KR20240024186A - 필름-형성 및 비-필름 형성 중합체 입자의 수분산액 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 a) 필름-형성 중합체 입자; b) 비-필름 형성 중합체 입자; c) 증량제, d) 안료; 및 e) 암모니아 또는 아민 또는 이의 염의 수분산액을 포함하는 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 조성물은 트래픽 페인트에서 사용된 제형으로서 유용하다.
Description
발명의 배경
본 발명은 필름-형성 및 비-필름 형성 중합체 입자의 수분산액을 포함하는 조성물에 관한 것이다. 조성물은 트래픽 페인트로서 유용하다.
수계 신속 건조 트래픽 페인트는 도로 안전을 개선하는 데 사용된 대중적인 저비용 제품이다. 트래픽 페인트로서 효과적이기 위해서는, 하기의 4가지 중요한 특성이 요구된다: (i) 시간에 따른 존재 유무 및 재귀반사율에 의해 측정된 도로에서의 페인트 내구성; (ii) 색상 유지력 및 먼지, 타이어 마크 및 기타 얼룩에 대한 내성; (iii) 높은 습도에서의 건조 시간; 및 (iv) 페인트 안정성. 이들 중에서, 색상 유지력이 특별한 도전과제이다. 이러한 특성은 비-필름 형성 안료 또는 충전제의 수준을 증가시키도록 페인트에서 필름-형성 라텍스의 부피 분획을 감소시킴으로써 개선될 수 있음에도 불구하고, 도로 상의 페인트 내구성은 흔히 치명적으로 손상되는 것으로 확인되었다. 따라서, 페인트 내구성을 희생하지 않으면서 색상 유지력을 개선하는 방식을 발견하는 것은 수계 트래픽 페인트 분야의 발전이 될 것이다.
본 발명은 1) -25℃ 내지 50℃ 범위의 계산된 Tg를 갖는 제1 중합체 입자; 2) 30℃ 내지 110℃ 범위의 계산된 Tg를 갖는 제2 중합체 입자; 3) 증량제 입자; 4) 안료 입자; 및 5) 암모니아 또는 휘발성 아민 또는 이의 염의 수분산액을 포함하는 조성물을 제공함으로써 당업계의 요구를 해결하며,
단, 제2 중합체 입자는 제1 중합체 입자보다 적어도 20℃ 더 높은 Tg를 갖고, 여기서 조성물의 중량을 기준으로:
제1 중합체 입자와 제2 중합체 입자는 함께 10 내지 20 중량% 범위의 고형물 함량을 갖고;
증량제 입자는 45 내지 70 중량% 범위의 고형물 함량을 갖고;
안료 입자는 3 내지 15 중량% 범위의 고형물 함량을 가지며;
조성물은 60 내지 85 중량% 범위의 총 고형물 함량을 갖고;
제1 중합체 입자 대 제2 중합체 입자의 w/w 비는 30:70 내지 90:10의 범위이다.
본 발명의 조성물은 색상 유지력과 내구성이 우수한 코팅된 트래픽 페인트를 제공한다.
본 발명은 1) -25℃ 내지 50℃ 범위의 계산된 Tg를 갖는 제1 중합체 입자; 2) 30℃ 내지 110℃ 범위의 계산된 Tg를 갖는 제2 중합체 입자; 3) 증량제 입자; 4) 안료 입자; 및 5) 암모니아 또는 휘발성 아민 또는 이의 염의 수분산액을 포함하는 조성물로서,
단, 제2 중합체 입자는 제1 중합체 입자보다 적어도 20℃ 더 높은 Tg를 갖고, 여기서 조성물의 중량을 기준으로:
제1 중합체 입자와 제2 중합체 입자는 함께 10 내지 20 중량% 범위의 고형물 함량을 갖고;
증량제 입자는 45 내지 70 중량% 범위의 고형물 함량을 갖고;
안료 입자는 3 내지 15 중량% 범위의 고형물 함량을 가지며;
조성물은 60 내지 85 중량% 범위의 총 고형물 함량을 갖고;
제1 중합체 입자 대 제2 중합체 입자의 w/w 비는 30:70 내지 90:10의 범위인 조성물이다.
