KR20240063285A - 조성물 - Google Patents

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KR20240063285A
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이승민
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Abstract

본 출원은, 조성물 및 그 용도에 대한 것이다. 본 출원은, 구동, 보관 및/또는 유지 과정에서 열을 발생시키거나, 발화 또는 폭발의 가능성이 있는 제품 내지 소자에 적용되어 상기 열, 발화 및 폭발에 효과적으로 대응할 수 있는 조성물을 제공할 수 있다. 예를 들어, 본 출원의 조성물은, 상기와 같은 제품 내지 소자를 복수 포함하는 물품에 적용되어서, 어느 하나의 소자 내지 제품에서 발생하는 이상 발열, 폭발 및 발화에 대응하고, 그러한 발열, 폭발 및 발화의 인접하는 다른 소자 내지 제품으로의 전파를 막거나 최소화할 수 있다. 본 출원은, 또한 상기와 같은 조성물을 우수한 취급성과 보관 안정성이 확보되도록 제공할 수 있다. 본 출원은 또한 상기와 같은 조성물의 용도를 제공할 수 있다.

Description

조성물{Composition}
본 출원은, 조성물 및 그 용도에 관한 것이다.
제품에서 발생하는 열을 처리하는 기술의 중요성은 점점 더 커지고 있지만, 열을 발생시키는 소자(발열 소자)가 복수 모여서 구성된 제품에서 열을 처리, 관리 및 제어하는 것은 어려운 문제이다.
예를 들어서, 배터리 모듈이나 배터리 팩은 복수의 배터리셀들 또는 복수의 배터리 모듈들을 포함하고, 이들은 상대적으로 서로 인접하여 위치된다. 따라서, 어느 하나의 배터리셀이나 배터리 모듈에서 발생한 열, 발화 및 폭발 등은 인접하는 다른 소자에 영향을 미치고, 경우에 따라서는 연쇄 발화나 연쇄 폭발 등의 문제를 유발할 수 있다.
따라서, 이러한 제품에서는 어느 하나의 소자에서 발생한 열이나 폭발 또는 화재 등이 인접하는 다른 소자에 영향을 미치지 않도록 하는 것이 필요하다.
본 출원은, 조성물 및 그 용도에 대한 것이다. 본 출원은, 구동, 보관 및/또는 유지 과정에서 열을 발생시키거나, 발화 또는 폭발의 가능성이 있는 제품 내지 소자에 적용되어 상기 열, 발화 및 폭발에 효과적으로 대응할 수 있는 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다. 예를 들어, 본 출원의 조성물은, 상기와 같은 제품 내지 소자를 복수 포함하는 물품에 적용되어서, 어느 하나의 소자 내지 제품에서 발생하는 이상 발열, 폭발 및 발화에 대응하고, 그러한 발열, 폭발 및 발화의 인접하는 다른 소자 내지 제품으로의 전파를 막거나 최소화할 수 있다. 본 출원은, 또한 상기와 같은 조성물을 우수한 취급성과 보관 안정성이 확보되도록 제공하는 것을 하나의 목적으로 한다. 본 출원은 또한 상기와 같은 조성물의 용도를 제공하는 것을 하나의 목적으로 한다.
본 명세서에서 언급하는 물성 중에서 온도가 그 물성에 영향을 주는 물성은, 특별히 달리 규정하지 않는 한, 상온에서 측정한 물성이다.
본 명세서에서 용어 상온은 가온 및 감온되지 않은 자연 그대로의 온도로서, 예를 들면, 약 10℃ 내지 30℃의 범위 내의 어느 한 온도, 예를 들면, 약 15℃, 약 18℃, 약 20℃, 약 23℃ 또는 약 25℃ 정도의 온도를 의미한다. 또한, 본 명세서에서 특별히 달리 규정하지 않는 한 온도의 단위는 ℃이다.
본 명세서에서 언급하는 물성 중에서 압력이 그 결과에 영향을 미치는 경우에는, 특별히 달리 규정하지 않는 한, 해당 물성은 상압에서 측정한 물성이다. 용어 상압은 가압 및 감압되지 않은 자연 그대로의 압력으로서 통상 약 700 mmHg 내지 800 mmHg 범위 내 정도를 상압으로 지칭한다.
본 명세서에서 언급하는 물성 중에서 습도가 그 결과에 영향을 미치는 경우에는, 특별히 달리 규정하지 않는 한, 해당 물성은 상기 상온 및 상압 상태에서 특별히 조절되지 않은 습도에서 측정한 물성이다.
본 출원은 조성물에 대한 것이다. 용어 조성물은 2종 이상의 서로 다른 성분들의 혼합물을 의미할 수 있다.
상기 조성물은 경화성 조성물일 수 있다. 용어 경화성 조성물은, 경화될 수 있는 조성물이다. 경화는 물리적 및/또는 화학적 반응에 의해서 조성물이 굳어지는 현상이다.
상기 경화성 조성물은, 에너지선 경화형, 습기 경화형, 열 경화형 또는 상온 경화형이거나, 상기 경화 방식 중 2종 이상의 방식이 적용되는 혼성 경화형일 수 있다.
에너지선 경화형은 조성물에 자외선 등의 에너지선을 조사하는 방식, 습기 경화형인 경우에는 적절한 습기 하에 조성물을 유지하는 방식, 열 경화형인 경우에는 적절한 열을 조성물에 인가하는 방식 또는 상온 경화형인 경우에는 상온에서 경화성 조성물을 유지하는 방식으로 경화성 조성물을 경화시킬 수 있으며, 혼성 경화형인 경우에 상기 기술된 방식 중에서 2종 이상의 방식이 동시에 적용되거나, 혹은 단계적으로 적용되어 경화성 조성물이 경화될 수 있다. 일 예시에서 본 출원의 경화성 조성물은 적어도 상온 경화형일 수 있다. 예를 들면, 본 출원의 경화성 조성물은, 상온에서 유지된 상태에서 별도의 에너지선의 조사 및 열의 인가 없이 경화될 수 있다.
본 출원의 경화성 조성물은, 1액형 경화성 조성물 또는 2액형 경화성 조성물일 수 있다. 1액형 경화성 조성물은, 경화에 필요한 성분들이 혼합된 상태로 보관되는 조성물이고, 2액형 경화성 조성물은 경화에 필요한 성분들이 물리적으로 분리된 상태에서 보관되는 조성물이다. 2액형 경화성 조성물은 통상 소위 주제 파트와 경화제 파트를 포함하고, 경화를 위해서는 상기 주제 및 경화제 파트가 혼합된다. 본 출원의 경화성 조성물이 2액형 경화성 조성물인 경우에, 상기 경화성 조성물은 상기 2액형 경화성 조성물의 주제 파트 또는 경화제 파트이거나, 상기 주제 및 경화제 파트의 혼합물일 수 있다.
본 출원의 상기 조성물은 바인더를 포함할 수 있다. 상기 바인더의 종류에는 특별한 제한은 없다. 예를 들면, 상기 바인더는, 경화성 수지 성분일 수 있다. 용어 경화성 수지 성분의 범주에는, 그 자체가 소위 수지 성분인 경우는 물론 경화 반응 후에 수지 성분을 형성할 수 있는 성분도 포함된다. 따라서, 상기 경화성 수지 성분은, 단분자성, 올리고머성 또는 고분자성 화합물일 수 있다.
본 출원에서는 상기 경화성 수지 성분으로서, 소정 중량평균분자량(Mw, Weight Average Molecular Weight)을 가지는 성분을 사용할 수 있다. 예를 들면, 상기 수지 성분의 상기 중량평균분자량의 하한은, 9000 g/mol, 10000 g/mol, 15000 g/mol, 20000 g/mol 또는 25000 g/mol 정도일 수 있고, 그 상한은, 100000 g/mol, 90000 g/mol, 80000 g/mol, 70000 g/mol, 60000 g/mol, 50000 g/mol, 40000 g/mol 또는 30000 g/mol 정도일 수 있다. 상기 중량평균분자량은, 상기 기술한 상한 중 임의의 어느 한 상한 이하 또는 미만이거나, 상기 기술한 하한 중 임의의 어느 한 하한 이상 또는 초과이거나, 상기 기술한 하한 중 임의의 어느 한 하한 이상 또는 초과이면서 상기 기술한 상한 중 임의의 어느 한 상한 이하 또는 미만인 범위일 수 있다. 이러한 분자량 특성을 가지는 경화성 수지 성분은, 조성물 내의 성분, 예를 들면, 후술하는 탄화성 유기물이나 기체 발생 물질 등을 내부에 안정적으로 유지할 수 있는 경화체의 네트워크를 형성할 수 있다. 특히 상기 분자량 특성을 가지는 수지 성분으로서, 실리콘 수지 성분이 효과적으로 적용될 수 있다.
