KR20240052436A - 둥근금감 열매 추출물을 유효 성분으로 함유하는 보습용 화장료 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 둥근금감(Citrus madurensis) 열매 추출물을 유효 성분으로 함유하는 화장료 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 피부 보습 효과 및 피부장벽 개선 효과가 우수한 피부보호용 화장료 조성물에 관한 것이다.

Description

둥근금감 열매 추출물을 유효 성분으로 함유하는 보습용 화장료 조성물{Cosmetic Composition for Moisturizing Skin Comprising Citrus madurensis fruit Extracts As Active Ingredient}
본 발명은 둥근금감(Citrus madurensis) 열매 추출물을 유효 성분으로 함유하는 화장료 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 피부 보습 효과 및 피부장벽 개선 효과가 우수한 피부보호용 화장료 조성물에 관한 것이다.
인체는 약 70~75%의 수분을 함유하고 있으며 피부는 다양한 외부 자극으로부터 신체를 보호하고 내측의 수분을 막는 장벽 기능을 가지고 있다. 피부가 함유하고 있는 수분량은 대략 15-20%이며, 유분과 함께 피부에 존재하고 있다. 피부의 표피층에서는 분화되는 과정을 통하여 수분을 가지면서 중층 편평상피의 각질층으로 발달하게 된다. 구조적으로 각질층(Stratum corneum)의 세포들은 벽돌과 같은 역할을 하며, 각질세포의 세포간 지질들은 시멘트로 작용하여 피부 장벽을 구성하게 된다.
그러나 외부적인 요인과 인체 노화로 인한 내부적인 요인으로 각질층의 수분이 감소하여 피부가 건조해지고 표면이 거칠게 되는 경향을 보이며, 심지어는 갈라지기까지 하는 증상이 나타나 피부 보습제의 필요가 증가하고 있다. 이를 위해 피부 보습제로 피부 각질층의 구성성분인 NMF 성분들 및 세포 간 지질 성분들과 당류, 다가 알코올을 보습제로서 화장료에 배합되어 사용되어 왔다, 하지만, 이러한 일반적인 보습제는 피부에 충분한 보습효과 및 지속적인 보습효과를 주지 못하는 단점이 있고, 피부에 끈적이는 사용감을 준다는 문제점도 있었다. 또한, 습도가 매우 높은 여름철에는 오히려 외부로부터 수분을 끌어와 피부가 끈적이고, 겨울에는 외부 대기의 습도가 낮아 오히려 피부에서 수분을 끌어당겨 피부가 건조해지는 문제들이 발생하고 있다.
여러 가지 화장료 조성물들은 폴리올, 당 등 다양한 보습제를 이용하여 피부의 건조함을 개선하고자 노력해 왔다. 피부 구성성분인 세라마이드, 지방산, 콜레스테롤 등을 이용하여 피부 장벽의 기능을 강화함으로써 피부로부터 증발하는 수분을 억제하거나 피부 표면에서 물 분자와 쉽게 결합하여 각질층 내 수분을 유지시켜 주는 각질층내의 천연보습인자(natural moisturizing factor: NMF)인 아미노산류, 젖산염, 피롤리돈 카르본산 나트륨 및 수분과 결합하는 능력이 강한 폴리올, 당, 히아루론산(Hyaluronic Acid) 등을 이용해 피부 수분 보유능력을 강화해 피부의 보습효과를 높이고자 하였다.
또한, 최근 외부 화학 물질 등에 의한 피부 자극을 줄이기 위해 천연물을 사용한 화장품이 많이 개발되고 있다. 천연물 재료는 피부에 부작용이 적을 뿐만 아니라, 천연 재료를 이용한 화장품에 대한 소비자들의 요구가 높아짐에 따라 화장품 원료로서 개발 가치가 한층 늘어나고 있다.
한국등록특허 제10-1814498호에서는 유칼립투스 잎과 붉은토끼풀 잎의 혼합 추출물을 함유하여 피부 보습 증진, 피부 자극 완화 등의 피부 보호 효과를 갖는 화장료 조성물을 개시하고 있다.
