KR20240002163A - 중합체 필름 및 그 용도 - Google Patents

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KR20240002163A
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polymer
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후앙 쓰-용
후앙 옌-첸
왕 쳉-팬
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장 춘 페트로케미컬 컴퍼니 리미티드
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Abstract

중합체 필름 및 상기 중합체 필름을 사용하여 제조된 접합 유리가 제공된다. 중합체 필름은 제1 표면 및 제2 표면을 가지며, 여기서 제1 표면은 10%의 재료 비율에서 0.15 μm3/μm2 내지 1.20 μm3/μm2 범위의 피크 재료 부피(Vmp) 및 0.73 내지 10.02 범위의 첨도(Sku)를 가지며, 여기서 재료 비율, 피크 재료 부피, 및 첨도는 ISO 25178-2:2012에 따라 정의된다.

Description

중합체 필름 및 그 용도{Polymer film and uses of the same}
발명의 분야
본 발명은 중합체 필름, 특히 특정 피크 재료 부피(specific peak material volume, Vmp) 및 첨도(kurtosis, Sku)를 갖는 중합체자 필름에 관한 것이다. 본 발명은 또한 중합체 필름을 사용하여 제조된 접합 유리(laminated glass)에 관한 것이다.
관련 기술의 설명
접합 유리는 두 장의 유리 시트 사이에 중합체 필름을 개재하고 열간 가압(hot-pressing)을 수행하여 유리 시트와 중합체 필름을 함께 접합시켜 형성된 복합 구조를 갖는 유리 재료이다. 접합 유리는 내충격성과 방음성이 탁월하기 때문에, 자동차 및 건축 산업에 널리 사용된다.
접합 유리의 제조 공정이 유리 시트와 중합체 필름의 열간 가압을 포함하기 때문에, 접합 유리에, 그리고 유리 시트와 중합체 필름 사이에 공기가 남지 않도록 하기 위해, 중합체 필름의 표면은 일반적으로 엠보싱 처리되어 텍스처(즉, 설계된 요철 구조)를 형성하여 사전 가압 동안 탈기(de-airing)를 용이하게 하여 접합 유리에 버블이 생성되는 것을 방지한다. 또한, 접합 유리의 제조 동안 중합체 필름을 원하는 크기로 절단하고, 절단된 중합체 필름을 서로 적층시킨 후 가압 공정을 거친다. 그러나, 적층된 중합체 필름은 중합체 필름의 중력과 끈적임으로 인해 서로 접착되어 중합체 필름을 손상시키지 않고 적층된 중합체 필름을 분리하는 것을 어렵게 만든다. 또한, 접합 유리의 제조 동안 접합 유리의 유리 시트와 중합체 필름 사이에 남아있는 공기를 충분히 제거하기 어려워 접합 유리는 외관이 불량하거나 내후성이 불량해진다.
발명의 요약
놀랍게도, 본 발명자들은 중합체 필름 표면의 피크 재료 부피(Vmp) 및 첨도(Sku)를 제어함으로써 상기 문제가 해결될 수 있다는 것을 발견하였다. 따라서, 본 발명은 특정 피크 재료 부피 및 첨도를 갖는 중합체 필름에 관한 것이다. 본 발명의 중합체 필름은 서로 거의 접착되지 않으므로 "자기-접착 시험"을 통과할 수 있다. 또한, 본 발명의 중합체 필름으로부터 제조된 접합 유리는 버블 결함이 없다. 본 발명의 바람직한 구현예에서, 중합체 필름은 특히 탁월한 내후성을 갖는다. 내후성은 명세서에 기재되어 있는 "고온 버블 시험"의 결과로 입증된다.
구체적으로, 본 발명의 목적은 제1 표면 및 제2 표면을 갖는 중합체 필름으로서, 여기서 제1 표면은 10%의 재료 비율에서 0.15 μm3/μm2 내지 1.20 μm3/μm2 범위의 피크 재료 부피(Vmp) 및 0.73 내지 10.02 범위의 첨도(Sku)를 가지며, 재료 비율, 피크 재료 부피, 및 첨도는 ISO 25178-2:2012에 따라 정의된 것인 중합체 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 일부 구현예에서, 제2 표면은 10%의 재료 비율에서 0.15 μm3/μm2 내지 1.20 μm3/μm2 범위의 Vmp 및 0.73 내지 10.02 범위의 Sku를 가지고, 여기서 재료 비율, Vmp, 및 Sku는 ISO 25178-2:2012에 따라 정의된다.
본 발명의 일부 구현예에서, 제1 표면 및 제2 표면은 독립적으로 10 μm 내지 660 μm 범위의 프로파일 요소의 평균 폭(Rsm)을 가지며, 여기서 프로파일 요소의 평균 폭은 ISO 4287:1997에 따라 정의된다.
본 발명의 일부 구현예에서, 중합체 필름은 5℃ 내지 23℃ 범위의 유리 전이 온도(Tg)를 갖는다.
본 발명의 일부 구현예에서, 중합체 필름은 폴리비닐 아세탈을 포함한다.
본 발명의 일부 구현예에서, 폴리비닐 아세탈은 폴리(비닐 포르말), 폴리(비닐 아세탈), 폴리(비닐 부티랄), 폴리(비닐 펜탄알), 폴리(비닐 헥산알), 및 이들의 조합으로 이루어진 그룹으로부터 선택될 수 있다. 본 발명의 바람직한 구현예에서, 폴리비닐 아세탈은 폴리(비닐 부티랄)이다.
본 발명의 일부 구현예에서, 폴리비닐 아세탈은 90,000 내지 120,000 범위의 수평균 분자량(Mn)을 갖는다.
본 발명의 일부 구현예에서, 중합체 필름은 가소제를 추가로 포함한다.
본 발명의 일부 구현예에서, 폴리비닐 아세탈의 100 중량부를 기준으로, 가소제의 양은 35 중량부 내지 50 중량부의 범위이다.
본 발명의 또 다른 목적은 제1 유리 시트, 제2 유리 시트, 및 상기 제1 유리 시트와 상기 제2 유리 시트 사이에 배치되는 중간 필름을 포함하는 접합 유리를 제공하는 것으로, 여기서 중간 필름은 상기 언급된 중합체 필름에 의해 제공된다.
본 발명의 상기 목적, 기술적 특징 및 이점을 보다 명확하게 하기 위해, 본 발명은 이하에서 일부 구현예를 참조하여 상세히 설명될 것이다.
바람직한 구현예에 대한 설명
이하, 본 발명의 일부 구현예에 대해 상세히 설명될 것이다. 그러나, 본 발명은 다양한 구현예로 구체화될 수 있고 본 명세서에 기재된 구현예에 한정되어서는 안 된다.
달리 명시되지 않는 한, 본 명세서 및 청구범위에 열거된 "a", "the" 등의 표현은 단수 형태와 복수 형태 둘 모두를 포함해야 한다.
달리 명시되지 않는 한, 본 명세서 및 청구범위에 열거된 "제1", "제2" 등의 표현은 특별한 의미 없이 도시된 요소 또는 구성성분을 구별하기 위해 사용된 것일 뿐이다. 이러한 표현은 임의의 우선 순위를 나타내는 데 사용되지 않는다.
명세서 및 청구범위에 열거된 용어 "재료 비율"은 ISO 25178-2:2012에 따라 정의된다. 재료 비율 곡선은 표면 높이를 이에 의해 둘러싸인 영역 면적으로 나타내는 함수 곡선 그래프를 의미하고, 재료 비율은 지정된 높이를 초과하는 둘러싸인 영역 면적을 의미한다.
명세서 및 청구범위에 열거된 용어 "피크 재료 부피(Vmp)"는 ISO 25178-2:2012에 따라 정의된다. 피크 재료 부피는 특정 재료 비율에서 감소된 피크 재료 부피이다.
명세서 및 청구범위에 열거된 용어 "첨도(Sku)"는 ISO 25178-2:2012에 따라 정의된다. 첨도는 거칠기 프로파일의 표면 높이 분포의 선명도(sharpness)를 측정한 것이다. SKU가 3인 경우, 높이 분포는 뾰족한 부분(sharp portions)과 들쭉날쭉한 부분(indented portions)이 공존하는 정규 분포이다. SKU가 3 보다 작으면, 높이 분포가 평평(flat)하다. SKU가 3 초과인 경우, 높이 분포가 급증(spiked)한다.
명세서 및 청구범위에 열거된 용어 "프로파일 요소의 평균 폭(Rsm)"은 ISO 4287:1997에 따라 정의된다. Rsm은 샘플링 길이에 따른 프로파일 요소의 평균 길이로, 엠보싱 처리된 텍스처 사이의 거리를 나타낸다.
