KR20240023852A - 조명 장치용 양자점 필름 및 이를 이용한 조명 장치 - Google Patents

조명 장치용 양자점 필름 및 이를 이용한 조명 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 조명 장치용 양자점 필름 및 이를 이용한 조명 장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게 본 발명의 조명 장치용 양자점 필름은 수지 및 수지에 분산되며, 최대 발광 파장이 620nm 내지 640nm이고, 양자효율(Qy)이 90% 이상인 양자점을 포함한다. 본 발명의 조명 장치용 양자점 필름에 포함된 양자점은 최대 발광 파장이 620nm 내지 640nm이고 양자효율이 90% 이상으로 높아 청색 광을 적색 광으로 효과적으로 변환할 수 있으며, 이에 청색 광을 발광하는 조명 장치에 적용되어 광 효율과 연색성을 동시에 만족하도록 광학적 특성을 개선시킬 수 있다.

Description

조명 장치용 양자점 필름 및 이를 이용한 조명 장치{QUANTUMDOT FILM FOR LIGHTING APPARATUS AND LIGHTING APPARATUS USING THE SAME}
본 명세서는 조명 장치용 양자점 필름 및 이를 이용한 조명 장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 고연색성 및 고효율 특성을 동시에 충족시킬 수 있는 조명 장치용 양자점 필름 및 이를 이용한 조명 장치에 관한 것이다.
일반적으로 LED 조명 장치는 상대적으로 휘도가 높은 청색 LED를 광원으로 사용하고, 형광체 필름이나 형광체 몰드 등을 적용하여 목적하는 광학적 특성을 갖도록 할 수 있다. 예를 들어, LED 조명 장치는 청색 광을 방출하는 LED를 광원으로 사용하고, 적색 형광체, 적색 형광체와 녹색 형광체, 황색 형광체 또는 황록색 형광체를 포함하는 형광체 필름을 적용하여 백색 광이 구현되도록 구성된다.
한편, 백색 광을 구현하는 조명 장치는 높은 발광 효율 뿐만 아니라 높은 연색성이 요구된다. 연색성은 빛에 의한 물체 고유색상의 재현성으로, 조명 빛에 의한 물체의 색상이 기준 광(태양광)에 의한 물체의 색상과 얼마나 유사한지를 나타내는 조명의 특성 중 하나이다. 연색성은 연색 지수(Color Rendering Index; CRI)로 평가되고, 일반적으로 연색 지수의 최고값은 100 Ra로 기준 광(태양광)에 의한 사물의 색상을 가장 이상적인 것으로 본다. 구체적으로, 연색 지수는 국제 규격에 따른 15가지 색 각각에 대한 색 재현성인 개별 연색 지수(R1 내지 R15)를 평균하여 나타낸다. 이에 조명 장치의 Ra 값이 클수록 연색성이 높은 것으로 볼 수 있으나, 이러한 Ra 값은 개별 연색 지수에 대한 평균치이기 때문에 R1 내지 R15가 고르게 높다고 볼 수 없다. 예를 들면, 청색 LED를 광원으로 이용하는 조명 장치의 경우, 적색의 연색 지수인 R9 값이 다른 색상의 연색 지수에 비해 상대적으로 낮다. 또한, 연색 지수가 높더라도 조명의 효율이 낮으면 물체를 제대로 볼 수 없기 때문에 연색성은 광 효율과 반비례한다.
이에 청색 LED를 광원으로 사용하는 조명 장치의 R9 값을 높이기 위해 질화물계, 할라이드계 또는 황화물계 적색 형광체를 포함하는 광학 필름을 이용하고 있으나, 이러한 적색 형광체들을 적용하는 경우 조명 장치의 발광 효율이 저하되어 연색성을 개선하는데 제한이 있었다.
이에 형광체를 사용하는 대신, 형광체의 단점을 보완할 수 있는 대체 물질의 요청에 따라 양자점(quantum dot)을 이용하는 방법이 제안되었다. 양자점은 나노 크기의 결정 구조를 가진 반도체 재료로서, 높은 색순도, 유기물 대비 우수한 광 안정성 및 열 안정성, 밴드갭 조절의 용이성을 지닌 물질이다. 이러한 양자점은 크기가 작기 때문에 단위 부피당 표면적이 넓고, 양자 구속(quantum confinement) 효과를 나타내므로 반도체 물질 자체의 특성과는 다른 물리화학적 특성을 가진다. 양자점은 농도 및/또는 크기를 조절하여 형광체 대비 쉽게 광학적 특성을 조절할 수 있다는 장점이 있다. 그러나, 고효율 및 고연색성을 동시에 만족시키는 양자점 필름에 대한 기술 개발이 아직은 미진한 실정이다.
이에, 본 발명은 높은 효율과 높은 연색성을 동시에 만족할 수 있는 조명 장치용 양자점 필름 및 이를 이용한 조명 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 필요에 따라 조명 장치의 효율, 연색성, 색온도 특성 등을 용이하게 조절할 수 있는 양자점 필름 및 이를 이용한 조명 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 과제들은 이상에서 언급한 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
전술한 바와 같은 과제를 해결하기 위하여 본 발명의 일 실시예에 따른 조명 장치용 양자점 필름은 수지 및 수지에 분산되며, 최대 발광 파장이 620nm 내지 640nm이고, 양자효율(Qy)이 90% 이상인 양자점을 포함한다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 조명 장치는 기판, 기판 상에 배치되고, 청색 광을 발광하는 청색 발광 다이오드 및 청색 발광 다이오드 상에 배치되는 상기 조명 장치용 양자점 필름을 포함한다.
기타 실시예의 구체적인 사항들은 상세한 설명 및 도면들에 포함되어 있다.
본 발명의 조명 장치용 양자점 필름에 포함된 양자점은 최대 발광 파장이 620nm 내지 640nm이고 양자효율이 90% 이상으로 높아 청색 광을 적색 광으로 효과적으로 변환할 수 있으며, 이에 청색 광을 발광하는 조명 장치에 적용되어 광 효율과 연색성을 동시에 만족하도록 광학적 특성을 개선시킬 수 있다. 또한, 청색 광을 저감하여 눈부심을 방지할 수 있다.
또한, 본 발명의 조명 장치용 양자점 필름은 양자점의 크기, 조성비 및 양자점의 농도를 조절함으로써 종래 사용되던 형광체 필름 대비 용이하게 조명 장치의 광 효율, 연색성, 색온도 특성을 조절할 수 있다.
또한, 본 발명의 조명 장치용 양자점 필름은 광 확산제를 포함하지 않아 광투과율이 우수하면서도 광속, 광 효율, 색온도 및 연색성이 뛰어난 이점이 있다.
또한, 본 발명의 조명 장치용 양자점 필름은 광학적 특성이 우수하면서도 다운라이트 조명, 면조명, 전구형, 가로등, 바 타입(bar type) 조명 등 다양한 형태의 조명 장치에 용이하게 적용할 수 있다.
또한, 본 발명의 조명 장치용 양자점 필름에 포함된 양자점은 높은 양자효율과 우수한 광학적, 열적 안정성을 가지며, 대량 생산이 용이하여 생산성을 높이고 제조 비용을 낮추는데 기여할 수 있다.
또한, 본 발명의 조명 장치는 광 효율이 100 lm/W 이상이고, 연색 지수(CRI)는 90 Ra 이상으로 고효율 및 고연색 특성을 나타내며, 이에 물체의 색감을 보다 풍부하고 선명하게 해주면서도 소비전력이 저감되는 효과를 제공한다.
본 발명에 따른 효과는 이상에서 예시된 내용에 의해 제한되지 않으며, 더욱 다양한 효과들이 본 발명 내에 포함되어 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 조명 장치용 양자점 필름의 개략적인 단면도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 조명 장치의 개략적인 단면도이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시 형태들을 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 발명의 실시형태는 당해 기술분야에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
한편, 본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 제한되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명은 생략한다.
본 발명 상에서 언급된 '포함한다', '갖는다', '이루어진다' 등이 사용되는 경우 '~만'이 사용되지 않는 이상 다른 부분이 추가될 수 있다. 구성 요소를 단수로 표현한 경우에 특별히 명시적인 기재 사항이 없는 한 복수를 포함하는 경우를 포함한다.
