KR20240071454A - Method for forming thin film of heterogeneous metal - Google Patents
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Abstract
본 발명은 이종 금속 박막층 형성 방법에 관한 것으로, 구체적으로 기판과의 접합력이 우수하고 고전도도 특성을 갖는 이종 금속 박막층을 형성하기 위한 방법을 제공한다.The present invention relates to a method for forming a heterogeneous metal thin film layer, and specifically provides a method for forming a heterogeneous metal thin film layer having excellent adhesion to a substrate and high conductivity characteristics.
Description
본 발명은 이종 금속 박막층 형성 방법에 관한 것으로, 구체적으로 기판과의 접합력이 우수하고 고전도도 특성을 갖는 이종 금속 박막층을 형성하기 위한 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for forming a dissimilar metal thin film layer, and specifically, to a method for forming a dissimilar metal thin film layer having excellent adhesion to a substrate and high conductivity characteristics.
전자 소자 및 전자 부품에 있어서 뛰어난 전기적 특성을 갖는 Ag 박막은 특히 반도체 분야에서 많이 사용되고 있다. 전자 장치가 점차 소형화되고 고집적화 됨에 따라 고밀도 집적소자의 경우 높은 아스펙트비의 박막 두께가 요구되고 있으며, 박막은 박막 밀도와 두께에 따라 물리적 특성 및 전기적 특성이 달라질 수 있다.Ag thin films, which have excellent electrical properties in electronic devices and electronic components, are widely used, especially in the semiconductor field. As electronic devices become increasingly miniaturized and highly integrated, high-density integrated devices require thin film thicknesses with high aspect ratios, and the physical and electrical properties of thin films may vary depending on thin film density and thickness.
한편, 이러한 박막은 기판과의 접합력 및 박막내 존재하는 층간의 접합력이 우수할 것이 요구된다. Meanwhile, such thin films are required to have excellent adhesion to the substrate and adhesion between layers within the thin film.
다만 기판과의 접합력 향상을 위해 전도성 박막층 외 시드층을 추가로 포함하는 경우, 박막층의 경우 불균일한 금속 조성으로 인해, 재료간 전기적인 특성 차이가 존재하고 이로 인해 일렉트로마이그레이션 현상이 일어날 수 있다.However, when a seed layer is additionally included in addition to the conductive thin film layer to improve adhesion to the substrate, there is a difference in electrical properties between materials due to the non-uniform metal composition of the thin film layer, which may cause an electromigration phenomenon.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 기판과의 접합력이 우수하고 고전도도 특성을 갖는 이종 금속 박막층을 형성하기 위한 방법으로서, 공정에서 타겟을 교체하지 않고 본 발명에 따른 이종 금속 박막층을 형성할 수 있어 제조 시간 및 제조 비용 측면에서 유리한 이종 금속 박막층 형성 방법을 제공하는 것이다.The technical problem to be achieved by the present invention is a method for forming a heterogeneous metal thin film layer with excellent adhesion to a substrate and high conductivity characteristics. The heterogeneous metal thin film layer according to the present invention can be formed without replacing the target in the process. The aim is to provide a method of forming a heterogeneous metal thin film layer that is advantageous in terms of manufacturing time and manufacturing cost.
다만, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 상기 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 하기의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.However, the problem to be solved by the present invention is not limited to the problems mentioned above, and other problems not mentioned will be clearly understood by those skilled in the art from the following description.
본 발명의 일 실시상태는 기판의 표면을 자기조립 단분자막 처리하는 단계; 상기 처리된 기판 상에 제1 금속을 증착하여 시드층을 형성하는 단계; 상기 시드층 상에 제1 금속 및 제2 금속을 증착하여 조성경사층을 형성하는 단계; 및 상기 조성경사층 상에 제2 금속을 증착하여 전도성층을 형성하는 단계;를 포함하고, 상기 시드층에서 상기 전도성층으로 갈수록 상기 조성경사층에 존재하는 제1 금속의 함량은 감소하고 제2 금속의 함량은 증가하는 것이며, 상기 조성경사층에 존재하는 제1 금속과 제2 금속의 함량비는 상기 증착에 사용되는 제1 금속 타겟 및 제2 금속 타겟에 인가되는 구동전압의 세기 또는 전류량의 제어에 의해 변화되는 것인 이종 금속 박막층 형성 방법을 제공한다.One embodiment of the present invention includes the steps of treating the surface of a substrate with a self-assembled monomolecular film; forming a seed layer by depositing a first metal on the treated substrate; forming a composition gradient layer by depositing a first metal and a second metal on the seed layer; and forming a conductive layer by depositing a second metal on the composition gradient layer, wherein the content of the first metal present in the composition gradient layer decreases from the seed layer to the conductive layer, and the second metal layer decreases. The content of the metal increases, and the content ratio of the first metal and the second metal present in the composition gradient layer is the intensity of the driving voltage or amount of current applied to the first metal target and the second metal target used for the deposition. A method of forming a heterogeneous metal thin film layer that changes by control is provided.
