KR20240065481A - 나노피트 표면구조를 가지는 암모니아 가스 제거용 티타늄 광촉매 및 이의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 나노피트 표면구조를 가지는 암모니아 가스 제거용 티타늄 광촉매의 제조 방법 및 그 제조 방법으로 제조한 광촉매를 제공하는 것으로, 티타늄 칩을 탈지, 세척 및 건조하고, 상기 티타늄 칩의 부동태 피막을 제거하고, 상기 티타늄 표면에 산화 피막 발현을 촉진한 후 상기 티타늄 칩을 건조시키고, 상기 산화 피막을 열활성화 과정을 통하여 상기 티타늄 칩 표면에 가스 흡착성 이산화 티타늄(Anatase) 피막을 발현시키는 티타늄 광촉매를 제공한다.
Description
본 발명은 나노피트 표면구조를 가지는 암모니아 가스 제거용 티타늄 금속 광촉매 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
최근 과학의 발전과 급속한 산업 성장으로 인한 환경 문제가 심화되고 있으며, 심화된 환경 문제 중 하나로 대기오염이 있다. 대기오염은 매연 및 유독 가스 등이 원인 중 하나로 지목되고 있다. 이러한 환경 오염으로 인해 각종 질병이 발생하여 사회적 문제가 되고 있다.
일반적으로 환경 오염물질은 물리적, 화학적, 생물학적 등으로 처리하고 있다. 활성탄 필터를 사용하는 흡착법과 기상의 가스를 냉각하여 액상의 물질로 변화시켜 처리하는 냉각 응축법, 화학 반응 및 물리적인 흡수법을 이용하여 악취 가스나 유해 가스를 제거하는 약액 세정법, 고온의 연소온도에서 가스 중의 오염물질을 산화 분해하는 직접 연소법 및 염소나 오존과 같은 산화력이 강한 물질을 주입하여 오염물질을 처리하는 산화법 등이 있다. 흡착법과 냉각 응축법은 오염물질을 근본적으로 처리하지 못하며, 약액 세정법은 오염물질과 화학약품이 중화반응을 통한 화학적 탈취방법으로 이는 한정적 공간에서는 높은 오염 물질 제거 효율을 가지나 광범위한 지역에서는 효과적으로 반응하도록 화학약품을 분사하는 추가 장치 등이 더 필요하고 고농도 오염물질을 대량 발생하는 오염 물질 발생원에서는 중화반응을 위한 많은 양의 화학약품이 사용되는 단점이 있다.
최근에는 이러한 문제점을 고려한 환경오염 물질처리방법으로 촉매 필터를 이용한 촉매 흡착 및 산화법이 널리 사용되고 있다.
광촉매는 자외선을 받아들여 광화학 반응을 촉진시키는 물질을 말하며 이러한 반응을 광화학반응이라 한다. 대표적인 광촉매에는 이산화 티타늄(TiO2) 계열의 아나타제(anatase)가 있다. 아나타제(anatase)는 휘발성유기화합물(VOCs)와 같은 대기오염 물질과 악취제거, 세균 및 바이러스 살균 처리 분야에 사용된다. 광촉매에 사용할 수 있는 물질로는 이산화 티타늄(TiO2), 산화아연(ZnO), 황화 카드뮴(CdS), 황화 텅스텐(WS2) 등이 있다. 이중 이산화 티타늄(TiO2)은 자체가 빛을 받아도 변하지 않아 반영구적으로 사용이 가능하고, 염소나 오존보다 살균력이 뛰어난 반면에, 산화아연(ZnO)과 황화 카드뮴(CdS)은 빛을 흡수함으로써 촉매 자체가 빛에 의해 분해되는 단점을 가지고 있다. 또한, 이산화 티타늄(TiO2)은 모든 유기물을 산화시켜 이산화탄소(CO2)와 물로 분해하지만, 산화 텅스텐(WO2)은 특정 물질에 대해서만 광촉매로서 효율이 뛰어나고, 그 외에는 효율이 떨어져 사용할 수 있는 영역이 제한되고 있다.
