KR20240085885A - 우수한 Dent 특성을 갖는 광학 필름 및 이를 포함하는 소자 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 일 실시예는, 광투과성 기재를 포함하고, 상기 광투과성 기재는,
반복 단위를 포함하는 고분자 수지; 및 유기 첨가제;를 포함하며, 상기 반복 단위는 이미드 반복 단위 및 아마이드 반복 단위 중 적어도 하나를 포함하고, 상기 유기 첨가제는 디안하이드라이드 화합물 및 카르복실산 중 적어도 하나를 포함하는, 광학 필름을 제공한다.
반복 단위를 포함하는 고분자 수지; 및 유기 첨가제;를 포함하며, 상기 반복 단위는 이미드 반복 단위 및 아마이드 반복 단위 중 적어도 하나를 포함하고, 상기 유기 첨가제는 디안하이드라이드 화합물 및 카르복실산 중 적어도 하나를 포함하는, 광학 필름을 제공한다.
Description
본 발명은 우수한 Dent 특성을 갖는 광학 필름 및 이를 포함하는 표시장치에 대한 것이다.
최근, 표시장치의 박형화, 경량화, 플렉서블화로 인하여, 커버 윈도우로 유리 대신 광학 필름을 사용하는 것이 검토되고 있다. 광학 필름이 표시장치의 커버 윈도우로 사용되기 위해서는, 우수한 광학적 특성 및 기계적 특성을 가져야 한다.
따라서, 불용성, 내화학성, 내열성, 내방사선성 및 저온특성 등과 같은 기계적 특성이 우수하면서 광학 특성이 우수한 필름을 개발하는 것이 필요하고, 커버 윈도우와 같은 플렉서블 윈도우 부재로 활용시 Dent 특성 및 내충격성 등이 우수하고, 폴딩 또는 롤러블 장치에 적용을 위한 유연성을 동시에 만족하는 광학 필름의 개발이 요구되는 실정이다.
이에 본 발명의 일 실시예는, 신규한 광투과성 기재를 포함함으로써 내눌림성이 향상되고, 우수한 Dent 특성을 갖는 광학 필름을 제공하고자 한다.
또한, 본 발명의 다른 일 실시예는, 우수한 Dent 특성을 갖는 광학 필름을 포함하는 표시장치를 제공하고자 한다.
본 발명의 일 실시예는, 광투과성 기재를 포함하고,
상기 광투과성 기재는,
반복 단위를 포함하는 고분자 수지; 및
유기 첨가제;를 포함하며,
상기 반복 단위는 이미드 반복 단위 및 아마이드 반복 단위 중 적어도 하나를 포함하고,
상기 유기 첨가제는 디안하이드라이드 화합물 및 카르복실산 중 적어도 하나를 포함하는, 광학 필름을 제공한다.
본 발명의 일 실시예는, 상기 광투과성 기재 상의 하드코팅층;을 포함하고, 3.5 이상의 Dent 지수를 갖는 광학 필름을 제공한다.
여기서, 상기 Dent 지수는 하기 식 1로 계산되며,
[식 1]
Dent 지수 = (PS1 + PS2) x 연필경도 x 0.01
상기 식 1에서 상기 PS1은 상기 광투과성 기재의 눌림강도이고,
상기 PS2는 상기 광학 필름의 눌림강도이고,
상기 연필경도는 상기 광학 필름의 연필경도이고,
상기 PS1는 하기 식 2로 계산되고,
[식 2]
PS1 = MS + HV1 + (nIT 1 x 0.01)
상기 식 2에서 상기 MS는 상기 광투과성 기재의 모듈러스이고,
상기 HV1은 상기 광투과성 기재의 비커스 경도이고,
상기 nIT 1은 상기 광투과성 기재의 복원율이고,
상기 식 1에서 PS2는 하기 식 3으로 계산되고,
[식 3]
PS2 = PNS + HV2 + (nIT 2 x 0.01)
상기 식 3에서 상기 PNS는 상기 광학 필름의 천공강도이고,
상기 HV2는 상기 광학 필름의 비커스 경도이고,
상기 nIT 2는 상기 광학 필름의 복원율이고,
상기 nIT 1 및 nIT 2는 각각 나노인덴터를 사용하여, 12mN/12s/Creep 5s/24oC, 40RH% 조건에서 측정되고,
상기 천공강도는 표준규격 ASTM D4830에 따라 측정된다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름은 상기 PS1이 55.00 이상일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름은 상기 nIT 1이 68 내지 100 % 일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름은 상기 HV1이 47.00 kg/mm2 이상일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름은 상기 MS가 7.0 GPa 이상일 수 있다.
상기 하드코팅층은 0.1 내지 10㎛의 두께를 가질 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름은 상기 PS2가 82.00 이상일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름은 상기 nIT 2가 60 내지 100 %일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름은 상기 PNS가 4.0 kgf 이상일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름은 상기 HV2가 77.0 kg/mm2 이상일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름은 황색도(Y.I.)가 2.41 이하일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름은 550nm 파장을 기준으로, 광투과도가 90% 이상일 수 있다.
상기 이미드 반복 단위 및 상기 아마이드 반복 단위는 디아민계 화합물에 의해 제조되고, 상기 유기 첨가제는 상기 디아민계 화합물 100 몰부(mole part)에 대하여 5 내지 50 몰부 만큼 포함될 수 있다.
상기 유기 첨가제는 C=O 결합을 갖고, 상기 반복 단위는 C=O 결합을 갖고, 상기 유기 첨가제의 C=0 결합에 포함된 탄소 중 적어도 일부와 상기 반복 단위의 C=0 결합에 포함된 산소 중 적어도 일부의 사이 및 상기 유기 첨가제의 C=O 결합에 포함된 산소 중 적어도 일부와 상기 반복 단위의 C=O 결합에 포함된 탄소 중 적어도 일부의 사이 중 적어도 한곳에서 반 데르 발스(Van der Waals) 결합이 이루어질 수 있다.
상기 유기 첨가제는 벤젠 고리 및 지환족 고리 중 적어도 하나를 포함하고, 상기 벤젠 고리의 개수 및 상기 지환족 고리의 개수의 합이 10개 이하일 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예는, 표시패널; 및 상기 표시패널 상에 배치된, 상기 광학 필름;을 포함하는, 표시장치를 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 신규한 광투과성 기재를 포함함으로써 내눌림성이 향상되고, 우수한 Dent 특성을 가진 광학 필름을 제공할 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예는, 우수한 Dent 특성을 가진 광학 필름을 포함하는 표시장치를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름의 단면도이다.
도 2은 본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름의 단면도이다.
도 3는 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 광학 필름의 단면도이다.
도 4은 본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 광학 필름의 단면도이다.
도 5는 본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 광학 필름의 단면도이다.
도 6는 본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 광학 필름의 단면도이다.
도 7은 본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 광학 필름의 단면도이다.
도 8은 본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 표시장치의 일부에 대한 단면도이다.
도 9은 도 8의 "P" 부분에 대한 확대 단면도이다.
도 10은 본 발명의 일 실시예에 따른 반 데르 발스 결합을 보여주는 도면이다.
도 2은 본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름의 단면도이다.
도 3는 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 광학 필름의 단면도이다.
도 4은 본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 광학 필름의 단면도이다.
도 5는 본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 광학 필름의 단면도이다.
도 6는 본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 광학 필름의 단면도이다.
도 7은 본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 광학 필름의 단면도이다.
도 8은 본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 표시장치의 일부에 대한 단면도이다.
도 9은 도 8의 "P" 부분에 대한 확대 단면도이다.
도 10은 본 발명의 일 실시예에 따른 반 데르 발스 결합을 보여주는 도면이다.
이하에서는 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 상세하게 설명한다. 다만, 아래에서 설명되는 실시예들은 본 발명의 명확한 이해를 돕기 위한 예시적 목적으로 제시되는 것일 뿐, 본 발명의 범위를 제한하지 않는다.
본 발명의 실시예들을 설명하기 위한 도면에 개시된 형상, 크기, 비율, 각도, 개수 등은 예시적인 것이므로, 본 발명이 도면에 도시된 사항에 한정되는 것은 아니다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 구성 요소는 동일 참조 부호로 지칭될 수 있다. 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우, 그 상세한 설명은 생략된다.
본 명세서에서 언급된 '포함한다', '갖는다', '이루어진다' 등이 사용되는 경우 '~만'이라는 표현이 사용되지 않는 이상, 다른 부분이 추가될 수 있다. 구성 요소가 단수로 표현된 경우, 특별히 명시적인 기재 사항이 없는 한 복수를 포함한다. 또한, 구성 요소를 해석함에 있어서, 별도의 명시적 기재가 없더라도 오차 범위를 포함하는 것으로 해석한다.
위치 관계에 대한 설명일 경우, 예를 들어, '~상에', '~상부에', '~하부에', '~옆에' 등으로 두 부분의 위치 관계가 설명되는 경우, '바로' 또는 '직접'이라는 표현이 사용되지 않는 이상 두 부분 사이에 하나 이상의 다른 부분이 위치할 수 있다.
공간적으로 상대적인 용어인 "아래(below, beneath)", "하부 (lower)", "위(above)", "상부(upper)" 등은 도면에 도시되어 있는 바와 같이 하나의 소자 또는 구성 요소들과 다른 소자 또는 구성 요소들과의 상관관계를 용이하게 기술하기 위해 사용될 수 있다. 공간적으로 상대적인 용어는 도면에 도시되어 있는 방향에 더하여 사용시 또는 동작 시 소자의 서로 다른 방향을 포함하는 용어로 이해 되어야 한다. 예를 들면, 도면에 도시되어 있는 소자를 뒤집을 경우, 다른 소자의 "아래(below)" 또는 "아래(beneath)"로 기술된 소자는 다른 소자의 "위(above)"에 놓여질 수 있다. 따라서, 예시적인 용어인 "아래"는 아래와 위의 방향을 모두 포함할 수 있다. 마찬가지로, 예시적인 용어인 "위" 또는 "상"은 위와 아래의 방향을 모두 포함할 수 있다.
시간 관계에 대한 설명일 경우, 예를 들어, '~후에', '~에 이어서', '~다음에', '~전에' 등으로 시간적 선후 관계가 설명되는 경우, '바로' 또는 '직접'이라는 표현이 사용되지 않는 이상 연속적이지 않은 경우도 포함할 수 있다.
제1, 제2 등이 다양한 구성요소들을 서술하기 위해서 사용되나, 이들 구성요소들은 이들 용어에 의해 제한되지 않는다. 이들 용어들은 단지 하나의 구성요소를 다른 구성요소와 구별하기 위하여 사용하는 것이다. 따라서, 이하에서 언급되는 제1 구성요소는 본 발명의 기술적 사상 내에서 제2 구성요소일 수도 있다.
"적어도 하나"의 용어는 하나 이상의 관련 항목으로부터 제시 가능한 모든 조합을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 예를 들어, "제1 항목, 제2 항목 및 제3 항목 중 적어도 하나"의 의미는 제1 항목, 제2 항목 또는 제3 항목 각각 뿐만 아니라 제1 항목, 제2 항목 및 제3 항목 중에서 2개 이상으로부터 제시될 수 있는 모든 항목의 조합을 의미할 수 있다.
본 발명의 여러 실시예들의 각각 특징들이 부분적으로 또는 전체적으로 서로 결합 또는 조합 가능하고, 기술적으로 다양한 연동 및 구동이 가능하며, 각 실시예들이 서로에 대하여 독립적으로 실시 가능할 수도 있고 연관 관계로 함께 실시될 수도 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름(100)의 단면도이다.
본 발명의 일 실시예는 광학 필름을 제공한다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 광학 필름의 광투과성 기재(110)는 고분자 수지 및 유기 첨가제를 포함한다.
구체적으로, 고분자 수지는 반복 단위를 포함한다. 이 때, 반복 단위는 이미드 반복 단위 및 아마이드 반복 단위 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 예를 들어, 고분자 수지는 폴리이미드계 고분자, 폴리아마이드계 고분자 및 폴리아마이드-이미드계 고분자 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 광학 필름의 고분자 수지는 디아민계 화합물 및 디안하이드라이드계 화합물에 의하여 형성된 이미드 반복 단위를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 광학 필름의 고분자 수지는 디아민계 화합물 및 디카르보닐계 화합물에 의하여 형성된 아마이드 반복 단위를 포함할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따른 고분자 수지는 디아민계 화합물, 디안하이드라이드계 화합물 및 디카르보닐계 화합물에 의하여 형성된 아마이드 반복 단위 및 이미드 반복 단위를 모두 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 광학 필름은 고분자 수지 간 결합력이 강화되어 광학 필름의 기계적 특성이 향상될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 광학 필름은 이미드 반복 단위 및 아마이드 반복 단위 중 적어도 하나를 갖는 고분자 수지 및 유기 첨가제를 포함한다.
구체적으로, 유기 첨가제는 고분자 수지와 반 데르 발스 (Van der Waals) 결합을 형성할 수 있다. 유기 첨가제와 고분자 수지와의 반 데르 발스 (Van der Waals) 결합은 도 10을 통해 설명된다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 고분자 수지 용액에 유기 첨가제를 투입함으로써, 고분자 수지 내에 닫히지 않은 이미드 고리가 남아 있는 경우, 완전히 닫히도록 재탈수화시켜 이미드화를 완료시킬 수도 있다.
