KR20240070536A - 고체 열탄소 환원 공정에 의한 탄화규소 생산 방법 및 장치 - Google Patents

고체 열탄소 환원 공정에 의한 탄화규소 생산 방법 및 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 탄화규소 생산하는 방법 및 장치에 관한 것으로, 상기 방법은 적어도 탄소 분말 및 실리카 분말을 포함하는 혼합물 - 이때 혼합물의 총 중량 대비 탄소 분말의 중량 비율은 적어도 약 25%임 - 을 생성하는 단계(901); 혼합물을 도가니(6)에 배치하는 단계(902); 도가니(6)를 적어도 부분적으로 둘러싸는 영역에 실질적으로 불활성 분위기를 생성하는 단계(903); 적어도 1,500℃의 작업 온도(TW)에 도달하는 한편 혼합물에 포함된 실리카 분말의 용융 온도보다 낮을 때까지 제1시간 간격(Δt1) 동안 가열 장치에 의해 도가니(6)를 가열하는 단계(904); 제2시간 간격(Δt2) 동안 혼합물에 포함된 실리카 분말의 용융 온도와 1.500℃ 사이로 구성된 작업 온도 범위(RW) 내에서 도가니(6)를 유지하는 단계(905); 및 바람직하게는 가열 장치를 비활성화함으로써, 제2시간 간격(Δt2) 후에 도가니(6)의 온도를 감소시키는 단계(906);를 포함하고, 가열 장치에 의해 도가니(6)를 가열하는 단계(904)는 적어도 분당 75℃의 평균 가열 속도로 도가니를 가열하는 단계를 포함하도록 구성된다.

Description

고체 열탄소 환원 공정에 의한 탄화규소 생산 방법 및 장치
본 발명은 탄화규소 생산 분야에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 고체 열탄소 환원 공정에 의한 탄화규소 생산 방법 및 장치에 관한 것이다.
탄화규소(SiC)는 하드 코팅(hard coating) 분야, 또는 연삭(grinding), 호닝(honing), 워터젯 절단(water-jet cutting) 또는 샌드블라스팅(sandblasting)과 같은 연마가공 공정에 사용하기에 적합한 화학적 및 물리적 특성을 구비한 반도체이다. 현재 탄화규소는 실리콘과는 상이한 그 전기적 특성으로 인해 고전력, 고주파 및 고온 장치의 적용에 적합하기 때문에 반도체 산업에서도 널리 사용되고 있다.
탄화규소는 자연에서 아주 적은 양으로 발견되는 매우 희귀한 광물인 모이사나이트(moissanite)에서 발견된다. 그러나 천연 모이사나이트는 극히 드물기 때문에 최근 대부분의 탄화규소는 합성으로 제조된다. 오늘날, 탄화규소를 제조하는 많은 공정이 공지되어 있는데, 이들은 화합물 형성에 필요한 반응을 수행하는 데 사용되는 방법론 면에서 서로 매우 상이하며, 이에 따른 최종 제품의 순도도 방법마다 전부 다르다.
탄화규소를 제조하는 가장 간단한 방법은 애치슨법(Acheson method)에 따라 규사와 탄소를 결합시키는 것으로, 상기 방법은 용광로에서 예컨대 실리카 또는 석영 모래 형태의 이산화규소(SiO2)와 분말 코크스 형태의 탄소와의 혼합물을 가열하는 단계를 기반으로 한다. 또한, 상기 방법은 혼합물에 흑연봉을 내장시켜 제공하는 한편, 흑연 막대에 전류를 통과시켜 혼합물을 약 1600℃ 내지 2500℃로 가열하고, 이에 따라 흑연봉을 둘러싸고 있는 이산화규소를 용융시키는 단계를 포함한다. 그런 다음 열탄소 반응의 결과로 흑연봉 주위에 탄화규소층을 형성하는 한편 일산화탄소(CO)를 방출한다. 이 방법에서 탄화규소의 최종 화합물의 순도는 특히 질소 및 알루미늄으로 구성된 불순물 발생 및 흑연 저항과의 거리에 따라 결정되는데, 이는 화합물의 전기 전도성에 불리한 영향을 미친다.
탄화규소는 화학 기상 증착(CVD), 즉 기체 형태로 도입되어 기판 표면에서 분해되는 전구체(precursor)로부터 시작하여 고체 지지체 위를 증착하는 합성 공정에 의해 생산될 수도 있다. CVD 공정 사용의 주요 장점은 구현되는 화합물의 높은 균질성과 순도에 있으나, 반면에 이러한 공정은 매우 비용이 많이 드는 한편으로, 특히 온도 제어와 관련된 정밀한 공정 제어를 위해 복잡한 장비를 사용해야만 하는 단점이 있다.
따라서 고순도를 특징으로 하는 탄화규소의 생산을 가능하게 하는 효율적인 방법 및 장치에 대한 필요성이 제기되어 왔다.
본 발명의 목적은 종래 기술의 단점을 극복하기 위한 것이다.
특히, 본 발명의 목적은 공정별 에너지 소비율을 낮게 유지하면서도, 공지된 최신 기술에 비해 반응 시간을 단축할 수 있는 탄화규소 제조 방법 및 장치를 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 목적은 공지된 최신 기술의 방법보다 환경에 대해 더 적은 영향을 미치는 탄화규소의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 추가 목적은 고순도 물질, 즉 99.95 중량%보다 높은 순도를 갖는 물질을 구현할 수 있는 탄화규소 생산 방법 및 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 공정 단계들의 수행 동안 공정 매개변수들을 용이하게 제어 및 조정할 수 있는 탄화규소 제조 장치를 제공하는 것이다.
마지막으로, 본 발명의 목적은 공지된 최신 기술의 방법보다 전체적으로 비용이 저렴한 탄화규소 제조 공정을 제공하는 것이다.
본 발명의 상기 및 기타 목적들은 본 설명의 필수적인 부분을 형성하는 첨부된 청구범위들의 특징을 포함하는 방법 및 장치에 의해 달성된다.
본 발명의 제1 양태에 따르면, 적어도 탄소 분말 및 실리카 분말을 포함하는 혼합물을 생성하는 단계를 포함하는 탄화규소 제조 방법이 제공되며, 상기 방법에서 혼합물의 총 중량 대비 탄소 분말의 중량 비율은 약 25% 이상이고, 혼합물을 도가니에 배치하는 단계를 포함한다. 바람직하게는, 상기 방법은 도가니를 적어도 부분적으로 둘러싸는 영역에 실질적으로 불활성 분위기를 생성하는 단계를 포함한다. 또한, 상기 방법은 적어도 1,500℃ 및 혼합물에 포함된 실리카 분말의 용융 온도보다 낮은 작업 온도(TW)에 도달할 때까지 제1시간 간격(Δt1) 동안 가열 장치를 사용하여 도가니를 가열하는 단계; 제2시간 간격(Δt2) 동안 혼합물에 포함된 실리카 분말의 용융 온도와 1,500℃ 사이에 포함된 작업 온도 범위(Rw) 내에서 도가니를 유지하는 단계; 및 제2시간 간격(Δt2) 후에, 바람직하게는 가열 장치를 비활성화함으로써 도가니의 온도를 감소시키는 단계;를 포함한다. 특히, 가열 장치에 의해 도가니를 가열하는 단계는 적어도 분당 75℃의 평균 가열 속도로 도가니를 가열하는 단계를 포함한다.
