KR20240074622A - Method for producing honey with excellent long-term storage stability containing coated granules - Google Patents
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Abstract
본 발명은 프로폴리스, 로열 젤리 및 화분을 포함하는 건강기능식품 조성물의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명은 (1) 프로폴리스, 로열젤리, 화분, 미세결정질 셀룰로오스, 락토오스 및 하이드록시프로필 셀룰로오스를 포함하는 과립을 제조하는 단계; (2) 상기 과립을 710um 이하의 메시를 갖는 체로 걸러 정립하는 단계; (3) 에틸셀룰로오스, 올레산, 수산화암모늄 및 정제수를 포함하는 수용성 에틸셀룰로오스 분산체와 에탄올 불용성 알긴산염을 이용하여 상기 과립을 코팅하는 단계; 및 (4) 코팅된 과립을 꿀에 첨가하는 단계를 포함하는, 건강기능식품 조성물의 제조 방법을 제공한다.The present invention relates to a method for producing a health functional food composition containing propolis, royal jelly, and pollen. The present invention includes the steps of (1) producing granules containing propolis, royal jelly, pollen, microcrystalline cellulose, lactose, and hydroxypropyl cellulose; (2) sifting the granules through a sieve with a mesh of 710 um or less; (3) coating the granules using a water-soluble ethylcellulose dispersion containing ethylcellulose, oleic acid, ammonium hydroxide, and purified water and ethanol-insoluble alginate; and (4) adding the coated granules to honey.
Description
본 발명은 프로폴리스, 로열 젤리 및 화분을 포함하는 건강기능식품 조성물의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a health functional food composition containing propolis, royal jelly, and pollen.
프로폴리스(Propolis)는 꿀벌이 자신의 생존과 번식을 위해 여러 식물에서 뽑아낸 수지(樹脂)와 같은 다양한 수액과 꽃에서 모은 꽃가루에 자신의 침과 효소 등의 분비물을 섞어서 만든 물질이다. 러시안페니실린, 천연페니실린이라고도 불리는 프로폴리스는 꿀벌이 벌집의 틈이 난 곳에 발라 병균이나 바이러스로부터 스스로를 보호하고, 말벌이나 쥐와 같은 적의 침입을 막는데 이용함으로써 산란과 성장, 꿀의 숙성과 보관 등에 알맞은 서식처를 유지한다. 특히, 여왕벌이 산란할 때에는 일벌이 산란장소를 소독할 때 프로폴리스를 사용해 청결하게 한다. 알코올 용해성 수지, 밀납, 정유 성분 및 페놀성 화합물을 포함한다.Propolis is a substance made by bees by mixing their own saliva and secretions such as enzymes with various saps such as resin extracted from various plants and pollen collected from flowers for their own survival and reproduction. Propolis, also called Russian penicillin or natural penicillin, is used by bees to protect themselves from germs and viruses by applying it to cracks in the hive, and to prevent the invasion of enemies such as wasps and rats. It is used for egg laying and growth, ripening and storage of honey, etc. Maintain suitable habitat. In particular, when the queen bee lays eggs, the worker bees use propolis to disinfect the egg-laying area. Contains alcohol-soluble resins, beeswax, essential oil components, and phenolic compounds.
한편, 로열젤리(rowal jelly)는 여왕벌의 음식물로써 일벌의 입으로부터 제공된다. 일벌은 꽃가루와 꿀을 주식으로 하고 있는데, 소화 및 흡수된 영양소가 혈관을 통해 머리에 있는 인두선에 운반되어 로열젤리로 저장된 후 여왕벌에게 공급되는 것이다. 로열젤리를 집중적으로 공급받은 유충은 알을 낳을 수 있는 만큼 성숙된 난소를 갖게 되어 여왕벌이 된다.Meanwhile, royal jelly is provided from the mouths of worker bees as food for the queen bee. Worker bees eat pollen and honey as their staple food, and the digested and absorbed nutrients are transported to the pharyngeal gland on the head through blood vessels, stored as royal jelly, and then supplied to the queen bee. Larvae that receive a concentrated supply of royal jelly develop ovaries that are mature enough to lay eggs and become queen bees.
로열젤리는 영양보급, 건강증진 및 유지에 도움이 되는 고단백 식품으로, 수분(60~70%), 단백질(9~18%), 지방(4~8%), 탄수화물(11~23%), 비타민, 무기질 등 40여 종의 생리활성 물질을 함유하고 있다. 로열젤리는 생체 저항력 강화 및 성장촉진 작용, 항암 작용, 항균 작용, 내분비·순환계통·조혈기관 등에 영향을 준다. 또한, 노약자의 건강 유지, 고령자의 식욕 부진, 신경증 환자에 효과가 있으며, 혈중 콜레스테롤 수치를 낮추기 때문에 동맥경화 예방에도 좋다. 또한, 신경장애 특히 우울증 환자에게 도움이 되고, 수술 후 회복기 환자에도 좋다. 로열젤리에는 타액선 호르몬인 파로틴(parotin)과 유사물질이 다량 함유되어 있어 노화 방지에 효과가 있는 것으로 알려졌다. 다만, 로열젤리는 특유의 비릿한 맛과 향으로 인해 소비자 기호도가 낮은 문제가 있다.Royal jelly is a high-protein food that helps supply nutrition, promote and maintain health, and contains moisture (60-70%), protein (9-18%), fat (4-8%), carbohydrate (11-23%), It contains over 40 types of bioactive substances, including vitamins and minerals. Royal jelly strengthens biological resistance, promotes growth, has anticancer effects, has antibacterial effects, and affects the endocrine, circulatory, and hematopoietic organs. In addition, it is effective in maintaining the health of the elderly, loss of appetite in the elderly, and neurotic patients, and is also good for preventing arteriosclerosis because it lowers blood cholesterol levels. In addition, it is helpful for patients with neurological disorders, especially depression, and is also good for patients recovering from surgery. Royal jelly is known to be effective in preventing aging because it contains a large amount of substances similar to the salivary gland hormone parotin. However, royal jelly has a problem with low consumer preference due to its unique fishy taste and aroma.