본 발명의 일 실시상태에 따른 방법은 공정 중에 타겟을 교체하지 않고 조성경사층을 포함하는 이종 금속 박막층을 형성할 수 있어 제조 시간 및 제조 비용을 감소시킬 수 있다.The method according to an exemplary embodiment of the present invention can form a heterogeneous metal thin film layer including a composition gradient layer without replacing the target during the process, thereby reducing manufacturing time and manufacturing cost.
본 발명의 일 실시상태에 따른 방법으로 형성된 이종 금속 박막층은 기판과의 접합력이 우수하며 고전도도 특성을 가질 수 있다.The heterogeneous metal thin film layer formed by the method according to an exemplary embodiment of the present invention has excellent adhesion to the substrate and may have high conductivity characteristics.
본 발명의 일 실시상태에 따른 방법으로 형성된 이종 금속 박막층은 상기 이종 금속 분포의 균일성이 우수하여 상기 박막층을 포함하는 전자 소자 또는 부품의 신뢰도가 높을 수 있다.The heterogeneous metal thin film layer formed by the method according to an exemplary embodiment of the present invention has excellent uniformity of distribution of the heterogeneous metal, so that the reliability of the electronic device or component including the thin film layer can be high.
도 1은 본 발명에 따른 방법에 사용될 수 있는 스퍼터링 장치를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 실시상태에 따라 형성될 수 있는 이종 금속 박막층의 구조와 기판을 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 3은 제조예 1-1 내지 제조예 1-3에서 제조한 자기조립 단분자막 처리된 기판 표면의 접촉각을 측정한 사진이다.
도 4는 제조예 2-1 내지 제조예 2-3에서 제조한 자기조립 단분자막 처리된 기판 표면의 접촉각을 측정한 사진이다.
도 5는 제조예 1-1 내지 제조예 2-3에서 제조한 자기조립 단분자막 처리된 기판 표면의 접촉각 크기를 용액의 코팅 시간에 따라 나타낸 그래프이다.
도 6은 실시예 1에서 형성한 이종 금속 박막층의 단면을 SEM으로 촬영한 사진이다.
도 7은 실시예 1에서 형성한 이종 금속 박막층의 도 6에 나타낸 1번 부분에 대한 성분 분석 결과이다.
도 8은 실시예 1에서 형성한 이종 금속 박막층의 도 6에 나타낸 2번 부분에 대한 성분 분석 결과이다.
도 9는 실시예 1에서 형성한 이종 금속 박막층의 도 6에 나타낸 3번 부분에 대한 성분 분석 결과이다.1 is a schematic diagram of a sputtering device that can be used in the method according to the invention.
Figure 2 is a diagram schematically showing the structure and substrate of a heterogeneous metal thin film layer that can be formed according to an exemplary embodiment of the present invention.
Figure 3 is a photograph measuring the contact angle of the surface of the self-assembled monomolecular film-treated substrate prepared in Preparation Example 1-1 to Preparation Example 1-3.
Figure 4 is a photograph measuring the contact angle of the surface of the self-assembled monomolecular film-treated substrate prepared in Preparation Example 2-1 to Preparation Example 2-3.
Figure 5 is a graph showing the contact angle size of the surface of the self-assembled monomolecular film-treated substrate prepared in Preparation Example 1-1 to Preparation Example 2-3 according to the coating time of the solution.
Figure 6 is a photograph taken by SEM of the cross section of the heterogeneous metal thin film layer formed in Example 1.
Figure 7 shows the results of component analysis for part 1 shown in Figure 6 of the heterogeneous metal thin film layer formed in Example 1.
Figure 8 shows the results of component analysis for part 2 shown in Figure 6 of the heterogeneous metal thin film layer formed in Example 1.
Figure 9 shows the results of component analysis for part 3 shown in Figure 6 of the heterogeneous metal thin film layer formed in Example 1.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있음을 의미한다.Throughout the specification of the present application, when a part is said to “include” a certain element, this means that it may further include other elements rather than excluding other elements, unless specifically stated to the contrary.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.Throughout this specification, when a member is said to be located “on” another member, this includes not only the case where the member is in contact with the other member, but also the case where another member exists between the two members.
본원 명세서 전체에서, 단위 "중량부"는 각 성분간의 중량의 비율을 의미할 수 있다. Throughout the specification herein, the unit “part by weight” may refer to the ratio of weight between each component.