구성 요소를 해석함에 있어서, 별도의 명시적 기재가 없더라도 오차 범위를 포함하는 것으로 해석한다.
비록 제1, 제2 등이 다양한 구성요소들을 서술하기 위해서 사용되나, 이들 구성요소들은 이들 용어에 의해 제한되지 않는다. 이들 용어들은 단지 하나의 구성요소를 다른 구성요소와 구별하기 위하여 사용하는 것이다. 따라서, 이하에서 언급되는 제1 구성요소는 본 발명의 기술적 사상 내에서 제2 구성요소일 수도 있다.
본 발명의 여러 실시예들의 각각 특징들이 부분적으로 또는 전체적으로 서로 결합 또는 조합 가능하고, 기술적으로 다양한 연동 및 구동이 가능하며, 각 실시예들이 서로에 대하여 독립적으로 실시 가능할 수도 있고 연관 관계로 함께 실시할 수도 있다.
이하에서는 도면을 참조하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 조명 장치용 양자점 필름 및 이를 포함하는 조명 장치에 대해 구체적으로 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 조명 장치용 양자점 필름의 개략적인 단면도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 양자점 필름(110)은 수지(111) 및 양자점(112)을 포함한다.
수지(111)는 양자점(112)이 균일하게 분산될 수 있도록 하고, 양자점 필름(110) 내에 양자점(112)을 고정시킨다. 또한, 수지(111)는 외부 충격이나 환경으로부터 양자점(112)을 보호한다. 또한, 수지(111)는 외부로부터 산소나 수분의 침투를 지연시켜 산소나 수분에 의해 양자점(112)이 열화되는 것을 억제한다.
양자점 광학 필름(110)은 양자점 조성물을 경화시켜 형성된다. 양자점 조성물은 양자점, 올리고머 및 모노머를 포함하고, 양자점 조성물을 제막한 뒤, 열을 가하거나 광을 조사하면 올리고머와 모노머가 경화되어 수지(111)를 형성한다.
예를 들어, 수지(111)는 아크릴계 수지일 수 있다. 예를 들면, 올리고머는 아크릴레이트계 올리고머 일 수 있고, 모노머는 아크릴레이트계 모노머일 수 있으며, 아크릴계 수지는 이러한 아크릴레이트계 올리고머와 아크릴레이트계 모노머가 경화되어 형성될 수 있다.
구체적으로 예를 들면, 아크릴레이트계 올리고머는 (메트) 아크릴레이트 올리고머, 우레탄 (메트) 아크릴레이트 올리고머, 에폭시 (메트) 아크릴레이트 올리고머, 폴리에스테르 (메트) 아크릴레이트, 폴리이써 (메트) 아크릴레이트 등으로부터 선택된 1종 이상일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
구체적으로 예를 들면, 아크릴레이트계 모노머는 이소보닐 (메트) 아크릴레이트, 이소옥틸 (메트) 아크릴레이트, 라우릴 (메트) 아크릴레이트, 벤질 (메트) 아크릴레이트, 이소노닐 (메트) 아크릴레이트, 이소데실 (메트) 아크릴레이트, 사이클로헥실 (메트) 아크릴레이트, n-헥실 (메트) 아크릴레이트, 아다만틸 아크릴레이트 및 사이클로펜틸 아크릴레이트 등으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
바람직하게 모노머는 이소보닐 (메트) 아크릴레이트일 수 있다. 이는 점도가 낮아 양자점(112)을 균일하게 분산시킬 수 있고, 열적으로 안정한 이점이 있다. 구체적으로 이소보닐 (메트) 아크릴레이트는 분자 내 바이시클릭(bicyclic) 구조를 포함하여 경화 시 유리전이온도가 높은 아크릴계 수지를 형성할 수 있다. 또한, 이소보닐 (메트) 아크릴레이트는 경화 시 가교 반응을 최소화하여 열적으로 안정하면서도 경도, 탄성, 유연성 및 내충격성과 같은 기계적인 물성 및 접착성이 우수한 아크릴계 수지를 형성한다.
양자점 조성물은 올리고머 및 모노머의 경화를 용이하게 하기 위해 열을 가하거나 광에 의해 반응성 라디칼을 형성할 수 있는 개시제를 더 포함할 수 있다. 예를 들어, 개시제는 벤조인계, 히드록시 케톤계, 포스핀 옥사이드계 등일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
양자점 조성물은 양자점(112), 올리고머 및 모노머를 일괄 투입 후 혼합하여 제조될 수 있다. 다른 예로 점도가 낮은 편인 모노머에 양자점(112)을 분산시켜 양자점 분산액을 준비하고, 양자점 분산액과 올리고머를 혼합하는 방식으로 양자점 조성물을 제조할 수 있다. 이 경우, 양자점(112)이 양자점 조성물 중에 보다 균일하게 분산되어 물성이 고르고 균일한 양자점 필름(110)을 형성할 수 있다.
예를 들어, 양자점(112)은 최대 발광 파장이 620nm 내지 640nm일 수 있고, 바람직하게는 625nm 내지 635nm일 수 있다. 양자점(112)은 적색 광을 발광하는 양자점일 수 있다. 이는 청색 광을 적색 광으로 변환시킬 수 있다. 이에 청색 광을 발광하는 청색 발광 다이오드를 광원으로 하는 조명 장치에 양자점 필름(110)을 적용할 시 청색 광을 적색 광으로 변환시킬 수 있다. 청색 발광 다이오드로부터 발광된 청색 광을 일부는 양자점(112)에 의해 적색 광으로 변환되며, 이와 같이 발생된 적색 광과 청색 발광 다이오드로부터 발광된 청색 광이 혼합되어 조명 장치는 백색 광을 발광하게 된다. 이에 본 발명의 양자점 필름(110)을 구비하는 조명 장치는 청색 파장을 저감함으로써 눈부심을 방지하고 눈의 피로도가 낮은 이점을 제공한다.
예를 들어, 양자점(112)은 양자효율(Qy)이 90% 이상일 수 있다. 이 경우 양자점 필름(110)을 조명 장치에 적용할 시 광속이 높고 광 효율이 우수한 이점이 있다.
또한, 위와 같은 특징을 가지는 양자점(112)을 포함함에 따라 양자점 필름(110)을 조명 장치에 적용할 시, 광 효율과 연색성을 동시에 만족할 수 있다.
예를 들어, 양자점(112)은 Cd, Zn 및 In 중에서 선택되는 1종 이상의 제1 금속 및 Se, S 및 P 중에서 선택되는 1종 이상의 제2 금속을 포함하는 3성분계 이상의 양자점일 수 있다. 양자점(112)은 상기 제1 금속 및 제2 금속을 포함하는 3성분계 또는 4성분계 양자점일 수 있다.
예를 들어, 양자점(112)은 합금(alloy)형 양자점일 수 있다. 합금형 양자점은 3성분계 이상의 금속 원소들이 경계면을 형성하지 않고, 단일층으로 형성된 것이다. 이 경우 격자 상수 불일치가 최소화되어 양자점의 광학적인 내구성이 우수한 이점이 있다.
다른 예로, 양자점(112)은 코어-쉘 구조일 수 있다. 이때 쉘은 단일층일 수 있고, 필요에 따라 2층 이상의 다중 쉘일 수 있다.
양자점(112)이 코어-쉘 구조인 경우, 코어 및 쉘 중 적어도 하나가 3성분계 이상의 금속을 포함하는 경우, 3성분계 이상의 금속은 합금(alloy) 형태로 구성될 수 있다. 즉, 코어-쉘 구조의 양자점은 합금형 코어 및 합금형 쉘로 구성될 수 있다.
구체적으로 예를 들어, 양자점(112)은 In-Zn-P 또는 In-P로 구성된 코어와 Zn-S 또는 Zn-Se-S로 구성된 쉘을 포함하는 코어-쉘 구조의 양자점 및 Cd-Zn-Se로 구성된 합금형 양자점 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
보다 구체적으로 예를 들어, 양자점(112)은 Cd-Zn-Se, InZnP/ZnS, InZnP/ZnSe/ZnS, InP/ZnSeS, InZnP/ZnSeS 및 InZnP/ZnSeS/ZnS 중에서 선택될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 바람직하게 양자점(112)은 합금형 Cd-Zn-Se 일 수 있으며, 이는 광학적인 내구성 및 열안정성이 우수하면서도 발광 효율이 높은 이점이 있다.