최근에는 광촉매 반응 효율성을 향상시키기 위한 많은 연구들이 진행되고 있으며, 관련 선행기술로 대한민국 특허등록번호 제 10-1872291호와 제 10-0935512호에서는 이산화 티타늄 광촉매의 제조방법 및 이에 의해 제조된 이산화 티타늄 광촉매에 대해 개시하고 있다. 기존의 이산화 티타늄(TiO2) 광촉매 제조 방식은 염화 티타늄(TiCl2)을 가열 산화하여 만드는 방식이 가장 많이 쓰이고 있으며, 분말형태의 아나타제(anatase) 제품이 얻어진다. 그러나 분말형태의 경우 고정화를 위해 별도의 바인더를 사용하는 고정화 방식이 필요하며, 고정화된 촉매는 분산성 촉매에 비해 반응 면적이 감소하여 반응 효율이 저하되는 단점을 가진다. 또한, 오염 물질의 분해 반응 후 티타늄(Titanium)의 분리 및 회수가 어려워 상업적으로 활용하는데 제한이 있다.
최근에는 티타늄(Titanium)의 재활용에 대한 요구가 제기되고 있으며, 금속 스크랩 또는 스폰지 등을 정련하여 재활용하는 기술이 각광받고 있다. 그러나 티타늄(Titanium)이 갖는 고용융점과 높은 화학적 활성으로 인해 제련, 정련, 용해 공정에는 고도의 기술과 많은 에너지가 소모되어 티타늄(Titanium) 자체의 난가공성과 더불어 제조비용이 높아 티타늄(Titanium) 소재의 범용화에 문제가 있다.
본 발명은 상기한 기술적 과제를 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명은 폐기되는 티타늄 칩을 재활용하여 대기오염 및 악취를 제거하는 광촉매를 제공하는 것에 있다.
또, 본 발명은 폐기되는 티타늄 칩을 재활용하여 대기오염 및 악취를 제거하는 광촉매를 제조하는 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명에 따른 나노피트 표면구조를 가지는 암모니아 가스 제거용 티타늄 광촉매 제조방법은,
티타늄 칩을 탈지, 세척 및 건조하는 제 1 단계;
상기 티타늄 칩의 부동태 피막을 제거하는 제 2 단계;
상기 티타늄 칩을 건조시키는 제 3 단계;
상기 티타늄 표면에 산화 피막 발현을 촉진하는 제 4 단계; 및
상기 산화 피막을 열활성화 과정을 통하여 상기 티타늄 칩 표면에 가스 흡착성 이산화 티타늄(anatase) 피막을 발현시키는 제 5 단계;를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 제 5 단계의 상기 티타늄 칩 표면은,
굴곡 형태로 변화하여 나노 튜브상 구조로 발현되고 가스 흡착도를 향상시키는 나노크기(nano)의 요철 표면이 만들어지고,
상기 나노크기의 요철 표면은 상기 나노 튜브상 구조는 무질서한 구조를 가지며 표면이 나노기공(nanopit)으로 형성될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 제 1 단계는
탈지액(RMS-36), 아세톤(Acetone), 메탄올(methanol), 에탄올(ethanol), 프로판올(propanol) 및 부탄올(butanol)로 이루어지는 군에서 적어도 1종 이상의 용액이 사용하여 초음파 세척할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 제 2 단계는,
상기 부동태 피막의 제거는 산성 용액에서 10 내지 25초 동안 산세(pickling)처리에 의해 제거할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 제 3 단계는,
상기 산화피막 발현 후 상온에서 24시간 및 100℃ 건조로에서 24시간 건조할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 제 5 단계의 상기 열활성화 과정은,
산소 및 질소 분위기 전기로에서 500℃에서 2시간 1차 처리 후 2차로 상기 산소분위기 전기로에서 700℃의 온도범위에서 2시간 열 산화처리하고, 300℃에서 1시간 안정화하여 상기 이산화 티타늄 피막이 발현될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 산성 용액은,
불산, 질산, 염산 및 증류수를 중량비 1: 3: 3: 10으로 혼합한 용액일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 제 4 단계는,