본원 명세서 전체에서, "제1"및 "제2"와 같이 서수를 포함하는 용어는 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로 사용되며, 상기 서수에 의해 한정되지 않는다. 예를 들어, 발명의 권리 범위 내에서 제1 구성요소는 제2 구성요소로도 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소는 제1 구성요소로 명명될 수 있다.Throughout this specification, terms including ordinal numbers, such as “first” and “second,” are used for the purpose of distinguishing one element from another element and are not limited by the ordinal numbers. For example, within the scope of invention rights, a first component may also be referred to as a second component, and similarly, the second component may be referred to as a first component.
본 발명의 일 실시상태는 기판의 표면을 자기조립 단분자막 처리하는 단계; 상기 처리된 기판 상에 제1 금속을 증착하여 시드층을 형성하는 단계; 상기 시드층 상에 제1 금속 및 제2 금속을 증착하여 조성경사층을 형성하는 단계; 및 상기 조성경사층 상에 제2 금속을 증착하여 전도성층을 형성하는 단계;를 포함하고, 상기 시드층에서 상기 전도성층으로 갈수록 상기 조성경사층에 존재하는 제1 금속의 함량은 감소하고 제2 금속의 함량은 증가하는 것이며, 상기 조성경사층에 존재하는 제1 금속과 제2 금속의 함량비는 상기 증착에 사용되는 제1 금속 타겟 및 제2 금속 타겟에 인가되는 구동전압의 세기 또는 전류량의 제어에 의해 변화되는 것인 이종 금속 박막층 형성 방법을 제공한다.One embodiment of the present invention includes the steps of treating the surface of a substrate with a self-assembled monomolecular film; forming a seed layer by depositing a first metal on the treated substrate; forming a composition gradient layer by depositing a first metal and a second metal on the seed layer; and forming a conductive layer by depositing a second metal on the composition gradient layer, wherein the content of the first metal present in the composition gradient layer decreases from the seed layer to the conductive layer, and the second metal layer decreases. The content of the metal increases, and the content ratio of the first metal and the second metal present in the composition gradient layer is the intensity of the driving voltage or amount of current applied to the first metal target and the second metal target used for the deposition. A method of forming a heterogeneous metal thin film layer that changes by control is provided.
본 발명의 일 실시상태에 따른 방법은 공정 중에 타겟을 교체하지 않고 조성경사층을 포함하는 이종 금속 박막층을 형성할 수 있어 제조 시간 및 제조 비용을 감소시킬 수 있다.The method according to an exemplary embodiment of the present invention can form a heterogeneous metal thin film layer including a composition gradient layer without replacing the target during the process, thereby reducing manufacturing time and manufacturing cost.
본 발명의 일 실시상태에 따른 방법으로 형성된 이종 금속 박막층은 기판과의 접합력이 우수하며 고전도도 특성을 가질 수 있다. 또한 상기 이종 금속 박막층은 상기 이종 금속 분포의 균일성이 우수하여 상기 박막층을 포함하는 전자 소자 또는 부품의 신뢰도가 높을 수 있다.The heterogeneous metal thin film layer formed by the method according to one embodiment of the present invention has excellent adhesion to the substrate and may have high conductivity characteristics. In addition, the heterogeneous metal thin film layer has excellent uniformity in distribution of the heterogeneous metal, so the reliability of the electronic device or component including the thin film layer can be high.
이하에서는, 본 발명의 일 실시상태에 따른 이종 금속 박막층 형성 방법을 단계별로 구체적으로 설명한다.Hereinafter, a method for forming a heterogeneous metal thin film layer according to an embodiment of the present invention will be described in detail step by step.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 기판은 유리 기판, 세라믹 기판, 플라스틱 기판 또는 금속 기판일 수 있다. 바람직하게는 상기 기판은 금속 기판일 수 있다. 예를 들어, 상기 금속 기판은 알루미늄 기판일 수 있다. 상기 기판이 금속 기판인 경우 자기조립 단분자막 처리에 의한 접합력 향상 효과가 증대될 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the substrate may be a glass substrate, a ceramic substrate, a plastic substrate, or a metal substrate. Preferably, the substrate may be a metal substrate. For example, the metal substrate may be an aluminum substrate. When the substrate is a metal substrate, the effect of improving adhesion by self-assembled monomolecular film treatment can be increased.