본 발명은 적층된 중합체 필름의 접착 문제를 해결하는 특정 피크 재료 부피(Vmp) 및 첨도(Sku)를 갖는 중합체 필름을 제공한다. 본 발명의 중합체 필름은 버블 결함이 없는 접합 유리, 특히 버블 결함이 없고 내후성이 우수한 접합 유리를 제공하는 데 사용될 수 있다. 본 발명의 중합체 필름은 접합 유리의 제조 공정을 용이하게 할 수 있으며 중합체 필름의 낭비를 방지할 수 있다. 본 발명의 중합체 필름 및 이의 응용 분야에 대해서는 이하에 상세히 설명된다.
1. 중합체 필름
1.1. 중합체 필름의 표면 특성
1.1.1. 피크 재료 부피(Vmp) 및 첨도(Sku)
접합 유리의 제조를 용이하게 하기 위해, 중합체 필름은 일반적으로 유리 시트에 상응하는 크기로 절단되고, 절단된 중합체 필름은 가압 공정을 거치기 전에 서로 적층된다. 그러나, 중합체의 끈적임과 중력의 영향으로 인해, 적층된 중합체 필름은 일반적으로 서로 접착된다. 또한, 유리 시트와 중합체 필름 사이에 공기(버블 결함)가 남지 않도록 공기 제거를 용이하게 하기 위해, 중합체 필름의 표면은 일반적으로 텍스처(즉, 특정 요철 구조)로 형성되어 중합체 필름 및 유리 시트의 사전 가압 동안 탈기를 용이하게 할 수 있다. 그러나, 실제로는, 접합 유리의 제조 공정 동안 접합 유리의 유리 시트와 중합체 필름 사이의 공기를 충분히 제거하기 어려워, 제조된 접합 유리는 일반적으로 내후성이 불량하거나 심지어 제조될 때 버블 결함이 있는 외관이 불량한 상태로 제공된다. 본 발명자들은 중합체 필름 표면의 피크 재료 부피(Vmp) 및 첨도(Sku)를 특정 범위 내로 제어함으로써 접착 문제 및 버블 결함 문제를 해결하고 접합 유리의 내후성을 향상시킬 수 있음을 발견하였다. Vmp 및 Sku는 표면 거칠기와 관련된 매개변수이다. Vmp 및 Sku 매개변수에 대한 관련 설명은 표면 모폴로지를 평가하기 위한 측정 표준인 ISO 25178-2: 2012를 참조할 수 있으며, 그 주제는 그 전체가 본원에 참조로 포함된다.
구체적으로, 본 발명의 중합체 필름은 제1 표면 및 제2 표면을 가지며, 여기서 제1 표면은 10%의 재료 비율에서 0.15 μm3/μm2 내지 1.20 μm3/μm2 범위의 Vmp 값을 갖는다. 예를 들어, 제1 표면의 Vmp 값은 0.15 μm3/μm2, 0.16 μm3/μm2, 0.17 μm3/μm2, 0.18 μm3/μm2, 0.19 μm3/μm2, 0.20 μm3/μm2, 0.21 μm3/μm2, 0.22 μm3/μm2, 0.23 μm3/μm2, 0.24 μm3/μm2, 0.25 μm3/μm2, 0.26 μm3/μm2, 0.27 μm3/μm2, 0.28 μm3/μm2, 0.29 μm3/μm2, 0.30 μm3/μm2, 0.31 μm3/μm2, 0.32 μm3/μm2, 0.33 μm3/μm2, 0.34 μm3/μm2, 0.35 μm3/μm2, 0.36 μm3/μm2, 0.37 μm3/μm2, 0.38 μm3/μm2, 0.39 μm3/μm2, 0.40 μm3/μm2, 0.41 μm3/μm2, 0.42 μm3/μm2, 0.43 μm3/μm2, 0.44 μm3/μm2, 0.45 μm3/μm2, 0.46 μm3/μm2, 0.47 μm3/μm2, 0.48 μm3/μm2, 0.49 μm3/μm2, 0.50 μm3/μm2, 0.51 μm3/μm2, 0.52 μm3/μm2, 0.53 μm3/μm2, 0.54 μm3/μm2, 0.55 μm3/μm2, 0.56 μm3/μm2, 0.57 μm3/μm2, 0.58 μm3/μm2, 0.59 μm3/μm2, 0.60 μm3/μm2, 0.61 μm3/μm2, 0.62 μm3/μm2, 0.63 μm3/μm2, 0.64 μm3/μm2, 0.65 μm3/μm2, 0.66 μm3/μm2, 0.67 μm3/μm2, 0.68 μm3/μm2, 0.69 μm3/μm2, 0.70 μm3/μm2, 0.71 μm3/μm2, 0.72 μm3/μm2, 0.73 μm3/μm2, 0.74 μm3/μm2, 0.75 μm3/μm2, 0.76 μm3/μm2, 0.77 μm3/μm2, 0.78 μm3/μm2, 0.79 μm3/μm2, 0.80 μm3/μm2, 0.81 μm3/μm2, 0.82 μm3/μm2, 0.83 μm3/μm2, 0.84 μm3/μm2, 0.85 μm3/μm2, 0.86 μm3/μm2, 0.87 μm3/μm2, 0.88 μm3/μm2, 0.89 μm3/μm2, 0.90 μm3/μm2, 0.91 μm3/μm2, 0.92 μm3/μm2, 0.93 μm3/μm2, 0.94 μm3/μm2, 0.95 μm3/μm2, 0.96 μm3/μm2, 0.97 μm3/μm2, 0.98 μm3/μm2, 0.99 μm3/μm2, 1.00 μm3/μm2, 1.01 μm3/μm2, 1.02 μm3/μm2, 1.03 μm3/μm2, 1.04 μm3/μm2, 1.05 μm3/μm2, 1.06 μm3/μm2, 1.07 μm3/μm2, 1.08 μm3/μm2, 1.09 μm3/μm2, 1.10 μm3/μm2, 1.11 μm3/μm2, 1.12 μm3/μm2, 1.13 μm3/μm2, 1.14 μm3/μm2, 1.15 μm3/μm2, 1.16 μm3/μm2, 1.17 μm3/μm2, 1.18 μm3/μm2, 1.19 μm3/μm2, 또는 1.20 μm3/μm2이거나, 본원에 기재된 임의의 두 값 사이의 범위 내일 수 있다. Vmp는 특정 재료 비율에서 감소된 피크 재료 부피이다. 중합체 필름의 제1 면의 Vmp 값을 10%의 재료 비율에서 지정된 범위 내에서 제어함으로써, 적층된 중합체 필름의 접착 문제를 해결할 수 있고 사전 가압 동안 탈기 효율을 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 중합체 필름의 제1 표면은 0.73 내지 10.02 범위의 Sku 값을 갖는다. 예를 들어, 제1 표면의 Sku 값은 0.73, 0.74, 0.75, 0.76, 0.77, 0.78, 0.79, 0.80, 0.81, 0.82, 0.83, 0.84, 0.85, 0.86, 0.87, 0.88, 0.89, 0.90, 0.91, 0.92, 0.93, 0.94, 0.95, 0.96, 0.97, 0.98, 0.99, 1.00, 1.05, 1.10, 1.15, 1.20, 1.25, 1.30, 1.35, 1.40, 1.45, 1.50, 1.55, 1.60, 1.65, 1.70, 1.75, 1.80, 1.85, 1.90, 1.95, 2.00, 2.05, 2.10, 2.15, 2.20, 2.25, 2.30, 2.35, 2.40, 2.45, 2.50, 2.55, 2.60, 2.65, 2.70, 2.75, 2.80, 2.85, 2.90, 2.95, 3.00, 3.05, 3.10, 3.15, 3.20, 3.25, 3.30, 3.35, 3.40, 3.45, 3.50, 3.55, 3.60, 3.65, 3.70, 3.75, 3.80, 3.85, 3.90, 3.95, 4.00, 4.05, 4.10, 4.15, 4.20, 4.25, 4.30, 4.35, 4.40, 4.45, 4.50, 4.55, 4.60, 4.65, 4.70, 4.75, 4.80, 4.85, 4.90, 4.95, 5.00, 5.05, 5.10, 5.15, 5.20, 5.25, 5.30, 5.35, 5.40, 5.45, 5.50, 5.55, 5.60, 5.65, 5.70, 5.75, 5.80, 5.85, 5.90, 5.95, 6.00, 6.05, 6.10, 6.15, 6.20, 6.25, 6.30, 6.35, 6.40, 6.45, 6.50, 6.55, 6.60, 6.65, 6.70, 6.75, 6.80, 6.85, 6.90, 6.95, 7.00, 7.05, 7.10, 7.15, 7.20, 7.25, 7.30, 7.35, 7.40, 7.45, 7.50, 7.55, 7.60, 7.65, 7.70, 7.75, 7.80, 7.85, 7.90, 7.95, 8.00, 8.05, 8.10, 8.15, 8.20, 8.25, 8.30, 8.35, 8.40, 8.45, 8.50, 8.55, 8.60, 8.65, 8.70, 8.75, 8.80, 8.85, 8.90, 8.95, 9.00, 9.05, 9.10, 9.15, 9.20, 9.25, 9.30, 9.35, 9.40, 9.45, 9.50, 9.55, 9.60, 9.65, 9.70, 9.75, 9.80, 9.85, 9.90, 9.95, 10.00, 또는 10.02이거나, 본원에 기재된 임의의 두 값 사이의 범위 내일 수 있다. Sku는　거칠기 프로파일의 표면 높이 분포의 선명도를 나타낸다. 제1 표면의 Vmp 값 및 Sku 값을 10%의 재료 비율에서 지정된 범위 내에서 제어함으로써, 적층된 중합체 필름의 접착 문제를 해결할 수 있고, 사전 가압 동안 탈기 효율을 향상시킬 수 있으므로 버블 결함이 없고 내후성이 더욱 탁월한 접합 유리를 얻을 수 있다.