경화성 수지 성분의 종류에는 특별한 제한은 없다. 일 예시에서 상기 경화성 수지 성분은, 폴리우레탄 성분, 실리콘 수지 성분, 아크릴 수지 성분 또는 에폭시 수지 성분을 포함할 수 있다. 상기 폴리우레탄 성분, 실리콘 수지 성분, 아크릴 수지 성분 또는 에폭시 수지 성분은, 폴리우레탄, 실리콘 수지, 아크릴 수지 또는 에폭시 수지이거나, 경화 반응을 거쳐서 상기 폴리우레탄, 실리콘 수지, 아크릴 수지 또는 에폭시 수지를 형성하는 성분일 수 있다. 적용될 수 있는 경화성 수지 성분의 구체적인 종류에는 특별한 제한은 없으며, 공지된 폴리우레탄 성분, 실리콘 수지 성분, 아크릴 수지 성분 또는 에폭시 수지 성분 중에서 전술한 바와 같은 분자량 특성 및/또는 경도 특성을 나타내는 것을 선택하여 사용할 수 있으며, 이러한 수지 성분의 가교도를 제어함으로써, 최종 경화체의 경도 등을 제어할 수도 있다.
예를 들어, 상기 경화성 수지 성분이 실리콘 수지 성분인 경우, 상기 성분은, 부가 경화성 실리콘 수지 성분로서, (1) 분자 중에 2개 이상의 알케닐기를 함유하는 폴리오르가노실록산 및 (2) 분자 중에 2개 이상의 규소결합 수소원자를 함유하는 폴리오르가노실록산을 포함할 수 있다. 상기 화합물은, 예를 들면, 백금 촉매 등의 촉매의 존재 하에서, 부가 반응에 의하여 경화물을 형성할 수 있다.
상기 (1) 폴리오르가노실록산은, 적어도 2개의 알케닐기를 포함한다. 이 때, 알케닐기의 구체적인 예에는, 비닐기, 알릴기, 부테닐기, 펜테닐기, 헥세닐기 또는 헵테닐기 등이 포함되고, 이 중 비닐기가 통상 적용되지만, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 (1) 폴리오르가노실록산에서, 전술한 알케닐기의 결합 위치는 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 상기 알케닐기는 분자쇄의 말단 및/또는 분자쇄의 측쇄에 결합되어 있을 수 있다. 또한, 상기 (1) 폴리오르가노실록산에서, 전술한 알케닐 외에 포함될 수 있는 치환기의 종류로는, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기 또는 헵틸기 등의 알킬기; 페닐기, 톨릴기, 크실릴기 또는 나프틸기 등의 아릴기; 벤질기 또는 페넨틸기 등의 아랄킬기; 클로로메틸기, 3-클로로프로필기 또는 3,3,3-트리플루오로프로필기 등의 할로겐 치환 알킬기 등을 들 수 있고, 이 중 메틸기 또는 페닐기가 통상 적용되지만, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 (1) 폴리오르가노실록산의 분자 구조는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 직쇄상, 분지상, 고리상, 망상 또는 일부가 분지상을 이루는 직쇄상 등과 같이, 어떠한 형상이라도 가질 수 있다. 통상 상기와 같은 분자 구조 중 특히 직쇄상의 분자 구조를 가지는 것이 적용되지만, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 (1) 폴리오르가노실록산의 보다 구체적인 예로는, 분자쇄 양말단 트리메틸실록산기 봉쇄 디메틸실록산-메틸비닐실록산 공중합체, 분자쇄 양말단 트리메틸실록산기 봉쇄 메틸비닐폴리실록산, 분자쇄 양말단 트리메틸실록산기 봉쇄 디메틸실록산-메틸비닐실록산-메틸페닐실록산 공중합체, 분자쇄 양말단 디메틸비닐실록산기 봉쇄 디메틸폴리실록산, 분자쇄 양말단 디메틸비닐실록산기 봉쇄 메틸비닐폴리실록산, 분자쇄 양말단 디메틸비닐실록산기 봉쇄 디메틸실록산-메틸비닐실록산 공중합체, 분자쇄 양말단 디메틸비닐실록산기 봉쇄 디메틸실록산-메틸비닐실록산-메틸페닐실록산 공중합체, R1 2SiO2/2로 표시되는 실록산 단위와 R1 2R2SiO1/2로 표시되는 실록산 단위와 SiO4/2로 표시되는 실록산 단위를 포함하는 폴리오르가노실록산 공중합체, R1 2R2SiO1/2로 표시되는 실록산 단위와 SiO4/2로 표시되는 실록산 단위를 포함하는 폴리오르가노실록산 공중합체, R1R2SiO2/2로 표시되는 실록산 단위와 R1SiO3/2로 표시되는 실록산 단위 또는 R2SiO3/2로 표시되는 실록산 단위를 포함하는 폴리오르가노실록산 공중합체 및 상기 중 2 이상의 혼합물을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기에서, R1은 알케닐기 외의 탄화수소기로서, 구체적으로는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기 또는 헵틸기 등의 알킬기; 페닐기, 톨릴기, 크실릴기 또는 나프틸기 등의 아릴기; 벤질기 또는 페넨틸기 등의 아랄킬기; 클로로메틸기, 3-클로로프로필기 또는 3,3,3-트리플루오로프로필기 등의 할로겐 치환 알킬기 등일 수 있다. 또한, 상기에서 R2는 알케닐기로서, 구체적으로는 비닐기, 알릴기, 부테닐기, 펜테닐기, 헥세닐기 또는 헵테닐기 등일 수 있다.
상기 부가경화성 실리콘 조성물에서, (2) 폴리오르가노실록산은 상기 (1) 폴리오르가노실록산을 가교시키는 역할을 수행할 수 있다. 상기 (2) 폴리오르가노실록산에서, 수소원자의 결합 위치는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 분자쇄의 말단 및/또는 측쇄에 결합되어 있을 수 있다. 또한, 상기 (2) 폴리오르가노실록산에서, 상기 규소결합 수소원자 외에 포함될 수 있는 치환기의 종류는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, (1) 폴리오르가노실록산에서 언급한 바와 같은, 알킬기, 아릴기, 아랄킬기 또는 할로겐 치환 알킬기 등을 들 수 있고, 이 중 통상 메틸기 또는 페닐기가 적용되지만, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 (2) 폴리오르가노실록산의 분자 구조는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 직쇄상, 분지상, 고리상, 망상 또는 일부가 분지상을 이루는 직쇄상 등과 같이, 어떠한 형상이라도 가질 수 있다. 상기와 같은 분자 구조 중 통상 직쇄상의 분자 구조를 가지는 것이 적용되지만, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 (2) 폴리오르가노실록산의 보다 구체적인 예로는, 분자쇄 양말단 트리메틸실록산기 봉쇄 메틸하이드로젠폴리실록산, 분자쇄 양말단 트리메틸실록산기 봉쇄 디메틸실록산-메틸하이드로젠 공중합체, 분자쇄 양말단 트리메틸실록산기 봉쇄 디메틸실록산-메틸하이드로젠실록산-메틸페닐실록산 공중합체, 분자쇄 양말단 디메틸하이드로젠실록산기 봉쇄 디메틸폴리실록산, 분자쇄 양말단 디메틸하이드로젠실록산기 봉쇄 디메틸실록산-메틸페닐실록산 공중합체, 분자쇄 양말단 디메틸하이드로젠실록산기 봉쇄 메틸페닐폴리실록산, R1 3SiO1/2로 표시되는 실록산 단위와 R1 2HSiO1/2로 표시되는 실록산 단위와 SiO4/2로 표시되는 실록산 단위를 포함하는 폴리오르가노실록산 공중합체, R1 2HSiO1/2로 표시되는 실록산 단위와 SiO4/2로 표시되는 실록산 단위를 포함하는 폴리오르가노실록산 공중합체, R1HSiO2/2로 표시되는 실록산 단위와 R1SiO3/2로 표시되는 실록산 단위 또는 HSiO3/2로 표시되는 실록산 단위를 포함하는 폴리오르가노실록산 공중합체 및 상기 중 2 이상의 혼합물을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기에서, R1은 알케닐기 외의 탄화수소기로서, 구체적으로는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기 또는 헵틸기 등의 알킬기; 페닐기, 톨릴기, 크실릴기 또는 나프틸기 등의 아릴기; 벤질기 또는 페넨틸기 등의 아랄킬기; 클로로메틸기, 3-클로로프로필기 또는 3,3,3-트리플루오로프로필기 등의 할로겐 치환 알킬기 등일 수 있다.
상기 (2) 폴리오르가노실록산의 함량은, 적절한 경화가 이루어질 수 있을 정도로 포함된다면 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 상기 (2) 폴리오르가노실록산은, 전술한 (1) 폴리오르가노실록산에 포함되는 알케닐기 하나에 대하여, 규소결합 수소원자가 0.5 내지 10개가 되는 양으로 포함될 수 있다. 이러한 범위에서 경화를 충분하게 진행시키고, 내열성을 확보할 수 있다.