청색 발광 다이오드로부터 발광된 청색 광을 적색 광으로 변환하기 위해서는 양자점(112)의 발광 파장이 특정 범위 내로 조절되어야 한다. 이하에서는, 양자점(112)의 제조방법을 설명하기로 한다.
일 실시예로 합금형 Cd-Zn-Se를 제조하는 방법을 설명하기로 한다.
먼저, 카드뮴 올리에이트 및 아연 올리에이트를 포함하는 양이온 전구체와 트리옥틸포스핀 셀레나이드를 포함하는 음이온 전구체를 포함하는 일액형 전구체 용액을 제조한다.
양자점의 최대 발광 파장을 목적하는 파장대로 조절하면서도 반치폭이 좁고 양자효율이 우수한 특성을 구현하기 위해 반응물의 조성비를 조절할 수 있다.
예를 들어, 양이온 전구체 중 카드뮴 올리에이트 대 아연 올리에이트의 몰비는 1:6 내지 1:12일 수 있으며, 이 경우 양자점의 반치폭이 좁으면서도 양자효율이 우수한 이점이 있다.
카드뮴 올레이트는 카드뮴과 올레익산을 반응시켜 제조되고, 아연 올레이트는 아연과 올레익산을 반응시켜 제조되는데, 이때 금속 성분과 올레익산의 몰비를 조절하여 양자점의 파장대를 제어할 수 있다. 예를 들어, 카드뮴 대 올레익산의 몰비는 1:1.3 내지 1:2.0이고, 아연 대 올레익산의 몰비는 1:1.3 내지 1:2.0일 수 있다. 바람직하게는 카드뮴 대 올레익산 몰비는 1:1.3 내지 1:1.7 또는 1:1.5이고, 아연 대 올레익산의 몰비는 1:1.3 내지 1:1.7 또는 1:1.5일 수 있다. 이 경우, 양자점의 최대 발광 파장이 목적하는 범위 내이면서도 반치폭이 좁고 양자효율이 보다 우수하다.
예를 들어, 양이온 전구체 대 음이온 전구체의 몰비는 1:0.5 내지 1:0.9일 수 있다. 이 경우, 양자점의 반치폭이 좁으면서 양자효율이 우수한 이점이 있다.
다음으로, 일액형 전구체 용액을 300℃ 내지 380℃로 고속 승온시킨다.
예를 들어, 고온 승온은 120초, 바람직하게는 60초 이내에 수행될 수 있고, 3℃초 내지 10℃초의 속도로 수행될 수 있다. 이와 같이 제조된 양자점(112)은 입경 분포가 균일하여 반치폭이 좁고, 양자 효율이 우수하다.
고속 승온은 급속 가열 장치를 사용하여 수행될 수 있다. 예를 들어, 램프로부터 발생된 복사열을 이용하여 일액형 전구체 용액을 빠르게 가열할 수 있다. 이때, 할로겐 램프, 텅스텐-할로겐 램프 또는 제논 아크 램프를 사용하여 제1 혼합물을 빠르게 승온시킬 수 있다.
일액형 전구체 용액을 고속 승온시켜 반응 온도에 도달하면 용액 내 양이온 전구체와 음이온 전구체가 빠르게 반응하고, 성장하여 합금(alloy) 형태를 가지는 양자점이 제조된다. 이와 같은 합금 형태의 양자점은 코어와 쉘의 경계가 없어 격자 상수 불일치가 최소화됨으로써 양자점의 광학적 내구성이 뛰어난 이점이 있다.
이와 같이 고속 승온하여 양자점을 제조하는 경우, 황(S)을 포함하지 않기에 고온 승온 방식으로 양자점을 용이하게 합성할 수 있으며, 양자점의 입자 크기 분포가 작고, 부반응이 감소되어 양자점의 순도가 우수한 이점이 있다.
고속 승온 후 양자점의 크기를 조절하기 위해 일액형 전구체 용액을 300℃ 이상의 온도에서 1초 내지 10초동안 열처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
이와 같이 제조된 합금형 Cd-Zn-Se 양자점은 Cd: Zn: Se의 몰비가 일례로 1: 6~8: 5~11일 수 있으며, 바람직하게는 1: 6~8: 7~10일 수 있다. 본 발명의 합금형 Cd-Zn-Se 양자점은 카드뮴 함량이 적은 것을 특징으로 한다. 이와 같은 조성비를 가지는 합금형 Cd-Zn-Se 양자점은 양자효율이 특히 우수한 이점이 있다.
이와 같이 제조된 합금형 Cd-Zn-Se 양자점은 반치폭이 일례로 18nm 이하일 수 있다. 이와 같이 반치폭이 좁기 때문에 조명 장치에 양자점 필름(110)을 적용할 시 조명의 광속 및 광 효율이 개선될 수 있다.
이하에서는 다른 실시예로 In-P로 구성된 코어와 Zn-Se-S로 구성된 쉘을 포함하는 코어-쉘 구조의 양자점의 제조방법을 설명하기로 한다.
먼저, In-P로 구성된 코어는 인듐 옥소 클러스터(In-Oxocluster)를 포함하는 제1 양이온 전구체와 인(P)을 포함하는 제1 음이온 전구체를 포함하는 제1 혼합물을 300℃내지 380℃로 고온 승온시키는 단계를 통해 형성될 수 있다.
이와 같이 양이온 전구체로 인듐 옥소 클러스터를 사용하는 경우, 보다 균일한 조성의 양자점 코어가 형성될 수 있도록 하고, 양자점의 광학적 내구성이 우수한 이점이 있다.
예를 들어, 고온 승온은 120초, 바람직하게는 60초 이내에 수행될 수 있고, 3℃초 내지 10℃초의 속도로 수행될 수 있다. 이와 같이 제조된 In-P로 구성된 코어는 입경 분포가 균일하여 반치폭이 좁고, 양자 효율이 우수하다.
고속 승온은 급속 가열 장치를 사용하여 수행될 수 있다. 예를 들어, 램프로부터 발생된 복사열을 이용하여 제1 혼합물을 빠르게 가열할 수 있다. 이때, 할로겐 램프, 텅스텐-할로겐 램프 또는 제논 아크 램프를 사용하여 제1 혼합물을 빠르게 승온시킬 수 있다.
고속 승온 후 양자점의 크기를 조절하기 위해 제1 혼합물을 300℃ 이상에서 1초 내지 10초동안 열처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 열처리된 제1 혼합물에 트리옥틸포스핀을 혼합하여 300℃이상에서 10초이상 추가적으로 열처리하는 단계를 더 포함할 수 있으며, 이 경우 코어의 표면 반응성이 향상되어 쉘 형성을 용이하게 한다.
다음으로 Zn-Se-S로 구성된 쉘은 상술한 바와 같이 제조한 양자점 코어를 포함하는 용액에 아연 올레이트를 포함하는 제2 양이온 전구체와 트리옥틸포스핀 셀레나이드 및 트리옥틸포스핀 설파이드를 포함하는 제2 음이온 전구체를 혼합하여 제2 혼합물을 제조하고, 이를 300℃ 내지 400℃로 고속 승온시키는 단계를 통해 형성될 수 있다. 이때 고속 승온 시간, 속도, 장치에 대해서는 양자점의 코어 제조 공정에 대해 설명한 것과 동일하다.
아연 올레이트는 아연과 올레익산을 반응시켜 제조되는데, 이 때 아연과 올레익산의 몰비를 조절하여 양자점의 파장대를 제어할 수 있다. 예를 들어, 아연 대 올레익산의 몰비는 1:1.3 내지 1:1.7, 바람직하게는 1:1.5일 수 있다.
또한, 트리옥틸포스핀 셀레나이드 및 트리옥틸포스핀 설파이드의 비율을 조절하여 양자점의 파장대를 제어할 수 있다. 예를 들어, 트리옥틸포스핀 셀레나이드 대 트리옥틸포스핀 설파이드의 몰비는 1:0.8 내지 1:2.5일 수 있으며, 바람직하게는 1:0.8 내지 1:1.5일 수 있다. 이 범위 내에서 양자점이 목적하는 파장대의 광을 발광하면서 반치폭이 좁고 발광 효율이 우수하다.