본 발명의 바람직한 구현예에서, 중합체 필름의 제2 표면은 10%의 재료 비율에서 0.15 μm3/μm2 내지 1.20 μm3/μm2 범위의 Vmp를 가지며, 중합체 필름의 제2 표면은 0.73 내지 10.02 범위의 Sku를 갖는다. 제2 표면의 Vmp 및 Sku 특성의 특정 값에 대한 예는 제1 표면에 대한 관련 설명을 참조할 수 있다.
또한, 동일한 Vmp 값 하에, SKU가 낮을수록 적층된 중합체 필름의 접착력이 더 심하다. 동일한 Sku 값 하에, Vmp가 높을수록 탈기 성능이 더 불량하여 버블 결함이 있고 내후성이 불량한 접합 유리가 생성된다.
1.1.2. 프로파일 요소의 평균 폭(Rsm)
상기 언급된 매개변수 이외에, 접합 유리의 사전 가압 공정 동안 탈기는 중합체 필름 표면의 프로파일 요소의 평균 폭(Rsm)을 제어함으로써 더욱 향상시킬 수 있다. 본 발명의 바람직한 구현예에서, 중합체 필름의 제1 표면 및 중합체 필름의 제2 표면은 독립적으로 10 μm 내지 660 μm 범위의 프로파일 요소의 평균 폭(Rsm)을 갖는다. 예를 들어, 제1 표면 및 제2 표면의 Rsm 값은 독립적으로 10 μm, 20 μm, 30 μm, 40 μm, 50 μm, 60 μm, 70 μm, 80 μm, 90 μm, 100 μm, 110 μm, 120 μm, 130 μm, 140 μm, 150 μm, 160 μm, 170 μm, 180 μm, 190 μm, 200 μm, 210 μm, 220 μm, 230 μm, 240 μm, 250 μm, 260 μm, 270 μm, 280 μm, 290 μm, 300 μm, 310 μm, 320 μm, 330 μm, 340 μm, 350 μm, 360 μm, 370 μm, 380 μm, 390 μm, 400 μm, 410 μm, 420 μm, 430 μm, 440 μm, 450 μm, 460 μm, 470 μm, 480 μm, 490 μm, 500 μm, 510 μm, 520 μm, 530 μm, 540 μm, 550 μm, 560 μm, 570 μm, 580 μm, 590 μm, 600 μm, 610 μm, 620 μm, 630 μm, 640 μm, 650 μm, 또는 660 μm이거나, 본원에 기재된 임의의 두 값 사이의 범위 내일 수 있다. Rsm 값이 지나치게 높거나 낮으면 탈기 성능에 악영향을 미쳐 버블 결함이 초래된다. 접합 유리의 오토클레이브 가압 후에는 남아있는 공기조차도 중합체 필름에 용해될 수 있어(즉, 공기 용해 현상), 제조가 완료될 때 접합 유리에는 버블 결함이 없다. 용해된 공기가 접합 유리의 장기간 사용 후에 또는 엄격한 조건 하에 방출되어 버블을 형성할 것이다. 따라서, 상기 접합 유리는 내후성이 불량하다(즉, "고온 버블 시험"의 결과가 불량함).
또한, 중합체 필름 표면의 Vmp 값과 Sku 값 둘 모두가 지정된 범위 내에 있을 때, 상기 언급된 지정된 범위 내의 Rsm 값은 중합체 필름으로부터 제조된 접합 유리의 내후성을 향상시킬 수 있다(즉, "고온 버블 시험"의 결과가 더 우수하다). 따라서, 본 발명의 바람직한 구현예에서, 중합체 필름의 제1 표면 및 제2 표면의 Vmp 값, Sku 값, 및 Rsm 값은 독립적으로 상기 언급된 지정된 범위 내에 있다.
1.2. 중합체 필름의 구성
본 발명의 중합체 필름은 폴리비닐 아세탈을 필수 구성성분으로 포함하며, 필요에 따라 가소제 또는 기타 통상적인 첨가제와 같은 기타 선택적 구성성분을 추가로 포함할 수 있다. 본 발명의 일부 구현예에서, 중합체 필름은 폴리비닐 아세탈과 가소제를 포함하거나, 중합체 필름은 본질적으로 폴리비닐 아세탈과 가소제로 이루어지거나, 중합체 필름은 폴리비닐 아세탈과 가소제로 이루어진다.
본 발명의 중합체 필름은 중합체 필름 전체가 지정된 Vmp 값 및 Sku 값을 갖고, 바람직하게는 지정된 Rsm 값을 갖는 한, 하나의 단일 층으로 구성된 단층 필름 또는 다층으로 구성된 다층 필름일 수 있다. 중합체 필름이 다층 필름인 경우, 중합체 필름의 층은 동일하거나 상이한 재료로 제조될 수 있으므로 동일하거나 상이한 기능 층일 수 있다. 상기 기능 층은, 예를 들어, 하기 기능 중 하나 이상을 갖는 층일 수 있다: 방음 기능, 단열 기능, 반사 기능, 반사 방지 기능, 굴절 기능, 굴절 방지 기능, 광 분할 기능, 및 디밍 기능(dimming function).
1.2.1. 폴리비닐 아세탈
폴리비닐 아세탈의 예는 폴리(비닐 포르말), 폴리(비닐 아세탈), 폴리(비닐 부티랄), 폴리(비닐 펜탄알), 및 폴리(비닐 헥산알)을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 상기 언급된 폴리비닐 아세탈은 단독으로 또는 둘 이상의 혼합물로 사용될 수 있다. 본 발명의 바람직한 구현예에서, 폴리비닐 아세탈은 폴리(비닐 부티랄)이다. 첨부된 실시예에서, 중합체 필름은 폴리(비닐 부티랄)과 가소제로 이루어진다. 따라서, 본 발명의 중합체 필름은 "폴리(비닐 부티랄) 필름(PVB 필름)" 또는 구체적으로 "가소제-함유 PVB 필름"이다.
폴리비닐 아세탈의 분자량은 특별히 제한되지 않는다. 본 발명의 일부 구현예에서, 폴리비닐 아세탈의 수평균 분자량(Mn)은 90,000 내지 120,000의 범위일 수 있다. 예를 들어, 폴리비닐 아세탈의 Mn은 90,000, 90,500, 91,000, 91,500, 92,000, 92,500, 93,000, 93,500, 94,000, 94,500, 95,000, 95,500, 96,000, 96,500, 97,000, 97,500, 98,000, 98,500, 99,000, 99,500, 100,000, 100,500, 101,000, 101,500, 102,000, 102,500, 103,000, 103,500, 104,000, 104,500, 105,000, 105,500, 106,000, 106,500, 107,000, 107,500, 108,000, 108,500, 109,000, 109,500, 110,000, 110,500, 111,000, 111,500, 112,000, 112,500, 113,000, 113,500, 114,000, 114,500, 115,000, 115,500, 116,000, 116,500, 117,000, 117,500, 118,000, 118,500, 119,000, 119,500, 또는 120,000이거나, 본원에 기재된 임의의 두 값 사이의 범위 내일 수 있지만, 본 발명은 이에 제한되지 않는다. 본 발명의 바람직한 구현예에서, 폴리비닐 아세탈의 Mn은 93,750 내지 118,750의 범위이다.