이에, 본 발명자들은 이제까지 알려지지 않은 여러 천연물 재료들에 있어서 화장품으로의 응용 가능성을 연구한 결과, 둥근금감(Citrus madurensis)을 선정하고 이로부터 추출물을 제조하여 보습효과를 측정하여 화장품으로서의 효능을 기대할 수 있다는 것을 발견하게 되었다.
본 발명의 목적은 둥근금감 열매 추출물을 함유하여 보습 효과를 나타내는 화장료 조성물을 제공하는데 있다.
따라서, 상기와 같은 본 발명의 목적은 둥근금감(Citrus madurensis) 열매 추출물을 유효성분으로 함유하는 보습용 화장료 조성물에 의해 달성된다.
바람직하게는, 상기 둥근금감 열매 추출물은 상기 화장료 조성물의 전체 중량에 대하여 0.001 ~ 30.0 중량% 함유되는 것을 특징으로 한다.
또한, 바람직하게는, 상기 둥근금감 열매 추출물은(a) 물, 탄소수 1-4 개의 무수 또는 함수 저급 알코올, 프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜, 글리세린, 아세톤, 에틸 아세테이트, 클로로포름, 부틸 아세테이트, 디에틸에테르, 디클로로메탄, 핵산 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택되는 추출용매를 이용한 용매 추출법, (b) 초임계추출법 및 (c) 초음파 추출법으로 이루어진 군에서 선택된 추출법에 의해 추출되는 것을 특징으로 한다.
또한, 바람직하게는, 상기 화장료 조성물은 용액, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 크림, 로션, 파우더, 비누, 클렌징, 오일, 분말파운데이션, 유탁액 파운데이션, 왁스 파운데이션, 팩, 마사지크림 및 스프레이로 구성된 군으로부터 선택되는 제형을 갖는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 둥근금감(Citrus madurensis) 열매 추출물은 보습 효과(실험예 1) 및 피부장벽 개선 효과(실험예 2)가 우수하다.
본 발명에서 사용되는 모든 기술용어는, 달리 정의되지 않는 이상, 하기의 정의를 가지며 본 발명의 관련 분야에서 통상의 당업자가 일반적으로 이해하는 바와 같은 의미에 부합된다. 또한 본 명세서에는 바람직한 방법이나 시료가 기재되나, 이와 유사하거나 동등한 것들도 본 발명의 범주에 포함된다.
용어 "약"이라는 것은 참조 양, 수준, 값, 수, 빈도, 퍼센트, 치수, 크기, 양, 중량 또는 길이에 대해 30, 25, 20, 15, 10, 9, 8, 7, 6, 5, 4, 3, 2 또는 1% 정도로 변하는 양, 수준, 값, 수, 빈도, 퍼센트, 치수, 크기, 양, 중량 또는 길이를 의미한다.
본 명세서를 통해, 문맥에서 달리 필요하지 않으면, "포함하다" 및 "포함하는"이란 말은 제시된 단계 또는 구성요소, 또는 단계 또는 구성요소들의 군을 포함하나, 임의의 다른 단계 또는 구성요소, 또는 단계 또는 구성요소들의 군이 배제되지는 않음을 내포하는 것으로 이해하여야 한다.
본 발명은 둥근금감(Citrus madurensis) 열매 추출물을 유효성분으로 함유하는 피부 보습용 화장료 조성물에 관한 것이다.
상기 둥근금감(Citrus madurensis)은 중국 원산으로 우리나라 제주도와 남부지역에서 과수로 재배한다. 열매는 금귤이라고도 하며 둥근 모양의 장과로서 지름 2~3cm이고 10~11월에 오렌지빛으로 익어 식용 또는 약용으로 사용한다. 둥근금감의 나무껍질은 회청색이고 가지를 많이 내며 가시가 없다. 잎은 어긋나고 바소 모양이며 길이 4~9cm, 너비 2~4cm로 가장자리에 톱니가 거의 없고 표면은 녹색, 뒷면은 백록색이며 잎맥이 뚜렷하지 않다. 꽃은 백색으로 향기가 있으며 1~2개가 잎 겨드랑이에 모여 달리고, 화경은 길이 3~5mm이며, 꽃받침은 5개 달걀모양이고 꽃이 핀 후 커지며 5~7월에 개화한다.