이와 같이 제조된 In-P로 구성된 코어와 Zn-Se-S로 구성된 쉘을 포함하는 양자점은 반치폭이 일례로 35nm 이하일 수 있다. 이는 종래 In계열 양자점 대비 반치폭이 좁아 조명 장치에 양자점 필름(110)을 적용할 시 조명의 광속 및 광 효율이 개선될 수 있다.
양자점 필름(110)의 광학적 특성은 양자점(112)의 농도를 조절하여 개선될 수 있다. 예를 들어, 양자점 필름(110) 중 양자점(112)의 함량은 0.4중량% 내지 1.6중량% 바람직하게는 0.5중량% 내지 1.0중량%일 수 있다. 이 범위 내일 경우 양자점 필름(110)을 조명 장치에 적용하였을 때 광속 및 광 효율이 우수하고, 연색성이 뛰어난 이점이 있다.
양자점 필름(110)은 양자점 필름(110)이 적용되는 조명 장치의 색온도나 특정 색상의 연색 지수를 조절하기 위해 선택적으로 청색 양자점 및 녹색 양자점 중 1종 이상을 더 포함할 수 있다.
양자점 필름(110)의 적어도 일면에는 배리어 필름이 배치될 수 있다. 배리어 필름은 양자점이 열, 산소, 수분 등에 의해 열화되지 않도록 보호한다. 이에 배리어 필름은 산소 투과도 및 투습성이 낮고, 내열성이 우수한 물질로 형성될 수 있다.
예를 들어, 양자점 필름(110)의 하면에는 제1 배리어 필름(120a)이 배치되고, 상면에는 제2 배리어 필름(120b)이 배치된다. 이 경우, 열, 산수, 수분 등 외부 환경으로부터 양자점(112)의 열화를 효과적으로 억제할 수 있다.
도 1에서는 배리어 필름이 양자점 필름(110)의 상면 및 하면 각각에 배치된 것으로 도시되어 있으나, 이에 제한되지 않는다. 배리어 필름은 양자점 필름(110)의 자체의 내구성이 충분할 경우 생략될 수 있고, 필요에 따라 상면과 하면 중 어느 한 면에만 배치될 수도 있다.
예를 들어, 제1 배리어 필름(120a) 및 제2 배리어 필름(120b)은 각각 독립적으로 폴리메틸메타크릴레이트 필름, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름, 폴리 카보네이트 필름, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 공중합체 필름 등으로부터 선택될 수 있다. 바람직하게 제1 배리어 필름(120a) 및 제2 배리어 필름(120b)은 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름일 수 있으며, 이는 배리어 특성이 우수하면서도 광학적으로 투명하여 양자점 필름(110)의 광학적인 특성을 개선시킬 수 있다.
본 발명의 양자점 필름(110)은 최대 발광 파장이 620nm 내지 640nm이고, 양자효율이 90% 이상인 양자점(112)을 포함한다. 이에 양자점 필름(110)을 청색 발광 다이오드를 광원으로 하는 조명 장치에 적용할 시, 광 효율을 높게 유지하면서도 적색의 연색 지수인 R9 값을 높여 연색성을 크게 개선할 수 있다.
또한, 본 발명의 양자점 필름(110)은 양자점의 크기, 조성비 및 양자점의 농도를 조절함으로써 종래 사용되던 형광체 필름 대비 용이하게 조명 장치의 광 효율, 연색성, 색온도 특성을 조절할 수 있다.
또한, 본 발명의 양자점 필름(110)에 포함된 양자점(112)은 5nm 내지 100nm 수준으로 크기가 작으면서도 양자효율이 90% 이상으로 우수한 이점이 있다. 이와 달리 종래 적색 형광체들은 수마이크로 이상의 크기에서 70% 내지 90% 수준의 양자효율을 나타낸다. 이에 본 발명의 양자점 필름(110)은 종래 형광체 대비 크기가 작은 양자점을 포함하여 보다 슬림하게 필름을 제조할 수 있으면서도 종래 형광체 필름 대비 광학적 특성이 뛰어난 이점이 있다. 또한, 양자점은 형광체 대비 사이즈가 작기 때문에 양자점의 로딩량을 늘일 수 있으며, 이 경우 광학적 특성이 보다 향상될 수 있다.
또한, 본 발명의 양자점 필름(110)은 분산제 함량이 0.1 중량% 미만, 보다 바람직하게는 0.01 중량% 미만일 수 있다. 본 발명의 양자점(112)은 종래 형광체와는 다르게 분산제를 사용하지 않고도 용이하게 분산될 수 있다. 분산제를 첨가하는 경우, 양자점 필름(110)의 광 효율이 저하될 수 있는데, 본 발명의 양자점 필름(110)은 분산제를 실질적으로 포함하지 않기 때문에 광 효율이 우수한 이점이 있다.
또한, 본 발명의 양자점 필름(110)은 TiO2와 같은 광 확산제를 포함하지 않는 것을 특징으로 한다. 본 발명의 양자점 필름(110)은 광 확산제를 포함하지 않아 광 투과율이 우수하면서도 광속, 광 효율, 색온도 및 연색성이 뛰어난 이점이 있다.
본 발명의 양자점 필름(110)은 조명 장치에 적용될 수 있다. 예를 들어, 양자점 필름(110)은 다운라이트 조명, 면조명, 전구형, 가로등, 바 타입(bar type) 조명 등 다양한 형태의 조명 장치에 적용되어 조명 특성을 개선시킬 수 있다. 이하에서는 도 2를 참조하여 본 발명의 일 실시예에 따른 조명 장치에 대해 설명하기로 한다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 조명 장치의 개략적인 단면도이다.
도 2를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 조명 장치(100)는 기판(SUB), 청색 발광 다이오드(LED), 양자점 필름(110) 및 확산판(130)을 포함한다.
기판(SUB)은 청색 발광 다이오드(LED)를 지지하는 부재이다. 예를 들어, 기판(SUB)은 실리콘 기판, 금속 기판, 세라믹 기판, 플라스틱 기판 등을 사용할 수 있다. 기판(SUB)의 일면에는 청색 발광 다이오드(LED)로부터 발생되는 열을 방사시키는 방열 부재가 배치될 수 있다.
청색 발광 다이오드(LED)는 기판(SUB) 상에 배치된다. 청색 발광 다이오드(LED)는 기판(SUB) 표면에 실장될 수 있다. 또한 기판(SUB) 상에는 청색 발광 다이오드(LED)와 전기적으로 연결되어 전압을 인가하는 인쇄 회로 기판이 배치된다.
청색 발광 다이오드(LED)는 n형 반도체층, p형 반도체층 및 n형 반도체층과 p형 반도체층 사이의 활성층을 포함한다. n형 반도체층과 p형 반도체층은 와이어를 통하여 기판(10) 상에 형성된 전극 단자(미도시)와 접속되며 전압을 인가하면 n형 반도체층과 p형 반도체층 사이에 전류가 흘러 활성층에서 청색 광이 발생된다. 예를 들어, 청색 발광 다이오드(LED)는 430nm 내지 480nm 파장대의 광을 발광할 수 있다. 청색 발광 다이오드(LED)는 발광 효율이 우수하여 조명 장치의 광 효율을 향상시킬 수 있다.
청색 발광 다이오드(LED) 상에 양자점 필름(110)이 배치된다.
양자점 필름(110)은 최대 발광 파장이 620nm 내지 640nm이고, 양자효율이 90% 이상인 양자점(112)을 포함한다. 양자점(112)는 청색 발광 다이오드(LED)로부터 발광된 청색 광의 일부를 적색 광으로 변환시키고, 일부 청색 광과 적색 광이 혼합되어 조명 장치(100)는 백색 광을 발광한다. 이와 같이 청색 발광 다이오드(LED)와 양자점 필름(110)을 이용하여 백색 광을 발광하도록 구성하는 경우, 백색 발광 다이오드를 사용하는 것 대비 발광 효율, 휘도 및 색순도가 우수한 백색 광을 발광할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 조명 장치는 광 효율이 우수하면서도 적색의 연색 지수인 R9 값을 높여 연색성이 뛰어난 이점이 있다. 구체적으로 예를 들어, 상기 양자점 필름(110)을 구비하는 조명 장치(100)는 광 효율이 100 lm/W 이상이고, 연색 지수(CRI)는 90 Ra 이상으로 고효율 및 고연색 특성을 가질 수 있다. 보다 바람직하게 양자점 필름(110)을 구비하는 조명 장치(100)는 광 효율이 110 lm/W 이상 또는 120 lm/W 이상이고, 연색 지수(CRI)는 93 Ra 이상 또는 95 Ra 이상일 수 있다. 이에 본 발명의 조명 장치(100)는 물체의 색감을 보다 풍부하고 선명하게 해주면서도 소비전력이 저감되는 효과를 제공한다.
