KR20240051937A - 태양 전지의 접합을 위한 전기 전도성 접착제 조성물 - Google Patents

태양 전지의 접합을 위한 전기 전도성 접착제 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 (A) 적어도 1종의 비-강인화된 에폭시 수지, (B) 임의적으로, 적어도 1종의 강인화된 에폭시 수지, (C) 적어도 1종의 이미다졸 화합물, (D) 이미다졸 화합물 이외의 적어도 1종의 잠재성 아민 경화제, (E) 20 μm 이하의 D50 입자 크기를 갖는 적어도 1종의 은 충전제, 및 (F) 20 내지 100 μm의 D50 입자 크기를 갖는 적어도 1종의 은 충전제를 포함하는 전기 전도성 접착제 조성물을 제공한다.

Description

태양 전지의 접합을 위한 전기 전도성 접착제 조성물
본 발명은 태양 전지의 접합을 위한 전기 전도성 접착제 조성물, 그의 경화된 생성물 및 그의 용도에 관한 것이다.
오늘날에, 태양 전지 또는 광기전력 (PV) 전지는 빛 에너지를 광기전력 효과에 의해 직접 전기로 전환시키는 전기 디바이스이다. 개별 태양 전지에 의해 산출되는 전압을 증가시키기 위해, 태양 전지는, 달리 태양광 패널로도 공지된 PV 모듈의 구성 요소가 된다.
전형적인 통상의 PV 모듈에서, PV 전지는 전도성 리본을 통해 직렬 또는 병렬로 전기적으로 연결되어 PV 스트링 어레이를 형성한다. 이들 PV 전지를 연결하는 통상의 방법은 태빙 및 스트링잉으로 지칭되는 납땜 공정을 통한 것이다. PV 스트링 어레이가 형성되면, 개별 PV 스트링의 리본이 모듈 버스바에 의해 함께 연결되어 회로를 확립하며, 이로써 PV 모듈 전기 회로망이 완성된다.
슁글드 PV 모듈의 경우에는, 하나의 PV 전지가 또 다른 PV 전지 상에 부분적으로 중첩된다. 슁글링 공정 동안, PV 전지의 뒤쪽 버스바 접촉 영역이 또 다른 PV 전지의 앞쪽 버스바 접촉 영역과 접촉하게 된다. 이러한 단계가 수회 반복되어, 전기적 연결을 확립하도록 서로에 연결된 PV 스트링을 형성할 수 있다.
PV 전지 중첩 공정은 전기적 연결을 확립하도록 PV 전지의 버스바를 직접 층층이 중첩시킴으로써 가능해질 수 있지만, 이러한 방법의 부정적인 측면은 이들 전지가 조립 공정 또는 조립후 공정 동안 오정렬이 일어나기 쉽다는 것이다. 이들 PV 전지의 위치가 적절하게 고정되지 않으면, 외력이 장비 진동에 의해 발생되었든, 진공 흡착 공정에 의해 발생되었든 또는 심지어 완성된 제품의 신뢰성 시험 단계에 의해 발생되었든, 임의의 외력이 PV 전지 조립체의 위치제어에 큰 영향을 미칠 수 있다. 일부 경우에, 기계적으로 뿐만 아니라 전기적으로 보다 신뢰할 수 있는 연결을 제공하기 위해 전기 전도성 접착제가 버스바 사이에 도입된다.
이들 전기 전도성 접착제 재료는 통상적으로 전도성 충전제를 사용하여 제조된다. PV 전지를 함께 접합시키기 위한 재료로서의 전기 전도성 접착제는 이들이 기계적 응력을 극복한다는 이점이 있다.
PV 전지에 사용될 수 있으며 PV 모듈을 형성하는데 사용될 수 있는 다양한 상이한 종류의 전기 전도성 접착제가 선행 기술에 기술되어 있다. 이들 전기 전도성 접착제 중 다수가 에폭시 또는 실리콘-기재 접착제이다. 그러나, 중첩 영역이, 예컨대 1.0 mm 또는 심지어 그 미만의 폭과 같이 점점 더 작아지는 추세에 따라, 이전 선행 기술에서 기술된 접착제가 경화 시 목적하는 전기적 특성을 달성할 수 있을지라도, 이들이 PV 전지의 버스바 사이에 도입될 때 중첩 영역으로부터 압출되어 나오는 경향이 있다는 한 가지 제약이 있다. 이는 PV 전지 분로, 핫스팟 불량 및 그 외 다른 신뢰성 이슈로 이어진다. 선행 기술에서 기술된 이러한 압출 이슈를 해결하기 위한 해결책은 주로 프린팅 또는 분배 기술의 개발, 예컨대 스텐실 설계의 최적화, 보다 작은 노즐의 사용 등에 초점을 맞추고 있다.
상기 내용을 고려할 때, 경화 시 우수한 부피 저항 및 접촉 저항을 나타내면서, 슁글링 공정 동안 보다 작은 PV 전지의 중첩 영역으로부터 압출되어 나올 수 없는 전기 전도성 접착제 조성물이 여전히 요구되고 있다.
본 발명의 제1 측면에 따르면, 하기를 포함하는 전기 전도성 접착제 조성물이 본원에 개시된다:
(A) 적어도 1종의 비-강인화된 에폭시 수지,
(B) 임의적으로, 적어도 1종의 강인화된 에폭시 수지,
(C) 적어도 1종의 이미다졸 화합물,
(D) 이미다졸 화합물 이외의 적어도 1종의 잠재성 아민 경화제,
(E) 20 μm 이하의 D50 입자 크기를 갖는 적어도 1종의 은 충전제, 및
(F) 20 내지 100 μm의 D50 입자 크기를 갖는 적어도 1종의 은 충전제.
본 발명의 제2 측면에 따르면, 본 발명에 따른 전기 전도성 접착제 조성물의 경화된 생성물이 본원에 제공된다.
본 발명의 제3 측면에 따르면, 이격된 관계로 정렬되어 있는 2개의 기판을 포함하며, 이들은 각각 안쪽으로 향한 표면 및 바깥쪽으로 향한 표면을 갖고, 여기서 2개의 기판 각각의 안쪽으로 향한 표면 사이에 본 발명의 전기 전도성 접착제 조성물의 경화된 생성물에 의해 전기 전도성 접합이 형성된 것인 접합된 조립체가 본원에 제공된다.
본 발명의 제4 측면에 따르면, 본 발명의 전기 전도성 접착제 조성물이 적어도 2개의 PV 전지 사이를 접합시키는 슁글 패턴의 적어도 2개의 PV 전지의 직렬-연결된 스트링을 포함하는 PV 모듈이 제공된다.
본 발명의 제5 측면에 따르면, 하기 단계를 포함하는, 2개의 PV 전지를 상호연결하는 방법이 제공된다:
(1) 제1 PV 전지를 편평한 표면 상에 제공하는 단계;
(2) 제1 PV 전지의 앞쪽 버스바 상에 본 발명의 전기 전도성 접착제 조성물을 도포하는 단계;
(3) 제2 PV 전지의 뒤쪽 버스바가 제1 PV 전지의 앞쪽 버스바와 접촉하게 되면서 상기 전기 전도성 접착제 조성물이 그 사이를 접합시키도록 부분 중첩 방식으로 제2 PV 전지를 제공하는 단계, 및
(4) 상기 전기 전도성 접착제 조성물을 경화시키는 단계.
본 발명의 제6 측면에 따르면, 광기전력 모듈 또는 태양광 패널의 제조에서의 본 발명에 따른 전기 전도성 접착제 조성물 또는 본 발명에 따른 경화된 생성물의 용도가 제공된다.
대상의 다른 특색 및 측면이 하기에서 보다 상세히 제시된다.
본 발명은 단지 예시적 실시양태를 기재하는 것이며, 본 발명의 보다 넓은 측면을 제한하는 것으로 의도되지 않는다는 것이 관련 기술분야의 통상의 기술자에 의해 이해되어야 한다. 이와 같이 기재된 각각의 측면은, 달리 명백하게 지시되지 않는 한, 임의의 다른 측면 또는 측면들과 조합될 수 있다. 특히, 바람직하거나 또는 유리한 것으로서 지시된 임의의 특색이 바람직하거나 또는 유리한 것으로서 지시된 임의의 다른 특색 또는 특색들과 조합될 수 있다.
달리 명시되지 않는 한, 본 발명과 관련하여 사용된 용어들은 하기 정의에 따라 해석되어야 한다.
달리 명시되지 않는 한, 본원에 사용된 단수 형태의 용어는 단수 및 복수 지시대상 둘 다를 포함한다.
용어 "광기전력" 또는 축약하여 PV는 광기전력 효과를 나타내는 반도체 재료를 사용하여 빛을 전기로 전환시키는 것을 지칭할 수 있다. 광기전력 전지 및 광기전력 모듈은 또한 태양 전지 및 태양광 모듈로 간주될 수 있다.
용어 "광기전력 전지" 또는 축약하여 "PV 전지"는 광기전력 효과를 나타내는, 즉, 빛을 전기로 전환시키는 반도체 재료를 지칭할 수 있다. 광기전력 전지는 또한 태양 전지로 간주될 수 있다.
용어 "광기전력 모듈" 또는 축약하여 PV 모듈은 태양광 전기를 발생시키는 조립체로 상호연결되고 캡슐화된 PV 전지인 것으로 여겨질 수 있다. 광기전력 모듈은 또한 태양광 모듈 또는 태양광 패널로 간주될 수 있다.
용어 "슁글드"는 함께 슁글링된 광기전력 전지를 지칭할 수 있다. 슁글드는 또 다른 PV 전지 상에 부분적으로 중첩된 PV 전지를 지칭할 수 있다. 슁글링 공정 동안, PV 전지의 뒤쪽 버스바 접촉 영역이 또 다른 PV 전지의 앞쪽 버스바 접촉 영역과 접촉하게 된다.
용어 "스트링"은 직렬로 연결되어 PV 전지의 체인 또는 스트링을 형성하는 2개 이상의 광기전력 전지를 지칭할 수 있다.
용어 "버스바"는 PV 전지의 앞쪽 및 뒤쪽에 프린팅된 전도성 요소 또는 전극을 지칭할 수 있다. 버스바의 목적은 유입된 광자로부터 PV 전지에 의해 생산된 직류를 전도하는 것이다. 버스바는 그리드 핑거, 인접한 PV 전지 및/또는 외부 회로망으로부터의 전기 전류를 전도하는데 사용된다.
본원에 사용된 용어 "포함하는" 및 "포함한다"는 "수반하는", "수반한다" 또는 "함유하는", "함유한다"와 같은 의미를 가지며, 포괄형이거나 또는 개방형이고 추가적인, 언급되지 않은 구성원, 요소 또는 공정 단계를 배제하지 않는다.
