KR20240065031A - 모발 내부 개선용 조성물 및 모발 내부의 상태 평가 방법 - Google Patents

모발 내부 개선용 조성물 및 모발 내부의 상태 평가 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 모발 내부 개선용 조성물 및 모발 내부의 상태를 평가하는 방법에 관한 것으로, 모발 내부 개선용 조성물은 (a) 하나 이상의 아미노산, 및 (b) 양쪽 말단에 카르복실기를 가지는 지방산과 캐스터 오일의 코폴리머를 포함하여 모발 내부 공극을 충전시켜 모발의 개선 효과를 나타낼 수 있고,
모발 내부 상태 평가 방법은 모발의 내부 공극을 광학 이미지로 측정하는 단계(S10); 및 이미지 분석 프로그램을 이용하여 상기 광학 이미지의 공극을 수치화하는 단계(S20);를 포함하여 모발의 파괴 없이 모발 내부의 공극 또는 밀도와 같은 상태를 객관적이고 정량적으로 평가할 수 있다.

Description

모발 내부 개선용 조성물 및 모발 내부의 상태 평가 방법 {Composition for improving interior of hair and method for evaluating internal condition of hair}
본 발명은 모발 내부 개선용 조성물 및 모발 내부의 상태를 비파괴적으로 평가하는 방법에 관한 것이다.
모발의 외관과 촉감을 향상시키고 모발을 건강하게 하기 위하여, 사람들은 일반적으로 헤어 컨디셔닝, 또는 헤어 케어 제품을 사용하고 있다. 하지만 이러한 제품들의 대부분은 모발의 외부 표면에만 초점을 두고 모발 외부 표면의 상태 향상에 집중하고 있다. 특히 모발의 윤기를 증가시키는 제품들은 오일 성분을 이용한 모발 표면 케어에만 집중되어 있다.
하지만, 모발의 윤기는 표면의 반사에서 오는 것 뿐만 아니라 모발 내부에서 반사되어 나오는 반사광에도 영향을 받을 수 있다. 또한, 모발의 윤기 외에도 모발의 탄력, 강도와 같은 모발의 상태는 모두 모발의 외부 표면 뿐만 아니라 모발 내부로부터 영향을 많이 받는다. 특히, 모발 내부에 존재하는 모발 공극은 메듈라 또는 콜텍스라고 불려지는 모발 내부의 본래 구조를 포함되는데, 모발에 가해지는 열, 화학적 처리 등 다양한 물리 화학적 요인과 이들에 의해 약해진 모발 내부 콜텍스층, 메듈라층의 단백질 용출로 인해, 모발 내부 공극이 점차 커지게 된다. 따라서, 모발 공극은 모발의 탄력, 강도, 윤기 등 모발의 외형적, 물리적 특성에 매우 큰 영향을 미치는 인자 중 하나로, 모발 공극 문제를 해결하는 기술에 대한 연구가 많이 필요하다.
또한, 이러한 모발 공극과 관련된 기술 개발에 앞서, 모발 공극을 정확하게 측정하고 비교하는 기술도 필요하다. 하지만, 현재까지는 광학 현미경이나, SEM 현미경을 이용하여 단순히 육안으로 비교하는 방법을 사용하고 있어 정밀하고 정확한 연구를 수행하는데 있어 한계가 있다.
일본공개특허공보 2022-021330호
J. Cosmet. Sci., 53, 89-100 (March/April 2002)
상기의 문제를 해결하기 위한 것으로, 본 발명은 모발 내부 공극을 충전시켜 모발의 전반적인 개선 효과를 갖는 조성물을 제공하고자 한다.
또한, 본 발명은 모발 내부의 상태를 평가하는 방법으로 비파괴적이면서 정량적이고 객관적으로 모발 내부 상태, 특히, 모발 내부 공극과 모발 내부 밀도를 평가하는 방법을 제공하고자 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 (a) 하나 이상의 아미노산, 및 (b) 양쪽 말단에 카르복실기를 가지는 지방산과 캐스터 오일의 코폴리머를 포함하는 모발 내부 개선용 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 모발의 내부 공극을 광학 이미지로 측정하는 단계(S10); 및 이미지 분석 프로그램을 이용하여 상기 광학 이미지의 공극을 수치화하는 단계(S20);를 포함하는 모발 내부의 상태 평가 방법을 제공한다.
본 발명의 조성물은 모발 내부 공극을 채워줌으로써 모발의 내부 밀도를 향상시킬 수 있다. 이에 따라, 모발의 윤기 개선, 탄력 개선, 강도 강화 효과와 같은 모발의 전반적인 개선 효과를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명의 평가 방법은 모발의 파괴 없이 모발 내부의 상태를 정확하게 측정하고 비교할 수 있다. 이에 따라, 본 발명의 평가 방법은 모발 내부와 관련된 평가에 유용하게 사용될 수 있으며, 동일한 모발 부위에 대해 모발용 조성물의 적용 전 및 후 모발 내부 상태를 측정할 수 있어, 모발 내부를 타겟으로 하는 모발용 조성물의 효과를 정량적이고 객관적으로 측정할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 모발 내부의 상태 평가 방법을 개략적으로 나타낸 순서도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 광학 현미경으로 관찰된 모발의 광학 이미지의 일 예를 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 모발 내부 공극의 강도(gray intensity)를 측정하기 위한 흑백 이미지의 일 예를 나타낸 도면이다.