화분(bee pollen)은 일벌들이 꽃꿀과 꽃가루를 수집할 때 넥타와 태액 등이 혼합된 것으로 일벌들은 이를 뒷다리에 부착시켜 벌통으로 운반하여 꿀벌의 유충 및 여왕벌의 먹이로 이용한다. 상기 화분은 탄수화물(25~27%), 단백질(23~25%), 지방(2%), 비타민, 아미노산, 무기질과 각종 2차 대사산물을 포함한다. 2차 대사산물은 페놀성 화합물, 안토시아닌, 터페노이드, 탄닌, 폴리아민류가 있다. 유럽의 많은 운동선수들은 채집기로 채집된 벌화분을 운동 능력 향상을 위해 영양 보조식품으로서 장기 복용하고 있다.Bee pollen is a mixture of nectar and saliva when worker bees collect flower nectar and pollen. The worker bees attach it to their hind legs and carry it to the hive to use it as food for bee larvae and queen bees. The pollen contains carbohydrates (25-27%), proteins (23-25%), fats (2%), vitamins, amino acids, minerals and various secondary metabolites. Secondary metabolites include phenolic compounds, anthocyanins, terpenoids, tannins, and polyamines. Many athletes in Europe are taking bee pollen collected with bee pollen long-term as a nutritional supplement to improve athletic performance.
한국공개특허 제10-2019-0071017호Korean Patent Publication No. 10-2019-0071017
본 발명은 프로폴리스, 로열 젤리 및 화분을 포함하는 건강기능식품 조성물의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.The purpose of the present invention is to provide a method for producing a health functional food composition containing propolis, royal jelly, and pollen.
본 발명은 또한, 프로폴리스, 로열 젤리 및 화분을 포함하는 조성물을 코팅하여 꿀에 장기간 저장할 수 있는 건강기능식품 조성물의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.The present invention also aims to provide a method for producing a health functional food composition that can be stored for a long period of time in honey by coating a composition containing propolis, royal jelly, and pollen.
본 발명은, (1) 프로폴리스, 로열젤리, 화분, 미세결정질 셀룰로오스, 락토오스 및 하이드록시프로필 셀룰로오스를 포함하는 과립을 제조하는 단계; (2) 상기 과립을 710um 이하의 메시를 갖는 체로 걸러 정립하는 단계; (3) 에틸셀룰로오스, 올레산, 수산화암모늄 및 정제수를 포함하는 수용성 에틸셀룰로오스 분산체와 에탄올 불용성 알긴산염을 이용하여 상기 과립을 코팅하는 단계; 및 (4) 코팅된 과립을 꿀에 첨가하는 단계를 포함하는, 건강기능식품 조성물의 제조 방법을 제공한다.The present invention includes the steps of (1) producing granules containing propolis, royal jelly, pollen, microcrystalline cellulose, lactose, and hydroxypropyl cellulose; (2) sifting the granules through a sieve with a mesh of 710 um or less; (3) coating the granules using a water-soluble ethylcellulose dispersion containing ethylcellulose, oleic acid, ammonium hydroxide, and purified water and ethanol-insoluble alginate; and (4) adding the coated granules to honey.
상기 (1) 단계에서, 상기 과립 100중량%에 대해 상기 프로폴리스는 1중량% 이상 5중량% 미만, 상기 로열젤리는 1중량% 이상 3.6중량% 미만, 상기 화분은 5중량% 이상 28.8중량% 미만, 상기 미세결정질 셀룰로오스는 40중량% 이상 70중량% 미만, 상기 락토오스는 20중량% 이상 30중량% 미만, 상기 하이드록시프로필 셀룰로오스-LF는 1중량% 이상 8중량% 미만의 양으로 포함된다.In step (1), based on 100% by weight of the granules, the propolis is 1% by weight and less than 5% by weight, the royal jelly is 1% by weight and less than 3.6% by weight, and the pollen is 5% by weight and 28.8% by weight. The microcrystalline cellulose is included in an amount of 40% by weight to less than 70% by weight, the lactose is included in an amount of 20% by weight to less than 30% by weight, and the hydroxypropyl cellulose-LF is included in an amount of 1% by weight to less than 8% by weight.