황산, 질산, 염산, 과산화수소 및 증류수를 중량비 1 : 1 :1: 3 : 10의 비율로 혼합하여 상기 티타늄 칩을 침저시켜 상기 산화 피막 발현을 촉진시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 제 5 단계는,
상기 티타늄 칩을 황산, 염산 및 과산화수소를 중량비 1 : 1 : 10의 비율로 혼합하여 형성된 용액에 침저시켜 상기 산화 피막을 발현할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 나노피트 표면구조를 가지는 암모니아 가스 제거용 광촉매로서, 표면에 가스 흡착성 이산화 티타늄(Anatase) 피막이 도핑될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 가스 흡착성 이산화 티타늄(Anatase) 피막은,
산소분위기 전기로에서 500℃에서 2시간 1차 처리 후 2차로 상기 산소분위기 전기로에서 700℃의 온도범위에서 2시간 열 산화처리하고, 300℃에서 1시간 안정화에 의해 발현될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 광촉매는, Ti-Al6-V4로 포함된 티타늄 합금일 수 있다.
본 발명에 따른 티타늄 칩을 활용한 암모니아 가스 제거 촉매 및 제조 방법은, 티타늄 칩을 활용하여 암모니아 가스 제거 광촉매를 제조 및 제조 방법을 제공할 수 있다.
또, 본 발명에 따른 티타늄 칩을 활용한 암모니아 가스 제거 광촉매 및 제조 방법은, 티타늄 칩을 활용하여 암모니아 가스 제거 촉매를 제공하여 암모니아 가스를 감소시킬 수 있다.
도 1은 본 발명에 다른 나노피트 표면구조를 가지는 암모니아 가스 제거용 티타늄 광촉매 제조 방법을 단계별로 나타낸 흐름도이고,
도 2는 본 발명에 따른 나노피트 표면구조를 가지는 암모니아 가스 제거용 티타늄 광촉매의 시간대별 암모니아 감소율 테스트에 대한 실험 예 1의 결과 그래프이고,
도 3은 본 발명에 따른 나노피트 구조를 가지는 티타늄 표면의 확대도이다.
도 2는 본 발명에 따른 나노피트 표면구조를 가지는 암모니아 가스 제거용 티타늄 광촉매의 시간대별 암모니아 감소율 테스트에 대한 실험 예 1의 결과 그래프이고,
도 3은 본 발명에 따른 나노피트 구조를 가지는 티타늄 표면의 확대도이다.
이하, 본 발명에 따른 나노피트 표면구조를 가지는 암모니아 가스 제거용 티타늄 광촉매 및 이의 제조 방법의 일 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 상세하게 설명하기로 한다.
각 도면의 구성요소들에 참조부호를 부가함에 있어서, 동일한 구성 요소들에 대해서는 비록 다른 도면상에 표시되더라도 가능한 동일한 부호를 가지도록 하고 있음에 유의해야 한다. 또한, 본 발명의 실시예를 설명함에 있어, 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 실시예에 대한 이해를 방해한다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략한다.
본 발명의 실시예의 구성요소를 설명하는 데 있어서, 제 1, 제 2, A, B, (a), (b) 등의 용어를 사용할 수 있다. 이러한 용어는 그 구성요소를 다른 구성 요소와 구별하기 위한 것일 뿐, 그 용어에 의해 해당 구성요소의 본질이나 차례 또는 순서 등이 한정되지 않는다. 또한, 다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분 야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가진다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가진 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
본 발명에 따르면, 나노피트 표면구조를 가지는 암모니아 가스 제거용 티타늄 광촉매 제조 방법은, 티타늄 칩을 탈지, 세척 및 건조하는 제 1 단계, 상기 티타늄 칩의 부동태 피막을 제거하는 제 2 단계, 상기 티타늄 표면에 산화 피막 발현을 촉진하는 제 3 단계, 상기 티타늄 칩을 건조시키는 제 4 단계 및 상기 산화 피막을 열활성화 과정을 통하여 상기 티타늄 칩 표면에 가스 흡착성 이산화 티타늄(anatase) 피막을 발현시키는 제 5 단계를 포함할 수 있다.