제1 중합체 입자와 제2 중합체 입자는 아크릴, 스티렌-아크릴, 우레탄, 알키드, 비닐 에스테르(예를 들어, 비닐 아세테이트 및 비닐 베르사테이트), 및 비닐 아세테이트-에틸렌(VAE) 중합체성 분산액, 및 이의 조합일 수 있다. 바람직하게는 아크릴 또는 스티렌-아크릴 라텍스 입자인 중합체 입자는 바람직하게는 50 nm 내지 600 nm 범위, 보다 바람직하게는 70 nm 내지 300 nm 범위의 동적 광 산란에 의한 z-평균 입자 크기를 갖는다.
본원에서 사용된, "아크릴 라텍스"는 아크릴레이트 및/또는 메타크릴레이트 단량체의 구조 단위를 적어도 30 중량%, 바람직하게는 적어도 50 중량%, 보다 바람직하게는 적어도 80 중량% 포함한다. 아크릴 라텍스는 바람직하게는 메틸 메타크릴레이트, 및 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, n-부틸 아크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 및 2-프로필헵틸 아크릴레이트로 이루어지는 군으로부터 선택된 하나 이상의 아크릴레이트로 관능화된 중합체 입자의 수분산액을 포함한다. 본원에서 사용된, 용어 언급된 단량체의 "구조 단위"는 중합 후 단량체의 잔부를 지칭한다. 예를 들어, n-부틸 아크릴레이트의 구조 단위는 하기와 같이 예시된다:
여기서 점선은 중합체 골격에 대한 구조 단위의 부착 지점을 나타낸다.
아크릴 라텍스는 또한 바람직하게는 산 단량체, 예컨대 카르복실산, 황산, 및 인산 단량체뿐만 아니라 이의 염, 및 이의 조합의 구조 단위를 포함한다. 적합한 카르복실산 단량체의 예는 메타크릴산, 아크릴산, 및 이타콘산 및 이의 염을 포함하고; 적합한 황산 단량체의 예는 황산 단량체, 예컨대 설포에틸 메타크릴레이트, 설포프로필 메타크릴레이트, 스티렌 설폰산 및 이의 염, 비닐 설폰산 및 이의 염, 및 2-아크릴아미도-2-메틸 프로판설폰산 및 이의 염을 포함하고; 적합한 인산 단량체의 예는 중합성 비닐 또는 올레핀계 기를 함유하거나, 이로 치환되는 알코올의 디히드로겐 포스페이트 에스테르 및 포스포네이트를 포함한다. 바람직한 디히드로겐 포스페이트 에스테르는 2-포스포에틸 메타크릴레이트(PEM) 및 이의 염을 포함하는 메타크릴레이트 또는 히드록시알킬 아크릴레이트의 포스페이트이다.
제1 중합체 입자는 -25℃, 바람직하게는 -15℃, 보다 바람직하게는 -10℃ 내지 50℃, 바람직하게는 내지 30℃ 범위의, Fox 식에 의해 계산된 Tg를 갖는다. 제2 중합체 입자는 바람직하게는 30℃, 바람직하게는 50℃ 내지 110℃, 바람직하게는 내지 90℃ 범위의, Fox 식에 의해 계산된 Tg를 갖는다. 제2 중합체 입자는 제2 중합체 입자보다 적어도 20℃ 더 높은 Tg를 갖는다.
제1 중합체 입자 대 제2 중합체 입자의 w/w 비는 30:70, 바람직하게는 50:50 내지 90:10, 바람직하게는 내지 70:30 범위이고, 제1 중합체 입자와 제2 중합체 입자는 함께 10 내지 20, 바람직하게는 내지 18, 보다 바람직하게는 내지 17 중량% 범위의 고형물 함량을 갖는다.