이하 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고, 여러가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 예시하고 하기에서 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해서 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명은 (a) 하나 이상의 아미노산, 및 (b) 양쪽 말단에 카르복실기를 가지는 지방산과 캐스터 오일의 코폴리머를 포함하는 모발 내부 케어용 조성물을 제공한다.
일 예로, 본 발명의 (a) 아미노산은 모발의 내부에서 빠져나간 단백질을 보충해주는 역할을 할 수 있다. 본 발명의 (b) 코폴리머는 모발 내부에 보충한 상기 아미노산 또는 모발 지질 성분이 빠져 나가지 못하게 코팅해주는 역할을 할 수 있다. 또한 아미노산이 모발 내부의 공극을 채워줘서 모발의 내부 밀도가 상승할 수 있으며, 이는 모발의 윤기, 탄력 강도 강화와 같은 모발의 전반적인 개선에 도움을 줄 수 있을 것으로 예상되며, 상기 이론에 국한되지 않는다.
특히, (a) 아미노산, 및 (b) 양쪽 말단에 카르복실기를 가지는 지방산과 캐스터 오일의 코폴리머 간의 상호 관계에 의해 더욱 우수한 모발 개선 효과를 줄 수 있다.
본 발명에 있어서, “모발”이라 함은, 두피 모공에 생착된 상태의 모발일 수 있고, 또는 두피 모공으로부터 탈리된 상태의 모발일 수 있다.
본 발명에 있어서, '모발 개선'이라 함은 손상되거나 가늘어진 모발을 케어하고 개선하는 것으로, 모발, 특히 모발의 코어 또는 내부를 개선시킴으로써 모발의 윤기 증진, 탄력 강화, 강도 증진, 모발 내부 밀도 증가, 또는 모발 굵기 증가 효과를 나타낼 수 있다.
본 발명에 있어서, '모발 내부 개선'이라 함은 통상적으로 모발의 큐티클(모표피) 층을 개선 시키는 모발 표면 개선과는 구분되는 용어로, 큐티클 층 내부에 존재하는 메듈라(모수질) 및/또는 코텍스(모피질) 층을 메꾸거나 개선시켜 모발을 더 이롭게 하여 상기의 모발 개선 효과를 나타냄을 의미할 수 있다.
본 발명에 사용되는 아미노산은 당업계에 공지된 아미노산이라면 특별히 한정되지 않는다.
본 발명에 있어서, (a) 아미노산은 수용성 또는 지용성 아미노산 일 수 있다. 본 발명에 있어서, (a) 아미노산은 굴절률(refractive index)이 1.6 내지 1.7사이인 것일 수 있다. 아미노산의 굴절률이 상기 값을 가질 경우 모발의 윤기를 더욱 증가시킬 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 아미노산의 굴절률은 Amino Acids and Serum Proteins의 Chapter 4 pp 54-66, Refractive Indices of Amino Acids, Proteins, and Related Substances (DOI: 10.1021/ba-1964-0044.ch004) 를 참조할 수 있다.
구체적으로, 상기 아미노산의 굴절률은 25도의 온도 및 파장 = 589nm 조건 하에서 1) 나트륨 광원을 사용하는 액침 굴절계 및 2) Brice-Halwer 시차 굴절계 두가지 평가 방법을 통해 얻은 값의 평균 값을 의미할 수 있다.
본 발명에 있어서, (a) 아미노산은 글라이신, 아르기닌, 알라닌, 메티오닌, 페닐알라닌 및 타이로신으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있으며, 바람직하게는 글라이신을 포함할 수 있다.
본 발명의 (b) 양쪽 말단에 카르복실기를 가지는 지방산과 캐스터 오일의 코폴리머는 양쪽 말단에 카르복실기를 가지는 지방산과 캐스터 오일의 공중합 반응으로 형성된 중합체일 수 있다.
본 발명의 (b) 양쪽 말단에 카르복실기를 가지는 지방산과 캐스터 오일의 코폴리머에서, 지방산은 양쪽 말단의 카르복실기가 알킬렌기로 연결된 구조를 가질 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 알킬렌기는 탄소수 C4 내지 C12 일 수 있으며, 직쇄형 또는 가지형일 수 있고, 특히 직쇄형일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명에 있어서, 상기 지방산은 숙신산 (butanedioic acid), 아디프산(hexanedioic acid), 피멜산(heptanedioic acid), 수베르산(octanedioic acid), 아젤라익산(nonanedioic acid), 세바식산(decanedioic acid), 운데칸디오산 (undecanedioic acid), 및 도데칸디오산(dodecanedioic acid)로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있으며, 바람직하게는 상기 지방산은 세바식산일 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 캐스터 오일은 하이드로지네이트 캐스터오일일 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 (b) 양쪽 말단에 카르복실기를 가지는 지방산과 캐스터 오일의 코폴리머의 일 예는 하이드로지네이티드캐스터오일/세바식에씨드코폴리머일 수 있다.
본 발명에 있어서, (a) 하나 이상의 아미노산의 함량은 본 발명의 조성물 전체 중량 대비 0.001 내지 10중량%일 수 있다. 보다 구체적으로, 0.00001 중량% 이상, 0.1 중량% 이상, 0.2중량% 이상, 0.5중량% 이상일 수 있고, 10중량% 이하, 8중량% 이하, 5중량% 이하, 3중량% 이하, 2중량% 이하 일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. (a) 하나 이상의 아미노산의 함량이 상기 범위를 만족하는 경우, 모발 내부의 공극으로 침투하여 모발의 탄력 강화, 강도 증진 및 모발 내부 밀도를 보다 더 증가시킬 수 있다.