상기 부가경화성 실리콘 수지 성분은, 경화를 위한 촉매로서, 백금 또는 백금 화합물을 추가로 포함할 수 있다. 이와 같은, 백금 또는 백금 화합물의 구체적인 종류는 특별한 제한은 없다. 촉매의 비율도 적절한 경화가 이루어질 수 있는 수준으로 조절되면 된다.
다른 예시에서 상기 실리콘 수지 성분은, 축합경화성 실리콘 수지 성분으로서, 예를 들면 (a) 알콕시기 함유 실록산 폴리머; 및 (b) 수산기 함유 실록산 폴리머를 포함할 수 있다.
상기 (a) 실록산 폴리머는, 예를 들면, 하기 화학식 1로 표시되는 화합물일 수 있다.
[화학식 1]
R1 aR2 bSiOc(OR3)d
화학식 1에서 R1 및 R2는, 각각 독립적으로, 수소 원자 또는 치환 또는 비치환된 1가 탄화수소기를 나타내고, R3은 알킬기를 나타내며, R1, R2 및 R3가 각각 복수개 존재하는 경우에는 서로 동일하거나 상이할 수 있고, a 및 b는 각각 독립적으로 0 이상, 1 미만의 수를 나타내고, a+b는 0 초과, 2 미만의 수를 나타내며, c는 0 초과, 2 미만의 수를 나타내고, d는 0 초과, 4 미만의 수를 나타내며, a+b+cХ2+d는 4이다.
화학식 1의 정의에서, 1가 탄화수소는, 예를 들면, 탄소수 1 내지 8의 알킬기, 페닐기, 벤질기 또는 톨릴기 등일 수 있고, 이 때 탄소수 1 내지 8의 알킬기로서는, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기, 헵틸기 또는 옥틸기 등일 수 있다. 또한, 화학식 1의 정의에서, 1가 탄화수소기는, 예를 들면, 할로겐, 아미노기, 머캅토기, 이소시아네이트기, 글리시딜기, 글리시독시기 또는 우레이도기 등의 공지의 치환기로 치환되어 있을 수 있다.
화학식 1의 정의에서, R3의 알킬기의 예로는, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기 또는 부틸기 등을 들 수 있다. 알킬기 중에서, 메틸기 또는 에틸기 등이 통상 적용되지만, 이에 제한되는 것은 아니다.
화학식 1의 폴리머 중 분지상 또는 3차 가교된 실록산 폴리머를 사용할 수 있다. 또한, 이 (a) 실록산 폴리머에는, 목적을 손상시키지 않는 범위 내에서, 구체적으로는 탈알코올 반응을 저해하지 않는 범위 내에서 수산기가 잔존하고 있을 수 있다.
상기 (a) 실록산 폴리머는, 예를 들면, 다관능의 알콕시실란 또는 다관능 클로로 실란 등을 가수분해 및 축합시킴으로써 제조할 수 있다. 이 분야의 평균적 기술자는, 목적하는 (a) 실록산 폴리머에 따라 적절한 다관능 알콕시실란 또는 클로로 실란을 용이하게 선택할 수 있으며, 그를 사용한 가수분해 및 축합 반응의 조건 또한 용이하게 제어할 수 있다. 한편, 상기 (a) 실록산 폴리머의 제조 시에는, 목적에 따라서, 적절한 1관능의 알콕시 실란을 병용 사용할 수도 있다.
상기 (a) 실록산 폴리머로는, 예를 들면, 신에쯔 실리콘사의 X40-9220 또는 X40-9225, GE 토레이 실리콘사의 XR31-B1410, XR31-B0270 또는 XR31-B2733 등과 같은, 시판되고 있는 오르가노실록산 폴리머를 사용할 수 있다.
상기 축합경화성 실리콘 조성물에 포함되는, (b) 수산기 함유 실록산 폴리머로는, 예를 들면, 하기 화학식 2으로 나타나는 화합물을 사용할 수 있다.
[화학식 2]
화학식 2에서, R4 및 R5은 각각 독립적으로, 수소원자 또는 치환 또는 비치환된 1가의 탄화수소기를 나타내고, R4 및 R5가 각각 복수 존재하는 경우에는, 상기는 서로 동일하거나, 상이할 수 있으며, n은 5 내지 2,000의 정수를 나타낸다.
화학식 2의 정의에서, 1가 탄화수소기의 구체적인 종류로는, 예를 들면, 상기 화학식 1의 경우와 동일한 탄화수소기를 들 수 있다.
상기 (b) 실록산 폴리머는, 예를 들면, 디알콕시실란 및/또는 디클로로 실란 등을 가수분해 및 축합시킴으로써 제조할 수 있다. 이 분야의 평균적 기술자는, 목적하는 (b) 실록산 폴리머에 따라 적절한 디알콕시 실란 또는 디클로로 실란을 용이하게 선택할 수 있으며, 그를 사용한 가수분해 및 축합 반응의 조건 또한 용이하게 제어할 수 있다. 상기와 같은 (b) 실록산 폴리머로는, 예를 들면, GE 토레이 실리콘사의 XC96-723, YF-3800, YF-3804 등과 같은, 시판되고 있는 2관능 오르가노실록산 폴리머를 사용할 수 있다.
위에 기술한 부가 경화형 혹은 축합 경화형 실리콘 조성물은 본 출원에서 적용되는 실리콘 수지 성분의 하나의 예시이다.
다른 예시에서 경화성 수지 성분이 폴리우레탄 성분이라면, 상기 성분은, 적어도 폴리올과 폴리이소시아네이트를 포함할 수 있다. 상기에서 폴리올은 적어도 2개의 히드록시기를 포함하는 화합물이고, 폴리이소시아네이트는 적어도 2개의 이소시아네이트기를 포함하는 화합물이다. 이러한 화합물들은, 각각 단분자성, 올리고머성 또는 고분자성 화합물일 수 있다.
적용될 수 있는 폴리올의 종류에는 큰 제한은 없으며, 예를 들면, 공지의 폴리에테르 폴리올 또는 폴리에스테르 폴리올을 적용할 수 있다. 상기에서 폴리에테르 폴리올로는 폴리프로필렌글리콜 또는 폴리에틸렌글리콜과 같은 알킬렌글리콜 부분의 탄소수가 1 내지 20, 1 내지 16, 1 내지 12, 1 내지 8 또는 1 내지 4인 폴리알킬렌글리콜이나, 에틸렌 옥시드/프로필렌 옥시드 공중합체계 폴리올, PTME(poly(tetramethylene glycol)), PHMG(poly(hexamethylene ether glycol)) 등이 알려져 있다. 또한, 상기 폴리에스테르 폴리올로는, 이염기산과 글리콜로부터 합성되는 폴리올로서, 상기 이염기산 단위 및 글리콜 단위를 포함하는 폴리에스테르 폴리올 또는 폴리카프로락톤 폴리올(고리형 락톤의 개환 중합으로부터 얻어짐) 등이 알려져 있다. 또한, 상기와 같은 폴리올 외에도 카보네이트계 폴리올, 식물성 폴리올 피마자유, HTPB(Hydroxyl-terminated polybutadiene)나 HTPIB(Hydroxyl-terminated polyisobutylene) 등의 탄화수소 계통의 폴리올도 알려져 있다.
본 출원에서는 상기와 같은 공지의 폴리올 중에서 적절한 종류가 선택되어 사용될 수 있다.
상기 폴리이소시아네이트로도 공지의 방향족 또는 지방족 폴리이소시아네이트 화합물 중에서 적정한 종류가 선택되어 사용될 수 있다.
경화성 조성물은, 상기 경화성 수지 성분을 경화성 조성물의 전체 중량을 기준으로 45 중량% 이상, 50 중량% 이상, 55 중량% 이상, 60 중량% 이상, 65 중량% 이상, 70 중량% 이상, 75 중량% 이상 또는 80 중량% 이상 포함하고, 또한 100 중량% 미만 95 중량% 이하, 90 중량% 이하, 85 중량% 이하, 80 중량% 이하, 75 중량% 이하, 70 중량% 이하, 65 중량% 이하, 60 중량% 이하, 55 중량% 이하 또는 50 중량% 이하로 포함할 수 있다. 상기 함량은 경화성 조성물의 전체 중량을 기준으로 한 것이며, 단 경화성 조성물이 필러 및/또는 용매를 포함하는 경우에 상기 필러 및 용매를 제외한 경화성 조성물의 전체 중량을 기준으로 한 비율이다.
상기 조성물은 목적하는 기능, 예를 들면, 적절한 소화 기능의 확보를 위해서 추가 성분을 포함할 수 있다. 예를 들면, 상기 조성물은, 탄화성 유기물 및 기체 발생 물질로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 추가로 포함할 수 있다.
상기 탄화성 유기물은 소정 온도의 화염이나 열에 노출되었을 때에 탄화되어서 탄화물을 형성하는 유기물이다. 이러한 유기물에 의해 형성되는 탄화물은 다공성인 경우가 많고, 그에 따라 단열 기능을 가질 수 있다. 따라서, 조성물이 발열, 발화 또는 폭발에 노출되었을 때에 상기 유기물은 적정한 탄화물을 형성하여 단열 기능을 나타낼 수 있다. 예를 들어, 상기 기체 발생 물질과 함께 적용되는 경우에는 상기 발열, 발화 또는 폭발에 노출되었을 때에 상기 유기물이 탄화물을 형성하는 과정에서 상기 기체 발생 물질에서 발생하는 기체의 작용을 통해 다공성의 탄화물이 보다 효과적으로 형성될 수 있다.
