성물.
<6> 상기 방향환과 에틸렌성 불포화기를 갖는 화합물의 함유량이, 접착제 조성물의 전체 질량에 대하여 0.05질량％ 내지 5질량％인, <1> 내지 <5> 중 어느 하나에 기재된 혐기 경화형 접착제 조성물.
<7> 상기 폴리머 또는 올리고머가 우레탄(메트)아크릴레이트, 에폭시(메트)아크릴레이트, 에스테르(메트)아크릴레이트, 이소프렌계(메트)아크릴레이트, 수소 첨가 이소프렌계(메트)아크릴레이트 및 (메트)아크릴기 함유 아크릴 폴리머로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 화합물인, <1> 내지 <6> 중 어느 하나에 기재된 혐기 경화형 접착제 조성물.
<8> 상기 폴리머 또는 올리고머가 우레탄(메트)아크릴레이트 또는 에폭시(메트)아크릴레이트인, <1> 내지 <7> 중 어느 하나에 기재된 혐기 경화형 접착제 조성물.
<9> 상기 폴리머 또는 올리고머가 우레탄(메트)아크릴레이트인, <1> 내지 <8> 중 어느 하나에 기재된 혐기 경화형 접착제 조성물.
<10> 상기 폴리머 또는 올리고머의 총 함유량이, 접착제 조성물의 전체 질량에 대하여 15질량％ 내지 70질량％인, <1> 내지 <9> 중 어느 하나에 기재된 혐기 경화형 접착제 조성물.
<11> 상기 라디칼 중합 개시제가 유기 과산화물인, <1> 내지 <10> 중 어느 하나에 기재된 혐기 경화형 접착제 조성물.
<12> 상기 방향환과 에틸렌성 불포화기를 갖는 화합물 이외의 단관능 에틸렌성 불포화 화합물을 더 포함하는, <1> 내지 <11> 중 어느 하나에 기재된 혐기 경화형 접착제 조성물.
<13> 강판용 혐기 경화형 접착제 조성물인, <1> 내지 <12> 중 어느 하나에 기재된 혐기 경화형 접착제 조성물.
<14> <1> 내지 <13> 중 어느 하나에 기재된 혐기 경화형 접착제 조성물에 의해 2개 이상의 강판을 접착 및 적층하여 이루어지는 접착 적층체.
<15> <14>에 기재된 접착 적층체를 구비하는 모터.
<16> 방향환과 에틸렌성 불포화기를 갖는 화합물을 포함하는 혐기 경화용 프라이머 조성물.
본 발명에 따르면, 유면 접착성이 우수한 혐기 경화형 접착제 조성물을 제공하는 것을 제공할 수 있다.
본 발명에 따르면, 상기 혐기 경화형 접착제 조성물을 사용한 접착 적층체 및 모터를 제공할 수 있다.
본 발명에 따르면, 유면 접착성이 우수한 혐기 경화용 프라이머 조성물을 제공할 수 있다.
도 1은, 본 실시 형태에 관한 접착 적층체(모터 코어)의 일례를 나타내는 사시도이다.
이하에 기재하는 구성 요건의 설명은, 본 개시의 대표적인 실시 형태에 기초하여 이루어지는 경우가 있지만, 본 개시는 그러한 실시 양태에 한정되는 것은 아니다. 본원 명세서에 있어서 「내지」란 그 전후에 기재되는 수치를 하한값 및 상한값으로서 포함하는 의미로 사용된다.
본 명세서 중에 단계적으로 기재되어 있는 수치 범위에 있어서, 하나의 수치 범위에서 기재된 상한값 또는 하한값은, 다른 단계적 기재의 수치 범위의 상한값 또는 하한값으로 치환해도 된다. 본 명세서 중에 기재되어 있는 수치 범위에 있어서, 그 수치 범위의 상한값 또는 하한값은, 실시예에 나타나 있는 값으로 치환해도 된다.
본 개시에 있어서, 「질량％」와 「중량％」는 동일한 의미이며, 「질량부」와 「중량부」는 동일한 의미이다.
본 개시에 있어서, 2 이상의 바람직한 형태의 조합은, 보다 바람직한 양태이다.
본 개시에 있어서 「(메트)아크릴레이트」란, 아크릴레이트 및 메타크릴레이트 중 적어도 한쪽을 나타낸다. 「(메트)아크릴산」란, 아크릴산 및 메타크릴산 중 적어도 한쪽을 나타낸다. 「(메트)아크릴로일기」란, 아크릴로일기 및 메타크릴로일기 중 적어도 한쪽을 나타낸다. 「(메트)아크릴옥시기」란, 아크릴옥시기 및 메타크릴옥시기 중 적어도 한쪽을 나타낸다. 「(메트)아크릴아미드기」란, 아크릴아미드기 및 메타크릴아미드기 중 적어도 한쪽을 나타낸다.
이하에 있어서, 본 개시의 내용에 대하여 상세하게 설명한다.
(혐기 경화형 접착제 조성물)
본 개시의 혐기 경화형 접착제 조성물은, 방향환과 에틸렌성 불포화기를 갖는 화합물, 1 분자 중에 (메트)아크릴로일기를 2개 이상 갖는 폴리머 또는 올리고머, 라디칼 중합 개시제 및 혐기 경화 촉매를 포함한다.
본 개시의 혐기 경화형 접착제 조성물은, 강판용 혐기 경화형 접착제 조성물로서 적합하게 사용할 수 있다.
본 개시의 혐기 경화형 접착제 조성물은, 방향환과 에틸렌성 불포화기를 갖는 화합물, 및 1 분자 중에 (메트)아크릴로일기를 2개 이상 갖는 폴리머 또는 올리고머를 포함하며, 또한 혐기 경화를 행함으로써, 상세한 기구는 불분명하지만, 오일 등의 기름의 존재 하에서도 접착 성능에 영향을 미치지 않고, 상온(예를 들어, 10℃ 내지 35℃) 또한 단시간에의 경화성을 갖는다. 그 때문에, 본 개시의 혐기 경화형 접착제 조성물은, 기름이 부착된 접착면에 있어서도, 우수한 접착성(유면 접착성)을 갖는다고 추정하고 있다.
본 개시의 혐기 경화형 접착제 조성물은, 속경화성이 우수하고, 접착면에 부착된 기름을 건조시키는 건조 공정에 걸리는 시간이 불필요하다. 그 때문에, 본 개시의 혐기 경화형 접착제 조성물은, 높은 생산 효율로 접착물의 생산이 가능하다.
본 개시의 혐기 경화형 접착제 조성물은, 유면 접착성이 우수하다는 점에서, 강판을 접착하여 적층한 접착 적층체, 모터 코어 및 모터 등의 제조에 적합하게 사용할 수 있다.
<방향환과 에틸렌성 불포화기를 갖는 화합물>
본 개시의 혐기 경화형 접착제 조성물은, 방향환과 에틸렌성 불포화기를 갖는 화합물을 포함한다.
방향환과 에틸렌성 불포화기를 갖는 화합물은, 분자량 1,000 미만의 화합물인 것이 바람직하고, 분자량 500 미만의 화합물인 것이 보다 바람직하다.
상기 방향환과 에틸렌성 불포화기를 갖는 화합물에 있어서의 방향환으로서는, 특별히 제한은 없지만, 유면 접착성의 관점에서, 방향족 탄화수소환인 것이 바람직하고, 벤젠환 또는 나프탈렌환인 것이 보다 바람직하고, 벤젠환인 것이 특히 바람직하다.
상기 방향환과 에틸렌성 불포화기를 갖는 화합물에 있어서의 에틸렌성 불포화기로서는, 특별히 제한은 없지만, 경화성 및 유면 접착성의 관점에서, (메트)아크릴옥시기, (메트)아크릴아미드기, 스티릴기, 알릴기, 비닐에테르기 및 비닐에스테르기로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종의 기인 것이 바람직하고, (메트)아크릴옥시기인 것이 보다 바람직하다.
상기 방향환과 에틸렌성 불포화기를 갖는 화합물로서는, 예를 들어 스티렌 및 그의 유도체, 벤질(메트)아크릴레이트, 방향족 카르복실산의 (메트)아크릴레이트 화합물, 및 (폴리)알킬렌글리콜 변성 방향족 카르복실산의 (메트)아크릴레이트 화합물 등을 바람직하게 들 수 있다.
상기 방향환과 에틸렌성 불포화기를 갖는 화합물에 있어서의 에틸렌성 불포화기의 수는, 특별히 제한은 없지만, 유면 접착성의 관점에서, 1 내지 6인 것이 바람직하고, 1 내지 3인 것이 보다 바람직하고, 1 또는 2인 것이 더욱 바람직하다.
상기 방향환과 에틸렌성 불포화기를 갖는 화합물은, 유면 접착성의 관점에서, 에틸렌성 불포화기를 1개만 갖는 화합물을 포함하는 것이 보다 바람직하다.
상기 방향환과 에틸렌성 불포화기를 갖는 화합물은, 유면 접착성의 관점에서, 에스테르 결합을 갖는 화합물을 포함하는 것이 바람직하고, 에틸렌성 불포화기를 갖는 옥시카르보닐기를 방향환 상에 갖는 화합물을 포함하는 것이 보다 바람직하다.
상기 방향환과 에틸렌성 불포화기를 갖는 화합물은, 유면 접착성의 관점에서, 에틸렌성 불포화기를 갖는 프탈산 변성 화합물을 포함하는 것이 바람직하다.
상기 에틸렌성 불포화기를 갖는 프탈산 변성 화합물로서는, 1개 이상의 에틸렌성 불포화기, 및 프탈산 구조(1,2-비스(카르보닐옥시)벤젠 구조)를 갖고 있는 화합물이면 된다.
상기 에틸렌성 불포화기를 갖는 프탈산 변성 화합물에 있어서의 에틸렌성 불포화기를 갖는 기는, 프탈산 구조에 있어서의 2개의 카르보닐옥시기 중, 1개 또는 2개에 결합되어 있어도 되고, 프탈산 구조의 벤젠환 상에 결합되어 있어도 된다.