본 발명에 있어서, (b) 양쪽 말단에 카르복실기를 가지는 지방산과 캐스터 오일의 코폴리머의 함량은 본 발명의 조성물 전체 중량 대비 0.00001 내지 10중량%일 수 있다. 보다 구체적으로, 0.001 중량% 이상, 0.1 중량% 이상, 0.2중량% 이상, 0.5중량% 이상일 수 있고, 10중량% 이하, 8중량% 이하, 5중량% 이하, 3중량% 이하, 2중량% 이하 일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. (b) 양쪽 말단에 카르복실기를 가지는 지방산과 캐스터 오일의 코폴리머의 함량이 상기 범위를 만족하는 경우, 모발 표면에 코팅을 형성하며 모발 내부 단백질 소실을 방어함으로써 모발 인장강도, 내부 밀도 및 윤기를 보다 더 증가 시킬 수 있다.
본 발명에 있어서, (a) 하나 이상의 아미노산의 함량은 본 발명의 조성물 전체 중량 대비 0.00001 내지 3중량% 일 수 있으며, (b) 양쪽 말단에 카르복실기를 가지는 지방산과 캐스터 오일의 코폴리머는 본 발명의 조성물 전체 중량 대비 0.00001 내지 3중량% 일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명에 있어서, (a) 하나 이상의 아미노산은 (b) 양쪽 말단에 카르복실기를 가지는 지방산과 캐스터 오일의 코폴리머 1중량부 대비 0.5 내지 2중량부로 포함될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명에 있어서, 본 발명의 조성물은 통상적으로 모발 조성물의 성분으로 사용될 수 있는 방부제, 점증제, 점도 조정제, 안정화제, 펄화제, 금속이온 봉쇄제, 계면활성제, pH조정제, 향료, 염료 및 이의 조합 등의 첨가제를 하나 이상 더 함유할 수 있으며, 그 종류 및 함량은 크게 제한되지 않는다.
본 발명에 있어서, 본 발명의 모발 내부 개선용 조성물은 모발 공극 충전용 조성물일 수 있다.
본 발명에 있어서, “모발 공극”이라 함은 모발 구조의 중심또는 내부에 존재하는 메듈라 층 및 콜텍스 층 중 1종 이상에 존재하는 모발 구성 성분이 채워지지 않은 빈 공간 상태인 부분을 나타내는 것을 의미할 수 있다.
상기 모발 공극은 모발 내부의 콜텍스 및 메듈라 중 하나 이상에 존재하는 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 모발 공극 충전은 모발 내부의 콜텍스 및 메듈라 중 하나 이상에 존재하는 공극을 채우는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 (a) 및 (b) 를 포함하는 조성물을 모발에 적용시키는 경우, 모발 내부 공극을 충전시킬 수 있어 모발 내부 밀도를 향상시킬 수 있다. 특히, 모발의 표면이 아닌 내부 공극을 충전시킴으로써, 모발 개선과 관련된 전반적인 효과 특히, 모발의 윤기 증진, 탄력 강화, 강도 증진, 모발 굵기 증가를 확보할 수 있다.
이에 따라, 본 발명에 있어서, 상기 모발 내부 개선은 모발의 윤기 증진, 탄력 강화, 강도 증진, 모발 내부 밀도 증가, 및 모발 굵기 증가 중 1종 이상일 수 있다.
본 발명에 있어서, 본 발명의 조성물은 헤어 샴푸, 린스, 헤어 컨디셔너, 헤어 트리트먼트, 헤어앰플, 헤어팩, 헤어 왁스, 헤어 젤, 스프레이, 등 모발에 사용될 수 있는 모든 제형으로 적용될 수 있다. 이때 제형화하는 방법은 특별히 한정되지 않으며 해당 분야에서 공지된 일반적인 방법들을 제한없이 사용가능하다.
본 발명은 또한, 모발의 파괴가 없는 비파괴적인 방법으로 모발 내부 공극 및/또는 모발 내부 밀도를 측정하는 방법을 제공할 수 있다.
본 발명은 모발의 내부의 상태 평가 방법에 관한 것으로, 모발의 내부 공극을 광학 이미지로 측정하는 단계(S10); 및 이미지 분석 프로그램을 이용하여 상기 광학 이미지의 공극을 수치화하는 단계(S20);를 포함할 수 있다.
본 발명의 평가 방법은 모발의 광학 이미지 측정만으로, 모발의 내부 공극 및/또는 밀도를 측정 및 비교할 수 있어, 모발의 파괴 없이 모발의 상태를 객관적이고 정량적으로 비교할 수 있다.
특히, 본 발명에 따른 평가 방법의 가장 큰 장점은, 광학 이미지를 통해 모발에 별도 처리 없이 모발 내부의 공극을 관찰하고, 이를 바탕으로 모발 내부 밀도를 수치화하여 표현할 수 있어, 모발의 비파괴적인 방법으로 진행함에 따라, 동일한 모발 부위에 대해 헤어 모발용 조성물 적용 전과 후의 모발 상태를 객관적이고 정밀하게 비교할 수 있다는 것이다.
본 발명에서, 측정 대상이 되는 모발은 한 가닥 또는 둘 이상의 가닥의 모발을 이용할 수 있다. 단 한 가닥의 모발만 있어도 본 발명을 이용하여 모발 내부 상태를 평가할 수 있다.