상기 유기물로는, 열이나 화염에 노출되었을 때에 탄화물을 형성하는 물질이라면 특별한 제한 없이 적정 종류가 적용될 수 있다.
이러한 유기물의 예로는, 솔비톨(Sorbitol)이나 만니톨(Mannitol) 등과 같은 당류, 전분(starch) 또는 덱스트린(dextrins)(예를 들면, MC(Maleated cyclodexdrin)이나 상기 MC의 금속염 등) 등과 같은 다당류(polysaccharide), 펜타에리트리톨(pentaerythritol), 디펜타에리트리톨(dipentaerythritol), 트리펜타에틸트리톨(tripentaerythritol) 또는 THEIC(tris(hydroxyethyl)isocyanurate) 등과 같은 다가 알코올, 셀룰로오스, BSPPO(bi(4-methoxy-1-phospha-2,6,7-trioxabicyclo[2.2.2]-octan-1-sulfide)phenylphosphate), 리그닌(alkali lignin이나 urea modified liginin 등), 메틸롤 멜라민(methylol melamine)과 같은 멜라민 화합물, 페놀-포름알데히드 수지류(phenol-formaldehyde resins) 및/또는 PA6T(Poly-hexa methylene terephthalamide) 등과 같은 탄화성 고분자(char forming polymer) 등이 예시될 수 있지만 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 탄화성 유기물로서 대표적으로 적용될 수 있는 물질은 전분이다. 전분은 상대적으로 입수가 용이하고, 열이나 화염에 노출되었을 때에 적절한 탄화물을 형성할 수 있다.
상기 탄화물을 효율적으로 형성하고, 형성된 탄화물이 목적하는 소화 내지 단열 효과를 효과적으로 발휘하도록 하기 위해서 상기 전분의 종류가 조절될 수 있다.
예를 들면, 상기 전분으로는 아밀로오스(Amylose) 및 아밀로펙틴(Amylopectin)을 포함하고, 그 비율이 적정 수준으로 조절된 전분이 사용될 수 있다. 공지된 바와 같이, 아밀로펙틴(Amylopectin) 및 아밀로오스(Amylose)는, 주로 식물에서 발견되는 다당류의 일종이고, 다당류 중 전분(starch)은 아밀로오스와 아밀로펙틴으로 구성된다. 아밀로오스는, α(1→4) 글리코사이드 결합으로 연결된 포도당 분자들로 구성되며, 선형 사슬 구조를 가지는 반면, 아밀로펙틴은, 상대적으로 짧고 고도로 분지된 사슬을 가진다. 아밀로오스는, 아밀로펙틴 대비 상대적으로 쉽게 결정화가 되고, 아밀로펙틴은 아밀로오스 대비 상대적으로 물에 대한 용해도가 높다.
상기와 같은 특성을 가지는 아밀로오스와 아밀로펙틴이 적정 비율로 존재하는 전분을 사용하여 목적하는 조성물을 보다 효율적으로 제공할 수 있다.
예를 들어 상기 아밀로오스와 아밀로펙틴을 포함하는 전분에서 상기 아밀로펙틴의 상기 아밀로오스 100 중량부 대비 중량 비율의 하한은, 150 중량부, 200 중량부, 250 중량부 또는 300 중량부 정도일 수 있고, 그 상한은, 900 중량부, 850 중량부, 800 중량부, 750 중량부, 700 중량부, 650 중량부, 600 중량부, 550 중량부, 500 중량부, 450 중량부, 400 중량부, 350 중량부 또는 300 중량부 정도일 수 있다. 상기 비율은, 상기 기술한 상한 중 임의의 어느 한 상한 이하 또는 미만이거나, 상기 기술한 하한 중 임의의 어느 한 하한 이상 또는 초과이거나, 상기 기술한 하한 중 임의의 어느 한 하한 이상 또는 초과이면서 상기 기술한 상한 중 임의의 어느 한 상한 이하 또는 미만인 범위일 수 있다. 상기 아밀로오스와 아밀로펙틴의 비율은 본 명세서의 실시예 항목에서 기재한 방식에 따라 측정할 수 있다.
상기 전분으로서, 분자량, 예를 들면, 중량평균분자량(Mw)이 소정 범위 내인 전분이 사용될 수 있다. 예를 들면, 상기 전분의 중량평균분자량의 하한은, 200,000 g/mol, 250,000 g/mol, 300,000 g/mol, 350,000 g/mol, 400,000 g/mol, 450,000 g/mol, 500,000 g/mol, 550,000 g/mol, 600,000 g/mol, 650,000 g/mol, 700,000 g/mol, 750,000 g/mol, 800,000 g/mol, 850,000 g/mol, 900,000 g/mol, 950,000 g/mol, 1,000,000 g/mol, 1,500,000 g/mol, 2,000,000 g/mol, 2,500,000 g/mol, 3,000,000 g/mol, 3,500,000 g/mol, 4,000,000 g/mol, 4,500,000 g/mol, 5,000,000 g/mol, 5,500,000 g/mol, 6,000,000 g/mol, 6,500,000 g/mol, 7,000,000 g/mol, 7,500,000 g/mol, 8,000,000 g/mol, 8,500,000 g/mol, 9,000,000 g/mol, 9,500,000 g/mol, 10,000,000 g/mol, 20,000,000 g/mol, 30,000,000 g/mol, 40,000,000 g/mol 또는 50,000,000 g/mol 정도일 수 있고, 그 상한은, 1,000,000,000 /mol, 900,000,000 /mol, 800,000,000 /mol, 700,000,000 /mol, 600,000,000 /mol, 500,000,000 /mol, 400,000,000 /mol, 300,000,000 /mol, 200,000,000 /mol, 150,000,000 /mol, 100,000,000 /mol, 90,000,000 /mol, 80,000,000 /mol, 70,000,000 /mol 또는 60,000,000 /mol 정도일 수 있다. 상기 분자량은, 상기 기술한 상한 중 임의의 어느 한 상한 이하 또는 미만이거나, 상기 기술한 하한 중 임의의 어느 한 하한 이상 또는 초과이거나, 상기 기술한 하한 중 임의의 어느 한 하한 이상 또는 초과이면서 상기 기술한 상한 중 임의의 어느 한 상한 이하 또는 미만인 범위일 수 있다. 상기와 같은 분자량(Mw)을 가지는 전분은 열이나 화염에 노출되었을 때에 보다 효과적으로 목적하는 기능(예를 들면, 단열 기능)을 가지는 탄화물을 형성할 수 있다.
포함되는 경우, 상기 탄화성 유기물의 상기 바인더 100 중량부 대비 중량 비율의 하한은, 30 중량부, 35 중량부, 40 중량부, 45 중량부, 50 중량부, 55 중량부, 60 중량부, 65 중량부, 70 중량부, 75 중량부, 80 중량부, 85 중량부, 90 중량부, 95 중량부 또는 100 중량부 정도일 수 있고, 그 상한은, 300 중량부, 290 중량부, 280 중량부, 270 중량부, 260 중량부, 250 중량부, 240 중량부, 230 중량부, 220 중량부, 210 중량부, 200 중량부, 190 중량부, 180 중량부, 170 중량부, 160 중량부, 150 중량부, 140 중량부, 130 중량부, 120 중량부, 110 중량부, 100 중량부, 90 중량부 또는 80 중량부 정도일 수 있다. 상기 비율은, 상기 기술한 상한 중 임의의 어느 한 상한 이하 또는 미만이거나, 상기 기술한 하한 중 임의의 어느 한 하한 이상 또는 초과이거나, 상기 기술한 하한 중 임의의 어느 한 하한 이상 또는 초과이면서 상기 기술한 상한 중 임의의 어느 한 상한 이하 또는 미만인 범위일 수 있다. 이러한 비율로 포함된 탄화성 유기물은, 조성물 내에서 필요 시에 탄화물을 효과적으로 형성할 수 있고, 상기 조성물이 전체적으로 우수한 취급성과 보관 안정성을 가지도록 할 수 있다.
조성물에 포함될 수 있는 기체 발생 물질은, 열이나 화염에 노출되었을 때에 기체를 발생시키는 물질이다. 이와 같이 발생한 기체는, 상기 열이나 화염을 직접 진화하는 작용을 할 수도 있으며, 상기 탄화성 유기물에 의해 탄화물이 형성되는 과정에서 상기 탄화물이 보다 다공성이 되도록 하는 기능을 수행할 수도 있다.
상기 기체 발생 물질에 의해서 발생하는 기체의 종류는 비인화성의 기체라면 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 질소 가스, 이산화탄소 및/또는 수증기 등일 수 있다.