상기 에틸렌성 불포화기를 갖는 프탈산 변성 화합물은, 유면 접착성의 관점에서, 에틸렌성 불포화기를 1개만 갖는 프탈산 변성 화합물을 포함하는 것이 바람직하고, 프탈산모노(메트)아크릴옥시(폴리)알킬렌옥시알킬을 포함하는 것이 보다 바람직하다.
또한, 상기 에틸렌성 불포화기를 갖는 프탈산 변성 화합물은, 유면 접착성의 관점에서, 하기 식 (1)로 표시되는 화합물을 포함하는 것이 바람직하다.
식 (1) 및 식 (2) 중, L1은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 10의 탄화수소기(예를 들어 에틸렌기 또는 1,2-프로필렌기 등의 지방족 탄화수소기)를 나타낸다. R1은 각각 독립적으로 수소 원자 또는 메틸기를 나타낸다. R2는 각각 독립적으로 알킬기, 아릴기, 할로겐 원자, 히드록시기, 알콕시기, 아릴옥시기, 아미노기, 알킬아미노기, 아릴아미노기, 디알킬아미노기, 디아릴아미노기, 알킬아릴아미노기, 아실기 또는 아실옥시기를 나타낸다. R3은 식 (2)로 표시되는 기를 나타낸다. R4는 수소 원자, 알킬기, 아릴기 또는 식 (2)로 표시되는 기를 나타낸다. L은 0 또는 1을 나타낸다. m은 0 내지 4의 정수를 나타낸다. n은 1 이상 100 이하의 정수를 나타낸다.
식 (2)에 있어서의 L1의 1,2-프로필렌기는, -CH(CH3)CH2-여도, -CH2CH(CH3)-여도 된다.
식 (2)에 있어서의 L1은, 유면 접착성의 관점에서, 에틸렌기인 것이 바람직하다.
식 (2)에 있어서의 R1은, 경화성 및 유면 접착성의 관점에서, 수소 원자인 것이 바람직하다.
식 (1)에 있어서의 R2는, 알킬기, 아릴기, 할로겐 원자, 히드록시기, 알콕시기 또는 아릴옥시기인 것이 바람직하고, 알킬기, 아릴기, 알콕시기 또는 아릴옥시기인 것이 보다 바람직하다. 상기 알킬기 및 알콕시기의 탄소수는, 바람직하게는 1 내지 10이며, 보다 바람직하게는 1 내지 5이다.
식 (1)에 있어서의 R2 및 -COOR4의 결합 위치는, 임의의 벤젠환 상의 위치이다. 그 중에서도, -COOR4의 결합 위치는, 유면 접착성의 관점에서, -COOR3의 결합 위치의 오르토 위치인 것이 바람직하다.
식 (1)에 있어서의 R4는, 수소 원자, 알킬기 또는 식 (2)로 표시되는 기인 것이 바람직하고, 수소 원자 또는 식 (2)로 표시되는 기인 것이 보다 바람직하다. 상기 알킬기의 탄소수는, 바람직하게는 1 내지 10이며, 보다 바람직하게는 1 내지 5이다.
식 (1)에 있어서의 L은, 유면 접착성의 관점에서, 1인 것이 바람직하다.
식 (1)에 있어서의 m은, 0 내지 3의 정수인 것이 바람직하고, 0 또는 1인 것이 보다 바람직하고, 0인 것이 특히 바람직하다.
식 (2)에 있어서의 n은, 유면 접착성의 관점에서, 1 내지 50의 정수인 것이 바람직하고, 1 내지 20의 정수인 것이 보다 바람직하고, 1 내지 10의 정수인 것이 더욱 바람직하고, 1인 것이 특히 바람직하다.
상기 방향환과 에틸렌성 불포화기를 갖는 화합물의 구체예로서는, 이하의 화합물을 들 수 있지만, 이것으로 제한되지 않는다.
본 개시의 혐기 경화형 접착제 조성물은, 상기 방향환과 에틸렌성 불포화기를 갖는 화합물을 1종 단독으로 포함하고 있어도, 2종 이상을 포함하고 있어도 된다.
상기 방향환과 에틸렌성 불포화기를 갖는 화합물의 함유량은, 유면 접착성의 관점에서, 접착제 조성물의 전체 질량에 대하여 0.01질량％ 내지 10질량％인 것이 바람직하고, 0.05질량％ 내지 5질량％인 것이 보다 바람직하고, 0.1질량％ 내지 2질량％인 것이 특히 바람직하다.
<1 분자 중에 (메트)아크릴로일기를 2개 이상 갖는 폴리머 또는 올리고머>
본 개시의 혐기 경화형 접착제 조성물은, 1 분자 중에 (메트)아크릴로일기를 2개 이상 갖는 폴리머 또는 올리고머를 포함한다.
본 명세서에 있어서는, 「올리고머」란, 중량 평균 분자량 500 이상 5,000 미만의 중합체이다. 「폴리머」란, 중량 평균 분자량 5,000 이상의 중합체이다. 본 개시에 있어서의 「분자량」이란, GPC(겔 침투 크로마토그래피)에 의해 측정한 중량 평균 분자량을, 표준 물질로서 폴리스티렌을 사용하여 환산한 값을 의미한다. 중량 평균 분자량은 예를 들어 하기 수순으로 구할 수 있다.
겔 투과 크로마토그래프(도소사제 HLC-8320GPC)에 의해, 테트라히드로푸란 용매 중, 40℃에 있어서 GPC 칼럼 「TSK gel SuperMultiporeHZ-M」(도소사제)을 사용하여 분리하고, 리텐션 타임으로부터 표준 폴리스티렌 환산의 중량 평균 분자량을 산출한다.
상기 1 분자 중에 (메트)아크릴로일기를 2개 이상 갖는 폴리머 또는 올리고머에 포함되는 (메트)아크릴로일기의 위치는 말단인 것이 바람직하지만, 폴리머 또는 올리고머의 주쇄를 구성하는 모노머 단위 중에 포함되어 있어도 된다.
상기 1 분자 중에 (메트)아크릴로일기를 2개 이상 갖는 폴리머 또는 올리고머로서는, 특별히 제한은 없지만, 유면 접착성의 관점에서, 우레탄(메트)아크릴레이트, 에폭시(메트)아크릴레이트, 에스테르(메트)아크릴레이트, 이소프렌계(메트)아크릴레이트, 수소 첨가 이소프렌계(메트)아크릴레이트 및 (메트)아크릴기 함유 아크릴 폴리머로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 화합물인 것이 바람직하고, 우레탄(메트)아크릴레이트 또는 에폭시(메트)아크릴레이트인 것이 보다 바람직하고, 우레탄(메트)아크릴레이트인 것이 특히 바람직하다.
상기 우레탄(메트)아크릴레이트는, 다가 알코올, 다가 이소시아네이트 및 히드록시(메트)아크릴레이트 화합물의 반응물이나, 다가 알코올을 사용하지 않고 다가 이소시아네이트 및 히드록시(메트)아크릴레이트 화합물과의 반응물을 들 수 있다.
다가 알코올의 구체예로서는, 폴리에테르폴리올(예를 들어, 폴리프로필렌글리콜, 폴리테트라메틸렌글리콜 등), 다가 알코올과 다염기산의 반응에 의해 얻어지는 폴리에스테르폴리올, 다가 알코올과 다염기산과 ε-카프로락톤의 반응에 의해 얻어지는 카프로락톤폴리올, 및 폴리카르보네이트폴리올(예를 들어, 1,6-헥산디올과 디페닐카르보네이트의 반응에 의해 얻어지는 폴리카르보네이트폴리올 등) 등을 들 수 있다.
유기 다가 이소시아네이트의 구체예로서는, 지환족 다가 이소시아네이트(이소포론디이소시아네이트 및 디시클로펜타닐디이소시아네이트 등), 지방족 다가 이소시아네이트(헥사메틸렌디이소시아네이트 및 트리메틸헥사메틸렌디이소시아네이트 등), 및 방향족 다가 이소시아네이트(톨릴렌디이소시아네이트, 크실릴렌디이소시아네이트, 디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트 등) 등을 들 수 있다.
상기 우레탄(메트)아크릴레이트로서는, 원료 폴리올로서, 폴리에테르폴리올, 폴리에스테르폴리올 또는 폴리카르보네이트폴리올로 제조된 것이, 경년 열화 억제, 접착력이 우수한 점에서 바람직하다. 원료 유기 폴리이소시아네이트로서는, 이소포론디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 크실렌디이소시아네이트로부터 제조된 것이, 경년 열화 억제가 우수한 점에서 바람직하다.
상기 우레탄(메트)아크릴레이트로서는, 폴리부타디엔 골격을 갖는 우레탄(메트)아크릴레이트, 수소 첨가 폴리부타디엔 골격을 갖는 우레탄(메트)아크릴레이트, 폴리카르보네이트 골격을 갖는 우레탄(메트)아크릴레이트, 수소 첨가 비스페놀 A 골격을 갖는 우레탄(메트)아크릴레이트, 폴리에테르 골격을 갖는 우레탄(메트)아크릴레이트, 폴리에스테르 골격을 갖는 우레탄(메트)아크릴레이트 및 피마자유 골격을 갖는 우레탄(메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
에폭시(메트)아크릴레이트로서는, 예를 들어 에폭시 수지(예를 들어, 종래 공지된 방향족 에폭시 수지, 지환식 에폭시 수지, 지방족 에폭시 수지 등)와, (메트)아크릴산을 반응시켜 얻어지는 (메트)아크릴레이트를 들 수 있다.
상기 1 분자 중에 (메트)아크릴로일기를 2개 이상 갖는 폴리머 또는 올리고머는, 유면 접착성의 관점에서, 동적 점탄성 측정(1Hz, 2℃/min.)에서 관측되는 tanδ의 극댓값이 25℃ 이하에서 관측되는 화합물을 포함하는 것이 바람직하다.
상기 1 분자 중에 (메트)아크릴로일기를 2개 이상 갖는 폴리머 또는 올리고머는, 유면 접착성의 관점에서, E형 점도계로 측정되는 25℃에서의 점도가 500mPa·s 이상인 화합물을 포함하는 것이 바람직하다.