출원인은 불활성 분위기에서 공정을 수행하고, 도가니를 작업 온도까지 가열하는 한편, 도가니를 작업 온도 범위 내에서 유지함으로써, 혼합물 내 실리카와 탄소 사이의 반응을 기반으로 고체상에서 탄소 환원 과정을 완료하는 것이 가능하다는 것을 인식하였다. 따라서, 실리카 분자(SiO2)가 탄소와 반응하여 반응 온도에서 기체 상태의 중간 생성물인 일산화규소(SiO)를 형성한다. 일산화규소는 잔류 탄소와 연속적으로 반응하여 탄화규소(SiC)를 형성한다. 이러한 모든 반응은 CO 및/또는 CO2 와 같은 가스 발생 부산물을 생성한다.
비정질 실리카는 SiC의 탄소 환원 과정에서 흑연과 가장 높은 반응성을 갖는 이산화규소 상(silicon dioxide phase)이라는 것이 입증되었다. 한편, 고순도의 비정질 실리카는 경쟁력 있는 가격으로 구하기 어려운 반면, 고순도 α-석영 분말은 합리적인 가격으로 비교적 용이하게 구할 수 있다. 가열 과정에서 시초의 석영 분말은 여러 가지 상 변형을 겪음에 따라 다양한 다형체(polymorph)를 생성한다. 특히, 573℃에서 α-석영에서 β-석영으로의 갑작스런 변환(가역 변환)이 발생한다. 약 1300℃에서 온도가 추가로 높아지면 β-석영에서 크리스토발라이트(Cristobalite)로의 변형이 시작된다. 이러한 변환은 비가역적이며, 원자 사이의 결합이 끊어지고 재배열되어 밀도가 약 2.53g/cm3 인 훨씬 개방된 구조를 형성함으로써, 약 17%의 부피 증가를 유발하도록 구성된다. 또한, β-석영에서 크리스토발라이트로 넘어가는 추가적인 중도의 상 변환(intermediate phase transformation)이 존재한다는 것이 입증되었다. 즉, β-석영 상이 중간 비정질 상(intermediate amorphous phase)으로 먼저 변환되고, 그런 다음 중간 비정질 상이 크리스토발라이트 상으로 변환되도록 구성된다. 비정질 실리카는 그의 구조화되지 않은 표면이 반응성 이종 에너지 표면 사이트를 생성할 수 있기 때문에, 석영에 비해 SiC를 형성하는 데 있어 흑연과 더 높은 반응성을 갖는 것을 특징으로 한다.
출원인은 가열 속도가 다양한 다형체의 형성과 더불어 상대적 생성량에 크게 영향을 미친다는 것을 발견하였다. 특히, 석영에서 비정질 실리카로의 변환이 비정질 실리카에서 크리스토발라이트로의 변환보다 빠르다는 것이 입증되었다. 이는 가열 속도를 더 빠르게 할 경우 크리스토발라이트 대비 비정질 실리카의 형성을 촉진하며, 가열 속도를 더 느리게 할 경우 반대로 즉 크리스토발라이트의 형성을 촉진한다는 것을 의미한다. 출원인은 놀랍게도, 탄화규소 제조를 위한 실리카의 거의 완전한 전환을 구현하기 위해서는 소정의 가열 경사(heating ramp)를 제공하는 것, 바람직하게는 적어도 분당 75℃의 평균 가열 속도로 도가니를 가열하는 것이 유리하다는 것을 발견하였다.
이러한 경사를 사용함으로써 생성된 SiC 분말에 잔류 크리스토발라이트가 존재하지 않고 높은 수율의 SiC를 구현할 수 있다는 것이 입증되었다.
1713℃의 융점에서 크리스토발라이트 상은 높은 점성을 갖는 액체로 용융되기 시작한다. 따라서, 본 발명에 따른 방법에서는 융점에 도달할 때까지 가열하지 않고 1,600℃ 미만의 값을 유지하도록 구성된다. 특히, 도가니를 작업 온도까지 가열하고 도가니를 작업 온도 범위 내로 유지하는 단계에 의해 모든 β-석영을 비정질 실리카로 변환하도록 구성되는데, 이는 매우 빠른 반응으로 단지 수 분 정도밖에 걸리지 않는다. 이 단계 후에 온도를 약 1,500℃로 도달시켜 SiO2 와 주변 탄소로부터의 반응을 활성화하도록 구성된다.
따라서, 본 발명에 따른 방법은 공정별 에너지 소비율을 낮게 유지하면서도 공지된 최신 기술에 비해 반응 시간을 상당히 감소시킬 수 있다.
본 발명의 제1 양태에 따르면, 적어도 탄소 분말 및 실리카 분말을 포함하는 혼합물을 수용하도록 구성된 도가니를 포함하는 탄화규소 생산 장치가 제공되며, 이때 혼합물의 총 중량 대비 탄소 분말의 중량 비율은 약 25% 이상이고, 상기 장치는 도가니를 적어도 부분적으로 둘러싸는 영역에서 불활성 분위기를 생성하도록 구성된 불활성 분위기 생성 수단을 포함한다. 상기 장치는 도가니의 온도를 조절하도록 구성된 가열 장치를 더 포함한다. 상기 장치는 프로그래밍 가능한 제어유닛을 더 포함하며, 이러한 제어유닛에 의해 불활성 분위기 생성 수단을 활성화하여 도가니 주위 영역에서 불활성 분위기를 생성하고; 가열 장치를 활성화하여 적어도 1,500℃의 작업 온도에 도달시켜 적어도 분당 75℃의 평균 가열 속도로 혼합물에 포함된 실리카 분말의 용융 온도보다 낮은 온도에 도달할 때까지 제1시간 간격 동안 도가니를 가열하며, 제2시간 간격 동안 작업 온도 범위 내에서 도가니를 유지하고; 바람직하게는 가열 장치를 비활성화함으로써 제2시간 간격 후에 도가니의 온도를 감소시키도록 구성된다.
바람직하게는, 이와 같이 구성된 탄화규소 제조 장치는 전술한 본 발명에 따른 탄화규소 제조 방법을 참조하여 설명한 것과 동일한 이점을 가져온다.
본 발명은 특정한 적용 요구 사항들을 충족시키기 위해 필요한 대로 서로 조합할 수 있는 다음의 바람직한 특징들 중 적어도 하나를 구비할 수 있다.
바람직하게는, 도가니를 가열하고 도가니를 작업 온도로 유지하는 단계는 도가니의 적어도 표면을 가열하는 단계를 포함한다.
이러한 바람직한 구성에 따르면, 예컨대 도가니 내부에 위치한 가열 부재(예: 저항성 부재)에 의해 수행되는 조사(irradiation)로 인해 도가니에 포함된 물질을 오염을 방지하도록 구성된다
바람직하게는, 가열 장치에 의해 도가니를 가열하는 단계는 적어도 분당 95℃의 평균 가열 속도로 도가니를 가열하는 단계를 포함한다.