상기와 같은 기체를 발생시키는 물질은 다양하게 알려져 있다. 예를 들면, 상기 질소 가스를 발생시키는 물질로는, 멜라민, 인산염(예를 들면, 인산 암모늄), 구아니딘, 우레아, 멜라민 피로포스페이트, 다이사이안다이아마이드, 구아닐우레아 포스페이트 및 글리신 등이 예시될 수 있고, 이산화탄소를 발생시키는 물질로는, 탄산수소칼륨, 탄산수소나트륨, 탄산수소칼슘 및 탄산수소마그네슘 등이 예시될 수 있으며, 수증기를 발생시키는 물질로는, 수산화칼슘, 이수산화마그네슘 및 삼수산화알루미늄 등이 예시될 수 있지만, 본 출원에서 적용 가능한 물질이 이에 나 이상인 것은 아니다.
기체 발생 물질로는 상기 기술한 종류 중에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합이 사용될 수 있다.
포함되는 경우, 상기 기체 발생 물질의 상기 바인더 100 중량부 대비 중량 비율의 하한은, 10 중량부, 20 중량부, 30 중량부, 40 중량부, 50 중량부, 60 중량부, 70 중량부, 80 중량부 또는 90 중량부 정도일 수 있고, 그 상한은, 200 중량부, 195 중량부, 190 중량부, 185 중량부, 180 중량부, 175 중량부, 170 중량부, 165 중량부, 160 중량부, 155 중량부, 150 중량부, 145 중량부, 140 중량부, 135 중량부, 130 중량부, 125 중량부, 120 중량부, 115 중량부, 110 중량부, 105 중량부, 100 중량부, 95 중량부, 90 중량부, 85 중량부, 80 중량부, 75 중량부, 70 중량부, 65 중량부 또는 60 중량부 정도일 수 있다. 상기 비율은, 상기 기술한 상한 중 임의의 어느 한 상한 이하 또는 미만이거나, 상기 기술한 하한 중 임의의 어느 한 하한 이상 또는 초과이거나, 상기 기술한 하한 중 임의의 어느 한 하한 이상 또는 초과이면서 상기 기술한 상한 중 임의의 어느 한 상한 이하 또는 미만인 범위일 수 있다. 이러한 비율로 포함된 기체 발생 물질은, 조성물 내에서 필요 시에 열이나 화염에 대한 효과적인 진압 효과 및 다공성 탄화물의 형성 효과를 발휘하고, 조성물이 전체적으로 우수한 취급성과 보관 안정성을 가지도록 할 수 있다.
전술한 바와 같이 적절한 예시에서 상기 조성물에는 상기 탄화성 유기물과 기체 발생 물질이 동시에 포함되어 있을 수 있다. 이러한 경우에 상기 기체 발생 물질의 중량(G)의 상기 탄화성 유기물의 중량(C)에 대한 비율(G/C)의 하한은, 예를 들면, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5, 0.6, 0.7, 0.8, 0.9 또는 1.1 정도일 수 있고, 그 상한은, 10, 9, 8, 7, 6, 5, 3, 2, 1, 0.9, 0.8, 0.7 또는 0.6 정도일 수 있다. 상기 비율은, 상기 기술한 상한 중 임의의 어느 한 상한 이하 또는 미만이거나, 상기 기술한 하한 중 임의의 어느 한 하한 이상 또는 초과이거나, 상기 기술한 하한 중 임의의 어느 한 하한 이상 또는 초과이면서 상기 기술한 상한 중 임의의 어느 한 상한 이하 또는 미만인 범위일 수 있다. 이러한 비율로 포함된 기체 발생 물질과 탄화성 유기물은, 조성물 내에서 필요 시에 열이나 화염에 대한 효과적인 진압 효과 및 다공성 탄화물의 형성 효과를 발휘하고, 조성물이 전체적으로 우수한 취급성과 보관 안정성을 가지도록 할 수 있다.
상기 조성물은, 목적하는 물성이 훼손되지 않는 한, 다양한 종류의 공지의 첨가제를 추가로 포함할 수도 있다.
예를 들면, 상기 조성물은 실란 커플링제를 추가로 포함할 수 있다. 이러한 경우에 적용 가능한 실란 커플링제의 종류에는 특별한 제한은 없고, 공지의 다양한 커플링제가 사용될 수 있다.
적용될 수 있는 실란 커플링제의 종류로는, 비닐클로로 실란, 비닐트리메톡시 실란, 비닐트리에톡시 실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시 실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시 실란, 3-글리시독시프로필메틸디에톡시 실란, 3-글리시독시프로필디에톡시 실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시 실란, p-스티릴트리메톡시 실란, 3-메타크릴옥시프로필트리에톡시 실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시 실란, 3-메타크릴옥시프로필메틸디메톡시 실란, 3-메타크릴옥시프로필메틸디에톡시 실란, 3-아크릴옥시프로필트리메톡시 실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시 실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시 실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸트리에톡시 실란, 3-아미노프로필트리메톡시 실란, 3-아미노프로필트리에톡시 실란, 3-트리에톡시실릴-N-(1,3-디메틸부틸리덴)프로필아민, N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시 실란, 3-클로로프로필트리메톡시 실란, 3-머캅토프로필메틸디메톡시 실란, 3-머캅토프로필트리메톡시 실란 및/또는 비스(트리에톡시실릴프로필)테트라설파이드, 3-이소시아네이토프로필트리에톡시 실란 등이 예시될 수 있고, 상기 1종 또는 2종 이상의 혼합이 사용될 수 있지만, 이에 제한되는 것은 아니다.
포함되는 경우, 상기 실란 커플링제의 상기 바인더 100 중량부 대비 중량 비율의 하한은, 1 중량부, 2 중량부, 3 중량부, 4 중량부 또는 5 중량부 정도일 수 있고, 그 상한은, 20 중량부, 19 중량부, 18 중량부, 17 중량부, 16 중량부, 15 중량부, 14 중량부, 13 중량부, 12 중량부, 11 중량부, 10 중량부, 9 중량부, 8 중량부, 7 중량부 또는 6 중량부 정도일 수 있다. 상기 비율은, 상기 기술한 상한 중 임의의 어느 한 상한 이하 또는 미만이거나, 상기 기술한 하한 중 임의의 어느 한 하한 이상 또는 초과이거나, 상기 기술한 하한 중 임의의 어느 한 하한 이상 또는 초과이면서 상기 기술한 상한 중 임의의 어느 한 상한 이하 또는 미만인 범위일 수 있다.
상기 조성물은 상기 기술한 성분 외에도 필요한 다른 성분을 추가로 포함할 수 있다.
본 출원은 또한 상기 조성물을 사용하여 형성한 필름에 대한 것이다. 상기 필름은, 상기 조성물 또는 그 경화물을 포함할 수 있다.
이러한 필름은 예를 들면, 상기 조성물을 적정한 공정 표면상에 코팅하고, 경화시켜서 형성할 수 있다. 이 때 경화 방식은 특별히 제한되지 않으며, 조성물의 유형에 따라서 적합한 경화 방식을 선택하면 된다.
본 출원의 상기 필름은 소정 범위의 경도 특성을 나타낼 수 있다. 예를 들면, 상기 필름의 쇼어(shore) A 경도의 하한은, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14 또는 15 정도일 수 있고, 그 상한은, 50, 45, 40, 35, 30, 25, 20, 19, 18, 17, 16, 15, 14, 13, 12 또는 11 정도일 수 있다. 상기 경도는, 상기 기술한 상한 중 임의의 어느 한 상한 이하 또는 미만이거나, 상기 기술한 하한 중 임의의 어느 한 하한 이상 또는 초과이거나, 상기 기술한 하한 중 임의의 어느 한 하한 이상 또는 초과이면서 상기 기술한 상한 중 임의의 어느 한 상한 이하 또는 미만인 범위일 수 있다.
본 출원에서는 적용하는 성분을 통해서 상기 경도를 나타내는 필름을 구성하는 경우에 상기 필름은, 상기 탄화성 유기물이나 기체 발생 물질 등을 안정적으로 유지할 수 있고, 상기 범위 내의 경도는 필름이 복잡한 형상의 공간을 안정적으로 충전할 수 있도록 하고, 또한 우수한 내진동성이나, 내충격성을 나타내도록 할 수 있다.
상기 필름은 안정적인 난연성을 나타낼 수 있으며, 예를 들면, 상기 필름은, UL 94 테스트(UL 94 V Test (Vertical Burning Test))에서 V-0 등급 이상의 난연 등급을 나타낼 수 있다.
이와 같은 필름은 용도에 따라 적정 두께로 형성할 수 있으며, 그 두께의 범위에는 특별한 제한은 없다. 예를 들면, 상기 필름은 약 0.5 mm 내지 50 mm의 범위 내에서 적정 두께를 가지도록 제조될 수 있다.
본 출원에 관한 다른 일례에서, 본 출원은 상기 조성물 또는 필름이 적용된 전자 장비 또는 장치에 관한 것일 수 있다.