본 개시의 혐기 경화형 접착제 조성물이, 상기 1 분자 중에 (메트)아크릴로일기를 2개 이상 갖는 폴리머 또는 올리고머를 2종 이상 포함하는 경우에는, 상기 1 분자 중에 (메트)아크릴로일기를 2개 이상 갖는 폴리머 또는 올리고머는, 이하의 양태인 것이 바람직하다.
상기 1 분자 중에 (메트)아크릴로일기를 2개 이상 갖는 폴리머 또는 올리고머는, 유면 접착성의 관점에서, 동적 점탄성 측정(1Hz, 2℃/min.)에서 관측되는 tanδ의 극댓값이 25℃ 이하에서 관측되는 화합물과, 동적 점탄성 측정(1Hz, 2℃/min.)에서 관측되는 tanδ의 극댓값이 25℃를 초과하여 관측되는 화합물을 포함하는 것이 바람직하다.
상기 1 분자 중에 (메트)아크릴로일기를 2개 이상 갖는 폴리머 또는 올리고머는, 유면 접착성의 관점에서, 동적 점탄성 측정(1Hz, 2℃/min.)에서 관측되는 tanδ의 극댓값이 25℃ 이하에서 관측되는 화합물과, 상기 화합물의 tanδ의 최댓값보다도 30℃ 이상 높은 상기 tanδ의 극댓값인 화합물을 포함하는 것이 바람직하다.
상기 1 분자 중에 (메트)아크릴로일기를 2개 이상 갖는 폴리머 또는 올리고머는, 유면 접착성의 관점에서, E형 점도계로 측정되는 25℃에서의 점도가 1,000mPa·s 이상인 화합물을 2종 이상 포함하는 것이 바람직하다.
tanδ의 극댓값은 예를 들어 하기 동적 점탄성 측정 장치를 사용하여 다음 수순으로 측정할 수 있다. tanδ는 측정 중에 검출되는 저장 탄성률과 손실 탄성률의 비율로부터 산출되고, 예를 들어 50mm×20mm, 두께 1mm로 잘라낸 접착제 경화물 샘플을 측정 기기에 설치하여 -60℃까지 냉각시켜 5분간 등온 유지한 후, 주파수 1Hz로 주기적으로 인장하면서 2℃/min으로 250℃까지 승온하는 조건에서 tanδ의 극댓값을 확인한다.
측정 기기: SEIKO Instruments 사제 DMS6100
측정 분위기: 질소
본 개시의 혐기 경화형 접착제 조성물은, 상기 1 분자 중에 (메트)아크릴로일기를 2개 이상 갖는 폴리머 또는 올리고머를 1종 단독으로 포함하고 있어도, 2종 이상을 포함하고 있어도 된다.
상기 1 분자 중에 (메트)아크릴로일기를 2개 이상 갖는 폴리머 또는 올리고머의 총 함유량은, 유면 접착성의 관점에서, 접착제 조성물의 전체 질량에 대하여 5질량％ 내지 90질량％인 것이 바람직하고, 10질량％ 내지 70질량％인 것이 보다 바람직하고, 15질량％ 내지 60질량％인 것이 특히 바람직하다.
<라디칼 중합 개시제>
본 개시의 혐기 경화형 접착제 조성물은, 라디칼 중합 개시제를 포함한다.
상기 라디칼 중합 개시제로서는, 유기 과산화물, 광 라디칼 발생제 등을 들 수 있지만, 혐기 경화성의 관점에서, 유기 과산화물이 바람직하다.
상기 유기 과산화물로서는, 예를 들어 하이드로퍼옥사이드류, 케톤퍼옥사이드류, 디알릴퍼옥사이드류 및 퍼옥시에스테르류 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 보존 안정성의 관점에서, 하이드로퍼옥사이드류가 바람직하게 사용된다. 하이드로퍼옥사이드류로서는, 예를 들어 쿠멘하이드로퍼옥사이드, t-부틸하이드로퍼옥사이드, p-메탄하이드로퍼옥사이드, 메틸에틸케톤퍼옥사이드, 시클로헥산퍼옥사이드, 디쿠밀퍼옥사이드 및 디이소프로필벤젠하이드로퍼옥사이드 등을 들 수 있다.
상기 유기 과산화물로서는, 혐기 경화성이 우수하다는 관점에서, 1시간 반감기 온도가 80℃ 내지 300℃의 범위인 유기 과산화물이 바람직하고, 100℃ 내지 200℃의 범위인 유기 과산화물이 보다 바람직하다. 상기한 1시간 반감기 온도는, 벤젠 중에서, 과산화물의 농도는 0.1mol/L의 조건에서 열분해에 의해 측정된 값이다.
상기한 1시간 반감기 온도가 80℃ 내지 300℃의 범위인 유기 과산화물로서는, 하이드로퍼옥사이드류를 들 수 있다. 하이드로퍼옥사이드의 구체예로서는, p-멘탄하이드로퍼옥사이드, 디이소프로필벤젠하이드로퍼옥사이드, 1,1,3,3-테트라메틸부틸하이드로퍼옥사이드, 쿠멘하이드로퍼옥사이드 및 t-부틸하이드로퍼옥사이드 등을 들 수 있다.
상기 광 라디칼 발생제로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 아세토페논계 광 라디칼 중합 개시제, 벤조인계 광 라디칼 중합 개시제, 벤조페논계 광 라디칼 중합 개시제, 티오크산톤계 광 라디칼 중합 개시제, 아실포스핀옥사이드계 광 라디칼 중합 개시제 및 티타노센계 광 라디칼 중합 개시제 등을 들 수 있다.
상기 아세토페논계 광 라디칼 중합 개시제로서는, 예를 들어 디에톡시아세토페논, 2-히드록시-2-메틸-1-페닐-프로판-1-온, 벤질디메틸케탈, 4-(2-히드록시에톡시)페닐(2-히드록시-2-프로필)케톤, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 2-메틸-2-모르폴리노(4-티오메틸페닐)프로판-1-온, 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)부타논 및 2-히드록시-2-메틸-1-[4-(1-메틸비닐)페닐]프로파논 올리고머 등을 들 수 있다.
상기 아세토페논계 광 라디칼 중합 개시제의 시판품으로서는, Omnirad184, Omnirad1173, Omnirad2959, Omnirad127(IGM Resins사제) 및 ESACUREKIP-150(Lamberti s.p.a.사제)을 들 수 있다.
상기 아실포스핀옥사이드계 광 라디칼 중합 개시제로서는, 예를 들어 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)페닐포스핀옥사이드 및 2,4,6-트리메틸벤조일디페닐포스핀옥시드 등을 들 수 있다.
상기 아실포스핀옥사이드계 광 라디칼 중합 개시제의 시판품으로서는, OmniradTPO, Omnirad819(IGM Resins B.V.사제)를 들 수 있다.
본 개시의 혐기 경화형 접착제 조성물은, 상기 라디칼 중합 개시제를 1종 단독으로 포함하고 있어도, 2종 이상을 포함하고 있어도 된다.
상기 라디칼 중합 개시제의 함유량은, 혐기 경화성 및 유면 접착성의 관점에서, 접착제 조성물의 전체 질량에 대하여 0.05질량％ 내지 20질량％인 것이 바람직하고, 0.1질량％ 내지 10질량％인 것이 보다 바람직하고, 0.5질량％ 내지 5질량％인 것이 특히 바람직하다.
<혐기 경화 촉매>
본 개시의 혐기 경화형 접착제 조성물은, 혐기 경화 촉매를 포함한다.
상기 혐기 경화 촉매로서는, 사카린, 아민 화합물, 아졸 화합물, 머캅탄 화합물, 히드라진 화합물 및 이들의 염 등을 들 수 있다.
그 중에서도, 사카린과 히드라진 화합물 또는 그의 염의 병용이, 혐기 경화성의 관점에서 바람직하다.
상기 아민 화합물로서는, 예를 들어 복소환 제2급 아민(예를 들어, 1,2,3,4-테트라히드로퀴놀린 및 1,2,3,4-테트라히드로퀴날딘 등), 복소환 제3급 아민(예를 들어, 퀴놀린, 메틸퀴놀린, 퀴날딘 및 퀴녹살린페나진 등), 방향족 제3급 아민(예를 들어, N,N-디메틸-아니시딘, N,N-디메틸아닐린 및 N,N'-디메틸-p-톨루이딘 등) 등을 들 수 있다.
상기 아졸 화합물로서는, 예를 들어 1,2,4-트리아졸, 옥사졸, 옥사디아졸, 티아디아졸, 벤조트리아졸, 히드록시벤조트리아졸, 벤족사졸, 1,2,3-벤조티아디아졸 및 3-머캅토벤조트리졸 등을 들 수 있다.
상기 머캅탄 화합물로서는, 예를 들어 n-도데실머캅탄, 에틸머캅탄 및 부틸머캅탄 등의 직쇄형 머캅탄 등을 들 수 있다.
상기 히드라진 화합물로서는, 예를 들어 1-아세틸-2-페닐히드라진, 1-아세틸-2(p-톨릴)히드라진, 1-벤조일-2-페닐히드라진, 1-(1',1',1'-트리플루오로)아세틸-2-페닐히드라진, 1,5-디페닐-카르보히드라진, 1-포밀-2-페닐히드라진, 1-아세틸-2-(p-브로모페닐)히드라진, 1-아세틸-2-(p-니트로페닐)히드라진, 1-아세틸-2-(2'-페닐에틸히드라진), p-니트로페닐히드라진 및 p-트리술포닐히드라지드 등을 들 수 있다.
상기 히드라진 화합물의 염으로서는, 4-메틸술포닐페닐히드라진염산염, 히드라진1염산염 및 p-톨릴히드라진염산염 등을 들 수 있다.
본 개시의 혐기 경화형 접착제 조성물은, 상기 혐기 경화 촉매를 1종 단독으로 포함하고 있어도, 2종 이상을 포함하고 있어도 된다.
상기 혐기 경화 촉매의 함유량은, 혐기 경화성 및 유면 접착성의 관점에서, 접착제 조성물의 전체 질량에 대하여 0.05질량％ 이상인 것이 바람직하고, 0.1질량％ 이상인 것이 보다 바람직하고, 0.2질량％ 이상인 것이 특히 바람직하다. 상한은, 30질량％ 이하인 것이 바람직하고, 20질량％ 이하인 것이 보다 바람직하고, 10질량％ 이하인 것이 특히 바람직하다.