상기 금속 기판은 다양한 형상을 가질 수 있고, 다양한 기능을 가질 수 있다. 예를 들어, 금속 기판은 MC PCB 용도를 위한 평평한 보드, 히트 싱크의 표면, 액체 냉각 디바이스의 표면, 히트 파이프의 표면 또는 발광 프레임의 표면일 수 있다. 당업자는 여러 추가 적용을 인식할 수 있다.The metal substrate may have various shapes and may have various functions. For example, the metal substrate can be a flat board for MC PCB applications, the surface of a heat sink, the surface of a liquid cooling device, the surface of a heat pipe, or the surface of a light emitting frame. Those skilled in the art will recognize many additional applications.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 자기조립 단분자막 처리는 액상법, LB(Langmuir-Blogett)법 또는 기상법에 의해 수행될 수 있으며, 바람직하게는 액상법에 의해 수행될 수 있다.According to an exemplary embodiment of the present invention, the self-assembled monomolecular film treatment may be performed by a liquid phase method, a LB (Langmuir-Blogett) method, or a vapor phase method, and preferably, it may be performed by a liquid phase method.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 자기조립 단분자막 처리는 스핀코팅(spin coating), 롤코팅(roll coating) 및 딥코팅(dip coating) 으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나의 방법으로 자기조립 단분자막 용액을 코팅시켜 수행될 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the self-assembled monomolecular film treatment involves coating the self-assembled monomolecular film solution using a method selected from the group consisting of spin coating, roll coating, and dip coating. It can be done by doing.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 자기조립 단분자막 처리를 통해 상기 기판의 표면에 친수성 또는 소수성을 부여할 수 있다. 상기 기판 표면이 친수성 또는 소수성을 갖도록 처리된 경우, 상기 기판과 기판 상에 형성되는 박막층 사이 접합력이 향상 될 수 있다.According to one embodiment of the present invention, hydrophilicity or hydrophobicity can be imparted to the surface of the substrate through self-assembled monomolecular film treatment. When the substrate surface is treated to have hydrophilicity or hydrophobicity, the bonding force between the substrate and the thin film layer formed on the substrate can be improved.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 자기조립 단분자막 처리는 NaOH, HNO, HNO3, HDFS (heptadecafluoro-1,1,2,3-tetra-hydrodecyl) trichlorosilane)의 용액을 사용하여 수행될 수 있다. 상기 자기조립 단분자막 처리가 HDFS의 용액을 사용하여 수행되는 경우 상기 처리된 기판은 소수성을 가질 수 있으며, NaOH, HNO 또는 HNO3의 용액을 사용하여 수행되는 경우 상기 처리된 기판은 친수성을 가질 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the self-assembled monolayer treatment may be performed using a solution of NaOH, HNO, HNO 3 , and HDFS (heptadecafluoro-1,1,2,3-tetra-hydrodecyl) trichlorosilane). If the self-assembled monolayer treatment is performed using a solution of HDFS, the treated substrate may have hydrophobicity, and if the self-assembled monolayer treatment is performed using a solution of NaOH, HNO, or HNO 3 , the treated substrate may have hydrophilicity. .
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 설명한 용액들을 사용하는 경우 처리 시간은 30초 내지 300초, 60초 내지 240초 또는 60초 내지 180초일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, when using the solutions described above, the treatment time may be 30 seconds to 300 seconds, 60 seconds to 240 seconds, or 60 seconds to 180 seconds.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 NaOH의 용액을 사용하여 60초 동안 자기조립 단분자막 처리가 수행되는 경우, 처리된 알류미늄 기판 표면은 25 ℃에서의 접촉각이 10 °이하일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, when the self-assembled monolayer treatment is performed for 60 seconds using the NaOH solution, the contact angle of the treated aluminum substrate surface at 25 ° C. may be 10 ° or less.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 기판 상에 형성된 상기 자기조립 단분자막의 두께는 0.5 nm 내지 10 nm, 0.5 nm 내지 5 nm 또는 0.5 내지 2.5 mm일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the thickness of the self-assembled monolayer formed on the substrate may be 0.5 nm to 10 nm, 0.5 nm to 5 nm, or 0.5 to 2.5 mm.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 자기조립 단분자막 처리된 기판 상에 제1 금속을 증착하여 시드층을 형성하게 된다. According to one embodiment of the present invention, a seed layer is formed by depositing a first metal on the self-assembled monomolecular film-treated substrate.
상기 제1 금속을 증착하는 방법은 스퍼터링법, 전자빔 증발법, PECVD(plasma enhanced CVD), PVD 또는 CVD일 수 있다. 바람직하게는 상기 증착 방법은 스퍼터링법일 수 있다.A method for depositing the first metal may be sputtering, electron beam evaporation, PECVD (plasma enhanced CVD), PVD, or CVD. Preferably, the deposition method may be a sputtering method.