전자 장비 또는 장치의 종류는 특별히 제한되지 않는다. 예를 들면, 구동, 유지 및/또는 보관 과정에서 이상 발열, 발화 및/또는 폭발의 위험성이 존재하여, 해당 이상 현상이 제어되어야 하는 장비 또는 장치 등에 상기 조성물 또는 필름이 적용될 수 있다.
상기와 같은 장비 내지 장치의 예로는, 대표적으로 배터리가 있다. 특히 복수의 배터리셀을 사용하여 구성한 배터리 모듈에 있어서는 하나의 배터리셀에서 발생하는 이상 발열, 발화 및/또는 폭발이 인접하는 다른 배터리셀에 전파되지 않도록 하는 것이 중요하다.
따라서, 본 출원은 상기 조성물 또는 필름을 포함하는 배터리 모듈에 대한 것일 수 있다.
이러한 배터리 모듈은, 기본적으로 복수의 배터리셀; 및 상기 배터리셀과 배터리셀의 사이에 배치된 상기 조성물 또는 필름을 포함할 수 있다.
상기 조성물 또는 필름이 적용되는 한, 상기 배터리 모듈의 구체적인 구성, 예를 들면, 상기 배터리셀 등의 종류는 특별히 제한되지 않으며, 공지의 소재가 적용될 수 있다. 예를 들면, 상기 배터리셀로는 공지의 파우치형, 각형 또는 원통형 배터리셀이 적용될 수 있다.
상기 배터리 모듈의 제조 방법은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 전술한 바와 같이 필름을 제조한 후에 배터리 모듈의 제조 과정에서 필요한 위치에 상기 필름을 위치시키는 방식 또는 상기 조성물을 적정 위치에 도포 내지 주입하고, 경화시키는 방식 등이 사용될 수 있다.
본 출원은, 구동, 보관 및/또는 유지 과정에서 열을 발생시키거나, 발화 또는 폭발의 가능성이 있는 제품 내지 소자에 적용되어 상기 열, 발화 및 폭발에 효과적으로 대응할 수 있는 조성물을 제공할 수 있다. 예를 들어, 본 출원의 조성물은, 상기와 같은 제품 내지 소자를 복수 포함하는 물품에 적용되어서, 어느 하나의 소자 내지 제품에서 발생하는 이상 발열, 폭발 및 발화에 대응하고, 그러한 발열, 폭발 및 발화의 인접하는 다른 소자 내지 제품으로의 전파를 막거나 최소화할 수 있다. 본 출원은, 또한 상기와 같은 조성물을 우수한 취급성과 보관 안정성이 확보되도록 제공할 수 있다. 본 출원은 또한 상기와 같은 조성물의 용도를 제공할 수 있다.
이하 실시예를 통하여 본 출원을 구체적으로 설명하지만, 본 출원의 범위가 하기 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
1. 경도 평가
실시예 또는 비교예에서 제조된 주제 및 경화제 파트를 1:1의 부피 비율로 혼합한 혼합물을 알루미늄 접시(dish)에 약 3 mm 정도의 두께가 되도록 주입한 후에 상온(약 25℃)에서 24 시간 정도 유지하였다.
이어서, 상기 혼합물에 대해서 ASTM D2240 규격에 따라서 경도를 측정하였다. 경도 측정 시에는 ASKER Durometer 기기를 사용하였다. 평평한 상태의 샘플(혼합물)의 표면에 약 1.5kg 정도의 하중을 가하여 초기 경도를 측정하고, 15초 후에 안정화된 측정값으로 확인하여 경도를 평가하였다.
2. 난연성 평가
실시예 또는 비교예에서 제조된 주제 및 경화제 파트를 1:1의 부피 비율로 혼합한 혼합물을 알루미늄 접시(dish)에 약 3 mm 정도의 두께가 되도록 주입한 후에 상온(약 25℃)에서 24 시간 정도 유지하여 경화시켰다.
이어서, UL94 Vertical burning test 규격에 따라서 상기 경화물에 대해서 난연성을 평가하였다.
3. Convection test
실시예 또는 비교예에서 제조된 주제 및 경화제 파트를 1:1의 부피 비율로 혼합한 혼합물을 알루미늄 접시(dish)에 약 3 mm 정도의 두께가 되도록 주입하고, 상온(약 25℃)에서 24 시간 정도 유지하여 경화시킨 후에 재단하여 가로 및 세로의 길이가 각각 5 cm이고, 두께가 3 mm 정도인 필름 형상의 시편을 제조하였다.
상기 시편의 일면에 온도 센서(k-type thermocoupler, OMEGA사)를 밀착시키고, 캡톤 테이프로 고정하였다. 이어서, 부탄 가스와 토치를 사용하여 상기 온도 센서가 부착된 시편의 일면과는 반대면에 약 1 인치 정도의 거리를 두고, 수직으로 화염을 인가하였다. 5분 정도 상기 화염을 인가하면서 상기 온도 센서로 온도를 측정하고, 하기 기준에 따라 평가하였다.
<평가 기준>
Pass: 온도 센서의 측정 온도가 200℃ 미만으로 유지되는 경우
NG: 온도 센서에서 200℃ 이상의 온도가 측정되거나, 시편이 파손되는 경우
4. Coduction test
실시예 또는 비교예에서 제조된 주제 및 경화제 파트를 1:1의 부피 비율로 혼합한 혼합물을 알루미늄 접시(dish)에 약 3 mm 정도의 두께가 되도록 주입하고, 상온(약 25℃)에서 24 시간 정도 유지하여 경화시킨 후에 재단하여 가로 및 세로의 길이가 각각 5 cm이고, 두께가 3 mm 정도인 필름 형상의 시편을 제조하였다.
상기 시편의 일면에 온도 센서(k-type thermocoupler, OMEGA사)를 밀착시키고, 캡톤 테이프로 고정하였다. 이어서, 상기 온도 센서가 부착된 시편의 일면을 Digital Hot Plate (AS ONE사, NDK-1A-F 모델) 표면에 밀착시키고, 알루미늄 플레이트로 압축된 상태로 시편을 고정하였다. 상기 고정은 상기 알루미늄 플레이트로 약 350kPa의 하중으로 상기 시편을 압축한 상태로 수행하였다.
이어서 상기 Digital Hot Plate의 온도를 약 300℃로 유지한 상태에서 5분 정도 상기 온도 센서로 온도를 측정하고, 하기 기준에 따라 평가하였다.
<평가 기준>
Pass: 온도 센서의 측정 온도가 200℃ 미만으로 유지되는 경우
NG: 온도 센서에서 200℃ 이상의 온도가 측정되거나, 시편이 파손되는 경우
5. 다공성 구조체(다공성 탄화물, Foam)의 형성 여부
상기 Convection test 후에 시편의 상태를 관찰하여 하기 기준에 따라서 평가하였다.
<평가 기준>
Pass: 적어도 시편의 표면에서 탄화물이 확인되는 경우
NG: 시편에 탄화물이 형성되지 않은 경우
6. 분자량 측정
전분의 분자량은, 하기 방식으로 평가하였다.
(1) 이동상의 제조
0.02 중량%의 NaN3를 포함하는 150 mM의 NaNO3 수용액 1000 mL를 solvent clarification system (Millipore Millisolve Kit, MilliporeSigma)으로 여과하여 이동상 A를 제조하였다.
(2) 시료 용액의 제조
분자량을 측정하고자 하는 샘플을 25 mg 취하고, 0.02 중량%의 NaN3를 포함하는 150 mM의 NaNO3 수용액 5 mL와 혼합한 후에 80℃에서 20시간 가열한 후에 0.4μm Nylon Syringe Filter로 여과하여 시료 용액을 제조하였다.
(3) GPC(Gel Permeation Chromatography)/MALS(Multi-Anglue Light Scattering Detection) 조건
상기 시료 용액과 이동상 A를 사용하여 하기 방식으로 분자량을 평가하였다.
측정기: Agilent GPC(Agilent 1200 series, U.S.)
고정상: Shodex OH-Pak 804 컬럼 및 Shodex OH-Pak 80 컬럼 연결
이동상: A; 0.02% NaN3, 150 mM NaNO3 수용액 = 100(v/v %)
흐름 속도: 0.4 mL/min
고정상 온도: 25℃
주입량: 100 μl (0.45 μm filtered)
분석 시간: 120분
7. 아밀로펙틴과 아밀로오스의 함량 측정
전분의 아밀로펙틴과 아밀로오스의 함량은 논문(Potato Research 31 (1988) 241-246)에 기재된 방식에 준하여 평가하였다.
우선 샘플인 전분(starch) 약 5 mg을 약 1 mL의 살균수(sterile water)에 용해시켜서 시료를 제조하고(단계 1), 항온 수조(water bath)에서 95℃로 약 15분 동안 데웠다(단계 2).
이어서 상기 시료 약 20 μl를 큐벳(cuvette)에 넣고(단계 3), 약 980μl의 요오드 용액(iodine solution)을 첨가하고, 혼합하였다(단계 4).