<다른 에틸렌성 불포화 화합물>
본 개시의 혐기 경화형 접착제 조성물은, 혐기 경화성 및 유면 접착성의 관점에서, 전술한 이외의 에틸렌성 불포화 화합물(이하, 「기타 에틸렌성 불포화 화합물」이라고도 함)을 포함하는 것이 바람직하다.
다른 에틸렌성 불포화 화합물로서는, 단관능 에틸렌성 불포화 화합물이어도, 다관능 에틸렌성 불포화 화합물이어도, 그 양쪽이어도 되지만, 혐기 경화성 및 유면 접착성의 관점에서, 단관능 에틸렌성 불포화 화합물을 포함하는 것이 바람직하다.
다른 에틸렌성 불포화 화합물로서는, 전술한 이외의 에틸렌성 불포화기를 갖는 화합물이면 되지만, (메트)아크릴레이트 화합물인 것이 바람직하다.
상기 단관능 에틸렌성 불포화 화합물로서는, 라우릴(메트)아크릴레이트, 스테아릴(메트)아크릴레이트, 테트라히드로푸르푸릴(메트)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 테트라히드로푸르푸릴(메트)아크릴레이트, 시클로헥실(메트)아크릴레이트, 디시클로펜타닐(메트)아크릴레이트, 이소보르닐(메트)아크릴레이트, 벤질(메트)아크릴레이트, 페닐(메트)아크릴레이트, 페녹시에틸(메트)아크릴레이트, 페녹시디에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 페녹시테트라에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 노닐페녹시에틸(메트)아크릴레이트, 노닐페녹시테트라에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 메톡시디에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 에톡시디에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 부톡시에틸(메트)아크릴레이트, 부톡시트리에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실폴리에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 노닐페닐폴리프로필렌글리콜(메트)아크릴레이트, 메톡시디프로필렌글리콜(메트)아크릴레이트, 글리시딜(메트)아크릴레이트, 2-히드록시에틸(메트)아크릴레이트, 2-히드록시프로필(메트)아크릴레이트, 2-히드록시부틸(메트)아크릴레이트, 글리세롤(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 폴리프로필렌글리콜(메트)아크릴레이트, 변성 부틸(메트)아크릴레이트, 에피클로로히드린 변성 페녹시(메트)아크릴레이트, 에틸렌옥사이드 변성 숙신산(메트)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 2-히드록시에틸(메트)아크릴레이트, N,N-디메틸아미노에틸(메트)아크릴레이트, N,N-디에틸아미노에틸(메트)아크릴레이트, 모르폴리노(메트)아크릴레이트, N-페닐말레이미드, N-(4-히드록시페닐)말레이미드, N-(4-아세틸페닐)말레이미드, N-(4-메톡시페닐)말레이미드, N-(4-에톡시페닐)말레이미드, N-(4-클로로페닐)말레이미드, N-(4-브로모페닐)말레이미드 및 N-벤질말레이미드 등을 들 수 있다.
이들 중, 강판에 대한 접착력의 관점에서, 상기 단관능 에틸렌성 불포화 화합물은, 2-히드록시에틸(메트)아크릴레이트, 이소보르닐(메트)아크릴레이트, 모르폴리노(메트)아크릴레이트, N-페닐말레이미드 및 테트라히드로푸르푸릴(메트)아크릴레이트로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종의 화합물을 포함하는 것이 바람직하고, 2-에틸헥실(메트)아크릴레이트, 이소보르닐(메트)아크릴레이트, 모르폴리노(메트)아크릴레이트, N-페닐말레이미드 및 테트라히드로푸르푸릴(메트)아크릴레이트로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 2종의 화합물을 포함하는 것이 보다 바람직하다.
다관능성 에틸렌성 불포화 화합물로서는, 2관능 에틸렌성 불포화 화합물, 3관능 에틸렌성 불포화 화합물 등을 들 수 있다.
상기 다관능 에틸렌성 불포화 화합물로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 1,3-부틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 1,4-부틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메트)아크릴레이트, 1,6-헥산글리콜디(메트)아크릴레이트, 에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 프로필렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 트리프로필렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 에틸렌옥사이드 변성 네오펜틸글리콜디(메트)아크릴레이트, 프로필렌옥사이드 변성 네오펜틸글리콜디(메트)아크릴레이트, 히드록시피발산에스테르 네오펜틸글리콜디아크릴레이트, 카프로락톤 변성 히드록시피발산에스테르 네오펜틸글리콜디아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 변성 트리메틸올프로판디(메트)아크릴레이트, 스테아르산 변성 펜타에리트리톨디(메트)아크릴레이트, 디시클로펜테닐디(메트)아크릴레이트, 에틸렌옥사이드 변성 디시클로펜테닐디(메트)아크릴레이트, 디(메트)아크릴로일이소시아누레이트, 디메틸올트리시클로데칸디(메트)아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리(메트)아크릴레이트, 에틸렌옥시드 변성 트리메틸올프로판트리(메트)아크릴레이트, 프로필렌옥시드 변성 트리메틸올프로판트리(메트)아크릴레이트, 에피클로로히드린 변성 트리메틸올프로판트리(메트)아크릴레이트, 에피클로로히드린 변성 글리세롤트리(메트)아크릴레이트, 트리스(아크릴로일옥시에틸)이소시아누레이트, 디트리메틸올프로판테트라(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨테트라(메트)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨모노히드록시펜타(메트)아크릴레이트, 알킬 변성 디펜타에리트리톨펜타아크릴레이트, 디펜타에리트리톨헥사(메트)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디펜타에리트리톨헥사(메트)아크릴레이트, 페닐렌비스말레이미드, 4,4'-디페닐메탄비스말레이미드, 3,3'-디페닐메탄비스말레이미드, 3,4'-디페닐메탄비스말레이미드, 페닐메탄말레이미드, 비스페놀 A 디페닐에테르비스말레이미드, 3,3'-디메틸-5,5'-디에틸-4,4'-디페닐메탄비스말레이미드, 4-메틸-1,3-페닐렌비스말레이미드, 1,5-비스말레이미드펜탄, 1,6-비스말레이미드헥산, 1,6-비스말레이미드-(2,2,4-트리메틸)헥산 및 1,5-비스(말레이미드)-2-메틸펜탄 등을 들 수 있다.
이들 중, 내열성 및 강판에 대한 접착성의 관점에서, 상기 다관능 에틸렌성 불포화 화합물은, 디펜타에리트리톨펜타(메트)아크릴레이트 및 디펜타에리트리톨헥사(메트)아크릴레이트로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종의 화합물을 포함하는 것이 바람직하고, 디펜타에리트리톨펜타(메트)아크릴레이트 및 디펜타에리트리톨헥사(메트)아크릴레이트로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 2종의 화합물을 포함하는 것이 보다 바람직하다.
다른 에틸렌성 불포화 화합물은, 유면 접착성 및 강판에 대한 접착력의 관점에서, 히드록시기를 갖는 에틸렌성 불포화 화합물을 포함하는 것이 바람직하고, 히드록시기를 갖는 단관능 에틸렌성 불포화 화합물을 포함하는 것이 보다 바람직하고, 히드록시기를 갖는 단관능 (메트)아크릴레이트 화합물을 포함하는 것이 특히 바람직하다.
히드록시기를 갖는 에틸렌성 불포화 화합물로서는, 전술한 에틸렌성 불포화 화합물 중, 히드록시기를 갖는 것을 바람직하게 들 수 있다.
본 개시의 혐기 경화형 접착제 조성물은, 상기 히드록시기를 갖는 에틸렌성 불포화 화합물을 1종 단독으로 포함하고 있어도, 2종 이상을 포함하고 있어도 된다.
상기 히드록시기를 갖는 에틸렌성 불포화 화합물의 함유량은, 혐기 경화성 및 유면 접착성의 관점에서, 접착제 조성물의 전체 질량에 대하여 5질량％ 내지 75질량％인 것이 바람직하고, 10질량％ 내지 70질량％인 것이 보다 바람직하고, 20질량％ 내지 65질량％인 것이 더욱 바람직하고, 30질량％ 내지 60질량％인 것이 특히 바람직하다.
또한, 다른 에틸렌성 불포화 화합물은, 카르복시기 또는 산무수물 구조를 갖는 에틸렌성 불포화 화합물을 포함할 수 있다.
카르복시기를 갖는 에틸렌성 불포화 화합물로서는, 불포화 카르복실산류를 적합하게 들 수 있다.
불포화 카르복실산류로서는, (메트)아크릴산, 말레산, 푸마르산, 이타콘산, 크로톤산, 시트라콘산, 신남산, 불포화 디카르복실산의 모노알킬에스테르 등을 들 수 있다. 불포화 디카르복실산으로서는, 예를 들어 말레산, 푸마르산, 이타콘산 및 시트라콘산 등을 들 수 있다.
산무수물기를 갖는 에틸렌성 불포화 화합물로서는, 불포화 카르복실산무수물류를 적합하게 들 수 있다.
불포화 카르복실산무수물류로서는, 무수말레산, 무수이타콘산 및 무수시트라콘산 등을 들 수 있다.
그 중에서도, 강판에 대한 접착성의 관점에서, (메트)아크릴산이 바람직하다.
본 개시의 혐기 경화형 접착제 조성물은, 상기 카르복시기 또는 산무수물 구조를 갖는 에틸렌성 불포화 화합물을 1종 단독으로 포함하고 있어도, 2종 이상을 포함하고 있어도 된다.
상기 카르복시기 또는 산무수물 구조를 갖는 에틸렌성 불포화 화합물의 함유량은, 혐기 경화성 및 유면 접착성의 관점에서, 접착제 조성물의 전체 질량에 대하여 10질량％ 이하인 것이 바람직하고, 5질량％ 이하인 것이 보다 바람직하고, 2질량％ 이하인 것이 특히 바람직하다.
본 개시의 혐기 경화형 접착제 조성물은, 상기 다른 에틸렌성 불포화 화합물을 1종 단독으로 포함하고 있어도, 2종 이상을 포함하고 있어도 되지만, 유면 접착성의 관점에서, 2종 이상 포함하는 것이 바람직하다.