다음으로, 상기 시드층 상에 제1 금속 및 제2 금속을 증착하여 조성경사층을 형성하게 된다.Next, a composition gradient layer is formed by depositing a first metal and a second metal on the seed layer.
상기 제2 금속을 증착하는 방법도 상기 제1 금속을 증착하는 방법과 마찬가지로 스퍼터링법, 전자빔 증발법, PECVD(plasma enhanced CVD), PVD 또는 CVD일 수 있다. 바람직하게는 상기 증착 방법은 스퍼터링법일 수 있다.The method of depositing the second metal may be sputtering, electron beam evaporation, PECVD (plasma enhanced CVD), PVD, or CVD, similar to the method of depositing the first metal. Preferably, the deposition method may be a sputtering method.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 증착에서 제1 금속 타겟에 DC 전압이 인가된 것이고, 제2 금속 타겟에는 RF 전압이 인가된 것일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, in the deposition, a DC voltage may be applied to the first metal target, and an RF voltage may be applied to the second metal target.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 제1 금속은 크롬, 몰리브덴 또는 티타늄일 수 있으나, 반드시 이들로 제한되는 것은 아니다According to one embodiment of the present invention, the first metal may be chromium, molybdenum, or titanium, but is not necessarily limited to these.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 제2 금속은 은, 구리, 플래티늄, 텅스텐 또는 알루미늄일 수 있으나, 반드시 이들로 제한되는 것은 아니다. According to one embodiment of the present invention, the second metal may be silver, copper, platinum, tungsten, or aluminum, but is not necessarily limited thereto.
상기 제1 금속과 제2 금속은 서로 상이할 수 있다.The first metal and the second metal may be different from each other.
이하에서는 스퍼터링법을 예로 들어, 증착과정에 대해서 더욱 자세히 설명한다. Below, the deposition process will be described in more detail, using the sputtering method as an example.
도 1은 본 발명에 따른 방법에 사용될 수 있는 스퍼터링 장치를 개략적으로 나타낸 도면이다. 1 is a schematic diagram of a sputtering device that can be used in the method according to the invention.
본 발명에 일 실시상태에 따르면, 스퍼터링법에 사용되는 스퍼터링 장치는 진공 챔버, 가스 공급부, 제1 스퍼터, 제2 스퍼터 및 기판 지지부를 포함할 수 있다. 상기 기판 지지부는 필요에 따라 기판을 가열하기 위한 열원을 포함할 수 있고 고른 증착을 위해 회전이 가능한 것일 수도 있다.According to one embodiment of the present invention, the sputtering device used in the sputtering method may include a vacuum chamber, a gas supply unit, a first sputter, a second sputter, and a substrate support unit. The substrate support may include a heat source for heating the substrate as needed and may be rotatable for even deposition.
상기 제1 스퍼터 및 제2 스퍼터는 각각 제1 금속 타겟 및 제2 금속 타겟에 소정의 전력을 인가할 수 있는 것이다. 상기 제1 스퍼터에는 DC 전압이 인가되고 상기 제2 스퍼터에는 RF 전압이 인가될수 있다.The first sputter and the second sputter can apply a predetermined power to the first metal target and the second metal target, respectively. A DC voltage may be applied to the first sputter and an RF voltage may be applied to the second sputter.
먼저, 기판 지지부에 상기 자기조립 단분자막 처리된 기판을 위치시킨다. 시드층을 형성하는 단계에 있어서는 제1 금속 타겟에만 DC 전압이 인가되어 제1 금속을 주로 포함하는 시드층을 형성할 수 있다.First, the self-assembled monomolecular film-treated substrate is placed on the substrate supporter. In the step of forming a seed layer, a DC voltage is applied only to the first metal target to form a seed layer mainly containing the first metal.
그 다음, 제1 금속 타겟에 DC 전압을 인가하고 동시에 제2 금속 타겟에 RF 전압을 인가하여 제1 금속 및 제2 금속을 포함하는 조성 경사층을 형성한다.Next, a DC voltage is applied to the first metal target and an RF voltage is simultaneously applied to the second metal target to form a composition gradient layer including the first metal and the second metal.
이 때, 상기 조성경사층 내에서 상기 시드층에서 전도성층으로 갈수록, 즉 시드층에서 멀어질수록 조성경사층에 포함되는 제1금속의 함량은 감소하고 제2금속의 함량은 증가하며 상기 제1 금속과 제2 금속의 함량비는 제1 금속 타겟 및 제2 금속 타겟에 인가되는 구동전압의 세기 또는 전류량을 제어함에 따라 변화될 수 있다. At this time, as the composition gradient layer moves from the seed layer to the conductive layer, that is, as the distance from the seed layer increases, the content of the first metal included in the composition gradient layer decreases, the content of the second metal increases, and the content of the second metal increases. The content ratio of the metal and the second metal may be changed by controlling the intensity of the driving voltage or amount of current applied to the first metal target and the second metal target.