이어서 상기 요오드 용액이 혼합된 시료의 525 nm 및 700 nm 파장에서의 흡광도(absorbance)를 측정하고 각각 기록하였다(단계 5). 상기 흡광도는 KLAB사의 OPTIZEN POP 모델을 사용하여 측정하였다.
약 20 μl의 물을 다른 큐벳에 넣고, 980 μl의 요오드 용액을 첨가하고, 혼합하였다(단계 6). 단계 6의 용액에 대해서 단계 5와 동일하게 525 nm 및 700 nm 파장에서의 흡광도(absorbance)를 측정하고 각각 기록하였다(단계 7).
단계 7에서 얻은 흡광도를 단계 5에서 얻은 흡광도에서 차감하고, 하기 식 C에 따라 아밀로오스의 비율(%)을 확인하였다(단계 8).
[식 C]
식 C에서 PA는 아밀로오스의 비율(%)이고, OD700은 상기 단계 5에서 측정된 700 nm 파장의 흡광도에서 단계 7에서 측정된 700 nm 파장에서의 흡광도를 뺀 값이며, OD525는 상기 단계 5에서 측정된 525 nm 파장의 흡광도에서 단계 7에서 측정된 525 nm 파장에서의 흡광도를 뺀 값이다.
실시예 1.
주제 파트의 제조
경화성 수지 성분(바인더)으로서, 실리콘 수지 성분(KCC사제, SL3000)을 사용하였다. 상기 실리콘 수지 성분의 주제(SL3000A), 전분(starch), 인산 암모늄((NH4)3PO4) 및 실란 커플링제(Sigma Aldrich, KBM-403)를 100:101:53:5.4의 중량 비율(SL3000A:starch:(NH4)3PO4:KBM-403)로 배합하여 주제 파트를 제조하였다. 상기 성분들을 상기 중량 비율로 380 rpm의 혼합 조건에서 60분 정도 혼합하여 주제 파트를 제조하였다. 상기 전분으로는, 옥수수 전분을 사용하였는데, 중량평균분자량이 약 51,000,000 g/mol 정도이고, 아밀로오스와 아밀로펙틴의 중량 비율(아밀로오스:아밀로펙틴)이 약 25:75 정도인 전분을 사용하였다.
경화제 파트의 제조
실리콘 수지 성분(KCC사제, SL3000)(바인더)의 경화제(SL3000B), 전분(starch), 인산 암모늄((NH4)3PO4) 및 실란 커플링제(Sigma Aldrich, KBM-403)를 100:101:53:5.4의 중량 비율(SL3000B:starch:(NH4)3PO4:KBM-403)로 배합하여 경화제 파트를 제조하였다. 상기 성분들을 상기 중량 비율로 380 rpm의 혼합 조건에서 60분 정도 혼합하여 경화제 파트를 제조하였다. 상기 전분으로는, 주제 파트와 동일한 종류의 전분을 사용하였다.
경화성 조성물 및 필름
상기 주제 및 경화제 파트를 중량비가 1:1이 되도록 준비하여 경화성 조성물(상온 경화형)을 제조하였다. 상기 경화성 조성물의 주제 파트와 경화제 파트를 혼합하고, 혼합물을 표면이 이형 처리된 PET(poly(ethylene terephthalate)) 필름(두께: 약 100μm)의 이형 표면상에 약 3 mm 정도의 두께로 코팅하고, 상온(약 25℃)에서 약 24 시간 정도 경화시켜서 필름을 제조하였다.
실시예 2.
주제 파트의 제조
경화성 수지 성분(바인더)으로서, 실리콘 수지 성분(KCC사제, SL3000)을 사용하였다. 상기 실리콘 수지 성분의 주제(SL3000A), 전분(starch), 탄산수소나트륨(NaHCO3) 및 실란 커플링제(Sigma Aldrich, KBM-403)를 100:101:65:5.4의 중량 비율(SL3000A:starch:NaHCO3:KBM-403)로 배합하여 주제 파트를 제조하였다. 상기 성분들을 상기 중량 비율로 380 rpm의 혼합 조건에서 60분 정도 혼합하여 주제 파트를 제조하였다. 상기 전분으로는, 실시예 1과 동일한 옥수수 전분을 사용하였다.
경화제 파트의 제조
실리콘 수지 성분(KCC사제, SL3000)(바인더)의 경화제(SL3000B), 전분(starch), 탄산수소나트륨(NaHCO3) 및 실란 커플링제(Sigma Aldrich, KBM-403)를 100:101:65:5.4의 중량 비율(SL3000B:starch:NaHCO3:KBM-403)로 배합하여 경화제 파트를 제조하였다. 상기 성분들을 상기 중량 비율로 380 rpm의 혼합 조건에서 60분 정도 혼합하여 경화제 파트를 제조하였다. 상기 전분으로는, 주제 파트와 동일한 종류의 전분을 사용하였다.
경화성 조성물 및 필름
상기 주제 및 경화제 파트를 중량비가 1:1이 되도록 준비하여 경화성 조성물(상온 경화형)을 제조하였다. 상기 경화성 조성물의 주제 파트와 경화제 파트를 혼합하고, 혼합물을 표면이 이형 처리된 PET(poly(ethylene terephthalate)) 필름(두께: 약 100μm)의 이형 표면상에 약 3 mm 정도의 두께로 코팅하고, 상온(약 25℃)에서 약 24 시간 정도 경화시켜서 필름을 제조하였다.
실시예 3.
주제 파트의 제조
경화성 수지 성분(바인더)으로서, 실리콘 수지 성분(KCC사제, SL3000)을 사용하였다. 상기 실리콘 수지 성분의 주제(SL3000A), 전분(starch) 및 인산 암모늄((NH4)3PO4)을 100:76:90의 중량 비율(SL3000A:starch:(NH4)3PO4)로 배합하여 주제 파트를 제조하였다. 상기 성분들을 상기 중량 비율로 380 rpm의 혼합 조건에서 60분 정도 혼합하여 주제 파트를 제조하였다. 상기 전분으로는, 실시예 1과 동일한 옥수수 전분을 사용하였다.
경화제 파트의 제조
실리콘 수지 성분(KCC사제, SL3000)(바인더)의 경화제(SL3000B), 전분(starch) 및 인산 암모늄((NH4)3PO4)을 100:76:90의 중량 비율(SL3000B:starch:(NH4)3PO4)로 배합하여 경화제 파트를 제조하였다. 상기 성분들을 상기 중량 비율로 380 rpm의 혼합 조건에서 60분 정도 혼합하여 경화제 파트를 제조하였다. 상기 전분으로는, 주제 파트와 동일한 종류의 전분을 사용하였다.
경화성 조성물 및 필름
상기 주제 및 경화제 파트를 중량비가 1:1이 되도록 준비하여 경화성 조성물(상온 경화형)을 제조하였다. 상기 경화성 조성물의 주제 파트와 경화제 파트를 혼합하고, 혼합물을 표면이 이형 처리된 PET(poly(ethylene terephthalate)) 필름(두께: 약 100μm)의 이형 표면상에 약 3 mm 정도의 두께로 코팅하고, 상온(약 25℃)에서 약 24 시간 정도 경화시켜서 필름을 제조하였다.
비교예 1.
주제 파트의 제조
경화성 수지 성분(바인더)으로서, 실리콘 수지 성분(KCC사제, SL3000)을 사용하였다. 상기 실리콘 수지 성분의 주제(SL3000A) 및 전분(starch)을 100:101의 중량 비율(SL3000A:starch)로 배합하여 주제 파트를 제조하였다. 상기 성분들을 상기 중량 비율로 380 rpm의 혼합 조건에서 60분 정도 혼합하여 주제 파트를 제조하였다. 상기 전분으로는, 실시예 1과 동일한 옥수수 전분을 사용하였다.
경화제 파트의 제조
실리콘 수지 성분(KCC사제, SL3000)(바인더)의 경화제(SL3000B) 및 전분(starch)을 100:101의 중량 비율(SL3000B:starch)로 배합하여 경화제 파트를 제조하였다. 상기 성분들을 상기 중량 비율로 380 rpm의 혼합 조건에서 60분 정도 혼합하여 경화제 파트를 제조하였다. 상기 전분으로는, 주제 파트와 동일한 종류의 전분을 사용하였다.
경화성 조성물 및 필름
상기 주제 및 경화제 파트를 중량비가 1:1이 되도록 준비하여 경화성 조성물(상온 경화형)을 제조하였다. 상기 경화성 조성물의 주제 파트와 경화제 파트를 혼합하고, 혼합물을 표면이 이형 처리된 PET(poly(ethylene terephthalate)) 필름(두께: 약 100μm)의 이형 표면상에 약 3 mm 정도의 두께로 코팅하고, 상온(약 25℃)에서 약 24 시간 정도 경화시켜서 필름을 제조하였다.
비교예 2.