본 발명의 일부 구현예에서, 폴리비닐 아세탈의 하이드록실, 아세탈 그룹 및 아세틸 그룹의 총 중량을 기준으로, 폴리비닐 아세탈은 75 wt% 내지 85 wt% 범위의 아세탈 그룹의 함량(즉, 아세탈화도)을 가질 수 있다. 예를 들어, 폴리비닐 아세탈의 하이드록실, 아세탈 그룹 및 아세틸 그룹의 총 중량을 기준으로, 폴리비닐 아세탈의 아세탈화도는 75 wt%, 75.1 wt%, 75.2 wt%, 75.3 wt%, 75.4 wt%, 75.5 wt%, 75.6 wt%, 75.7 wt%, 75.8 wt%, 75.9 wt%, 76 wt%, 76.1 wt%, 76.2 wt%, 76.3 wt%, 76.4 wt%, 76.5 wt%, 76.6 wt%, 76.7 wt%, 76.8 wt%, 76.9 wt%, 77 wt%, 77.1 wt%, 77.2 wt%, 77.3 wt%, 77.4 wt%, 77.5 wt%, 77.6 wt%, 77.7 wt%, 77.8 wt%, 77.9 wt%, 78 wt%, 78.1 wt%, 78.2 wt%, 78.3 wt%, 78.4 wt%, 78.5 wt%, 78.6 wt%, 78.7 wt%, 78.8 wt%, 78.9 wt%, 79 wt%, 79.1 wt%, 79.2 wt%, 79.3 wt%, 79.4 wt%, 79.5 wt%, 79.6 wt%, 79.7 wt%, 79.8 wt%, 79.9 wt%, 80 wt%, 80.1 wt%, 80.2 wt%, 80.3 wt%, 80.4 wt%, 80.5 wt%, 80.6 wt%, 80.7 wt%, 80.8 wt%, 80.9 wt%, 81 wt%, 81.1 wt%, 81.2 wt%, 81.3 wt%, 81.4 wt%, 81.5 wt%, 81.6 wt%, 81.7 wt%, 81.8 wt%, 81.9 wt%, 82 wt%, 82.1 wt%, 82.2 wt%, 82.3 wt%, 82.4 wt%, 82.5 wt%, 82.6 wt%, 82.7 wt%, 82.8 wt%, 82.9 wt%, 83 wt%, 83.1 wt%, 83.2 wt%, 83.3 wt%, 83.4 wt%, 83.5 wt%, 83.6 wt%, 83.7 wt%, 83.8 wt%, 83.9 wt%, 84 wt%, 84.1 wt%, 84.2 wt%, 84.3 wt%, 84.4 wt%, 84.5 wt%, 84.6 wt%, 84.7 wt%, 84.8 wt%, 84.9 wt%, 또는 85 wt%이거나, 본원에 기재된 임의의 두 값 사이의 범위 내일 수 있다. 본 발명의 바람직한 구현예에서, 폴리비닐 아세탈의 하이드록실, 아세탈 그룹 및 아세틸 그룹의 총 중량을 기준으로, 폴리비닐 아세탈은 78.4 wt% 내지 81.5 wt% 범위의 아세탈 그룹의 함량(즉, 아세탈화도)을 가질 수 있다.
본 발명의 일부 구현예에서, 폴리비닐 아세탈의 하이드록실, 아세탈 그룹 및 아세틸 그룹의 총 중량을 기준으로, 폴리비닐 아세탈은 0 wt% 내지 1.5 wt% 범위의 아세틸 그룹의 함량(즉, 아세틸화도)을 가질 수 있다. 예를 들어, 폴리비닐 아세탈의 하이드록실, 아세탈 그룹 및 아세틸 그룹의 총 중량을 기준으로, 폴리비닐 아세탈의 아세틸화도는 0 wt%, 0.05 wt%, 0.1 wt%, 0.15 wt%, 0.2 wt%, 0.25 wt%, 0.3 wt%, 0.35 wt%, 0.4 wt%, 0.45 wt%, 0.5 wt%, 0.55 wt%, 0.6 wt%, 0.65 wt%, 0.7 wt%, 0.75 wt%, 0.8 wt%, 0.85 wt%, 0.9 wt%, 0.95 wt%, 1.0 wt%, 1.05 wt%, 1.1 wt%, 1.15 wt%, 1.2 wt%, 1.25 wt%, 1.3 wt%, 1.35 wt%, 1.4 wt%, 1.45 wt%, 또는 1.5 wt%이거나, 본원에 기재된 임의의 두 값 사이의 범위 내일 수 있다. 본 발명의 바람직한 구현예에서, 폴리비닐 아세탈의 하이드록실, 아세탈 그룹 및 아세틸 그룹의 총 중량을 기준으로, 폴리비닐 아세탈은 0.8 wt% 내지 1.2 wt% 범위의 아세틸 그룹의 함량(즉, 아세틸화도)을 가질 수 있다. 폴리비닐 아세탈의 아세틸화도가 지정된 범위보다 높으면, 중합체 필름이 상대적으로 부드럽고 엠보싱 처리된 텍스처가 너무 깊을 수 있다.
본 발명의 일부 구현예에서, 폴리비닐 아세탈의 하이드록실, 아세탈 그룹 및 아세틸 그룹의 총 중량을 기준으로, 폴리비닐 아세탈은 15 wt% 내지 25 wt% 범위의 하이드록실 함량을 가질 수 있다. 예를 들어, 폴리비닐 아세탈의 하이드록실, 아세탈 그룹 및 아세틸 그룹의 총 중량을 기준으로, 폴리비닐 아세탈의 하이드록실 함량은 15 wt%, 15.1 wt%, 15.2 wt%, 15.3 wt%, 15.4 wt%, 15.5 wt%, 15.6 wt%, 15.7 wt%, 15.8 wt%, 15.9 wt%, 16 wt%, 16.1 wt%, 16.2 wt%, 16.3 wt%, 16.4 wt%, 16.5 wt%, 16.6 wt%, 16.7 wt%, 16.8 wt%, 16.9 wt%, 17 wt%, 17.1 wt%, 17.2 wt%, 17.3 wt%, 17.4 wt%, 17.5 wt%, 17.6 wt%, 17.7 wt%, 17.8 wt%, 17.9 wt%, 18 wt%, 18.1 wt%, 18.2 wt%, 18.3 wt%, 18.4 wt%, 18.5 wt%, 18.6 wt%, 18.7 wt%, 18.8 wt%, 18.9 wt%, 19 wt%, 19.1 wt%, 19.2 wt%, 19.3 wt%, 19.4 wt%, 19.5 wt%, 19.6 wt%, 19.7 wt%, 19.8 wt%, 19.9 wt%, 20 wt%, 20.1 wt%, 20.2 wt%, 20.3 wt%, 20.4 wt%, 20.5 wt%, 20.6 wt%, 20.7 wt%, 20.8 wt%, 20.9 wt%, 21 wt%, 21.1 wt%, 21.2 wt%, 21.3 wt%, 21.4 wt%, 21.5 wt%, 21.6 wt%, 21.7 wt%, 21.8 wt%, 21.9 wt%, 22 wt%, 22.1 wt%, 22.2 wt%, 22.3 wt%, 22.4 wt%, 22.5 wt%, 22.6 wt%, 22.7 wt%, 22.8 wt%, 22.9 wt%, 23 wt%, 23.1 wt%, 23.2 wt%, 23.3 wt%, 23.4 wt%, 23.5 wt%, 23.6 wt%, 23.7 wt%, 23.8 wt%, 23.9 wt%, 24 wt%, 24.1 wt%, 24.2 wt%, 24.3 wt%, 24.4 wt%, 24.5 wt%, 24.6 wt%, 24.7 wt%, 24.8 wt%, 24.9 wt%, 또는 25 wt%이거나, 본원에 기재된 임의의 두 값 사이의 범위 내일 수 있다. 본 발명의 바람직한 구현예에서, 폴리비닐 아세탈의 하이드록실, 아세탈 그룹 및 아세틸 그룹의 총 중량을 기준으로, 폴리비닐 아세탈은 17.5 wt% 내지 20.6 wt% 범위의 하이드록실 함량을 가질 수 있다. 폴리비닐 아세탈의 하이드록실 함량이 지정된 범위보다 높으면, 중합체 필름이 상대적으로 단단해서 엠보싱 처리된 텍스처를 형성하는 것을 상대적으로 어렵게 만든다. 폴리비닐 아세탈의 하이드록실 함량이 지정된 범위보다 낮으면, 중합체 필름이 상대적으로 부드럽고 엠보싱 처리된 텍스처가 너무 깊을 수 있다.