상기 둥근금감의 학명은 Citrus madurensis이며, 동굴귤, 금귤나무, 금귤로 불린다. 운향과에 속하는 금감속의 몇몇 상록관목 또는 상록교목이다. 열매는 다 익으면 붉은색을 띠며 열매가 달걀처럼 생겼으며 과육과 껍질이 모두 단맛이 나는데, 같은 속 식물들끼리 교잡하여 만든 잡종으로 중국에서 널리 심고 있으며 미국에서는 금감을 라임, 온주밀감 또는 다른 종류들과 교잡하여 많은 잡종들을 만들고 있다. 둥근금감은 간염, 위염에 좋아 위장의 소화력을 높이고 식욕을 증진시키는데 효능이 있다. 뿐만 아니라 금감은 껍질 채 먹기 때문에 영양가가 높다. 껍질에는 갈락탄, 펜토산, 플라보노이드 등의 성분과 항균작용이 있는 비타민 C가 과육보다 껍질에 2배 이상 많으며 유기산이 많이 들어있어 기침이나 감기 예방에도 좋다.
본 발명에 있어서, 둥근금감 열매 추출물은 둥근금감의 열매 부분으로부터 추출하여 얻은 것을 의미한다.
또한, 본 발명의 둥근금감 열매 추출물은 당업계에 공지된 통상의 방법에 따라 제조될 수 있다. 예를 들어, (a) 용매추출법, (b) 이산화탄소에 의한 감압 및 고온에 의한 초임계 추출법 또는 (c) 초음파 추출법을 이용하여 추출한다.
본 발명에서는 바람직하게는 추출용매를 이용한 용매 추출법을 이용하였다.
본 발명에서 둥근금감 열매 추출물은 다양한 추출용매, 예를 들어, 물, 탄소수 1-4 개의 무수 또는 함수 저급 알코올(예를 들면, 메탄올, 에탄올, 프로판올 및 부탄올), 프로필렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜, 글리세린, 아세톤, 디에틸에테르, 에틸 아세테이트, 부틸아세테이트, 디클로로메탄, 클로로포름, 핵산 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택되는 1종 이상의 추출 용매를 사용하여 얻을 수 있으며, 바람직하게는 에탄올, 70 %(v/v) 에탄올또는 물을 사용하여 얻어진 것이고, 가장 바람직하게는 70 %(v/v) 에탄올을 사용하여 얻어진 것이다.
한편, 본 발명의 둥근금감 열매 추출물은 상기한 추출 용매뿐만 아니라, 다른 추출 용매를 이용하여도 실질적으로 동일한 효과를 나타내는 추출물이 얻어질 수 있다는 것은 당업자에게 자명한 것이다.
또한, 본 발명의 둥근금감 열매 추출물은 상술한 추출 용매에 의한 추출물뿐만 아니라, 통상적인 정제 및 발효 과정을 거친 추출물도 포함한다. 예컨대, 이산화탄소에 의한 감압, 고온에 의한 초임계추출법에 의한 추출, 초음파를 이용한 추출법에 의한 추출, 일정한 분자량 컷-오프 값을 갖는 한외 여과막을 이용한 분리, 다양한 크로마토그래피(크기, 전하, 소수성 또는 친화성에 따른 분리를 위해 제작된 것)에 의해 분리하거나 자연 상태나 각종미생물을 이용한 발효 산물에 의한 추출물 등, 추가적으로 실시된 다양한 정제 및 추출방법을 통해 얻어진 활성분획도 본 발명의 추출물에 포함된다.
또한, 본 발명은 상기 추출물이 상온에서 냉침, 가열 여과하여 얻어진 액상물, 추가로 용매를 감압농축 또는 동결 건조하여 얻은 것임을 특징으로 하는 화장료 조성물을 제공한다.