구체적으로, 인가되는 DC 전압이 RF 전압보다 큰 경우 형성되는 금속 박막층은 제1 금속의 함량이 제2 금속의 함량보다 큰 상태가 되며, 반대로 인가되는 RF 전압이 DC 전압보다 큰 경우에는 형성되는 금속 박막층은 제2 금속 함량이 제1 금속 함량보다 큰 상태가 될 수 있다.Specifically, when the applied DC voltage is greater than the RF voltage, the formed metal thin film layer has a content of the first metal greater than the content of the second metal, and conversely, when the applied RF voltage is greater than the DC voltage, the formed metal thin film layer is in a state where the content of the first metal is greater than the content of the second metal. The thin film layer may be in a state where the second metal content is greater than the first metal content.
따라서 상기 조성경사층 형성 단계에서 초기에는 DC 전압이 RF 전압보다 크고 시간이 지날수록 DC 전압은 감소시키고 RF 전압을 증가시켜 시드층에서 멀어질수록 조성경사층에 포함되는 제1금속의 함량은 감소하고 제2금속의 함량은 증가하는 조성경사층을 형성 할 수 있다.Therefore, in the step of forming the composition gradient layer, the DC voltage is initially greater than the RF voltage, and as time passes, the DC voltage decreases and the RF voltage increases, so that the content of the first metal included in the composition gradient layer decreases as the distance from the seed layer increases. And a composition gradient layer in which the content of the second metal increases can be formed.
구체적으로 조성경사층 형성 단계에서 인가되는 DC 전압 대 RF 전압의 비는 8:2, 7:3, 6:4, 5:5, 4:6, 3:7, 2:8로 순차적으로 변화할수 있다. Specifically, the ratio of DC voltage to RF voltage applied in the composition gradient layer formation step can be sequentially changed to 8:2, 7:3, 6:4, 5:5, 4:6, 3:7, and 2:8. there is.
도 2는 본 발명의 일 실시상태에 따라 형성된 이종 금속 박막층을 개략적으로 나타낸 도면이다. 도 2에서는 조성경사층 형성 단계에서 제1 금속(Ti)에 인가되는 DC 전압 대 제2 금속(Ag)에 인가되는 RF 전압의 비는 8:2, 7:3, 6:4, 5:5, 4:6, 3:7, 2:8로 순차적으로 변화할 수 있다.Figure 2 is a diagram schematically showing a heterogeneous metal thin film layer formed according to an exemplary embodiment of the present invention. In Figure 2, the ratio of the DC voltage applied to the first metal (Ti) to the RF voltage applied to the second metal (Ag) in the step of forming the composition gradient layer is 8:2, 7:3, 6:4, and 5:5. , can change sequentially to 4:6, 3:7, and 2:8.
그 다음, 상기 형성된 조성경사층 상에 제2 금속을 포함하는 전도성 층을 형성한다. 이 때, 제1 금속 타겟에는 전압을 인가하지 않고 제2 금속 타겟에만 RF 전압을 인가할 수 있다. Next, a conductive layer containing a second metal is formed on the formed composition gradient layer. At this time, the RF voltage may be applied only to the second metal target without applying the voltage to the first metal target.
이하에서는 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 설명하기로 한다. Hereinafter, examples will be given to explain the present invention in detail.
제조예 1-1 내지 제조예 1-3: NaOH 용액을 사용한 자기조립 단분자막 형성Preparation Example 1-1 to Preparation Example 1-3: Formation of self-assembled monomolecular film using NaOH solution
NaOH 용액은 중수(2H2O)에 10 질량% 농도가 되도록 준비하였다. 알루미늄 기판을 상기 NaOH 용액에 담그고 각각 30초, 60초, 180초동안 교반하여 상기 알루미늄 기판 상에 코팅함으로써 자기조립 단분자막을 형성하였다.The NaOH solution was prepared to have a concentration of 10% by mass in heavy water (2H2O ) . An aluminum substrate was immersed in the NaOH solution, stirred for 30 seconds, 60 seconds, and 180 seconds, respectively, and coated on the aluminum substrate to form a self-assembled monomolecular film.