이하, 본 발명을 단계별로 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 티타늄 칩은 치과용 임플란트 제조 후에 발생하는 Ti-Al6-V4 합금의 일종인 6/4 티타늄 합금에서 발생하는 티타늄 칩일 수 있다. 치과용 임플란트 제조 후 발생하는 티타늄 칩을 회수하여 물리화학적 처리방법을 통해 광촉매 필터 소재로 활용할 수 있다. 치과용 임플란트 등에서 발생하는 티타늄 칩을 회수(S100)하여 암모니아 가스 제거 촉매를 제조할 수 있다.
본 발명에 따른 제 1 단계는 회수한 티타늄 칩을 탈지, 세척 및 건조하는 단계(S200)이다. 티타늄 칩에는 수용성 가공오일 및 오염물질 등이 묻어 있을 수 있고, 이에 따라 이들의 오염물질을 제거하는 공정이 필요하다. 오염물질 제거에는 1차로 베이킹 파우더를 상온의 물에 1:10으로 희석하여 가공오일을 제거할 수 있다. 2차로 생분해성 탈지액(RMS-36)과 메탄올(methanol)을 4:1의 비율로 희석하여 10배의 증류수와 균일하게 혼합하여 탈지액을 형성한다. 탈지액에 티타늄 칩을 침지하여 침지액의 온도를 60℃ 내지 80 ℃로 가열한 후 초음파 세척기에서 3시간 이상 실시하여 오염물질을 제거할 수 있다. 탈지액에 아세톤(Acetone), 메탄올(methanol), 에탄올(ethanol), 프로판올(propanol) 및 부탄올(butanol)로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상의 용액이 희석하여 포함될 수 있다.
상기 탈지 과정 후에는 회전 세척기에 90℃의 물과 탈지한 티타늄 칩을 장입하여 50rpm으로 30분간 회전하여 적어도 1회 이상 세척할 수 있다. 세척한 티타늄 칩은 100℃의 드라이 오븐(Dry oven)에 24시간 건조할 수 있고, 이에 따라 티타늄 칩의 수분을 완전히 제거할 수 있다.
본 발명에 따른 제 2 단계는 티타늄 칩의 부동태 피막을 제거하는 단계(S300)일 수 있다.
티타늄 칩은 공기에 노출되면 1분 이내에 10nm 두께의 표면에 매우 안정된 산화 피막인 이산화 티타늄(TiO2)이 부동태 피막으로 형성되어 있기 때문에 이를 제거가 필요할 수 있다. 이산화 티타늄(Ti02) 부동태 피막은 공기중의 산소와 질소가 반응하여 수 나노미터의 치밀하고 안정된 헥사고날(hexagonal)구조의 산화막을 형성하여 높은 부식 저항성을 갖는다. 티타늄(Titanium)은 티타늄 표면에 형성된 이산화 타타늄(Ti02) 피막이 견고하여 내부로 부식억제 효과가 크고 부동태 피막이 파괴되어도 즉시 재생되어 높은 내식성을 가질 수 있다. 티타늄 칩은 공기에 노출되면 1분 이내에 10nm 두께로 표면에 매우 안정된 산화 피막(Ti02)이 부동태 피막으로 형성될 수 있다.
부동태 피막은 극히 안정화되어 일반적인 산세처리(pickling)로는 제거되지 않을 수 있다. 혼합 산성용액을 제조하여 부동태 피막을 제거할 수 있다. 혼합 산성용액은 불산(Hydrofluoric Acid), 질산(Nitric Acid), 염산(Hydrochloric Acid), 증류수를 중량비 1: 3: 3: 10으로 혼합하여 산세처리(pickling)하여 부동태 피막을 제거할 수 있다.