상기 이산화탄소에 의한 감압, 고온에 의한 초임계추출법에 의한 추출법은 초임계 유체 추출법(supercritical fluid extraction)을 의미하는 것으로, 일반적으로 초임계 유체는 기체가 고온 고압 조건에서 임계점에 도달하였을 때 갖는 액체 및 기체의 성질을 지니고 있으며, 화학적으로 비극성 용매와 유사한 극성을 지니고 있으며 이러한 특성으로 인해 초임계 유체는 지용성 물질의 추출에 사용되고 있다(J. Chromatogr. A. 1998;479:200-205).
이산화탄소는 초임계 유체기기의 작동으로 압력 및 온도가 임계점까지 이르는 과정을 거치면서 액체 및 기체 성질을 동시에 지닌 초임계 유체가 되고 그 결과 지용성 용질에 대한 용해도가 증가한다. 초임계 이산화탄소가 일정량의 시료를 함유한 추출 용기를 통과하게 되면 시료에 함유된 지용성 물질은 초임계 이산화탄소에 추출되어 나온다.
지용성 물질을 추출한 후 추출 용기에 남아있는 시료에 다시 소량의 공용매가 함유된 초임계 이산화탄소를 흘려 통과시키면 순수한 초임계 이산화탄소만으로는 추출되지 않았던 성분들이 추출되어 나오게 할 수 있다.
본 발명의 초임계추출법에 사용되는 초임계 유체는 초임계 이산화탄소 또는 이산화탄소에 추가적으로 공용매를 혼합한 혼합유체를 사용함으로써 효과적으로 유효 성분을 추출할 수 있다.
이러한 공용매는 클로로포름, 올리브 오일, 에탄올, 메탄올, 물, 에틸아세테이트, 핵산 및 디에틸에테르로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 사용할 수 있다. 바람직하게는 올리브 오일, 에탄올, 메탄올, 물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 사용할 수 있다.
추출된 시료는 대부분 이산화탄소를 함유하고 있는데 이산화탄소는 실온에서 공기 중으로 휘발되므로 상기 방법으로 얻은 추출물을 화장료 조성물로서 사용할 수 있으며, 공용매는 감압증발기로 제거할 수 있다.
또한 상기 초음파 추출법은 초음파 진동에 의해 발생되는 에너지를 이용하는 추출방법으로, 초음파가 수용성 용매 속에서 시료에 포함된 불용성인 용매를 파괴시킬 수 있으며, 이때 발생되는 높은 국부온도로 인하여 주위에 위치하는 반응물 입자들의 운동에너지를 크게 하기 때문에 반응에 필요한 충분한 에너지를 얻게 되고, 초음파에너지의 충격효과로 높은 압력을 유도하여 시료에 함유된 물질과 용매의 혼합 효과를 높여주어 추출효율을 증가시키게 된다.
초음파 추출법에 사용할 수 있는 추출용매는 클로로포름, 에탄올, 메탄올, 물, 에틸아세테이트, 핵산 및 디에틸에테르로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 사용할 수 있다. 추출된 시료는 진공 여과하여 여과액을 회수한 후 감압증발기로 제거하고, 동결 건조하는 통상의 추출물 제조방법을 통해 추출물을 얻을수 있다.
본 발명에 따른 둥근금감 열매 추출물은 발효과정을 거친 추출물도 포함하는데, 둥근금감 열매의 발효추출물은 다음과 같이 제조할 수 있다. 둥근금감 열매를 100~500 메쉬 정도로 미세하게 파쇄한 다음 통상적인 미생물 배양액을 1~50g/L를 첨가하고 효모균주 또는 유산균등의 미생물을 10,000~100,000 cfu/L의 양으로 첨가한다. 배양온도는 30~37
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의 통상적인 미생물 배양조건으로 배양한다. pH는 5~7로 호기적 또는 통상 혐기(anaerobic)적인 조건으로 약 5내지 10일간 배양한다. 이후 숙성 및 여과를 통해 얻을 수 있다.