또는, 고분자 수지 내에 닫히지 않은 반복 단위들이 유기 첨가제를 통해 연결됨으로써, 광투과성 기재(110)를 구성하는 고분자 사슬들이 2방위 또는 3방위로 연결된 그물 형태를 갖게 할 수도 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 고분자 수지 용액에 유기 첨가제를 투입하여 고분자 수지 조성물을 제조함으로써, 상기 고분자 수지 조성물로부터 제조된 본 발명의 일 실시예에 따른 광투과성 기재(110)의 기계적 특성이 향상될 수 있다. 예를 들어, 광투과성 기재(110)의 Modulus, HV 및 nIT이 향상되어 내눌림성이 향상될 수 있다. 이로 인해, 광투과성 기재(110)를 포함하는 광학 필름(100)의 기계적 특성 예를 들어, 내눌림성 특성이 향상될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 유기 첨가제는 디안하이드라이드 화합물 및 카르복실산 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
유기 첨가제는 C=O 결합을 갖고, 반복 단위는 C=O 결합을 가질 수 있다. 이 때, 고분자 수지와 유기 첨가제 간의 반 데르 발스 (Van der Waals) 결합은, 유기 첨가제의 C=0 결합에 포함된 탄소 중 적어도 일부와 반복 단위의 C=0 결합에 포함된 산소 중 적어도 일부의 사이 및 유기 첨가제의 C=O 결합에 포함된 산소 중 적어도 일부와 반복 단위의 C=O 결합에 포함된 탄소 중 적어도 일부의 사이 중 적어도 한곳에서 이루어질 수 있다.
일반적으로, 고분자 바인더 내에 유기 첨가제가 포함되지 않는 경우, 고분자 수지는 높은 배향 분극(orientational polarization) 특성을 갖기 때문에, 고분자 수지 간의 거리가 충분하게 근접하게 되어 쌍극자 간의 상호 작용(dipole-dipole interation)을 갖게 되더라도 고분자 수지에 유동성이 가해지면 고분자 수지 간의 결합이 쉽게 끊어질 수 있다. 그 결과, 광학 필름의 기계적 특성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
반면, 고분자 바인더 내에 유기 첨가제가 포함되는 경우, 고분자 수지와 유기 첨가제 간에 반 데르 발스 (Van der Waals) 결합을 형성하는 경우, 유기 첨가제에 의해 고분자 수지 간의 결합력이 향상되어 고분자 수지에 유동성이 가해지더라도 고분자 수지 간의 결합이 쉽게 끊어지지 않을 수 있다. 그 결과, 광학 필름의 기계적 특성이 향상될 수 있다. 고분자 수지와 유기 첨가제 간의 반 데르 발스 (Van der Waals) 결합은 도 10을 통해 설명된다.
도 10은 본 발명의 일 실시예에 따른 반 데르 발스 결합을 보여주는 도면이다.
도 10에서 A1 및 A2를 포함하는 반복 단위는 이미드 반복 단위이며, A1은 2가의 유기기를 나타낸다. 예들 들어, A1은 탄소수 4 내지 40의 2가의 유기기를 포함한다. 유기기 중의 수소 원자는 할로겐 원소, 탄화수소기, 또는 할로겐 원소로 치환된 탄화수소기에 의해 치환될 수 있다. 수소 원자와 치환된 탄화수소기 또는 할로겐 원소로 치환된 탄화수소기의 탄소수는 1 내지 8일 수 있다. 예를 들어, A 1에 포함된 수소는 -F, -CH3, -CF3 등으로 치환될 수 있다.
A2는 4가의 유기기를 나타낸다. 예를 들어, A2는 탄소수 4 내지 40의 4가의 유기기를 포함할 수 있다. 유기기 중의 수소 원자는 할로겐 원소, 탄화수소기 또는 할로겐 치환된 탄화수소기에 의해 치환될 수 있다. 여기서, 수소 원자와 치환된 탄화수소기 또는 할로겐 치환된 탄화수소기의 탄소수는 1 내지 8일 수 있다.
도 10에서 A3 및 A4를 포함하는 반복 단위는 아마이드 반복 단위이며, A3는 2가의 유기기를 나타낸다. 예들 들어, A3는 탄소수 4 내지 40의 2가의 유기기를 포함한다. 유기기 중의 수소 원자는 할로겐 원소, 탄화수소기, 또는 할로겐 원소로 치환된 탄화수소기에 의해 치환될 수 있다. 수소 원자와 치환된 탄화수소기 또는 할로겐 원소로 치환된 탄화수소기의 탄소수는 1 내지 8일 수 있다. 예를 들어, A3에 포함된 수소는 -F, -CH3, -CF3 등으로 치환될 수 있다.
A4는 2가의 기(group)를 나타낸다. 예를 들어, A4는 탄소수 4 내지 40의 2가의 유기기를 포함할 수 있다. 또한, A4는 탄소 원자, 질소 원자 또는 산소 원자를 표시할 수도 있다. 유기기 중의 수소 원자는 할로겐 원소, 탄화수소기 또는 불소 치환된 탄화수소기에 의해 치환될 수 있다. 여기서, 수소 원자가 치환된 탄화수소기 또는 불소 치환된 탄화수소기의 탄소수는 1 내지 8일 수 있다.
도 10에서 R1을 포함하는 화합물은 유기 첨가제이다. R1은 4가의 유기기를 나타낸다. 예를 들어, R1은 탄소수 4 내지 40의 4가의 유기기를 포함할 수 있다. 유기기 중의 수소 원자는 할로겐 원소, 탄화수소기 또는 할로겐 치환된 탄화수소기에 의해 치환될 수 있다. 여기서, 수소 원자와 치환된 탄화수소기 또는 할로겐 치환된 탄화수소기의 탄소수는 1 내지 8일 수 있다.
도 10에서 A5 및 A6를 포함하는 반복 단위는 이미드 반복 단위이며, A5 및 A6는 각각 A1 및 A2에 대응되여 설명은 생략한다. 또한, A7 및 A8을 포함하는 반복 단위는 아마이드 반복 단위이며, A7 및 A8는 각각 A3 및 A4에 대응되여 설명은 생략한다.
도 10에서, m, n, i, j는 1 이상의 정수일 수 있다.
도 10에는 이미드 반복 단위 및 아미이드 반복 단위를 포함하는 고분자 수지와 유기 첨가제가 반 데르 발스 (Van der Waals) 결합을 하는 내용이 도시되어 있다. 구체적으로, 고분자 수지의 이미드 반복 단위 및 아미이드 반복 단위는 C=O 결합을 갖고, C=O 결합에서 산소(O)는 탄소(C)보다 큰 전하를 가져, 쌍극자 모멘트(Dipole moment)를 형성할 수 있다. 또한, 유기 첨가제 중 일 예로, 디안하이드라이드 화합물은 C=O 결합을 갖고, C=O 결합에서 산소(O)는 탄소(C)보다 큰 전하를 가져, 쌍극자 모멘트(Dipole moment)를 형성할 수 있다.
이 때, 쌍극자(Dipole)와 쌍극자(Dipole) 간에는 반 데르 발스 (Van der Waals) 결합이 형성될 수 있다.
예를 들어, 반복 단위의 C=O 결합에서의 산소(O)와 디안하이드라이드 화합물의 C=O 결합에서의 탄소(C) 사이에서 반 데르 발스 (Van der Waals) 결합이 이루어질 수 있다.
도 10에는 유기 첨가제의 일 예로, 디안하이드라이드 화합물이 도시되어 있지만, 본 발명의 일 실시예는 이에 한정되는 것은 아니며, 카르복실산도 가능하다.
또한, 도 10을 참조하면, 유기 첨가제의 C=O 결합은 양 방향으로 형성되며, 양 방향에 형성된 C=O 결합은 각각 이미드 반복 단위 및 아미이드 반복 단위를 포함하는 고분자 수지와 반 데르 발스 (Van der Waals) 결합을 형성할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 이미드 반복 단위 및 아마이드 반복 단위는 디아민계 화합물에 의해 제조되고, 유기 첨가제는 디아민계 화합물 100 몰부(mole part)에 대하여 5 내지 50 몰부 만큼 포함될 수 있다.
구체적으로, 광학 필름에 유기 첨가제가 디아민계 화합물 100 몰부(mole part)에 대하여 5 내지 50 몰부 만큼 포함되는 경우, 고분자 수지 간의 결합력이 향상되어 고분자 수지에 유동성이 가해지더라도 고분자 수지 간의 결합이 쉽게 끊어지지 않을 수 있고, 그 결과, 광학 필름의 기계적 특성이 향상될 수 있다.
반면, 광학 필름에 유기 첨가제가 디아민계 화합물 100 몰부(mole part)에 대하여 5 몰부 미만으로 포함되는 경우, 고분자 수지와 유기 첨가제 간의 반 데르 발스 (Van der Waals) 결합이 충분하지 않아, 고분자 수지에 유동성이 가해지면 고분자 수지 간의 결합이 쉽게 끊어질 수 있다. 그 결과, 광학 필름의 기계적 특성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
또한, 광학 필름에 유기 첨가제가 디아민계 화합물 100 몰부(mole part)에 대하여 50 몰부를 초과하여 포함되는 경우, 유기 첨가제가 추가로 첨가되더라도 기계적 특성의 향상이 미미하고, 과량으로 첨가된 유기 첨가제로 인해 광학 특성이 저하되는 문제가 발생한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 유기 첨가제는 벤젠 고리 및 지환족 고리 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
구체적으로, 유기 첨가제에 포함된 벤젠 고리의 개수 및 지환족 고리의 개수의 합이 10개 이하일 수 있다. 즉, 유기 첨가제에 포함된 벤젠 고리의 개수 및 지환족 고리의 개수의 합이 10개 이하인 경우, 고분자 수지와 유기 첨가제 간의 반 데르 발스 (Van der Waals) 결합이 효율적으로 형성될 수 있고, 그로 인해, 고분자 수지 간의 결합력이 향상되어 고분자 수지에 유동성이 가해지더라도 고분자 수지 간의 결합이 쉽게 끊어지지 않을 수 있다. 그 결과, 광학 필름의 기계적 특성이 향상될 수 있다.
반면, 유기 첨가제에 포함된 벤젠 고리의 개수 및 지환족 고리의 개수의 합이 10개 초과인 경우, 고분자 수지가 유기 첨가제와 반 데르 발스 (Van der Waals) 결합을 형성하는 것에 어려움이 있을 수 있고, 그로 인해 고분자 수지에 유동성이 가해지면 고분자 수지 간의 결합이 쉽게 끊어질 수 있다. 그 결과, 광학 필름의 기계적 특성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 유기 첨가제는 디안하이드라이드계 화합물 및 카르복실산 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 카르복실산은 디카르복실산 또는 트리카르복실산일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 유기 첨가제는 구체적으로 예를 들어, 1,2,3,4-사이클로부탄테트라카르복실릭 디안하이드라이드(CBDA), 2'-Oxospiro[bicyclo[2.2.1]heptane-2,1'-cyclopentane-3',2''-bicyclo[2.2.1]heptane-5,6:5'',6''-tetracarboxylic dianhydride(CpODA), benzene-1,3,5-triacetic acid, 6FDA(4,4'-(Hexafluoroisopropylidene)diphthalic anhydride), 4,4 ODPA(4,4'-Oxydiphthalic anhydride), BPDA(3,3',4,4'-Biphenyltetracarboxylic dianhydride), BPADA (4,4'-(4,4'-Isopropylidenediphenoxy)bis(phthalic anhydride)), PMDA (Pyromellitic dianhydride), HPMDA (1,2,4,5-시클로헥산테트라카복실릭디안하이드라이드), HBPDA (Dicyclohexyl-3,4,3',4'-tetracarboxylic Dianhydride), 3,4ODPA(3,4'-Oxydiphthalic Anhydride), CPDA (1,2,3,4-cyclopentane-tetracarboxylic dianhydride), NTDA (Naphthalene tetracarboxylic dianhydride), NTCDA (1,4,5,8-Naphthalenetetracarboxylic dianhydride), BTA (bicycle[2.2.2]oct-7-ene-2,3,5,6-tetracarboxylic dianhydride), 6FODA (2,2'-Bis(trifluoromethyl)-4,4'- diaminodiphenyl ether), BTDA (3,3,4,4-Benzophenone tetracarboxylic dianhydride), DSDA (diphenyl sulfone tetracarboxylic dianhydride), BPAF (9,9-Bis(3,4-dicarboxyphenyl) fluorine Dianhydride) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 그러나 본 발명의 일 실시예는 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 광투과성 기재(110)는 55.00 이상의 PS1을 갖는다. PS1은 하기 식 2로 표현된다.
[식 2]
PS1 = MS + HV1 + (nIT 1 x 0.01)
상기 식 2에서 상기 MS는 상기 광투과성 기재의 모듈러스이고, 상기 HV1은 상기 광투과성 기재의 비커스 경도이고, 상기 nIT 1은 상기 광투과성 기재의 복원율이다.
PS1은 광투과성 기재(110)의 모듈러스, 비커스 경도 및 복원율을 이용하여 산출한 파라미터로, PS1 값이 55.00 이상이라는 것은, 광투과성 기재(110)가 우수한 표면 특성을 가진다는 것을 의미한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광투과성 기재(110)의 특성상, PS1은 166.00 이하의 값을 가질 수 있다. 예를 들어, PS1은 55.00 내지 116.00 범위의 값을 가질 수 있고, 구체적으로, 57.00 내지 90.00 범위의 값을 가질 수도 있고, 보다 구체적으로, 57.67 내지 72.00 범위의 값을 가질 수도 있다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름(101)의 단면도이다.
본 발명의 일 실시예는 광학 필름(101)을 제공한다. 도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름(101)은 광투과성 기재(110) 및 광투과성 기재(110) 상의 하드코팅층(130)을 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광투과성 기재(110)는 빛이 투과될 수 있는 것이면 어느 것이든 가능하다. 예를 들어, 광투과성 기재(110)는 고분자 수지를 포함할 수 있다. 고분자 수지는 굴곡 특성 및 내충격성 등이 우수하여, 플렉서블 표시장치의 커버 윈도우로 사용하기 적합하다.