본 발명에서, 모발의 내부 공극의 측정은 모발 내 메듈라 층 및/또는 코텍스 층을 측정하는 것일 수 있다.
본 발명에서, (S10) 모발의 내부 공극을 광학 이미지로 측정하는 단계는 광학 현미경을 사용하여 모발의 내부 공극을 촬영하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명에서, 상기 광학 현미경은 가시광선 또는 적외선 광원을 이용하는 것일 수 있고, 투과 광을 이용하는 것일 수 있다.
구체적으로, 상기 (S10) 모발의 내부 공극을 광학 이미지로 측정하는 단계는 모발의 표면에 초점을 맞춘 다음, 모발 내부 공극으로 초점을 옮겨 가면서 모발 내부 공극이 가장 명확하게 확인되는 이미지를 측정하는 것일 수 있다.
본 발명에 있어서 “광학 현미경”이라 함은 물질에 대한 확대 관찰을 수행하기 위해서 가시광선 혹은 적외선 광원과 유리 렌즈를 이용하는 현미경을 의미할 수 있다. 광학 현미경의 확대 배율이 2내지 500배 이면서, 가시광선 혹은 적외선 광원을 조사하는 위치가 모발 시료의 상부 또는 하부에 위치하는 것을 특징으로 하는 광학 현미경을 의미할 수 있다.
본 발명에서, (S20) 이미지 분석 프로그램을 이용하여 상기 광학 이미지의 공극을 수치화하는 단계를 통해, 광학 이미지로 측정된 모발 내부 공극을 수치화하여 정량적으로 값을 비교할 수 있다.
본 발명에 있어서, 이미지 분석 프로그램은 광학 이미지를 디지털로 전환하여 이미지의 색상, 명도, 채도, 강도 등과 같은 파라미터를 수치화할 수 있는 것으로, 특정 영역을 선택하여 선택된 영역의 면적을 분석할 수 있는 프로그램을 의미할 수 있다.
상기 이미지 분석 프로그램의 일 예로 imageJ 프로그램을 들 수 있다.
상기 이미지 분석 프로그램을 이용하여 상기 광학 이미지의 공극을 수치화하는 단계(S20) 는 공극의 강도(gray intensity)를 수치화하는 단계를 포함할 수 있다. 구체적으로, 공극의 강도를 측정하기 위한 이미지를 획득하는 단계; 및 획득한 이미지를 이용하여 공극 측정치를 기록하는 단계를 포함할 수 있다. 여기서 공극의 강도를 측정하기 위한 이미지는 상기 광학 이미지를 흑백으로 전환한 이미지로, 공극의 강도의 측정은 이미지의 흑백 강도를 수치화하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 (S20) 광학 이미지의 공극을 수치화하는 단계는 이미지 분석 프로그램 내 최소 및 최대 임계값(threshold)을 설정하고, 임계값의 범위 내에 걸쳐 관심 영역 내 단위 면적의 상대적인 이미지 평균 강도의 값(공극 측정치)을 구하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 임계값은 이미지 분석 프로그램에 따라 달라질 수 있으며, 본 발명의 방법에서 일 예로 0 및 255로 설정하였고, 내부가 전부 흰색이면 0, 전부 검정이면 255의 값을 나타내고, 0 내지 255 범위 내에서 단위 면적당 상대적인 이미지 평균 강도를 구할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 (S20) 광학 이미지의 공극을 수치화하는 단계는 상기 공극 측정치를 최대 임계값(일 예로 255의 값)으로 나눈 수치로 모발 공극율(%)을 수득할 수 있다.
본 발명에 따른 평가 방법은 수치화된 공극을 이용하여 모발 내부 밀도를 계산하는 단계(S30)를 추가로 포함할 수 있다.
본 발명에서 (S30) 수치화된 공극을 이용하여 모발 내부 밀도를 계산하는 단계는 관심 영역(ROI) 내 단위 면적 전부가 공극인 경우 또는 공극율이 100%인 경우 모발 내부 밀도를 0%로 하고, 관심 영역(ROI) 내 단위 면적에 공극이 존재하지 않는 경우 또는 공극율이 0%인 경우 모발 내부 밀도를 100%로 환산하여, 모발의 내부 밀도를 계산하는 단계를 포함할 수 있다.
또 다르게는 상기 모발 내부 밀도는 공극이 존재하지 않는 경우를 100%로 하여 모발 공극율을 뺀 값을 모발 내부 밀도(%)로 나타낼 수 있다.
(S30) 수치화된 공극을 이용하여 모발 내부 밀도를 계산하는 단계는 (S20) 단계에서 구한 공극 측정치 및 최대 임계값을 이용하여 모발 내부 밀도를 하기 수학식 1로 계산할 수 있다.
[수학식 1]
본 발명의 평가 방법은 모발 내부 공극 또는 밀도를 증감시켜주는 모발용 조성물로 처리 후, 모발 내부 공극 또는 밀도 변화를 측정할 수 있다.
본 발명의 평가 방법은 또한 측정된 내부 밀도를 바탕으로 모발용 조성물 처리 전후의 모발 내부 밀도 개선 확률을 평가할 수 있으며(S40), 그 방법은 처리 전 미처리 모발에 비하여 처리 후 내부 공극 측정값이 감소된 모발의 비율 또는 내부 밀도 값이 증가된 모발의 비율을 구할 수 있다. 이는 다음의 수학식 2를 이용하여 구할 수 있으며, 이를 모발의 내부 밀도 개선 확률로 나타낼 수 있다.