본원에 사용된 용어 "실온"은 약 20℃ 내지 약 25℃, 바람직하게는 약 25℃의 온도를 지칭한다.
본원에 사용된 용어 "기판"은 바람직하게는 전극을 지칭하며, 여기서 전극의 안쪽으로 향한 표면은 본 발명의 접착제의 경화된 생성물과 접촉한다.
본원에 사용된 용어 "표면적"은 표면의 거시적 치수에 기반하는 전체 표면적을 지칭하며, 여기서 표면의 조도는 무시된다.
달리 명시되지 않는 한, 수치 종점의 언급은 언급된 종점 뿐만 아니라, 각각의 범위 내에 포함된 모든 수 및 분수를 포함한다.
본 명세서에 인용된 모든 참고문헌은 그 전문이 본원에 참조로 포함된다.
달리 정의되지 않는 한, 기술 과학 용어를 포함한, 본 발명에서 사용된 모든 용어는 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 기술자에 의해 통상적으로 이해되는 바와 같은 의미를 갖는다.
한 측면에서, 본 개시내용은 일반적으로 하기를 포함하는 전기 전도성 접착제 조성물에 관한 것이다:
(A) 적어도 1종의 비-강인화된 에폭시 수지,
(B) 임의적으로, 적어도 1종의 강인화된 에폭시 수지,
(C) 적어도 1종의 이미다졸 화합물,
(D) 이미다졸 화합물 이외의 적어도 1종의 잠재성 아민 경화제,
(E) 20 μm 이하의 D50 입자 크기를 갖는 적어도 1종의 은 충전제, 및
(F) 20 내지 100 μm의 D50 입자 크기를 갖는 적어도 1종의 은 충전제.
(A) 비-강인화된 에폭시 수지
본 발명에 따르면, 전기 전도성 접착제 조성물은 (A) 적어도 1종의 비-강인화된 에폭시 수지를 포함한다.
본원에 사용된 용어 "비-강인화된 에폭시 수지"는 물리적으로 또는 화학적으로 강인화 처리를 겪지 않은 것으로 이해된다.
일부 실시양태에서, 비-강인화된 에폭시 수지는 (메트)아크릴레이트 기를 갖지 않는 비-강인화된 에폭시 수지, (메트)아크릴레이트 기를 함유하는 비-강인화된 에폭시 수지, 그의 할라이드 및 그의 히드라이드, 및 상기의 조합으로부터 선택될 수 있다.
(메트)아크릴레이트 기를 갖지 않는 비-강인화된 에폭시 수지의 예는 비스페놀 A 기재 디글리시딜 에테르, 비스페놀 F 기재 디글리시딜 에테르, 비스페놀 S 기재 디글리시딜 에테르, 비스페놀 Z 기재 디글리시딜 에테르, 시클로펜타디엔 에폭시 수지, 그의 할라이드 및 그의 히드라이드, 및 상기의 조합, 바람직하게는 비스페놀 A 기재 디글리시딜 에테르, 비스페놀 F 기재 디글리시딜 에테르, 및 그의 조합을 포함한다.
(메트)아크릴레이트 기를 함유하는 비-강인화된 에폭시 수지의 예는 글리시딜 (메트)아크릴레이트, 4-히드록시부틸 (메트)아크릴레이트 글리시딜 에테르, 3,4-에폭시시클로헥실 (메트)아크릴레이트, 3,4-에폭시시클로헥실메틸 (메트)아크릴레이트, 그의 할라이드 및 그의 히드라이드, 및 상기의 조합, 바람직하게는 글리시딜 (메트)아크릴레이트를 포함한다.
바람직한 실시양태에서, 성분 (A)는 (메트)아크릴레이트 기를 갖지 않는 적어도 1종의 비-강인화된 에폭시 수지 및 (메트)아크릴레이트 기를 함유하는 적어도 1종의 비-강인화된 에폭시 수지의 조합, 바람직하게는 비스페놀 A 기재 디글리시딜 에테르, 비스페놀 F 기재 디글리시딜 에테르 및 글리시딜 (메트)아크릴레이트의 조합이다.
바람직한 실시양태에서, 성분 (A)는 1000 내지 30,000 g/mol의 분자량을 갖는 적어도 1종의 비-강인화된 에폭시 수지, 보다 바람직하게는 8000 내지 30,000 g/mol의 분자량을 갖는 적어도 1종의 비-강인화된 에폭시 수지 및 100 내지 1000 g/mol의 분자량을 갖는 적어도 1종의 비-강인화된 에폭시 수지의 조합이다. 경화될 때, 8000 내지 30,000 g/mol의 분자량을 갖는 비-강인화된 에폭시 수지가 100 내지 1000 g/mol의 분자량을 갖는 비-강인화된 에폭시 수지를 캡슐화하여 수지가 기판 상에서 유출되는 것을 방지할 수 있으며, 이는 제조 공정 동안 소위 "블리딩" 효과를 효과적으로 감소시키고 경화된 접착제 조성물의 외관을 개선시킬 수 있다.
비-강인화된 에폭시 수지의 상업적으로 입수가능한 제품의 예는 에폰(Epon) 828, 에폰 826, 에폰 862 (모두 헥시온 캄파니, 리미티드(Hexion Co., Ltd.) 제품), DER 331, DER 383, DER 332, DER 330-EL, DER 331-EL, DER 354, DER 321, DER 324, DER 29, DER 353 (모두 다우 케미칼 캄파니, 리미티드(Dow Chemical Co., Ltd.) 제품), JER YX8000, JER RXE21, JER YL 6753, JER YL6800, JER YL980, JER 825, JER 630 (모두 재팬 에폭시 레진스 캄파니, 리미티드(Japan Epoxy Resins Co., Ltd.) 제품), EP 4300E, 에피클론(Epichlon) 830, 에피클론 830S, 에피클론 835, 에피클론 EXA-830CRP, 에피클론 EXA-830LVP, 에피클론 EXA-835LV (모두 디아이씨 코포레이션(DIC Corporation) 제품), 에포토토(Epotohto) ZX 1059 (니폰 스틸 케미칼 캄파니, 리미티드(Nippon Steel chemical Co., Ltd) 제품) 및 마프루프(MARPROOF) G-0150M (엔오에프 코포레이션(NOF Corporation) 제품)을 포함한다.
본 발명에 따르면, 성분 (A)는, 조성물의 총 중량을 기준으로 하여, 5 중량% 내지 30 중량%, 바람직하게는 12 중량% 내지 20 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
(B) 강인화된 에폭시 수지
본 발명에 따르면, 전기 전도성 접착제 조성물은 (A) 적어도 1종의 강인화된 에폭시 수지를 임의적으로 포함할 수 있다.
일부 실시양태에서, 본 발명에서 사용되는 강인화된 에폭시 수지는 코어 쉘 고무, 액체 부타디엔 고무, 및 그의 조합으로부터 선택된 적어도 1종의 강인화제에 의해 강인화된 에폭시 수지일 수 있다.
본원에 사용된 용어 "강인화된 에폭시 수지"는 물리적 또는 화학적 메카니즘에 기반하여 강인화제에 의한 강인화 개질 또는 처리를 겪은 에폭시 수지를 지칭한다. 물리적 방식에 의하면, 강인화제가 에폭시 수지 매트릭스에 물리적으로 예비-분산되어 강인화된 에폭시 수지를 형성할 수 있다. 반면에 화학적 메카니즘을 통해서는, 강인화제가 에폭시 수지 매트릭스에 대해 반응성이고 실질적으로 반응이 가능하여 화학 결합을 형성할 수 있고, 그에 따라 강인화된 에폭시 수지가 생성된다. 바람직하게는, 본 발명에서 사용되는 강인화된 에폭시 수지는 강인화제에 의해 개질된 2개 이상의 글리시딜 기를 갖는 에폭시 수지이다.
상기 2개 이상의 글리시딜 기를 갖는 에폭시 수지의 적합한 예는 이-, 삼-, 또는 사-관능성 에폭시 수지, 바람직하게는 이관능성 에폭시 수지, 예를 들어 비스페놀 A 기재 디글리시딜 에테르 및 비스페놀 F 기재 디글리시딜 에테르이다. 상기 에폭시 수지를 강인화하는데 사용되는 강인화제는 코어-쉘 고무 입자 (물리적 방식), 또는 액체 부타디엔 고무 (화학적 방식), 및 그의 조합일 수 있다.
한 실시양태에서, 에폭시 수지를 강인화하는데 사용되는 강인화제는 코어-쉘 고무 (CSR) 입자이다. CSR 입자는 바람직하게는 10 nm 내지 300 nm, 보다 바람직하게는 50 nm 내지 200 nm의 D50 입자 크기를 갖는다. 본원에서, "D50 입자 크기"는 레이저 회절 입자 크기 분석기를 사용한 측정에 의해 획득된 부피-기반 입자 크기 분포 곡선에서의 중앙 직경을 나타낸다. CSR 입자는 엘라스토머성 또는 고무성 특성, 즉, 약 0℃ 미만, 바람직하게는 약 -30℃ 미만의 유리 전이 온도를 갖는 중합체성 재료로 구성된 연질 코어를 가질 수 있으며, 상기 코어는 비-엘라스토머성 중합체성 재료 (즉, 주위 온도 초과, 예를 들어 약 50℃ 초과의 유리 전이 온도를 갖는 열가소성 또는 열경화성/가교 중합체)로 구성된 경질 쉘에 의해 둘러싸여 있다.
