KR20240071323A - 단열, 전기 절연 및/또는 방음용 코팅의 제조를 위한 경화성 조성물 - Google Patents

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KR20240071323A
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베티나 게르하르츠-칼테
사라 리에바나 비냐스
알렉산더 뤼긴
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에보니크 오퍼레이션즈 게엠베하
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Abstract

본 발명은 적어도 1종의 수성 결합제를 포함하는, 단열, 전기 절연 및/또는 방음용 코팅의 제조를 위한 경화성 조성물로서, 하기를 포함하는 조성물에 관한 것이다:
- 분무-건조된 발연 실리카 펠릿을 기재로 하는 제1 성분, 및
- 이산화규소, 바람직하게는 마이크로실리카, 발열성으로 제조된 이산화규소를 기재로 하는 펠릿, 실리카 에어로겔, 규산염 유리 (발포 유리/팽창 유리), 중공형 이산화규소 입자 (중공형 유리 비드), 또는 펄라이트, 바람직하게는 팽창 펄라이트의 군으로부터, 버미큘라이트의 군으로부터 그리고 중합체, 바람직하게는 발포 폴리스티렌 펠릿의 군으로부터 선택된 펠릿, 및 그의 혼합물의 군으로부터 선택된 적어도 1종의 제2 성분.

Description

단열, 전기 절연 및/또는 방음용 코팅의 제조를 위한 경화성 조성물 {Curable composition for production of coatings for thermal, electrical and/or acoustic insulation}
본 발명은 단열, 전기 절연 및/또는 방음용 코팅의 제조를 위한 경화성 조성물, 그의 제조법 및 용도, 및 그로부터 제조된 코팅에 관한 것이다.
코팅은 장식, 기능 또는 보호 목적으로 표면 또는 기판에 도포된다. 이들은 목재, 금속 또는 플라스틱과 같은 재료를 장식하고, 보호하며, 보존한다. 따라서, 한편으로는 밝고 광택이 있는 코트 층이 요구되며, 다른 한편으로는 화학적 및 기계적 안정성, 코팅 위에서의 어느 정도의 활택 또는 특별한 느낌의 보장을 위해 연속적인 코트 층이 요구된다. 항공우주, 자동차, 철도 차량, 조선, 건설 및 풍력 에너지와 같은 다양한 산업 부문에서 표면 보호에 대한 필요성이 계속해서 증가하고 있다.
단열 코팅은 열 전달의 방지 및 에너지 절감을 위해 빈번하게 사용된다. 2가지 종류의 단열 코팅이 존재한다: 1) 열 반사 원리에 기반하는 단열 코팅; 및 2) 낮은 열 전도율을 갖는 코팅의 절연 효과에 기반하는 단열 코팅.
통상적으로 방사선에 의해 발생되는 열을 차단하기 위해 열-반사성 층이 사용된다. 이러한 경우에, 예를 들어, 건물에 열-반사성 페인트가 사용된다. 페인트가 일광을 반사시켜 건물에 대한 일사량을 감소시키는데 도움이 된다. 코팅의 절연 효과에 기반하는 단열 코팅은 열 전달의 감소 또는 방지가 요구되는 적용분야에 의도된다.
다공성 단열 재료, 예를 들어 에어로겔 또는 발연 또는 침강 실리카는 낮은 열 전달 계수를 보유한다. 발연 실리카는 수소 및 산소 화염 중에서의 휘발성 규소 화합물, 예를 들어 유기 및 무기 클로로실란의 화염 가수분해를 통해 제조된다.
실리카 및 이산화규소는 본 발명에서 동의어로 사용될 것이다.
WO 2006/097668 A1에는 발연 이산화규소 펠릿 및 불투명화제를 포함하며 0.25 mm - 2.5 mm의 입자 크기를 갖는 섬유-무함유 미세다공성 단열 재료 펠릿이 기재되어 있다.
WO2018/134275에는 950℃에서의 열 처리 후에 제조된, 개선된 기계적 안정성을 갖는 발연 이산화규소 및 IR 불투명화제를 기재로 하는 과립상 재료가 개시되어 있다. 이 재료는 탁월한 단열 작용을 제시하지만, 펠릿이 불규칙적인 입자 형상 및 광범위한 입자 크기 분포를 갖는다.
WO2017036744A1에는 낮은 C 함량, 낮은 밀도, 높은 세공 부피 및 낮은 열 전도율을 갖는 실리카 성형체가 기재되어 있으며, 여기서 성형체는 실리카, 결합제 및 유기 용매를 함유하는 습윤 혼합물로부터 용매를 증발시킴으로써 또는 실리카 및 결합제를 함유하는 혼합물을 압축시킴으로써 형성된다. 실리카 펠릿은 불규칙적인 형상 및 입자 크기를 갖는다.
WO 2021/144170에는 상승된 극성을 갖는 소수성 과립상 실리카-기재 재료가 기재되어 있으며, 여기서 펠릿화된 재료는 > 200 μm의 중앙 입자 직경 (d50)을 갖는다.