제조예 2-1 내지 제조예 2-3: Preparation Example 2-1 to Preparation Example 2-3: HNOHNO 33 용액을 사용한 자기조립 단분자막 형성 Formation of self-assembled monomolecular film using solution
알루미늄 기판을 각각 NaOH 용액 대신 HNO3 용액을 사용하고, 처리 시간을 각각 60초, 120초, 180초로 하는 것을 제외하고는 상기 제조예 1-1과 동일한 방법으로 자기조립 단분자막을 형성하였다.A self-assembled monolayer was formed in the same manner as Preparation Example 1-1, except that HNO 3 solution was used instead of NaOH solution for each aluminum substrate, and the processing time was 60 seconds, 120 seconds, and 180 seconds, respectively.
상기 HNO3 용액은 중수에 10 질량% 농도가 되도록 준비하였다.The HNO 3 solution was prepared to have a concentration of 10% by mass in heavy water.
상기 제조예 1-1 내지 1-3 및 제조예 2-1 내지 2-3에서 제조한 자기조립 단분자막이 형성된 기판들에 대해 상온에서의 접촉각을 측정하였다. 비교를 위해 자기조립 단분자막이 형성되기 전의 알루미늄 기판에 대해서도 상온에서의 접촉각을 측정하였다.The contact angles at room temperature were measured for the substrates on which the self-assembled monomolecular films prepared in Preparation Examples 1-1 to 1-3 and Preparation Examples 2-1 to 2-3 were formed. For comparison, the contact angle at room temperature was also measured on an aluminum substrate before the self-assembled monomolecular film was formed.
그 결과는 하기 표 1, 도 3(제조예 1-1 내지 제조예 1-3), 도 4(제조예 2-1 내지 제조예 2-3) 및 도 5에 나타내었다.The results are shown in Table 1, Figure 3 (Preparation Examples 1-1 to 1-3), Figure 4 (Preparation Examples 2-1 to 2-3), and Figure 5.
결과를 참고하면, NaOH 용액 및 HNO3 용액을 사용한 자기조립 단분자막 처리를 통해 기판 표면의 접촉각은 감소하였으므로 친수성 성질을 가지게 됨을 확인하였다. 또한 처리 시간이 증가할수록 자기조립 단분자막이 형성된 기판 표면의 접촉각은 감소하는 경향을 나타내었으며 전체적으로 NaOH 용액을 사용한 자기조립 단분자막 처리에서 접촉각이 더 크게 감소하였다. Referring to the results, it was confirmed that the contact angle of the substrate surface was reduced through self-assembled monomolecular film treatment using NaOH solution and HNO3 solution, so it had hydrophilic properties. In addition, as the processing time increased, the contact angle of the substrate surface on which the self-assembled monomolecular film was formed tended to decrease, and overall, the contact angle decreased more significantly in the self-assembled monomolecular film treatment using NaOH solution.
또한, NaOH 용액을 사용한 자기조립 단분자막 처리에서 처리 시간이 60초를 넘어가는 기점으로 접촉각이 9.2°로 급격히 감소하는 것을 확인하였다.Additionally, in the self-assembled monolayer treatment using NaOH solution, it was confirmed that the contact angle rapidly decreased to 9.2° when the treatment time exceeded 60 seconds.
실시예 1: 이종 금속 박막층 제조Example 1: Preparation of heterogeneous metal thin film layer
제1 금속으로 티타늄(Ti), 제2 금속으로는 은(Ag)을 사용하였다.Titanium (Ti) was used as the first metal, and silver (Ag) was used as the second metal.
먼저, 시드층 형성을 위해 상기 제조예 1-1에서 제조한 자기조립 단분자막이 형성된 기판을 스퍼터링 장치내에 위치시킨 다음, 제1 금속 타겟에 150 W의 전력으로 전압을 인가하고, 아르곤(Ar) 가스 유량은 40 sccm으로 하여 5분동안 증착하였다.First, to form a seed layer, the substrate on which the self-assembled monolayer prepared in Preparation Example 1-1 is formed is placed in a sputtering device, and then a voltage of 150 W is applied to the first metal target, and argon (Ar) gas is applied to the first metal target. The flow rate was set to 40 sccm and deposition was performed for 5 minutes.
그 다음, 조성경사층 형성을 위해 제1 금속 타겟에 100 W, 제2 금속 타겟에 100 W의 전력으로 전압을 인가하고, 상기 가스 유량은 80 sccm으로 하여 10분 동안 증착하였다.Next, to form the composition gradient layer, a voltage of 100 W was applied to the first metal target and a voltage of 100 W to the second metal target, and the gas flow rate was set to 80 sccm for 10 minutes.
그 다음, 전도성 층의 형성을 위해 제2 금속 타겟에 150 W의 전력으로 전압을 인가하고, 상기 가스 유량은 40 sccm으로 하여 5분 동안 증착하여 이종 금속 박막층을 형성하였다.Next, to form a conductive layer, a voltage of 150 W was applied to the second metal target, and the gas flow rate was set to 40 sccm for 5 minutes to form a heterogeneous metal thin film layer.