상기 다른 에틸렌성 불포화 화합물의 함유량은, 유면 접착성의 관점에서, 접착제 조성물의 전체 질량에 대하여 3질량％ 내지 90질량％인 것이 바람직하고, 5질량％ 내지 85질량％인 것이 보다 바람직하고, 7질량％ 내지 80질량％인 것이 특히 바람직하다.
<산 및/또는 산무수물>
본 개시의 혐기 경화형 접착제 조성물은, 에틸렌성 불포화기를 갖지 않고, 산 및/또는 산무수물을 포함하고 있어도 된다.
산 또는 산무수물로서는, 특별히 제한은 없고, 공지된 산 또는 산무수물을 사용할 수 있다. 산 또는 산무수물은, 유기산 또는 유기산무수물인 것이 바람직하고, 카르복실산 또는 카르복실산무수물인 것이 바람직하다.
산 또는 산무수물로서는, 피로멜리트산 및 무수트리멜리트산 등을 적합하게 들 수 있다.
본 개시의 혐기 경화형 접착제 조성물은, 산 또는 산무수물을 1종 단독으로 포함하고 있어도, 2종 이상을 포함하고 있어도 되고, 산과 산무수물을 병용해도 된다.
상기 산 및 산무수물의 함유량은, 혐기 경화성 및 유면 접착성의 관점에서, 접착제 조성물의 전체 질량에 대하여 0.01질량％ 내지 10질량％인 것이 바람직하고, 0.05질량％ 내지 5질량％인 것이 보다 바람직하다.
<기타 성분>
본 개시의 혐기 경화형 접착제 조성물은, 전술한 이외의 기타 성분으로서, 본 개시의 목적을 손상시키지 않는 범위에서, 첨가제를 포함해도 된다. 첨가제로서는, 예를 들어 충전재, 각종 엘라스토머, 보존 안정제, 산화 방지제, 광안정제, 중금속 불활성제, 실란 커플링제, 점착 부여제, 가소제, 소포제, 안료, 방청제, 레벨링제, 분산제, 레올로지 조정제 및 난연제 등을 들 수 있다.
본 개시의 혐기 경화형 접착제 조성물은, 경화물의 탄성률, 유동성 등의 개량을 목적으로 하여, 보존 안정성을 저해하지 않을 정도의 충전재를 포함해도 된다. 구체적으로는 유기질 분체, 무기질 분체 등을 들 수 있다.
무기질 분체의 충전재로서는, 특별히 한정되지 않지만, 유리, 퓸드 실리카, 알루미나, 마이카, 세라믹스, 실리콘 고무 분체, 탄산칼슘, 질화알루미늄, 카본 가루, 카올린 클레이, 건조 점토 광물 및 건조 규조토 등을 들 수 있다.
무기질 분체의 함유량은, 에틸렌성 불포화기를 갖는 프탈산 변성 화합물, 우레탄(메트)아크릴레이트 및 기타 에틸렌성 불포화 화합물의 총 함유량(이하, 「중합 성분」이라고도 함) 100질량부에 대하여, 0.1질량부 내지 100질량부가 바람직하다.
퓸드 실리카는, 접착 적층 강판용 라디칼 중합성 접착제 조성물의 점도 조정 또는 경화물의 기계적 강도를 향상시킬 목적으로 배합된다. 바람직하게는, 표면 처리한 퓸드 실리카 등이 사용된다. 표면 처리의 재질로서는, 예를 들어 디메틸실란, 트리메틸실란, 알킬실란, 메타크릴옥시실란, 오르가노클로로실란, 폴리디메틸실록산 및 헥사메틸디실라잔 등을 들 수 있다.
퓸드 실리카의 시판품으로서는, 예를 들어 에어로실(등록 상표) R972, R972V, R972CF, R974, R976, R976S, R9200, RX50, NAX50, NX90, RX200, RX300, R812, R812S, R8200, RY50, NY50, RY200S, RY200, RY300, R104, R106, R202, R805, R816, T805, R711, RM50 및 R7200 등(이상, 닛본 에어로실(주)제)을 들 수 있다.
유기질 분체의 충전재로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 나일론(등록 상표), 가교 아크릴, 가교 폴리스티렌, 폴리에스테르, 폴리비닐알코올, 폴리비닐부티랄 및 폴리카르보네이트 등을 들 수 있다.
유기질 분체의 함유량은, 중합 성분 100질량부에 대하여 100질량부 이하가 바람직하다.
본 개시의 혐기 경화형 접착제 조성물은, 보존 안정제를 포함하고 있어도 된다.
보존 안정제로서는, 라디칼 흡수제, 금속 킬레이트화제 등을 들 수 있다. 라디칼 흡수제로서는, 예를 들어 벤조퀴논, 하이드로퀴논, 하이드로퀴논모노메틸에테르, 2,2,6,6-테트라메틸피페리딘-1-옥실(TEMPO), 4-히드록시-2,2,6,6-테트라메틸피페리딘-1-옥실(TEMPOL) 및 2,4-디니트로레조르시놀 등을 들 수 있다. 금속 킬레이트화제로서는, 예를 들어 에틸렌디아민4아세트산 또는 그의 2나트륨염, 옥살산, 아세틸아세톤 및 o-아미노페놀 등을 들 수 있다.
그 중에서도, 본 개시의 혐기 경화형 접착제 조성물은, 보존 안정성의 관점에서, 라디칼 흡수제와 금속 킬레이트화제를 포함하는 것이 바람직하고, 하이드로퀴논 및 하이드로퀴논모노메틸에테르로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종과, 에틸렌디아민4아세트산 및 에틸렌디아민4아세트산2나트륨염으로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종을 포함하는 것이 보다 바람직하다.
보존 안정제의 함유량은, 중합 성분 100질량부에 대하여 0.0001질량부 내지 1질량부가 바람직하다.
본 개시의 혐기 경화형 접착제 조성물은, 산화 방지제를 포함하고 있어도 된다.
산화 방지제로서는, 예를 들어 β-나프토퀴논, 2-메톡시-1,4-나프토퀴논, 메틸하이드로퀴논, 하이드로퀴논, 하이드로퀴논모노메틸에테르, 모노-tert-부틸하이드로퀴논, 2,5-디-tert-부틸하이드로퀴논, p-벤조퀴논, 2,5-디페닐-p-벤조퀴논, 2,5-디-tert-부틸-p-벤조퀴논 등의 퀴논계 화합물; 페노티아진, 2,2-메틸렌-비스(4-메틸-6-tert-부틸페놀), 카테콜, tert-부틸카테콜, 2-부틸-4-히드록시아니솔, 2,6-디-tert-부틸-p-크레졸, 2-tert-부틸-6-(3-tert-부틸-2-히드록시-5-메틸벤질)-4-메틸페닐아크릴레이트, 2-[1-(2-히드록시-3,5-디-tert-펜틸페닐)에틸]-4,6-디-tert-펜틸페닐아크릴레이트, 4,4'-부틸리덴비스(6-tert-부틸-3-메틸페놀), 4,4'-티오비스(6-tert-부틸-3-메틸페놀), 3,9-비스[2-[3-(3-tert-부틸-4-히드록시-5-메틸페닐)프로피오닐옥시]-1,1-디메틸에틸]-2,4,8,10-테트라옥사스피로[5,5]운데칸, 펜타에리트리톨테트라키스[3-(3,5-디-tert-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트], 티오디에틸렌비스[3-(3,5-디-tert-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트], 옥타데실-3-(3,5-디-tert-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트, N,N'-헥산-1,6-디일비스[3-(3,5-디-tert-부틸-4-히드록시페닐)프로피온아미드], 벤젠프로판산, 3,5-비스(1,1-디메틸에틸)-4-히드록시-, C7-C9 측쇄 알킬에스테르, 2,4-디메틸-6-(1-메틸펜타데실)페놀, 디에틸[[3,5-비스(1,1-디메틸에틸)-4-히드록시페닐]메틸]포스포네이트, 3,3',3",5,5',5"-헥사-tert-부틸-a,a',a"-(메시틸렌-2,4,6-톨릴)트리-p-크레졸, 칼슘디에틸비스[[3,5-비스(1,1-디메틸에틸)-4-히드록시페닐]메틸]포스포네이트, 4,6-비스(옥틸티오메틸)-o-크레졸, 에틸렌비스(옥시에틸렌)비스[3-(5-tert-부틸-4-히드록시-m-톨릴)프로피오네이트], 헥사메틸렌비스[3-(3,5-디-tert-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트, 1,3,5-트리스(3,5-디-tert-부틸-4-히드록시벤질)-1,3,5-트리아진-2,4,6(1H,3H,5H)-트리온, 1,3,5-트리스[(4-tert-부틸-3-히드록시-2,6-크실릴)메틸]-1,3,5-트리아진-2,4,6(1H,3H,5H)-트리온, N-페닐벤젠아민과 2,4,6-트리메틸펜텐의 반응 생성물, 2,6-디-tert-부틸-4-(4,6-비스(옥틸티오)-1,3,5-트리아진-2-일아미노)페놀, 피크르산, 시트르산 등의 페놀류; 트리스(2,4-디-tert-부틸페닐)포스파이트, 트리스[2-[[2,4,8,10-테트라-tert-부틸디벤조[d,f][1,3,2]디옥사포스페핀-6-일]옥시]에틸]아민, 비스(2,4-디-tert-부틸페닐)펜타에리트리톨디포스파이트, 비스[2,4-비스(1,1-디메틸에틸)-6-메틸페닐]에틸에스테르아인산, 테트라키스(2,4-디-tert-부틸페닐)[1,1-비스페닐]-4,4'-디일비스포스포나이트, 6-[3-(3-tert-부틸-4-히드록시-5-메틸페닐)프로폭시]-2,4,8,10-테트라-tert-부틸디벤즈[d,f][1,3,2]디옥사포스페핀 등의 인계 화합물; 디라우릴3,3'-티오디프로피오네이트, 디미리스틸3,3'-티오디프로피오네이트, 디스테아릴3,3'-티오디프로피오네이트, 펜타에리트리틸테트라키스(3-라우릴티오프로피오네이트), 2-머캅토벤즈이미다졸 등의 황계 화합물; 페노티아진 등의 아민계 화합물; 락톤계 화합물; 비타민 E계 화합물 등을 들 수 있다. 그 중에서도 페놀계 화합물이 적합하다.