그러나, 선행 기술로부터 공지되어 있는 이들 펠릿화된 재료는 경화성 코팅 조성물에서 점도를 증가시키는 경향이 있어, 불량한 유동 특성을 유도할 수 있다. 따라서, 도포가 보다 어려워질 수 있으며 조성물의 완전한 폐기가 초래될 수 있다.
게다가, 공지되어 있는 펠릿화된 재료로 제조된 코팅의 표면이 우수한 촉각 특성을 갖지 않는다. 표면이 매끄럽고 균일한 외관을 갖지 않으며, 이는 이러한 코팅의 미적 특성 뿐만 아니라 아마도 기능적 효과에도 부정적인 영향을 미칠 수 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 개선된 저장 안정성을 가지며 그로부터 제조된 코팅이 적어도 양호한 또는 개선된 단열 작용을 갖는, 단열, 전기 절연 및/또는 방음용 코팅의 제조를 위한 경화성 조성물을 제공하는 것이다. 또한 개선된 표면 외관을 갖는 코팅을 수득하는 것이 요망된다.
상기 목적을 달성하기 위해, 도입부에 명시된 유형의 경화성 조성물로서, 적어도 1종의 수성 결합제,
- 분무-건조된 발연 실리카 펠릿을 기재로 하는 제1 성분, 및
- 이산화규소, 바람직하게는 마이크로실리카, 발열성으로 제조된 이산화규소를 기재로 하는 펠릿, 실리카 에어로겔, 규산염 유리 (발포 유리/팽창 유리), 중공형 이산화규소 입자 (중공형 유리 비드), 또는 펄라이트, 바람직하게는 팽창 펄라이트의 군으로부터, 버미큘라이트의 군으로부터 그리고 중합체, 바람직하게는 발포 폴리스티렌 펠릿의 군으로부터 선택된 펠릿, 및 그의 혼합물의 군으로부터 선택된 적어도 1종의 제2 성분
을 포함하는 조성물이 제안된다.
놀랍게도, 본 발명에 따른 경화성 조성물로 제조된 코팅은 양호한 단열 작용을 갖는다.
목적하는 도포 특성의 달성을 위해서는 코팅 조성물의 레올로지 특징이 특히 중요하다. 따라서, 조성물의 레올로지 프로파일의 설정이 특히 중요하다. 이러한 레올로지 프로파일은 이용되는 도포 방법 (예를 들어 분무, 롤링, 롤 코팅, 주입, 페인팅 또는 프린팅 방법)에 의해 한정되며 제제의 선택에 의해 보장된다.
일반적으로, 레올로지 프로파일은 넓은 전단 속도 범위에 걸쳐 측정된다. 높은 전단 속도는, 예를 들어, 분무 또는 브러시 저항의 경향 및 분무 연무체의 형성을 반영하고, 낮은 전단 속도는, 예를 들어, 흐름 특징 및 페인트 마감을 반영하는 것으로 공지되어 있다.
그러나, 사전에 설정된 레올로지 프로파일이 저장 동안 변화하여 조성물이 특정한 도포 방법에 더 이상 적합하지 않게 되는 경우가 빈번하다.
레올로지 프로파일의 이러한 변동은 저장 전후에 특정한 전단 속도에서의 코팅 조성물의 점도의 측정에 의해 정량화된다. 페인트 산업에서는 코팅 조성물의 도포 특성에 관한 설명을 위해 저장 전 (예를 들어 코팅 조성물의 제조로부터 하루가 지난 후) 및 저장 후 (예를 들어 코팅 조성물의 제조로부터 1주가 지난 후)에 50 rpm (분당 회전수)의 전단 속도에서의 0초, 30초 및 60초 후의 점도 값을 전형적으로 이용한다.
바람직하게는 본 발명에 따른 조성물은 다양한 적용 분야를 위한 제제로서, 이는 코팅될 기판에, 예를 들어, 분무, 침지, 롤링, 주입 또는 페인팅 도포, 및 다양한 프린팅 방법과 같은 도포 방법에 의해 도포된다.
본 발명에 따른 경화성 조성물이 선행 기술로부터 공지되어 있는 펠릿화된 재료를 포함하는 조성물과 비교하여 개선된 저장 안정성을 갖는다는 것이 예상외로 밝혀졌다.
도 1은 제1 성분 및 제2 성분의 열 전도율을 제시한다.
도 2는 본 발명의 조성물 Z1, Z2, Z3 및 Z4, 및 비교 조성물 VZ1의 저장 동안의 점도 변화를 제시한다.
도 3은 VZ2의 코팅 표면의 영상을 제시한다.
도 4는 Z5의 코팅 표면의 영상을 제시한다.
도 5는 Z6의 코팅 표면의 영상을 제시한다.
제1 성분
수성의, 발열성으로 제조된 이산화규소의 분무 건조에 의해 수득가능한 제1 성분은 바람직하게는 하기 물리화학적 지표를 갖는다:
- 중앙 입자 직경 (d50): 10 내지 200 μm,
- BET 표면적: 20 내지 600 m2/g,
- 탬핑 밀도: 250 - 700 g/l.