상기 CSR 입자의 구체적 예는 적당히 높은 유리 전이 온도를 갖는 1종 이상의 단량체 예컨대 (메트)아크릴레이트 (예를 들어, 메틸 메타크릴레이트), 비닐 방향족 단량체 (예를 들어, 스티렌), 비닐 시아나이드 (예를 들어, 아크릴로니트릴), 불포화 산 및 무수물 (예를 들어, 아크릴산), (메트)아크릴아미드 등의 중합체 또는 공중합체로 구성된 쉘에 의해 둘러싸여 있는, 디엔 단독중합체 또는 공중합체 (예를 들어, 부타디엔 또는 이소프렌의 단독중합체, 부타디엔 또는 이소프렌과 1종 이상의 에틸렌계 불포화 단량체 예컨대 비닐 방향족 단량체, (메트)아크릴로니트릴, (메트)아크릴레이트 등의 공중합체)로 구성된 코어이다. 쉘에 사용되는 중합체 또는 공중합체는 금속 카르복실레이트의 형성을 통해 (예를 들어, 2가 금속 양이온의 염의 형성에 의해) 이온성 가교되는 산 기를 가질 수 있다. 쉘 중합체 또는 공중합체는 또한 분자당 2개 이상의 이중 결합을 갖는 단량체에 의해 공유 가교될 수 있다. 폴리부틸아크릴레이트 또는 폴리실록산 엘라스토머 (예를 들어, 폴리디메틸실록산, 특히 가교된 폴리디메틸실록산)를 포함한, 다른 엘라스토머성 중합체가 또한 코어에 적합하게 사용될 수 있다. 입자는 2개 초과의 층으로 구성될 수 있다 (예를 들어, 1종의 엘라스토머성 재료의 중심 코어가 상이한 엘라스토머성 재료의 제2 코어에 의해 둘러싸여 있을 수 있거나, 또는 코어가 상이한 조성의 2개의 쉘에 의해 둘러싸여 있을 수 있거나, 또는 입자가 연질 코어/경질 쉘/연질 쉘/경질 쉘의 구조를 가질 수 있음). 전형적으로, 코어는 입자의 약 50 내지 약 95 중량%를 차지하는 반면에, 쉘은 입자의 약 5 내지 약 50 중량%를 차지한다. CSR 입자의 구체적 예는 메틸 메타크릴레이트-부타디엔-스티렌 (MBS)이다. CSR 입자는 상표 카네 에이스(Kane Ace) MX 하에 카네카 코포레이션(Kaneka Corporation)으로부터 입수가능한 것들과 같이, 액체 수지 매트릭스 시스템에 예비-분산되어 있을 수 있다.
강인화된 에폭시 수지의 적합한 상업적 예는 MX 120 (약 25 wt.%의 CSR이 함유된 액체 비스페놀 A 에폭시), MX 125 (약 25 wt.%의 CSR이 함유된 액체 비스페놀 A 에폭시), MX 153 (약 33 wt.%의 CSR이 함유된 액체 비스페놀 A 에폭시), MX 154 (약 40 wt.%의 CSR이 함유된 액체 비스페놀 A 에폭시), MX 156 (약 25 wt.%의 CSR이 함유된 액체 비스페놀 A 에폭시), MX 130 (약 25 wt.%의 CSR이 함유된 액체 비스페놀 F 에폭시), MX 135 (약 25 wt.%의 CSR이 함유된 액체 비스페놀 F 에폭시), MX 257 (약 37 wt.%의 CSR이 함유된 액체 비스페놀 A 에폭시), MX 416 및 MX 451 (약 25 wt.%의 CSR이 함유된 액체 다관능성 에폭시), MX 215 (약 25 wt.%의 CSR이 함유된 에폭시화된 페놀 노볼락), 및 MX 551 (약 25 wt.%의 CSR이 함유된 시클로지방족 에폭시)을 포함하며, 이들은 모두 카네카 코포레이션 제품이다.
일부 실시양태에서, 에폭시 수지를 강인화하는데 사용되는 강인화제는 액체 부타디엔 고무일 수 있다. 상기 액체 부타디엔 고무는 부타디엔 또는 이소부타디엔으로부터 유래된 반복 단위를 함유하는 단독중합체 또는 공중합체, 또는 부타디엔 또는 이소부타디엔과 아크릴레이트 및/또는 아크릴로니트릴의 공중합체, 예를 들어 액체 부타디엔 아크릴로니트릴 고무를 가질 수 있다. 본 발명의 강인화된 에폭시 수지에 강인화제로서 사용되는 액체 부타디엔 고무는 아미노-종결된 액체 니트릴 고무 (ATBN) 또는 카르복실레이트-종결된 액체 아크릴로니트릴 고무 (CTBN) 또는 유리 에폭시- 또는 메타크릴레이트 말단-기를 함유하는 액체 고무와 같이, 반응성 말단 기를 함유할 수 있다. 액체 부타디엔 고무는 상업적으로, 예를 들어 미국 소재의 씨브이씨 써모셋(CVC Thermoset)으로부터 하이폭스-R(HYPOX-R)이라는 상표명 하에 입수가능하다.
본 발명에 따르면, 성분 (B)는, 조성물의 총 중량을 기준으로 하여, 0 중량% 내지 10 중량%, 바람직하게는 3 중량% 내지 7 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
(C) 이미다졸 화합물
본 발명에 따르면, 전기 전도성 접착제 조성물은 가속화제로서 (C) 적어도 1종의 이미다졸 화합물을 포함한다.
본 발명에서 사용되는 이미다졸 화합물의 예는 2-헵타데실이미다졸, 2-페닐-4,5-디히드록시메틸이미다졸, 2-운데실이미다졸, 2-페닐-4-메틸-5-히드록시메틸이미다졸, 2-페닐-4-벤질-5-히드록시메틸이미다졸, 2-메틸이미다졸, 2-페닐이미다졸, 2-페닐-4-메틸이미다졸, 1-시아노에틸-2-페닐이미다졸, 및 그의 조합을 포함하나 이에 제한되지는 않는다.
이미다졸 화합물은 단독으로 또는 2종 이상의 조합으로 사용될 수 있다.
본 발명에서 가속화제로서 사용되는 상기 기재된 이미다졸 화합물의 상업적 예는 에보닉(Evonik)으로부터 입수가능한 이미큐어(IMICURE) EMI-24 경화제, 시코쿠 케미칼스(Shikoku Chemicals)로부터 입수가능한 큐어졸(CUREZOL) 2P4MZ 및 큐어졸 2P4MHZ PW를 포함한다.
본 발명에 따르면, 성분 (C)는, 조성물의 총 중량을 기준으로 하여, 0.1 중량% 내지 5 중량%, 바람직하게는 1 중량% 내지 3 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
(D) 이미다졸 화합물 이외의 잠재성 아민 경화제
본 발명에 따르면, 전기 전도성 접착제 조성물은 (D) 이미다졸 화합물 이외의 적어도 1종의 잠재성 아민 경화제를 포함한다.
본원에 사용된 "잠재성 경화제"는 실온에서 장벽으로부터 서서히 방출되거나 또는 확산되는 경화제를 지칭한다. 경화제의 방출 또는 확산은, 예를 들어 증가된 온도, 방사선, 또는 힘에 의해 가속화될 수 있다.
본 발명의 전기 전도성 접착제 조성물에 이미다졸 화합물 및 이미다졸 화합물 이외의 잠재성 아민 경화제 (D)의 조합을 사용하는 것은, 상기 조성물이 빠른 경화 속도를 나타내며 우수한 전기 전도성 상호연결을 형성할 수 있으므로 유리하다.
이미다졸 화합물 이외의 잠재성 아민 경화제의 예는 아민 부가물 잠재성 경화제, 바람직하게는 아민 화합물과 에폭시 화합물, 이소시아네이트 화합물 및/또는 우레아 화합물의 반응 생성물에 의해 수득된 것, 코어-쉘 유형 잠재성 아민 경화제, 마스터 배치 유형 잠재성 아민 경화제, 및 그의 조합, 바람직하게는 코어-쉘 유형 잠재성 아민 경화제를 포함할 수 있으나 이에 제한되지는 않는다.
아민 부가물 잠재성 경화제 (아민-에폭시-부가물을 기재로 하는 유형의 잠재성 경화제)를 제조하기 위한 원료 중 하나로서 사용되는 에폭시 화합물의 예는 다가 페놀 예컨대 비스페놀 A, 비스페놀 F, 카테콜, 및 레조르시놀, 또는 다가 알콜 예컨대 글리세린 및 폴리에틸렌 글리콜과 에피클로로히드린 사이의 반응에 의해 수득된 폴리글리시딜 에테르, 히드록시카르복실산 예컨대 p-히드록시벤조산 및 3-히드록시나프토산과 에피클로로히드린 사이의 반응에 의해 수득된 글리시딜 에테르 에스테르, 폴리카르복실산 예컨대 프탈산 및 테레프탈산과 에피클로로히드린 사이의 반응에 의해 수득된 폴리글리시딜 에스테르, 및 4,4'-디아미노디페닐메탄, m-아미노페놀 등과 에피클로로히드린 사이의 반응에 의해 수득된 글리시딜 아민 화합물을 포함할 수 있다. 추가의 예는 다관능성 에폭시 화합물 예컨대 에폭시화된 페놀 노볼락 수지, 에폭시화된 크레졸 노볼락 수지, 및 에폭시화된 폴리올레핀, 및 일관능성 에폭시 화합물 예컨대 부틸 글리시딜 에테르, 페닐 글리시딜 에테르, 및 글리시딜 메타크릴레이트를 포함할 수 있다. 그러나, 본 발명에서 사용되는 아민 부가물 잠재성 경화제를 제조하기 위한 원료 중 하나로서 사용되는 상기 기재된 에폭시 화합물이 이들 예로 제한되지는 않는다.
아민 부가물 잠재성 경화제를 제조하기 위한 또 다른 원료로서 사용되는 아민 화합물은 에폭시 기와 첨가 반응을 할 수 있는 1개 이상의 활성 수소를 분자 내에 가지며, 1급 아미노 기, 2급 아미노 기, 및 3급 아미노 기로부터 선택된 1개 이상의 관능기를 분자 내에 갖는 임의의 화합물일 수 있다. 이러한 아민 화합물의 예가 하기에 지시될 것이다. 그의 예는 지방족 아민 예컨대 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라민, n-프로필아민, 2-히드록시에틸 아미노프로필아민, 시클로헥실아민, 및 4,4'-디아미노-디시클로헥실메탄, 방향족 아민 화합물 예컨대 4,4'-디아미노디페닐메탄 및 2-메틸아닐린, 및 질소 원자-함유 헤테로시클릭 화합물 예컨대 2-에틸-4-메틸이미다졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸린, 2,4-디메틸이미다졸린, 피페리딘, 및 피페라진을 포함할 수 있다. 그러나, 본 발명에서 사용되는 아민 부가물 잠재성 경화제를 제조하기 위한 원료로서 사용되는 상기 기재된 아민 화합물이 이들 예로 제한되지는 않는다.