본원에서 사용된, 용어 증량제는 뚜렷한(백색이 아닌) 색상 또는 색조를 부여하지 않는 임의의 백색, 반투명, 또는 준투명 미립자 충전제를 지칭한다. 적합한 무기 증량제의 예는 실리카; 탈크, 점토, 운모, 및 견운모와 같은 실리케이트 및 알루미노실리케이트; CaCO3; 네펠린 시에나이트; 장석; 규회석; 고령석; 디칼슘 포스페이트; 및 규조토를 포함한다. 바람직하게는, 증량제 입자는 조성물의 중량을 기준으로, 50 내지 65 중량% 범위의 고형물 함량을 갖는다. 바람직한 증량제는 CaCO3이다.
안료 입자는 불투명 안료, 예컨대 TiO2, ZnO 및 중공 불투명 안료(불투명 중합체)뿐만 아니라 착색제, 예컨대 황색 산화철, 적색 산화철, 및 카본 블랙을 포함한다. 바람직한 안료 입자는 조성물의 중량을 기준으로 5 내지 10 중량% 범위의 고형물 함량 농도의 TiO2 입자이다.
조성물은 8, 바람직하게는 8.5, 보다 바람직하게는 9 내지 12, 바람직하게는 내지 11 범위의 pH를 달성하기에 충분한 양으로 암모니아 또는 휘발성 아민 또는 이의 염을 추가로 포함한다. 본원에서 사용된, 용어 "휘발성 아민"은 비등점이 250℃ 이하인 아민이다. 적합한 휘발성 아민의 예는 2-아미노-2-메틸-1-프로판올, 디메틸아미노에탄올, 및 모노이소프로판올 아민을 포함한다.
조성물은 유리하게는 조성물의 중량을 기준으로 0.01, 보다 바람직하게는 0.05 중량% 내지 2, 보다 바람직하게는 내지 1, 가장 바람직하게는 내지 0.5 중량%의, 적어도 5개의 아민 기를 함유하는 중합체인 폴리아민을 추가로 포함한다. 폴리아민의 예는 폴리에틸렌이민(폴리아지리딘) 및 20 중량%, 바람직하게는 50 중량% 내지 100 중량%의 모노에틸렌계 불포화 아민의 구조 단위를 포함하는 모노에틸렌계 불포화 아민의 중합체 또는 공중합체를 포함한다. 폴리아민 동종중합체 및 공중합체의 제조에 적합한 모노에틸렌계 불포화 아민의 부류는 알킬아미노알킬 아크릴레이트 및 메타크릴레이트, 아크릴아미드, 메타크릴아미드, N-아크릴옥시알킬-옥사졸리딘, N-아크릴옥시알킬테트라히드로-1,3-옥사진, 및 히드록시알킬아미노에틸 아크릴레이트 및 메타크릴레이트를 포함한다. 적합한 모노에틸렌계 불포화 아민의 특정 예는 디메틸아미노에틸 아크릴레이트, 디메틸아미노에틸 메타크릴레이트, N-β-아미노에틸 아크릴아미드, N-β-아미노에틸 메타크릴아미드, N-(모노메틸아미노에틸)-아크릴아미드, N-(모노메틸아미노에틸)-메타크릴아미드, 2-(3-옥사졸리디닐)에틸 메타크릴레이트, 2-(3-옥사졸리디닐)에틸 아크릴레이트, 3-(γ-메타크릴옥시프로필)-테트라히드로-1,3-옥사진, 3-β-메타크릴옥시에틸-2-메틸-2-프로필옥사졸리딘, 3-(β-메타크릴옥시에틸)-2,2-펜타메틸렌 옥사졸리딘, N-2-(2-메타크릴옥시)에틸-5-메틸-옥사졸리딘, N-2-(2-메타크릴옥시)에톡시-5-메틸-옥사졸리딘, N-2-(2-아크릴옥시)에틸-5-메틸-옥사졸리딘, 2-(3-옥사졸리디닐)에틸 메타크릴레이트, 2-((2-히드록시에틸)아미노)에틸 메타크릴레이트, 2-((2-히드록시에틸)아미노)에틸 메타크릴레이트, 2-((2-히드록시프로필)아미노)에틸 메타크릴레이트, 및 2-((2-히드록시프로필)아미노)에틸 아크릴레이트를 포함한다. 바람직한 폴리아민은 폴리(옥사졸리디노에틸 메타크릴레이트)이다.