1.2.2. 가소제
본원에 사용된 바와 같이, 가소화제로도 불리는 가소제는 열가소성 수지의 가소성을 변형시킬 수 있는 화학 물질이다. 가소제의 예는 다염기 또는 다가 알코올의 에스테르, 예컨대 트리에틸렌 글리콜 비스(2-에틸헥사노에이트), 테트라에틸렌 글리콜 비스(2-에틸헥사노에이트), 트리에틸렌 글리콜 비스(2-에틸부티레이트),　테트라에틸렌 글리콜 비스(2-에틸부티레이트),　트리에틸렌 글리콜 디헵타노에이트, 테트라에틸렌 글리콜 디헵타노에이트,　디헥실 아디페이트, 디옥틸 아디페이트, 헥실 사이클로헥실아디페이트, 디이소노닐 아디페이트, 헵틸노닐 아디페이트, 디부틸 세바케이트, 비스[2-(2-부톡시에톡시)에틸] 아디페이트, 중합체성 아디페이트,　디프로필렌 글리콜　디벤조에이트, 트리프로필렌 글리콜 디벤조에이트, 폴리프로필렌 글리콜 디벤조에이트, 이소데실 벤조에이트, 2-에틸헥실 벤조에이트, 프로필렌 글리콜　디벤조에이트, 디이소노닐 프탈레이트, 디부톡시에틸 테레프탈레이트, 피마자유, 메틸 리시놀레에이트, 대두유, 에폭시화 대두유, 및 이들의 조합을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 첨부된 실시예에서, 트리에틸렌 글리콜 비스(2-에틸헥사노에이트)가 사용된다.
가소제의 양은 가소제가 원하는 가소화 효과를 제공할 수 있는 한 특별히 제한되지 않는다. 일반적으로, 폴리비닐아세탈 100 중량부를 기준으로, 가소제의 양은 35 중량부 내지 50 중량부의 범위일 수 있다. 예를 들어, 폴리비닐 아세탈 100 중량부를 기준으로, 가소제의 양은 35 중량부, 36 중량부, 37 중량부, 38 중량부, 39 중량부, 40 중량부, 41 중량부, 42 중량부, 43 중량부, 44 중량부, 45 중량부, 46 중량부, 47 중량부, 48 중량부, 49 중량부, 또는 50 중량부이거나, 본원에 기재된 임의의 두 값 사이의 범위 내일 수 있다. 본 발명의 일부 구현예에서, 폴리비닐 아세탈 100 중량부를 기준으로, 가소제의 양은 37 중량부 내지 48 중량부의 범위이다. 가소제의 양이 지정된 범위보다 많으면, 중합체 필름이 상대적으로 부드럽고 엠보싱 처리된 텍스처가 너무 깊을 수 있다. 가소제의 양이 지정된 범위보다 적으면, 중합체 필름이 상대적으로 단단해져 엠보싱 처리된 텍스처를 형성하는 것을 상대적으로 어렵게 만든다.
1.2.3. 기타 통상적인 첨가제
중합체 필름은 기타 통상적인 첨가제를 추가로 포함할 수 있다. 통상적인 첨가제는 중합체 필름의 제조 동안 중합체 필름의 작업성을 순응적으로 향상시키거나 중합체 필름에 특정 기능을 부여할 수 있는 임의의 물질일 수 있다. 통상적인 첨가제의 예는 염료, 안료, 안정제, 산화방지제, 난연제, 적외선 흡수제, 적외선 차단제, 자외선 흡수제, 자외선 안정제, 윤활제, 분산제, 계면활성제, 킬레이트제, 커플링제, 결합제, 및 접착 조절제를 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 상기 언급된 접착제는 단독으로 2개 이상의 혼합물로 사용될 수 있다. 예를 들어, 중합체 필름은 염료 또는 안료를 포함하여 유색 중합체 필름이 될 수 있다. 중합체 필름은 또한 항자외선 기능 또는 항적외선 기능을 갖는 중합체 필름이 되도록 자외선 흡수제 또는 적외선 흡수제를 포함할 수 있다.
1.3. 중합체 필름의 다른 특성
1.3.1. 유리 전이 온도(Tg)
본 발명의 일부 구현예에서, 중합체 필름의 유리 전이 온도(Tg)는 5℃ 내지 23℃의 범위일 수 있다. 예를 들어, 중합체 필름의 Tg는 5℃, 5.5℃, 6℃, 6.5℃, 7℃, 7.5℃, 8℃, 8.5℃, 9℃, 9.5℃, 10℃, 10.5℃, 11℃, 11.5℃, 12℃, 12.5℃, 13℃, 13.5℃, 14℃, 14.5℃, 15℃, 15.5℃, 16℃, 16.5℃, 17℃, 17.5℃, 18℃, 18.5℃, 19℃, 19.5℃, 20℃, 20.5℃, 21℃, 21.5℃, 22℃, 22.5℃, 또는 23℃이거나, 본원에 기재된 임의의 두 값 사이의 범위 내일 수 있다. 중합체 필름의 Tg가 지정된 범위보다 높으면, 중합체 필름이 상대적으로 단단하여 기계 엠보싱을 통해 원하는 텍스처를 형성하는 것을 상대적으로 어렵게 만든다. 중합체 필름의 Tg가 지정된 범위보다 낮으면, 중합체 필름이 상대적으로 부드럽고 기계 엠보싱을 통해 형성된 엠보싱 처리된 텍스처가 너무 깊을 수 있다. 본 발명에 따르면, 중합체 필름의 Tg는 바람직하게는 6℃ 내지 22.5℃, 더욱 바람직하게는 10℃ 내지 22.5℃의 범위이다.
1.3.2. 두께
본 발명의 중합체 필름은 균일한 두께를 가질 수 있으며, 두께는 중합체 필름이 지정된 Vmp 값과 Sku 값을 갖는 한 필요에 따라 조정될 수 있다. 일반적으로, 중합체 필름의 두께는 0.1 mm 내지 2.5 mm의 범위일 수 있다. 예를 들어, 중합체 필름의 두께는 0.1 mm, 0.15 mm, 0.2 mm, 0.25 mm, 0.3 mm, 0.35 mm, 0.4 mm, 0.45 mm, 0.5 mm, 0.55 mm, 0.6 mm, 0.65 mm, 0.7 mm, 0.75 mm, 0.8 mm, 0.85 mm, 0.9 mm, 0.95 mm, 1.0 mm, 1.05 mm, 1.1 mm, 1.15 mm, 1.2 mm, 1.25 mm, 1.3 mm, 1.35 mm, 1.4 mm, 1.45 mm, 1.5 mm, 1.55 mm, 1.6 mm, 1.65 mm, 1.7 mm, 1.75 mm, 1.8 mm, 1.85 mm, 1.9 mm, 1.95 mm, 2.0 mm, 2.05 mm, 2.1 mm, 2.15 mm, 2.2 mm, 2.25 mm, 2.3 mm, 2.35 mm, 2.4 mm, 2.45 mm, 또는 2.5 mm이거나, 본원에 기재된 임의의 두 값 사이의 범위 내일 수 있다. 첨부된 실시예에서, 중합체 필름의 두께는 0.38 mm, 0.76 mm, 또는 1.52 mm이다.
본 발명의 중합체 필름은 두 말단에서 두께가 상이한 웨지 필름일 수 있다. 웨지 필름은 일반적으로 자동차 헤드-업 디스플레이(HUD: head-up display) 제조에 사용되며; 따라서, 본원에 사용된 바와 같이, "HUD 필름"으로도 불린다. 본 발명의 일부 구현예에서, 더 얇은 말단에서 HUD 필름의 두께는 0.5 mm 내지 1 mm의 범위일 수 있다. 예를 들어, 더 얇은 말단에서 HUD 필름의 두께는 0.5 mm, 0.55 mm, 0.6 mm, 0.65 mm, 0.7 mm, 0.75 mm, 0.8 mm, 0.85 mm, 0.9 mm, 0.95 mm, 또는 1 mm이거나, 본원에 기재된 임의의 두 값 사이의 범위 내일 수 있다. 본 발명의 일부 구현예에서, 더 두꺼운 말단에서 HUD 필름의 두께는 1.2 mm 내지 1.7 mm의 범위일 수 있다. 예를 들어, 더 두꺼운 말단에서 HUD 필름의 두께는 1.2 mm, 1.25 mm, 1.3 mm, 1.35 mm, 1.4 mm, 1.45 mm, 1.5 mm, 1.55 mm, 1.6 mm, 1.65 mm, 또는 1.7 mm이거나, 본원에 기재된 임의의 두 값 사이의 범위 내일 수 있다. 첨부된 실시예에서, HUD 필름은 더 얇은 말단에서 0.76 mm 두께이고 더 두꺼운 말단에서 1.45 mm이고, HUD 필름의 폭은 1200 mm이다.