이러한 화합물의 예는 3급 아미노 기를 분자 내에 갖는 1급 또는 2급 아민, 예컨대 디메틸아미노프로필아민, 디에틸아미노프로필아민, 디-프로필아미노프로필아민, 디부틸아미노프로필아민, 디메틸아미노에틸아민, 디에틸아미노에틸아민, 및 N-메틸피페라진과 같은 아민 화합물, 및 2-메틸이미다졸, 2-에틸이미다졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 및 2-페닐이미다졸과 같은 이미다졸 화합물을 포함할 수 있다. 추가의 예는 3급 아미노 기를 분자 내에 갖는 알콜, 페놀, 티올, 카르복실산, 히드라지드 등, 예컨대 2-디메틸아미노에탄올, 1-메틸-2-디메틸아미노에탄올, 1-페녹시메틸-2-디메틸아미노에탄올, 2-디에틸아미노에탄올, 1-부톡시메틸-2-디메틸아미노에탄올, 1-(2-히드록시-3-페녹시프로필)-2-메틸이미다졸, 1-(2-히드록시-3-페녹시프로필)-2-에틸4-메틸이미다졸, 1-(2-히드록시-3-부톡시프로필)-2-메틸이미다졸, 1-(2-히드록시-3-부톡시프로필)-2-에틸-4-메틸이미다졸, 1-(2-히드록시-3-페녹시프로필)-2-페닐이미다졸린, 1-(2-히드록시-3-부톡시프로필)-2-메틸이미다졸린, 2-(디메틸아미노메틸)페놀, 2,4,6-트리스(디메틸아미노메틸)페놀, N-n히드록시에틸모르폴린, 2-디메틸아미노에탄티올, 2-메르캅토피리딘, 2-벤조이미다졸, 2-메르캅토벤조이미다졸, 2-메르캅토벤조티아졸, 4-메르캅토피리딘, N,N-디메틸아미노벤조산, N,N-디메틸글리신, 니코틴산, 이소니코틴산, 피콜린산, N,N-디메틸글리신 히드라지드, N,N-디메틸프로피온산 히드라지드, 니코틴산 히드라지드, 및 이소니코틴산 히드라지드를 포함할 수 있다. 그러나, 본 발명에서 잠재성 아민 경화제를 제조하기 위한 원료로서 사용되는 상기 기재된 3급 아미노 기를 분자 내에 갖는 화합물이 이들 예로 제한되지는 않는다.
아민 부가물 잠재성 경화제의 추가의 또 다른 원료로서 사용되는 이소시아네이트 화합물의 예는 일관능성 이소시아네이트 화합물 예컨대 n-부틸 이소시아네이트, 이소프로필 이소시아네이트, 페닐 이소시아네이트, 및 벤질 이소시아네이트, 및 다관능성 이소시아네이트 화합물 예컨대 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 톨루엔 디이소시아네이트, 1,5-나프탈렌 디이소시아네이트, 디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트, 크실릴렌 디이소시아네이트, 파라페닐렌 디이소시아네이트, 1,3,6-헥사메틸렌 트리이소시아네이트, 및 비시클로헵탄 트리이소시아네이트를 포함하나 이에 제한되지는 않는다. 추가로, 이들 다관능성 이소시아네이트 화합물과 활성 수소 화합물 사이의 반응에 의해 수득된, 이소시아네이트 기를 말단에 함유하는 화합물이 사용될 수 있다. 이소시아네이트 기를 말단에 함유하는 이러한 화합물의 예는 톨루엔 디이소시아네이트와 트리메틸올프로판 사이의 반응에 의해 수득된, 이소시아네이트 기를 말단에 갖는 부가물 화합물, 및 톨루엔 디이소시아네이트와 펜타에리트리톨 사이의 반응에 의해 수득된, 이소시아네이트 기를 말단에 갖는 부가물 화합물을 포함할 수 있다. 그러나, 본 발명에서 아민 부가물 잠재성 경화제를 제조하기 위한 원료로서 사용되는 상기 기재된 이소시아네이트 기를 말단에 함유하는 화합물이 이들 예로 제한되지는 않는다.
아민 부가물 잠재성 경화제를 제조하기 위한 원료로서 사용되는 우레아 화합물의 예는 우레아, 우레아 포스페이트, 우레아 옥살레이트, 우레아 아세테이트, 디아세틸 우레아, 디벤조일우레아, 및 트리메틸우레아를 포함하나 이에 제한되지는 않는다.
상기 기재된 아민 부가물 잠재성 경화제의 상업적 예는 아지노모토 파인테크노 캄파니, 인크.(Ajinomoto FineTechno Co., Inc.)로부터 입수가능한 아지큐어(Ajicure) PN-H, 아지큐어 PN-40 및 아지큐어 PN-50, 에이.씨.알. 캄파니, 리미티드(A.C.R. Co., Ltd)로부터 입수가능한 하드너 X-3661 S 및 하드너 X-3670S, 아데카(Adeka)로부터 입수가능한 EH-5011S 및 EH5057P, 에보닉으로부터 입수가능한 안카민(Ancamine) 2014FG 및 2337S, 티엔케이 토카 코포레이션(T&K Toka Corporation)으로부터 입수가능한 FXR-1121, 티엔케이 토카 코포레이션으로부터 입수가능한 후지큐어(Fujicure) FXE-1000 및 후지큐어 FXR-1030을 포함한다.
추가로, 코어-쉘 유형 잠재성 아민 경화제는 아민 부가물 잠재성 경화제의 표면을 산 화합물 예컨대 카르복실산 화합물 및 술폰산 화합물, 이소시아네이트 화합물 또는 에폭시 화합물로 추가로 처리하여 표면 상에 개질된 생성물 (부가물 등)의 쉘을 형성함으로써 수득된다. 추가로, 마스터 배치 유형 잠재성 아민 경화제는 에폭시 수지와 혼합되어 있는 상태의 코어-쉘 유형 잠재성 경화제이다.
상기 기재된 코어-쉘 유형 잠재성 아민 경화제 및 마스터 배치 유형 잠재성 아민 경화제의 상업적 예는 아지노모토 파인테크노 캄파니로부터 입수가능한 아지큐어 PN-23 J, 티엔케이 토카 코포레이션으로부터 입수가능한 후지큐어 FXR 1081, 아사히 가세이 에폭시 캄파니, 리미티드(Asahi Kasei Epoxy Co., Ltd.)로부터 입수가능한 노바큐어(Novacure) HX-3722, 아사히 가세이 에폭시 캄파니, 리미티드로부터 입수가능한 노바큐어 HX-3742, 및 아사히 가세이 에폭시 캄파니, 리미티드로부터 입수가능한 노바큐어 HX-3613을 포함한다.
바람직한 실시양태에서, 2종 초과의 유형의 잠재성 아민 경화제가 조합되어 사용될 수 있다.
본 발명에 따르면, 성분 (D)는, 조성물의 총 중량을 기준으로 하여, 0.1 중량% 내지 10 중량%, 보다 바람직하게는 1 중량% 내지 7 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
(E) 20 μm 이하의 D50 입자 크기를 갖는 은 충전제
본 발명에 따르면, 전기 전도성 접착제 조성물은 전기 전도성 충전제로서 (E) 20 μm 이하의 D50 입자 크기를 갖는 적어도 1종의 은 충전제를 포함한다.
본원에 사용된 "D50 입자 크기"는 레이저 회절 입자 크기 분석기를 사용한, 바람직하게는 마이크로트랙 레취 게엠베하(Microtrac Retsch GmbH)로부터 입수가능한 마이크로트랙 S3500을 사용한 측정에 의해 획득된 부피-기반 입자 크기 분포 곡선에서의 중앙 직경을 나타낸다. 이러한 기술에서는, 현탁액 또는 에멀젼 중의 입자의 크기가 프라운호퍼(Fraunhofer) 또는 미(Mie) 이론의 적용에 기반하여, 레이저 빔의 회절을 사용하여 측정된다. 본 발명에서는, 미 이론 또는 비-구형 입자에 대해 변형된 미 이론이 적용되고, 평균 입자 크기 또는 D50 값은 입사 레이저 빔에 대해 0.02 내지 135도의 각도에서의 산란 측정과 관련이 있다.
바람직한 실시양태에서, 은 충전제는 9 μm 이하, 보다 바람직하게는 1 μm 내지 9 μm의 D50 입자 크기를 갖는다. 본 발명의 전기 전도성 접착제 조성물에 전기 전도성 충전제로서 상기 범위의 D50 입자 크기를 갖는 은 충전제를 사용하는 것은, 상기 입자가 2개의 기판 사이의 안정적이고 신뢰할 수 있는 전기적 상호연결을 형성하는 것을 가능하게 하기 때문에 유리하다.
바람직한 실시양태에서, 본 발명의 전기 전도성 접착제 조성물에 사용되는 성분 (E)는 형상이 박편인 입자를 포함한다. 이러한 형상을 갖는 성분 (E)는 충전제 사이의 큰 접촉 면적을 가지며, 이로써 경화된 생성물에서 공극을 감소시킬 수 있다. 은 충전제의 형상은 스캐닝 전자 현미경 (SEM)으로 관찰하여 분석된 형상이며, 필립스(Philips) XL30이 SEM 관찰 장치로서 사용될 수 있다. 박편 은 충전제의 예는 판상형, 접시형, 인편형, 및 박편형이라 할 수 있는 형상을 갖는 입자를 포함한다. 박편 은 충전제가 서로 접촉하게 될 때는, 과립형 은 충전제가 서로 접촉하게 되는 경우와 비교하여 접촉 면적이 증가한다. 따라서, 형상이 박편인 성분 (E)를 함유하는 본 발명의 전기 전도성 접착제 조성물을 경화시키는 경우에, 성분 (E)의 치밀도가 증가할 것이고, 그 결과, 본 발명의 전기 전도성 접착제 조성물의 경화된 생성물의 전기 전도성이 개선된다.
20 μm 이하의 D50 입자 크기를 갖는 은 충전제는 단독으로 또는 2종 이상의 조합으로 사용될 수 있다. 상이한 형상 또는 상이한 크기의 10 μm 이하의 D50 입자 크기를 갖는 은 충전제의 조합은 경화된 생성물의 공극률을 감소시킬 수 있다. 바람직한 실시양태에서, 1 내지 9 μm의 D50 입자 크기를 갖는 박편-형상의 은 충전제 및 1 내지 5 μm의 D50 입자 크기를 갖는 박편-형상의 은 충전제의 혼합물이 본 발명의 전기 전도성 접착제 조성물에 사용된다.
일부 실시양태에서, 2 g/cm3 내지 15 g/cm3, 보다 바람직하게는 3 g/cm3 내지 7.5 g/cm3의 탭 밀도를 갖는 성분 (E)가 본 발명의 전기 전도성 접착제 조성물을 제조하는데 사용될 수 있다.
탭 밀도는 ISO 3953:1993에 따라 결정된다. 명시된 방법의 원리는 용기에 들어있는 명시된 양의 분말을 분말의 부피가 더 이상 감소되지 않을 때까지 탭핑 장치에 의해 탭핑하는 것이다. 분말의 질량을 시험 후의 부피로 나누는 것으로 그의 탭 밀도가 주어진다.
본 발명의 전기 전도성 접착제 조성물에 사용되는 20 μm 이하의 D50 입자 크기를 갖는 은 충전제는 공지된 방법 예컨대 환원 방법, 밀링 방법, 전기분해 방법, 무화 방법, 또는 열 처리 방법에 의해 제조될 수 있다.