본 발명에 따른 제 3 단계는 건조된 티타늄 칩의 표면에 산화 피막의 발현을 촉진하기 위하여 산화(S400)시킬 수 있다. 황산: 염산: 과산화수소를 중량비 1: 1: 10 로 혼합하여 금속 티타늄 칩을 침지하여 상온에서 24시간 유지하여 산화시켜 티타늄의 표면에 산화 피막의 발현을 촉진할 수 있다.
본 발명에 따른 제 4 단계는 티타늄 칩을 건(S500)조할 수 있다. 제 3 단계에서 산세(pickling)하여 증류수로 세척한 금속 티타늄 칩을 상온에서 24시간 건조 후 100℃의 드라이 오븐(Dry oven)에서 24시간 건조하여 수분을 완전히 제거할 수 있다.
본 발명에 따른 제 5 단계는 촉진된 상기 산화 피막을 열활성화 과정을 통하여 상기 티타늄 칩 표면에 가스 흡착성 이산화 티타늄(anatase) 피막을 발현(S600)시킬 수 있다. 이산화 티타늄(anatase) 피막은 열활성화 과정을 통해 발현될 수 있고, 열활성화 과정은 500℃에서 2시간동안 열처리 후 다시 700℃에서 2시간 2단 열처리한 후, 300℃에서 1시간 안정화 시키 후 반응 가스 분위기는 순수 질소(N)와 산소(O2)를 주입하여 고온 산화 과정을 통하여 이산화 티타늄(anatase) 피막을 안정화시킬 수 있다.
실시예
1:
나노피트
표면구조를 가지는 암모니아 가스 제거용 티타늄
광촉매
제조
본 발명을 위하여 치과용 임플란트 제조를 위한 정밀 CNC 선반에서 발생하는 금속 티타늄 칩을 회수하였다. 회수된 티타늄 칩을 일정한 크기와 형상을 가진 타타늄 Ti-6Al-4V 합금인 이른바 6/4계열 티타늄 합금 칩을 회수하였으며 일정한 성분을 가진 티타늄 칩을 확인하기 위하여 휴대용 X선 형광(XRF) 분석기를 사용하여 Ti-6Al-4V인 Grade 5 합금을 선별하였으며 타타늄 칩에 묻어 있는 절삭 가공유를 제거하기 위하여 생분해성 탈지액(RMS-36)을 탈지액 : 증류수 비율을 1 : 10으로 희석하여 10% 농도인 세척액을 만들어 초음파 세척기에서 세척하였다. 초음파 세척은 희석액을 1000㎖ 비커(beaker)에 담아 초음파 세척진동 유발 증류수를 60℃ 내지 80℃ 항온으로 유지시킨 다음 2시간 동안 초음파를 발진시켜 1차 세척하고 이를 다시 50% 에탄올(ethanol) 수용액에서 2시간 세척을 총 4회 반복하였다. 이를 다시 원심 회전 세척기에 90℃ 수돗물과 티타늄 칩을 집어넣어 50rpm으로 30분간 원심 회전시켜 2회 반복하여 세척을 실시하였다.
세척이 끝난 티타늄 칩은 일정크기로 선별하기 위하여 체에 걸러서 선별하였다. 선별된 티타늄 칩은 1000rpm의 고속 탈수기에서 5분간 탈수한 후 메쉬(mesh)로 만들어진 용기에 담아서 100℃드라이 오븐(Dry oven)에서 24시간 건조시켜 완전히 수분을 제거하였다.