1.4. 중합체 필름의 제조
본 발명의 중합체 필름을 제조하는 방법은 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 본 발명의 중합체 필름은 폴리비닐 아세탈 및 선택적 구성성분(예를 들어, 가소제)을 혼합 및 혼련하여 중합체 조성물을 수득하고, 상기 중합체 조성물을 사용하여 통상적인 필름 형성 방법에 의해 중합체 필름을 제공하는 단계 및 기계 엠보싱 단계를 수행하여 중합체 필름의 표면 상에 원하는 Vmp 값 및 Sku 값 및 선택적으로 원하는 Rsm 값을 제공하는 단계에 의해 제조될 수 있다. 중합체 필름을 제공하기 위한 통상적인 방법의 예는 캘린더링 방법, 주조 방법, 압출 연신 방법, 직접 압출 방법, 및 압출 블로잉 방법을 포함하지만 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 일부 구현예에서, 두께가 균일한 중합체 필름을 다음과 같이 제조하지만, 본 발명이 이에 제한되지 않는다. 폴리비닐 아세탈 수지(예를 들어, PVB)와 가소제를 혼합하고 혼합기를 사용하여 100℃ 내지 150℃의 온도에서 10 rpm 내지 50 rpm의 회전 속도로 5분 내지 30분 동안 혼련하여 중합체 조성물을 얻는다. 중합체 조성물을 실온으로 냉각시킨 다음, 압출기에 넣어 중합체 필름(PVB 필름)을 형성한다. 상기 필름-형성 단계는 선택적으로 반복될 수 있고, 중합체 조성물의 구성은 선택적으로 조정되어 상이한 기능을 갖는 필름을 제공할 수 있다. 이들 필름은 적층되어 다층 구조를 갖는 중합체 필름을 형성할 수 있다.
본 발명의 일부 구현예에서, HUD 필름은 다음과 같이 제조되지만 본 발명이 이에 제한되지 않는다. 폴리비닐 아세탈 수지(예를 들어, PVB)와 가소제를 혼합하고 혼합기를 사용하여 100℃ 내지 150℃ 범위의 온도에서 10 rpm 내지 50 rpm의 범위의 회전 속도로 5분 내지 30분 동안 혼련하여 중합체 조성물을 얻는다. 중합체 조성물을 실온으로 냉각시킨 다음, 압출기에 넣어 중합체 필름을 형성하되, 단 압출기의 출력 말단은 웨지 형상을 제공하도록 설정되어 압출된 중합체 필름이 두 말단(즉, 더 두꺼운 말단과 더 얇은 말단)에서 상이한 두께를 갖도록 한다.
그 후, 중합체 필름은 원하는 Vmp 값 및 Sku 값 및 선택적 Rsm 값을 제공하기 위해 예열 및 기계 엠보싱 처리된다. 기계 엠보싱은 롤러를 사용하여 제조된 중합체 필름의 표면 상에 텍스처를 형성하는 공정에 관한 것이다. 기계 엠보싱 방법의 예는 엠보싱 롤러 방법 또는 캘린더링 롤러 방법을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 엠보싱 롤러 방법이 바람직하다. 기계 엠보싱에 의해 제공되는 텍스처 타입은 제한되지 않으며 마름모 텍스처, 라인 텍스처, 톱니 텍스처, 정사각형 텍스처, 테이퍼 텍스처, 원형 텍스처, 하위-원형(sub-circle) 텍스처, 및 불규칙한 텍스처를 포함한다. 상기 언급된 텍스처 타입은 단독으로 또는 둘 이상의 조합으로 사용될 수 있다.
중합체 필름의 Vmp, Sku, 및 Rsm 특성은 엠보싱 롤러의 직경 및 엠보싱 롤러의 회전 속도를 조절함으로써 조정될 수 있다. 일반적으로, 중합체 필름의 표면과 접촉하는 엠보싱 롤러의 면적은 일반적으로 엠보싱 롤러 둘레의 1/3이다. 엠보싱 롤러의 직경이 클수록 엠보싱 롤러의 둘레가 커지고, 따라서 중합체 필름의 표면과 접촉하는 엠보싱 롤러의 면적이 클수록 중합체 필름을 더 긴 지속시간 동안 열간 가압하여 표면에 더 깊은(뾰족한) 엠보싱 처리된 텍스처를 갖게 된다. 대조적으로, 엠보싱 롤러의 직경이 작을수록 중합체 필름 표면 상에 더 얕은(톱니 모양) 엠보싱 처리된 텍스처가 발생된다. 또한, 엠보싱 롤러의 회전 속도가 클수록 중합체 필름의 이동 속도가 빨라지고, 중합체 필름을 이어서 더 짧은 지속시간 동안 열간 가압하여 중합체 필름의 표면 상에 더 얕고 고르지 않은 엠보싱 처리된 텍스처가 있을 뿐만 아니라 텍스처 사이의 거리가 짧아져 더 낮은 Rsm 값을 초래한다. 대조적으로, 엠보싱 롤러의 회전 속도가 더 낮으면 중합체 필름의 이동 속도가 더 느려지고, 중합체 필름을 이어서 더 긴 지속시간 동안 열간 가압하여 표면 상에 더 깊고 균일한 텍스처를 가질 뿐만 아니라 텍스처 사이의 거리가 길어져 더 높은 Rsm 값을 초래한다. 따라서, 중합체 필름을 제조하는 동안 엠보싱 롤러의 직경과 엠보싱 롤러의 회전 속도를 공동으로 조정하여 필요한 Vmp 및 Sku 특징을 가진 중합체 필름을 제공하기 위해 Vmp 값 및 Sku 값을 증가시키거나 감소시킬 수 있다.
2. 접합 유리
본 발명의 중합체 필름은 접합 유리를 제조하는 데 사용될 수 있다. 따라서, 본 발명은 또한 제1 유리 시트, 제2 유리 시트, 및 상기 제1 유리 시트와 상기 제2 유리 시트 사이에 배치된 중간 필름을 포함하는 접합 유리를 제공하고, 여기서 상기 언급된 중합체 필름은 중간 필름을 제공한다.
제1 및 제2 유리 시트는 동일하거나 서로 상이할 수 있으며 접합 유리 제조에 적합한 임의의 통상적인 유리 시트일 수 있다. 접합 유리 제조에 적합한 통상적인 유리 시트의 예는 플로트 유리 시트, 강화 유리 시트, 와이어드 유리 시트(wired glass sheet) 또는 일반 판유리 시트(plain plate-glass sheet)를 포함하지만 이에 제한되지 않지만, 본 발명은 이에 제한되지 않는다. 첨부된 실시예에서, 플로트 유리 시트는 제1 및 제2 유리 시트로서 사용된다.
본 발명의 접합 유리는 당업계에 알려진 임의의 접합 유리 제조 방법에 의해 제조될 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 접합 유리는 다음과 같이 제조될 수 있다. 두 유리 시트 사이에 중합체 필름을 개재하여 적층체를 얻고, 그 적층체를 기밀 백(airtight bag)에 넣고, 기밀 백 내의 공기를 20℃ 내지 30℃의 온도에서 적어도 10분 동안 기밀 백(진공도: > 500 mmHg, 예컨대 700 mmHg)으로부터 배기시킨다. 이어서, 그 안에 적층체가 함유되어 있는 기밀 백을 가열로(heating furnace)에 넣고, 여기서, 가열로의 온도를 60℃ 내지 140℃로 서서히 증가시켰다. 적어도 40분 후, 기밀 백을 가열로로부터 꺼내어 사전 가압을 완료한다. 이어서, 사전 가압된 적층체를 오토클레이브에 배치하고 100분 내지 150분 동안 고압 및 고온 조건 하에 열간 가압하여 접합 유리를 얻는다. 일반적으로, 고압 및 고온 조건은 10 bar 내지 15 bar 범위의 압력 및 100℃ 내지 150℃ 범위의 온도를 포함한다.
3. 실시예
3.1. 시험 방법
본 발명은 하기 구현예에 의해 추가로 설명되고, 여기서 시험 장비 및 방법은 다음과 같다.