미국 특허 제10,662,337호, 컬럼 5, 라인 50 내지 67에 기재된 것과 같은 크기 배제 크로마토그래피(SEC)를 사용하여 측정된 폴리아민의 중량 평균 분자량(Mw)은 바람직하게는 500, 보다 바람직하게는 5000, 가장 바람직하게는 10,000 g/mol 내지 바람직하게는 500,000, 보다 바람직하게는 내지 100,000, 가장 바람직하게는 내지 80,000 g/mol 범위이다.
조성물의 안료 부피 농도는 60, 바람직하게는 65 내지 90, 바람직하게는 내지 85 범위이다. PVC는 다음 식으로 계산된다.
본 발명의 조성물은 유리하게는 계면활성제, 소포제, 분산제, 유착제, 레올로지 개질제, 및 용매를 포함하는 하나 이상의 추가 물질을 포함한다. 유착제는 특히 주변 온도에서 쉽게 필름을 형성하지 못하는 제1 중합체 입자에 바람직하다. 상기 제1 중합체 입자의 경우, 유착제는 주변 온도에서 제1 중합체 입자의 필름 형성을 촉진하기에 충분히 높지만, 제2 중합체 입자의 필름 형성을 촉진하지 않을 만큼 충분히 낮은 농도로 사용된다. 따라서, 제1 중합체 입자는 단독으로 또는 유착제의 존재 하에서 필름을 형성한다. 본원에서 사용된, "필름-형성"은 ASTM D2354에 따라 주변 온도 이하, 바람직하게는 22℃ 이하에서의 최소 필름 형성을 지칭한다.
본 발명의 조성물은 트래픽 페인트로서 유용하다. 조성물은 유리하게는 0.1 mm, 또는 0.3 mm 내지 5 mm, 또는 3 mm 범위의 습윤 두께 코팅으로 시멘트, 콘크리트 또는 아스팔트 기재에 도포된 후 건조된다. 방법은 코팅이 건조되기 전 유리 비드, 모래, 석영, Al2O3, 및 보크사이트를 적하 첨가하고 부착하는 것을 포함할 수 있다. 상기 첨가제로의 표면 처리 방법은 당업계에 잘 알려져 있다. (미국 특허 제5,672,379호, 컬럼 15, 라인 3 내지 35 참조).
놀랍게도, 비교적 높은 Tg 비-필름 형성 제2 중합체 입자와 비교적 낮은 Tg 필름-형성 제1 중합체 입자의 주요 조합이 내구성 손실이 거의 없거나 전혀 없으면서 개선된 색상 유지력을 제공한다는 것을 발견하였다. 대조적으로, 보다 높은 농도의 증량제 입자와 보다 낮은 농도의 낮은 Tg 제1 중합체 입자는 색상 유지력을 거의 개선하지 않거나 전혀 개선하지 않고, 내구성을 상당히 손실시킨다.
실시예
하기 실시예에서, 분산제는 TAMOLTM 963 분산제(The Dow Chemical Company 또는 이의 계열사의 상표)를 지칭하고; 소포제는 Drewplus L-493 소포제를 지칭하고; TiO2는 TiPure R-900 이산화티타늄을 지칭하고; CaCO3는 Hubercarb Q6 칼슘 카르보네이트를 지칭하고; 애타풀자이트는 Attagel 50 애타풀자이트 겔을 지칭하고; 유착제는 Texanol 유착제를 지칭하고; HEC는 Natrosol H4BR 히드록시에틸셀룰로오스를 지칭한다.
중합체 입자(라텍스)의 모든 수분산액은 표준 에멀젼 중합 기술을 사용하여 제조되었다. 제1 중합체 입자의 제조에 사용된 단량체 농도는 56.3% 부틸 아크릴레이트, 42.2% 메틸 메타크릴레이트 및 1.5% 메타크릴산이었다. 제2 중합체 입자의 제조에 사용된 단량체 농도는 20% 부틸 아크릴레이트, 78.7% 메틸 메타크릴레이트 및 1.5% 메타크릴산이었다. 제1 중합체 입자와 제2 중합체 입자는 동적 광 산란에 의한 z-평균 입자 크기가 대략 200 nm이고, 고형물 함량이 50 중량%였다. 각각의 라텍스에 폴리(옥사졸리디노에틸 메타크릴레이트)를 첨가하였다(라텍스 고형물 100 g당 4.6 g의 27% w/w 수용액 첨가).