양자점 필름(110)의 다른 특징들은 앞서 설명한 바와 동일하므로 대한 중복 설명은 생략한다.
양자점 필름(110)의 양면 각각에는 배리어 필름(120a, 120b)이 배치된다. 예를 들어, 청색 발광 다이오드(LED)와 대향하는 양자점 필름(110)의 일면에 제2 배리어 필름(120b)이 배치되고, 타면에는 제1 배리어 필름(120a)이 배치될 수 있다. 제1 및 제2 배리어 필름(120a, 120b)은 열, 산수, 수분 등 외부 환경으로부터 양자점(112)의 열화를 억제할 수 있다. 그러나, 배리어 필름(120a, 120b)은 필요에 따라 생략될 수 있고, 양자점 필름(110)의 일면에만 배치될 수도 있다.
양자점 필름(110) 상에는 확산판(130)이 배치된다. 확산판(130)은 제1 배리어 필름(120a) 상부에 배치된다. 확산판(130)은 청색 발광 다이오드(LED) 및 양자점 필름(110)을 거쳐 외부로 출광되는 광을 고르고 균일하게 확산시킨다. 확산판(130)은 광 투과율이 높으면서도 전반사로 인한 광 손실을 최소화할 수 있도록 구성될 수 있다. 예를 들어, 확산판(130)은 시클로올레핀계 공중합체, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리카보네이트 등으로부터 선택되는 재질로 형성될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 일 실시예에 따른 조명 장치(100)는 최대 발광 파장이 620nm 내지 640nm이고, 양자효율이 90% 이상인 양자점(112)을 포함하는 양자점 필름(110)을 구비한다. 이에 청색 발광 다이오드(LED)로부터 발광된 청색 광을 적색 광으로 효과적으로 변환할 수 있으며, 이에 광 효율이 향상되는 동시에 적색의 연색 지수인 R9 값을 높여 광 효율을 극대화하고 연색성이 크게 개선되는 효과를 제공한다. 상술한 바와 같이 본 발명의 조명 장치(100)는 광 효율이 100 lm/W 이상이고, 연색 지수(CRI)는 90 Ra 이상으로 고효율 및 고연색 특성을 가질 수 있다. 이에 물체의 색감을 보다 풍부하고 선명하게 해주면서도 소비전력이 저감되는 효과를 제공한다. 또한, 청색 파장대의 광을 저감하여 눈부심을 방지하고 눈의 피로도를 감소시킬 수 있다.
이하에서는 실시예 및 비교예를 통하여 상술한 본 발명의 효과를 보다 구체적으로 설명한다. 그러나, 이하의 실시예는 본 발명의 예시를 위한 것이며, 하기 실시예에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
1) 아연 올레이트(Zn-OA) 및 카드뮴 올레이트(Cd-OA)의 합성
먼저, 아연 아세테이트 이수화물(Zinc Acetate dihydrate) 2063g(9396.0mmol)과 올레익산(Oleic acid) 3981g(14094.0mmol)을 20L 용기에 혼합하고 190℃까지 진공 하에 승온 및 교반시킨 후, 트리옥틸아민(TOA)을 3608g 첨가하여 260℃까지 승온 후 냉각시키는 방식을 거쳐, 양이온 전구체인 아연 올레이트(Zn-OA)를 제조하였다.
아연 아세테이트 이수화물(Zinc Acetate dihydrate) 대신 카드뮴 옥사이드를 사용하여 양이온 전구체인 카드뮴 올레이트(Cd-OA)를 제조하였다. 이때, 카드뮴 옥사이드 대 올레익산의 몰비가 1:1.5가 되도록 첨가하여 반응시켰다.
2) 트리옥틸포스핀 셀레나이드(Se-TOP)의 합성
셀레늄(Se) 파우더 948g(12000.0mmol)과 트리옥틸포스핀(TOP) 5485g(6.6L)을 10L 용기에 혼합하고 N2 분위기 하에 250℃까지 진공 하에 승온시킨 후, 완전 용해될때까지 교반 후 냉각시키는 방식을 거쳐, 음이온 전구체인 트리옥틸포스핀 셀레나이드(Se-TOP)를 제조하였다.
3) 합금형 Cd-Zn-Se의 합성
아연 올레이트(Zn-OA) 210mmol 및 카드뮴 올레이트(Cd-OA) 30mmol을 포함하는 양이온 전구체 300g과 음이온 전구체인 트리옥틸포스핀 셀레나이드(Se-TOP) 128.62g(240mmol)을 1L 반응기에 혼합하여 일액형 전구체 용액을 제조하였다. 다음으로, 급속 가열 장치(출력 10 내지 30kW의 할로겐 램프)를 사용하여 복사열을 가함으로써 반응기의 온도를 60초 이내에 370℃로 승온시키고, 이 온도를 유지하며 3분 동안 반응시킨 후 급냉하여 합금형 Cd-Zn-Se 양자점을 제조하였다. 이와 같이 제조된 합금형 Cd-Zn-Se 양자점에서 Cd:Zn:Se의 몰비는 1:7:8였다.
4) 양자점 필름의 제조
UV 경화형 수지(acrylate oligomer, DCT사 Y-01A) 92g, 합금형 Cd-Zn-Se 양자점의 분산액(10wt% in 이소보닐 아크릴레이트; IBOA) 8g을 혼합한 후, 페이스트 믹서를 사용하여 650rpm으로 10분간 분산하여 양자점 조성물을 제조하였다. 2000mJ/cm2의 광량의 UV를 조사하여 지름 150mm x 두께 300㎛의 원형 양자점 필름을 제작하였다.
5) 조명 장치의 제작
위에서 제작한 원형 양자점 필름을 6인치 12W LED 다운라이트 전면부에 부착하여 조명 장치를 제작하였다.
실시예 2
음이온 전구체인 트리옥틸포스핀 셀레나이드(Se-TOP)를 80.38g(150mmol)로 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 Cd:Zn:Se의 몰비가 1:7:5인 합금형 Cd-Zn-Se 양자점을 제조하였다.
이와 같이 제조한 합금형 Cd-Zn-Se 양자점의 분산액을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 양자점 필름을 제작하였다.
이와 같이 제조한 양자점 필름을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 조명 장치를 제작하였다.
실시예 3
음이온 전구체인 트리옥틸포스핀 셀레나이드(Se-TOP)를 176.848g(330mmol)로 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 Cd:Zn:Se의 몰비가 1:7:11인 합금형 Cd-Zn-Se 양자점을 제조하였다.
이와 같이 제조한 합금형 Cd-Zn-Se 양자점의 분산액을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 양자점 필름을 제작하였다.
이와 같이 제조한 양자점 필름을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 조명 장치를 제작하였다.
실시예 4
1) 인듐 옥소 클러스터(In-Oxo cluster)의 합성
먼저, 인듐 아세테이트(Indium(III) acetate) 63g(216.0mmol)과 올레익산(Oleic acid) 183g(648.0mmol)을 2L 용기에 혼합하고 200℃까지 50mbar 이하의 진공 하에 승온시킨 후, 상압으로 전환하고, 옥타데센(ODE) 540g을 첨가한 후, 260℃내지 300℃에서 1시간 이상 합성하는 방식을 거쳐, 인듐 옥소 클러스터를 제조하였다.