선행 기술에 제1 성분으로서의 이러한 종류의 펠릿화된 재료가 개시되어 있다. 수많은 합성 방법이, 예를 들어 EP 0 725 037 A1의 교시로부터 관련 기술분야의 통상의 기술자에게 공지되어 있다. 이들 펠릿화된 재료는 지금까지 촉매 지지체로서 사용되어 왔다. 이들은 그의 상대적으로 높은 탬핑 밀도 때문에 단열 재료로서 관심을 받지 못했다.
본 발명에서, 용어 "펠릿화된 재료"는 입상의, 용이하게 주입가능한, 자유-유동하는 고체 재료를 의미하는 것으로 이해된다.
다양한 분말상 또는 조립질 과립상 재료의 탬핑 밀도는 DIN ISO 787-11:1995 "General methods of test for pigments and extenders -- Part 11: Determination of tamped volume and apparent density after tamping"에 따라 결정될 수 있다. 이는 와동 및 탬핑 후에 벌크 재료의 벌크 밀도를 측정하는 것을 수반한다.
본 발명의 펠릿화된 재료의 중앙 입자 크기는 ISO 13320:2009에 따라 레이저 회절 입자 크기 분석에 의해 결정될 수 있다. 그 결과로 측정된 입자 크기 분포를 사용하여, 평균 입자 크기로서, 모든 입자의 50%를 초과하지 않는 입자의 크기를 반영하는 중앙값 d50을 정의한다.
본 발명에 따른 펠릿화된 재료는 20 내지 600 m2/g, 보다 바람직하게는 50 내지 400 m2/g, 가장 바람직하게는 70 내지 350 m2/g의 BET 표면적을 가질 수 있다. 약어로 BET 표면적이라고도 지칭되는, 비표면적은 DIN 9277:2014에 따라 브루나우어-엠메트-텔러(Brunauer-Emmett-Teller) 방법에 따른 질소 흡착에 의해 결정된다.
바람직하게는 제1 성분은 Hg 세공측정기에 의해 결정된, 0.5-2.5 ml/g의 세공 부피 (d < 4 μm)를 갖는다.
Hg 세공 부피 (d < 4 μm)의 결정은 DIN 66133에 따른 수은 관입에 기반하며, 마이크로메리틱스(Micromeritics)로부터의 오토포어(AutoPore) V 9600 기기가 사용된다. 방법의 원리는 적용된 압력의 함수로서 다공성 고체에 주입된 수은의 부피를 측정하는 것에 기반한다.
바람직하게는 제1 성분은 0.6 - 2.5, 바람직하게는 0.8 - 2.0의 입자 크기 분포 (d90-d10/d50)를 갖는다.
제1 성분은 바람직하게는 유기실란, 실라잔, 비고리형 폴리실록산, 고리형 폴리실록산, 또는 그의 혼합물의 군으로부터 선택된 표면 개질제로 표면-개질되어 있을 수 있다.
제2 성분
본 발명에 따른 조성물은 이산화규소, 바람직하게는 마이크로실리카, 발열성으로 제조된 이산화규소를 기재로 하는 펠릿, 실리카 에어로겔, 규산염 유리 (발포 유리/팽창 유리), 중공형 이산화규소 입자 (중공형 유리 비드), 또는 펄라이트, 바람직하게는 팽창 펄라이트의 군으로부터, 버미큘라이트의 군으로부터 그리고 중합체, 바람직하게는 발포 폴리스티렌 펠릿의 군으로부터 선택된 펠릿, 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 제2 성분을 포함한다.
펠릿은 바람직하게는 1 μm 내지 2 mm의 중앙 입자 크기 d50을 갖는다.
일반적으로, 제2 성분으로서 표준 상업용 제품을 사용하는 것이 가능하다. 이들 중 일부는 하기와 같다: 표준 상업용 규산염 유리 입자인, 예를 들어, 포라버 게엠베하(Poraver GmbH)로부터의 포라버®; 공지되어 있는 펄라이트인, 예를 들어, 레만 & 보스 & 코. 카게(Lehmann & Voss & Co. KG)로부터의 트리-스피어스(Tri-Spheres)® 350 및 트리-스피어스® 400S; 캐보트 코포레이션(Cabot Corporation)으로부터의 에노바(Enova)® 에어로겔 IC3100, IC3110 및 IC3120.
이산화규소는 1종 이상의 통상적으로 공지되어 있는 유형의 실리카, 예컨대 소위 에어로겔, 크세로겔, 펄라이트, 침강 실리카, 발연 실리카를 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 조성물은 바람직하게는 발열성으로 제조된 이산화규소를 기재로 하는 펠릿의 군으로부터 바람직하게 선택된 제2 성분을 포함하며, 여기서 이것은 적어도 하나의 물리화학적 지표가 제1 성분과 상이하다.