오버헤드 믹서로 교반하면서 (플라스틱 통에) 제1 중합체와 제2 중합체를 첨가함으로써 수성 도로 표시 조성물을 제조하였다. 분산제(0.33 중량%), 소포제(0.25 중량%), 애타풀자이트(0.08 중량%), TiO2, CaCO3 및 메탄올(1.6 중량%)을 고 전단 진탕 하에서 순차적으로 첨가한 후 15분 동안 혼합하였다. 이후, 딥 볼텍스를 유지하는 데 필요한 진탕 속도에서, 메탄올, 유착제, 물, 및 HEC(2% w/w 수용액)를 순차적으로 첨가하였다. 모든 성분이 첨가되면, 제형을 15분 동안 혼합하였다. 이후, 제형을 적어도 24시간 동안 정치시킨 후 도포하였다. HEC의 양은 85 내지 90 KU의 초기 점도를 목표로 변경되었다.
ASTM D713에 따라 워크-비하인드(walk-behind), 자체-추진식 스트라이핑 기계를 이용하여 수성 조성물을 포틀랜드 시멘트 도로에 분무 도포하였다. 조성물을 평균 1년 기간에 걸쳐 하루에 약 10,000대의 차량이 통과하는 차선에 가로선으로서 380 μm 두께로 도포하였다. 라인을 적어도 2시간 동안 건조시킨 후 트래픽을 재개하였다. 코팅의 내구성은 ASTM D913에 따라 측정되었으며, 페인트 선의 휠 트랙 영역에 남아 있는 페인트 존재 백분율(%)로서 기록하였다.
표 1은 페인트에서 다양한 양의 낮은 Tg 중합체를 높은 Tg 중합체 또는 CaCO3로 치환하는 것에 대한 여러 특성의 영향을 보여준다. 비교예 1은 15.1 중량%의 낮은 Tg 중합체를 사용한다. 발명예 1, 2, 및 3은 20 중량%, 33.3 중량% 및 50 중량%의 낮은 Tg 중합체를 동등한 부피 부분의 높은 Tg 중합체로 대체한다. 비교예 2 및 3은 20 중량% 및 33.3 중량%의 낮은 Tg 중합체를 동일한 부피의 CaCO3로 대체한다.
표에서, 조성물 안정성은 60℃에서 7일 후 수성 조성물의 세틀링(mm) 및 점도 변화(KU)의 관점에서 평가되고, 세틀링(mm)은 실온에서 1개월 보관 안정성 시험 후 평가되었다. 90% 상대 습도 건조 비 픽업(No Pick-Up)(ASTM D-711에 따름)은 분 단위로 보고된다. 도포 55일 후 비딩되지 않은(unbeaded) 라인에서 측정된 WT(휠 트랙) 존재는 ASTM D913에 따라 백분율로 보고되며 이는 내구성의 척도이다. ASTM D2244에 따라 측정된 ΔE는 색상 유지력의 지표이고(ΔE가 작을수록 색상 변화가 적음), 이는 연질 중합체만을 함유하는 비교예 1의 55일차에서의 색상 변화의 백분율로 보고된다. 용어 높은 Tg:낮은 Tg는 2개의 중합체의 v/v 비를 지칭하고; CaCO3:낮은 Tg는 비교예에서 사용된 것 초과의 추가 CaCO3의 v/v 비를 지칭한다. CaCO3, 무기물, 중합체 고형물, 연질 중합체, 경질 중합체, 물, 고형물 부피, 및 고형물 중량은 모두 총 페인트의 중량을 기준으로 보고된다. 경질 중합체는 PVC 계산의 경우 안료로 고려된다. 단어 "통과"는 측정된 특성에 대한 허용가능한 임계치를 나타내기 위해 사용된다.