상기 화분과 미세결정질 셀룰로오스의 중량비는 1:2 이상 1:3 이하일 수 있다.The weight ratio of the pollen and microcrystalline cellulose may be 1:2 or more and 1:3 or less.
상기 미세결정질 셀룰로오스와 락토오스의 중량비는 1:1 초과 1:3 미만일 수 있다.The weight ratio of the microcrystalline cellulose and lactose may be greater than 1:1 and less than 1:3.
상기 화분은 300um 이하의 입경 크기를 갖는 것일 수 있다.The pollen may have a particle size of 300 um or less.
상기 (3) 단계에서 코팅율은 4% 이상 12% 미만일 수 있다.In step (3), the coating rate may be 4% or more and less than 12%.
상기 하이드로시프로필 셀룰로오스는 25℃ 점도 7~150cps인 하이드록시프로필 셀룰로오스일 수 있다.The hydroxypropyl cellulose may be hydroxypropyl cellulose with a viscosity of 7 to 150 cps at 25°C.
상기 에탄올 불용성 알긴산염은 나트륨 알기네이트일 수 있다.The ethanol-insoluble alginate may be sodium alginate.
본 발명에 따르면, 프로폴리스, 로열 젤리 및 화분을 포함하는 조성물을 코팅하여 꿀에 장기간 저장할 수 있는 건강기능식품 조성물의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.According to the present invention, the object is to provide a method for producing a health functional food composition that can be stored for a long period of time in honey by coating a composition containing propolis, royal jelly, and pollen.
도 1은, 본 발명의 한 구현예에 따른 프로폴리스, 로열젤리, 화분을 포함하는 조성물의 과립 및 이를 정립하는 단계를 나타낸 도이다.
도 2는, 본 발명의 한 구현예에 따른 프로폴리스, 로열젤리, 화분을 포함하는 조성물의 과립 및 이를 정립하는 단계를 나타낸 도이다.
도 3은, 본 발명의 한 구현예에 따른 프로폴리스, 로열젤리, 화분을 포함하는 조성물의 과립 및 이를 정립하는 단계를 나타낸 도이다.
도 4는, 본 발명의 한 구현예에 따른 프로폴리스, 로열젤리, 화분을 포함하는 조성물을 100g의 과립으로 제조하는 것 및 이를 정립하는 단계를 나타낸 도이다.
도 5는, 본 발명의 한 구현예에 따른 프로폴리스, 로열젤리, 화분을 포함하는 조성물의 과립 및 이를 정립하는 단계를 나타낸 도이다.
도 6은, sugar sphere를 6% 코팅하여 시간에 따른 장용성 효과를 실험한 도이다.
도 7은, sugar sphere를 12% 코팅하여 시간에 따른 장용성 효과를 실험한 도이다.
도 8은, 본 발명의 한 구현예에 따른 프로폴리스, 로열젤리, 화분을 포함하는 조성물을 코팅하여 꿀에 포함시켰을 때 시간에 따른 장용성 효과를 실험한 도이다.
도 9는, 프로폴리스, 로열젤리, 화분을 포함하는 조성물을 코팅하지 않고 꿀에 포함시켰을 때 시간에 따른 장용성 효과를 실험한 도이다.
도 10은, 본 발명의 한 구현예에 따른 프로폴리스, 로열젤리, 화분을 포함하는 조성물을 코팅하여 꿀에 포함시켰을 때 장기 저장 안정성 효과를 실험한 도이다.Figure 1 is a diagram showing the granules of a composition containing propolis, royal jelly, and pollen according to an embodiment of the present invention and the steps for establishing the same.
Figure 2 is a diagram showing the granules of a composition containing propolis, royal jelly, and pollen according to one embodiment of the present invention and the steps for forming the same.
Figure 3 is a diagram showing the granules of a composition containing propolis, royal jelly, and pollen according to an embodiment of the present invention and the steps for forming the same.
Figure 4 is a diagram showing the steps of preparing and formulating a composition containing propolis, royal jelly, and pollen into 100 g granules according to an embodiment of the present invention.
Figure 5 is a diagram showing the granules of a composition containing propolis, royal jelly, and pollen according to an embodiment of the present invention and the steps for forming the same.
Figure 6 is a diagram testing the enteric effect over time by coating 6% of sugar spheres.
Figure 7 is a diagram testing the enteric effect over time by coating 12% of sugar spheres.
Figure 8 is a diagram testing the enteric effect over time when a composition containing propolis, royal jelly, and pollen according to an embodiment of the present invention is coated and included in honey.
Figure 9 is a diagram testing the enteric effect over time when a composition containing propolis, royal jelly, and pollen was included in honey without coating.
Figure 10 is a diagram testing the long-term storage stability effect when a composition containing propolis, royal jelly, and pollen according to an embodiment of the present invention is coated and included in honey.