본 발명에서 20 μm 이하의 D50 입자 크기를 갖는 상업적으로 입수가능한 은 충전제를 사용하는 것이 가능하다. 그의 예는 토쿠리키 케미칼 리서치 캄파니, 리미티드(Tokuriki Chemical Research Co., Ltd.)로부터 입수가능한 TC-505C, 도와 하이테크(Dowa Hightech)로부터 입수가능한 FA-SAB 238, 아메스 골드스미스(Ames Goldsmith)로부터 입수가능한 KP 60 및 메탈로르(Metalor)로부터 입수가능한 SA-0201을 포함한다.
본 발명에 따르면, 성분 (E)는, 조성물의 총 중량을 기준으로 하여, 35 중량% 내지 90 중량%, 보다 바람직하게는 40 중량% 내지 80 중량%의 양으로 존재할 수 있다. 본 발명의 조성물에 성분 (E)를 이러한 범위의 양으로 사용함으로써, 우수한 전기 전도성을 갖는 상기 전기 전도성 접착제 조성물의 경화된 생성물이 수득될 수 있다.
(F) 20 내지 100 μm의 D50 입자 크기를 갖는 은 충전제
본 발명에 따르면, 본 발명의 전기 전도성 접착제 조성물은 (F) 20 내지 100 μm의 D50 입자 크기를 갖는 적어도 1종의 은 충전제를 포함하며, 이는 슁글링 공정 동안 2개의 버스바 표면 사이의 압축의 결과로서 접착제가 PV 모듈의 중첩 영역으로부터 압출되어 나오는 것을 방지하는 "스페이서"로서 기능한다.
바람직한 실시양태에서, 성분 (F)는 20 내지 70 μm, 보다 바람직하게는 20 내지 50 μm의 D50 입자 크기를 갖는 적어도 1종의 은 충전제일 수 있다. 이러한 범위의 D50 입자 크기를 갖는 은 충전제를 사용하면, 경화 시, 그를 함유하지 않는 전기 전도성 접착제 조성물보다 더 작은 접착제 폭을 달성할 수 있다.
바람직한 실시양태에서, 전기 전도성 접착제 조성물에 사용되는 성분 (F)는 형상이 구형인 20 내지 100 μm의 D50 입자 크기를 갖는 은 충전제를 포함한다. 은 충전제의 형상은 스캐닝 전자 현미경 (SEM)으로 관찰하여 분석된 형상이며, 필립스 XL30이 SEM 관찰 장치로서 사용될 수 있다. 20 내지 100 μm의 D50 입자 크기를 갖는 구형 은 충전제는 PV 전지의 2개의 버스바 사이에서 "필러"로서 작용하여, 슁글링 공정 동안 2개의 버스바 표면 사이의 압축의 결과로서 본 발명의 접착제 조성물이 PV 전지의 중첩 영역으로부터 압출되어 나오는 것을 방지할 수 있다.
밀링, 무화, 열적 분해, 전기화학적 공정 및 화학적 환원 공정과 같은, 성분 (F)를 제조하기 위해 보편적으로 적용되는 많은 물리적 및 화학적 방법이 존재한다. 무화를 예로 들면, 이는 용융된 은을 고속 유체를 사용하여 분말화하여 분산 및 응고시키는 공정이다. 분말의 형상은 무화되는 은의 표면 장력 및 무화 조건에 따라, 구형, 과립형, 결절형, 또는 비정형일 수 있다.
또 다른 실시양태에서, 2 g/cm3 내지 15 g/cm3, 보다 바람직하게는 5 g/cm3 내지 8 g/cm3의 탭 밀도를 갖는 성분 (F)가 본 발명의 전기 전도성 접착제 조성물을 제조하는데 사용될 수 있다.
본 발명에서 20 내지 100 μm의 D50 입자 크기를 갖는 상업적으로 입수가능한 은 충전제를 사용하는 것이 가능하다. 그의 예는 테크닉 인크.(Technic Inc.)로부터 입수가능한 실버 파우더(Silver Powder) 81-636, 실버 파우더 81-451 및 실버 파우더 81-330을 포함한다.
본 발명에 따르면, 성분 (F)는, 조성물의 총 중량을 기준으로 하여, 0.1 중량% 내지 10 중량%, 보다 바람직하게는 1 중량% 내지 10 중량%, 보다 더 바람직하게는 1 중량% 내지 5 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
바람직한 실시양태에서, 전기 전도성 접착제 조성물은 성분 (E) 또는 (F)와 상이한 D50 입자 크기를 갖는 임의의 은 충전제를 포함하지 않는다. 보다 바람직한 실시양태에서, 전기 전도성 접착제 조성물은 100 μm 초과의 D50 입자 크기를 갖는 임의의 은 충전제를 포함하지 않는다.
(G) 에폭시 희석제
본 발명에 따르면, 본 발명의 전기 전도성 접착제 조성물은 (G) 적어도 1종의 에폭시 희석제, 바람직하게는 글리시딜 에테르-기재 희석제를 임의적으로 포함할 수 있다.
에폭시 희석제의 적합한 예는 모노글리시딜 에테르, 예컨대 페닐 글리시딜 에테르, 알킬 페놀 모노글리시딜 에테르, 지방족 모노글리시딜 에테르, 알킬페놀 모노 글리시딜 에테르, 알킬페놀 모노글리시딜 에테르, 3-글리시독시프로필 트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필 트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란; 디글리시딜 에테르, 예컨대 1,4-부탄디올 디글리시딜 에테르, 1,4-시클로헥산-디메탄올, 레조르시놀의 디글리시딜 에테르, 시클로헥산 디메탄올의 디글리시딜 에테르, 네오펜틸 글리콜의 디글리시딜 에테르, 트리메틸올프로판 디펜텐의 트리글리시딜 에테르, 및 시클로헥산디메탄올의 디비닐 에테르; 및 트리- 또는 테트라-글리시딜 에테르, 예컨대 트리메틸올프로판 트리글리시딜 에테르, 글리세린 트리글리시딜 에테르, 및 펜타에리트리톨 테트라글리시딜 에테르이다.
적합한 상업적으로 입수가능한 에폭시 희석제는 예를 들어 상표명 NC-513, 라이트(Lite) 2513HP (둘 다 카르돌라이트 코포레이션(Cardolite Corporation) 제품), 아데카 ED-502S, ED-509, ED-529, ED-506, ED-503, ED523T, ED-505, ED-505R, ED-507 및 ED-509E (모두 아데카 코포레이션 제품), DY-C, DY-D, DY-E, DY-F, DY-H, DY-K, DY-L, DY-P, DY-T, DY 3601, 및 DY-CNO (모두 헌츠만 코포레이션(Huntsman Corporation) 제품), 헬록시 모디파이어(Heloxy modifier) 48, 헬록시 모디파이어 62 및 헬록시 모디파이어 65 (모두 헥시온 코포레이션(Hexion Corporation) 제품) 및 비콜록스(Vikolox) 14 (아르케마(Arkema) 제품)이다.
본 발명에 따르면, 성분 (G)는, 조성물의 총 중량을 기준으로 하여, 0 중량% 내지 20 중량%, 보다 바람직하게는 7 중량% 내지 15 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
(H) 첨가제
또 다른 실시양태에서, 본 발명의 전기 전도성 접착제 조성물은 1종 이상의 첨가제, 예컨대 커플링제, 가소제, 오일, 안정화제, 산화방지제, 부식방지제, 킬레이트화제, 안료, 염료, 중합체성 첨가제, 탈포제, 보존제, 증점제, 레올로지 개질제, 함습제, 접착 촉진제, 분산제, 물, 및 그의 조합을 추가로 포함한다.
첨가제는, 사용되는 경우에, 목적하는 특성을 제공하기에 충분한 양으로 사용된다. 적어도 1종의 첨가제는, 조성물의 총 중량을 기준으로 하여, 0.05 중량% 내지 10 중량%의 범위의 양으로, 바람직하게는 0.1 중량% 내지 5 중량%의 범위의 양으로, 보다 바람직하게는 0.1 중량% 내지 1 중량%의 범위의 양으로 본 발명의 접착제 조성물에 존재할 수 있다.
조성
특히 바람직한 실시양태에서, 전기 전도성 접착제 조성물은, 조성물의 총 중량을 기준으로 하여, 하기를 포함한다:
(A) 5 중량% 내지 30 중량%, 바람직하게는 12 중량% 내지 20 중량%의 적어도 1종의 비-강인화된 에폭시 수지,
(B) 0 중량% 내지 10 중량%, 바람직하게는 3 중량% 내지 7 중량%의 적어도 1종의 강인화된 에폭시 수지,
(C) 0.1 중량% 내지 5 중량%, 바람직하게는 1 중량% 내지 3 중량%의 적어도 1종의 이미다졸 화합물,
(D) 0.1 중량% 내지 10 중량%, 보다 바람직하게는 1 중량% 내지 7 중량%의 이미다졸 화합물 이외의 잠재성 아민 경화제,
(E) 35 중량% 내지 90 중량%, 보다 바람직하게는 40 중량% 내지 80 중량%의 20 μm 이하의 D50 입자 크기를 갖는 적어도 1종의 은 충전제,
(F) 0.1 중량% 내지 10 중량%, 보다 바람직하게는 1 중량% 내지 10 중량%, 보다 더 바람직하게는 1 중량% 내지 5 중량%의 20 내지 100 μm의 D50 입자 크기를 갖는 적어도 1종의 은 충전제,
(G) 0 중량% 내지 20 중량%, 보다 바람직하게는 7 중량% 내지 15 중량%의 에폭시 희석제, 및
(H) 0.1 중량% 내지 5 중량%, 보다 바람직하게는 0.1 중량% 내지 1 중량%의 범위의 양의 첨가제.
전기 전도성 접착제 조성물의 제조 방법
본 발명에 따른 전기 전도성 접착제 조성물은 실온에서 모든 성분 (A) 내지 (H)를 혼합하고, 혼합물을 균일하게 교반하여 조성물을 수득함으로써 제조될 수 있다.
바람직한 실시양태에서, 전기 전도성 접착제 조성물은 하기와 같은 단계에 의해 제조될 수 있다:
단계 (1): 성분 (G)가 존재한다면, 균질한 혼합물이 수득될 때까지 성분 (G)를 성분 (A)와 혼합하는 단계,
단계 (2): 성분 (B)가 존재한다면, 단계 (1)로부터 수득된 혼합물에 성분 (B)를 첨가하고, 롤 믹서에 의해 혼합하는 단계,
단계 (3): 성분 (C) 및 성분 (D)를 첨가하여 추가로 혼합하는 단계,
단계 (4): 성분 (E)에 이어서, 성분 (F)를 첨가하여 롤 믹서에 의해 혼합하는 단계, 및
단계 (5): 임의의 첨가제가 존재한다면, 첨가제를 첨가하여 최종적으로 혼합하는 단계.