[폴리비닐 아세탈의 분자량 분포의 측정]
폴리비닐 아세탈의 분자량 분포는 겔 투과 크로마토그래피(GPC)에 의해 측정되며, 여기서 폴리비닐 아세탈은 테트라하이드로푸란(THF)에 용해되어 하기 조건 하에 GPC 분석된다. 폴리비닐 아세탈의 분자량은 표준 폴리스티렌의 면적에 해당하는 비율(Water PS STD)을 기준으로 계산된다.
장치: Waters 1515 PUMP 시스템
검출기: Waters 2414 RI
용출 조건: 1.0 mL/min, THF
컬럼: Waters Styragel HR5 THF, Waters Styragel HR4 THF, Waters Styragel HR3 THF, Waters Styragel HR1 THF
[폴리비닐 아세탈의 아세탈화도, 아세틸화도 및 하이드록실 함량의 측정]
폴리비닐 아세탈의 아세탈화도, 아세틸화도 및 하이드록실 함량은 JIS K6728에 따라 측정된다.
[유리 전이 온도(Tg)의 측정]
중합체 필름의 Tg는 질소 대기에서 시차 주사 열량계(모델 번호: TA DSC 25, TA Instruments로부터 입수 가능함)를 사용하여 측정한다. 먼저, 샘플로서 7 mg의 중합체 필름을 시차 주사 열량계의 샘플 플랫폼에 배치하고 10℃/min의 가열 속도로 150℃까지 가열하고 그 온도에서 5분 동안 유지한다. 이어서, 샘플을 -50℃에서 균형을 맞추고 그 온도에서 5분 동안 유지한다. 그 후, 샘플을 10℃/min의 가열 속도로 100℃까지 가열하여 온도 대 열 유동의 곡선 그래프(X축은 온도이고 Y축은 열 유동임)를 얻는다. 유리 전이 중간점에 상응하는 온도는 Tg로서 기록된다.
[Vmp 및 Sku의 측정]
먼저, 30 cm × 30 cm 중합체 필름 조각을 준비하고, 5개의 시험 샘플을 다음과 같이 얻었다: 3 cm × 3 cm 시험 샘플 4개 조각은 가장자리로부터 1 cm 떨어진 거리로 중합체 필름의 4개 모서리로부터 절단하고 중합체 필름의 중심으로부터 3 cm × 3 cm 시험 샘플 1개 조각을 절단한다. 다음으로, ISO 25178-2:2012에 따라 24±3℃의 온도와 63±3%의 상대 습도에서 시험 샘플 및 레이저 공초점 현미경(모델 번호: LEXT OLS5000-SAF, Olympus로부터 입수 가능함)을 사용하여 분석하여 중합체 필름의 표면 텍스처를 분석하여 10%의 재료 비율에서 Vmp 값 및 Sku 값을 얻었다. 측정 조건은 다음과 같다: 광원은 파장이 405 nm이고, 대물 렌즈는 100배(MPLAPON-100xLEXT)이고, 광학 줌은 50배이고, 이미지 영역은 1500 μm × 1500 μm이고, 해상도는 1024 픽셀 × 1024 픽셀이고, 작동 조건은 자동 기울기 제거로 설정되고, 필터가 사용되지 않는다.
얻어진 재료 비율 곡선에서, 10%의 재료 비율에서 Vmp 값을 얻을 수 있고, Vmp 값의 단위는 μm3/μm2이다. 또한, Sku 값은 프로그래밍된 계산에 의해 얻을 수 있다. 첨부된 실시예에서, 중합체 필름의 Vmp 값은 5개의 시험 샘플의 Vmp 값의 평균이고, 중합체 필름의 Sku 값은 5개의 시험 샘플의 Sku 값의 평균이다.
[Rsm의 측정]
먼저, 30 cm × 30 cm 중합체 필름 조각을 준비하고, 5개의 시험 샘플을 다음과 같이 얻었다: 3 cm × 3 cm 시험 샘플 4개 조각은 가장자리로부터 1 cm 떨어진 거리로 중합체 필름의 4개 모서리로부터 절단하고 중합체 필름의 중심으로부터 3 cm × 3 cm 시험 샘플 1개 조각을 절단한다. 다음으로, ISO 4287:1997에 따라 24±3℃의 온도와 63±3%의 상대 습도에서 시험 샘플 및 레이저 공초점 현미경을 사용하여 중합체 필름의 표면의 Rsm 값을 분석한다. 측정 조건은 다음과 같다: 광원은 파장이 405 nm이고, 대물 렌즈는 100배이고, 광학 줌은 50배이고, 이미지 영역은 1500 μm × 1500 μm이고, 해상도는 1024 픽셀 × 1024 픽셀이고, 작동 조건은 자동 기울기 제거로 설정되고, 필터가 사용되지 않는다. 첨부된 실시예에서, 중합체 필름의 Rsm 값은 5개의 시험 샘플의 Rsm 값의 평균이다.
[버블 잔류물 평가]
접합 유리를 제조한 후, 육안으로 버블 잔류물 평가를 즉시 수행하여 버블이 있는지 확인한다. 관찰은 유리 시트의 가장자리로부터 15 mm 이하(최단 거리) 떨어진 영역(즉, 버블이 발견될 가능성이 가장 높은 영역)에서 수행된다. 버블 잔류물 평가에 대한 기준은 다음과 같다.
◎: 버블이 발견되지 않음.
○: 1개의 버블이 발견됨.
×: 2개 이상의 버블이 발견됨.
[고온 버블 잔류물 시험]
30 cm × 30 cm 크기의 시험 샘플을 접합 유리로부터 절단한다. 시험 샘플을 120℃의 오븐에서 2시간 동안 수직으로 놓는다. 이어서, 시험 샘플을 꺼내어 육안으로 관찰하여 버블이 있는지 확인한다. 관찰은 유리 시트의 가장자리로부터 15 mm 이하(최단 거리) 떨어진 영역(즉, 버블이 발견될 가능성이 가장 높은 영역)에서 수행된다. 고온 버블 잔류물 시험에 대한 기준은 다음과 같다:
◎: 버블이 발견되지 않음.
○: 1개의 버블이 발견됨.
×: 2개 이상의 버블이 발견됨.
[자기-접착 시험]
먼저, 중합체 필름으로부터 각각 10 cm × 2 cm 크기의 두 시험 샘플을 절단한다. 다음으로, 두 시험 샘플은 두 시험 샘플이 클램핑 영역으로서 사용되도록 접촉되지 않는 2 cm × 2 cm 영역의 중첩된 샘플을 얻기 위해 함께 중첩된다. 25℃의 온도에서, 중첩된 샘플을 10 kg 물체로 30분 동안 가압하며, 단 클램핑 영역은 가압되지 않는다. 그 후, 만능 시험기(모델: AI-7000M, GOTECH로부터 입수 가능함)를 사용하여 중첩된 샘플의 클램핑 영역을 클램핑하고, 두 시험 샘플을 2 cm/min 또는 1 cm/min의 인장 속도로 당겨서 떼어 놓는다. 두 시험 샘플이 서로 단단히 접착되면, 당기는 속도를 선택적으로 감소시켜 힘을 견디는 시간을 증가시킨다. 중합체 필름의 자기-접착 특성은 하기 기준에 따라 평가된다.
A: 2 cm/min의 인장 속도로 두 시험 샘플을 분리할 수 있으며 접착력이 발견되지 않음.
B: 1 cm/min의 인장 속도로 두 시험 샘플을 분리할 수 있으며 접착력이 발견되지 않음.
C: 두 시험 샘플을 분리할 수 없음.
3.2. 중합체 필름의 제조 및 이의 특성 측정
먼저, 표 1-1 및 표 1-2에 따른 양에서 100 중량부의 폴리(비닐 부티랄) (PVB, Chang Chun Petrochemical Co., Ltd.로부터 입수 가능함) 및 가소제(트리에틸렌 글리콜 비스(2-에틸헥사노에이트))를 혼합하여 혼합물을 얻었다. 혼합물을 혼합기를 사용하여 120℃에서 35 rpm의 회전 속도로 15분 동안 혼련하였다. 이어서, 혼합물을 실온으로 냉각시켜 중합체 필름 조성물을 얻었다. 중합체 필름 조성물을 압출기에 넣어 중합체 필름을 얻었다. 중합체 필름의 두께를 표 1-1 및 1-2에 나타낸다. PVB의 Mn, 아세탈화도, 아세틸화도 및 하이드록실 함량, 이로부터 제조된 중합체 필름의 Tg를 포함한, PVB 및 중합체 필름의 특성은 상기 언급된 시험 방법에 따라 측정하였다. 결과는 표 1-1 및 1-2에 나열되어 있다.