본 발명은 (1) 프로폴리스, 로열젤리, 화분, 미세결정질 셀룰로오스, 락토오스 및 하이드록시프로필 셀룰로오스-LF를 포함하는 과립을 제조하는 단계; (2) 상기 과립을 710um 이하의 메시를 갖는 체로 걸러 정립하는 단계; (3) 에틸셀룰로오스, 올레산, 수산화암모늄 및 정제수를 포함하는 수용성 에틸셀룰로오스 분산체와 에탄올 불용성 알긴산염을 이용하여 상기 과립을 코팅하는 단계; 및 (4) 코팅된 과립을 꿀에 첨가하는 단계를 포함하는, 건강기능식품 조성물의 제조 방법을 제공한다.The present invention includes the steps of (1) producing granules containing propolis, royal jelly, pollen, microcrystalline cellulose, lactose, and hydroxypropyl cellulose-LF; (2) sifting the granules through a sieve with a mesh of 710 um or less; (3) coating the granules using a water-soluble ethylcellulose dispersion containing ethylcellulose, oleic acid, ammonium hydroxide, and purified water and ethanol-insoluble alginate; and (4) adding the coated granules to honey.
본 발명에서, "건강기능식품"이란, 건강기능식품에 관한 법률 제6727호에 따른 인체에 유용한 기능성을 가진 원료나 성분을 사용하여 제조 및 가공한 식품을 포함한다.In the present invention, “health functional food” includes food manufactured and processed using raw materials or ingredients with functionality useful to the human body pursuant to Act No. 6727 on Health Functional Food.
이하, 각 단계에 대해 상세히 설명한다.Hereinafter, each step will be described in detail.
(1) 프로폴리스, 로열젤리, 화분, 미세결정질 셀룰로오스, 락토오스 및 하이드록시프로필 셀룰로오스-LF를 포함하는 과립을 제조하는 단계(1) Preparing granules containing propolis, royal jelly, pollen, microcrystalline cellulose, lactose, and hydroxypropyl cellulose-LF
상기 프로폴리스는 꿀벌이 자신의 생존과 번식을 위해 여러 식물에서 뽑아낸 수지와 같은 다양한 수액과 꽃에서 모은 꽃가루에 자신의 침과 효소 등의 분비물을 섞어서 만든 물질로서, 자연에서 수득한 것 또는 시중에서 판매하는 것을 분말화하여 사용할 수 있다. 상기 프로폴리스는 과립 100중량%에 대해 1중량% 이상 5중량% 미만으로 포함된다.The propolis is a substance made by bees by mixing their own saliva and secretions such as enzymes with various sap such as resin extracted from various plants and pollen collected from flowers for their own survival and reproduction. It is obtained from nature or is commercially available. You can use what is sold in powder form. The propolis is contained in an amount of 1% by weight or more and less than 5% by weight based on 100% by weight of the granules.
상기 로열젤리는 젊은 일벌의 머리 부분에 있는 인두선에서 분비되며, 수분(60~70%), 단백질(9~18%), 지방(4~8%), 탄수화물(11~23%), 비타민, 무기질 등 40여 종의 생리활성 물질을 함유하고 있다. 자연에서 수득한 것 또는 시중에서 판매하는 것을 분말화하여 사용할 수 있다. 상기 로열젤리는 과립 100중량%에 대해 1중량% 이상 3.6중량% 미만으로 포함된다.The royal jelly is secreted from the pharyngeal gland on the head of young worker bees, and contains moisture (60-70%), protein (9-18%), fat (4-8%), carbohydrates (11-23%), and vitamins. It contains over 40 types of bioactive substances, including minerals. Those obtained from nature or those sold commercially can be powdered and used. The royal jelly is contained in an amount of 1% by weight or more and less than 3.6% by weight based on 100% by weight of the granules.
상기 화분은 일벌들이 꽃꿀과 꽃가루를 수집할 때 넥타와 태액 등이 혼합된 것으로, 탄수화물, 단백질, 지방, 비타민, 아미노산, 무기질과 각종 2차 대사산물을 포함한다. 자연에서 수득한 것 또는 시중에서 판매하는 것을 사용할 수 있다. 상기 화분은 과립 100중량%에 대해 5중량% 이상 28.8중량% 미만으로 포함된다. 상기 화분은 300um 이하의 입경을 갖는 것이 바람직하며, 300um 초과의 경우 프로폴리스 및 로열 젤리 분말과 혼합시 과립이 잘 형성되지 않는다.The pollen is a mixture of nectar and saliva when worker bees collect flower nectar and pollen, and includes carbohydrates, proteins, fats, vitamins, amino acids, minerals, and various secondary metabolites. You can use those obtained from nature or those sold commercially. The pollen is included in an amount of 5% by weight or more and less than 28.8% by weight based on 100% by weight of the granules. The pollen preferably has a particle diameter of 300 um or less, and if it exceeds 300 um, granules are not formed well when mixed with propolis and royal jelly powder.