발연 실리카는 화염 가수분해 또는 화염 산화에 의해 제조된다. 이는 가수분해성 또는 산화성 출발 재료를, 일반적으로 수소/산소 화염 중에서 산화시키거나 또는 가수분해시키는 것을 수반한다. 발열성 방법을 위해 사용될 수 있는 출발 재료는 유기 및 무기 물질을 포함한다. 사염화규소가 특히 적합하다. 이와 같이 수득된 친수성 실리카는 무정형이다. 발연 실리카는 일반적으로 응결된 형태로 존재한다. "응결된"은 발생 중에 처음에 형성된 소위 1차 입자가 추가의 반응 동안 견고한 상호연결을 이루어 3차원적 네트워크를 형성하는 것을 의미하는 것으로 이해될 것이다. 1차 입자는 세공이 실질적으로 거의 없으며, 그의 표면 상에 유리 히드록실 기를 갖는다.
선행 기술에 이러한 발연 실리카 펠릿이 개시되어 있다. 수많은 합성 방법이, 예를 들어 WO2021/144170의 교시로부터 관련 기술분야의 통상의 기술자에게 공지되어 있다.
바람직하게는 이러한 발연 실리카 펠릿은 80 g/l - 250 g/l, 바람직하게는 100 g/l - 250 g/l의 탬핑 밀도를 갖는다.
바람직하게는 이러한 발연 실리카 펠릿은 > 200 μm, 바람직하게는 250 μm - 1000 μm의 중앙 입자 직경 (d50)을 갖는다.
바람직하게는 이러한 발연 실리카 펠릿은 Hg 세공측정기에 의해 결정된, 2.0-4.0 ml/g의 세공 부피 (d < 4 μm)를 갖는다.
본 발명에 따른 조성물은 발연 이산화규소 입자를 기재로 하는 소수성화된 펠릿을 함유한다. 본 발명과 관련하여 용어 "소수성"은 물과 같은 극성 매질에 대해 낮은 친화도를 갖는 입자를 나타낸다. 대조적으로, 친수성 입자는 물과 같은 극성 매질에 대해 높은 친화도를 갖는다. 소수성 재료의 소수성은 전형적으로 실리카 표면에 대한 적절한 비극성 기의 적용에 의해 달성될 수 있다. 소수성 실리카의 소수성 정도는, 예를 들어, WO2011/076518 A1의 제5면-제6면에 상세히 기재된 바와 같은 메탄올 습윤성을 포함한 파라미터를 통해 결정될 수 있다. 순수한 물 중에서, 소수성 실리카는 물로부터 완전히 분리되어 있으며 용매로의 습윤화 없이 그의 표면 상에서 부유한다. 대조적으로, 순수한 메탄올 중에서는 소수성 실리카가 용매 부피 전체에 걸쳐 분포되고; 완전한 습윤화가 일어난다. 메탄올 습윤성의 측정은 실리카의 습윤화가 여전히 일어나지 않을 때의, 즉, 시험 혼합물과의 접촉 후에 이용된 실리카의 100%가 비습윤화된 상태로 남아있고 시험 혼합물로부터 분리되어 있을 때의 메탄올-물 시험 혼합물 중의 최대 메탄올 함량을 결정한다. 5 부피%의 증분에 의한 메탄올-물 혼합물 중의 이러한 메탄올 함량이 메탄올 습윤성이라 칭해진다. 이러한 메탄올 습윤성이 보다 높을수록, 실리카는 보다 큰 소수성을 갖는다. 메탄올 습윤성이 보다 낮을수록, 재료의 소수성은 보다 작아지고 친수성은 보다 커진다.
발열성으로 제조된 이산화규소를 기재로 하는 펠릿의 군으로부터 선택된 제2 성분의 메탄올 습윤성은 바람직하게는 50 부피% 초과의 메탄올, 보다 바람직하게는 > 55 부피%의 메탄올이다.
제1 성분의 메탄올 습윤성은 바람직하게는 50 부피% 초과의 메탄올이다.
발열성으로 제조된 이산화규소를 기재로 하는 펠릿의 군으로부터 선택된 제2 성분의 탄소 함량은 바람직하게는 0.5 중량% - 10 중량%이다.
제2 성분은 바람직하게는 유기실란, 실라잔, 비고리형 폴리실록산, 고리형 폴리실록산, 또는 그의 혼합물의 군으로부터 선택된 표면 개질제로 표면-개질되어 있을 수 있다.
제1 성분의 탄소 함량은 바람직하게는 0.5 중량% - 10 중량%이다.
바람직하게는, 제1 성분 대 제2 성분의 중량비는 1:10 내지 10:1, 바람직하게는 1:8 내지 8:1, 보다 바람직하게는 1:4 내지 4:1이다.
본 발명에 따른 조성물은 바람직하게는 (메트)아크릴레이트, 알키드 수지, 에폭시 수지, 아라비아 검, 카세인, 식물성 오일, 폴리우레탄, 실리콘 수지, 유기개질된 실리콘 하이브리드 수지, 왁스, 폴리에스테르, 비닐 수지, 셀룰로스 유도체, 실리카 졸, 물유리 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 결합제를 포함한다.