이들 혼합, 교반, 분산 등을 위한 장치는 특별히 제한되지 않는다. 교반기 및 가열기가 장착된, 자동 유발기, 헨쉘 믹서(Henschel mixer), 3-롤 밀, 볼 밀, 플래너터리 믹서, 비드 밀 등이 사용될 수 있다. 또한, 이들 장치의 적절한 조합이 사용될 수 있다. 전기 전도성 접착제의 제조 방법은, 상기 기재된 성분들이 균일하게 혼합된 조성물이 수득될 수 있는 한, 특별히 제한되지 않는다.
경화 프로파일 및 경화된 생성물
본 발명의 추가의 측면은 본 발명의 전기 전도성 접착제 조성물의 경화된 생성물이다. 본 발명의 전기 전도성 접착제 조성물은 50℃ 내지 250℃의 범위, 바람직하게는 70℃ 내지 220℃의 범위, 보다 바람직하게는 100℃ 내지 220℃의 범위 내의 온도에서 0.1 s 내지 180분 내에 경화될 수 있다.
바람직한 실시양태에서, 본 발명의 전기 전도성 접착제 조성물은 120℃ 내지 220℃에서 60분 이내에, 바람직하게는 10분 이내에, 보다 바람직하게는 1분 이내에 경화될 수 있다. 본 발명의 전기 전도성 접착제 조성물의 경화는 제제를, 예를 들어 IR 램프 또는 통상적인 가열 기술을 사용하여 가열함으로써 수행될 수 있다.
이해될 것처럼, 각각의 전기 전도성 접착제 조성물에 대한 시간 및 온도 경화 프로파일은 다양할 것이며, 특정한 산업 제조 공정에 적합할 경화 프로파일을 제공하도록 다양한 조성물이 설계될 수 있다.
접합된 조립체, PV 모듈 및 2개의 슁글드 PV 전지를 상호연결하는 방법
본 발명의 제3 측면은 이격된 관계로 정렬되어 있는 2개의 기판을 포함하며, 이들은 각각 안쪽으로 향한 표면 및 바깥쪽으로 향한 표면을 갖고, 여기서 2개의 기판 각각의 안쪽으로 향한 표면 사이에 본 발명의 전기 전도성 접착제 조성물의 경화된 생성물에 의해 전기 전도성 접합이 형성된 것인 접합된 조립체이다.
본원에 사용된 용어 "기판"은 바람직하게는 PV 전지의 전극 또는 버스바를 지칭하며, 여기서 버스바의 안쪽으로 향한 표면은 서로 접촉하여 본 발명의 전기 전도성 접착제의 경화된 생성물에 의해 접합된다.
기판 중 적어도 하나는 금속, 예컨대 금속 소성 페이스트, 알루미늄, 주석, 몰리브데넘, 은, 및 전도성 금속 산화물 예컨대 산화인듐주석 (ITO), 플루오린 도핑된 산화주석, 알루미늄 도핑된 산화아연 등으로부터 선택될 수 있다. 추가의 적합한 금속은 구리, 금, 팔라듐, 백금, 알루미늄, 인듐, 은 코팅된 구리, 은 코팅된 알루미늄, 주석, 및 주석 코팅된 구리를 포함한다. 바람직하게는, 기판이 둘 다 상기 언급된 재료 중 하나로부터 선택된다.
본 발명의 제4 측면에 따르면, 본 발명의 전기 전도성 접착제 조성물이 적어도 2개의 PV 전지 사이를 접합시키는 슁글 패턴의 적어도 2개의 PV 전지의 직렬-연결된 스트링을 포함하는 PV 모듈이 제공된다.
본 발명의 제5 측면에 따르면, 하기 단계를 포함하는, 2개의 PV 전지를 상호연결하는 방법이 제공된다:
단계 1: 제1 PV 전지를 편평한 표면 상에 제공하는 단계;
단계 2: 제1 PV 전지의 앞쪽 버스바 상에 본 발명의 전기 전도성 접착제 조성물을 도포하는 단계;
단계 3: 제2 PV 전지의 뒤쪽 버스바가 제1 PV 전지의 앞쪽 버스바와 접촉하게 되면서 상기 전기 전도성 접착제 조성물이 그 사이를 접합시키도록 부분 중첩 방식으로 제2 PV 전지를 제공하는 단계, 및
단계 4: 상기 전기 전도성 접착제 조성물을 경화시키는 단계.
일부 실시양태에서, 상호연결하는 방법은 또한 슁글드 PV 모듈 내에서, 1) PV 전지 사이의 연결을 확립하는 것, 2) 슁글드 PV 스트링 사이의 연결을 확립하는 것; 3) PV 전지와 다른 부품 사이의 연결을 확립하는 것; 4) 외부 회로망에 대한 연결을 확립하는 것을 포함하나 이에 제한되지는 않는다.
본 발명의 상호연결하는 방법은 수동식의 인간 개입, 독립형 장비, 완전 자동 장비 또는 그의 임의의 조합에 의해 수행될 수 있다.
전기 전도성 접착제 조성물이 경화될 수 있을 때, 본 발명의 전기 전도성 접착제 조성물은 중첩 영역 내에만 함유된다. 중첩 영역의 폭은 바람직하게는 0.1 mm 내지 1.0 mm이다.
본 발명의 전기 전도성 접착제는, 예를 들어, 자동 정밀 라인 분배, 분사 분배, 슬롯 다이 코팅, 롤 코팅, 그라비어 코팅, 전사 코팅, 패턴 코팅, 스크린 프린팅, 분무 코팅, 압출에 의한 필라멘트 코팅, 에어 나이프, 트레일링 블레이드, 브러싱, 침지, 닥터 블레이드, 오프셋 그라비어 코팅, 로토그라비어 코팅, 및 그의 조합을 포함한 임의의 적합한 도포 방법을 사용하여 기판에 도포될 수 있다. 전기 전도성 접착제는 단일층 또는 다중층으로 연속 또는 불연속 코팅 및 그의 조합으로서 도포될 수 있다.
본 발명의 제6 측면에 따르면, PV 모듈 또는 태양광 패널의 제조에서의 본 발명에 따른 전기 전도성 접착제 조성물 또는 본 발명의 경화된 생성물의 용도가 제공된다.
실시예
하기 실시예는 관련 기술분야의 통상의 기술자가 본 발명을 보다 잘 이해하고 실시할 수 있도록 돕기 위한 것이다. 본 발명의 범주는 실시예에 의해 제한되는 것이 아니라, 첨부된 청구범위에서 정의된다. 모든 부 및 백분율은, 달리 언급되지 않는 한, 중량을 기준으로 한다.
원료:
에포토토 ZX 1059는 니폰 스틸 케미칼 캄파니, 리미티드로부터 입수가능한, 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 50 중량%의 비스페놀 A 유형 에폭시 수지 및 50 중량%의 비스페놀 F 유형 에폭시 수지의 혼합물이다.
마프루프 G-0150M은 엔오에프 코포레이션으로부터 입수가능한 (메트)아크릴레이트 기-함유 에폭시 수지이다.
카네 에이스 MX 135는 카네카 코포레이션으로부터 입수가능한, 약 25 wt.%의 코어 쉘 고무에 의해 강인화된 비스페놀 F 유형 에폭시 수지이다.
아데카 ED-509E는 아데카 코포레이션으로부터 입수가능한 에폭시 희석제이다.
비콜록스 14는 아르케마로부터 입수가능한 에폭시 희석제이다.
큐어졸 2P4MZ는 시코쿠 케미칼스로부터 입수가능한 이미다졸 경화제이다.
큐어졸 2P4MHZ PW는 시코쿠 케미칼스로부터 입수가능한 2-페닐-4-메틸-5-히드록시메틸이미다졸이다.
아지큐어 PN-H는 아지노모토 파인-테크노 캄파니, 인크.로부터 입수가능한 아민 부가물 잠재성 경화제이다.
아지큐어 PN-23 J는 아지노모토 파인-테크노 캄파니, 인크.로부터 입수가능한 미세-분말상 아민 부가물 잠재성 경화제이다.
실퀘스트(Silquest) A-187은 모멘티브 퍼포먼스 머티리얼스(Momentive Performance Materials)로부터 입수가능한 실란 수지이다.
KP 60은 아메스 골드스미스로부터 입수가능한, 9 μm의 D50 입자 크기를 갖는 은 충전제이다.
SA-0201은 메탈로르로부터 입수가능한, 2.7 μm의 D50 입자 크기를 갖는 은 충전제이다.
실버 파우더 81-636은 테크닉 인크.로부터 입수가능한, 22.7 μm의 D50 입자 크기를 갖는 은 충전제이다.
실버 파우더 81-451은 테크닉 인크.로부터 입수가능한, 39.9 μm의 D50 입자 크기를 갖는 은 충전제이다.
실버 파우더 81-330은 테크닉 인크.로부터 입수가능한, 48.1 μm의 D50 입자 크기를 갖는 은 충전제이다.
제조 방법:
실시예 1 (Ex.1)
후속 사용을 위해, 6.304 g의 글리시롤(Glycirol) ED 509 E 및 3.152 g의 마프루프 G-0150M을 고체 수지가 에폭시 희석제에 완전히 용해될 때까지 80℃의 핫플레이트 상에서 250 rpm으로 혼합하고, 이어서 5.516 g의 카네 에이스™ MX 135 및 3.6248 g의 비콜록스 14를 첨가하여 10분 동안 혼합하였다 (혼합물 A). 후속 사용을 위해, 4.728 g의 에포토토 ZX 1059, 1.182 g의 큐어졸 2P4MZ 및 0.394 g의 큐어졸 2P4MHZ PW를 5분 동안 로스 믹서(ross mixer)에 의해 그리고 2회 동안 3-롤 밀에 의해 예비-혼합하였다 (혼합물 B). 후속 사용을 위해, 추가로 9.456 g의 에포토토 ZX 1059, 3.94 g의 아지큐어 PN-H 및 0.788 g의 아지큐어 PN-23 J를 동일한 방식으로 예비-혼합하였다 (혼합물 C). 혼합물 A, 혼합물 B 및 혼합물 C를 추가로 5분 동안 로스 믹서에 의해 혼합하였다. 이어서, 수득된 혼합물에 29.55 g의 SA 0201을 첨가하고, 10분 동안 로스 믹서에 의해 혼합하였다. 그 후에, 29.55 g의 KP 60을 첨가하여 추가로 10분 동안 로스 믹서에 의해 혼합하였다. 이어서, 1.5 g의 실버 파우더 81-636을 첨가하여 추가로 10분 동안 로스 믹서에 의해 혼합하였다. 그 후에, 0.3152 g의 실퀘스트 A-187을 첨가하여 추가로 5분 동안 로스 믹서에 의해 혼합하였다. 마지막으로, 최종 혼합물을 탈기시키면서 40분 동안 로스 믹서에 의해 혼합하여 조성물을 달성하였다.