상기 미세결정질 셀룰로오스(CAS RN 9004-34-6; 분자식 (C6H10O5)n 식 중 n 은 대략 220 임; 분자량 대략 36000 g/m)는 다공성 입자로 구성된 백색의, 무취 무미의, 결정질 분말로서 발생하는 정제된, 부분적으로 탈중합된 셀룰로오스이다. 상기 미세결정질 셀룰로오스는 과립 100중량%에 대해 40중량% 이상 70중량% 미만으로 포함된다. 상기 화분과 미세결정질 셀룰로오스의 중량비는 1:2 이상 1:3 이하일 수 있으며, 바람직하게는 1:3이다. 1:2 미만인 경우 과립은 제조되지만, 정립 단계에서 과립이 대부분 깨져서 바람직하지 않으며, 1:3 초과인 경우 정립 단계에서 잘 걸러지지 않는다.The microcrystalline cellulose (CAS RN 9004-34-6; molecular formula (C 6 H 10 O 5 ) where n is approximately 220; molecular weight approximately 36000 g/m) is a white, odorless and tasteless substance composed of porous particles. It is a purified, partially depolymerized cellulose that occurs as a crystalline powder. The microcrystalline cellulose is contained in an amount of 40% by weight or more and less than 70% by weight based on 100% by weight of the granules. The weight ratio of the pollen and microcrystalline cellulose may be 1:2 or more and 1:3 or less, and is preferably 1:3. If the ratio is less than 1:2, granules are produced, but most of the granules are broken during the sizing step, which is not desirable, and if it is more than 1:3, they are not well filtered out in the sizing step.
상기 락토오스는 우유에서 얻은 천연 단당류로서, 하나의 갈락토오스와 하나의 글루코오스 부분으로 구성된다. 락토오스는 백색 내지 미색 결정질 입자 또는 분말로서 발생한다. 본 발명에서는 무수 락토오스 (CAS RN 63-42-3; 분자식 C12H22O11; 분자량 342.30 g/m), 흡입 락토오스, 락토오스 일수화물 (CAS RN 5989-81-1; 분자식 C12H22O11.H2O; 분자량 360.31 g/m), 및 비정질 락토오스 (α- 및 β-락토오스의 1:1 혼합물) 및 락토오스 일수화물의 혼합물인 분무-건조된 락토오스를 사용할 수 있다. 상기 락토오스를 포함하면 100g 이상의 과립을 제조하는 경우 과립이 잘 형성될 수 있으나, 락토오스를 포함하지 않으면 100g 미만의 과립을 제조하는 경우 과립이 잘 형성되지 않을 수 있다.The lactose is a natural monosaccharide obtained from milk and consists of one galactose and one glucose portion. Lactose occurs as white to off-white crystalline particles or powder. In the present invention, anhydrous lactose (CAS RN 63-42-3; molecular formula C 12 H 22 O 11 ; molecular weight 342.30 g/m), inhaled lactose, lactose monohydrate (CAS RN 5989-81-1; molecular formula C 12 H 22 O) 11.H 2 O; molecular weight 360.31 g/m), and spray-dried lactose, which is a mixture of amorphous lactose (1:1 mixture of α- and β-lactose) and lactose monohydrate. If lactose is included, granules may be formed well when producing granules weighing 100 g or more, but if lactose is not included, granules may not be formed well when producing granules weighing less than 100 g.
상기 락토오스는 과립 100중량%에 대해 20중량% 이상 30중량% 미만으로 포함될 수 있다. 상기 미세결정질 셀룰로오스와 락토오스의 중량비는 1:1 초과 1:3 미만일 수 있고, 바람직하게는 1:2이다. 락토오스를 포함시키면 과립이 깨지는 현상이 감소한다. 중량비가 1:1 이하인 경우 과립이 잘 형성되지 않을 수 있다.The lactose may be included in an amount of 20% by weight or more and less than 30% by weight based on 100% by weight of the granules. The weight ratio of the microcrystalline cellulose and lactose may be greater than 1:1 and less than 1:3, and is preferably 1:2. Inclusion of lactose reduces granule breakage. If the weight ratio is less than 1:1, granules may not be formed well.
상기 하이드록시프로필 셀룰로오스는 25℃ 점도 7~150cps인 하이드록시프로필 셀룰로오스를 사용하는 것이 바람직하다. 25℃ 점도 7~150cps인 하이드록시프로필 셀룰로오스는 저치환도하이드록시프로필셀룰로오스에 비해 과립이 균일하게 생성된다. 상기 하이드록시프로필 셀룰로오스는 과립 100중량%에 대해 1중량% 이상 8중량% 미만의 양으로 포함될 수 있다.It is preferable to use hydroxypropyl cellulose having a viscosity of 7 to 150 cps at 25°C. Hydroxypropyl cellulose, which has a viscosity of 7 to 150 cps at 25°C, produces granules more uniformly than low-substituted hydroxypropyl cellulose. The hydroxypropyl cellulose may be included in an amount of 1% by weight or more and less than 8% by weight based on 100% by weight of the granules.
(2) 상기 과립을 710um 이하의 메시를 갖는 체로 걸러 정립하는 단계(2) sifting the granules through a sieve with a mesh of 710um or less.
상기 과립은 (1) 단계에서 제조된 혼합물이 1um~10mm의 입경을 갖는 덩어리로 뭉쳐 있는 상태이다. 과립의 입도 분포는 고르지 않기 때문에, 정립하는 단계를 통해 입도 분포를 균일하게 해야 한다.The granules are a state in which the mixture prepared in step (1) is agglomerated into lumps with a particle diameter of 1 μm to 10 mm. Since the particle size distribution of granules is uneven, the particle size distribution must be made uniform through the sizing step.