본 발명에 따르면, 상기 둥근금감 열매 추출물은 화장료 조성물의 전체 중량에 대해서 0.001 ~ 30.0 중량% 함유되며, 바람직하게는, 0.01 ~ 20 중량% 함유되고, 더욱 바람직하게는 0.1 ~ 10 중량% 함유되는 것을 특징으로 한다. 상기 추출물의 함량이 0.001 중량% 미만인 경우에는 피부 보습 효과가 나타나지 않으며, 30.0 중량%를 초과하는 경우에는 함유량 증가에 대한 피부 보습 효과 증대 정도가 미미하며, 제형상의 안전 및 안정성에 문제가 있으며 경제적이지도 못하다.
통상적인 방법으로 제조된 둥근금감 열매 추출물을 화장료 제형에 이용하기 위해 정제과정을 거쳐 불필요한 성분을 제거한 뒤, 효능 효과를 나타내는 화장료 조성물을 포함할 수 있다. 정제 과정은 통상의 어떠한 정제과정도 가능하며, 용해도 차를 이용한 액-액추출법, 침전 및 필터를 이용, 극성도 및 분자량의 크기등을 이용한 크로마토그래피법등이 사용될 수 있다. 또한 예를 들면, 둥근금감 열매 추출물을 에탄올 수용액(50%, 70% 용액 등)이나 기타수용액에 녹인 뒤, HP-20, sephadex 컬럼이 충진된 컬럼을 이용하여 극성도와 분자량 차를 이용하여 수용성 물질과 유용성 물질을 분리 후 TLC로 유용성 물질을 농축, 동결 건조하여 농축물을 제조할 수도 있다.
본 발명의 화장료 조성물에 포함되는 성분은 유효 성분으로서 상기 유효 성분 이외에 화장료 조성물에 통상적으로 이용되는 성분들을 포함할 수 있으며, 예컨대 항산화제, 안정화제, 용해화제, 비타민, 안료 및 향료와 같은 통상적인 보조제, 그리고 담체를 포함한다.
본 발명의 화장료 조성물은 당업계에서 통상적으로 제조되는 어떠한 제형으로도 제조될 수 있으며, 예를 들어, 용액, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 크림, 로션, 파우더, 비누, 계면활성제-함유 클렌징, 오일, 분말 파운데이션, 유탁액 파운데이션, 왁스 파운데이션, 팩, 마사지크림 및 스프레이 등으로 제형화될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 보다 상세하게는, 유연 화장수, 영양 화장수, 영양 크림, 마사지 크림, 에센스, 아이크림, 클렌징 크림, 클렌징 폼, 클렌징 워터, 팩, 스프레이 또는 파우더의 제형으로 제조될 수 있다.
본 발명의 제형이 페이스트, 크림 또는 겔인 경우에는 담체 성분으로서 동물성유, 식물성유, 왁스, 파라핀, 전분, 트라칸트, 셀룰로오스 유도체, 폴리에틸렌 글리콜, 실리콘, 벤토나이트, 실리카, 탈크 또는 산화아연 등이 이용될 수 있다.
본 발명의 제형이 용액 또는 유탁액인 경우에는 담체 성분으로서 용매, 용해화제 또는 유탁화제가 이용되고, 예컨대 물, 에탄올, 이소프로판올, 에틸 카보네이트, 에틸 아세테이트, 벤질 알코올, 벤질 벤조에이트, 프로필렌글리콜, 1,3-부틸글리콜 오일, 글리세롤 지방족 에스테르, 폴리에틸렌글리콜 또는 소르비탄의 지방산 에스테르가 있다.
본 발명의 제형이 현탁액인 경우에는 담체 성분으로서 물, 에탄올 또는 프로필렌글리콜과 같은 액상의 희석제, 에톡실화 이소스테아릴 알코올, 폴리옥시에틸렌 소르비톨 에스테르 및 폴리옥시에틸렌 소르비탄 에스테르와 같은 현탁제, 미소 결정성 셀룰로오스, 알루미늄 메타히드록시드, 벤토나이트, 아가 또는 트라칸트 등이 이용될수 있다.