본 발명에 따른 조성물은 임의적으로 바람직하게는 필름 형성제, 안료, 충전제, 증점제, 섬유, 분산제, 습윤제, 보존제, 유화제, 보호 콜로이드 및/또는 탈포제를 추가로 포함한다.
추가로 본 발명은 단열 또는 방음용 코팅의 제조에 적합한 경화성 조성물을 제조하는 방법으로서, 여기서 하기를 포함하는 혼합물을 제조하고:
- 적어도 1종의 수성 결합제,
- 분무-건조된 발연 실리카 펠릿을 기재로 하는 제1 성분,
- 이산화규소, 바람직하게는 마이크로실리카, 발열성으로 제조된 이산화규소를 기재로 하는 펠릿, 실리카 에어로겔, 규산염 유리 (발포 유리/팽창 유리), 중공형 이산화규소 입자 (중공형 유리 비드), 또는 펄라이트, 바람직하게는 팽창 펄라이트의 군으로부터, 버미큘라이트의 군으로부터 그리고 중합체, 바람직하게는 발포 폴리스티렌 펠릿의 군으로부터 선택된 펠릿, 및 그의 혼합물의 군으로부터 선택된 적어도 1종의 제2 성분,
- 후속적으로 혼합물에 필름 형성제, 안료, 충전제, 증점제, 섬유, 보호 콜로이드, 분산제, 습윤제, 보존제 및/또는 탈포제를 임의적으로 첨가할 수 있는 것인
방법을 제공한다.
제1 성분이 제2 성분보다 먼저 수성 결합제에 혼합되는 경우에 유리할 수 있다.
본 발명에 따른 방법은 예를 들어 혼합 장치에서 수행될 수 있다. 본 발명에 따른 조성물의 제조를 위한 이러한 종류의 적합한 혼합 장치는 분말상 또는 과립상 이산화규소의 수성 상으로의 단순하고 온화한 혼입을 가능하게 할 수 있는 임의의 장치이다. 코팅 산업에서는 이러한 목적으로 전형적으로 교반기가 사용되며, 그의 상대적으로 단순한 구성으로 인해 고장이 잘 나지 않고 세정이 용이한 제조 모드가 가능하다.
바람직하게는 본 발명의 방법은 200 rpm (분당 회전수) 초과, 바람직하게는 400 내지 5000 rpm, 특히 바람직하게는 600 내지 3000 rpm의 교반기 속도에서 수행된다.
본 발명에 따른 방법에 사용되는 제1 성분은 바람직하게는 상기 기재된 물리화학적 지표를 갖는 분무-건조된 발연 이산화규소 펠릿일 수 있다.
본 발명에 따른 방법에 사용되는 제2 성분은 바람직하게는 상기 기재된 물리화학적 지표를 갖는 발열성으로 제조된 이산화규소를 기재로 하는 펠릿일 수 있다.
본 발명에 따른 방법에 있어서, 제1 성분 대 제2 성분의 중량비는 1:10 내지 10:1, 바람직하게는 1:8 내지 8:1, 보다 바람직하게는 1:4 내지 4:1이다.
또한 본 발명은 단열, 전기 절연 또는 방음용 코팅의 제조를 위한 조성물의 첨가제로서의 제1 성분의 용도를 제공한다. 놀랍게도, 본 발명의 제1 성분의 사용이 일부 적용 분야에서 관심을 가질 것 같은 매끄러운 코팅 표면을 갖는 단열, 전기 절연 및/또는 방음용 코팅의 제조에 적합하다는 것이 처음으로 제시되었다.
또한 본 발명에 따라 상응하게 본 발명에 따른 조성물의 사용을 통해 코팅, 바니시, 페인트, 잉크, 피복제, 실란트 및 접착제가 수득가능하다.
매우 놀랍게도, 제2 성분이 적어도 하나의 물리화학적 지표에 있어서 제1 성분과 상이한 것인 두 성분의 조합이 상승작용적 효과, 예를 들어 본 발명에 따른 조성물의 보다 우수한 저장 안정성 및/또는 그로부터 제조된 코팅의 개선된 단열, 전기 절연 및/또는 방음을 제시한다는 것이 밝혀졌다. 더욱이, 코팅 표면이 매끄러운 촉각 특성을 갖는다.
또한, 추가의 기술적 효과가 실시예에서 예상외로 제시되었다. 그 이유는 본 발명에 따른 조성물이 본 발명에 따른 조성물의 저장 안정성을 유의하게 감소시키지 않으면서 보다 높은 로딩량의 펠릿을 가져 본 발명에 따른 경화성 조성물로 제조된 코팅의 열 전도율을 추가로 낮추는 것이 가능하기 때문이다.
게다가, 본 발명은 온전히 사용자의 필요에 따라 유연한 사용을 가능하게 한다. 예를 들어, 핵심 요소가 항상 최상의 단열, 전기 절연 및/또는 방음인 것이 아니라, 코팅의 시각적 외관이 핵심 요소가 되기도 한다는 것이 고려가능하다. 사용자는, 예를 들어, 이들 특성을 원하는 대로 설정하거나 또는 조정할 수 있다.