고분자 수지는 필름에 고형분 분말 형태, 용액에 용해되어 있는 형태, 용액에 용해 후 고체화한 매트릭스 형태 등 다양한 모양 및 형태로 포함될 수 있고, 본 발명과 동일한 반복단위를 포함하는 수지이면 모양 및 형태를 불문하고 모두 본 발명의 고분자 수지와 동일한 것으로 볼 수 있다. 일반적으로 필름 내에서 고분자 수지는 고분자 수지 용액을 도포 후 건조하여 고체화한 매트릭스 형태로 존재할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 고분자 수지는 광투과성 수지면 어느 것이든 가능하다. 예를 들어, 시클로올레핀계 유도체, 셀룰로오스계 고분자, 에틸렌아세트산비닐계 공중합체, 폴리에스테르계 고분자, 폴리스티렌계 고분자, 폴리아마이드계 고분자, 폴리아마이드이미드계 고분자, 폴리에테르이미드계 고분자, 폴리아크릴계 고분자, 폴리이미드계 고분자, 폴리에테르술폰계 고분자, 폴리술폰계 고분자, 폴리에틸렌계 고분자, 폴리프로필렌계 고분자, 폴리메틸펜텐계 고분자, 폴리염화비닐계 고분자, 폴리염화비닐리덴계 고분자, 폴리비닐알콜계 고분자, 폴리비닐아세탈계 고분자, 폴리에테르케톤계 고분자, 폴리에테르에테르케톤계 고분자, 폴리메틸메타아크릴레이트계 고분자, 폴리에틸렌테레프탈레이트계 고분자, 폴리부틸렌테레프탈레이트계 고분자, 폴리에틸렌나프탈레이트계 고분자, 폴리카보네이트계 고분자, 폴리우레탄계 고분자 및 에폭시계 고분자 중 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 고분자 수지는 이미드 반복 단위 및 아마이드 반복 단위 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 일 실시예에 따른 고분자 수지는 폴리이미드계 고분자, 폴리아마이드계 고분자 및 폴리아마이드-이미드계 고분자 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광투과성 기재(110)는 디아민계 화합물 및 디안하이드라이드계 화합물에 의하여 형성된 이미드 반복 단위를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광투과성 기재(110)는 디아민계 화합물 및 디카르보닐계 화합물에 의하여 형성된 아마이드 반복 단위를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광투과성 기재(110)는 디아민계 화합물, 디안하이드라이드계 화합물 및 디카르보닐계 화합물에 의하여 형성된 아마이드 반복 단위 및 이미드 반복 단위를 모두 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광투과성 기재(110)는 폴리이미드계 필름, 폴리아마이드계 필름 및 폴리아마이드-이미드계 필름 중 어느 하나일 수 있다. 그러나, 본 발명의 일 실시예가 이에 한정되는 것은 아니며, 광투과성을 갖는 필름이라면 본 발명의 일 실시예에 따른 광투과성 기재(110)가 될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름(101)은 광투과성 기재(110) 상의 하드코팅층(130)을 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따르면, 광투과성 기재(110)는 상면 및 이에 대향하는 면인 하면을 가질 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 하드코팅층(130)은 광투과성 기재(110) 상의 어느 일면에 형성될 수 있다.
도면에 표시하지는 않았으나, 하드코팅층(130)은 예를 들어, 광투과성 기재(110)의 상면 및 하면 모두에 배치될 수도 있다. 하드코팅층(130)은 필요에 따라 임의의 위치에 배치될 수 있고, 광투과성 기재(110) 및 하드코팅층(130) 사이에 또 다른 층이 형성될 수도 있다. 다만, 하드코팅층(130)이 광투과성 기재(110) 하면에 형성되는 경우, 광학 필름(100)의 경도가 낮아져서 광학 필름(100)의 내구성, 내스크래치성이 저하될 수 있다. 따라서, 하드코팅층(130)은 예를 들어, 광투과성 기재(110)의 상면에 형성될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 하드코팅층(130)을 포함하는 광학 필름(101)은 우수한 기계적 특성을 가질 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름(101)은 우수한 눌림강도 특성 및 우수한 Dent 특성을 가질 수 있다.
도 3은 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 광학 필름(102)의 단면도이다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 광학 필름(102)은 광투과성 기재(110)에 분산된 필러(120)를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 필러(120)는 유기물일 수도 있고, 무기물일 수도 있다. 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 필러(120)는 유기물 및 무기물을 모두 포함할 수도 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 필러(120)는 파티클 및 구형 필러 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 필러(120)는 파티클 또는 구형 형상을 가질 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따르면, 필러(120)의 직경은 수십 nm에서 수 ㎛의 범위를 갖는 구형일 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 필러(120)는, 50nm 내지 5㎛의 직경을 갖는 무기 필러를 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 필러(120)는, 2nm 내지 20nm의 직경을 갖는 구형 필러를 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 필러(120)는, 필러 표면이 -COOH 및 -OH 중 적어도 하나의 관능기를 갖는 화합물로 표면 처리된 것일 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 광투과성 기재(110)는 이미드 반복단위 및 아마이드 반복단위 중 적어도 하나와 결합된 표면 처리된 필러(120)를 더 포함할 수 있다.
필러(120)는 목적 또는 용도에 따라 다양한 종류의 필러(120)가 사용될 수 있다. 예를 들어, 광투과성 기재(110)에 분산된 필러(120)가 더 포함됨으로써, 광투과성 기재(110) 또는 광투과성 기재(110)를 포함하는 광학 필름(102)의 기계적 물성이 향상될 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 광학 필름(200, 201, 202)은 광투과성 기재(110) 상의 광학 보상층(140)을 더 포함할 수도 있다.
도 4, 5 및 6은 각각 본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 광학 필름(200, 201, 202)의 단면도이다.
도 4을 참조하면, 본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 광학 필름(200)은 하드코팅층(130)의 상면에 배치된 광학 보상층(140)을 더 포함할 수 있다.
도 5를 참조하면, 본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 광학 필름(201)은 광투과성 기재(110)의 하면에 배치된 광학 보상층(140)을 더 포함할 수 있다.
도 6를 참조하면, 본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 광학 필름(202)는 광투과성 기재(110) 및 하드코팅층(130) 사이에 배치된 광학 보상층(140)을 더 포함할 수 있다.
도면에 표시하지는 않았으나, 본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 광학 필름은 예를 들어, 광투과성 기재(110)의 상면 및 하면 모두에 배치된 광학 보상층(140)을 포함할 수도 있다.
광투과성 기재(110)와 하드코팅층(130)의 굴절율에 따라 광학 보상층(140)의 굴절율을 조절함으로써, 광학 필름(100)의 시인성을 개선할 수 있다.
도 7은 본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 광학 필름(300)의 단면도이다.
본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 광학 필름(300)은 광투과성 기재(110) 상의 버퍼층(150)을 더 포함할 수도 있다. 버퍼층은 광학 필름(300)을 지지하는 역할을 할 수 있고, 그 결과, 버퍼층(150)에 의하여 외력에 대한 광학 필름(300)의 저항성이 향상될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 광학 필름(101)은 광투과성 기재(110) 및 광투과성 기재(110) 상의 하드코팅층(130)을 더 포함할 수 있고, 상기 광학 필름(101)은 3.5 이상의 Dent 지수를 가질 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 광학 필름(101)의 Dent 지수는 하기 식 1로 계산될 수 있다.
[식 1]
Dent 지수 = (PS1 + PS2) x 연필경도 x 0.01
식 1에서 PS1는 본 발명의 일 실시예에 따른 광투과성 기재(110)의 눌림강도이고, PS2는 본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름(101)의 눌림강도이며, 연필경도는 본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름(101)의 연필경도이다. PS1, PS2 및 연필경도는 하기 식 2 및 식 3 등을 참조하여 하기에서 상세하게 설명된다.
식 1에서 Dent 지수 값은 각 구성의 단위를 제외한 수치만을 가지고 산출된다. 이 때, Dent 지수의 구성인 PS1 및 PS2의 역시 단위를 제외한 수치만을 가지고 산출되며, Dent 지수 값의 구성 중 연필 경도는 H 이상의 광학 필름에 한한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, Dent 지수는, 광학 필름(101)의 표면 특성을 수치로 나타낸 것이다. 구체적으로, Dent 지수는 외력에 의해 광학 필름(101)에 발생된 변형의 흔적 정도를 수치화 한 것이다. 광학 필름(101)의 Dent 지수가 클수록 외력에 의한 변형에 대한 저항력이 크다고 할 수 있다. 외력에 의한 변형으로 예를 들어, 터치펜에 의한 사용 흔적 등이 있다.
광학 필름(101)의 Dent 지수가 3.5 이상인 경우, 예를 들어, 광학 필름(101)이 배치된 표시 장치를 터치펜을 이용하여 반복적인 사용을 하더라도, 광학 필름(101) 상에 터치펜 사용 흔적이 발생되는 것이 방지될 수 있다.
광학 필름(101)의 Dent 지수가 3.5 미만인 경우, 예를 들어, 광학 필름(101)에 터치펜에 의한 외력이 가해지면, 광학 필름(101)에 외력에 의한 사용 흔적이 발생될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 광학 필름(101)의 Dent 지수는 48 이하로 설정될 수 있다. 예를 들어, Dent 지수는 3.5 내지 32 범위의 값을 가질 수 있고, 구체적으로, 3.8 내지 24 범위의 값을 가질 수도 있고, 보다 구체적으로, 4.0 내지 18 범위의 값을 가질 수도 있다.
광학 필름(101)의 Dent 지수가 48 초과인 경우, 하드코팅층의 두께가 극단적으로 두꺼워질 수 있어, 광학 필름(101)의 폴딩 특성을 유지하기 어려울 수 있다. 또한, 폴더블 또는 롤러블 기기에 적용하기 어려울 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 눌림강도는 눌림 저항성을 수치로 표현한 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 식 1의 PS1은 하기 식 2에 의해 계산될 수 있다.
[식 2]
PS1 = MS + HV1 + (nIT 1 x 0.01)
식 2에서 PS1 값은 각 구성의 단위를 제외한 수치만을 가지고 산출된다.
식 2에서 MS는 본 발명의 일 실시예에 따른 광투과성 기재(110)의 모듈러스이다. 모듈러스의 기본 단위는 GPa이다.
식 2에서, MS는 예를 들어, 50㎛ 두께 및 가로 10mm x 세로 100mm 크기의 광투과성 기재(110) 시편을 기준으로 표준 규격 ASTM D882에 따라, 만능시험기(UTM)를 이용하여, 25oC/50RH%, 25mm/min의 조건에서 측정될 수 있다. 만능시험기로 예를 들어, INSTRON社의 만능시험기를 이용하여 광투과성 기재(110)의 MS가 측정될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광투과성 기재(110)는, MS가 7.0 GPa 이상일 수 있다. 구체적으로, MS는 7.0 내지 20 GPa 범위의 값을 가질 수도 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광투과성 기재(110)는, MS가 7.2 GPa 이상일 수도 있다. 구체적으로, MS는 7.2 내지 12 GPa 범위의 값을 가질 수도 있다.
MS가 7.0GPa 미만인 경우, 광투과성 기재(110)가 외력에 의하여 쉽게 변형 또는 파단될 수 있다.
식 2에서 HV1은 광투과성 기재(110)의 비커스 경도이다. 비커스 경도의 단위는 kg/mm2 이다.
식 2에서, 광투과성 기재(110)의 비커스 경도는 다이아몬드 사각뿔로 광투과성 기재(110)를 눌러서 생긴 자국의 표면적 경도를 측정하며, 누르는 하중을 A kg, 표면적을 B mm2라고 하면 HV1 = A/B로 계산한다. 광투과성 기재(110)로 예를 들어, 50㎛ 두께의 광투과성 기재(110)를 가지고 HV1을 측정할 수 있으며, 비커스 경도 측정 장비로 예를 들어, Fisher 사의 HM-2000을 이용하여 광투과성 기재(110)의 비커스 경도를 측정할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광투과성 기재(110)는, HV1이 47.00 이상일 수 있다. 구체적으로, HV1은 47.00 내지 80.00 범위의 값을 가질 수도 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광투과성 기재(110)는, 예를 들어, HV1이 49.00 이상일 수도 있다. 구체적으로, HV1은 49.00 내지 60.00 범위의 값을 가질 수도 있다.
광투과성 기재(110)의 HV1이 47.00 미만인 경우, 광학 필름(100, 101)이 외력에 의해 쉽게 변형될 수 있다.
식 2에서, nIT 1은 광투과성 기재(110)의 복원율을 나타낸다. 복원율의 기본 단위는 퍼센트(%)이다.
nIT 1은 나노인덴터를 사용하여, 하중: 12mN/하중 시간: 12s/Creep 대기 시간: 5s/온도: 24oC, 습도: 40RH% 조건에서 측정될 수 있다. 나노인덴터로는 예를 들어, Fischer社의 HM2000 모델일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광투과성 기재(110)는, 12mN을 기준으로 nIT 1이 68 내지 100%일 수 있다.
광투과성 기재(110)의 nIT 1이 68% 미만인 경우, 광투과성 기재(110)의 접었다 펴질 때의 복원력이 부족하여, 접힘 자국 또는 눌림 자국이 남을 수 있다. 이로 인해, 광투과성 기재(110)가 폴더블 또는 롤러블 디스플레이에 적용되기 어려울 수 있다.