본 발명의 제형이 파우더 또는 스프레이인 경우에는 담체 성분으로서 락토스, 탈크, 실리카, 알루미늄 히드록시드, 칼슘 실리케이트 또는 폴리아미드 파우더가 이용될 수 있고, 특히 스프레이인 경우에는 추가적으로 클로로플루오로히드로카본, 프로판/부탄 또는 디메틸 에테르와 같은 추진체를 포함할 수 있다.
본 발명의 제형이 계면활성제가 함유된 클렌징의 경우에는 담체 성분으로서 지방족 알코올 설페이트, 지방족 알코올 에테르 설페이트, 설포숙신산 모노에스테르, 이세티오네이트, 이미다졸리늄 유도체, 메틸타우레이트, 사르코시네이트, 지방산 아미드 에테르 설페이트, 알킬아미도베타인, 지방족 알코올, 지방산 글리세리드, 지방산 디에탄올아미드, 식물성 유, 라놀린 유도체 또는 에톡실화 글리세롤 지방산 에스테르 등이 이용될 수 있다.
본 발명의 화장료 조성물이 비누, 계면활성제 함유 클렌징 제형 또는 계면활성제 비함유 클렌징 제형일 경우, 피부에 도포한 후 닦아내거나 떼거나 물로 씻어낼 수도 있다. 구체적인 예로서, 상기 비누는 액상비누, 가루비누, 고형비누 및 오일비누이며, 상기 계면활성제 함유 클렌징 제형은 클렌징 폼, 클렌징 워터, 클렌징 수건 및 클렌징 팩이며, 상기 계면활성제 비 함유 클렌징 제형은 클렌징크림, 클렌징 로션, 클렌징 워터 및 클렌징 겔이며, 이에 한정되는 것은 아니다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에 있어서 자명할 것이다.
제조예 1: 둥근금감 열매 추출물 제조
세절하여 음건한 둥근금감 열매 300g을 70 %(v/v) 에탄올 수용액으로 5시간씩 3회 환류추출하고 냉침한 후, 와트만(Whatman) #4 여과지로 여과하였다. 여과된 추출물을 한외 여과막을 이용하여 염을 제거한 후 50℃ 이하에서 감압 농축 및 동결 건조하여 6.7g을 얻었다. 그 다음, 건조된 둥근금감 열매 추출 파우더를 50% 1,3-부틸렌 글리콜에 용해하여 사용하였다.
제조예 2: 초임계 유체 추출물
세절하여 음건한 둥근금감 열매 100g을 통상적인 초임계 추출법(약 60℃의 온도에서 약 300 기압(atm)의 압력 하에 초임계 상태에서 공용매로서 올리브오일을 이용하여 추출함)으로 추출하였으며 한외 여과막을 이용하여 염을 제거한 후 감압 농축 및 동결 건조하여 31.3g의 건조된 둥근금감 열매 추출 파우더를 얻었다. 이를 50% 1,3-부틸렌글리콜에 용해하여 사용하였다.
제조예 3: 초음파 추출물 제조
세절하여 음건한 둥근금감 열매 300g을 초음파(슈퍼노닉 초음파기기를 이용하여 25KHz의 강도로 30℃에서 약 2시간 동안 추출)를 이용하여 추출하였으며 한외 여과막을 이용하여 염을 제거한 후 감압 농축 및 동결 건조를 통해 7.1g을 얻었다. 건조된 둥근금감 열매 추출 파우더를 50% 1,3-부틸렌 글리콜에 용해하여 사용하였다.