상기 실시예 1에서 제조한 이종 금속 박막층에 대해 주사전자현미경(SEM)을 사용하여 상기 박막층의 단면을 관찰하였다. 도 6은 실시예 2에서 형성한 이종 금속 박막층의 단면을 SEM으로 촬영한 사진이다.The cross-section of the heterogeneous metal thin film layer prepared in Example 1 was observed using a scanning electron microscope (SEM). Figure 6 is a photograph taken by SEM of the cross section of the heterogeneous metal thin film layer formed in Example 2.
도 6을 참고하면, 이종 금속 박막층이 3개의 층으로 나뉜 것을 확인할 수 있다.Referring to Figure 6, it can be seen that the heterogeneous metal thin film layer is divided into three layers.
상기 도 6에 표시된 1, 2 및 3 부분에 대해서 EDS 분석을 수행하였다. EDS analysis was performed on parts 1, 2, and 3 shown in FIG. 6.
도 7은 실시예 1에서 형성한 이종 금속 박막층의 도 6에 표시된 1번 부분에 대한 성분 분석 결과이다.FIG. 7 shows the results of component analysis of portion No. 1 shown in FIG. 6 of the heterogeneous metal thin film layer formed in Example 1.
도 8은 실시예 1에서 형성한 이종 금속 박막층의 도 6에 표시된 2번 부분에 대한 성분 분석 결과이다.Figure 8 shows the results of component analysis for part 2 shown in Figure 6 of the heterogeneous metal thin film layer formed in Example 1.
도 9는 실시예 1에서 형성한 이종 금속 박막층의 도 6에 표시된 3번 부분에 대한 성분 분석 결과이다.Figure 9 shows the results of component analysis for part 3 shown in Figure 6 of the heterogeneous metal thin film layer formed in Example 1.
도 7을 참고하면 시드층과 가까운 1번 부분에서는 티타늄이 주로 존재함을 확인할 수 있고, 도 8을 참고하면 시드층과 전도성층의 중간부분에 해당하는 2번 부분에서는 티타늄과 은 성분의 함량이 5:5에 가깝게 존재함을 확인할 수 있으며, 도 9를 참고하면 전도성 층에 가까운 3번 부분에서는 은이 주로 존재함을 확인할 수 있다.Referring to Figure 7, it can be seen that titanium is mainly present in part 1, which is close to the seed layer, and referring to Figure 8, in part 2, which is located in the middle of the seed layer and the conductive layer, the content of titanium and silver components is It can be confirmed that it exists close to 5:5, and referring to Figure 9, it can be seen that silver mainly exists in part 3, which is close to the conductive layer.
이상에서 본 발명은 비록 한정된 실시예에 의해 설명되었으나, 본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술사상과 아래에 기재될 특허청구범위의 균등범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능함은 물론이다.Although the present invention has been described in terms of limited embodiments in the above, the present invention is not limited thereto, and the technical idea of the present invention and the patent claims described below will be understood by those skilled in the art in the technical field to which the present invention pertains. Of course, various modifications and variations are possible within the scope of equality.
Claims (8)
상기 처리된 기판 상에 제1 금속을 증착하여 시드층을 형성하는 단계;
상기 시드층 상에 제1 금속 및 제2 금속을 증착하여 조성경사층을 형성하는 단계; 및
상기 조성경사층 상에 제2 금속을 증착하여 전도성층을 형성하는 단계;를 포함하고,
상기 시드층에서 상기 전도성층으로 갈수록 상기 조성경사층에 존재하는 제1 금속의 함량은 감소하고 제2 금속의 함량은 증가하는 것이며,
상기 조성경사층의 존재하는 제1 금속과 제2 금속의 함량비는 제1 금속 타겟 및 제2 금속 타겟에 인가되는 구동전압의 세기 또는 전류량의 제어에 의해 변화되는 것인 이종 금속 박막층 형성 방법.Processing the surface of the substrate with a self-assembled monomolecular film;
forming a seed layer by depositing a first metal on the treated substrate;
forming a composition gradient layer by depositing a first metal and a second metal on the seed layer; and
It includes forming a conductive layer by depositing a second metal on the composition gradient layer,
As you move from the seed layer to the conductive layer, the content of the first metal present in the composition gradient layer decreases and the content of the second metal increases,
A method of forming a heterogeneous metal thin film layer, wherein the content ratio of the first metal and the second metal present in the composition gradient layer is changed by controlling the intensity of the driving voltage or amount of current applied to the first metal target and the second metal target.
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