하기 실시예는 단지 본 발명을 관련 기술분야의 통상의 기술자에게 설명하기 위한 것이며, 어떤 것이든 청구된 용도에 대한 제한으로 여겨지지 않는다.
방법
탬핑 밀도 [g/l]는 DIN ISO 787-11:1995에 따라 결정되었다.
BET 비표면적 [m2/g]은 DIN 9277:2014에 따라 브루나우어-엠메트-텔러 방법에 의한 질소 흡착에 의해 결정되었다.
메탄올 습윤성 [메탄올/물 혼합물 중의 메탄올의 부피%]은 WO2011/076518 A1의 제5면 - 제6면에 기재된 방법에 의해 결정되었다.
탄소 함량 [중량%]은 EN ISO3262-20:2000 (챕터 8)에 따라 C632 탄소 결정 시스템 (제조업체: LECO)을 사용한 원소 분석에 의해 결정되었다. 분석되는 샘플을 칭량하여 세라믹 도가니에 넣고, 연소 첨가제와 혼합하고, 유도 오븐에서 산소 스트림 하에 가열하였다. 존재하는 탄소가 CO2로 산화되었다. CO2 기체의 양을 적외선 검출기 (IR)에 의해 정량화하였다. SiC는, 존재하는 경우에, 연소되지 않으며, 따라서 탄소 함량 값에 영향을 미치지 않는다.
Hg 세공 부피 (d < 4 μm)의 결정은 DIN 66133에 따른 수은 관입에 기반하였으며, 마이크로메리틱스로부터의 오토포어 V 9600 기기를 사용하였다. 방법의 원리는 적용된 압력의 함수로서 다공성 고체에 주입된 수은의 부피를 측정하는 것에 기반한다.
열 전도율 [mW/(m*K)]은 EN 12667:2001에 따라 보호 열판 (GHP) 방법에 의해 측정되었다.
조성물의 점도는 브룩필드(Brookfield) DV2T 엑스트라 회전 점도계로 결정되었다. 스핀들 및 속도는 안내서에 명시된 점도 범위에 따라 선택되었다 (산업 표준).
도포
본 발명에 따른 조성물 및 비교 조성물을 제조 후 24시간 이내에 분무 건의 보조 하에 15 cm x 15 cm x 0.3 cm의 상업용 알루미늄 시트에 도포하였다. 각각의 분무 작업의 층 두께는 충전 수준 및 점도에 따라 1-2 mm였다.
후속적으로 이들을 실온에서 약 24시간 동안 건조시키고, 매일 중량 손실을 모니터링하면서 잔류 수분을 60℃의 오븐에서 제거하였다. 2회의 칭량 사이에서 중량이 일정할 때, 건조 작업을 중단하며; 이는 일반적으로 최대 1주가 소요된다.
코팅되고 경화된 알루미늄 시트를 시각적 평가를 위해 사용하였다. 열 전도율의 결정을 위해서는 1 cm 초과의 층 두께가 필요하였다. 이를 위해, 시트에 반복적으로 분무하고 건조시켰다. 코팅의 표면을 측정 장치에서의 접촉을 위해 알루미늄 시트의 밑면에 평행하게 기계가공하였다.
코팅 표면의 시각적 평가
코팅 표면의 시각적 평가를 위해, 영상을 촬영하였다.
실시예
1. 제1 및 제2 성분의 열 전도율의 결정
1.1 제1 성분
분무-건조된 발연 실리카 펠릿을 EP 0 725 037의 실시예 8에 따라 제조하였다.
1.2 제2 성분
발연 이산화규소를 기재로 하는 펠릿을 WO 2021/144170의 실시예 2에 따라 제조하였다.
도 1이 두 성분의 각각의 열 전도율을 제시한다. 제2 성분이 제1 성분보다 더 낮은 열 전도율을 가지며, 따라서 보다 우수한 단열 능력을 갖는다. 제1 성분이 촉매 지지체로서 사용되어 온 것은 관련 기술분야의 통상의 기술자에게 알려져 있다.
2. 저장 동안의 점도 변화의 결정
본 발명의 조성물 Z1, Z2, Z3 및 Z4, 및 비교 조성물 VZ1을 표 1의 세부사항에 따라 제조하였다. 제2 성분이 제1 성분보다 더 큰 단열 능력을 가지므로 (도 1 참조), 이를 비교 실시예로 사용하였다.
조성물은 하기와 같이 생성되었다: 제1 단계에서, 섬유, 켈코-비스(Kelco-vis) 및 물을 교반되는 용기 및 프로펠러 교반기를 갖는 실험실 교반기 시스템으로 이루어진 표준 실험실 혼합 장치에서 철저히 혼합하였다. 여기서 복수의 실험을 위해 예비 혼합물을 구성하고, 그로부터 표 1에 따른 각각의 배치를 위한 양을 취하는 것이 권장된다. 후속적으로, 결합제를 첨가하고, 이것을 예비 혼합물과 혼합하였다. 최종 단계에서, 펠릿을, 바람직하게는 제1 성분부터 시작하여 단계적으로 첨가하였다. 완만하지만 철저한 혼합을 위해, 입자 로딩량이 증가함에 따라 교반기 속도를 증가시켜 항상 와류가 형성되도록 하였다. 최대 로딩량에서 최대 1200 rpm이 사용되었다.