이산화 티타늄(Ti02) 부동태 피막을 제거하기 위하여 불산, 질산, 염산, 증류수를 중량비 1 : 3 : 3 : 10의 비율로 혼합하여 플라스틱 비커(beaker)에서 담아 교반기에서 100 rpm으로 10분간 교반하여 균일한 용액으로 만들고, 다시 정량화된 플라스틱 용기에 담아 5분간 안정화시킨 다음 금속 티타늄 칩을 10초 내지 15초간 침지하여 부동태 피막을 제거하고 이를 다시 순수한 증류수에서 6회에 걸쳐서 산세액을 세척하였다.
상기 산세액 세척 과정을 마친 후 티타늄 칩의 산세액을 제거하기 위하여 증류수에 10분간 침지 후 세척하고 이 과정을 6회 반복하여 산세액을 제거하였다.
산세액을 제거한 티타늄 칩을 100℃드라이 오븐에 24시간 건조시시킨 다음에 황산, 염산, 질산, 과산화수소, 증류수를 중량비 1 : 1 : 1 : 3 : 10 비율로 혼합하여 균일한 용액을 만들기 위하여 100rpm으로 10분간 교반하고 티타늄 칩을 침지하여 상온에서 24시간 유지시켜 산화 촉진 과정을 거친 후 이를 100℃ 드라이오븐에서 24시간 건조하였다.
상기 건조를 마친 티타늄 칩을 500℃산소 분위기에서 2시간 내지 6시간 열처리하였다. 산소 분위기는 플로우 미터(Flow Meter)를 사용하여 정량의 산소를 주입하였으며 이때 균일한 반응온도를 위하여 전기로의 온도와 티타늄 칩에 각각 온도 센서를 부착하여 온도를 각각 체크하여 상호 온도가 균일하게 되도록 보정하였다. 산소 주입은 플로우 미터(Flow Meter)를 사용하여 일정한 산소량 주입되도록 하였으며 2시간에서 6시간 동안 열처리하였다.
실험 예 1: 암모니아 가스 감소율 측정
상기 실시예에 따라 형성된 이산화 티타늄(anatase)이 광촉매로서 역할을 충분히 할 수 있는지를 확인하기 위하여 자체적으로 제작한 암모니아 가스 제거 효율 측정 장비를 사용하여 실시하였다.
암모니아 가스 측정 장비는 아크릴로 글로브 박스형태로 제작하였다. 측정 상자내부는 공기순환 팬과 자외선 램프, 광촉매 담지 상자 등이 들어갈 수 있게 제작하였다. 가스 누출 여부를 확인하기 위하여 자외선 조사 없이 암모니아 가스를 주입한 다음 24시간 후에 암모니아 감소율을 측정하였다. 이때 자연감소율은 20%로 하였다. 암모니아 가스 측정 장비는 외부 공기를 차단하고 아크릴 판으로 제작한 1m3 용적의 글로브 박스형태로 제작하였다.
암모니아 가스는 외부에서 200ml의 암모니아 수를 측정용 병에 넣은 암모니아 가스 측정 장비 안에 넣은 다음 밀폐하였다. 암모니아 가스 측정 장비 내의 자외선 UV-A를 조사하고 내부공기 순환을 위하여 공기순환 팬을 작동시킬 수 있게 하였다. 암모니아 가스는 외부에서 암모니아 가스 측정장비의 글로브에 손을 집어넣어 병 뚜껑을 30초간 개봉하여 암모니아 측정 장비 안의 암모니아 농도가 10ppm이 되도록 하였다.
암모니아 가스 측정 장비 안의 암모니아 농도가 균일하게 확산될 수 있는 10분 후 농도를 최초 농도로 측정한 다음에 자외선 램프의 스위치를 올려서 이산화 티타늄 광촉매에 자외선을 조사하였다. 이산화 티타늄 광촉매에 자외선을 조사한 2시간 뒤 암모니아 가스 농도를 측정한 다음 6시간 및 24시간 뒤 암모니아 농도를 측정하여 시간대별 암모니아 가스 감소율을 측정하였다.