이러한 조건을 만족하는 광투과성 기재(110)로 폴리이미드 기재, 폴리아마이드 기재, 폴리아마이드-이미드 기재가 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광투과성 기재(110)는 PS1이 55.00 이상일 수 있다. PS1은 광투과성 기재(110)의 모듈러스, 비커스 경도 및 복원율을 이용하여 산출한 파라미터로, PS1 값이 55.00 이상이라는 것은, 광투과성 기재(110)가 우수한 표면 특성을 가진다는 것을 의미한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광투과성 기재(110)의 특성상, PS1은 166.00 이하의 값을 가질 수 있다. 예를 들어, PS1은 55.00 내지 116.00 범위의 값을 가질 수 있고, 구체적으로, 57.00 내지 90.00 범위의 값을 가질 수도 있고, 보다 구체적으로, 57.67 내지 72.00 범위의 값을 가질 수도 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름(101)의 PS2는 하기 식 3에 의해 계산될 수 있다.
[식 3]
PS2 = PNS + HV2 + (nIT 2 x 0.01)
식 3에서 PS2 값은 각 구성의 단위를 제외한 수치만을 가지고 산출된다.
식 3에서 PNS는 본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름(101)의 천공강도(Puncture strength)이다. 천공강도의 단위는 kgf이다.
PNS는 표준규격 ASTM D4830에 따라 만능시험기를 이용하여 측정될 수 있다. 예를 들어, 만능시험기로 Instron社의 만능시험기를 이용하고, S1-11855 모델의 지그 및 3.18mm 크기의 프로브를 이용하여 일정한 속도로 본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름(101)의 중앙에 하중을 가했을 때, 광학 필름(101)이 뚫리는 순간의 하중을 PNS로 하여 측정할 수 있다. 광학 필름(101)으로 예를 들어, 55㎛ 두께의 광학 필름(101)을 가지고 PNS를 측정할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름(101)은, PNS가 4.0 kgf 이상일 수 있다. 구체적으로, PNS가 4.0 내지 12.0 kgf 범위의 값을 가질 수도 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름(101)은, 예를 들어, PNS가 4.1 kgf 이상일 수도 있다. 구체적으로, PNS가 4.1 내지 8.0 kgf 범위의 값을 가질 수도 있다.
PNS가 4.0kgf 미만일 경우, 광학 필름(101)이 외력에 의해 쉽게 변형 또는 파손될 수 있다.
식 3에서 HV2는 본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름(101)의 비커스 경도이다. 비커스 경도의 단위는 kg/mm2 이다.
식 3에서, 광학 필름(101)의 비커스 경도는 다이아몬드 사각뿔로 광학 필름(101)를 눌러서 생긴 자국의 표면적 경도를 측정하며, 누르는 하중을 C kg, 표면적을 D mm2라고 하면 HV2 = C/D로 계산한다. 광학 필름(101)으로 예를 들어, 55㎛ 두께의 광학 필름(101)을 가지고 HV2를 측정할 수 있으며, 비커스 경도 측정 장비로 예를 들어, Fisher 사의 HM-2000을 이용하여 광학 필름(101)의 비커스 경도가 측정될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름(101)은, HV2가 77.0 이상일 수 있다. 구체적으로, HV2가 77.0 내지 110.0 범위의 값을 가질 수도 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름(101)은, 예를 들어, HV2가 79.0 이상일 수도 있다. 구체적으로, HV2가 79.0 내지 90.0 범위의 값을 가질 수도 있다.
광학 필름(101)의 HV2가 77.0 미만인 경우, 광학 필름(101)이 외력에 의해 쉽게 변형될 수 있다.
식 3에서, nIT 2는 광학 필름(100)의 복원율을 나타낸다. nIT 2의 기본 단위는 퍼센트(%)이다.
nIT 2는 나노인덴터를 사용하여, 하중: 12mN/하중 시간: 12s/Creep 대기 시간: 5s/온도: 24oC, 습도: 40RH% 조건에서 측정된다. 나노인덴터로는 예를 들어, Fischer社의 HM2000 모델일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름(101)은, 12mN을 기준으로 nIT 2가 60 내지 100%일 수 있다.
광학 필름(101)의 nIT 2가 60% 미만인 경우, 광학 필름(101)이 접었다 펴질 때의 복원력이 부족하여, 접힘 자국 또는 눌림 자국이 남을 수 있다. 이로 인해, 광학 필름(101)이 폴더블 또는 롤러블 디스플레이에 적용되기 어려울 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름(101)은 PS2가 82.00 이상일 수 있다. PS2는 광학 필름(101)의 천공강도 및 복원율(nIT 2)을 이용하여 산출한 파라미터로, PS2 값이 82.00 이상이라는 것은, 광학 필름(101)이 우수한 표면 특성을 가진다는 것을 의미한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름(101)의 특성상, PS2는 270.00 이하의 값을 가질 수 있다. 예를 들어, PS2은 82.00 내지 150.00 범위의 값을 가질 수 있고, 구체적으로, 83.00 내지 116.00 범위의 값을 가질 수도 있고, 보다 구체적으로, 84.00 내지 100.00 범위의 값을 가질 수도 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 광학 필름(101)의 연필경도는 55㎛ 두께를 기준으로 1H 이상일 수 있다. 연필경도는 예를 들어, 유리 기판 상에 광학 필름(101)을 배치하고, 유리 기판 상에 배치된 광학 필름(101)의 표면에 대하여 측정될 수 있다. 구체적으로, 연필경도계를 이용하여 ASTM D 3363의 측정 표준에 따라 광학 필름(101)의 연필경도가 측정될 수 있다. 연필경도계는 예를 들어, ITOMO社의 연필경도계일 수 있다.
광학 필름(101)의 연필경도가 1H 이상인 경우, 우수한 표면경도를 지녀 외력에 의한 변형 발생이 억제될 수 있다. 광학 필름(101)의 연필경도가 1H 미만인 경우, 외력에 의한 변형 발생 우려가 있다. 보다 구체적으로, 본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름(101)은 3H 이상 또는 4H 이상의 연필 경도를 가질 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름(101)은 55㎛ 두께를 기준으로 황색도(Y.I.)가 2.41 이하일 수 있다.
광학 필름(101)의 황색도는 표준규격 ASTM E313에 따라 분광 광도계 (Spectrophotometer)에 의하여 측정될 수 있다. 분광 광도계(spectrophotometer)로, 예를 들어, KONICA MINOLTA 社의 CM-3700D가 사용될 수 있다.
광학 필름(101)의 황색도(Y.I.)가 2.41 초과일 경우, 광학 필름(101)이 노란빛을 띠게 되어 시인성이 부족할 수 있으므로, 디스플레이 기기에 적용하기 어려울 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름(101)은 55㎛ 두께 및 550nm를 기준으로 90% 이상의 광투과도를 가질 수 있다.
광학 필름(101)의 광투과도는 표준규격 ASTM E313에 따라 분광 광도계(spectrophotometer)에 의하여, 파장 550nm에서 측정될 수 있다. 분광 광도계(spectrophotometer)로, 예를 들어, KONICA MINOLTA 社의 CM-3700D가 사용될 수 있다.
광학 필름(101)의 광투과도가 90% 미만일 경우, 시인성이 부족하여 디스플레이 기기에 적용하기 어려울 수 있다.
이하, 도 8 및 도 9을 참조하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름(100)이 사용된 표시장치(400)에 대하여 설명한다. 이 때, 적용되는 광학 필름(100)은 도 2 내지 도 7에 따른 광학 필름일 수도 있다.
도 8은 본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 표시장치(400)의 일부에 대한 단면도이고, 도 9은 도 8의 "P" 부분에 대한 확대 단면도이다.
도 6를 참조하면, 본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 표시장치(400)는 표시패널(501) 및 표시패널(501) 상의 광학 필름(100)을 포함한다.
도 8 및 도 9을 참조하면, 표시패널(501)은 기판(510), 기판(510) 상의 박막 트랜지스터(TFT) 및 박막 트랜지스터(TFT)와 연결된 유기 발광 소자(570)를 포함한다. 유기 발광 소자(570)는 제1 전극(571), 제1 전극(571) 상의 유기 발광층(572) 및 유기 발광층(572) 상의 제2 전극(573)을 포함한다. 도 8 및 도 9에 개시된 표시장치(400)는 유기발광 표시장치이다.
기판(510)은 유리 또는 플라스틱으로 만들어질 수 있다. 구체적으로, 기판(510)은 고분자 수지 또는 광학 필름과 같은 플라스틱으로 만들어질 수 있다. 도시되지 않았지만, 기판(510) 상에 버퍼층이 배치될 수 있다.
박막 트랜지스터(TFT)는 기판(510) 상에 배치된다. 박막 트랜지스터(TFT)는 반도체층(520), 반도체층(520)과 절연되어 반도체층(520)의 적어도 일부와 중첩하는 게이트 전극(530), 반도체층(520)과 연결된 소스 전극(541) 및 소스 전극(541)과 이격되어 반도체층(520)과 연결된 드레인 전극(542)을 포함한다.
도 9을 참조하면, 게이트 전극(530)과 반도체층(520) 사이에 게이트 절연막(535)이 배치된다. 게이트 전극(530) 상에 층간 절연막(551)이 배치되고, 층간 절연막(551) 상에 소스 전극(541) 및 소스 전극(541)이 배치될 수 있다.
평탄화막(552)은 박막 트랜지스터(TFT) 상에 배치되어 박막 트랜지스터(TFT)의 상부를 평탄화시킨다.
제1 전극(571)은 평탄화막(552) 상에 배치된다. 제1 전극(571)은 평탄화막(552)에 구비된 콘택홀을 통해 박막 트랜지스터(TFT)와 연결된다.
뱅크층(580)은 제1 전극(571)의 일부 및 평탄화막(552) 상에 배치되어 화소 영역 또는 발광 영역을 정의한다. 예를 들어, 뱅크층(580)이 복수의 화소들 사이의 경계 영역에 매트릭스 구조로 배치됨으로써, 뱅크층(580)에 의해 화소 영역이 정의될 수 있다.
유기 발광층(572)은 제1 전극(571) 상에 배치된다. 유기 발광층(572)은 뱅크층(580) 상에도 배치될 수 있다. 유기 발광층(572)은 하나의 발광층을 포함할 수도 있고, 상하로 적층된 2개의 발광층을 포함할 수도 있다. 이러한 유기 발광층(572)에서는 적색, 녹색 및 청색 중 어느 하나의 색을 갖는 광이 방출될 수 있으며, 백색(White) 광이 방출될 수도 있다.
제2 전극(573)은 유기 발광층(572) 상에 배치된다.
제1 전극(571), 유기 발광층(572) 및 제2 전극(573)이 적층되어 유기 발광 소자(270)가 이루어질 수 있다.
도시되지 않았지만, 유기 발광층(572)이 백색(White) 광을 발광하는 경우, 개별 화소는 유기 발광층(572)에서 방출되는 백색(White) 광을 파장 별로 필터링하기 위한 컬러 필터를 포함할 수 있다. 컬러 필터는 광의 이동경로 상에 형성된다.
제2 전극(573) 상에 박막 봉지층(590)이 배치될 수 있다. 박막 봉지층(590)은 적어도 하나의 유기막 및 적어도 하나의 무기막을 포함할 수 있으며, 적어도 하나의 유기막 및 적어도 하나의 무기막이 교호적으로 배치될 수 있다.
이상 설명된 적층 구조를 갖는 표시패널(501) 상에 본 발명에 따른 광학 필름(100)이 배치된다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름(101)의 제조방법을 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름(101)은, 광투과성 기재(110)가 제조된 뒤, 광투과성 기재(110) 상에 하드코팅층(130)이 형성되어 제조될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광투과성 기재(110)의 제조방법은, 디아민 모노머 및 디안하이드라이드 화합물을 이용하여 제1 반응액을 형성하는 단계, 제1 반응액에 디카르보닐 화합물을 첨가하고 반응시켜 제2 반응액을 형성하는 단계, 상기 제2 반응액에 탈수제 및 이미드화 촉매를 첨가하고 반응시켜 제3 반응액을 형성하는 단계, 제3 반응액을 처리하여 고체 상태의 고분자 수지를 제조하는 단계, 상기 고체 상태의 고분자 수지를 용해시켜 고분자 수지 용액을 제조하는 단계, 상기 고분자 수지 용액에 유기 첨가제를 투입하여 고분자 수지 조성물을 제조하는 단계, 및 상기 고분자 수지 조성물을 캐스팅하는 단계를 포함한다. 이하, 각 단계를 구체적으로 설명한다.
먼저, 디아민 모노머 및 디안하이드라이드 화합물을 이용하여 제1 반응액을 형성한다.