제형예 1: 둥근금감 열매 추출물을 함유하는 화장료 조성물의 제조
둥근금감 열매 추출물을 포함하는 화장료는 제조예 1, 제조예 2 및 제조예 3의 둥근금감 열매 추출물을 각각 포함하는 화장료(제형예 1, 2, 3)를 제조하였으며, 효능의 비교를 위해 둥근금감 열매 추출물 대신에 보습제로서 글리세린 및 1,3-부틸렌글리콜을 포함하는 화장료 조성물(비교제형예 1), 보습제로서 글리세린 및 솔비톨을 포함하는 화장료 조성물(비교제형예 2), 추출물이나 보습제를 모두 포함하지 않는 화장료 조성물(비교제형예 3)을 하기 표 1에 나타내었다.
성분(단위: 중량%) 제형예 1 제형예 2 제형예 3 비교제형예 1 비교제형예 2 비교제형예 3
둥근금감열매 추출물
(제조예 1)		 5.0 - - - - -
둥근금감열매 추출물
(제조예 2)		 - 5.0 - - - -
둥근금감열매 추출물
(제조예 3)		 - - 5.0 - - -
글리세린 - - - 5.0 5.0 -
1.3부틸렌글리콜 - - - 5.0 - -
솔비톨 - - - - 5.0 -
EDTA-2Na 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02
세토스테아릴알코올 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
글리세릴스테아레이트 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
마이크로크리스탈린 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
스쿠알란 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
유동파라핀 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
트리옥타노인 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0
폴리솔베이트 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
솔비탄스테아레이트 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
토코페릴아세테이트 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
사이클로메치콘 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0
BHT 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05
향, 방부제 적량 적량 적량 적량 적량 적량
정제수 to 100 to 100 to 100 to 100 to 100 to 100
실험예 1: 둥근금감 열매 추출물의 보습 효과
상기 제형예 1, 2, 3의 화장료 조성물에 대한 임상 보습 효과 및 지속력을 다음과 같이 측정하였다. 설문 조사를 통하여 피부가 건조하다고 느끼는 건강한 성인 남녀 125 명을 무작위로 25 명씩 그룹을 형성하여 각 그룹에 맞는 제형과 비교제형예 1,2,3을 각각 1일 2회씩 4주간 두 개의 제형을 한쪽씩 양쪽 안면에 도포하게 하였다. 보습효과는 실사용 시험 시작 후부터 2주, 그리고 종료 후의 개선 효과를 Corneometer CM 820 (Corage +Khazaka,Germany)를 이용하여 표피 수분량에 따른 피부 전기전도도의 증가율(%)을 수치화하여 평가하였다. 실험 결과는 하기 표 2에 나타내었다.
구분 사용 전 사용 2주 후 사용 4주 후
제형예 1 24.20 40.22 48.07
제형예 2 23.10 38.80 45.67
제형예 3 22.94 40.85 45.67
비교제형예 1 23.10 36.02 44.90
비교제형예 2 24.95 37.42 41.62
비교제형예 3 21.91 24.25 30.66
상기 표 2에 나타낸 바와 같이, 비교 제형으로서 화학 보습제를 함유한 화장료(비교제형예 1, 2)와 비교하여도 본 발명의 둥근금감 열매 추출물 함유한 화장료(제형예 1, 2, 3)의 보습효과가 더 우수함을 확인할 수 있었다.
실험예 2: 둥근금감 열매 추출물의 보습 효과 2 - 피부장벽 개선 효과
25℃ 상대습도 45%, 공기의 흐름이 없는 실내에서 건강한 여성 25명을 대상으로 실시하였다. 피부 장벽 손상은 소듐라우릴설페이트(SLS, Sodium Lauryl Sulfate) 1% 수용액을 이용하여 유발하였고, 상기 제형예 1, 2, 3의 화장료 조성물을 팔의 상박에 도포한 후 TEWAMETER TM210(C+K eletronic GmhH. Germany)을 이용하여 경피수분 손실량을 측정하였다. 즉, TEWL(Transepidermal Water Loss)값을 시간 변화에 따른 TEWL 값 변화량을 측정하여 피부장벽 회복율을 확인하였다. 실험 결과는 하기 표 3에 나타내었다.