[수학식 2]
이하, 본 발명을 하기 실험예에 의해 상세히 설명한다. 단, 하기 실험예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실험예에 의해 제한되는 것은 아니다. 또한, 이들 실험예는 본 발명에 대한 이해를 돕기 위한 목적일 뿐이므로, 어떤 의미로든 본 발명의 범위가 이들에 의해 제한되는 것은 아니다.
실시예
실험예 1. 모발 내부 공극 측정 및 밀도 평가
본 발명을 이용하여 모발을 파괴하지 않고도 동일 모발의 동일 위치에서 모발 내부 공극 및 밀도 변화를 정량적이고 객관화된 방법으로 평가하였다. 다음의 순서로 모발 내부 공극 및 밀도를 측정하였으며, 모발용 조성물 사용에 따른 공극 충전 및 밀도 개선 효과를 평가하였다. 상기 모발용 조성물은 후술하는 제조예 1에서 제조된 실시예 1의 조성물을 사용하였다.
1) 시료 처리 및 시험 방법
(1) 모발 타래를 소듐라우릴설페이트 10% 용액으로 세정하여 모발에 존재하는 이물질을 제거 후 건조하여 시료 모발을 준비하였다.
(2) 모발 시료의 방향 및 위치를 고정(클림핑)해주는 장치로 모발 한 가닥의 양 끝을 고정하였다.
(3) 모발용 조성물 적용 전(미처리 모발)의 모발 가닥을 광학 현미경(BX53M, Olympus, Japan)을 이용하여 이미지를 촬영하였다.
(4) 모발용 조성물을 모발에 적용하기 위하여, 알루미늄 접시에 모발을 15가닥씩 준비하고 10% 농도로 희석된 모발용 조성물을 모발이 충분히 잠기도록 도포하였다. 30초 간 방치한 후 흐르는 물(30도, 35ml/sec)에 10초간 세정하였다. 세정이 완료된 모발을 타올 드라이를 하였다.
(5) 모발용 조성물 적용 직후, 상기 (3)에서와 동일한 방식으로 광학 현미경을 이용하여 이미지를 촬영하였다.
(6) 이미지 촬영 후 이미지 분석 프로그램(Image J)을 이용하여 모발 내부 공극을 분석하였다.
2) 광학 현미경과 이미지 분석을 이용한 모발 내부 공극 및 밀도 평가
광학 현미경을 이용하여 모발 내부의 공극을 관찰하였고 이를 바탕으로 모발의 내부 밀도를 수치화하여 비교하였다.
광학 이미지 측정은 모발의 양쪽 끝을 고정하여 팽팽하게 제물대에 위치시키고 광학 현미경을 이용하여 모발 내부 공극 이미지를 측정하였다. 측정에 사용된 대물 렌즈의 배율은 10배율을 사용하였으며 투과광을 이용하여 이미지를 측정하였다. 측정된 이미지는 도 2에 나타내었다.
모발의 표면에 초점이 맞는 순간부터 점차적으로 모발 내부 공극으로 초점을 옮겨가며 내부 공극이 가장 잘 보이는 이미지를 측정하였다. 각 모발마다 세 부위를 측정하였고, 위치를 기록하여 재측정이 가능하도록 하였다. 이 후, 모발에 모발용 조성물을 적용시킨 다음, 상기 기록된 위치에 동일한 방식으로 재측정하여 모발용 조성물 적용에 따른 모발 내부 공극을 분석하였다.
3) 모발 내부 공극 측정
광학 현미경을 이용하여 촬영된 이미지를 이미지 분석 프로그램(Image J)을 이용하여 분석을 실시하였다.
구체적으로, 이미지를 흑백으로(8bit) 전환 후 임계값(Threshold) 조절을 통하여 모발 내부 공극의 강도(gray intensity)를 측정하기 위한 흑백 이미지를 획득하였다. 이러한 이미지는 도 3에 나타내었다. 얻어진 이미지에서 메듈라(medulla) 부분(관심영역(ROI))을 선택한 후 모발 내부 공극 값을 측정하였으며, 이를 표 1에 나타내었다.
내부 공극 측정 조성물 적용 전
(미처리 모발)
1회 적용 후 7회 적용 후
평균±표준편차 실시예 1 76.2±70.7 69.7±70.4 59.9±67.4
모발 내부 공극 측정 값은 관심영역(ROI)의 단위 면적당 이미지 평균 강도 값이며(mean=IntDen/Area), 얻어진 데이터는 0 내지 255의 범위 내의 값으로, ROI 내부가 전부 검정이면 255, 전부 흰색이면 0을 나타내는 것으로 하여, 픽셀 당 상대적인 평균 강도를 나타낸 값이다.
또한, 모발 내부 공극률은 상기 모발 내부 공극 측정치를 255로 나눈 값으로 나타내었다.
4) 모발 내부 밀도(%) 측정
상기 3) 모발 내부 공극 측정에서 측정된 공극 측정치에 하기 식 3을 이용하여 모발 내부 밀도(%)를 계산하였다. 그 결과를 표 2에 나타내었고, 모발 내부 밀도(%) 값의 차이(밀도 개선율)를 계산하여 표 3에 나타내었다.