표 1: 중량% 단위의 조성.
제조된 조성물의 점도를 46일에 걸쳐 결정하였다. 샘플은 측정 사이에 기밀 밀봉되어 있었고, 샘플의 가속 노화를 시뮬레이션하기 위해 50℃의 오븐에서 저장되었다. 그 결과가 도 2에 그래프로 제시되어 있다.
도 2는 본 발명에 따른 조성물의 모든 점도가, 단지 장기간의 저장 후에, 예를 들어 분무 코팅이 더 이상 가능하지 않을 보다 높은 값으로 전개된다는 것을 제시한다. 예를 들어, 이들 조성물의 경우에 단지 21-42일만에 8000 mPa*s에 도달하였다. 대조적으로, VZ1은 단지 약 16일 후에 8000 mPa*s로의 점도 증가를 제시하였다.
3. 본 발명에 따른 코팅의 열 전도율의 결정
표 2의 세부사항에 따라 본 발명의 조성물 Z5 및 비교 조성물 VZ2를 제조하고, 열 전도율의 결정을 위해 준비하였다; 도포 참조.
두 경우 모두에서, 분무 코팅이 여전히 가능하도록 하는 최대한으로 펠릿이 조성물에 로딩되었다. Z5에서 총 32.51 중량%가 되는 두 성분의 조합이 단지 28.65 중량%를 갖는 비교 조성물 VZ2보다 더 높은 비율의 펠릿을 허용하는 것으로 확인되었다.
표 2: 중량% 단위의 조성.
예상외로, 조성물 Z5로부터 제조된 본 발명의 코팅이, 23℃의 평균 측정 온도에서의 건조 후에, 48.8 mW/(m*K) 수준의 비교 코팅 VZ2보다 더 낮은 44.4 mW/(m*K) 수준의 열 전도율을 갖는 것으로 확인되었으며, 이는 개선된 단열 효과로 이어진다.
4. 코팅의 시각적 평가
본 발명의 조성물 Z5, Z6 및 비교 실시예 VZ2를 표 3에 따라 제조하고, 상기 기재된 사양에 따라 도포하고 건조시켰다.
표 3: 중량% 단위의 조성.
도 3이 VZ2의 코팅 표면의 영상을 제시한다.
도 4가 Z5의 코팅 표면의 영상을 제시한다.
도 5가 Z6의 코팅 표면의 영상을 제시한다.
영상은 VZ2의 매우 거친 표면 (도 3)이 제1 성분의 첨가를 통해 훨씬 더 매끄러워진 것 (도 4의 Z5)을 분명하게 제시한다. 제1 성분을 단독으로 갖는 표면은 매우 매끄럽고 임의의 요철이 거의 존재하지 않으며 (도 5의 Z6), 그의 열 전도율이 51.5 mW/(m*K)였다.

Claims (22)

  1. 적어도 1종의 수성 결합제를 포함하는, 단열, 전기 절연 및/또는 방음용 코팅의 제조를 위한 경화성 조성물로서, 하기를 포함하는 것을 특징으로 하는 조성물:
    - 분무-건조된 발연 이산화규소 펠릿을 기재로 하는 제1 성분, 및
    - 이산화규소, 바람직하게는 마이크로실리카, 발열성으로 제조된 이산화규소를 기재로 하는 펠릿, 실리카 에어로겔, 규산염 유리 (발포 유리/팽창 유리), 중공형 이산화규소 입자 (중공형 유리 비드), 또는 펄라이트, 바람직하게는 팽창 펄라이트의 군으로부터, 버미큘라이트의 군으로부터 그리고 중합체, 바람직하게는 발포 폴리스티렌 펠릿의 군으로부터 선택된 펠릿, 및 그의 혼합물의 군으로부터 선택된 적어도 1종의 제2 성분.
  2. 제1항에 있어서, 수성의, 발열성으로 제조된 이산화규소의 분무 건조에 의해 수득가능한 제1 성분이 하기 물리화학적 지표를 갖는 것을 특징으로 하는 조성물:
    - 중앙 입자 직경 (d50): 10 내지 200 μm,
    - BET 표면적: 20 내지 600 m2/g,
    - 탬핑 밀도: 250 - 700 g/l.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 제1 성분이 Hg 세공측정기에 의해 결정된, 0.5 - 2.5 ml/g의 세공 부피 (d < 4 μm)를 갖는 것을 특징으로 하는 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 제1 성분이 0.6 - 2.5, 바람직하게는 0.8 - 2.0의 입자 크기 분포 (d90-d10/d50)를 갖는 것을 특징으로 하는 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 제1 성분이 유기실란, 실라잔, 비고리형 폴리실록산, 고리형 폴리실록산, 또는 그의 혼합물의 군으로부터 선택된 표면 개질제로 표면-개질되어 있는 것을 특징으로 하는 조성물.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 발열성으로 제조된 이산화규소를 기재로 하는 펠릿의 군으로부터 선택된 제2 성분이 적어도 하나의 물리화학적 지표에 있어서 제1 성분과 상이한 것을 특징으로 하는 조성물.