본 개시의 혐기 경화형 접착제 조성물은, 실란 커플링제 및 금속 킬레이트 착체 등의 밀착성 부여제를 포함하고 있어도 된다.
실란 커플링제로서는, 특별히 한정되지 않지만, γ-클로로프로필트리메톡시실란, 옥테닐트리메톡시실란, 글리시독시옥틸트리메톡시실란, β-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-우레이도프로필트리에톡시실란, p-스티릴트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란 및 8-메타크릴옥시옥틸트리메톡시실란 등을 들 수 있다.
금속 킬레이트 착체에 포함되는 금속으로서는 알루미늄, 니켈, 크롬 및 팔라듐 등을 들 수 있다. 배위자로서는 아세틸아세톤, 에틸렌디아민, 에틸렌디아민4아세트산 및 포르피린 등을 들 수 있다.
금속 킬레이트 착체로서는, 예를 들어 에틸아세토아세테이트알루미늄디이소프로폭시드 및 알루미늄트리스(에틸아세토아세테이트) 등을 적합하게 사용할 수 있다.
상기 밀착성 부여제는 1종 단독 또는 2종 이상을 혼합하여 사용해도 된다.
상기 밀착 부여제의 함유량은, 강판에 대한 접착성의 관점에서, 중합 성분 100질량부에 대하여 0.05질량부 내지 30질량부가 바람직하고, 0.2질량부 내지 10질량부가 보다 바람직하다.
본 개시의 혐기 경화형 접착제 조성물의 제조 방법은, 특별히 제한은 없고, 공지된 방법에 의해 제조할 수 있다. 예를 들어, 각 성분을 소정량 배합하고, 믹서 등의 혼합 수단을 사용하여, 바람직하게는 10℃ 내지 100℃의 온도에서, 바람직하게는 0.1시간 내지 5시간 혼합함으로써 제조할 수 있다.
본 개시의 혐기 경화형 접착제 조성물의 25℃에서의 점도는, 강판에 도포된 상기 접착제 조성물의 퍼짐 용이성, 및 상기 접착제 조성물이 강판의 접합 시에 접착면에서 극단적으로 비어져 나오지 않는다는 관점에서, 10,000mPa·s 이하인 것이 바람직하고, 10mPa·s 내지 8,000mPa·s인 것이 보다 바람직하고, 15mPa·s 내지 7,000mPa·s인 것이 더욱 바람직하고, 30mPa·s 내지 6,000mPa·s인 것이 특히 바람직하다.
본 개시의 혐기 경화형 접착제 조성물의 점도의 측정 방법은, 다음과 같다.
접착제 조성물을 규정량 채취하여 측정용 컵 내에 토출한다. EHD형 점도계(도끼 산교(주)제)로 25℃ 환경 하, 전단 속도 76.6(1/s)의 조건에서 점도 측정을 행한다.
(접착 적층체)
본 개시의 접착 적층체는, 본 개시의 혐기 경화형 접착제 조성물에 의해 2개 이상의 강판을 접착 및 적층하여 이루어지는 접착 적층체이다.
강판으로서는, 특별히 제한은 없고, 전자 강판, 냉연 강판 등을 적합하게 들 수 있다.
전자 강판은 방향성 전자 강판이어도, 무방향성 전자 강판이어도 된다. 본 개시의 접착 적층체가 후술하는 모터 코어, 로터 및 스테이터 등에 사용되는 경우에는, 전자 강판은 무방향성 전자 강판인 것이 바람직하다.
강판의 형상, 특히 면 방향의 형상으로서는, 특별히 제한없이, 소망에 따라서 적절히 형상을 선택할 수 있다.
강판의 두께에 대해서도, 특별히 제한은 없고, 용도에 따라서 적절히 선택할 수 있다.
예를 들어, 본 개시의 접착 적층체가 모터에 사용되는 경우의 강판의 두께는, 모터의 소형화에 수반하여 접착 적층체의 더 한층의 극박판화의 요구가 증가하고 있는 점에서, 0.10mm 내지 0.35mm가 바람직하고, 0.15mm 내지 0.30mm가 보다 바람직하다. 본 개시의 접착 적층체가 모터에 사용되는 경우에 있어서의 접착제층의 두께도, 마찬가지의 요구로부터, 0.1㎛ 내지 1,000㎛가 바람직하고, 0.5㎛ 내지 500㎛가 보다 바람직하다.
본 개시의 접착 적층체에 사용되는 강판의 매수는, 특별히 제한은 없고, 모터 등의 사용 양태에 따라서, 적절히 선택할 수 있다.
본 개시에 사용되는 무방향성 전자 강판에서는, 자화력 5000A/m으로 여자한 경우의 전체 둘레 방향 평균의 자속 밀도 B50은, 1.50(T) 이상인 것이 바람직하고, 1.60(T) 이상인 것이 보다 바람직하다.
여기서, 「무방향성 전자 강판의 전체 둘레 방향 평균의 자속 밀도 B50」이란, 압연 방향(0°), 그리고 압연 방향에 대하여 22.5°, 45°, 67.5° 및 90°의 5 방향에 있어서의 자속 밀도 B50의 평균값이다.
모재 강판(강판의 모재)의 화학 조성은, 기본 원소를 함유하고, 필요에 따라서 임의 원소를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불순물을 포함한다. 모재 강판의 화학 조성은 예를 들어, 다음 원소를 함유한다. 이하, 특별히 언급이 없는 한, 「％」는 질량％를 의미한다.
[기본 원소]
모재 강판의 화학 조성은, 기본 원소로서, Si, Al 및 Mn을 함유한다. 이하, 이들 원소에 대하여 설명한다.
Si: 2.5 내지 4.5％
규소(Si)는 강의 전기 저항을 높이고, 와전류손을 저감시킨다. 그 결과, 강판의 철손이 저하된다. Si는 강의 강도를 높인다. Si 함유량이 2.5％ 이상이면, 강판의 철손은 보다 저하될 수 있다. 한편, Si 함유량이 4.5％ 이하이면, 강의 가공성은 보다 우수하다. 따라서, Si 함유량은 2.5 내지 4.5％인 것이 바람직하다. Si 함유량의 보다 바람직한 하한은 2.6％이며, 더욱 바람직하게는 2.7％이다. Si 함유량의 보다 바람직한 상한은 4.3％이며, 더욱 바람직하게는 4.2％이다.
Al: 0.1 내지 1.5％
알루미늄(Al)은 강의 전기 저항을 높이고, 와전류손을 저감시킨다. 그 결과, 강판의 철손이 저하된다. Al 함유량이 0.1％ 이상이면, 강판의 철손은 보다 저하될 수 있다. 한편, Al 함유량이 1.5％ 이하이면, 포화 자속 밀도의 저하의 발생은 억제된다. 따라서, Al 함유량은 0.1 내지 1.5％인 것이 바람직하다. Al 함유량의 보다 바람직한 하한은 0.15％이며, 더욱 바람직하게는 0.2％이다. Al 함유량의 보다 바람직한 상한은 1.4％이며, 더욱 바람직하게는 1.3％이다.
Mn: 0.2 내지 4.0％
망간(Mn)은 강의 전기 저항을 높이고, 와전류손을 저감시킨다. 그 결과, 강판의 철손이 저하된다. Mn은, 자기 특성에 대하여 바람직하지 않은 {111}<112> 집합 조직의 생성을 억제한다. Mn 함유량이 0.2％ 이상이면, 강판의 철손은 보다 저하될 수 있고, 상기 {111}<112> 집합 조직의 생성을 보다 억제할 수 있다. 한편, Mn 함유량이 4.0％ 이하이면, 집합 조직의 변화는 억제되고, 히스테리시스 손실의 열화는 억제된다. 따라서, Mn 함유량은 0.2 내지 4.0％인 것이 바람직하다. Mn 함유량의 보다 바람직한 하한은 0.3％이며, 더욱 바람직하게는 0.4％이다. Mn 함유량의 보다 바람직한 상한은 3.8％이며, 더욱 바람직하게는 3.6％이다.
본 개시에 있어서, 모재 강판의 화학 조성은 불순물을 함유해도 된다. 여기서, 「불순물」은, 모재 강판을 공업적으로 생산할 때, 원료로서 광석이나 스크랩으로부터 혼입되는 원소와, 제조 환경 등으로부터 혼입되는 원소를 포함한다. 불순물로서는, 예를 들어 C, P, S, N 등의 원소를 들 수 있다.
모재 강판의 화학 조성은, 주지의 화학 분석법에 의해 측정할 수 있다. 예를 들어, 모재 강판의 화학 조성은, ICP-AES(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry)를 사용하여 측정하면 된다.
본 개시의 접착 적층체의 용도로서는, 특별히 제한은 없고, 다양한 용도에 사용할 수 있다.
그 중에서도, 본 개시의 접착 적층체는, 모터의 모터 코어 등에 적절하게 사용된다. 본 개시의 혐기 경화형 접착제 조성물의 경화물에 의해, 모터 코어를 구성하는 복수의 전자 강판의 각각은, 전기적으로 절연된다. 그 때문에, 본 개시의 접착 적층체를 사용한 모터 코어는, 전류 손실이 적고, 고성능 및 고신뢰성을 갖고, 응력을 면에서 분산시켜, 응력 집중 및 변형 집중이 발생하지 않는다. 그 결과, 본 개시의 접착 적층체는, 모터의 모터 코어 등에 적절하게 사용된다.
본 개시의 접착 적층체의 제조 방법으로서는, 특별히 제한은 없지만, 용제 및 유기 금속 착체를 포함하는 프라이머 조성물을 강판에 부여하는 공정과, 프라이머 조성물을 부여한 강판에 기름을 부여하는 공정과, 기름을 부여한 강판에 본 개시의 혐기 경화형 접착제 조성물을 부여하는 공정과, 상기 접착제 조성물을 부여한 강판에 다른 강판을 접합하는 공정을 포함하는 것이 바람직하다.