제1 반응액 제조를 위한 용매로, 예를 들어, 디메틸아세트아마이드(DMAc, N,N-dimethylacetamide), 디메틸포름아마이드(DMF, N,N-dimethylformamide), 메틸피롤리돈(NMP, 1-methyl-2-pyrrolidinone), m-크레졸(m-cresol), 테트라하이드로퓨란(THF, tetrahydrofuran), 클로로포름(Chloroform), 메틸에틸케톤(Methyl Ethyl Ketone, MEK) 등의 비양자성 극성 유기 용매 (aprotic solvent) 및 이들의 혼합물이 사용될 수 있다. 그러나, 본 발명의 일 실시예에 따른 용매가 이에 한정되는 것은 아니며 다른 용매가 사용될 수도 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 디아민 모노머는 예를 들어, 비스 트리플루오로메틸 벤지딘(2,2'-bis(trifluoromethyl)benzidine, TFDB), 옥시디아닐린(4,4'-Oxydianiline, ODA), p-페닐렌디아민(para-phenylene diamine, pPDA), m-페닐렌디아민(meta-phenylene diamine, mPDA), p-메틸렌디아민(para-Methylene Diamine, pMDA), m-메틸렌디아민(meta-Methylene Diamine, mMDA), 비스 아미노페녹시 벤젠(1,3-bis(3-aminophenoxy) benzene, 133APB), 비스 아미노페녹시 벤젠(1,3-bis(4-aminophenoxy) benzene, 134APB), 비스 4-아미노페닐술폰(bis(4-aminophenyl)sulfone, 4DDS), 비스 3-아미노페닐술폰(bis(3-aminophenyl)sulfone, 3DDS), 9,9'-비스 3-플로로-4-아미노페닐 플로린 (9,9-Bis(3-fluoro-4-aminophenyl)fluorine, F-BAF), N,N'-비스 4-아미노페닐 벤젠 1,4-디카르복아미드 (N,N'-bis(4-aminophenyl)benzene-1,4-dicarboxamide, BPTPA), N,N'-비스 4-아미노 2,2'-비스 트리플로로메틸 1,1'-비스페닐 4-일테레프탈아미드 (N1,N4-bis(4'-amino-2,2'-bis(trifluoromethyl)-[1,1'-bisphenyl]-4-yl)terephthalamide, BTBA) 및 N,N'- 2,2-비스 트리플로로메틸 1,1'-비페닐 4,4'-디일 비스 4-아미노벤자아미드 (N,N'-(2,2'-bis(trifluoromethyl)-[1,1'-biphenyl]-4,4'-diyl)bis(4-aminobenzamide), AB-TFMB) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
그러나, 본 발명의 일 실시예에 따른 디아민 모노머가 이에 한정되는 것은 아니며, 다른 디아민 모노머가 사용될 수도 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 디안하이드라이드 화합물은 예를 들어, 1,2,3,4-사이클로부탄테트라카르복실릭 디안하이드라이드(CBDA), 비페닐 테트라카르복실릭 디안하이드라이드 (3,3,4,4-Biphenyltetracarboxylic dianhydride, BPDA), 2,2-비스(3,4-디카르복시페닐)헥사플루오로프로판 디안하이드라이드(6FDA), 4-(2,5-디옥소테트라하이드로푸란-3-일)-1,2,3,4-테트라하이드로나프탈렌-1,2-디카르복실릭안하이드라이드(TDA), 피로멜리틱산 디안하이드라이드(1,2,4,5-benzene tetracarboxylic dianhydride, pyromellicticacid dianhydride, PMDA), 벤조페논 테트라카르복실릭 디안하이드라이드 (3,3,4,4-Benzophenone tetracarboxylic dianhydride, BTDA), BCDA (Bicyclo[2,2,2]oct-7-ene-2,3,5,6-tetracarboxylic anhydride), 9,9-bis(trifluoromethyl)-2,3,6,7-xanthene-tetracarboxylic dianhydride (6FCDA), 9,9-Bis(3,4-dicarboxyphenyl) fluorine Dianhydride(BPAF), 2'-Oxospiro[bicyclo[2.2.1]heptane-2,1'-cyclopentane-3',2''-bicyclo[2.2.1]heptane-5,6:5'',6''-tetracarboxylic dianhydride (CpODA), N,N'-(2,2'-bis(trifluoromethyl)-[1,1'-biphenyl]-4,4'-diyl)bis(1,3-dioxo-1,3-dihydroisobenzofuran-5-carboxamide) (TATFMB) 및 옥시디프탈릭 디안하이드라이드 (4,4-Oxydiphthalic dianhydride, ODPA) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
그러나, 본 발명의 일 실시예에 따른 디안하이드라이드 화합물이 이에 한정되는 것은 아니며, 다른 디안하이드라이드 화합물이 사용될 수도 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 제1 반응액은 폴리아믹산과 폴리이미드 반복단위를 포함할 수 있다.
다음, 제1 반응액에, 디카르보닐 화합물을 첨가하고 반응시켜, 제2 반응액을 형성한다. 예를 들어, 제1 반응액 형성 후, 1 내지 24 시간 경과 후, 제1 반응액에 디카르보닐 화합물이 첨가될 수 있다. 보다 구체적으로, 제1 반응액 형성 후 1 내지 20 시간 경과 후, 제1 반응액에 디카르보닐 화합물이 첨가될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 제1 반응액에 디카르보닐 화합물이 첨가되기 시작하면, 그 반응액을 제2 반응액이라고 한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 디카르보닐 화합물은 예를 들어, 테레프탈로일 클로라이드(Terephthaloyl Chloride, TPC), 프탈로일 클로라이드(Phthaloyl Chloride), 아이소프탈로일 클로라이드(Isophthaloyl chloride, IPC), 바이페닐디카보닐 클로라이드(4,4'-Biphenyldicarbonyl Chloride, DPDOC) 및 옥시비스벤조일 클로라이드(4,4'-Oxybis(benzoyl Chloride), OBBOC) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
그러나, 본 발명의 일 실시예에 따른 디카르보닐 화합물이 이에 한정되는 것은 아니며, 다른 디카르보닐 화합물이 사용될 수도 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 디안하이드라이드 화합물 및 디카르보닐 화합물의 전체 당량과 디아민 모노머의 당량은 실질적으로 동일할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 디안하이드라이드 화합물과 상기 디카르보닐 화합물의 몰비는, 50:50 내지 2:98의 범위일 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 디안하이드라이드 화합물과 상기 디카르보닐 화합물의 몰비는, 10:90 내지 2:98의 범위일 수 있다.
다음, 제2 반응액에, 탈수제 및 이미드화 촉매를 첨가하고 반응시켜, 제3 반응액을 형성한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 제2 반응액에 탈수제 및 이미드화 촉매가 첨가된 후 60 내지 80 ℃의 온도에서 30분 내지 2시간 동안 환류 교반이 진행된다. 그 결과, 제3 반응액이 형성될 수 있다.
탈수제로, 아세트산 무수물(acetic anhydride), 프로피온산 무수물, 이소낙산 무수물, 피발산 무수물, 낙산 무수물, 이소길초산 무수물과 같은 산무수물이 사용될 수 있다.
이미드화 촉매로, 이소퀴놀린(isoquinoline), 베타피콜린(-picoline), 피리딘(pyridine)과 같은 3급 아민이 사용될 수 있다.
다음, 제3 반응액을 처리하여, 고체 상태의 고분자 수지를 제조한다.
고체 상태의 고분자 수지 제조를 위해, 제3 반응액에 용매가 첨가될 수 있다. 용매로, 예를 들어, 에탄올, 메탄올, 헥산, 증류수 등이 사용될 수 있다. 용매는 단독으로 사용될 수도 있고, 2종 이상의 용매가 혼합되어 사용될 수도 있다.
중합 용매와 잘 섞이면서 고분자 수지에 대한 용해도가 낮은 용매가 제3 반응액에 첨가되면, 분말 상태의 고체 고분자 수지가 침전된다. 침전물을 여과하여, 건조함으로써 고순도의 고체 고분자 수지가 얻어질 수 있다. 침전물을 여과하는 과정에서 액체 성분들이 제거될 때, 미반응 모노머, 올리고머 및 첨가제, 반응 부산물이 제거될 수 있다.
이와 같이 얻어진 고분자 수지는 고체 분말 상태이며, 이미드 반복단위 및 아마이드 반복 단위를 포함할 수 있다. 고분자 수지는, 예를 들어, 폴리아마이드-이미드계 수지일 수 있다.
다음, 고체 상태의 고분자 수지를 용해시켜 고분자 수지 용액을 제조한다. 고체 상태의 고분자 수지를 용매에 용해시켜 고분자 수지 용액을 제조하는 단계를 재용해 단계라고도 한다.
고체 상태의 고분자 수지를 용해시키기 위한 용매로, 중합 과정에서 사용된 용매와 동일한 용매들이 사용될 수 있다. 예를 들어, 디메틸아세트아마이드(DMAc, N,N-dimethylacetamide), 디메틸포름아마이드(DMF, N,N-dimethylformamide), 메틸피롤리돈(NMP, 1-methyl-2-pyrrolidinone), m-크레졸(m-cresol), 테트라하이드로퓨란(THF, tetrahydrofuran), 클로로포름(Chloroform), 메틸에틸케톤(Methyl Ethyl Ketone, MEK) 등의 비양자성 극성 유기 용매 (aprotic polar organic solvent) 또는 2종 이상의 상기 용매가 혼합되어 고체 상태의 고분자 수지를 용해시키기 위한 용매로 사용될 수 있다. 그러나, 본 발명의 일 실시예에 따른 용매가 이에 한정되는 것은 아니며 공지된 다른 용매가 사용될 수도 있다.
고체 상태의 고분자 수지를 용해시켜 고분자 수지 용액을 제조한 뒤, 고분자 수지 용액에 유기 첨가제를 투입하여 고분자 수지 조성물을 제조한다. 고분자 수지 용액에 유기 첨가제를 투입하는 단계를 후처리 단계라고도 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 유기 첨가제는 디안하이드라이드계 화합물 및 카르복실산 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 카르복실산은 디카르복실산 또는 트리카르복실산일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 유기 첨가제는 구체적으로 예를 들어, 1,2,3,4-사이클로부탄테트라카르복실릭 디안하이드라이드(CBDA), 2'-Oxospiro[bicyclo[2.2.1]heptane-2,1'-cyclopentane-3',2''-bicyclo[2.2.1]heptane-5,6:5'',6''-tetracarboxylic dianhydride(CpODA), benzene-1,3,5-triacetic acid, 6FDA(4,4'-(Hexafluoroisopropylidene)diphthalic anhydride), 4,4 ODPA(4,4'-Oxydiphthalic anhydride), BPDA(3,3',4,4'-Biphenyltetracarboxylic dianhydride), BPADA (4,4'-(4,4'-Isopropylidenediphenoxy)bis(phthalic anhydride)), PMDA (
Pyromellitic dianhydride), HPMDA (1,2,4,5-시클로헥산테트라카복실릭디안하이드라이드), HBPDA (Dicyclohexyl-3,4,3',4'-tetracarboxylic Dianhydride), 3,4ODPA(3,4'-Oxydiphthalic Anhydride), CPDA (1,2,3,4-cyclopentane-tetracarboxylic dianhydride), NTDA (Naphthalene tetracarboxylic dianhydride), NTCDA (1,4,5,8-Naphthalenetetracarboxylic dianhydride), BTA (bicycle[2.2.2]oct-7-ene-2,3,5,6-tetracarboxylic dianhydride), 6FODA (2,2'-Bis(trifluoromethyl)-4,4'- diaminodiphenyl ether), BTDA (3,3,4,4-Benzophenone tetracarboxylic dianhydride), DSDA (diphenyl sulfone tetracarboxylic dianhydride), BPAF (9,9-Bis(3,4-dicarboxyphenyl) fluorine Dianhydride) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 그러나 본 발명의 일 실시예는 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 고분자 수지 용액에 유기 첨가제를 투입함으로써, 고분자 수지 내에 닫히지 않은 이미드 고리가 남아 있는 경우, 완전히 닫히도록 재탈수화시켜 이미드화를 완료시킬 수 있다.
또는, 고분자 수지 내에 닫히지 않은 이미드 반복단위들이 유기 첨가제를 통해 연결됨으로써, 광투과성 기재(110)를 구성하는 고분자 사슬들이 2방위 또는 3방위로 연결된 그물 형태를 갖게 할 수도 있다.
보다 구체적으로, 고분자 수지 용액에 유기 첨가제를 투입함으로써, 고분자 수지 사이에 유기 첨가제가 배치되어, 고분자 수지와 유기 첨가제 간에 반 데르 발스(Van der Waals) 결합을 형성할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 고분자 수지 용액에 유기 첨가제를 투입하여 고분자 수지 조성물을 제조함으로써, 상기 고분자 수지 조성물로부터 제조된 본 발명의 일 실시예에 따른 광투과성 기재(110)의 기계적 특성이 향상될 수 있다. 예를 들어, 광투과성 기재(110)의 Modulus, HV 및 nIT이 향상되어 내눌림성이 향상될 수 있다. 이로 인해, 광투과성 기재(110)를 포함하는 광학 필름(100, 101)의 기계적 특성 예를 들어, 내눌림성 및 Dent 특성이 향상될 수 있다.
다음, 고분자 수지 조성물을 캐스팅한다.
캐스팅을 위해 캐스팅 기재가 사용된다. 캐스팅 기재의 종류에 특별한 제한이 있는 것은 아니다. 캐스팅 기재로, 유리 기판, 알루미늄 기판, 스테인레스(SUS) 기판 등이 있으며, 테프론 기판 등과 같은 플라스틱 기판이 사용될 수도 있다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 예를 들어, 캐스팅 기재로 유리 기판이 사용될 수 있다.
구체적으로, 고분자 수지 조성물이 캐스팅 기판에 도포됨으로써 캐스팅이 이루어진다. 캐스팅을 위하여 코터(coater), 블레이드(blade) 등이 사용될 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 예를 들어, 캐스팅을 위하여 베이커 필름 어플리케이터(Baker Film Applicator)가 사용될 수 있다.