더욱 바람직하게는, 가열 장치에 의해 도가니를 가열하는 단계는 약 분당 100℃의 평균 가열 속도로 도가니를 가열하는 단계를 포함한다.
바람직하게는, 도가니 주변 영역은 밀폐용기 내부에 제공된 핫-존 주위(hot-zone)에 제공된다.
바람직하게는, 도가니는 연장 축선을 따라 연장되는 형태의 세장형 형상을 가지며, 도가니는 바람직하게는 도가니를 적어도 부분적으로 둘러싸는 영역에 배치됨으로써 도가니의 연장 축선이 실질적으로 수직 방향으로 정렬되도록 구성된다.
바람직하게는, 도가니 형태 및 핫-존 내부의 위치는 도가니 공간 내부에서 50℃ 미만의 온도 차이를 구현하도록 제공된다.
이러한 방식으로, 탄소 환원 반응이 도가니에 의해 형성된 전체 내부 공간에서 효율적이고 실질적으로 발생한다는 것이 입증되었다.
바람직하게는, 적어도 작업 온도에 도달할 때까지 도가니를 가열하고 작업 온도 범위 내에서 도가니를 유지하는 단계 동안 밀폐용기의 내부 압력을 소정의 압력값으로 실질적으로 제어하여 유지하도록 구성된다.
바람직하게는, 밀폐용기는 제1출구부를 포함하고, 밀폐용기의 내부 압력을 제어하는 단계는 내부 압력이 소정의 압력값에 도달하면 가스를 배출하도록 제1출구부를 제어하는 단계를 포함한다.
이를 통해 간단하고 경제적인 방법으로 온도가 상승하는 동안 압력을 소정의 임계값 아래로 유지할 수 있도록 구성된다.
바람직하게는, 상기 방법은 제2시간 간격 후 도가니의 온도를 감소시키는 단계 후에 수행되는, 도가니를 적어도 부분적으로 둘러싸는 영역에 불활성 분위기를 생성하는 추가 단계를 포함한다.
이를 통해 바람직하게는 작업 영역에서 증기 상태의 불순물을 제1출구부를 통해 배출하여 제거함으로써, 공정에 의해 구현되는 탄화규소의 순도를 더욱 증가시켜 99.95 중량% 보다 높은 순도를 구현하도록 구성된다.
바람직하게는, 탄소 분말의 중량 비율은 혼합물의 총 중량 대비 약 25 중량% 이상이고 혼합물의 총 중량 대비 약 55 중량% 미만이다.
이러한 탄소 분말 값에 의해 바람직하게는 특히 수율 측면에서 공정의 효율성을 보장하는 한편 높은 순도의 최종 제품을 구현하도록 구성된다.
바람직하게는, 혼합물은 혼합물의 총 중량 대비 적어도 약 45 중량%, 바람직하게는 약 75 중량% 미만의 비율을 갖는 실리카 분말을 포함한다.
본 발명의 바람직한 실시예에서, 예비 혼합물에 함유된 탄소 과립의 평균 크기는 약 5μm 내지 약 5mm 사이; 더욱 바람직하게는 약 25μm 내지 약 3mm 사이, 더욱 더 바람직하게는 약 50μm 내지 약 2mm 사이로 구성된다.
바람직하게는, 이러한 값에 의해 탄화규소 생산 공정의 효율성과 신뢰성을 보장하도록 구성된다.
본 발명의 더욱 바람직한 실시예에서, 예비 혼합물에 포함된 실리카 과립의 평균 크기는 약 300μm 미만이다.
바람직하게는, 이들 값은 탄화규소 생산 공정 동안 실리카가 고체상으로 유지될 수 있도록 제공되었다.
상기와 같은 입자 크기에 의해 공정이 최적의 수율, 즉 적어도 80%, 바람직하게는 85%, 더욱 바람직하게는 90% 이상으로 수행되는 것을 가능하게 하도록 구성된다.
바람직한 실시양태에서, 실리카 분말은 다음으로 이루어진 군으로부터 선택된다:
- 석영 모래,
- 순수 석영,
- 농산물로부터 추출된 실리카 분말,
- 크리스토발라이트, 또는
- 이들의 혼합물.
이와 같은 특수한 실리카 분말을 사용함으로써 순수 실리카를 사용하는 경우에 비해 에너지를 절약할 수 있으므로 탄소 환원 활성화 비용을 절감할 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시예에서, 상기 방법은 밀폐용기 내부의 CO 및/또는 CO2의 양을 검출하는 단계를 포함한다.
이러한 가스의 농도는 탄소 환원 단계별로 상이하므로, 따라서 프로그래밍 가능한 제어유닛은 검출된 값을 분석하고, 이러한 반응의 진행을 모니터링하는 한편, 이에 따라 가열 장치를 조정할 수 있도록 구성된다.
본 발명의 바람직한 실시예에서, 상기 방법은 밀폐용기 내부의 압력을 검출하는 단계를 포함한다.
본 발명의 바람직한 실시예에서, 상기 방법은 밀폐용기 내부의 온도를 검출하는 단계를 포함한다.
이를 통해 바람직하게는, 생산 공정 중에 발생하는 반응의 올바른 전개에 대한 추가 정보를 획득하는 한편, 이에 따라 가열 장치를 조정하도록 구성된다.
바람직하게는, 밀폐용기의 내부 압력은 프로그램 가능한 제어유닛에 의해 제어된다.
바람직하게는, 프로그래밍 가능한 제어유닛은 가열 장치를 활성화하여 도가니를 적어도 분당 75℃, 더욱 바람직하게는 약 분당 100℃의 평균 가열 속도로 가열하도록 구성된다.
본 발명의 바람직한 실시예에서, 불활성 분위기를 생성하는 단계는 제1입구 부를 통해 밀폐용기 내로 불활성 가스 흐름을 도입함으로써 수행된다.
바람직하게는, 불활성 가스는 아르곤(Argon)이다
이를 통해 바람직하게는, 예컨대 산화 현상으로 인한 밀폐용기의 손상을 방지하는 한편, 간단하고 경제적인 방법으로 밀폐용기 내 산소의 적절한 환원을 구현하도록 구성된다.
대안적인 실시예에서, 불활성 분위기를 생성하는 단계는 진공 펌프에 의해 밀폐용기로부터 산소를 인출함으로써 수행된다.
본 발명의 바람직한 실시예에서, 제2시간 간격(Δt2)은 5분 내지 90분 사이로 제공된다.
바람직하게는, 도가니는 약 350mm 이하의 최대 가로 치수(DMAX)를 갖는다.
본 발명의 설명 및 첨부된 청구범위에서 "최대 가로 치수(DMAX)"는 도가니를 실린더 형상에 비유할 때 실린더의 직경 부위를 의미한다.
바람직하게는, 도가니 내부에서 실질적으로 균일한 온도가 구현되며, 이를 통해 적절한 조건들을 취득함으로써 생산 공정 단계 동안 수행되는 반응의 효율성을 보장하도록 구성된다.
본 발명의 바람직한 실시예에서, 상기 장치는 밀폐용기 내부의 CO 및/또는 CO2의 양을 검출하도록 배치 및 구성된 제1센서를 포함한다.