2) 아연 올레이트(Zn-OA)의 합성
아연 아세테이트 이수화물(Zinc Acetate dihydrate) 2063g(9396.0mmol)과 올레익산(Oleic acid) 3981g(14094.0mmol)을 20L 용기에 혼합하고 190℃까지 진공 하에 승온 및 교반시킨 후, 트리옥틸아민(TOA)을 3608g 첨가하여 260℃까지 승온 후 냉각시키는 방식을 거쳐, 제2 양이온 전구체인 아연 올레이트(Zn-OA)를 제조하였다. 이때 아연 올레이트(Zn-OA)의 아연(Zn): 올레익산(OA)의 몰 비율은 1:1.5이다.
3) In-P 코어의 합성
제조된 인듐 옥소 클러스터(In-Oxo cluster)용액 200g(57.6mmol)을 1L 석영용기에 투입하고 130℃에서 TMSP(20wt% in TOP) 48g(38.4mmol)을 첨가하여 제1 혼합물을 제조하였다. 제1 혼합물을 복사열을 이용하여 1분당 약 200℃씩 상승시켜 300℃까지 급속가열 시킨 후 반응 동일 온도를 유지하며 10초 이내로 반응시켰다. 이후 제1 혼합물을 급속하게 냉각시켜 코어 용액을 제조하였다.
제조된 코어 용액에 인듐 옥소 클러스터(In-Oxo cluster)용액 100g(28.8mmol)과 TMSP(20% in TOP) 36g(28.8mmol)을 추가로 첨가한 다음 복사열을 이용하여 1분당 약 200℃씩 상승시켜 300℃까지 급속가열 시킨 후 반응 동일 온도를 유지하며 10초 이내로 반응시키고 급냉하였다. 이와 동일한 과정을 2회 추가로 진행하였다.
앞서 제조된 코어 용액에 인듐 옥소 클러스터(In-Oxo cluster)용액 50g(14.4mmol)과 TMSP(20% in TOP) 18g(14.4mmol)을 추가로 첨가한 다음 복사열을 이용하여 1분당 약 200℃씩 상승시켜 300℃까지 급속가열 시킨 후 반응 동일 온도를 유지하며 10초 이내로 반응시키고 급냉하였다. 이와 동일한 과정을 1회 추가로 진행하여 양자점 코어(파장: 586nm)를 합성하였다.
4) Zn-Se-S 쉘의 합성
상기에서 제조한 양자점 코어 용액(λ38g에 아연(Zn): 올레익산(OA)이 1:1.5인 아연 올레이트(Zn-OA) 273.4g(Zn: 313.2mmol), 기 제조된 트리옥틸포스핀 셀레나이드(Se-TOP) 20g(37.3mmol) 및 트리옥틸포스핀 설파이드(S-TOP) 12g(33.6mmol)을 첨가하고, N2 분위기 하에 복사열을 이용하여 1분에 약 200℃씩 상승시켜 370℃까지 급속가열 시킨 후, 350℃내지 370℃온도를 유지하며 수초 동안 반응시켰다. 이후 제2 혼합물을 1분 이내에 100℃ 이하로 급속하게 냉각시켜 InP 코어 표면에 ZnSeS 쉘이 형성된 양자점을 수득하였다.
5) 양자점 필름의 제조
이와 같이 제조한 InP 코어 표면에 ZnSeS 쉘이 형성된 양자점의 분산액을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 양자점 필름을 제작하였다.
6) 조명 장치의 제조
이와 같이 제조한 양자점 필름을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 조명 장치를 제작하였다.
실시예 5
양자점 필름 제조 시, 합금형 Cd-Zn-Se 양자점의 분산액(10wt% in 이소보닐 아크릴레이트; IBOA)을 4g 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 양자점 필름을 제조하였다.
이와 같이 제작한 원형 양자점 필름을 6인치 12W LED 다운라이트 전면부에 부착하여 조명 장치를 제작하였다.
실시예 6
양자점 필름 제조 시, 합금형 Cd-Zn-Se 양자점의 분산액(10wt% in 이소보닐 아크릴레이트; IBOA)을 12g 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 양자점 필름을 제조하였다.
이와 같이 제작한 원형 양자점 필름을 6인치 12W LED 다운라이트 전면부에 부착하여 조명 장치를 제작하였다.
실시예 7
양자점 필름 제조 시, 합금형 Cd-Zn-Se 양자점의 분산액(10wt% in 이소보닐 아크릴레이트; IBOA)을 16g 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 양자점 필름을 제조하였다.
이와 같이 제작한 원형 양자점 필름을 6인치 12W LED 다운라이트 전면부에 부착하여 조명 장치를 제작하였다.
비교예 1
카드뮴 옥사이드 3.85g(30mmol), 아연 아세테이트 이수화물(Zinc Acetate dihydrate) 26.34g(120mmol) 및 올레익산(Oleic acid) 173.55g(614mmol)을 1L 반응기에 혼합하고, 진공 하에 190℃까지 승온 후, N2 분위기로 전환하여 옥타데센(octadecene, ODE) 189.4g을 투입하여 양이온 전구체를 합성하였다. 다음으로, 반응 용액을 320℃까지 승온하고 트리옥틸포스핀 셀레나이드(Se-TOP) 1.61g(3mmol)과 트리옥틸포스핀 설파이드(S-TOP) 0.48g(1mmol)이 혼합된 음이온 전구체를 1차적으로 빠르게 주입하여 2분간 반응시키고, 2차로 트리옥틸포스핀 설파이드(S-TOP) 69.52g(146mmol)을 주입하여 1분간 반응 후 냉각 시켜 합금형 Cd-Zn-Se-S를 제조하였다. 이와 같이 제조된 합금형 Cd-Zn-Se-S는 Cd:Zn:Se:S의 몰비는 1:4:0.1:4.9였다.
이와 같이 제조한 합금형 Cd-Zn-Se-S 양자점의 분산액을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 양자점 필름을 제작하였다.
이와 같이 제조한 양자점 필름을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 조명 장치를 제작하였다.
비교예 2
카드뮴 옥사이드 3.85g(30mmol), 아연 아세테이트 이수화물(Zinc Acetate dihydrate) 26.34g(120mmol) 및 올레익산(Oleic acid) 173.55g(614mmol)을 1L 반응기에 혼합하고, 진공 하에 190℃까지 승온 후, N2 분위기로 전환하여 옥타데센(octadecene, ODE) 189.4g을 투입하여 양이온 전구체를 합성하였다. 다음으로, 100℃ 이하에서 양이온 전구체와 트리옥틸포스핀 셀레나이드(Se-TOP) 1.61g(3mmol)과 트리옥틸포스핀 설파이드(S-TOP) 70.0g(147mmol)이 혼합된 음이온 전구체를 1L 반응용기에 첨가하고, 급속 가열 장치(출력 10 내지 30kW의 할로겐 램프)를 사용하여 복사열을 가함으로써 반응기의 온도를 60초 이내에 370℃로 승온시키고, 이 온도를 유지하며 3분 동안 반응시킨 후 급냉하여 합금형 Cd-Zn-Se-S를 제조하였다. 이와 같이 제조된 합금형 Cd-Zn-Se-S는 Cd:Zn:Se:S의 몰비는 1:4:0.1:4.9였다.
비교예 3
음이온 전구체인 트리옥틸포스핀 셀레나이드(Se-TOP)를 48.23g(90mmol)로 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 Cd:Zn:Se의 몰비가 1:7:3인 합금형 Cd-Zn-Se 양자점을 제조하였다.
이와 같이 제조한 합금형 Cd-Zn-Se 양자점의 분산액을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 양자점 필름을 제작하였다.
이와 같이 제조한 양자점 필름을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 조명 장치를 제작하였다.
비교예 4
음이온 전구체인 트리옥틸포스핀 셀레나이드(Se-TOP)를 192.91g(360mmol)로 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 Cd:Zn:Se의 몰비가 1:7:12인 합금형 Cd-Zn-Se 양자점을 제조하였다.
이와 같이 제조한 합금형 Cd-Zn-Se 양자점의 분산액을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 양자점 필름을 제작하였다.
이와 같이 제조한 양자점 필름을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 조명 장치를 제작하였다.
참조예 1
양자점 필름 제조 시, UV 경화형 수지(acrylate oligomer, DCT사 Y-01A) 91g, 합금형 Cd-Zn-Se 양자점의 분산액(10wt% in 이소보닐 아크릴레이트; IBOA) 8g 및 확산제로서 TiO2 분산액(50wt% in Y-01A) 1g을 혼합하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 양자점 필름을 제작하였다.