고분자 수지 조성물을 캐스팅한 후, 80 내지 120 ℃ 온도 범위에서 건조시켜, 고분자 수지의 도막(coating film)이 제조될 수 있다. 이와 같이 제조된 도막(coating film)은 광투과성 기재(110)의 중간체라고 할 수 있다. 도막(coating film)을 핀 형태의 텐터에 팽팽하게 당겨 고정시킨 후, 240 내지 330 ℃ 등온 분위기에서 1 내지 30분간 추가적인 열처리를 할 수 있다. 그 결과, 광투과성 기재(110)가 제조될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광투과성 기재(110)는, 강직하고 짧은 구조의 모노머 또는 화합물로부터 유래된 반복단위를 포함함으로써, 기계적 특성 예를 들어, 모듈러스, 비커스 경도 등이 향상되어 내눌림성이 향상될 수 있다. 또한, 광투과성 기재(110)를 포함하는 광학 필름(101)의 기계적 특성, 예를 들어, 내눌림성 및 Dent 특성이 향상될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 광투과성 기재(110)는 10 내지 100㎛의 두께를 가질 수 있다. 광투과성 기재(110)의 두께가 10㎛ 미만인 경우, 광학 필름(100, 101)의 내충격성이 감소하여, 외력(충격 또는 눌림)에 대한 표시소자의 보호 기능이 저하되기 때문에 표시장치의 커버 윈도우로 사용하기 부적합하다. 반면에, 광투과성 기재(110)의 두께가 100㎛ 초과인 경우, 광학 필름(100, 101)의 두께가 과도하게 두꺼워지기 때문에 폴딩 시 최소 곡률반경이 증가하여 광학 필름(100, 101)의 굴곡 특성이 저하되고, 광투과율의 감소로 인하여 시인성이 감소될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기와 같이 광투과성 기재(110)가 제조된 뒤, 광투과성 기재(110) 상에 하드코팅층(130)이 형성될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 하드코팅층(130)은 에폭시계 수지, 실록산계 수지 및 아크릴레이트계 수지 중 적어도 하나를 포함하는 하드코팅용 조성물로부터 형성될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 하드코팅용 조성물은, 하기 화학식 1로 표시되는 단량체 및 하기 화학식 2로 표시되는 단량체를 포함할 수 있다.
[화학식 1]
R1 nSi(OR2)4-n
상기 화학식 1에서, R1은 지환식 에폭시기를 포함하는 탄소수 1 내지 3의 선형, 분지형 또는 지환형 탄화수소기(바람직하게는 알킬렌기)이고, R2는 탄소수 1 내지 8의 선형, 분지형 또는 지환형 알킬기이며, n은 1 내지 3의 정수이다.
[화학식 2]
Si(OR3)4
상기 화학식 2에서, R3은 탄소수 1 내지 8의 선형 또는 분지형 알킬기이다.
화학식 1로 표시되는 단량체는 예를 들어, 3-글리시독시프로필 트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필 트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필 트리프로폭시실란, 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸트리메톡시실란, 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸트리에톡시실란 및 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸트리프로폭시실란 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
화학식 2로 표시되는 단량체는 예를 들어, 테트라에틸 오르쏘실리케이트(Tetraethyl orthosilicate, TEOS), 테트라메틸 오르쏘실리케이트(Tetramethyl orthosilicate, TMOS), 테트라프로필 오르쏘실리케이트(Tetramethyl orthosilicate, TPOS) 및 테트라부틸 오르쏘실리케이트(Tetrabutyl orthosilicate, TBOS) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 하드코팅용 조성물은, 개시제를 더 포함할 수 있다. 개시제는 예를 들어, 광중합 개시제 및 라디칼 개시제 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름(100, 101)은 광투과성을 갖는다. 또한, 광학 필름(100, 101)은 플렉서블 특성을 갖는다. 예를 들어, 광학 필름(100, 101)은 벤딩(bending) 특성, 폴딩(folding) 특성 및 롤러블(rollable) 특성을 갖는다. 광학 필름(100, 101)은 우수한 기계적 특성 및 광학적 특성을 가질 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 하드코팅층(130)은 0.1 내지 10㎛의 두께를 가질 수 있다.
하드코팅층(130)의 두께가 0.1㎛ 미만인 경우, 하드코팅층(130)에 의해 표면 특성이 향상되는 효과를 얻기 어려울 수 있다. 반면, 하드코팅층(130)의 두께가 10㎛ 초과인 경우, 광학 필름(101)의 항력이 증가하여 플렉서블 표시장치의 커버 윈도우로 사용하는데 어려움이 있을 수 있고, 1.5mm 또는 2mm 이하 반경으로의 접힘 및 롤링의 어려움이 있을 수 있다. 또한, 플렉서블 표시장치의 폴딩 또는 롤링 시 하드코팅층의 변형 또는 파손이 발생할 가능성이 증가될 수 있다.
상기와 같이 광투과성 기재(110) 상에 하드코팅층(130)이 형성된 본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름(101)은 표시장치를 보호하기 충분한 정도의 두께를 가질 수 있다. 예를 들어, 광학 필름(101)은 20 내지 300㎛의 두께를 가질 수 있다. 보다 구체적으로, 40 내지 200㎛의 두께를 가질 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름(101)의 두께가 200㎛인 경우, 폴더블 또는 롤러블 기기에 적용이 가능할 수 있다.
이하, 예시적인 제조예, 비교제조예, 실시예 및 비교예를 참조하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 그러나, 이하 설명되는 제조예, 비교제조예, 실시예 및 비교예에 의하여 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
제조예 1: 중합체 고형분 제조
교반기, 질소주입장치, 적하깔때기, 온도조절기 및 냉각기를 부착한 500ml 반응기에 질소를 통과시키면서, DMAc(N,N-Dimethylacetamide) 432.473g을 채운 후, 반응기의 온도를 25 ℃로 맞춘 후, TFDB 32.023g(0.1mol)을 용해하여 이 용액을 25℃로 유지하였다. 여기에 BPDA 5.884g(0.020mol)을 첨가하고 3시간 동안 교반하여 BPDA를 완전히 용해시킨 후, 6FDA 8.885g(0.020mol)을 첨가하여 완전히 용해시켰다. 반응기 온도를 10 ℃로 내린 후 TPC 12.181g(0.060mol)을 첨가한 후 25 ℃에서 12시간 반응하여 고형분의 농도가 12중량%인 중합체 용액을 얻었다.
얻어진 중합체 용액에 피리딘 6.96g, 아세틱 안하이드라이드 8.99g을 투입하여 30분 교반 후, 다시 80 ℃까지 승온 후 동일 온도에서 1시간 교반하여 반응시킨 후 상온으로 식히고, 얻어진 중합체 용액에 메탄올 20L를 첨가하여 고형분을 침전시키고, 침전된 고형분을 여과하고 분쇄한 후, 다시 메탄올 2L로 세정한 후, 100 ℃에서 진공으로 6시간 이상 건조하여 분말 상태의 폴리이미드계 중합체 고형분을 얻었다. 여기서 제조된 폴리이미드계 중합체 고형분은 폴리아마이드-이미드 중합체 고형분이다.
<제조예 2: 중합체 고형분 제조>
교반기, 질소주입장치, 적하깔때기, 온도조절기 및 냉각기를 부착한 2L 반응기에 질소를 통과시키면서, DMAc(N,N-Dimethylacetamide) 1061.929g을 채운 후, 반응기의 온도를 25 ℃로 맞춘 후, TFDB 80.058g(0.25mol)을 용해하여 이 용액을 25℃로 유지하였다. 여기에 sBPDA 19.860g(0.068mol)을 첨가하고 3시간 동안 교반하여 sBPDA를 완전히 용해시킨 후, 6FDA 14.438g(0.033mol)을 첨가하여 완전히 용해시켰다. 반응기 온도를 10 ℃로 내린 후 TPC 30.453g(0.150mol)을 첨가한 후 25℃에서 12시간 반응하여 고형분의 농도가 12중량%인 중합체 용액을 얻었다.
얻어진 중합체 용액에 피리딘 17.40g, 아세틱 안하이드라이드 22.47g을 투입하여 30분 교반 후, 다시 80 ℃까지 승온 후 동일 온도에서 1시간 교반하여 반응시킨 후 상온으로 식히고, 얻어진 중합체 용액에 메탄올 40L를 첨가하여 고형분을 침전시키고, 침전된 고형분을 여과하고 분쇄한 후, 다시 메탄올 6L로 세정한 후, 100 ℃에서 진공으로 6시간 이상 건조하여 분말 상태의 폴리이미드계 중합체 고형분을 얻었다. 여기서 제조된 폴리이미드계 중합체 고형분은 폴리아마이드-이미드 중합체 고형분이다.
<제조예 3-4>
하기 표 1의 제조예 3-4에 개시된 모노머 조성에 따라, 제조예 2의 방법으로 중합체 고형분 제조하였다.
<비교제조예 1>
교반기, 질소주입장치, 적하깔때기, 온도조절기 및 냉각기를 부착한 2L 반응기에 질소를 통과시키면서, DMAc(N,N-Dimethylacetamide) 1061.929g을 채운 후, 반응기의 온도를 25 ℃로 맞춘 후, TFDB 80.058g(0.25mol)을 용해하여 이 용액을 25℃로 유지하였다. 여기에 sBPDA 19.860g(0.068mol)을 첨가하고 3시간 동안 교반하여 sBPDA를 완전히 용해시킨 후, 6FDA 14.438g(0.033mol)을 첨가하여 완전히 용해시켰다. 반응기 온도를 10 ℃로 내린 후 TPC 30.453g(0.150mol)을 첨가한 후 25 ℃에서 12시간 반응하여 고형분의 농도가 12중량%인 중합체 용액을 얻었다.
얻어진 중합체 용액에 피리딘 17.40g, 아세틱 안하이드라이드 22.47g을 투입하여 30분 교반 후, 다시 80 ℃까지 승온 후 동일 온도에서 1시간 교반하여 반응시킨 후 상온으로 식히고, 얻어진 중합체 용액에 메탄올 40L를 첨가하여 고형분을 침전시키고, 침전된 고형분을 여과하고 분쇄한 후, 다시 메탄올 6L로 세정한 후, 100 ℃에서 진공으로 6시간 이상 건조하여 분말 상태의 폴리이미드계 중합체 고형분을 얻었다. 여기서 제조된 폴리이미드계 중합체 고형분은 폴리아마이드-이미드 중합체 고형분이다.
<비교제조예 2-3>
표 1의 비교제조예 2-3에 개시된 모노머의 종류에 따라, 비교제조예 1과 동일한 방법으로 중합체 고형분을 제조하였다.
<하드코팅용 조성물의 제조>
3-메타아크릴옥시프로필 트리에톡시실란(3-Methacryloxypropyl triethoxysilane, Shinetsu사, KBM-503) 223g(0.90몰), 테트라에톡시실란(EVONIK사, Dynasilane A) 21g(0.10몰), H2O 28g 및 NaOH 0.1g을 500mL 유리반응기에 넣고 Mechanical Stirrer를 이용하여 80oC에서 8시간 교반하여 반응시켜, 하드코팅용 조성물을 수득하였다.
이와 같이 제조된 하드코팅용 조성물은 실록산 수지를 포함한다. GPC를 이용하여 측정된 실록산 수지의 중량평균 분자량은 6,736이고, PDI는 2.6이다.
| 구분 | 고분자 수지(몰비) | ||||||
| 디아민 | 디안하이드라이드 | 디카보닐 | |||||
| TFDB | 3DDS | 4DDS | BPDA | 6FDA | CBDA | TPC | |
| 제조예1 | 100 | 0 | 0 | 20 | 20 | 0 | 60 |
| 제조예2 | 100 | 0 | 0 | 27 | 13 | 0 | 60 |
| 제조예3 | 100 | 0 | 0 | 0 | 17 | 17 | 66 |
| 제조예4 | 75 | 20 | 5 | 0 | 2 | 0 | 98 |
| 비교제조예1 | 100 | 0 | 0 | 27 | 13 | 0 | 60 |
| 비교제조예2 | 100 | 0 | 0 | 8 | 12 | 0 | 80 |
| 비교제조예3 | 100 | 0 | 0 | 30 | 70 | 0 | 0 |
| 구분 | 고형분의 종류 | 하드코팅층 형성여부 | 첨가제 | |
| 종류 | 함량(몰비/PHR) | |||
| 실시예1 | 제조예 1 | X | 4,4 ODPA | 10 / - |
| 실시예2 | 제조예 1 | X | 4,4 ODPA | 20 / - |
| 실시예3 | 제조예 1 | X | 4,4 ODPA | 40 / - |
| 실시예4 | 제조예 1 | X | 6FDA | 20 / - |
| 실시예5 | 제조예 1 | X | BPDA | 20 / - |
| 실시예6 | 제조예 1 | X | CBDA | 20 / - |
| 실시예7 | 제조예 1 | X | BPADA | 20 / - |
| 실시예8 | 제조예 2 | X | CBDA | 25 / - |
| 실시예9 | 제조예 3 | X | benzene-1,3,5-triacetic acid | 25 / - |
| 실시예10 | 제조예 4 | X | CpODA | 15 / - |
| 실시예11 | 제조예 2 | O | CBDA | 25 / - |
| 실시예12 | 제조예 3 | O | benzene-1,3,5-triacetic acid | 25 / - |
| 실시예13 | 제조예 4 | O | CpODA | 15 / - |
| 비교예1 | 제조예 1 | X | - | - / - |
| 비교예2 | 제조예 1 | X | Phthalic anhydride | 20 / - |
| 비교예3 | 제조예 1 | X | 4,4 ODPA | 4 / - |
| 비교예4 | 제조예 1 | X | 4,4 ODPA | 55 / - |
| 비교예5 | 제조예 1 | X | 6FDA | 55 / - |
| 비교예6 | 제조예 1 | X | 무기 필러(구형) | - / 10 |
| 비교예7 | 제조예 1 | X | 무기 필러(구형) | - / 50 |
| 비교예8 | 비교제조예1 | X | - | - |
| 비교예9 | 비교제조예2 | X | - | - |
| 비교예10 | 비교제조예3 | X | - | - |
| 비교예11 | 비교제조예1 | O | - | - |
| 비교예12 | 비교제조예2 | O | - | - |
| 비교예13 | 비교제조예3 | O | - | - |
실시예 1
500ml 반응기에 389.824g의 DMAc를 채운 후 반응기의 온도를 25 ℃로 유지한 채, 제조예 1에서 제조된 중합체의 mol 대비 10분율(10 mol%)에 해당되는 4,4-ODPA 4.442g (0.01mol)을 투입한다. 이후 완전 용해될 때까지 대기한다.