실험 예 1의 결과를 기록한 도 2에 따르면, 측정 시간대별 암모니아의 농도는 측정 10분 후 10%, 2시간 후 8%, 6시간 후 5%, 24시간 후 1%의 농도를 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 이산화 티타늄 광촉매에 자외선을 조사한 24시간 후 암모니아 감소율은 90%가 감소된 것을 확인할 수 있었다. 이에 따라, 본 발명에 따른 광촉매가 암모니아 가스의 제거에 효과가 있다는 것을 확인할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 표면에 가스 흡착성 이산화 티타늄(Anatase) 피막이 도핑된 나노피트 표면구조를 가지는 암모니아 가스 제거용 티타늄 광촉매가 형성될 수 있다. 티타늄 광촉매는 Ti-Al6-V4로 구성된 티타늄 합금을 포함할 수 있고, Ti-Al6-V4가 포함된 티타늄 합금의 부동태 피막을 제거하여 열활성화 과정을 거쳐 이산화 티타늄 피막이 도핑되어 나노피트 표면구조를 가지는 암모니아 가스 제거용 티타늄 광촉매가 형성될 수 있다.
부동태 피막 제거는 불산, 질산, 염산, 증류수를 중량비 1 : 3 : 3 : 10의 비율로 혼합하여 플라스틱 비커(beaker)에서 담아 교반기에서 100 rpm으로 10분간 교반하여 균일한 용액으로 만들고, 다시 정량화된 플라스틱 용기에 담아 5분간 안정화시킨 다음 금속 티타늄 칩을 10초 내지 15초간 침지하여 제거할 수 있다.
이산화 티타늄 피막(anatase) 발현은 500℃에서 2시간동안 열처리 후 다시 700℃에서 2시간 2단 열처리한 후, 300℃에서 1시간 안정화 시키 후 반응 가스 분위기는 순수 질소(N)와 산소(O2)를 주입하여 고온 산화 과정을 통하여 이산화 티타늄(anatase) 피막을 안정화시킬 수 있다.
본 발명의 실시예가 반드시 상술한 일 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의한 다양한 변형 및 균등한 범위에서의 실시가 가능함은 당연하다고 할 것이다. 그러므로, 본 발명의 진정한 권리범위는 후술하는 청구범위에 의하여 정해진다고 할 것이다.
Claims (12)
- 티타늄 칩을 탈지, 세척 및 건조하는 제 1 단계;
상기 티타늄 칩의 부동태 피막을 제거하는 제 2 단계;
상기 티타늄 칩을 건조시키는 제 3 단계;
상기 티타늄 표면에 산화 피막 발현을 촉진하는 제 4 단계;
상기 산화 피막을 열활성화 과정을 통하여 상기 티타늄 칩 표면에 가스 흡착성 이산화 티타늄(Anatase) 피막을 발현시키는 제 5 단계;를 포함하는, 나노피트 표면구조를 가지는 암모니아 가스 제거용 티타늄 광촉매 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,
제 5 단계의 상기 티타늄 칩 표면은,
굴곡 형태로 변화하여 나노 튜브상 구조로 발현되고 가스 흡착도를 향상시키는 나노크기(nano)의 요철 표면이 만들어지고,
상기 나노크기의 요철 표면은 상기 나노 튜브상 구조는 무질서한 구조를 가지며 표면이 나노기공(nanopit)으로 형성되는, 나노피트 표면구조를 가지는 암모니아 가스 제거용 티타늄 광촉매 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 제 1 단계는
탈지액(RMS-36), 아세톤(Acetone), 메탄올(methanol), 에탄올(ethanol), 프로판올(propanol) 및 부탄올(butanol)로 이루어지는 군에서 적어도 1종 이상의 용액이 사용하여 초음파 세척하는, 나노피트 표면구조를 가지는 암모니아 가스 제거용 티타늄 광촉매 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 제 2 단계는,
상기 부동태 피막의 제거는 산성 용액에서 10 내지 25초 동안 산세(pickling)처리에 의해 제거하는, 나노피트 표면구조를 가지는 암모니아 가스 제거용 티타늄 광촉매 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 제 3 단계는,
상온에서 24시간 후 100℃ 드라이 오븐(Dry oven)에서 24시간 건조하여 수분을 제거하는, 나노피트 표면구조를 가지는 암모니아 가스 제거용 티타늄 광촉매 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 제 5 단계의 상기 열활성화 과정은,
산소분위기 전기로에서 500℃에서 2시간 1차 처리 후 2차로 상기 산소분위기 전기로에서 700℃의 온도범위에서 2시간 열 산화처리하고, 300℃에서 1시간 안정화하여 상기 이산화 티타늄 피막이 발현되는, 나노피트 표면구조를 가지는 암모니아 가스 제거용 티타늄 광촉매 제조방법.