본 개시에 있어서 사용되는 프라이머 조성물로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 유기 금속 착체를 용제에 의해 희석한 조성물 등을 들 수 있다. 유기 금속 착체로서는, 예를 들어 에틸헥산산구리, 펜타디온철, 펜타디온코발트, 펜타디온구리, 프로필렌디아민구리, 에틸렌디아민구리, 철나프테이트, 니켈나프테이트, 코발트나프테이트, 구리나프테이트, 구리옥테이트, 철헥소에이트, 철프로피오네이트 및 아세틸아세톤바나듐 등을 들 수 있다. 용제로서는, 예를 들어 에탄올, 톨루엔, 아세톤 및 헵톤 등을 들 수 있다.
상기 기름으로서는, 예를 들어 펀칭 오일 등을 들 수 있다.
상기 「펀칭 오일」이란, 스커핑이나 시징을 방지할 목적으로 사용되는 오일이다. 펀칭 오일의 성분은, 특별히 한정되지 않지만, 광물유나 합성유를 주성분으로 하는 것을 들 수 있고, 추가로 임의 성분으로서 방청제, 방부제 등을 첨가해도 된다.
다른 강판을 접합하는 공정 후, 상기 접착제 조성물을 보다 단시간에 경화시키기 위해서, 가열을 행할 수 있다.
가열 방법은 특별히 한정되지 않지만, 항온조, 원적외선 히터 등을 들 수 있다.
가열 시의 가열 온도 및 가열 시간은, 충분히 경화할 수 있는 조건이면 된다. 가열 온도는, 바람직하게는 40℃ 내지 300℃, 보다 바람직하게는 60℃ 내지 150℃이다. 가열 시간은, 바람직하게는 10초 내지 3시간, 보다 바람직하게는 20초 내지 60분이다. 접착 적층체의 위치 어긋남의 발생을 방지하는 관점에서, 접착 적층체를 항온층에 넣을 때, 접착 적층체는 미리 고정 지그 등으로 고정되는 것이 바람직하다.
프라이머 조성물, 기름 및 상기 접착제 조성물의 도포 방법으로서는, 특별히 한정되지 않지만, 공지된 방법을 사용할 수 있다. 도포 수단으로서는, 예를 들어 롤러, 디스펜싱, 스프레이, 잉크젯, 디핑 등을 들 수 있다.
접합하는 다른 강판은, 프라이머 조성물 및 기름을 접합하는 면에 부여되어 있어도 된다. 접합하는 다른 강판은, 상기 접착제 조성물을 접합하는 면에 부여되어 있어도 된다.
본 개시의 접착 적층체의 제조 방법은, 상기 다른 강판을 접합하는 공정에서 얻어진 적층체를, 상기 프라이머 조성물을 강판에 부여하는 공정에서의 강판으로서 사용한다. 이에 의해, 3 이상의 강판과 본 개시의 혐기 경화형 접착제 조성물이 경화되어 이루어지는 접착제층이 적층된 접착 적층체가 얻어진다.
본 개시의 접착 적층체를 원하는 형상으로 하기 위해서, 접착 적층체를 얻은 후, 프레스 성형 장치 등에 의해, 펀칭 프레스 가공을 행해도 된다. 접합하기 전의 강판에 대하여, 펀칭 프레스 가공을 행해도 되고, 상기 접합 공정 중에, 펀칭 프레스 가공을 행해도 된다.
또한, 상기 프라이머 조성물을 강판에 부여하는 공정에 사용하는 강판에 대하여, 펀칭 프레스 가공을 행해도 된다.
본 개시의 접착 적층체를 모터 코어로서 사용하는 경우, 본 개시의 접착 적층체는, 전자 강판을 적층한 형태여도 된다. 구체적으로는 본 개시의 접착 적층체는, 전자 강판을 펀칭하여, 펀칭 부재(강판 블랭크)를 제작하고, 이 펀칭 부재를 적층 일체화한 모터 코어여도 된다. 예를 들어, 본 개시의 접착 적층체의 일례로서, 도 1에 나타내는 모터 코어를 들 수 있다.
도 1은, 본 실시 형태에 관한 접착 적층체(모터 코어)의 일례를 나타내는 모식도이다. 도 1에 나타내는 바와 같이, 접착 적층체(모터 코어)(300)는, 전자 강판의 펀칭 부재(31)를 본 개시의 혐기 경화형 접착제 조성물(도시하지 않음)을 통해 복수매 적층하여 일체화한 적층부(33)로서 형성되어 있다. 펀칭 부재(31)는, 외주측에 요크부(37), 요크부(37)의 내주면으로부터 직경 방향 내측을 향해 돌출되어 있는 티스부(35)가 형성되어 있다.
이상, 도 1에 나타내는 모터 코어에 대하여 설명했지만, 본 실시 형태에 관한 접착 적층체는 이들에 한정되는 것은 아니다.
이어서, 모터 코어의 제조 방법에 대하여 설명한다.
모터 코어의 제조 방법은 특별히 한정되지 않고, 통상 공업적으로 채용되고 있는 제조 방법에 의해 제조하면 된다.
이하, 모터 코어의 바람직한 제조 방법의 일례에 대하여 설명한다.
모터 코어의 바람직한 제조 방법의 일례는, 전자 강판에, 펀칭 가공을 실시하여 펀칭 부재를 얻는 펀칭 공정과, 펀칭 부재를 적층하는 적층 공정을 갖는다.
-펀칭 공정-
먼저, 전자 강판을, 목적에 따라서 소정의 형상으로 펀칭하고, 적층 매수에 따라서, 소정의 매수의 펀칭 부재를 제작한다. 전자 강판을 펀칭하여, 펀칭 부재를 제작하는 방법은 특별히 한정되지 않고, 종래 공지된 어느 방법을 채용해도 된다.
펀칭 부재는, 소정의 형상으로 펀칭될 때, 펀칭 부재를 적층하여 고정하기 위한 코오킹부를 형성해도 된다.
-적층 공정-
펀칭 공정에서 제작한 펀칭 부재를 적층하여 고정함으로써, 모터 코어가 얻어진다.
적층한 펀칭 부재를 고정하는 방법은, 본 개시의 혐기 경화형 접착제 조성물을 적어도 사용하면 되지만, 예를 들어 펀칭 부재에, 본 개시의 혐기 경화형 접착제 조성물을 도포하여 접착제층을 형성하고, 접착제층을 통해 고정된다. 코오킹 가공을 적용하여, 각각의 펀칭 부재에 형성된 코오킹부를 기계적으로 끼워 맞추어 고정하는 방법을, 적층한 펀칭 부재를 고정하는 방법에 조합해도 된다.
코오킹 가공부는 펀칭 부재의 금속면이 접촉되기 때문에, 부재간의 절연성이 저하될 우려가 있다. 그러나, 본 개시의 혐기 경화형 접착제 조성물에 의한 결합과 조합함으로써, 코오킹 가공부의 수량을 저감시키거나, 혹은 접합하는 개소를 자기 회로 상의 중요한 장소로부터 벗어나게 하는 것이 가능해진다. 그 결과, 모터 코어의 손실은 저감될 수 있다.
이상의 공정을 거쳐서 모터 코어가 얻어진다. 모터 코어는, 유면 접착성이 우수한 본 개시의 혐기 경화형 접착제 조성물을 사용하여 제조된다. 그 때문에, 상기 접착제 조성물의 경화물의 절연성이 높음으로써 모터 코어의 전류 손실이 적다. 응력을 면에서 분산시켜, 응력 집중 및 변형 집중이 발생하지 않는 점에서, 모터 코어는 고성능이며, 또한 신뢰성도 우수하다.
(모터)
본 개시의 모터는, 본 개시의 접착 적층체를 구비한다.
본 개시의 접착 적층체를 모터 코어에 사용한 모터는, 휴대 전화의 진동, 카메라의 포커스 조정, 하드 디스크의 구동, 자동차의 구동 등에 적절하게 사용된다. 본 개시의 모터는, 전류 손실이 적고 효율이 우수하다.
(혐기 경화용 프라이머 조성물)
본 개시의 혐기 경화용 프라이머 조성물은, 방향환과 에틸렌성 불포화기를 갖는 화합물을 포함한다.
본 개시의 혐기 경화용 프라이머 조성물에 포함되는 방향환과 에틸렌성 불포화기를 갖는 화합물의 바람직한 형태는, 전술한 본 개시의 혐기 경화형 접착제 조성물에 있어서의 방향환과 에틸렌성 불포화기를 갖는 화합물의 바람직한 형태와 마찬가지이다.
본 개시의 혐기 경화용 프라이머 조성물은, 상기 방향환과 에틸렌성 불포화기를 갖는 화합물을 1종 단독으로 포함하고 있어도, 2종 이상을 포함하고 있어도 된다.
상기 방향환과 에틸렌성 불포화기를 갖는 화합물의 함유량은, 유면 접착성의 관점에서, 프라이머 조성물의 전체 질량에 대하여 0.1질량％ 내지 99.9질량％인 것이 바람직하고, 0.3질량％ 내지 99.9질량％인 것이 보다 바람직하고, 0.5질량％ 내지 99.5질량％인 것이 특히 바람직하다.
본 개시의 혐기 경화용 프라이머 조성물은, 유기 금속 착체를 포함하는 것이 바람직하다.
유기 금속 착체로서는, 전술한 것을 적합하게 들 수 있다.
본 개시의 혐기 경화용 프라이머 조성물은, 유기 금속 착체를 1종 단독으로 포함하고 있어도, 2종 이상을 포함하고 있어도 된다.
유기 금속 착체의 함유량은, 유면 접착성의 관점에서, 프라이머 조성물의 전체 질량에 대하여 0.001질량％ 내지 70질량％인 것이 바람직하고, 0.01질량％ 내지 60질량％인 것이 보다 바람직하고, 0.1질량％ 내지 50질량％인 것이 특히 바람직하다.
본 개시의 혐기 경화용 프라이머 조성물은, 기름을 포함하고 있어도 된다. 기름으로서는, 전술한 것을 적합하게 들 수 있다.
본 개시의 혐기 경화용 프라이머 조성물은, 에탄올, 톨루엔, 아세톤, 헵톤 등의 용제를 포함하는 것이 바람직하다.