이후, 반응기의 온도를 10 ℃로 하강하고 유지한 채로, 제조예 1에서 수득된 고형분 분말의 폴리아마이드-이미드(폴리이미드계 수지 분말) 53.158g을 투입하였다. 1 시간 교반 후 25 ℃로 승온시켜서 분말형태의 분자들이 완전 용해될 때까지 대기한다. 여기서 수득된 분말의 양(g)은 화학적 이미드화율 및 침전공정의 수율을 100%로 계산한 결과이다. 위의 과정을 통해 이무수물계 화합물과 폴리이미드계 고분자 용액이 혼합된 혼합액을 얻을 수 있다.
이후 얻어진 혼합액을 캐스팅하였다. 캐스팅을 위해 캐스팅 기판이 사용된다. 캐스팅 기판의 종류에 특별한 제한이 있는 것은 아니다. 캐스팅 기판으로, 유리 기판, 스테인레스(SUS) 기판, 테프론 기판 등이 사용될 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 캐스팅 기판으로 유리 기판이 사용될 수 있다.
상온에서 캐스팅 후 80 ℃ 온도 조건으로 세팅된 열풍 오븐에 넣고 1 ℃/분의 속도로 120 ℃까지 약 40분간 천천히 건조하여 필름을 제조하고, 제조된 필름을 유리 기판에서 박리하여 프레임에 핀으로 고정하였다.
필름이 고정된 프레임을 진공오븐에 넣고 100 ℃부터 250 ℃까지 2 시간 동안 천천히 가열한 후, 서서히 냉각해 프레임으로부터 분리하여 광학 필름을 수득하였다. 다시 광학 필름을 200℃에서 1분 동안 열처리하였다.
그 결과, 50㎛ 두께의 광학 필름이 완성되었다.
실시예 2-7
표 2의 조건에 따라, 실시예 1과 동일한 방법으로 광학 필름(100)을 제조하고 이를 각각 실시예 2-7 이라 하였다.
실시예 8
제조예 2에서 제조된 고체 분말 상태의 고분자 수지를 디메틸아세트아마이드(DMAc)에 12.7 wt%의 농도로 용해하고, 반응기의 온도를 10 ℃로 유지한 채 일정시간 교반하여 고분자 수지 용액을 제조하였다.
그후, 상기 고분자 수지 용액에 1,2,3,4-사이클로부탄테트라카르복실릭 디안하이드라이드(CBDA)를 고형분 분말의 9.44% (디아민계 화합물 100 몰부 대비 25 몰부에 해당)에 해당하는 12.30 g 만큼 투입하고 1시간 교반 후, 25 ℃로 승온시켜서 액상의 고분자 수지 조성물을 제조하였다.
상기 제조된 고분자 수지 조성물을 캐스팅 기재에 캐스팅하였다. 캐스팅 기재의 종류에 특별한 제한이 있는 것은 아니다. 캐스팅 기재로, 유리 기판, 알루미늄 기판, 스테인레스(SUS) 기판 등이 있으며, 테프론 기판 등과 같은 플라스틱 기판이 사용될 수도 있다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 캐스팅 기재로 유리 기판이 사용될 수 있다. 구체적으로, 상기 제조된 고분자 수지 조성물을 유리 기판에 도포하여 캐스팅하고, 80oC의 열풍으로 20분, 120 ℃에서 20분 건조하여 광투과성 기재를 제조한 후, 제조된 광투과성 기재를 유리 기판에서 박리하여 프레임에 핀으로 고정하였다.
광투과성 기재가 고정된 프레임을 오븐에 넣고 260 ℃에서 등온 10분 열풍으로 건조하였다. 그 결과, 50㎛ 두께의 광투과성 기재가 완성되었다.
실시예 9
제조예 3의 중합체 고형분을 이용하여 실시예 8의 방법에 따라 고분자 수지 용액을 제조하였다.
그후, 상기 고분자 수지 용액에 benzene-1,3,5-triacetic acid를 고형분 분말의 10.44% (디아민계 화합물 100 몰부 대비 25 몰부에 해당 )에 해당하는 13.13 g만큼 투입하고 1시간 교반 후, 25 ℃로 승온시켜서 액상의 고분자 수지 조성물을 제조하였다.
상기 고분자 수지 조성물을 이용하여, 실시예 8의 방법에 따라 광투과성 기재를 제조하였다.
실시예 10
제조예 4의 중합체 고형분을 이용하여 실시예 8의 방법에 따라 고분자 수지 용액을 제조하였다.
그 후, 상기 고분자 수지 용액에 2'-Oxospiro[bicyclo[2.2.1]heptane-2,1'-cyclopentane-3',2''-bicyclo[2.2.1]heptane-5,6:5'',6''-tetracarboxylic dianhydride (CpODA)를 고형분 분말의 13.16% (디아민계 화합물 100 몰부 대비 15 몰부에 해당 )에 해당하는 14.41 g만큼 투입하고 1시간 교반 후, 25 ℃로 승온시켜서 액상의 고분자 수지 조성물을 제조하였다.
상기 고분자 수지 조성물을 이용하여, 실시예 8의 방법에 따라 광투과성 기재를 제조하였다.
실시예 11
실시예 8에서 제조된 광투과성 기재 상에 하드코팅용 조성물을 도포하고 건조하여 하드코팅층을 형성하는 방법으로, 실시예 11에 따른 광학 필름을 제조하였다.
구체적으로, Mayer Bar 를 이용하여 상기 제조된 하드코팅용 조성물을 광투과성 기재 상에 도포하여 하드코팅용 조성물층을 형성하였다.
하드코팅용 조성물층이 형성된 광투과성 기재를 100oC 오븐에 10분동안 건조 후, UV 노광(150mW/㎠, 2J/㎠)을 진행하여 하드코팅층이 형성된 광학 필름을 제조하였다. 하드코팅층의 두께는 5㎛이다.
실시예 12 내지 13
실시예 9 내지 10에서 제조된 광투과성 기재 상에 실시예 11과 동일하게 하드코팅층을 형성하는 방법으로, 실시예 12 내지 13에 따른 광학 필름을 제조하였다.
비교예 1-7
표 2의 조건에 따라, 실시예 1과 동일한 방법으로 광학 필름(100)을 제조하고 이를 각각 비교예 1-7 이라 하였다.
비교예 8
비교제조예 1에서 제조된 고체 분말 상태의 고분자 수지를 디메틸아세트아마이드(DMAc)에 12.7 wt%의 농도로 용해하고, 반응기의 온도를 10 ℃로 유지한 채 일정시간 교반하여 고분자 수지 용액을 제조하였다.
상기 제조된 고분자 수지 용액을 캐스팅 기재에 캐스팅하였다. 캐스팅 기재의 종류에 특별한 제한이 있는 것은 아니다. 캐스팅 기재로, 유리 기판, 알루미늄 기판, 스테인레스(SUS) 기판 등이 있으며, 테프론 기판 등과 같은 플라스틱 기판이 사용될 수도 있다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 캐스팅 기재로 유리 기판이 사용될 수 있다. 구체적으로, 상기 제조된 고분자 수지 용액을 유리 기판에 도포하여, 캐스팅하고 80 ℃의 열풍으로 20분, 120 ℃에서 20분 건조하여 광투과성 기재를 제조한 후, 제조된 광투과성 기재를 유리 기판에서 박리하여 프레임에 핀으로 고정하였다.
광투과성 기재가 고정된 프레임을 오븐에 넣고 260 ℃에서 등온 10분 열풍으로 건조하였다. 그 결과, 50㎛ 두께의 광투과성 기재가 완성되었다.
비교예 9 및 10
상기 표 1의 비교제조예 2 및 3 항목에 개시된 모노머 조성에 따라, 비교예 8과 동일한 방법으로 광투과성 기재를 제조하고, 이들을 각각 비교예 9 및 10 이라고 하였다.
비교예 11 내지 13
비교예 8 내지 10에서 제조된 광투과성 기재 상에 실시예 11과 동일하게 하드코팅층을 형성하는 방법으로, 비교예 11 내지 13에 따른 광학 필름을 제조하였다.
표 2에서 무기 필러는 2.5㎛ 직경을 갖는 Silica 입자이다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 실시예 1-10 및 비교예 1-5의 첨가제는 유기 첨가제라고 한다. 구체적으로, 유기 첨가제의 함량은 몰비이고, 무기 필러(구형)의 함량은 PHR라 한다.
표 2에 따른 유기 첨가제는 아래와 같다.
4,4 ODPA: 4,4'-Oxydiphthalic Anhydride
6FDA: 4,4'-(Hexafluoroisopropylidene)diphthalic anhydride
BPDA: 3,3',4,4'-Biphenyltetracarboxylic dianhydride
CBDA: Cyclobutane Tetracarboxylic dianhydride
BPADA: 4,4'-(4,4'-Isopropylidenediphenoxy)bis(phthalic anhydride)
CpODA: 2'-Oxospiro[bicyclo[2.2.1]heptane-2,1'-cyclopentane-3',2''-bicyclo[2.2.1]heptane-5,6:5'',6''-tetracarboxylic dianhydride
표 2에서 몰비는 디아민 전체 100 몰에 대한 상대적인 몰비를 나타낸다.
구체적으로, 디아민 화합물과 디안하이드라이드 화합물 및 디카보닐 화합물이 반응하여 중합체의 반복 단위를 형성한다는 점에서, 디아민 100 몰 당 유기 첨가제의 몰비는 고분자 수지의 반복 단위 100 개당 유기 첨가제의 분자수에 대응될 수 있다.
표 2에서 PHR은 Per Hundred Resin으로서, 고분자 수지 100 중량(g)에 대하여 필러의 중량(g)을 의미한다. 구체적으로, 본 발명의 일 실시예에 따른 PHR은 폴리이미드계 중합체 고형분의 100 중량(g) 당 첨가되는 필러의 중량(g)을 의미한다.
<물성 측정 방법>
실시예 1 내지 13, 비교예 1 내지 13에서 제조된 광학 필름에 대하여 다음과 같은 측정을 실행하였다. 시편이 필요한 측정은 각 측정방법에서 요구하는 시편을 제조하여 측정하였다.
샘플의 모든 기계적물성은 물성 안정화 측면에서 제조된 지 24시간이상 경과되고 측정한다.
<광투과성 기재의 물성 측정>
1) 광투과성 기재의 모듈러스(MS, GPa) 측정
모듈러스는 표준 규격 ASTM_D882에 따라, 실시예 1 내지 10, 비교예 1 내지 10에서 제조된 두께 50㎛의 광투과성 기재로부터 취득한 샘플 필름(가로 10mm X 세로 100mm)을 만능시험기(INSTRON社, MODEL 5967)를 이용하여, 25oC/50RH%, 25mm/min의 조건에서 측정하였다. 광투과성 기재의 MS의 측정 방향은 샘플 필름의 세로 방향을 측정 방향으로 하였다.
2) 광투과성 기재의 비커스 경도(HV1) 측정
ISO 14577-1 방법에 따라 대각면이 136도인 다이아몬드 사각뿔로 실시예 1 내지 10, 비교예 1 내지 10에서 제조된 두께 50㎛의 광투과성 기재를 눌러서 생긴 자국의 표면적 경도를 측정하였다. 광투과성 기재를 누르는 하중을 A kg, 표면적을 B mm2라고 하면, 비커스 경도는 HV1 = A/B로 계산하였다. 비커스 경도 측정 장비로 Fisher 사의 HM-2000을 이용하여 측정하였다.
3) 광투과성 기재의 복원율(nIT 1) 측정
실시예 1 내지 10, 비교예 1 내지 10에서 제조된 두께 50㎛의 광투과성 기재의 복원율은 Fischer社의 HM2000 나노인덴터를 사용하여, 12mN/12s/Creep 5s/24oC, 40RH% 조건에서 측정하였다.
<하드 코팅층을 포함하는 광학 필름의 물성 측정>
4) 광학 필름의 비커스 경도(HV2) 측정
ISO 14577-1 방법에 따라 대각면이 136도인 다이아몬드 사각뿔로 실시예 11 내지 13 및 비교예 11 내지 13에서 제조된 두께 55㎛의 광학 필름을 눌러서 생긴 자국의 표면적 경도를 측정하였다. 광학 필름을 누르는 하중을 C kg, 표면적을 D mm2라고 하면, 비커스경도는 HV2 = C/D로 계산하였다. 비커스 경도 측정 장비로 Fisher 사의 HM-2000을 이용하여 측정하였다.
5) 광학 필름의 복원율(nIT 2) 측정
실시예 11 내지 13 및 비교예 11 내지 13에서 제조된 두께 55㎛의 광학 필름의 복원율은 Fischer社의 HM2000 나노인덴터를 사용하여, 12mN/12s/Creep 5s/24oC, 40RH% 조건에서 측정하였다.
6) 광학 필름의 천공 강도(PNS, kgf) 측정
실시예 11 내지 13 및 비교예 11 내지 13에서 제조된 두께 55㎛의 광학 필름의 천공 강도를 측정하였다. 광학 필름의 천공 강도 측정은 표준규격 ASTM D4830에 따라 만능시험기(UTM, Instron社), 지그(S1-11855, Instron社) 및 사이즈 3.18mm의 Probe를 이용하여 5 mm/min의 속도로 광학 필름의 중앙에 하중을 가했을 때, 광학 필름이 뚫리는 순간의 하중을 측정하는 방법으로 실시하였다.