[수학식 3]
[모발 내부 밀도(%) 계산 결과]
실시예 (밀도 계산) 조성물 적용 전
(미처리 모발)
1회 적용 후 7 회 적용 후
내부 밀도 실시예 1 70.1 72.7 76.5
[미처리 모발 대비 내부 밀도 개선율 차이(%p)]
실시예 (개선율 차이) 미처리 모발 vs. 1회 적용 후 미처리 모발 vs. 7회 적용 후 1회 적용 후 vs. 7회 적용 후
개선율의 차이 (%p) 실시예 1 2.6 6.4 3.8
5) 모발 내부 밀도 개선 확률 평가
조성물 적용 전 미처리 모발에 비하여 적용 후 내부 공극 측정값이 감소된 모발의 비율을 하기 식 2를 이용하여 구하였으며 이를 모발의 내부 밀도 개선 확률로 나타내었다.
[수학식 2]
[내부 밀도 개선 확률(%)]
실시예 (밀도 개선 확률) 미처리 모발 vs. 1회 적용 후 미처리 모발 vs. 7회 적용 후 1회 적용 후 vs. 7회 적용 후
밀도 개선 확률 (%) 실시예 1 70.0 94.4 76.7
따라서, 실험예 1로부터, 광학 현미경의 촬영만으로 모발의 내부 공극 및 밀도의 측정 및 비교가 가능함을 확인하였다. 이는 비파괴적인 측정 방법으로, 조성물 적용 전후의 모발 내부 상태를 정량적이고 객관적으로 비교할 수 있다.
제조예 1. 실시예 및 비교예 조성물 제조
하기 표 5의 조성 및 함량을 포함하는 조성물을 제조하였다.
구체적으로, 상 A를 10분간 혼합하는 단계, 상 A에 상 B를 첨가하고 5분간 혼합하는 단계, 상 A 및 상 B의 혼합물에 상 C를 첨가하고 60도로 가열하고 30분간 혼합하는 단계, 그후 상기에서 얻은 혼합물에 상 D를 첨가하여 10분 동안 혼합하는 단계를 통해 제조하였다.
성분명 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4 실시예1
A 정제수 적량 적량 적량 적량 적량
A 폴리쿼터늄-10 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
A EDTA 4NA 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05
B 디소듐코코암포디아세테이트 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
C 소듐라우릴설페이트 2.4 2.4 2.4 2.4 2.4
C 소듐라우레스설페이트 7.9 7.9 7.9 7.9 7.9
C 함수구연산 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
D 중합성 카보다이이미드 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01
D 글라이신 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
D 하이드로지네이티드캐스터오일/세바식에씨드코폴리머 - - - - 1.0
D 폴리에틸렌이민 1.0 - - - -
D 폴리쿼터늄-10 - 1.0 - - -
D 아크릴아미도프로필 트리모늄 클로라이드/아크릴아마이드 코폴리머 - - 1.0 - -
D 다이메티콘 - - - 1.0 -
합계 100 100 100 100 100
실험예 2. 조성물의 밀도 변화 및 윤기 변화 평가
(1) 샘플 준비
실험용 뷰렉스 정상모(4g씩 묶음으로 준비)에 탈색약을 트레스 무게 2배로 도포하고 밀폐하여 상온에서 20분간 방치한 후 1분간 소듐라우레스설페이트(SLES) 15% 용액으로 세정하고 건조시켜 준비하였다. 위의 방법으로 준비된 탈색모를 대조군으로 두었다. 대조군 대비 비교예 1 내지 4 및 실시예 1 의 조성물 적용 후 모발 내부 밀도 및 윤기 변화율을 측정하였다.
(2) 샘플 처리
준비된 대조군 트레스에 물을 4g 투입하여 적신 후 비교예 1 내지 4 또는 실시예 1에 해당하는 조성물을 트레스 무게의 10%를 도포하여 30초간 마사지 하였다. 이후 흐르는 물에 30초간 씻어내고 종이 타올을 이용하여 건조 후 드라이어를 사용해 완전히 건조하는 과정을 수행하였다. 상기 과정을 1회 처리로 정의하여 동일한 절차를 6회 추가로 실시하여 총 7회의 처리를 각 비교예 및 실시예에 대해 실시하였다.
(3) 모발 밀도 측정
모발 밀도 측정은 상기 실험예 1과 동일한 방식으로 측정하였다. 구체적으로, 비교예 1 내지 4 및 실시예 1 이 처리된 트레스에서 추출된 머리카락을 가닥별로 광학 현미경(BX53M)을 이용하여 모발의 공극에 의해서 생성되는 음영을 촬영하였다. 촬영된 모발 가닥 이미지를 이미지 분석 프로그램(ImageJ)을 이용하여 모발 내부의 면적 중 공극이 차지하는 비율을 계산한 후, 모발의 밀도를 측정하였고, 대조군 측정 값 대비 증가율을 퍼센트(%)로 나타내었다.
(4) 윤기 측정
비교예 1 내지 4 및 실시예 1 이 처리된 트레스를 윤기 측정기(SAMBA HAIR, BOSSA NOVA VISION)에 정렬하여 준비하였다. 정렬된 모발 표면에 편광 빛을 조사했을 때 나타나는 반사 및 산란도와 이미지 상으로 포착되는 반사 띠의 폭 등을 종합적으로 계산한 수치 값(BNT)을 확인하였다. 값이 클수록 윤기가 좋음을 나타내고, 대조군 측정 값 대비 증가율을 퍼센트(%)로 나타내었다.