본 발명의 바람직한 실시예에서, 상기 장치는 밀폐용기 내부의 압력을 검출하도록 배치 및 구성된 제2센서를 포함한다.
본 발명의 바람직한 실시예에서, 상기 장치는 밀폐용기 내부의 온도를 검출하도록 배치 및 구성된 제3센서를 포함한다.
이를 통해 바람직하게는, 가장 적절한 매개변수의 값을 검출하여 생산 공정 중에 발생하는 반응의 전개를 정확하게 평가할 수 있도록 구성된다.
바람직하게는, 프로그램 가능한 제어유닛은 밀폐용기 내부의 CO 및/또는 CO2의 양을 검출하도록 배치 및 구성된 제1센서, 밀폐용기 내부의 압력을 검출하도록 배치 및 구성된 제2센서, 및 밀폐용기 내부의 온도를 검출하도록 배치 및 구성된 제3센서 중 적어도 하나와 작동 가능하게 연결되며, 프로그램 가능한 제어유닛은 상기 센서들 중 적어도 하나에 의해 검출된 값에 기초하여 적어도 가열 장치를 제어하도록 구성된다.
본 발명의 바람직한 실시예에서, 핫-존은 수직 방향을 따라 연장되는 형태의 세장형 형상을 가지며 적어도 하나의 내화물(refractory material) 층을 포함하는 한편, 핫-존 커버 내부에 형성되도록 구성된다.
바람직하게는, 도가니는 도가니의 외부 표면을 형성하는 하나 이상의 측벽을 포함하고, 내화물 층은 도가니의 외부 표면과 적어도 부분적으로 접촉하도록 구성된다.
바람직하게는, 핫-존 커버는 적어도 하나의 내화물 층 외부에 방벽 부재(mantel element)를 제공하도록 구성된다.
대안적인 실시예에서, 핫-존 커버는 탄소 또는 흑연 펠트층(graphite felt layer)과 같은 단일식 절연층을 포함한다.
내화물을 사용함으로써 바람직하게는, 핫-존 외부에 배치된 가열로의 부품들을 보호하는 한편, 열 분산을 줄여 가열 효율을 제고하도록 구성된다.
바람직하게는, 가열 장치는 밀폐용기 내에 배치된 적어도 하나의 가열 부재를 포함하며, 이에 의해 핫-존 커버의 외부 표면과 접촉하도록 구성된다.
본 발명의 바람직한 실시예에서, 바람직하게는 도가니의 정확하고 균일한 가열이 구현된다.
더 바람직하게는, 가열 장치는 실질적으로 전체 연장 구간을 따라 핫-존 커버 주위를 감싸는 인덕터(inductor)를 포함한다.
인덕터를 사용함으로써 바람직하게는, 상대적으로 짧은 시간에 필요한 온도를 얻는 데 필요한 적절한 열 구배를 동적으로 신속하게 생성할 수 있도록 구성된다.
본 발명의 바람직한 실시예에 있어서, 불활성 분위기 생성 수단은 밀폐용기의 적어도 제1입구부에 연결된 불활성 가스공급장치 및, 제1출구부에 연결된 안전밸브(relief valve)를 포함하는 산소 제거장치이며, 이때 불활성 가스공급장치 및 안전밸브는 선택적으로 프로그래밍 가능한 제어유닛에 작동 가능하게 연결되도록 구성된다.
본 발명의 대안적인 실시예에서, 불활성 분위기 생성 수단은 밀폐용기의 제1출구부에 연결되는 한편 선택적으로 프로그램 가능한 제어유닛에 작동 가능하게 연결되는 진공 생성장치를 포함하는 산소 제거장치이다.
본 발명의 바람직한 실시예에 있어서, 밀폐용기는 제1자켓을 형성하는 폐쇄형 외벽 및, 제2자켓을 형성하는 폐쇄형 내벽을 포함하고, 이때 외벽은 내벽에 대응 배치됨으로써 외벽과 내벽 사이에 사이 공간(interspace)을 형성하며, 사이 공간은 제2입구부로부터 제2출구부로 유동하는 냉각 유체를 수용하도록 구성되는데, 이들 둘 다는 외벽에 제공된다.
바람직하게는, 밀폐용기는 수직 방향을 따라 연장되는 형태의 세장형 형상을 갖고, 사이 공간은 실질적으로 밀폐용기의 전체 연장 구간을 따라 연장되도록 구성된다.
이를 통해 용기의 적절한 냉각을 수행함으로써 간단하고 저렴한 방법으로 용기의 온도를 추가로 제어할 수 있도록 구성된다.
본 발명의 추가 바람직한 실시예에서, 도가니는 하나 이상의 측벽과 함께 적어도 하나의 분리 부재가 배치되는 내부 용적을 형성하는 바닥 벽을 포함하고, 이때 분리 부재는 바닥 벽에 실질적으로 평행하게 연장되도록 구성된다.
바람직하게는, 분리 부재를 사용하여 도가니의 내부 분위기에 난류를 생성함으로써 가스 방출 현상을 제어할 수 있도록 구성된다.
본 발명의 추가 특징 및 이점들은 첨부된 도면들에 도시된 본 발명의 일부 바람직한 실시예들에 대한 아래의 상세한 설명으로부터 명백해질 것이다.
본 발명에 따라 상기 언급된 종래 기술들의 단점을 극복할 수 있는 고체 열탄소 환원 공정에 의한 탄화규소 생산 공정 및 장치가 제공된다.
본 발명은 본 발명의 상이한 양태들과 관련된 첨부 도면들에 도시된 일부 예시적이고 비제한적인 실시예를 참조하여 아래에서 설명될 것이다.
도 1a 및 1b는 본 발명의 제1 및 제2 실시예에 따른 장치의 개략도이다.
도 2a, 2b 및 2c는 대안적인 실시예에 따른 도 1a 또는 1b의 장치의 구성요소에 대한 부분 단면도를 도시한다.
도 3a, 3b, 3c, 3d 및 3e는 본 발명의 대안적인 실시예에 따른 장치의 구성요소를 개략적으로 예시한다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 탄화규소 생산 공정의 흐름도이다.
본 발명은 여러 대안적인 방식으로 구현될 수 있지만, 도면들에 도시된 일부 바람직한 실시예들을 참조하여 이하에서 상세히 설명될 것이다.
한편, 본 발명은 구체적으로 개시된 실시예들로만 제한하려는 의도가 없으며, 반대로 본 발명은 청구범위들에 정의된 본 발명의 범위 내에 속하는 모든 수정, 대체 구성 및 등가물을 포괄하려는 의도가 있음을 이해할 필요가 있다.
"예컨대", "등", "또는" 등의 용어 사용은 달리 명시되지 않는 한 제한 없이 비-배타적인 대안을 포함함을 의미한다. "포함한다"는 용어는 별도의 언급이 없는 한 "포함하지만 이에 국한되지 않음"을 의미한다.
본 설명 및 후속 청구범위에서, "영역(area)"이라는 용어는 외부 환경에 대해 부분적으로 또는 전체적으로 폐쇄될 수 있는 용기(container), 예컨대 공정용 챔버 내부에 선택적으로 정의된 공간의 일부를 나타내도록 의도된다.