중합체 필름의 양면을 표 2-1 및 표 2-2에 열거된 매개변수 조건에 따라 예열 및 기계 엠보싱 처리하여 실시예 1 내지 11 및 비교예 1 내지 7의 중합체 필름을 얻었다. 표 2-1 및 2-2에 열거된 매개변수 조건에 이외에, 한 쌍의 엠보싱 롤러를 통과하는 중합체 필름의 선형 속도는 18 m/min이다. 실시예 1 내지 11 및 비교예 1 내지 7의 중합체 필름의 Vmp, Sku 및 Rsm 값을 상기 언급된 시험 방법에 따라 측정하였다. 결과는 표 2-1 및 2-2에 나열되어 있다.
[표 1-1]
실시예 1 내지 11의 중합체 필름의 특성
[표 1-2]
비교예 1 내지 7의 중합체 필름의 특성
[표 2-1]
실시예 1 내지 11의 기계 엠보싱 조건 및 중합체 필름의 특성
[표 2-2]
비교예 1 내지 7의 기계 엠보싱 조건 및 중합체 필름의 특성
3.3. 접합 유리의 제조 및 이의 특성 평가
실시예 1 내지 11 및 비교예 1 내지 7 각각의 중합체 필름을 사용하여 접합 유리를 제조하였다. 먼저, 중합체 필름을 300 mm × 300 mm로 절단하였다. 이어서, 2개의 깨끗하고 투명한 플로트 유리 시트(길이: 300 mm; 폭: 300 mm; 두께: 2 mm)를 각각의 중합체 필름에 제공하였다. 실시예 1 내지 11 및 비교예 1 내지 7의 300 mm × 300 mm 중합체 필름을 2개의 투명한 플로트 유리 시트 사이에 각각 개재하여 적층체를 얻었다. 적층체는 기밀 백으로 배기를 사용하여 사전 가압시켰다. 사전 가압은 다음과 같이 수행하였다. 적층체를 기밀 백에 넣고, 적층체를 함유하는 기밀 백을 30℃의 온도, 700 mmHg의 진공도에서 10분 동안 유지하였다. 다음으로, 적층체를 함유하는 기밀 백을 가열로에 넣어 140℃의 온도에서 40분 동안 유지하였다. 그 후, 적층체를 함유하는 기밀 백을 가열로로부터 제거하고 실온까지 냉각되도록 하였다. 이어서, 사전 가압된 적층체를 기밀 백에서 꺼내어 오토클레이브에 넣고 13 bar의 압력과 135℃의 온도로 120분 동안 열간 가압한 다음, 실온으로 냉각시켜 접합 유리를 얻었다.
실시예 1 내지 11 및 비교예 1 내지 7의 중합체 필름 및 접합 유리에 대해 상기 언급된 시험 방법에 따라 자기-접착 시험, 버블 잔류물 평가, 및 고온 버블 시험을 실시하였다. 결과는 표 3-1 및 3-2에 나열되어 있다.
[표 3-1]
실시예 1 내지 11의 중합체 필름을 사용하여 제조된 접합 유리의 평가 결과
[표 3-2]
비교예 1 내지 7의 중합체 필름을 사용하여 제조된 접합 유리의 평가 결과
표 3-1에 나타낸 바와 같이, 중합체 필름의 Vmp 및 Sku 값이 지정된 범위 내에 있을 때, 본 발명의 중합체 필름은 자기-접착 시험에서 탁월한 결과를 나타내는 데, 이는 접합 유리의 제조 공정이 적층된 중합체 필름의 자기-접착에 의해 악영향을 받지 않을 것임을 의미한다. 한편, 본 발명의 중합체 필름으로부터 제조된 접합 유리는 이들이 제조될 때 버블 결함이 없고 고온 버블 시험에서 탁월한 결과를 나타내어 내후성이 우수함을 나타낸다. 실시예 10 및 11은 중합체 필름의 Vmp 및 Sku 값이 지정된 범위 내에 있지만 Rsm 값이 바람직한 범위를 벗어나는 경우, 중합체 필름이 자기-접착 시험에서 탁월한 결과를 나타내고 이로부터 제조된 접합 유리가 이들이 제조될 때 버블 결함이 없을지라도 접합 유리는 우수한 내후성을 가질 수 없음을 나타낸다(고온 버블 시험의 결과는 불량함).
대조적으로, 표 3-2에 나타낸 바와 같이, 비교 중합체 필름 중 어느 것도 자기-접착 시험에서 탁월한 결과를 나타내지 않았는 데, 이는 접합 유리의 제조 공정이 적층된 중합체 필름의 자기-접착에 의해 악영향을 받을 것임을 의미한다. 비교예 1 내지 4는 중합체 필름의 Vmp, Sku, Rsm 값 중 어느 것도 지정된 범위 내에 있지 않을 경우, 중합체 필름이 쉽게 서로 접착되어 접합 유리의 제조 공정에 불리하다는 것을 나타낸다. 비교예 1 내지 4의 접합 유리는 이들이 제조될 때 버블 결함은 없으나, 접합 유리는 고온 버블 시험에서 만족할만한 결과를 나타낼 수 없으며 이는 내후성이 불량함을 나타낸다. 비교예 5 및 6은 중합체 필름의 Vmp 값이 지정된 범위 내에 있지 않으면, 중합체 필름의 Sku 및 Rsm 값이 지정된 범위 내에 있더라도 중합체 필름이 자기-접착 시험에서 탁월한 결과를 나타낼 수 없다는 것을 나타낸다. 비교예 7은 중합체 필름의 Sku 값이 지정된 범위 내에 있지 않으면, 중합체 필름의 Vmp 및 Rsm 값이 지정된 범위 내에 있더라도 중합체 필름은 자기-접착력 시험에서 만족스러운 결과를 나타낼 수 없다는 것을 나타낸다.
상기 실시예는 본 발명의 원리 및 효능을 예시하고 이의 발명적 특징을 나타내기 위해 사용된 것이지만, 본 발명의 범위를 제한하기 위해 사용된 것은 아니다. 이 분야의 숙련가는 기재된 바와 같이 본 발명의 개시내용 및 제시에 기반하여 다양한 변형 및 대체를 진행할 수 있다. 따라서, 본 발명의 보호 범위는 첨부된 청구범위에 정의된 바와 같다.

Claims (10)

  1. 제1 표면 및 제2 표면을 갖는 중합체 필름으로서, 상기 제1 표면은 10%의 재료 비율에서 0.15 μm3/μm2 내지 1.20 μm3/μm2 범위의 피크 재료 부피(Vmp) 및 0.73 내지 10.02 범위의 첨도(Sku)를 가지며, 상기 재료 비율, 피크 재료 부피, 및 첨도는 ISO 25178-2:2012에 따라 정의되는 중합체 필름.
  2. 제1항에 있어서, 상기 제2 표면은 10%의 재료 비율에서 0.15 μm3/μm2 내지 1.20 μm3/μm2 범위의 피크 재료 부피(Vmp) 및 0.73 내지 10.02 범위의 첨도(Sku)를 가지며, 상기 재료 비율, 피크 재료 부피, 및 첨도는 ISO 25178-2:2012에 따라 정의되는, 중합체 필름.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 제1 표면 및 상기 제2 표면은 독립적으로 10 μm 내지 660 μm 범위의 프로파일 요소의 평균 폭(Rsm)을 가지며, 상기 프로파일 요소의 평균 폭은 ISO 4287:1997에 따라 정의되는, 중합체 필름.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 5℃ 내지 23℃ 범위의 유리 전이 온도(Tg)를 갖는, 중합체 필름.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 폴리비닐 아세탈을 포함하는, 중합체 필름.
  6. 제5항에 있어서, 상기 폴리비닐 아세탈은 폴리(비닐 부티랄)인, 중합체 필름.
  7. 제5항에 있어서, 상기 폴리비닐 아세탈은 90,000 내지 120,000 범위의 수평균 분자량(Mn)을 갖는, 중합체 필름.
  8. 제5항에 있어서, 가소제를 추가로 포함하는, 중합체 필름.
  9. 제8항에 있어서, 상기 폴리비닐 아세탈 100 중량부를 기준으로, 상기 가소제의 양은 35 중량부 내지 50 중량부의 범위인, 중합체 필름.
  10. 제1 유리 시트, 제2 유리 시트, 및 상기 제1 유리 시트와 상기 제2 유리 시트 사이에 배치되는 중간 필름을 포함하는 접합 유리(laminated glass)로서, 상기 중간 필름은 제1항 또는 제2항의 중합체 필름에 의해 제공되는 것인 접합 유리.
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