7) 광학 필름의 황색도 측정
표준규격 ASTM E313에 따라 Spectrophotometer (CM-3700D, KONICA MINOLTA)를 이용하여 실시예 11 내지 13 및 비교예 11 내지 13에서 제조된 두께 55㎛의 광학 필름의 황색도(Y.I.)를 측정하였다.
8) 광학 필름의 광투과도(%) 측정
표준규격 ASTM E313에 따라 Spectrophotometer (CM-3700D, KONICA MINOLTA)를 이용하여, 실시예 11 내지 13 및 비교예 11 내지 13에서 제조된 광학 필름의 두께 55㎛ 및 파장 550nm 에서의 광투과도를 측정하였다.
9) 광학 필름의 연필경도 측정
실시예 11 내지 13 및 비교예 11 내지 13에서 제조된 두께 55㎛의 광학 필름을 유리 기판 상에 배치한 뒤, 일본 IMOTO사의 연필경도 측정기를 사용하고, ASTM D3363의 기준에 따라, 180㎜/min의 속도 및 하중 750gf로 하여 광학 필름의 연필경도를 측정하였다.
물성 측정결과는 다음 표 3 내지 5와 같다.
| 구분 | 광투과성 기재의 복원율 (nIT 1, %) |
광투과성 기재의 비커스 경도 (HV1, kg/mm2) |
광투과성 기재의 모듈러스 (MS, GPa) |
광투과성 기재의 눌림강도 (PS1) |
파단신율 (%) |
Y.I |
| 실시예 1 | 71.5 | 47.2 | 7.1 | 55.0 | 27.8 | 1.90 |
| 실시예 2 | 73.3 | 48.8 | 7.2 | 56.7 | 22.1 | 1.97 |
| 실시예 3 | 74.3 | 49.8 | 7.5 | 58.0 | 19.8 | 2.41 |
| 실시예 4 | 72.0 | 48.9 | 7.2 | 56.8 | 25.5 | 1.92 |
| 실시예 5 | 73.7 | 49.8 | 7.2 | 57.7 | 24.8 | 2.01 |
| 실시예 6 | 73.4 | 49.5 | 7.3 | 57.5 | 25.7 | 1.88 |
| 실시예 7 | 74.2 | 48.9 | 7.2 | 56.8 | 26.8 | 1.98 |
| 실시예 8 | 73.4 | 52.2 | 7.7 | 60.6 | 25.2 | 2.23 |
| 실시예 9 | 69.4 | 49.6 | 7.4 | 57.7 | 25.2 | 1.91 |
| 실시예 10 | 70.9 | 50.7 | 7.2 | 58.6 | 23.8 | 1.88 |
| 비교예 1 | 67.1 | 40.8 | 6.2 | 47.7 | 25.5 | 1.87 |
| 비교예 2 | 67.8 | 40.4 | 6.3 | 47.4 | 23.1 | 1.84 |
| 비교예 3 | 68.2 | 41.5 | 6.4 | 48.6 | 24.3 | 1.90 |
| 비교예 4 | 74.8 | 49.4 | 7.6 | 57.7 | 8.7 | 5.89 |
| 비교예 5 | 74.5 | 49.2 | 7.6 | 57.5 | 6.6 | 5.30 |
| 비교예 6 | 67.2 | 40.5 | 6.5 | 47.7 | 15.7 | 1.88 |
| 비교예 7 | 65.3 | 41.4 | 6.7 | 48.8 | 2.5 | 3.33 |
| 비교예 8 | 66.5 | 44.6 | 6.5 | 51.8 | 24.5 | 2.20 |
| 비교예 9 | 67.8 | 40.0 | 4.8 | 45.5 | 22.2 | 1.80 |
| 비교예 10 | 57.6 | 36.5 | 3.3 | 40.3 | 27.5 | 1.60 |
| 구분 | 광학 필름의 천공 강도 (PNS, kgf) |
광학 필름의 비커스 경도 (HV2, kg/mm2) |
광학 필름의 복원율 (nIT 2, %) |
광학 필름의 눌림강도 (PS2) |
| 실시예 11 | 4.9 | 82.8 | 90.37 | 88.60 |
| 실시예 12 | 4.1 | 81.0 | 93.31 | 86.03 |
| 실시예 13 | 4.5 | 79.0 | 94.31 | 84.40 |
| 비교예 11 | 3.8 | 75.4 | 94.11 | 80.11 |
| 비교예 12 | 3.0 | 71.0 | 95.10 | 74.95 |
| 비교예 13 | 2.8 | 43.0 | 76.00 | 46.56 |
| 구분 | 광학 필름의 연필경도(H) |
광학 필름의 Dent 지수 |
광학 필름의 황색도(Y.I.) |
광학 필름의 광투과도(%) |
| 실시예 11 | 4 | 5.97 | 2.41 | 91.06 |
| 실시예 12 | 3 | 4.31 | 1.61 | 91.40 |
| 실시예 13 | 3 | 4.29 | 1.59 | 90.04 |
| 비교예 11 | 2 | 2.64 | 2.30 | 91.20 |
| 비교예 12 | 2 | 2.41 | 6.35 | 88.69 |
| 비교예 13 | 1 | 0.87 | 1.70 | 91.20 |
상기 표 3 내지 5의 측정결과에 개시된 바와 같이, 본 발명의 실시예 1 내지 10의 광학 필름은 광투과성 기재의 눌림강도(PS1)가 모두 기준 이내를 만족하였음을 알 수 있고, 본 발명의 실시예 11 내지 13의 광학 필름은 Dent 지수가 모두 3.5 이상의 필름으로서, 우수한 표면 특성을 가지는 것을 확인할 수 있다.
그러나, 비교예 1 내지 10의 광학 필름은 광투과성 기재의 눌림강도(PS1)가 모두기준 이내를 만족하기 못하였고, 비교예 11 내지 13의 광학 필름은, Dent 지수가 모두 3.5 미만을 보여, 표면 특성이 부족함을 확인할 수 있다.
100, 101, 200, 201, 202, 300: 광학 필름
110: 광투과성 기재
120: 필러
130: 하드코팅층
140: 광학 보상층
150: 버퍼층
400: 표시장치
501: 표시패널
110: 광투과성 기재
120: 필러
130: 하드코팅층
140: 광학 보상층
150: 버퍼층
400: 표시장치
501: 표시패널
Claims (15)
- 광투과성 기재를 포함하고,
상기 광투과성 기재는,
반복 단위를 포함하는 고분자 수지; 및
유기 첨가제;를 포함하며,
상기 반복 단위는 이미드 반복 단위 및 아마이드 반복 단위 중 적어도 하나를 포함하고,
상기 유기 첨가제는 디안하이드라이드 화합물 및 카르복실산 중 적어도 하나를 포함하는, 광학 필름. - 제1항에 있어서,
상기 이미드 반복 단위 및 상기 아마이드 반복 단위는 디아민계 화합물에 의해 제조되고,
상기 유기 첨가제는 상기 디아민계 화합물 100 몰부(mole part)에 대하여 5 내지 50 몰부 만큼 포함된, 광학 필름. - 제1항에 있어서,
상기 유기 첨가제는 C=O 결합을 갖고,
상기 반복 단위는 C=O 결합을 갖고,
상기 유기 첨가제의 C=0 결합에 포함된 탄소 중 적어도 일부와 상기 반복 단위의 C=0 결합에 포함된 산소 중 적어도 일부의 사이 및
상기 유기 첨가제의 C=O 결합에 포함된 산소 중 적어도 일부와 상기 반복 단위의 C=O 결합에 포함된 탄소 중 적어도 일부의 사이 중 적어도 한곳에서 반 데르 발스(Van der Waals) 결합이 이루어지는, 광학 필름. - 제1항에 있어서,
상기 유기 첨가제는 벤젠 고리 및 지환족 고리 중 적어도 하나를 포함하고,
상기 벤젠 고리의 개수 및 상기 지환족 고리의 개수의 합이 10개 이하인, 광학 필름. - 제1항에 있어서,
상기 광투과성 기재는 55.00 이상의 PS1을 갖는, 광학 필름:
여기서, PS1은 하기 식 2로 표현되며,
[식 2]
PS1 = MS + HV1 + (nIT 1 x 0.01)
상기 식 2에서 상기 MS는 상기 광투과성 기재의 모듈러스이고,
상기 HV1은 상기 광투과성 기재의 비커스 경도이고,
상기 nIT 1은 상기 광투과성 기재의 복원율이다. - 제5항에 있어서,
상기 nIT 1은 68 내지 100 %이고,
상기 HV1은 47.00 kg/mm2 이상이며,
상기 MS는 7.0 GPa 이상인 광학 필름. - 제1항에 있어서,
50 ㎛의 두께를 기준으로 파단시 신율(Elongation at break)이 10 % 이상인, 광학 필름. - 제1항에 있어서,
상기 광투과성 기재 상의 하드코팅층;을 포함하고,
3.5 이상의 Dent 지수를 갖는 광학 필름:
여기서, 상기 Dent 지수는 하기 식 1로 계산되며,
[식 1]
Dent 지수 = (PS1 + PS2) x 연필경도 x 0.01
상기 식 1에서 상기 PS1는 상기 광투과성 기재의 눌림강도이고,
상기 PS2는 상기 광학 필름의 눌림강도이고,
상기 연필경도는 상기 광학 필름의 연필경도이고,
상기 PS1는 하기 식 2로 계산되고,
[식 2]
PS1 = MS + HV1 + (nIT 1 x 0.01)
상기 식 2에서 상기 MS는 상기 광투과성 기재의 모듈러스이고,
상기 HV1은 상기 광투과성 기재의 비커스 경도이고,
상기 nIT 1은 상기 광투과성 기재의 복원율이고,
상기 식 1에서 PS2는 하기 식 3으로 계산되고,
[식 3]
PS2 = PNS + HV2 + (nIT 2 x 0.01)
상기 식 3에서 상기 PNS는 상기 광학 필름의 천공강도이고,
상기 식 3에서 상기 HV2는 상기 광학 필름의 비커스 경도이고,
상기 nIT 2는 상기 광학 필름의 복원율이고,
상기 nIT 1 및 nIT 2는 각각 나노인덴터를 사용하여, 12mN/12s/Creep 5s/24oC, 40RH% 조건에서 측정되고,
상기 천공강도는 표준규격 ASTM D4830에 따라 측정된다. - 제8항에 있어서,
상기 PS1는 55.00 이상인, 광학 필름. - 제8항에 있어서,
상기 nIT 1은 68 내지 100 %이고,
상기 HV1은 47.00 kg/mm2 이상이며,
상기 MS는 7.0 GPa 이상인 광학 필름. - 제8항에 있어서,
상기 하드코팅층은 0.1 내지 10 ㎛의 두께를 갖는 광학 필름. - 제8항에 있어서,
상기 PS2는 82.00 이상인, 광학 필름. - 제8항에 있어서,
상기 nIT 2는 60 내지 100 %이고,
상기 PNS는 4.0 kgf 이상이며,
상기 HV2는 77.0 kg/mm2 이상인 광학 필름. - 제8항에 있어서,
황색도(Y.I.)가 2.41 이하이고,
550nm 파장을 기준으로, 광투과도가 90% 이상인, 광학 필름. - 표시패널; 및
상기 표시패널 상에 배치된, 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항의 광학 필름;
을 포함하는, 표시장치.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020220170456 | 2022-12-08 | ||
| KR20220170456 | 2022-12-08 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20240085885A true KR20240085885A (ko) | 2024-06-17 |
Family
ID=91379787
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020230177664A KR20240085886A (ko) | 2022-12-08 | 2023-12-08 | 우수한 Dent 특성을 갖는 광학 필름 및 이를 포함하는 소자 |
| KR1020230177663A KR20240085885A (ko) | 2022-12-08 | 2023-12-08 | 우수한 Dent 특성을 갖는 광학 필름 및 이를 포함하는 소자 |
Family Applications Before (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020230177664A KR20240085886A (ko) | 2022-12-08 | 2023-12-08 | 우수한 Dent 특성을 갖는 광학 필름 및 이를 포함하는 소자 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (2) | KR20240085886A (ko) |
| WO (2) | WO2024123145A1 (ko) |
Family Cites Families (8)
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| KR20140100279A (ko) * | 2013-02-06 | 2014-08-14 | 동우 화인켐 주식회사 | 테트라카르복실산 이무수물 및 폴리이미드 실리콘 수지 |
| KR101870341B1 (ko) * | 2013-12-26 | 2018-06-22 | 코오롱인더스트리 주식회사 | 투명 폴리아마이드―이미드 수지 및 이를 이용한 필름 |
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| KR102053932B1 (ko) * | 2016-09-13 | 2019-12-09 | 주식회사 엘지화학 | 폴리이미드계 블록 공중합체 및 이를 포함하는 폴리이미드계 필름 |
| KR102210414B1 (ko) * | 2019-06-28 | 2021-02-02 | 에스케이씨 주식회사 | 폴리이미드계 필름, 이의 제조방법, 및 이를 포함하는 커버 윈도우 및 디스플레이 장치 |
| KR20220097263A (ko) * | 2020-12-31 | 2022-07-07 | 코오롱인더스트리 주식회사 | 우수한 중합도를 갖는 고분자 수지를 포함하는 광학 필름 및 이를 포함하는 표시장치 |
-
2023
- 2023-12-08 WO PCT/KR2023/020229 patent/WO2024123145A1/ko unknown
- 2023-12-08 KR KR1020230177664A patent/KR20240085886A/ko unknown
- 2023-12-08 KR KR1020230177663A patent/KR20240085885A/ko unknown
- 2023-12-08 WO PCT/KR2023/020227 patent/WO2024123144A1/ko unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20240085886A (ko) | 2024-06-17 |
| WO2024123145A1 (ko) | 2024-06-13 |
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