도 1a는 본 발명의 실시예에 따른 장치(100)의 일부를 도시하며, 상기 장치는 이를 적어도 부분적으로 둘러싸는 영역에 배치되는 한편 밀폐용기(1) 내부에 제공되는 도가니(6)를 포함한다.
본 발명의 추가의 바람직한 실시예(도면에는 도시되지 않음)에서, 도가니(6)는 선택된 온도를 갖는 상이한 구역으로 이동 가능한 터널식 가열로(tunnel furnace)에 배치됨으로써 탄소 환원 반응을 위한 필요한 열적 조건을 구비하도록 구성된다. 대안적으로, 도가니는 회전식 튜브형 가열로를 위한 튜브(tube)로 제공될 수 있으며, 이때 튜브의 기울기와 회전속도를 조절함으로써 시료(실리카 및 탄소)를 열탄소 반응이 일어나는 가열된 튜브 영역으로 이동시키도록 구성된다.
도 1a 및 도 1b의 두 실시예에 따르면, 밀폐용기(1)는 열 장벽(thermal barr)을 생성하도록 구성되는 한편, 바람직하게는 금속 재료로 만들어진 다수의 중첩된 격납층을 형성하도록 구성된 하나 이상의 벽에 의해 형성될 수 있다. 바람직하게는, 밀폐용기(1)는 제1출구부(14) 및 제1입구부(15)가 형성되는 폐쇄된 외벽(11)을 포함하고; 제1출구부(14) 및 제1입구부(15)는 각각 밀폐용기(1) 내부에 유체를 공급하는 한편 밀폐용기로부터 유체를 배출하도록 구성된다. 바람직하게는, 이러한 공급 및 배출은 각각 제1출구부(14) 및 제1입구부(15)에 연결된 적절한 장치(도시되지 않음)에 의해 제어된 방식으로 수행된다.
도 1의 밀폐용기(1)는 제1재킷을 형성하는 폐쇄된 외벽(11), 및 제2재킷을 형성하는 폐쇄된 내벽(12)을 포함한다. 특히, 외벽(11)은 내벽(12)에 대응 배치됨으로써 외벽(11)과 내벽(12) 간에 사이 공간(13)을 형성하도록 구성된다. 사이 공간(13)은 실질적으로 밀폐용기(1)의 전체 연장 구간을 따라 연장된다. 바람직하게는, 사이 공간(13)은 제2입구부(16) 및 제2출구부(17) 사이에서 유동하는 한편, 외벽(11)의 각 구역에서 획득되는 냉각 유체를 수용하도록 구성된다.
도 1a 및 도 1b의 밀폐용기(1)는 세장형 형상을 갖는 적어도 하나의 도가니(6)를 수용하도록 구성된 핫-존(20)의 내부를 정의한다. 핫-존(20) 내부에 수용될 때 도가니(6)는 수직 방향으로 정렬된 연장 축선(A)을 따라 주로 연장되는 형상을 나타내도록 구성된다. 도가니(6)는 내부 측표면(62) 및 외부 측표면(63)을 제공하는 하나 이상의 측벽(61)을 포함한다. 도가니(6)는 내부 바닥표면(64') 및 외부 바닥표면(64'')을 제공하는 바닥 벽(64)을 더 포함하며; 바닥 벽(64)과 더불어 하나 이상의 측벽(61)에 의해 처리될 물질의 체적을 포함하도록 구성된 내부 공간을 정의하도록 구성된다.
도가니(6)는 상부 개구(65)를 가지며, 이에 의해 도가니 내부 공간에 대해 접근을 허용하는 한편, 처리할 재료를 도입하도록 구성된다. 상부 개구(65)는 밀폐용기(1)의 내부 공간과 유체 연통하도록 배치된다. 도가니는 선택적으로 상부 개구(65)를 선택적으로 폐쇄하는 커버 부재(66)를 포함한다.
도가니(6)는 다양한 모양과 크기로 제공될 수 있는데; 일반적으로는 도 2a 내지 2c에 도시된 바와 같은 원통형 모양을 갖는다. 대안적인 예시적 실시예에서, 도가니(6)는 이중 원추형 본체(도 3a 및 3b 참조) 또는 단순한 역-원추형 본체(도 3c 및 3d 참조)의 형상으로 제공되거나, 또는 원추형 부분 및 원통형 부분의 조합으로 제공된다(도 3e 참조).
도 2a의 실시예에 따르면, 핫-존(20)은 적어도 하나의 내화물 층(7)을 포함하는 핫-존 커버 내부에 제공된다. 바람직하게는, 도가니(6)는 도가니 외부 측표면(63)과 핫-존 커버 사이에 자유 공간을 실질적으로 남기지 않는 형상을 갖도록 구성된다. 도 2a의 핫-존 커버는 적어도 하나의 내화물 층(7) 외부에 제공되는 한편 축선 방향(A)(길이 방향)으로 연장되는 방벽 부재(8)를 더 포함한다. 내화물 층(7)은 바람직하게는 지르코니아 샌드(zirconia sand), 지르코니아 울(zirconia wool) 또는 알루미나(alumina)로 제조되며; 방벽 부재(8)는 바람직하게는 고온에서 실질적으로 변경 불가능한 재료, 예컨대 석영, 지르코니아 또는 이들의 부산물로 만들어진다.
도 2b 및 2c에 도시된 바와 같은 단순화된 실시예에서, 방벽 부재(8) 및 내화물 층(7)은 탄소 또는 흑연 펠트 층(81)과 같은 단일식 단열 재료 부재로 대체될 수 있다. 또한, 이러한 방법을 통해 내화물의 손상/균열 없이 매우 빠른 가열을 인가할 수 있으므로 공정 시간을 단축할 수 있도록 구성된다.
도가니(6)의 형상 및 치수는 바람직하게는 연장 축선에 수직인 평면에 대해 도가니 공간 내부에서 50℃ 이내의 온도 차이를 구현하도록 선택된다.
바람직하게는, 도가니(6)의 최대 가로 치수(DMAX)는 약 400mm 이하, 보다 바람직하게는 약 350mm 이하이다.
상기 장치(100)는 전원공급장치(31) 및 적어도 하나의 가열 부재(32)를 포함하는 가열 장치를 더 포함하며, 가열 장치는 밀폐용기(1) 내에 배열됨으로써 핫-존(20)의 온도를 조정하도록 구성된다.
도 2a 내지 2c의 실시예에 따르면, 전원공급장치(31)는 무선 주파수 발생기를 포함하고, 가열 부재(32)는 바람직하게는 실질적으로 전체 수직 연장 구간을 따라 핫-존 커버 주위를 감싸는 인덕터(inductor)를 포함한다.
인덕터는 구리 또는 구리를 함유한 금속 합금으로 만들어질 수 있으며, 바람직하게는 핫-존 커버를 둘러싸도록 배치되는 한편 나선형 형상으로 제공된다. 인덕터는 핫-존 커버에 인가되는 전자기장을 생성함으로써, 도가니 표면(62, 63, 64', 64'')에서 열을 발생시키도록 구성된다.