비교예1 비교예2 비교예3 비교예4 실시예1
밀도 변화(%p) 1.6 1.5 1.3 0.5 6.4
윤기 변화(%) 5 6 6 19 20
비교예 1 내지 4 및 실시예 1 의 밀도 및 윤기 변화를 확인하여 모발 코팅 효과가 있다고 알려진 소재와 본 발명의 조성물을 비교하였다.
큰 양이온성을 갖는 폴리머(폴리에틸렌이민)를 사용한 비교예 1의 경우 밀도 증가와 윤기 증가 효능이 낮게 나타났다. 일반적으로 가장 널리 사용되는 모발 코팅제인 양이온성 폴리머를 사용한 비교예 2 및 3의 경우에도 밀도 증가 및 윤기 증가 효능이 낮게 나타났다. 모발의 윤기 증가에 큰 효능이 있다고 알려진 소재를 사용한 비교예 4의 경우에는 모발의 윤기 증진에는 효과가 있지만 모발 내부의 공극을 채우는 효과는 현저히 떨어졌다.
하지만, 본 발명의 실시예 1 조성물의 경우에는 모발 내부의 밀도를 현저히 증가시킴과 동시에 모발의 윤기를 크게 증가시킬 수 있었다.
제조예 2. 실시예 조성물 제조
하기 표 7의 조성 및 함량을 포함하는 조성물을 제조하였다.
구체적으로, 상 A를 10분간 혼합하는 단계, 상 A에 상 B를 첨가하고 5분간 혼합하는 단계, 상 A 및 상 B의 혼합물에 상 C를 첨가하고 60도로 가열하고 30분간 혼합하는 단계, 그후 상기에서 얻은 혼합물에 상 D를 첨가하여 10분 동안 혼합하는 단계를 통해 제조하였다.
실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5 실시예6 실시예7
정제수 적량 적량 적량 적량 적량 적량 적량
폴리쿼터늄-10 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
EDTA 4NA 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05
디소듐코코암포디아세테이트 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
소듐라우릴설페이트 2.4 2.4 2.4 2.4 2.4 2.4 2.4
소듐라우레스설페이트 7.9 7.9 7.9 7.9 7.9 7.9 7.9
함수구연산 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
중합성 카보다이이미드 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01
하이드로지네이티드캐스터오일/세바식에씨드코폴리머 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
글라이신 1.0 - - - - - 0.001
아르기닌 - 1.0 - - - - -
알라닌 - - 1.0 - - - -
메티오닌 - - - 1.0 - - -
페닐알라닌 - - - - 1.0 - -
타이로신 - - - - - 1.0 -
합계 100 100 100 100 100 100 100
실험예 3. 조성물의 밀도 변화 및 윤기 변화 평가
실험용 뷰렉스 정상모(4g씩 묶음으로 준비)에 탈색약을 트레스 무게 2배로 도포하고 밀폐하여 상온에서 20분간 방치한 후 1분간 SLES 15% 용액으로 세정하고 건조시켜 준비하였다. 위의 방법으로 준비된 탈색모를 대조군으로 두었다. 제조예 2에서 제조한 조성물을 트레스 무게의 10%를 도포하여 30초 마사지 하였다. 이후 흐르는 물에 30초간 씻어내고 종이 타올을 이용하여 건조 후 드라이어를 사용해 완전히 건조하는 과정을 수행하였다. 상기 과정을 1회 처리로 정의하여 동일한 절차를 6회 추가로 실시하여 총 7회의 처리를 각 실시예마다 실시하였다.
실시예를 적용한 모발 트레스에 대한 밀도 변화 및 윤기 변화를 실험예 2와 동일한 방식으로 측정하여 실시예 처리전 대비 밀도 및 윤기 변화율을 측정하였다.
실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5 실시예6 실시예7
밀도 변화(%p) 6.4 5.6 4.7 2.3 1.1 0.2 0.8
윤기 변화(%) 20 18 15 6 4 2 4
본 실험예 3으로부터, 조성물 내 아미노산은 모발에 침투하여 모발 내부의 공극을 채워주고 이로 인해 모발의 윤기를 증가시킬 수 있음을 확인하였다. 또한, 아미노산의 종류를 달리하여 글라이신 뿐만 아니라 다른 종류의 아미노산을 사용한 경우에도 효과적으로 모발의 밀도 증가 및 윤기 변화 증가 작용을 하고 있음을 알 수 있다.
또한, 그 중에서 분자량이 작고 사이즈가 작은 글라이신(실시예 1)이 가장 효과적인 것을 확인하였다.
실험예 4. 인장강도 및 탄력 측정 평가
(1) 샘플 준비
실험용 뷰렉스 정상모(4g씩 묶음으로 준비)에 탈색약을 트레스 무게 2배로 도포하고 밀폐하여 상온에서 20분간 방치한 후 1분간 SLES 15% 용액으로 세정하고 건조시켜 준비하였다.
(2) 인장강도 측정
트레스의 모발 한 가닥 양쪽 끝에 30mm 간격으로 크림프(crimp)를 끼우고 프레스로 눌러서 모발 샘플을 준비하였다. Laser Scan Micrometer를 이용하여 모발 단면적을 측정하고, 모발 단면적이 측정된 각 모발 가닥을 인장 강도 측정기(Tensile tester (MTT175, Dia-stron, UK))를 이용하여 인장강도를 측정하였다. 홀더 위에 모발 샘플을 올려 20mm/min의 인장 속도로 모발 샘플을 당겼을 때, 모발이 끊어질 때의 힘의 강도(break load, gmf)를 모발 면적 당 break load로 계산하여 모발 인장강도(break stress)로 평가하였다. 실시예 1의 처리 전 대비 변화율을 나타내었다.