[표 1]
데이터는 전반적으로 열 노화 세틀링, ΔKU, 90% RH 건조 비 픽업, 및 ΔE에 대한 시험을 통과함을 보여준다. 대조적으로, 필름-형성 입자를 위한 부분 치환물로서 비-필름 형성 제2 중합체 입자를 함유하지 않는 비교 페인트는 페인트에 적용된 하나 이상의 시험에서 통과하지 못한다. 특히, 모든 비교 페인트는 ΔE(색상 유지력)와 건조 비 픽업에 대해 통과하지 못한다.
Claims (9)
1) -25℃ 내지 50℃ 범위의 계산된 Tg를 갖는 제1 중합체 입자; 2) 30℃ 내지 110℃ 범위의 계산된 Tg를 갖는 제2 중합체 입자; 3) 증량제 입자; 4) 불투명 안료 입자; 및 5) 암모니아 또는 휘발성 아민 또는 이의 염의 수분산액을 포함하는 조성물로서,
단, 제2 중합체 입자는 제1 중합체 입자보다 적어도 20℃ 더 높은 Tg를 갖고, 여기서 조성물의 중량을 기준으로:
제1 중합체 입자와 제2 중합체 입자는 함께 10 내지 20 중량% 범위의 고형물 함량을 갖고;
증량제 입자는 45 내지 70 중량% 범위의 고형물 함량을 갖고;
불투명 안료 입자는 3 내지 15 중량% 범위의 고형물 함량을 가지며;
조성물은 60 내지 85 중량% 범위의 총 고형물 함량을 갖고;
제1 중합체 입자 대 제2 중합체 입자의 w/w 비는 30:70 내지 90:10의 범위인, 조성물.
단, 제2 중합체 입자는 제1 중합체 입자보다 적어도 20℃ 더 높은 Tg를 갖고, 여기서 조성물의 중량을 기준으로:
제1 중합체 입자와 제2 중합체 입자는 함께 10 내지 20 중량% 범위의 고형물 함량을 갖고;
증량제 입자는 45 내지 70 중량% 범위의 고형물 함량을 갖고;
불투명 안료 입자는 3 내지 15 중량% 범위의 고형물 함량을 가지며;
조성물은 60 내지 85 중량% 범위의 총 고형물 함량을 갖고;
제1 중합체 입자 대 제2 중합체 입자의 w/w 비는 30:70 내지 90:10의 범위인, 조성물.
제1항에 있어서, 안료는 TiO2이고; 제1 중합체 입자는 -15℃ 내지 30℃ 범위의 Tg를 갖고, 제2 중합체 입자는 50℃ 내지 110℃ 범위의 Tg를 갖는, 조성물.
제2항에 있어서, 조성물의 중량을 기준으로, 0.01 내지 2 중량%의 폴리아민을 추가로 포함하고; 제1 중합체 입자 대 제2 중합체 입자의 중량 대 중량 비는 50:50 내지 90:10 범위이고; 제1 중합체 입자와 제2 중합체 입자는 아크릴 또는 스티렌-아크릴 중합체인 조성물.
제3항에 있어서, 60 내지 90 범위의 안료 부피 농도(PVC)를 갖는 조성물.
제4항에 있어서, 염기는 암모니아, 2-아미노-2-메틸-1-프로판올, 디메틸아미노에탄올, 또는 모노이소프로판올 아민이고; 폴리아민은 폴리(옥사졸리디노에틸 메타크릴레이트)이고; 8.5 내지 12 범위의 pH를 갖는, 조성물.
제4항에 있어서, PVC는 65 내지 85 범위인, 조성물.
제1항에 있어서, 계면활성제, 소포제, 분산제, 유착제, 레올로지 개질제, 및 용매로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 추가 물질을 추가로 포함하는 조성물.
제6항에 있어서, 계면활성제, 소포제, 분산제, 및 레올로지 개질제를 추가로 포함하는 조성물.
제1항에 있어서, 주변 온도에서 제1 중합체 입자의 필름 형성을 촉진하기에 충분히 높지만, 제2 중합체 입자의 필름 형성을 촉진하지 않을 만큼 충분히 낮은 농도의 유착제를 포함하는 조성물.
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