바람직하게는, 인덕터는 도가니의 형상 및/또는 장치(100)를 통해 수행될 특정 공정에 기초하여 선택되며; 예컨대 원통형, 직사각형, 타원형 또는 정사각형 모양에 따른 나선형 섹션을 제공하고 및/또는 일정하거나 가변적인 피치를 갖는 나선형 섹션을 제공할 수 있도록 구성된다.
도 1a의 장치(100)는 밀폐용기(1) 내부에 배치되는 한편 온도, 압력 또는 일부 요소(예: CO 및/또는 CO2)의 양과 같이 구현된 공정의 관리에 유용한 관련 매개변수들을 측정하는 데 적합한 다수의 센서를 더 포함한다. 보다 상세하게, 도 1a의 장치(100)는 밀폐용기(1) 내부의 CO 및/또는 CO2의 양을 검출하도록 배치 및 구성된 제1센서(41), 밀폐용기(1) 내부의 압력을 감지하도록 배치 및 구성된 제2센서(42), 및 밀폐용기(1) 내부의 온도를 감지하도록 배치 및 구성된 제3센서(43)를 포함한다. 예컨대, CO의 양은 반응 전개의 방향을 나타낸다. 이에 따라, 제1센서(41)에 의해 생성된 신호에 기초하여 장치(100)의 스위치 오프(switching-off)를 제어할 수 있도록 구성된다.
도 1a의 장치(100)는 제1센서(41), 제2센서(42) 및 제3센서(43) 중 적어도 하나에 작동 가능하게 연결된 프로그래밍 가능한 제어유닛(500)을 더 포함하고, 이를 통해 센서들 중 적어도 하나에 의해 검출된 값에 기초하여 적어도 가열 장치를 제어하도록 구성된다. 이를 통해 바람직하게는, 센서들(41, 42, 43)에 의해 수행된 측정에 기초하여 도가니(6)에 포함된 재료의 온도를 자동으로 조절할 수 있도록 구성된다.
상기 장치(100)에는 도가니(6)를 적어도 부분적으로 둘러싸는 영역에 불활성 분위기를 생성하도록 구성된 불활성 분위기 생성 수단이 추가로 제공된다. 도 1a 및 도 1b의 실시예에 따르면, 불활성 분위기 생성 수단은 밀폐용기(1)로부터 산소를 배출하도록 구성된 산소 제거장치로 제공된다. 도 1a의 실시예에 따르면, 산소 제거장치는 제1입구부(15)에 연결된 불활성 가스공급장치(150) 및 제1출구부(14)에 연결된 안전밸브(90)를 포함한다. 바람직하게는, 불활성 가스공급장치(150) 및 안전밸브(90)는 프로그래밍 가능한 제어유닛(500)을 통해 작동된다.
도 1b에 도시된 대안적인 실시예에서, 산소 제거장치는 제1출구부(14)에 연결되는 한편, 바람직하게는 프로그래밍 가능한 제어유닛(500)에 의해 작동되는 진공 발생장치(9)를 포함한다.
본 발명에 따른 탄화규소 생산 방법(900)의 바람직한 실시예가 이하에 설명된다.
먼저, 적어도 탄소 분말 및 실리카 분말을 포함하는 혼합물을 준비한다(단계 901). 혼합물에 사용되는 실리카 분말은 바람직하게는 석영 모래, 순수 석영, 농산물이나 크리스토발라이트와 같은 다른 실리카 상으로부터 추출된 실리카 분말 또는 이들의 혼합물이다. 탄소 분말은 바람직하게는 재활용 가능한 흑연 또는 농산물로부터 추출된 탄소로부터 획득된다.
필요한 경우, 먼저 상기 재료를 분쇄기(바람직하게는 충격형 분쇄기)를 통해 분쇄하여 높은 품질의 과립을 제공한다. 필요한 경우, 과립을 바람직하게는 150℃ 내지 200℃의 온도에서 공기 중에서 건조시켜 잔류 습기를 제거하도록 구성된다.
그런 다음 이와 같이 획득된 분말을 혼합물의 바람직하게는 총 중량 대비 약 25 중량% 이상, 혼합물의 총 중량 대비 약 55 중량% 미만의 비율로 탄소 분말을 포함하는 비율에 따라 혼합한다. 따라서, 혼합물은 혼합물의 총 중량 대비 약 45 중량% 이상, 바람직하게는 약 75 중량% 미만의 비율로 실리카 분말을 포함하도록 구성된다.
대안적인 실시예에 따르면, 혼합물은 탄화규소 분말을 더 포함한다. 탄화규소 분말은 바람직하게는 공지된 종래의 산업 공정으로부터 제공된다. 바람직하게는, 초기 혼합물에 탄화규소를 사용하여 재료 비용을 상당히 절감하는 한편, 재활용 재료를 부분적으로 사용함으로써 공정의 주변 영향을 줄이도록 구성된다.
초기 혼합물을 생성하는 데 사용되는 분말의 입자 크기는 탄화규소 생산 공정의 특정 결과를 달성하기 위해 특별히 선택된다.
구체적으로, 혼합물에 포함된 탄소 과립의 평균 크기는 바람직하게는 약 5μm 내지 약 5mm, 보다 바람직하게는 약 25μm 내지 약 3mm, 더욱더 바람직하게는 약 50μm 내지 약 2mm 사이에서 선택된다.
혼합물에 함유된 실리카 과립의 평균 크기는 바람직하게는 약 300μm 미만, 보다 바람직하게는 약 150μm 미만이다.
대안적으로, 실리카와 탄소 분말은 사전에 정의된 중량비 및 입도에 따라 혼합된 후 압축됨으로써 직경 5mm 내지 10mm 사이의 과립 또는 펠릿을 제공하도록 구성된다.
또한, 흑연은 바람직하게는 "매트릭스"(즉, 공정의 수행 중 과립의 성장을 위한 일종의 "시드[seed]" 기능을 가짐)로 사용됨으로써 5μm 내지 5mm의 범위에 속하는 입도를 갖는 최종 제품을 적절하게 제공하도록 구성된다.
혼합물이 준비되면, 이를 밀폐용기(1)의 핫-존(20)에 포함된 도가니(6)에 배치한다(단계 902). 도가니(6)의 내부 공간은 바람직하게는 그 높이, 즉 바닥 벽(64)의 내부 바닥표면(64')에서 시작하여 연장 축선을 따른 치수의 약 80%와 동일한 최대 레벨에 도달할 때까지 혼합물로 채워진다. 더욱 바람직하게는 도가니(6)의 내부 공간은 그 높이의 대략 70%와 동일한 레벨까지 채워진다.
재료가 도가니에 배치되면, 도가니(6)를 적어도 부분적으로 둘러싸는 영역에 실질적으로 불활성 분위기를 생성한다(단계 903). 바람직하게는 실질적으로 불활성 분위기를 생성하는 단계는 제1출구부(14)를 통해 밀폐용기(1)로부터 산소를 배출함으로써 수행된다. 이를 통해 바람직하게는, 탄소와 결합하여 실리카와 반응하는 데 사용할 수 있는 양을 감소시킬 수 있는 챔버 내의 잔류 산소를 제거하도록 구성된다.