710um 초과의 메시를 갖는 체로 걸러 정립하는 경우 입도 분포가 고른 정립이 생성되지 않을 수 있다.If sizing is performed through a sieve with a mesh exceeding 710um, sizing with an even particle size distribution may not be produced.
(3) 에틸셀룰로오스, 올레산, 수산화암모늄 및 정제수를 포함하는 수용성 에틸셀룰로오스 분산체와 에탄올 불용성 알긴산염을 이용하여 상기 과립을 코팅하는 단계(3) Coating the granules using a water-soluble ethylcellulose dispersion containing ethylcellulose, oleic acid, ammonium hydroxide, and purified water and ethanol-insoluble alginate.
상기 수용성 에틸셀룰로오스 분산체는 에틸셀룰로오스, 올레산, 수산화암모늄 및 정제수를 포함한다. The water-soluble ethylcellulose dispersion includes ethylcellulose, oleic acid, ammonium hydroxide, and purified water.
상기 에탄올 불용성 알긴산염은 나트륨 알기네이트, 다른 염 형태의 알기네이트, 비이온 형태의 알기네이트, 및 이들의 임의의 조합을 포함하며, 바람직하게는 나트륨 알기네이트를 사용할 수 있다. 상업적으로 이용 가능한 에탄올 불용성 알긴산나트륨 제품의 비제한적 예는 PROTANAL® CR 8133(FMC Corporation), PROTANAL® LFR5/60(FMC Corporation) 및 NS ENTERIC®(Colorcon)을 포함한다.The ethanol-insoluble alginate includes sodium alginate, alginate in other salt forms, alginate in nonionic form, and any combination thereof, and sodium alginate is preferably used. Non-limiting examples of commercially available ethanol insoluble sodium alginate products include PROTANAL® CR 8133 (FMC Corporation), PROTANAL® LFR5/60 (FMC Corporation), and NS ENTERIC® (Colorcon).
과립의 코팅율은 4% 이상 12% 미만이며, 바람직하게는 6%이다. 4% 미만으로 하는 경우 장용성이 열악해지며, 12% 이상으로 하는 경우 꿀에서 붕해되어 꿀에 대한 저장 안정성이 낮아진다.The coating rate of the granules is 4% or more and less than 12%, and is preferably 6%. If the content is less than 4%, the enteric properties become poor, and if the content is more than 12%, it disintegrates in the honey and the storage stability of the honey decreases.
코팅율은 다음과 같이 계산된다.The coating rate is calculated as follows:
(4) 코팅된 과립을 꿀에 첨가하는 단계(4) Adding the coated granules to honey
코팅된 과립을 꿀에 첨가하여 건강기능식품 조성물을 제조한다. 꿀 100중량부에 대해 과립은 1~30중량부로 포함시킨다. 30중량부 초과하는 경우 과립이 너무 과량으로 포함되어 식감이 부드럽지 않게 된다.The coated granules are added to honey to prepare a health functional food composition. For 100 parts by weight of honey, 1 to 30 parts by weight of granules are included. If it exceeds 30 parts by weight, the granules are included in too much and the texture is not smooth.
실시예Example
다음으로, 실시예를 통해 본 발명을 구체적으로 설명한다. 다만, 본 발명은 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.Next, the present invention will be described in detail through examples. However, the present invention is not limited to these examples.
화분과 미세결정질 셀룰로오스의 비율 선정 및 화분의 입경 선정Selection of ratio of pollen and microcrystalline cellulose and selection of particle size of pollen
시중에서 구입한 100~300um 입경 크기의 프로폴리스 분말, 로열젤리 분말을 준비한다. 시중에서 구입한 화분 분말을 40호 체(425um 체눈 크기) 또는 50호 체(300um)를 이용하여 거르고, 화분 분말, 프로폴리스 분말, 로열젤리 분말, 미세결정질셀룰로오스 및 저치환도 히드록시프로필셀룰로오스를 3분 동안 혼합하여 과립 5g을 제조한다. 섭씨 40도에서 1시간 동안 건조시키고, 25호 체(710um 체눈 크기)를 통해 과립을 정립한다. 그 결과를 아래 표 1과 도 1 및 2에 나타낸다.Prepare commercially purchased propolis powder and royal jelly powder with a particle size of 100~300um. Filter the pollen powder purchased on the market using a No. 40 sieve (425um sieve size) or a No. 50 sieve (300um), and filter the pollen powder, propolis powder, royal jelly powder, microcrystalline cellulose, and low-substituted hydroxypropyl cellulose. Mix for 3 minutes to prepare 5g of granules. Dry at 40 degrees Celsius for 1 hour, and sieve the granules through a No. 25 sieve (710um sieve size). The results are shown in Table 1 below and Figures 1 and 2.
(중량%)Ingredient name
(weight%)
표 1과 도 1 및 2에 나타낸 바와 같이, 조성 1 내지 3은 과립이 형성되지만 정립 후 대부분의 과립이 깨지게 된 것에 비해, 조성 4 내지 6은 과립 형성 과정에서 잘 뭉치지 않고, 과립이 덜 깨졌다. 또한, 화분과 미세결정질 셀룰로오스의 중량비가 1:3인 조성 3 및 6에서 과립이 잘 형성되고, 정립 이후에도 과립이 덜 깨졌다.As shown in Table 1 and Figures 1 and 2, compositions 1 to 3 formed granules, but most of the granules were broken after sizing, whereas compositions 4 to 6 did not agglomerate well during the granule formation process and the granules were less broken. . In addition, in compositions 3 and 6, where the weight ratio of pollen and microcrystalline cellulose was 1:3, granules were formed well, and the granules were less broken even after sizing.