위에서 제작한 원형 양자점 필름을 6인치 12W LED 다운라이트 전면부에 부착하여 조명 장치를 제작하였다.
참조예 2
양자점 필름 제조 시, UV 경화형 수지(acrylate oligomer, DCT사 Y-01A) 90g, 합금형 Cd-Zn-Se 양자점의 분산액(10wt% in 이소보닐 아크릴레이트; IBOA) 8g 및 확산제로서 TiO2 분산액(50wt% in Y-01A) 2g을 혼합하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 양자점 필름을 제작하였다.
위에서 제작한 원형 양자점 필름을 6인치 12W LED 다운라이트 전면부에 부착하여 조명 장치를 제작하였다.
실험예 1
실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 4에 따른 양자점의 최대 발광 파장(PLmax), 반치폭(FWHM) 및 양자효율(Qy)을 Hamamatsu사의 C11347-11를 사용하여 측정하였다. 이에 따른 결과는 하기 표 1에 나타내었다.
양자점의 종류 제조방식 PLmax(nm) FWHM(nm) Qy(%)
실시예 1 Cd:Zn:Se=1:7:8 고속 승온 628 17 97
실시예 2 Cd:Zn:Se=1:7:5 고속 승온 632 17 97
실시예 3 Cd:Zn:Se=1:7:11 고속 승온 624 17 96
실시예 4 InP/ZnSeS 고속 승온 628 34 96
비교예 1 Cd:Zn:Se:S=1:4:0.1:4.9 고온 주입 628 32 86
비교예 2 Cd:Zn:Se:S=1:4:0.1:4.9 고속 승온 492 21 73
비교예 3 Cd:Zn:Se=1:7:3 고속 승온 638 21 87
비교예 4 Cd:Zn:Se=1:7:12 고속 승온 622 16 86
상기 표 1을 참조하면, 실시예 1 내지 4에 따른 양자점은 비교예 1 또는 비교예 4에 따른 양자점 대비 양자효율이 우수한 것을 확인할 수 있다. 황을 포함하지 않고, Cd:Zn:Se의 비율이 특정 범위 내인 실시예 1 내지 3은 유사 조성의 비교예 1 및 비교예 2에 따른 양자점 대비 반치폭이 좁고 양자효율은 96% 이상으로 매우 우수한 것을 확인할 수 있다. 한편, 실시예 1 내지 3과 비교예 2를 비교하면, 비교예 2의 경우 실시예들과 동일하게 고속 승온 방식으로 제조되더라도 황을 포함함에 따라 최대 발광 파장이 목적하는 범위에 들지 못하는 것을 확인할 수 있고, 반치폭이 넓으며 양자효율은 떨어지는 것을 확인할 수 있다.
또한, 실시예 1 내지 3과 비교예 3 내지 4를 비교하면, 실시예 1 내지 3 대비 Se의 함량이 적은 비교예 3은 실시예 1 내지 3 대비 반치폭이 넓고 양자효율이 떨어지는 것을 확인할 수 있다. 또한, 실시예 1 내지 3 대비 Se의 함량이 과량인 비교예 4 또한 실시예 1 내지 3 대비 양자효율이 떨어지는 것을 확인할 수 있다.
실험예 2
실시예 1 내지 4, 비교예 1 및 비교예 3 내지 4에 따른 조명 장치의 광속, 광 효율, 색온도(CCT) 및 연색 지수(CRI)를 측정하였다. 연색 지수는 각각의 색상별로 개별 연색 지수를 측정하여 평균치이다. 이에 따른 결과는 하기 표 2에 나타내었다. 효과 비교를 위해 양자점 필름을 포함하지 않는 조명 장치에 대해서도 측정을 수행하였으며, 이는 비교예 5로 나타내었다.
광속(lm) 광 효율(lm/W) CCT(K) CRI(Ra)
실시예 1 1536 128 4442 95.1
실시예 2 1368 114 4221 93.8
실시예 3 1572 131 4510 92.6
실시예 4 1488 124 4510 94.2
비교예 1 1176 98 3840 93.5
비교예 3 1164 97 3960 91.1
비교예 4 1128 94 4530 90.2
비교예 5 1680 140 6010 82.4
상기 표 2를 참조하면, 실시예 1 내지 4에 따른 양자점 필름이 부착된 조명 장치들은 양자점 필름이 부착되지 않은 비교예 5의 조명 장치 대비 연색 지수가 크게 향상된 것을 확인할 수 있다. 또한, 실시예 1 내지 4에 따른 조명 장치는 광속, 광 효율이 높으면서도 연색성이 크게 향상되어 조명 품질을 크게 개선시키는 것을 확인할 수 있다. 특히, Cd:Zn:Se의 몰비가 1:7:8인 양자점을 포함하는 실시예 1은 광속 및 광 효율이 매우 우수하면서도 연색성이 가장 높은 것을 확인할 수 있다.
한편, 최대 발광 파장이 실시예 1의 양자점과 동일하나, 반치폭이 32nm으로 실시예 1 보다 넓고, 양자효율은 86%로 실시예 1 대비 떨어지는 비교예 1의 조명 장치는 비교예 3 대비 연색성은 높으나, 효율이 98%로 가장 낮은 것을 확인할 수 있다.
또한, 실시예 1 내지 3과 비교예 3 내지 4를 비교하면, 실시예 1 내지 3 대비 Se의 비율이 소량이거나 과량인 경우, 광속 및 광효율이 실시예 1 내지 3 대비 현저히 떨어지는 것을 확인할 수 있다.
실험예 3
양자점의 농도에 따른 효과를 알아보기 위하여, 실시예 1, 실시예 5, 실시예 6, 실시예 7에 따른 조명 장치의 광속, 광 효율, 색온도(CCT) 및 연색 지수(CRI)를 측정하였다. 연색 지수는 각각의 색상별로 개별 연색 지수를 측정하여 평균치이다. 이에 따른 결과는 하기 표 3에 나타내었다.
양자점 농도(wt%) 광속(lm) 광 효율(lm/W) CCT(K) CRI(Ra)
실시예 5 0.4 1596 133 5063 91.8
실시예 1 0.8 1536 128 4442 95.1
실시예 6 1.2 1356 113 3892 97.4
실시예 7 1.6 1260 105 3356 97.8
상기 표 3을 참조하면, 실시예 1, 실시예 5 내지 7에 따른 조명 장치는 광속이 우수하고, 광 효율이 105% 이상으로 높으면서도 연색성은 91 Ra 이상으로 높은 것을 확인할 수 있다. 또한, 양자점의 농도가 증가할수록 광속은 떨어지고, 연색성을 증가하는 경향성을 나타내는 것을 확인할 수 있다.
한편, 양자점의 농도가 1.2중량% 이상인 경우 광 효율이 다소 저하되며, 고효율 및 고연색성을 동시에 만족하기 위한 측면에서 양자점의 농도는 0.6중량% 내지 1.0중량% 사이인 것이 바람직한 것을 확인할 수 있다.
실험예 4
확산제 유무에 따른 효과를 알아보기 위하여, 실시예 1, 참조예 1 및 참조예 2에 따른 조명 장치의 광속, 광 효율, 색온도(CCT) 및 연색 지수(CRI)를 측정하였다. 연색 지수는 각각의 색상별로 개별 연색 지수를 측정하여 평균치이다. 이에 따른 결과는 하기 표 4에 나타내었다.
TiO2 농도(wt%) 광속(lm) 광 효율(lm/W) CCT(K) CRI(Ra)
실시예 1 0 1536 128 4442 95.1
참조예 1 0.5 1164 97 3869 96.3
참조예 2 1 1104 92 3714 96.4
상기 표 4를 참조하면, 실시예 1의 경우, 확산제인 TiO2를 포함하는 참조예 1, 참조예 2 대비 광속, 광 효율이 높으면서 연색성 또한 우수한 것을 확인할 수 있다. TiO2를 포함하는 참조예 1, 참조예 2의 경우 연색성은 우수하나, 광속 및 광 효율이 떨어지며, 이는 확산제를 포함하는 경우 필름의 광투과율이 저하됨에 따른 것으로 판단할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따른 양자점 필름은 수지, 및 수지에 분산되며, 최대 발광 파장이 620nm 내지 640nm이고, 양자효율(Qy)이 90% 이상인 양자점을 포함한다.