바람직한 실시예에서, 밀폐용기(1)로부터 산소를 제거하는 단계는 불활성 가스, 예컨대 아르곤을 제1입구부(15)를 통해 밀폐용기(1) 내로 도입함으로 수행된다. 바람직하게는, 불활성 가스는 가스공급장치(150)에 의해 밀폐용기(1) 내로 도입된다.
대안적인 바람직한 실시예에서, 산소를 제거하는 단계(903)는 제1출구부(14)에 연결되는 한편, 프로그래밍 가능한 제어유닛(500)에 작동 가능하게 연결된 진공 발생장치(9)에 의해 수행된다.
밀폐용기(1) 내부에 불활성 분위기가 제공되면, 적어도 1500℃의 작업 온도(TW)에 도달하는 한편 혼합물에 포함된 실리카 분말의 용융 온도보다 낮아질 때까지, 가열 장치를 활성화하여 제1시간 간격(Δt1) 동안 도가니(6)를 가열하는 공정(단계 904)이 제공된다. 공지된 바와 같이, 실리카의 융점은 그 물리적 상태에 따라 달라지는데, 예컨대 비정질 실리카의 융점은 약 1630℃이지만 크리스토발라이트의 융점은 약 1713℃이다.
본 발명에 따르면, 가열 장치에 의해 도가니를 가열하는 단계는 적어도 분당 75℃, 바람직하게는 분당 400℃ 미만의 평균 가열 속도로 도가니를 가열하는 단계를 포함한다. 바람직한 실시예에서, 도가니를 가열하는 단계는 분당 95℃ 이상의 평균 가열 속도, 더욱 바람직하게는 약 분당 100℃의 가열 속도로 수행된다.
본 발명의 바람직한 실시예에서, 작업 온도(TW)에 도달할 때까지 도가니를 가열하는 한편, 이를 작업 온도 범위(RW) 내에서 유지하는 단계는 도가니(6)의 표면(62, 63, 64', 64'')을 가열하는 단계를 포함한다.
상기 방법은 제2시간 간격(Δt2) 동안 혼합물에 포함된 실리카 분말의 용융 온도와 1.500℃ 사이에 포함된 작업 온도 범위(RW) 내에서 도가니(6)를 유지하는 단계(단계 905), 및 바람직하게는 제2시간 간격(Δt2)이 만료된 후에 가열 장치를 비활성화함으로써 도가니(6)의 온도를 감소시키는 단계(단계 906)를 더 포함한다.
본 발명의 바람직한 실시예에서, 제2시간 간격(Δt2)은 5분 내지 90분 사이로 제공되는데, 이는 시료의 양에 따라 달라진다.
작업 온도(TW)에 도달할 때까지 도가니를 가열하는 한편, 이를 작업 온도 범위(RW) 내에서 유지할 때까지 적어도 도가니를 가열하는 동안, 바람직하게는 적어도 제1출구부(14)를 통한 가스 배출에 의해 밀폐용기(1)의 내부 압력을 제어하는 단계(단계 910)가 추가로 제공된다.
바람직하게는, 밀폐용기의 내부 압력을 제어하는 단계는 내부 압력이 소정의 압력값에 도달하면 제1출구부(14)를 제어하여 가스를 배출하는 단계를 포함한다.
보다 상세하게는, 밀폐용기(1)의 내부 압력은 생산 공정에서 수행되는 단계들에 따라 달라지는데, 예컨대 제1출구부(14)와 연결 배치된 안전밸브(90)를 통해 소정의 일정한 값으로 실질적으로 유지할 수 있도록 구성된다.
바람직한 실시예에 따르면, 밀폐용기(1)의 내부 압력을 제어하는 단계(910)는 프로그래밍 가능한 제어유닛(500)에 의해 제2센서(42)를 통해 검출된 압력값에 기초하여 안전밸브(90)를 제어함으로써 수행될 수 있다.
바람직하게는, 본 발명의 방법은 도가니(6)를 적어도 부분적으로 둘러싸는 영역에 불활성 분위기를 생성하는 추가 단계를 더 포함하며, 상기 추가 단계는 제2시간 간격(Δt2) 후에 도가니(6)의 온도를 감소시키는 단계 후에 수행된다. 불활성 분위기를 생성하는 추가 단계는 적어도 도가니(6)가 약 600℃, 더 바람직하게는 약 400℃의 온도에 도달할 때까지 수행되는 것이 바람직하다.
바람직한 실시예에서, 상기 방법은 프로그래밍 가능한 제어유닛(500)과 작동 가능하게 연결된 제1센서(41)에 의해 밀폐용기 내부의 CO 및/또는 CO2의 양을 검출하는 단계를 포함한다.
바람직한 추가 실시예에서, 상기 방법은 프로그래밍 가능한 제어유닛(500)과 작동 가능하게 연결된 제3센서(43)에 의해 밀폐용기(1) 내부의 온도를 검출하는 단계를 포함한다.
이와 같이 고안된 본 발명은 수많은 수정 및 변형이 가능하며, 이들 모두는 본 발명을 특징짓는 본 발명의 개념의 범위 내에 속하는 것으로 의도된다.
예컨대 도가니(6)는 도가니의 바닥 벽(64)에 실질적으로 평행하게 연장되는 적어도 하나의 분리 부재(67)(예: 도 3a, 3b, 3c, 3d 및 3e에 도시됨)를 더 포함한다. 바람직하게는, 분리 부재(67)는 부분적으로 개방된 구조(예: 벌집 구조 또는 화격자[grate] 구조)를 가짐으로써, 도가니의 인접한 부분들 사이의 유체 연통을 허용함과 더불어 도가니(6)의 내부 분위기에 난류를 생성함으로써 가스 방출 현상을 방지하도록 구성된다.
대안적인 실시예(도면에 도시되지 않음)에서, 가열 부재(32)는 바람직하게는 도가니(6)에 직접 연결된 적어도 하나의 저항기(resistor)를 포함하고; 추가의 가능한 실시예에서, 가열 부재(32)는 밀폐용기(1)에 연결된 적어도 하나의 저항기를 포함한다. 상기 두 실시예에 따르면, 핫-존(20)은 가열 저항기에 연결된 부재들에 의해 식별되는 주변에 포함된 영역으로 정의된다. 보다 구체적으로, 저항기가 밀폐용기(1)의 벽에 연결되면, 핫-존은 밀폐용기 내부의 공간으로 정의된다.
본 발명은 기술적으로 동등한 기타 세부 사항 및 재료가 사용될 수 있을 뿐만 아니라 요구 조건에 따라 상이하고 다양한 구성 요소의 모양, 치수 및 거리가 제공될 수 있음을 인식할 필요가 있다.