HPC의 선정Selection of HPC
히드록시프로필셀룰로오스의 종류를 선정하기 위해 비교실험을 진행하였다. 구체적으로는, 저치환도 하이드록시프로필셀룰로오스(L-HPC)와 25℃ 점도 7~150cps인 하이드록시프로필 셀룰로오스(HPC-LF)를 비교하여 그 결과를 아래 표 2 및 도 3에 나타낸다.A comparative experiment was conducted to select the type of hydroxypropyl cellulose. Specifically, low-substituted hydroxypropyl cellulose (L-HPC) and hydroxypropyl cellulose (HPC-LF) with a viscosity of 7 to 150 cps at 25°C are compared and the results are shown in Table 2 and Figure 3 below.
(중량%)Ingredient name
(weight%)
상기 표 2 및 도 3에 나타낸 바와 같이, 25℃ 점도 7~150cps인 하이드록시프로필 셀룰로오스을 사용한 경우 과립이 정립 후에도 덜 깨지는 것을 알 수 있다.As shown in Table 2 and Figure 3, it can be seen that when hydroxypropyl cellulose with a viscosity of 7 to 150 cps at 25°C is used, the granules are less broken even after sizing.
대량 생산시 조성물의 조성비 선정Selection of composition ratio for mass production
상기 조성 6을 이용하여 100g의 과립을 제조하는 경우 과립이 형성되지 않고, 정립 이후 과립이 모두 깨지는 문제가 생겼다(도 4 참조). 이에, 락토오스를 추가로 첨가하여 100g의 과립을 제조하였다. 구체적인 조성 비율은 아래 표 3에 나타내고, 조성 10의 결과를 도 5에 나타낸다.When producing 100 g of granules using Composition 6, the granules were not formed, and all of the granules were broken after sizing (see Figure 4). Accordingly, lactose was additionally added to prepare 100g granules. The specific composition ratio is shown in Table 3 below, and the results of composition 10 are shown in Figure 5.
(중량%)Ingredient name
(weight%)
상기 표 3 및 도 5에 나타낸 바와 같이, 락토오스를 포함하는 경우 100g의 과립 제조시 정립 후 과립의 상태가 우수하였으며, 특히 미세결정질 셀룰로오스와 락토오스의 중량비가 2:1인 경우 가장 우수하였다. 조성 9 및 11의 경우 정립 후 일부 과립이 깨지는 현상이 발생하였다.As shown in Table 3 and Figure 5, when lactose was included, the condition of the granules after sizing was excellent when producing 100 g granules, and in particular, the condition was best when the weight ratio of microcrystalline cellulose and lactose was 2:1. In the case of compositions 9 and 11, some granules broke after sizing.
코팅율 선정Coating rate selection
코팅율 선정을 위해, 본 발명의 과립과 유사한 거동을 보이는 sugar sphere(20/25mesh)를 이용하여 실험하였다. sugar sphere와, 에틸셀룰로오스, 올레산, 수산화암모늄 및 정제수를 포함하는 수용성 에틸셀룰로오스 분산체(surelease) 40.8g과 나트륨 알기네이트(NS enteric) 1.8g을 이용하여, 코팅 건을 이용하여 코팅율이 6% 또는 12%가 되도록 코팅하였다. 코팅 조건은 Inlet temperature : 79~75℃, fan flow : 25m3/h, flow rate : 1ml/min, atomizing pressure : 2bar, bed temperature 45~50℃이다. To select the coating rate, an experiment was conducted using sugar spheres (20/25mesh), which exhibit similar behavior to the granules of the present invention. Using a sugar sphere, 40.8 g of water-soluble ethyl cellulose dispersion (surelease) containing ethyl cellulose, oleic acid, ammonium hydroxide, and purified water, and 1.8 g of sodium alginate (NS enteric), a coating rate of 6% was applied using a coating gun. Alternatively, it was coated to make it 12%. Coating conditions are Inlet temperature: 79~75℃, fan flow: 25m 3 /h, flow rate: 1ml/min, atomizing pressure: 2bar, bed temperature 45~50℃.
코팅한 sugar shere를 50mg 칭량한 후, 10ml의 pH 1.2, 4.0, 6.8의 물과 꿀에 첨가하고 로터리 믹서에서 5rpm으로 회전시키면서 붕해 정도를 관찰하였다. 코팅율 6%인 경우의 결과를 도 6에, 코팅율 12%인 경우의 결과를 도 7에 나타낸다.After weighing 50 mg of the coated sugar shear, it was added to 10 ml of water and honey at pH 1.2, 4.0, and 6.8, and the degree of disintegration was observed while rotating at 5 rpm in a rotary mixer. The results when the coating rate is 6% are shown in Figure 6, and the results when the coating rate is 12% are shown in Figure 7.