본 발명의 다른 특징에 따르면, 양자점 필름 중 양자점의 함량은 0.4중량% 내지 1.6중량%일 수 있다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면 양자점은 Cd, Zn 및 In 중에서 선택되는 1종 이상의 제1 금속 및 Se, S 및 P 중에서 선택되는 1종 이상의 제2 금속을 포함하는 3성분계 이상의 양자점일 수 있다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 양자점은 Cd-Zn-Se로 구성된 3성분계 합금(alloy)형 양자점일 수 있다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, Cd: Zn: Se의 몰비는 1: 6~8: 5~11일 수 있다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 양자점은 In-Zn-P 또는 In-P로 구성된 코어와 Zn-S 또는 Zn-Se-S로 구성된 쉘을 포함하는 코어-쉘 구조의 양자점일 수 있다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, Cd-Zn-Se로 구성된 합금형 양자점은, 카드뮴 올리에이트 및 아연 올리에이트를 포함하는 양이온 전구체와 트리옥틸포스핀 셀레나이드를 포함하는 음이온 전구체를 포함하는 일액형 전구체 용액을 300℃ 내지 380℃로 고속 승온하여 형성될 수 있다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 카드뮴 올리에이트는 카드뮴과 올레익산을 1:1.3 내지 1:1.7의 몰비로 반응시켜 형성되고, 아연 올리에이트는 아연과 올레익산을 1:1.3 내지 1:1.7의 몰비로 반응시켜 형성되고, 양이온 전구체 중 카드뮴 올리에이트 대 아연 올리에이트의 몰비는 1:6 내지 1:12이고, 양이온 전구체 대 음이온 전구체의 몰비는 1:0.5 내지 1:0.9일 수 있다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 양자점은 In-P로 구성된 코어와 Zn-Se-S로 구성된 쉘을 포함하는 코어-쉘 구조의 양자점일 수 있고, In-P로 구성된 코어는 인듐 옥소 클러스터(In-Oxocluster)를 포함하는 제1 양이온 전구체와 인(P)을 포함하는 제1 음이온 전구체를 포함하는 제1 혼합물을 300℃내지 380℃로 고온 승온하여 형성되고, Zn-Se-S로 구성된 쉘은 In-P로 구성된 코어, 아연 올레이트를 포함하는 제2 양이온 전구체 및 트리옥틸포스핀 셀레나이드와 트리옥틸포스핀 설파이드를 포함하는 제2 음이온 전구체를 포함하는 제2 혼합물을 300℃ 내지 400℃로 고속 승온하여 형성될 수 있다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 아연 올레이트는 아연과 올레익산을 1:1.3 내지 1:1.7의 몰비로 반응시켜 형성되고, 트리옥틸포스핀 셀레나이드 대 트리옥틸포스핀 설파이드의 몰비는 1:0.8 내지 1:2.5일 수 있다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 양자점 필름의 적어도 일면 상에 배치되는 배리어 필름을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 양자점 필름은 분산제 함량이 0.1중량% 미만일 수 있다.
본 발명의 일 실시예 따른 조명 장치는, 기판, 기판 상에 배치되고, 청색 광을 발광하는 청색 발광 다이오드, 및 청색 발광 다이오드 상에 배치되는 상기 양자점 필름을 포함한다.
본 발명의 다른 특징에 따르면, 조명 장치의 광 효율은 100 lm/W 이상이고, 연색 지수(Color Rendering Index; CRI)는 90 Ra 이상일 수 있다.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 더욱 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 반드시 이러한 실시예로 국한되는 것은 아니고, 본 발명의 기술사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양하게 변형 실시될 수 있다. 따라서, 본 발명에 개시된 실시예들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 그러므로, 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 본 발명의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
100: 조명 장치
110: 양자점 필름
111: 수지
112: 양자점
120a: 제1 배리어 필름
120b: 제2 배리어 필름
SUB: 기판
LED: 청색 발광 다이오드
130: 확산판

Claims (14)

  1. 수지; 및 상기 수지에 분산되며, 최대 발광 파장이 620nm 내지 640nm이고, 양자효율(Qy)이 90% 이상인 양자점을 포함하는, 조명 장치용 양자점 필름.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 양자점 필름 중 상기 양자점의 함량은 0.4중량% 내지 1.6중량%인, 조명 장치용 양자점 필름.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 양자점은 Cd, Zn 및 In 중에서 선택되는 1종 이상의 제1 금속 및 Se, S 및 P 중에서 선택되는 1종 이상의 제2 금속을 포함하는 3성분계 이상의 양자점인, 조명 장치용 양자점 필름.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 양자점은 Cd-Zn-Se로 구성된 3성분계 합금(alloy)형 양자점인, 조명 장치용 양자점 필름.
  5. 제4항에 있어서,
    Cd: Zn: Se의 몰비가 1: 6~8: 5~11인, 조명 장치용 양자점 필름.
  6. 제3항에 있어서,
    상기 양자점은 In-Zn-P 또는 In-P로 구성된 코어와 Zn-S 또는 Zn-Se-S로 구성된 쉘을 포함하는 코어-쉘 구조의 양자점인, 조명 장치용 양자점 필름.
  7. 제4항에 있어서,
    상기 Cd-Zn-Se로 구성된 합금형 양자점은, 카드뮴 올리에이트 및 아연 올리에이트를 포함하는 양이온 전구체와 트리옥틸포스핀 셀레나이드를 포함하는 음이온 전구체를 포함하는 일액형 전구체 용액을 300℃ 내지 380℃로 고속 승온하여 형성된, 조명 장치용 양자점 필름.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 카드뮴 올리에이트는 카드뮴과 올레익산을 1:1.3 내지 1:1.7의 몰비로 반응시켜 형성되고,
    상기 아연 올리에이트는 아연과 올레익산을 1:1.3 내지 1:1.7의 몰비로 반응시켜 형성되고,
    상기 양이온 전구체 중 상기 카드뮴 올리에이트 대 상기 아연 올리에이트의 몰비는 1:6 내지 1:12이고,
    상기 양이온 전구체 대 음이온 전구체의 몰비는 1:0.5 내지 1:0.9인, 조명 장치용 양자점 필름.
  9. 제6항에 있어서,
    상기 양자점은 In-P로 구성된 코어와 Zn-Se-S로 구성된 쉘을 포함하는 코어-쉘 구조의 양자점이고,
    상기 In-P로 구성된 코어는 인듐 옥소 클러스터(In-Oxocluster)를 포함하는 제1 양이온 전구체와 인(P)을 포함하는 제1 음이온 전구체를 포함하는 제1 혼합물을 300℃내지 380℃로 고온 승온하여 형성되고,
    상기 Zn-Se-S로 구성된 쉘은 상기 In-P로 구성된 코어, 아연 올레이트를 포함하는 제2 양이온 전구체 및 트리옥틸포스핀 셀레나이드와 트리옥틸포스핀 설파이드를 포함하는 제2 음이온 전구체를 포함하는 제2 혼합물을 300℃ 내지 400℃로 고속 승온하여 형성된, 조명 장치용 양자점 필름.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 아연 올레이트는 아연과 올레익산을 1:1.3 내지 1:1.7의 몰비로 반응시켜 형성되고,
    상기 트리옥틸포스핀 셀레나이드 대 트리옥틸포스핀 설파이드의 몰비는 1:0.8 내지 1:2.5인, 조명 장치용 양자점 필름.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 양자점 필름의 적어도 일면 상에 배치되는 배리어 필름을 더 포함하는, 조명 장치용 양자점 필름.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 양자점 필름은 분산제 함량이 0.1중량% 미만인, 조명 장치용 양자점 필름.
  13. 기판;
    상기 기판 상에 배치되고, 청색 광을 발광하는 청색 발광 다이오드; 및
    상기 청색 발광 다이오드 상에 배치되는 양자점 필름을 포함하고,
    상기 양자점 필름은 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 따른 조명 장치용 양자점 필름인, 조명 장치.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 조명 장치의 광 효율은 100 lm/W 이상이고, 연색 지수(Color Rendering Index; CRI)는 90 Ra 이상인, 조명 장치.
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