(3) 탄력 측정
트레스를 굽힘 감성 평가기 KES-FB2-S (KATO TECH, Japan)를 사용하여 모발의 굽힘 강도를 평가하였다. 굽힘 강성이 낮을수록 모발의 유연성(flexibility)은 증대되고 굽힘 강성이 높을수록 탄력적으로 평가된다. 실시예 1의 처리 전 대비 변화율을 나타내었다.
증가율(%) 실시예 1
인장강도 (Mpa) 10%
영률 (Mpa) 10%
굽힘 강성 (gf·cm2) 35%
실시예 1은 모발 내부 공극 충전 효과가 있으며, 이러한 실시예 1을 처리하여 공극이 충전된 모발과 처리 전 모발을 비교하면, 공극이 충전된 모발의 인장강도는 10% 나 높았고, 영률도 10% 높아 모발의 강도가 증가함을 알 수 있다. 또한, 굽힘 강성에 대한 평가 결과, 모발 내부 공극이 충전된 실시예 1이 더 높은 굽힘 강성을(35%)가지고 있어 탄력적임을 확인하였다.

Claims (15)

  1. (a) 하나 이상의 아미노산, 및
    (b) 양쪽 말단에 카르복실기를 가지는 지방산과 캐스터 오일의 코폴리머를 포함하는 모발 내부 개선용 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 (a) 아미노산은 굴절률이 1.6 내지 1.7 인 모발 내부 개선용 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 (a) 아미노산은 글라이신, 아르기닌, 알라닌, 메티오닌, 페닐알라닌 및 타이로신으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 모발 내부 개선용 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 (b) 양쪽 말단에 카르복실기를 가지는 지방산과 캐스터 오일의 코폴리머에서, 지방산은 양쪽 말단의 카르복실기가 탄소수 C4 내지 C12의 알킬렌기로 연결된 구조를 가지는 모발 내부 개선용 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 (b) 양쪽 말단에 카르복실기를 가지는 지방산과 캐스터 오일의 코폴리머는 하이드로지네이티드캐스터오일/세바식에씨드코폴리머인 모발 내부 개선용 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서,
    (a) 하나 이상의 아미노산의 함량은 조성물 전체 중량 대비 0.00001 내지 3중량%이고,
    (b) 양쪽 말단에 카르복실기를 가지는 지방산과 캐스터 오일의 코폴리머의 함량은 조성물 전체 중량 대비 0.00001 내지 3중량% 인 모발 내부 개선용 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    모발 내부 개선용은 모발 공극 충전용인 모발 내부 개선용 조성물.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 모발 공극 충전은 모발 내부의 콜텍스 및 메듈라 중 하나 이상에 존재하는 공극을 채우는 것을 특징으로 하는 모발 내부 개선용 조성물.
  9. 제 1 항에 있어서,
    모발 내부 개선은 모발의 윤기 증진, 탄력 강화, 강도 증진, 모발 내부 밀도 증가, 및 모발 굵기 증가 중 1종 이상인 것을 특징으로 하는 모발 내부 개선용 조성물.
  10. 모발의 내부 공극을 광학 이미지로 측정하는 단계(S10); 및
    이미지 분석 프로그램을 이용하여 상기 광학 이미지의 공극을 수치화하는 단계(S20);를 포함하는 모발 내부의 상태 평가 방법.
  11. 제10항에 있어서,
    수치화된 공극을 이용하여 모발 내부 밀도를 계산하는 단계(S30);를 추가로 포함하는 모발 내부의 상태 평가 방법.
  12. 제10항에 있어서,
    광학 이미지로의 측정(S10)은 광학 현미경을 사용하여 모발의 내부 공극을 촬영하는 단계를 포함하고,
    상기 광학 현미경은 가시광선 또는 적외선 광원을 이용하는 것인 모발 내부의 상태 평가 방법.
  13. 제10항에 있어서,
    상기 광학 이미지의 공극을 수치화하는 단계(S20)는 공극의 강도(gray intensity)를 측정하기 위한 이미지를 획득하는 단계; 및 획득한 이미지를 이용하여 공극 측정치를 기록하는 단계;를 포함하는 모발 내부의 상태 평가 방법.
  14. 제11항에 있어서,
    모발 내부 밀도를 계산하는 단계(S30)는 관심 영역(ROI) 내 단위 면적 전부가 공극인 경우 또는 공극율이 100%인 경우 모발 내부 밀도를 0%로 하고, 관심 영역(ROI) 내 단위 면적에 공극이 존재하지 않는 경우 또는 공극율이 0%인 경우 모발 내부 밀도를 100%로 환산하여, 모발의 내부 밀도를 계산하는 단계를 포함하는 모발 내부의 상태 평가 방법.
  15. 제10항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서,
    모발 내부 공극 또는 밀도를 증감시켜주는 모발용 조성물을 사용 후, 모발 내부 공극 또는 밀도 변화를 측정하는 것을 특징으로 하는 모발 내부의 상태 평가 방법.
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J. Cosmet. Sci., 53, 89-100 (March/April 2002)

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