본 개시의 혐기 경화용 프라이머 조성물은, 혐기 경화형 접착제 조성물과 조합하여 사용할 수 있고, 본 개시의 혐기 경화형 접착제 조성물과 함께 조합하여 사용하는 것이 바람직하다. 혐기 경화형 접착제 조성물은 방향환과 에틸렌성 불포화기를 갖는 화합물을 포함하지 않아도 된다.
실시예
이하, 실시예에 기초하여 본 개시를 구체적으로 설명한다. 본 개시는, 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다. 이하에 있어서 「부」 및 「％」는 특별히 언급하지 않는 한, 「질량부」 및 「질량％」를 각각 의미한다.
<베이스 조성물 1 내지 5의 조제>
표 1에 기재된 각 성분을 표 1에 기재된 함유량이 되도록, 상온(25℃)에서 믹서로 60분 혼합하여, 베이스 조성물 1 내지 5를 각각 얻었다.
표 1에 기재된 약호의 상세를, 이하에 나타낸다.
연질 UMA-1: 톨릴렌디이소시아네이트에 기초하는 구성 단위를 갖는 방향족 3관능 우레탄메타크릴레이트(중량 평균 분자량: 42,000, tanδ의 극댓값: -34℃)
경질 UMA-1: 트리메틸헥사메틸렌디이소시아네이트에 기초하는 구성 단위를 갖는 지방족 2관능 우레탄메타크릴레이트(중량 평균 분자량: 1,100, tanδ의 극댓값: 125℃)
연질 UMA-2: 이소포론디이소시아네이트에 기초하는 구성 단위를 갖는 지환족 2관능 우레탄메타크릴레이트(중량 평균 분자량: 10,600, tanδ의 극댓값: -10℃)
경질 UMA-2: 이소포론디이소시아네이트에 기초하는 구성 단위를 갖는 지환족 2관능 우레탄메타크릴레이트(중량 평균 분자량: 3,300, tanδ의 극댓값: 50℃)
THFMA: 테트라히드로푸르푸릴메타크릴레이트, 라이트에스테르 THF(1000), 교에샤 가가꾸(주)제
HEMA: 2-히드록시에틸메타크릴레이트, 미쯔비시 가스 가가꾸(주)제
HOA-MPL: 하기 화합물, 교에샤 가가꾸(주)제
HOA-MPE: 하기 화합물, 교에샤 가가꾸(주)제
P-1M: 2-메타크릴로일옥시에틸애시드포스페이트, 교에샤 가가꾸(주)제 라이트에스테르 P-1M
P-2M: 2-메타크릴로일옥시에틸애시드포스페이트, 교에샤 가가꾸(주)제 라이트에스테르 P-2M
(실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 4)
표 2 또는 표 3에 기재된 각 성분을 표 2 또는 표 3에 기재된 함유량이 되도록, 상온(25℃)에서 믹서로 60분 혼합하여, 실시예 1 내지 5, 또는 비교예 1 내지 4의 혐기 경화형 접착제 조성물을 각각 얻었다.
표 4에 각 혐기 경화형 접착제 조성물의 25℃에서의 점도를 나타낸다. 점도는 전술한 방법에 의해 측정하였다.
전술한 이외의 표 2 및 표 3에 있어서의 약호의 상세한 것은, 이하와 같다.
IBXMA: 이소보르닐메타크릴레이트, 도꾜 가세이 고교(주)제
AA: 아크릴산, 도아 고세(주)제
아세틸페닐히드라진: 후지 필름 와코 쥰야쿠(주)제
EDTA-2Na: 에틸렌디아민4아세트산2나트륨염, 후지 필름 와코 쥰야쿠(주)제
퍼쿠밀 H: 쿠멘하이드로퍼옥사이드, 니치유(주)제
DCP-A: 디메틸올-트리시클로데칸디아크릴레이트, 라이트아크릴레이트 DCP-A, 교에샤 가가꾸(주)제
에폭시아크릴레이트: 비스페놀 A형 에폭시 수지의 아크릴산 부가물(중량 평균 분자량 500 이상)
<유면 접착성 평가>
표 4에 기재된 각종 강판에 대하여 동종의 2매를 1조로 하고, 한쪽의 선단에 1μL/cm2의 AT 퀵커 CM(프라이머, 도아 고세(주)제)을 도포하였다. 계속해서 그 위에 표 4에 기재된 오일을 2μL/cm2로 도포하여 펼치고, 프라이머를 도포하지 않은 강판 상에도 마찬가지로 표 4에 기재된 오일을 2μL/cm2로 도포하여 펼쳤다. 또한, 프라이머를 도포하지 않고, 공작유만이 도공된 강판 상에 접착제 조성물을 0.1g 적하하고, 즉시 2매의 강판을 접합하여, 더블 클립 2개로 압박 체결하였다. 이상의 공정은 20초 이내에 실시하고, 접착 면적은 5cm2 내지 6cm2로 하였다. 얻어진 시험편은 25℃(r.t.)에서 12시간 내지 24시간 정치하였다.
정치 후의 시험편에 대해서는 클립을 떼어낸 후, (주)도요 세이키 세이사쿠쇼제의 Strograph20-C를 사용하여, 23℃, 50％RH 내지 60％RH 하에 10mm/min.으로 시험편을 인장함으로써, 인장 전단 강도(MPa)를 측정하였다.
표 4에 있어서의 약호의 상세한 것은, 이하와 같다.
<강판>
닛테츠 P: 두께 0.30mm, 밀도 7.65kg/dm2, 닛본 세이테츠(주)제 30HX1600·G
닛테츠 Cr: 두께 0.30mm, 밀도 7.65kg/dm2, 닛본 세이테츠(주)제 30HX1600·L
JFE 35JN300A: 무방향성 전자 강대, 두께 0.35mm, 밀도 7.65kg/dm2, JFE 스틸(주)제 JN 코어 35JN300A
닛테츠 35H300L: 두께 0.35mm, 밀도 7.65kg/dm2, 닛본 세이테츠(주)제 35H300·L
<오일>
다프니: 이데미쯔 고산(주)제 다프니 뉴펀치 오일
G-6339F: 펀칭 오일(광물유), 닛본 고사쿠유(주)제
표 4에 나타내는 바와 같이, 본 개시의 혐기 경화형 접착제 조성물은, 유면 접착성이 우수하다.
본 개시는, 예를 들어 접착 적층법의 공정의 간략화, 모터의 로터나 스테이터의 고성능, 고신뢰성화에 기여하는 접착 적층체를 얻을 수 있는 혐기 경화형 접착제 조성물을 제공하는 것인 점에서, 매우 유효하고, 광범위한 제품, 기술 분야에 있어서 이용할 수 있어, 산업상 유용하다.
2021년 11월 30일에 출원된 일본 특허 출원 제2021-194893의 개시는, 그 전체가 참조에 의해 본 명세서에 도입된다.
본 명세서에 기재된 모든 문헌, 특허 출원 및 기술 규격은, 개개의 문헌, 특허 출원 및 기술 규격이 참조에 의해 도입되는 것이 구체적이면서 또한 개개로 기재된 경우와 동일한 정도로, 본 명세서 중에 참조에 의해 도입된다.
Claims (16)
- 방향환과 에틸렌성 불포화기를 갖는 화합물,
1 분자 중에 (메트)아크릴로일기를 2개 이상 갖는 폴리머 또는 올리고머,
라디칼 중합 개시제, 및
혐기 경화 촉매
를 포함하는 혐기 경화형 접착제 조성물. - 제1항에 있어서, 상기 방향환과 에틸렌성 불포화기를 갖는 화합물이, 에틸렌성 불포화기를 1개만 갖는 화합물을 포함하는 혐기 경화형 접착제 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 방향환과 에틸렌성 불포화기를 갖는 화합물이, 에틸렌성 불포화기를 갖는 옥시카르보닐기를 방향환 상에 갖는 화합물을 포함하는 혐기 경화형 접착제 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 방향환과 에틸렌성 불포화기를 갖는 화합물이, 에틸렌성 불포화기를 갖는 프탈산 변성 화합물을 포함하는 혐기 경화형 접착제 조성물.
- 제4항에 있어서, 상기 에틸렌성 불포화기를 갖는 프탈산 변성 화합물이, 프탈산모노(메트)아크릴옥시(폴리)알킬렌옥시알킬을 포함하는 혐기 경화형 접착제 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 방향환과 에틸렌성 불포화기를 갖는 화합물의 함유량이, 접착제 조성물의 전체 질량에 대하여 0.05질량％ 내지 5질량％인 혐기 경화형 접착제 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 폴리머 또는 올리고머가, 우레탄(메트)아크릴레이트, 에폭시(메트)아크릴레이트, 에스테르(메트)아크릴레이트, 이소프렌계(메트)아크릴레이트, 수소 첨가 이소프렌계(메트)아크릴레이트 및 (메트)아크릴기 함유 아크릴 폴리머로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 화합물인 혐기 경화형 접착제 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 폴리머 또는 올리고머가, 우레탄(메트)아크릴레이트 또는 에폭시(메트)아크릴레이트인 혐기 경화형 접착제 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 폴리머 또는 올리고머가, 우레탄(메트)아크릴레이트인 혐기 경화형 접착제 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 폴리머 또는 올리고머의 총 함유량이, 접착제 조성물의 전체 질량에 대하여 15질량％ 내지 70질량％인 혐기 경화형 접착제 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 라디칼 중합 개시제가, 유기 과산화물인 혐기 경화형 접착제 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 방향환과 에틸렌성 불포화기를 갖는 화합물 이외의 단관능 에틸렌성 불포화 화합물을 더 포함하는 혐기 경화형 접착제 조성물.
- 제1항에 있어서, 강판용 혐기 경화형 접착제 조성물인 혐기 경화형 접착제 조성물.
- 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 기재된 혐기 경화형 접착제 조성물에 의해 2개 이상의 강판을 접착 및 적층하여 이루어지는 접착 적층체.
- 제14항에 기재된 접착 적층체를 구비하는 모터.
- 방향환과 에틸렌성 불포화기를 갖는 화합물을 포함하는 혐기 경화용 프라이머 조성물.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JPJP-P-2021-194893 | 2021-11-30 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20240108540A true KR20240108540A (ko) | 2024-07-09 |
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