도 6 및 7에 나타낸 바와 같이, 코팅율 6%인 경우 60분 후 pH 6.8에서 붕해되고, 꿀에서는 붕해되지 않은 것에 비해, 코팅율 12%인 경우 모든 물 및 꿀에서 붕해되지 않았다. 따라서, 코팅율 6%인 경우 꿀에 대한 저장 안정성 및 장용 효과가 우수한 것으로 확인되었다.As shown in Figures 6 and 7, when the coating rate was 6%, it disintegrated at pH 6.8 after 60 minutes and did not disintegrate in honey. However, when the coating rate was 12%, it did not disintegrate in all water and honey. Therefore, it was confirmed that the storage stability and enteric effect for honey were excellent when the coating rate was 6%.
코팅된 과립의 장용성 실험Enteric properties test of coated granules
상기 조성 11의 과립을 코팅율 6%가 되도록 에틸셀룰로오스, 올레산, 수산화암모늄 및 정제수를 포함하는 수용성 에틸셀룰로오스 분산체(surelease) 40.8g과 나트륨 알기네이트(NS enteric) 1.8g을 이용하여 코팅하였다. 코팅 조건은 Inlet temperature : 79~75℃, fan flow : 25m3/h, flow rate : 1ml/min, atomizing pressure : 2bar, bed temperature 45~50℃이다. The granules of Composition 11 were coated with 40.8 g of a water-soluble ethyl cellulose dispersion (surelease) containing ethyl cellulose, oleic acid, ammonium hydroxide, and purified water and 1.8 g of sodium alginate (NS enteric) at a coating rate of 6%. Coating conditions are Inlet temperature: 79~75℃, fan flow: 25m 3 /h, flow rate: 1ml/min, atomizing pressure: 2bar, bed temperature 45~50℃.
상기 코팅된 과립 및 코팅되지 않은 조성 11의 과립을 50mg 칭량한 후, 10ml의 pH 1.2, 4.0, 6.8의 물과 꿀에 첨가하고 로터리 믹서에서 5rpm으로 회전시키면서 붕해 정도를 관찰하였다. 코팅된 과립의 결과를 도 8에, 코팅되지 않은 과립의 결과를 도 9에 나타낸다.After weighing 50 mg of the coated granules and the uncoated granules of Composition 11, they were added to 10 ml of water and honey at pH 1.2, 4.0, and 6.8, and the degree of disintegration was observed while rotating at 5 rpm in a rotary mixer. The results of the coated granules are shown in Figure 8, and the results of the uncoated granules are shown in Figure 9.
도 8 및 9에 나타낸 바와 같이, 코팅된 과립은 장용성이 우수한 것을 알 수 있으나, 코팅되지 않은 과립은 모든 pH의 물에서 붕해되어 장용성이 열악한 것을 알 수 있다.As shown in Figures 8 and 9, it can be seen that the coated granules have excellent enteric properties, but the uncoated granules disintegrate in water of all pHs and have poor enteric properties.
꿀에 대한 장기 저장 안정성 실험Long-term storage stability experiment on honey
코팅율 6%로 코팅된 상기 조성 11의 과립과 코팅되지 않은 조성 11의 과립을 50mg씩 칭량한다. 10ml의 꿀에 넣고 로터리 믹서에서 5rpm으로 분산시킨다. 상온에서 1개월간 보관하면서 꿀에 분산된 과립의 장기 안정성을 확인하였다. 그 결과를 도 10에 나타낸다.50 mg of the granules of composition 11 coated at a coating rate of 6% and the granules of composition 11 uncoated were weighed in an amount of 50 mg. Add to 10ml of honey and disperse at 5rpm in a rotary mixer. The long-term stability of the granules dispersed in honey was confirmed while stored at room temperature for 1 month. The results are shown in Figure 10.
도 10에 나타낸 바와 같이, 코팅하지 않은 과립은 1개월 후 가라앉으면서 대부분 붕해된 반면에, 코팅된 과립은 1개월 후에도 가라앉지 않고 붕해되지 않았다.As shown in Figure 10, the uncoated granules settled and mostly disintegrated after 1 month, while the coated granules did not settle or disintegrate even after 1 month.
Claims (1)
(2) 상기 과립을 체로 걸러 정립하는 단계;
(3) 에틸셀룰로오스, 올레산, 수산화암모늄 및 정제수를 포함하는 수용성 에틸셀룰로오스 분산체와 나트륨 알기네이트을 이용하여 상기 과립을 코팅하는 단계; 및
(4) 코팅된 과립을 꿀에 첨가하는 단계를 포함하며,
상기 (3) 단계에서 코팅율은 4% 이상 12% 미만인, 코팅된 과립을 포함하는 꿀의 제조 방법.
(1) manufacturing granules containing propolis, royal jelly, and pollen;
(2) sifting the granules through a sieve;
(3) coating the granules using a water-soluble ethylcellulose dispersion containing ethylcellulose, oleic acid, ammonium hydroxide, and purified water and sodium alginate; and
(4) adding the coated granules to honey,
A method for producing honey including coated granules, wherein the coating rate in step (3) is 4% or more and less than 12%.
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