실시예 2 (Ex.2)
후속 사용을 위해, 6.24 g의 글리시롤 ED 509 E 및 3.12 g의 마프루프 G-0150M을 고체 수지가 에폭시 희석제에 완전히 용해될 때까지 80℃의 핫플레이트 상에서 250 rpm으로 혼합하고, 이어서 5.46 g의 카네 에이스™ MX 135 및 3.588 g의 비콜록스 14를 첨가하여 10분 동안 혼합하였다 (혼합물 A). 후속 사용을 위해, 4.632 g의 에포토토 ZX 1059, 1.17 g의 큐어졸 2P4MZ 및 0.39 g의 큐어졸 2P4MHZ PW를 5분 동안 로스 믹서에 의해 그리고 2회 동안 3-롤 밀에 의해 예비-혼합하였다 (혼합물 B). 후속 사용을 위해, 추가로 9.264 g의 에포토토 ZX 1059, 3.9 g의 아지큐어 PN-H 및 0.78 g의 아지큐어 PN-23 J를 동일한 방식으로 예비-혼합하였다 (혼합물 C). 혼합물 A, 혼합물 B 및 혼합물 C를 추가로 5분 동안 로스 믹서에 의해 혼합하였다. 이어서, 수득된 혼합물에 29.25 g의 SA 0201을 첨가하고, 10분 동안 로스 믹서에 의해 혼합하였다. 그 후에, 29.25 g의 KP 60을 첨가하여 추가로 10분 동안 로스 믹서에 의해 혼합하였다. 이어서, 2.5 g의 실버 파우더 81-636을 첨가하여 추가로 10분 동안 로스 믹서에 의해 혼합하였다. 그 후에, 0.312 g의 실퀘스트 A-187을 첨가하여 추가로 5분 동안 로스 믹서에 의해 혼합하였다. 마지막으로, 최종 혼합물을 탈기시키면서 40분 동안 로스 믹서에 의해 혼합하여 조성물을 달성하였다.
실시예 3 (Ex.3)
후속 사용을 위해, 6.176 g의 글리시롤 ED 509 E 및 3.088 g의 마프루프 G-0150M을 고체 수지가 에폭시 희석제에 완전히 용해될 때까지 80℃의 핫플레이트 상에서 250 rpm으로 혼합하고, 이어서 5.404 g의 카네 에이스™ MX 135 및 3.5512 g의 비콜록스 14를 첨가하여 10분 동안 혼합하였다 (혼합물 A). 후속 사용을 위해, 4.68 g의 에포토토 ZX 1059, 1.158 g의 큐어졸 2P4MZ 및 0.386 g의 큐어졸 2P4MHZ PW를 5분 동안 로스 믹서에 의해 그리고 2회 동안 3-롤 밀에 의해 예비-혼합하였다 (혼합물 B). 후속 사용을 위해, 추가로 9.36 g의 에포토토 ZX 1059, 3.86 g의 아지큐어 PN-H 및 0.772 g의 아지큐어 PN-23 J를 동일한 방식으로 예비-혼합하였다 (혼합물 C). 혼합물 A, 혼합물 B 및 혼합물 C를 추가로 5분 동안 로스 믹서에 의해 혼합하였다. 이어서, 수득된 혼합물에 28.95 g의 SA 0201을 첨가하고, 10분 동안 로스 믹서에 의해 혼합하였다. 그 후에, 28.95 g의 KP 60을 첨가하여 추가로 10분 동안 로스 믹서에 의해 혼합하였다. 이어서, 3.5 g의 실버 파우더 81-636을 첨가하여 추가로 10분 동안 로스 믹서에 의해 혼합하였다. 그 후에, 0.3088 g의 실퀘스트 A-187을 첨가하여 추가로 5분 동안 로스 믹서에 의해 혼합하였다. 마지막으로, 최종 혼합물을 탈기시키면서 40분 동안 로스 믹서에 의해 혼합하여 조성물을 달성하였다.
실시예 4 (Ex.4)
후속 사용을 위해, 6.24 g의 글리시롤 ED 509 E 및 3.12 g의 마프루프 G-0150M을 고체 수지가 에폭시 희석제에 완전히 용해될 때까지 80℃의 핫플레이트 상에서 250 rpm으로 혼합하고, 이어서 5.46 g의 카네 에이스™ MX 135 및 3.588 g의 비콜록스 14를 첨가하여 10분 동안 혼합하였다 (혼합물 A). 후속 사용을 위해, 4.68 g의 에포토토 ZX 1059, 1.17 g의 큐어졸 2P4MZ 및 0.39 g의 큐어졸 2P4MHZ PW를 5분 동안 로스 믹서에 의해 그리고 2회 동안 3-롤 밀에 의해 예비-혼합하였다 (혼합물 B). 후속 사용을 위해, 추가로 9.36 g의 에포토토 ZX 1059, 3.9 g의 아지큐어 PN-H 및 0.78 g의 아지큐어 PN-23 J를 동일한 방식으로 예비-혼합하였다 (혼합물 C). 혼합물 A, 혼합물 B 및 혼합물 C를 추가로 5분 동안 로스 믹서에 의해 혼합하였다. 이어서, 수득된 혼합물에 29.25 g의 SA 0201을 첨가하고, 10분 동안 로스 믹서에 의해 혼합하였다. 그 후에, 29.25 g의 KP 60을 첨가하여 추가로 10분 동안 로스 믹서에 의해 혼합하였다. 이어서, 2.5 g의 실버 파우더 81-451을 첨가하여 추가로 10분 동안 로스 믹서에 의해 혼합하였다. 그 후에, 0.312 g의 실퀘스트 A-187을 첨가하여 추가로 5분 동안 로스 믹서에 의해 혼합하였다. 마지막으로, 최종 혼합물을 탈기시키면서 40분 동안 로스 믹서에 의해 혼합하여 조성물을 달성하였다.
실시예 5 (Ex.5)
후속 사용을 위해, 6.24 g의 글리시롤 ED 509 E 및 3.12 g의 마프루프 G-0150M을 고체 수지가 에폭시 희석제에 완전히 용해될 때까지 80℃의 핫플레이트 상에서 250 rpm으로 혼합하고, 이어서 5.46 g의 카네 에이스™ MX 135 및 3.588 g의 비콜록스 14를 첨가하여 10분 동안 혼합하였다 (혼합물 A). 후속 사용을 위해, 4.8 g의 에포토토 ZX 1059, 1.17 g의 큐어졸 2P4MZ 및 0.39 g의 큐어졸 2P4MHZ PW를 5분 동안 로스 믹서에 의해 그리고 2회 동안 3-롤 밀에 의해 예비-혼합하였다 (혼합물 B). 후속 사용을 위해, 추가로 9.6 g의 에포토토 ZX 1059, 3.9 g의 아지큐어 PN-H 및 0.78 g의 아지큐어 PN-23 J를 동일한 방식으로 예비-혼합하였다 (혼합물 C). 혼합물 A, 혼합물 B 및 혼합물 C를 추가로 5분 동안 로스 믹서에 의해 혼합하였다. 이어서, 수득된 혼합물에 29.25 g의 SA 0201을 첨가하고, 10분 동안 로스 믹서에 의해 혼합하였다. 그 후에, 29.25 g의 KP 60을 첨가하여 추가로 10분 동안 로스 믹서에 의해 혼합하였다. 이어서, 2.5 g의 실버 파우더 81-330을 첨가하여 추가로 10분 동안 로스 믹서에 의해 혼합하였다. 그 후에, 0.312 g의 실퀘스트 A-187을 첨가하여 추가로 5분 동안 로스 믹서에 의해 혼합하였다. 마지막으로, 최종 혼합물을 탈기시키면서 40분 동안 로스 믹서에 의해 혼합하여 조성물을 달성하였다.
비교 실시예 1 (CE.1)
후속 사용을 위해, 6.4 g의 글리시롤 ED 509 E 및 3.2 g의 마프루프 G-0150M을 고체 수지가 에폭시 희석제에 완전히 용해될 때까지 80℃의 핫플레이트 상에서 250 rpm으로 혼합하고, 이어서 5.6 g의 카네 에이스™ MX 135 및 3.68 g의 비콜록스 14를 첨가하여 10분 동안 혼합하였다 (혼합물 A). 후속 사용을 위해, 4.8 g의 에포토토 ZX 1059, 1.2 g의 큐어졸 2P4MZ 및 0.4 g의 큐어졸 2P4MHZ PW를 5분 동안 로스 믹서에 의해 그리고 2회 동안 3-롤 밀에 의해 예비-혼합하였다 (혼합물 B). 후속 사용을 위해, 추가로 9.6 g의 에포토토 ZX 1059, 4 g의 아지큐어 PN-H 및 0.8 g의 아지큐어 PN-23 J를 동일한 방식으로 예비-혼합하였다 (혼합물 C). 혼합물 A, 혼합물 B 및 혼합물 C를 추가로 5분 동안 로스 믹서에 의해 혼합하였다. 이어서, 수득된 혼합물에 30 g의 SA 0201을 첨가하고, 10분 동안 로스 믹서에 의해 혼합하였다. 그 후에, 30 g의 KP 60을 첨가하여 추가로 10분 동안 로스 믹서에 의해 혼합하였다. 그 후에, 0.2 g의 실퀘스트 A-187을 첨가하여 추가로 5분 동안 로스 믹서에 의해 혼합하였다. 마지막으로, 최종 혼합물을 탈기시키면서 40분 동안 로스 믹서에 의해 혼합하여 조성물을 달성하였다.
시험 방법:
부피 비저항
부피 비저항은 하기 방식으로 결정되었다: 제조된 제제의 분취물을 유리 슬라이드의 표면에 드로우다운 처리하여 길이 약 5 cm, 폭 2.5 mm 및 두께 대략 30~40 마이크로미터의 스트립 치수를 갖는 스트립을 제공하고, 이어서 15분 동안 150℃의 오븐에서 가열하여 경화시켰다. 측정 전에 유리 플레이트를 실온으로 냉각시켰다. 스트립을 통해 전류 (I)를 통과시키면서 5 cm 스트립을 따라 전압 (V) 강하를 측정함으로써 저항을 결정하였다 (R=V/I). 3개의 별개의 스트립을 제조하여, 저항 및 치수에 대해 측정하였다. 각각의 스트립에 대해 식 Rv=(R(w)(t)/L)을 사용하여 부피 비저항 (Rv)을 계산하였으며, 여기서 R은 옴미터 또는 등가의 저항 측정 디바이스를 사용하여 측정된 Ohm 단위의 샘플의 전기 저항이고, w 및 t는 센티미터 단위의 샘플의 폭 및 두께이고, L은 저항 측정 디바이스의 전기 전도체 사이의 센티미터 단위의 거리이다. 부피 비저항 단위는 Ohm·cm로 보고되었다. 5E-03 미만의 부피 비저항이 허용가능한 것으로 간주된다.