  7. 제6항에 있어서, 발열성으로 제조된 이산화규소를 기재로 하는 펠릿의 군으로부터 선택된 제2 성분이 80 g/l - 250 g/l, 바람직하게는 100 g/l - 250 g/l의 탬핑 밀도를 갖는 것을 특징으로 하는 조성물.
  8. 제6항 또는 제7항에 있어서, 펠릿이 > 200 μm, 바람직하게는 250 μm - 1000 μm의 중앙 입자 직경 (d50)을 갖는 것을 특징으로 하는 조성물.
  9. 제6항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 펠릿이 Hg 세공측정기에 의해 결정된, 2.0 - 4.0 ml/g의 세공 부피 (d < 4 μm)를 갖는 것을 특징으로 하는 조성물.
  10. 제6항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 발열성으로 제조된 이산화규소를 기재로 하는 펠릿의 군으로부터 선택된 제2 성분의 탄소 함량이 0.5 중량% - 10 중량%인 것을 특징으로 하는 조성물.
  11. 제6항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 발열성으로 제조된 이산화규소를 기재로 하는 펠릿의 군으로부터 선택된 제2 성분의 메탄올 습윤성이 50 부피% 초과의 메탄올인 것을 특징으로 하는 조성물.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 제1 성분의 탄소 함량이 0.5 중량% - 10 중량%인 것을 특징으로 하는 조성물.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 제1 성분의 메탄올 습윤성이 50 부피% 초과의 메탄올인 것을 특징으로 하는 조성물.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 제1 성분 대 제2 성분의 중량비가 1:10 내지 10:1, 바람직하게는 1:8 내지 8:1, 보다 바람직하게는 1:4 내지 4:1인 것을 특징으로 하는 조성물.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, (메트)아크릴레이트, 알키드 수지, 에폭시 수지, 아라비아 검, 카세인, 식물성 오일, 폴리우레탄, 실리콘 수지, 유기개질된 실리콘 하이브리드 수지, 왁스, 폴리에스테르, 비닐 수지, 셀룰로스 유도체, 실리카 졸, 물유리 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 결합제를 포함하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  16. 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 필름 형성제, 안료, 충전제, 증점제, 섬유, 분산제, 습윤제, 보존제, 유화제, 보호 콜로이드 및/또는 탈포제를 또한 임의적으로 포함하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  17. 단열 또는 방음용 코팅의 제조에 적합한 경화성 조성물을 제조하는 방법으로서, 여기서 하기를 포함하는 혼합물을 제조하고:
    - 적어도 1종의 수성 결합제,
    - 분무-건조된 발연 실리카 펠릿을 기재로 하는 제1 성분,
    - 이산화규소, 바람직하게는 마이크로실리카, 발열성으로 제조된 이산화규소를 기재로 하는 펠릿, 실리카 에어로겔, 규산염 유리 (발포 유리/팽창 유리), 중공형 이산화규소 입자 (중공형 유리 비드), 또는 펄라이트, 바람직하게는 팽창 펄라이트의 군으로부터, 버미큘라이트의 군으로부터 그리고 중합체, 바람직하게는 발포 폴리스티렌 펠릿의 군으로부터 선택된 펠릿, 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 제2 성분,
    - 후속적으로 혼합물에 필름 형성제, 안료, 충전제, 증점제, 섬유, 보호 콜로이드, 분산제, 습윤제, 보존제 및/또는 탈포제를 임의적으로 첨가할 수 있는 것인
    방법.
  18. 제17항에 있어서, 제1 성분이 제2항 내지 제5항, 제12항 및 제13항 중 어느 한 항에 따른 물리화학적 지표를 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  19. 제17항에 있어서, 발열성으로 제조된 이산화규소를 기재로 하는 펠릿의 군으로부터 선택된 제2 성분이 제6항 내지 제11항 중 어느 한 항에 따른 물리화학적 지표를 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  20. 제17항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 제1 성분 대 제2 성분의 중량비가 1:10 내지 10:1, 바람직하게는 1:8 내지 8:1, 보다 바람직하게는 1:4 내지 4:1인 것을 특징으로 하는 방법.
  21. 단열, 전기 절연 또는 방음용 코팅의 제조를 위한 코팅 조성물의 첨가제로서의 제2항 내지 제5항, 제12항 및 제13항 중 어느 한 항에 따른 제1 성분의 용도.
  22. 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 따른 조성물의 사용을 통해 수득가능한 코팅, 바니시, 페인트, 잉크, 피복제, 실란트, 접착제.
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