주제 파트의 제조
경화성 수지 성분(바인더)으로서, 실리콘 수지 성분(KCC사제, SL3000)을 사용하였다. 상기 실리콘 수지 성분의 주제(SL3000A), 전분(starch) 및 인산 암모늄((NH4)3PO4)을 100:20:53의 중량 비율(SL3000A:starch:(NH4)3PO4)로 배합하여 주제 파트를 제조하였다. 상기 성분들을 상기 중량 비율로 380 rpm의 혼합 조건에서 60분 정도 혼합하여 주제 파트를 제조하였다. 상기 전분으로는, 실시예 1과 동일한 옥수수 전분을 사용하였다.
경화제 파트의 제조
실리콘 수지 성분(KCC사제, SL3000)(바인더)의 경화제(SL3000B), 전분(starch) 및 인산 암모늄((NH4)3PO4)을 100:20:53의 중량 비율(SL3000B:starch:(NH4)3PO4)로 배합하여 경화제 파트를 제조하였다. 상기 성분들을 상기 중량 비율로 380 rpm의 혼합 조건에서 60분 정도 혼합하여 경화제 파트를 제조하였다. 상기 전분으로는, 주제 파트와 동일한 종류의 전분을 사용하였다.
경화성 조성물 및 필름
상기 주제 및 경화제 파트를 중량비가 1:1이 되도록 준비하여 경화성 조성물(상온 경화형)을 제조하였다. 상기 경화성 조성물의 주제 파트와 경화제 파트를 혼합하고, 혼합물을 표면이 이형 처리된 PET(poly(ethylene terephthalate)) 필름(두께: 약 100μm)의 이형 표면상에 약 3 mm 정도의 두께로 코팅하고, 상온(약 25℃)에서 약 24 시간 정도 경화시켜서 필름을 제조하였다.
비교예 3.
주제 파트의 제조
경화성 수지 성분(바인더)으로서, 실리콘 수지 성분(KCC사제, SL3000)을 사용하였다. 상기 실리콘 수지 성분의 주제(SL3000A), 전분(starch), 인산 암모늄((NH4)3PO4) 및 실란 커플링제(Sigma Aldrich, KBM-403)를 100:246:76:4.5의 중량 비율(SL3000A:starch:(NH4)3PO4:KBM-403)로 배합하여 주제 파트를 제조하였다. 상기 성분들을 상기 중량 비율로 380 rpm의 혼합 조건에서 60분 정도 혼합하여 주제 파트를 제조하였다. 상기 전분으로는, 실시예 1과 동일한 옥수수 전분을 사용하였다.
경화제 파트의 제조
실리콘 수지 성분(KCC사제, SL3000)(바인더)의 경화제(SL3000B), 전분(starch), 인산 암모늄((NH4)3PO4) 및 실란 커플링제(Sigma Aldrich, KBM-403)를 100:246:76:4.5의 중량 비율(SL3000B:starch:(NH4)3PO4:KBM-403)로 배합하여 경화제 파트를 제조하였다. 상기 성분들을 상기 중량 비율로 380 rpm의 혼합 조건에서 60분 정도 혼합하여 경화제 파트를 제조하였다. 상기 전분으로는, 주제 파트와 동일한 종류의 전분을 사용하였다.
경화성 조성물 및 필름
상기 주제 및 경화제 파트를 중량비가 1:1이 되도록 준비하여 경화성 조성물(상온 경화형)을 제조하였다. 상기 경화성 조성물의 주제 파트와 경화제 파트를 혼합하고, 혼합물을 표면이 이형 처리된 PET(poly(ethylene terephthalate)) 필름(두께: 약 100μm)의 이형 표면상에 약 3 mm 정도의 두께로 코팅하고, 상온(약 25℃)에서 약 24 시간 정도 경화시켰으나, 상기 조성물의 경우, 경화가 유도되지 않아서 필름 형상으로 제조할 수 없었다.
비교예 4.
주제 파트의 제조
경화성 수지 성분(바인더)으로서, 실리콘 수지 성분(KCC사제, SL3000)을 사용하였다. 상기 실리콘 수지 성분의 주제(SL3000A) 및 인산 암모늄((NH4)3PO4)을 100:46의 중량 비율(SL3000A:(NH4)3PO4)로 배합하여 주제 파트를 제조하였다. 상기 성분들을 상기 중량 비율로 380 rpm의 혼합 조건에서 60분 정도 혼합하여 주제 파트를 제조하였다.
경화제 파트의 제조
실리콘 수지 성분(KCC사제, SL3000)(바인더)의 경화제(SL3000B) 및 인산 암모늄((NH4)3PO4)을 100:46의 중량 비율(SL3000B:(NH4)3PO4)로 배합하여 경화제 파트를 제조하였다. 상기 성분들을 상기 중량 비율로 380 rpm의 혼합 조건에서 60분 정도 혼합하여 경화제 파트를 제조하였다.
경화성 조성물 및 필름
상기 주제 및 경화제 파트를 중량비가 1:1이 되도록 준비하여 경화성 조성물(상온 경화형)을 제조하였다. 상기 경화성 조성물의 주제 파트와 경화제 파트를 혼합하고, 혼합물을 표면이 이형 처리된 PET(poly(ethylene terephthalate)) 필름(두께: 약 100μm)의 이형 표면상에 약 3 mm 정도의 두께로 코팅하고, 상온(약 25℃)에서 약 24 시간 정도 경화시켜서 필름을 제조하였다.
상기 실시예 및 비교예에 대한 평가 결과는 하기 표 1 및 2와 같다. 하기 표 2에서 비교예 5는 실시예 또는 비교예에서 제조된 필름 대신 우레탄폼(두께: 3 mm, 에스와이사제)(비교예 5) 또는 글래스울(glass wool)(두께: 3 mm, KCC사제)(비교예 6)을 사용한 경우이다.
실시예
1 2 3
경도(shore A) 10 12 15
난연성 V0 등급 V0 등급 V0 등급
Convection test Pass Pass Pass
Conduction test Pass Pass Pass
Foam 형성 여부 Pass Pass Pass
비교예
1 2 3 4 5 6
경도(shoreA) 22 25 - 23 - -
난연성 NG V1 등급 - V0 등급 NG V0 등급
Convection test NG NG - NG NG NG
Conduction test NG NG - NG NG Pass
Foam
형성 여부		 NG NG - NG NG NG

Claims (17)

  1. 바인더를 포함하고,
    탄화성 유기물 또는 기체 발생 물질을 추가로 포함하는 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 바인더는, 아크릴 수지 성분, 폴리우레탄 성분, 실리콘 수지 성분 또는 에폭시 수지 성분인 경화성 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 탄화성 유기물이 다당류, 다가 알코올, 셀룰로오스, 리그닌, BSPPO, 탄화성 고분자 또는 멜라민 화합물인 조성물.
  4. 제 3 항에 있어서, 전분은, 아밀로오스 및 상기 아밀로오스 100 중량부 대비 150 중량부 내지 900 중량부의 아밀로펙틱을 포함하는 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서, 바인더 100 중량부 대비 30 내지 300 중량부의 탄화성 유기물을 포함하는 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서, 기체 발생 물질은, 질소 가스 발생 물질, 이산화탄소 발생 물질 또는 수증기 발생 물질인 조성물.
  7. 제 6 항에 있어서, 질소 가스 발생 물질은, 멜라민, 인산염, 구아니딘, 우레아, 멜라민 피로포스페이트, 다이사이안다이아마이드, 구아닐우레아 포스페이트 및 글리신으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상이고, 이산화탄소 발생 물질은, 탄산수소나트륨, 탄산수소칼슘 및 탄산수소마그네슘으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상이며, 수증기 발생 물질은, 수산화칼슘, 이수산화마그네슘 및 삼수산화알루미늄으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상인 조성물.
  8. 제 1 항에 있어서, 바인더 100 중량부 대비 10 내지 200 중량부의 기체 발생 물질을 포함하는 조성물.
  9. 제 1 항에 있어서, 탄화성 유기물 및 기체 발생 물질을 포함하는 조성물.
  10. 제 1 항에 있어서, 기체 발생 물질의 중량(G)의 탄화성 유기물의 중량(C)에 대한 비율(G/C)은 0.1 내지 10의 범위 내에 있는 조성물.
  11. 제 1 항에 있어서, 실란 커플링제를 추가로 포함하는 조성물.
  12. 제 11 항에 있어서, 바인더 100 중량부 대비 1 내지 20 중량부의 실란 커플링제를 포함하는 조성물.
  13. 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항의 조성물을 포함하는 필름.
  14. 제 13 항에 있어서, 쇼어 A 경도가 1 내지 50의 범위 내에 있는 필름.
  15. 제 13 항에 있어서, UL 94 테스트에서 V-0 이상의 난연 등급을 나타내는 필름.
  16. 복수의 배터리셀; 및
    상기 배터리셀과 배터리셀의 사이에 배치된 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 따른 조성물을 포함하는 배터리 모듈.
  17. 복수의 배터리셀; 및
    상기 배터리셀과 배터리셀의 사이에 배치된 제 13 항의 필름을 포함하는 배터리 모듈.
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