접촉 비저항
제조된 제제의 분취물과 은 사이의 전기 접촉 비저항은 하기 방식으로 측정되었다: 2개의 은 플레이트의 저항을 미리 측정하여, R은1 및 R은2로서 기록하였다. 제조된 제제의 분취물로 은 시험 플레이트의 길이에 걸쳐 스트립을 생성한 다음에, 제제 위로 또 다른 은 플레이트를 덮었다. 이어서, 샘플을 20분 동안 150℃의 오븐에서 경화시켰다. 경화시키고 20℃로 냉각시킨 후에, 전기 접촉 저항을 50쌍의 전극에 걸쳐 측정하였다. 2개의 은 플레이트 사이의 저항을 R로서 기록하였다. 식 Rc=S*(R-R은1-R은2-VRa)/2를 사용하여 접촉 비저항 Rc를 계산하였으며, 여기서 S는 은 플레이트와 제제 사이의 접촉 면적이고, R은1 및 R은2는 2개의 은 플레이트의 저항이고, VRa는 제제의 부피 비저항이다. 평균 접촉 저항 (산술 평균)이 mOhm·cm2의 단위로 보고되었다. 0.1 mOhm·cm2 미만의 평균 접촉 저항이 허용가능한 것으로 간주된다.
접착제 폭 및 압출 시험
본 발명 및 비교 실시예의 각각의 제제를 폭이 200 마이크로미터이고 두께가 100 마이크로미터인 스텐실을 사용하여 하나의 PV 전지의 앞쪽 버스바의 표면과 또 다른 PV 전지의 뒤쪽 버스바의 표면 상에 프린팅하였다. 2개의 PV 전지를 슁글 기계를 통해 중첩 영역을 1.0 mm의 폭으로 하여 함께 접합시켜 PV 모듈을 형성하였다. 이어서, PV 모듈을 30초 동안 180℃에서 가열하여 본 발명 및 비교 실시예의 접착제 조성물을 경화시켰다. 각각의 제제의 경화된 접착제의 폭을 X선을 사용하여 측정하고 기록하였다. 경화된 접착제가 1.0 mm의 폭의 중첩 영역으로부터 압출되어 나오지 않을 것임을 보장하기 위해서는, 경화된 접착제의 폭이 0.85 mm 미만이어야 한다. 따라서, 0.85 mm 초과의 경화된 접착제의 폭은 압출 시험에서 "불합격"으로 기록될 것이다.
시험 결과가 표 1에 제시되어 있다.
Figure pct00001
표 1에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 전기 전도성 접착제 조성물은 경화 시 압출 시험을 통과하고 우수한 부피 저항 및 접촉 저항을 나타내는 반면에, 비교 조성물은 압출 시험을 통과하지 못하였다.
일부 바람직한 실시양태가 기재되었지만, 상기 교시에 비추어 이들에 대한 많은 변형 및 변경이 있을 수 있다. 따라서, 본 발명은 첨부된 청구범위의 범주로부터 벗어나지 않으면서 구체적으로 기재된 것과 다른 방식으로도 실시될 수 있다는 것이 이해되어야 한다.

Claims (20)

  1. 하기를 포함하는 전기 전도성 접착제 조성물:
    (A) 적어도 1종의 비-강인화된 에폭시 수지,
    (B) 임의적으로, 적어도 1종의 강인화된 에폭시 수지,
    (C) 적어도 1종의 이미다졸 화합물,
    (D) 이미다졸 화합물 이외의 적어도 1종의 잠재성 아민 경화제,
    (E) 20 μm 이하의 D50 입자 크기를 갖는 적어도 1종의 은 충전제, 및
    (F) 20 내지 100 μm의 D50 입자 크기를 갖는 적어도 1종의 은 충전제.
  2. 제1항에 있어서, 성분 (A)가 (메트)아크릴레이트 기를 갖지 않는 비-강인화된 에폭시 수지, (메트)아크릴레이트 기를 함유하는 비-강인화된 에폭시 수지, 그의 할라이드 및 그의 히드라이드, 및 상기의 조합으로부터 선택되고; 바람직하게는 비스페놀 A 기재 디글리시딜 에테르, 비스페놀 F 기재 디글리시딜 에테르, 비스페놀 S 기재 디글리시딜 에테르, 비스페놀 Z 기재 디글리시딜 에테르, 시클로펜타디엔 에폭시 수지, 글리시딜 (메트)아크릴레이트, 4-히드록시부틸 (메트)아크릴레이트 글리시딜 에테르, 3,4-에폭시시클로헥실 (메트)아크릴레이트, 3,4-에폭시시클로헥실메틸 (메트)아크릴레이트, 그의 할라이드 및 그의 히드라이드, 및 상기의 조합으로부터 선택되고; 보다 바람직하게는 비스페놀 A 기재 디글리시딜 에테르, 비스페놀 F 기재 디글리시딜 에테르, 글리시딜 (메트)아크릴레이트, 및 그의 조합으로부터 선택되는 것인 전기 전도성 접착제 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 성분 (B)가 코어-쉘 고무, 액체 부타디엔 고무, 및 그의 조합으로부터 선택된 적어도 1종의 강인화제에 의해 강인화된, 적어도 1종의 강인화된 에폭시 수지인 전기 전도성 접착제 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 (C)가 2-헵타데실이미다졸, 2-페닐-4,5-디히드록시메틸이미다졸, 2-운데실이미다졸, 2-페닐-4-메틸-5-히드록시메틸이미다졸, 2-페닐-4-벤질-5-히드록시메틸이미다졸, 2-메틸이미다졸, 2-페닐이미다졸, 2-페닐-4-메틸이미다졸, 1-시아노에틸-2-페닐이미다졸, 및 그의 조합으로부터 선택되는 것인 전기 전도성 접착제.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 (D)가 아민 부가물 잠재성 아민 경화제, 바람직하게는 아민 화합물과 에폭시 화합물, 이소시아네이트 화합물 및/또는 우레아 화합물의 반응 생성물에 의해 수득된 것; 코어-쉘 유형 잠재성 아민 경화제; 마스터 배치 유형 잠재성 아민 경화제; 및 그의 조합, 바람직하게는 코어-쉘 유형 잠재성 아민 경화제로부터 선택되는 것인 전기 전도성 접착제 조성물.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 (E)가 바람직하게는 9 μm 이하, 보다 바람직하게는 1 μm 내지 9 μm의 D50 입자 크기를 갖는 것인 전기 전도성 접착제 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 (F)가 바람직하게는 20 내지 70 μm, 보다 바람직하게는 20 내지 50 μm의 D50 입자 크기를 갖는 것인 전기 전도성 접착제 조성물.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 조성물이 모노글리시딜 에테르, 디글리시딜 에테르, 트리글리시딜 에테르, 및 그의 조합으로부터 선택된 (G) 적어도 1종의 에폭시 희석제를 추가로 포함하는 것인 전기 전도성 접착제 조성물.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 조성물이 커플링제, 가소제, 오일, 안정화제, 산화방지제, 부식방지제, 킬레이트화제, 안료, 염료, 중합체성 첨가제, 탈포제, 보존제, 증점제, 레올로지 개질제, 함습제, 접착 촉진제, 분산제, 물, 및 그의 조합으로부터 선택된 (H) 적어도 1종의 첨가제를 추가로 포함하는 것인 전기 전도성 접착제 조성물.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 (A)가, 조성물의 총 중량을 기준으로 하여, 5 중량% 내지 30 중량%, 바람직하게는 12 중량% 내지 20 중량%의 양으로 존재하는 것인 전기 전도성 접착제 조성물.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 (B)가, 조성물의 총 중량을 기준으로 하여, 0 중량% 내지 10 중량%, 바람직하게는 3 중량% 내지 7 중량%의 양으로 존재하는 것인 전기 전도성 접착제 조성물.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 (C)가, 조성물의 총 중량을 기준으로 하여, 0.1 중량% 내지 5 중량%, 바람직하게는 1 중량% 내지 3 중량%의 양으로 존재하는 것인 전기 전도성 접착제 조성물.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 (D)가, 조성물의 총 중량을 기준으로 하여, 0.1 중량% 내지 10 중량%, 보다 바람직하게는 1 중량% 내지 7 중량%의 양으로 존재하는 것인 전기 전도성 접착제 조성물.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 (E)가, 조성물의 총 중량을 기준으로 하여, 35 중량% 내지 90 중량%, 보다 바람직하게는 40 중량% 내지 80 중량%의 양으로 존재하는 것인 전기 전도성 접착제 조성물.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 (F)가, 조성물의 총 중량을 기준으로 하여, 0.1 중량% 내지 10 중량%, 보다 바람직하게는 1 중량% 내지 10 중량%의 양으로 존재하는 것인 전기 전도성 접착제 조성물.
  16. 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 따른 전기 전도성 접착제 조성물의 경화된 생성물.
  17. 이격된 관계로 정렬되어 있는 2개의 기판을 포함하며, 이들은 각각 안쪽으로 향한 표면 및 바깥쪽으로 향한 표면을 갖고, 여기서 2개의 기판 각각의 안쪽으로 향한 표면 사이에 제16항의 경화된 생성물에 의해 전기 전도성 접합이 형성된 것인 접합된 조립체.
  18. 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 따른 전기 전도성 접착제 조성물이 적어도 2개의 광기전력 전지 사이를 접합시키는 슁글 패턴의 적어도 2개의 광기전력 전지의 직렬-연결된 스트링을 포함하는 광기전력 모듈.
  19. 하기 단계를 포함하는, 2개의 광기전력 전지를 상호연결하는 방법:
    (1) 제1 광기전력 전지를 편평한 표면 상에 제공하는 단계;
    (2) 제1 광기전력 전지의 앞쪽 버스바 상에 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 따른 전기 전도성 접착제 조성물을 도포하는 단계;
    (3) 제2 광기전력 전지의 뒤쪽 버스바가 제1 광기전력 전지의 앞쪽 버스바와 접촉하게 되면서 상기 전기 전도성 접착제 조성물이 그 사이를 접합시키도록 부분 중첩 방식으로 제2 광기전력 전지를 제공하는 단계, 및
    (4) 상기 전기 전도성 접착제 조성물을 경화시키는 단계.
  20. 광기전력 모듈 또는 태양광 패널의 제조에서의 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 따른 전기 전도성 접착제 조성물 또는 제16항에 따른 경화된 생성물의 용도.
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