구분 피부장벽 회복율(%)
2D 4D 6D 8D
제형예 1 53.7 64.8 85.2 99.3
제형예 2 52.2 65.7 88.5 98.1
제형예 3 51.6 63.3 83.6 97.5
비교제형예 3 41.1 57.5 63.4 70.2
상기 표 3에 나타낸 바와 같이 둥근금감 열매 추출물을 함유한 제형예 1, 2, 3이 둥근금감 열매 추출물을 함유하지 않은 비교제형예 3에 비해 경피 수분 손실량이 개선되었음을 알 수 있다.
실험예 3: 둥근금감 열매 추출물의 안전성 시험
상기 제형예 1, 2, 3의 화장료 조성물에 대한 피부 자극 여부를 확인하기 위해 인체 피부 첩포 시험을 진행하였다. 과거력상 피부자극에 과민반응을 보인 적이 없으며, 현재 피부병 내지 피부 알러지 증상이 없는 20~30대 여성 20명을 대상으로 시험하였으며 둥근금감 열매 추출물을 함유하지 않은 비교제형예 3을 대조예로 사용하였다.
우선 시험 부위를 70% 에탄올로 닦아낸 뒤 건조시켰다. 준비된 시험물질을 핀 챔버(Finn chamber, 100X10,EPITEST)내에 적하시킨 후 시험 대상자의 등에 밀폐 첩포하였다. 24시간 동안 첩포하고, 첩포를 제거한 후 1시간 및 24시간 후 확대경(8MC-150, DAZOR)을 이용하여 시험 부위의 홍반 및 부종 유무를 관찰하였다.
피부반응은 국제접촉피부염연구회(ICDRG: International Contact Dermatitis Research Group)의 규정(표 4)에 따라 판정하였으며, 하기 수학식 1에 의하여 평균 피부 반응도를 계산하고 그 결과를 표 5에 나타내었다.
기호 점수 평가기준
- 0 무반응
± 0.5 희미한 또는 가벼운 홍반
+ 1 경계가 뚜렷하나 약한 홍반, 부종 및 구진
++ 2 뚜렷한 홍반, 구진 및 소수포
+++ 3 심한 홍반 및 대수포, 가피형성
Figure pat00002
구분 24시간 48시간 평균피부반응도
(n=20)
± + ++ ± + ++
제형예 1 1 - - - - - 0.14
제형예 2 1 - - - - - 0.00
제형예 3 1 - - - - - 0.14
비교제형예 3 2 - - - - - 0.28
상기 표 5에 나타난 바와 같이 제형예 1, 2, 3의 화장료 조성물은 모두 피부 자극을 유발하지 않음을 확인하였으며 둥근금감 열매 추출물을 첨가한 화장료 제형의 안전성에는 이상이 없음을 알 수 있었다.
이상으로 본 발명의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 구현예일뿐이며, 이에 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백하다.
따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항과 그의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims (4)

  1. 둥근금감(Citrus madurensis) 열매 추출물을 유효성분으로 함유하는 피부 보습용 화장료 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 둥근금감 열매 추출물은 상기 화장료 조성물 총 중량에 대하여 0.001 ~ 30.0 중량% 함유되는 것을 특징으로 하는 피부 보습용 화장료 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 둥근금감 열매 추출물은(a) 물, 탄소수 1-4 개의 무수 또는 함수 저급 알코올, 프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜, 글리세린, 아세톤, 에틸 아세테이트, 클로로포름, 부틸 아세테이트, 디에틸에테르, 디클로로메탄, 핵산 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택되는 추출용매를 이용한 용매 추출법, (b) 초임계추출법 및 (c) 초음파 추출법으로 이루어진 군에서 선택된 추출법에 의해 추출되는 것을 특징으로 하는 피부 보습용 화장료 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 화장료 조성물은 용액, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 크림, 로션, 파우더, 비누, 클렌징, 오일, 분말파운데이션, 유탁액 파운데이션, 왁스 파운데이션, 팩, 마사지크림 및 스프레이로 구성된 군으로부터 선택되는 제형을 갖는 것을 특징으로 하는 피부 보습용 화장료 조성물.
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