- 제 4 항에 있어서,
상기 산성 용액은,
불산, 질산, 염산 및 증류수를 중량비 1: 3: 3: 10으로 혼합한 용액인, 나노피트 표면구조를 가지는 암모니아 가스 제거용 티타늄 광촉매 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 제 4 단계는,
황산, 염산, 질산, 과산화수소 및 증류수를 중량비 1 :1: 1 : 3 : 10의 비율로 혼합하여 상기 티타늄 칩을 침저시켜 상기 산화 피막 발현을 촉진시키는, 나노피트 표면구조를 가지는 암모니아 가스 제거용 티타늄 광촉매 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 제 4 단계는,
상기 티타늄 칩을 황산, 염산 및 과산화수소를 중량비 1 : 1 : 10의 비율로 혼합하여 형성된 용액에 24시간 침저시켜 상기 산화 피막을 도핑하는, 나노피트 표면구조를 가지는 암모니아 가스 제거용 티타늄 광촉매 제조방법.
- 광촉매로서, 표면에 가스 흡착성 이산화 티타늄(Anatase) 피막이 도핑된, 나노피트 표면구조를 가지는 암모니아 가스 제거용 티타늄 광촉매.
- 제 10 항에 있어서,
상기 가스 흡착성 이산화 티타늄(Anatase) 피막은,
산소분위기 전기로에서 500℃에서 2시간 1차 처리 후 2차로 상기 산소분위기 전기로에서 700℃의 온도범위에서 2시간 열 산화처리하고, 300℃에서 1시간 안정화에 의해 발현되는, 나노피트 표면구조를 가지는 암모니아 가스 제거용 티타늄 광촉매.
- 제 10 항에 있어서,
상기 광촉매는,
Ti-Al6-V4로 포함된 티타늄 합금인, 나노피트 표면구조를 가지는 암모니아 가스 제거용 티타늄 광촉매.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020220142118A KR20240065481A (ko) | 2022-10-31 | 2022-10-31 | 나노피트 표면구조를 가지는 암모니아 가스 제거용 티타늄 광촉매 및 이의 제조 방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020220142118A KR20240065481A (ko) | 2022-10-31 | 2022-10-31 | 나노피트 표면구조를 가지는 암모니아 가스 제거용 티타늄 광촉매 및 이의 제조 방법 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20240065481A true KR20240065481A (ko) | 2024-05-14 |
Family
ID=91076423
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020220142118A KR20240065481A (ko) | 2022-10-31 | 2022-10-31 | 나노피트 표면구조를 가지는 암모니아 가스 제거용 티타늄 광촉매 및 이의 제조 방법 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR20240065481A (ko) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101872291B1 (ko) | 2016-05-24 | 2018-07-02 | 순천대학교 산학협력단 | 티타늄 스크랩을 활용한 광촉매 필터의 제조 방법 |
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2022
- 2022-10-31 KR KR1020220142118A patent/KR20240065481A/ko unknown
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| KR101872291B1 (ko) | 2016-05-24 | 2018-07-02 | 순천대학교 산학협력단 | 티타늄 스크랩을 활용한 광촉매 필터의 제조 방법 |
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