Claims (15)

  1. 탄화규소 생산 방법(900)에 있어서, 상기 방법은:
    - 적어도 탄소 분말 및 실리카 분말을 포함하는 혼합물 - 이때 혼합물의 총 중량 대비 탄소 분말의 중량 비율은 적어도 약 25%임 - 을 생성하는 단계(901);
    - 혼합물을 도가니(6)에 배치하는 단계(902);
    - 도가니(6)를 적어도 부분적으로 둘러싸는 영역에 실질적으로 불활성 분위기를 생성하는 단계(903);
    - 적어도 1,500℃의 작업 온도(TW)에 도달하는 한편 혼합물에 포함된 실리카 분말의 용융 온도보다 낮을 때까지 제1시간 간격(Δt1) 동안 가열 장치에 의해 도가니(6)를 가열하는 단계(904);
    - 제2시간 간격(Δt2) 동안 혼합물에 포함된 실리카 분말의 용융 온도와 1.500℃ 사이로 구성된 작업 온도 범위(RW) 내에서 도가니(6)를 유지하는 단계(905); 및
    - 바람직하게는 가열 장치를 비활성화함으로써, 제2시간 간격(Δt2) 후에 도가니(6)의 온도를 감소시키는 단계(906);를 포함하고,
    가열 장치에 의해 도가니(6)를 가열하는 단계(904)는 적어도 분당 75℃의 평균 가열 속도로 도가니를 가열하는 단계를 포함하는, 탄화규소 생산 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    가열 장치에 의해 도가니(6)를 가열하는 단계(904)는 적어도 분당 95℃, 바람직하게는 약 분당 100℃의 평균 가열 속도로 도가니를 가열하는 단계를 포함하는, 탄화규소 생산 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    작업 온도(TW)에 도달할 때까지 도가니(6)를 가열하는 단계(904) 및 작업 온도 범위(RW) 내에서 도가니(6)를 유지하는 단계(905)는 도가니(6)의 적어도 표면(62, 63, 64', 64'')을 가열하는 단계를 포함하는, 탄화규소 생산 방법.
  4. 전술한 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 방법은:
    - 혼합물에 포함된 탄소 과립의 평균 크기는 약 5μm 내지 약 5mm 사이로 제공되고, 및
    - 혼합물에 포함된 실리카 과립의 평균 크기는 약 300μm 미만으로 제공되는 특징들 중 중 적어도 하나를 더 포함하는, 탄화규소 생산 방법.
  5. 전술한 항 중 어느 한 항에 있어서,
    도가니(6) 주변 영역은 밀폐용기(1) 내부에 제공된 핫-존(20) 주위로 정의되는 것을 특징으로 하는, 탄화규소 생산 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    작업 온도(TW)에 도달할 때까지 도가니를 가열하는 단계(904) 및 작업 온도 범위(RW) 내에서 도가니를 유지하는 단계(905) 동안, 밀폐용기(1)의 내부 압력을 적어도 소정의 압력값으로 실질적으로 유지하도록 제어하는 단계(910)를 더 포함하는, 탄화규소 생산 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    밀폐용기(1)는 제1출구부(14)를 포함하고, 밀폐용기(1)의 내부 압력을 제어하는 단계(910)는 내부 압력이 소정의 압력값에 도달할 때 제1출구부(14)를 제어하여 가스를 배출하는 단계를 더 포함하는, 탄화규소 생산 방법.
  8. 제5항 내지 제7항에 있어서, 상기 방법은:
    - 밀폐용기(1) 내부의 CO 및/또는 CO2의 양을 검출하는 단계,
    - 밀폐용기(1) 내부의 압력을 검출하는 단계,
    - 밀폐용기(1) 내부의 온도를 검출하는 단계 중 적어도 하나를 포함하는, 탄화규소 생산 방법.
  9. 제5항 내지 제8항에 있어서,
    불활성 분위기를 생성하는 단계(903)는 진공 펌프에 의해 밀폐용기(1)로부터 산소를 인출하거나 및/또는 제1입구부(15)를 통해 밀폐용기(1) 내로 불활성 가스 흐름을 도입함으로써 수행되는 것을 특징으로 하는, 탄화규소 생산 방법.
  10. 탄화규소 생산 장치(100)에 있어서, 상기 장치는:
    - 적어도 탄소 분말 및 실리카 분말을 포함하는 혼합물 - 이때 혼합물의 총 중량 대비 탄소 분말의 중량 비율은 적어도 약 25%임 - 을 수용하도록 구성된 도가니(6);
    - 도가니(6)를 적어도 부분적으로 둘러싸는 영역에 불활성 분위기를 생성하도록 구성된 불활성 분위기 생성 수단;
    - 도가니(6)의 온도를 조절하도록 구성된 가열 장치; 및
    - 프로그래밍 가능한 제어유닛(500)을 포함하고,
    프로그래밍 가능한 제어유닛(500)은 불활성 분위기 생성 수단을 활성화하여 도가니(6) 주변 영역에 불활성 분위기를 생성하고; 가열 장치를 활성화하여 적어도 1,500℃의 작업 온도(TW)에 도달하고 혼합물에 포함된 실리카 분말의 용융 온도보다 낮을 때까지 제1시간 간격(Δt1) 동안 적어도 분당 75℃의 평균 가열 속도로 도가니(6)를 가열하며, 제2시간 간격(Δt2) 동안 혼합물에 포함된 실리카 분말의 용융 온도와 1,500℃ 사이에 포함된 작업 온도 범위(RW) 내에서 도가니(6)를 유지하고; 바람직하게는 가열 장치를 비활성화(906)함으로써 제2시간 간격(Δt2) 후에 도가니(6)의 온도를 감소시키는 것을 특징으로 하는, 탄화규소 생산 장치.
  11. 제10항에 있어서,
    프로그래밍 가능한 제어유닛(500)은 가열 장치를 활성화하여 적어도 분당 95℃, 바람직하게는 약 분당 100℃의 평균 가열 속도로 도가니(6)를 가열하도록 구성되는 것을 특징으로 하는, 탄화규소 생산 장치.
  12. 제10항 또는 제11항에 있어서,
    도가니를 부분적으로 둘러싸는 영역은 밀폐용기(1) 내부에 제공된 핫-존(20)을 부분적으로 둘러싸는 영역이고, 핫-존(20)은 바람직하게는 적어도 하나의 내화물 층(7)을 포함하는 핫-존 커버(7; 8) 내부 및 선택적으로 적어도 하나의 내화물 층(7) 외부에 제공되는 방벽 부재(8)에 의해 정의되는 것을 특징으로 하는, 탄화규소 생산 장치.
  13. 제12항에 있어서,
    가열 장치는 핫-존 커버(7; 8)의 외부 측표면과 접촉하도록 밀폐용기(1) 내에 배치된 적어도 하나의 가열 부재(32)를 포함하고,
    가열 장치는 핫-존 커버(7; 8) 주위를 감싸는 적어도 하나의 인덕터를 포함하는 것을 특징으로 하는, 탄화규소 생산 장치.
  14. 제10항 내지 제13항에 있어서,
    도가니(6)의 형상 및 핫-존(20) 내부의 도가니의 위치는 도가니(6) 공간 내부에서 50℃ 미만의 온도 차이를 구현하도록 제공되는 것을 특징으로 하는, 탄화규소 생산 장치.
  15. 제10항 내지 제14항에 있어서,
    도가니(6)는 약 350mm 이하의 최대 가로 치수(DMAX)를 갖는 것을 특징으로 하는, 탄화규소 생산 장치.
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