KR20230175239A - 전해질 조성물 - Google Patents

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KR20230175239A
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fluorosulfonyl
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매튜 로버츠
리유 진
유 후
알렉스 마드센
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다이슨 테크놀러지 리미티드
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Abstract

리튬 이온 배터리용 전해질 조성물이 개시된다. 상기 조성물은 5 내지 25 wt%의 리튬 염, 2 내지 10 wt%의 첨가제 및 65 내지 93 wt%의 용매를 포함하며, (a) 리튬 염은 20 내지 100 mol%의 리튬 2-트리플루오로메틸-4,5-디시아노이미다졸라이드 또는 리튬 비스(옥살라토)보레이트 또는 이들의 혼합물, 및 0 내지 95 mol%의 리튬 비스(플루오로설포닐)이미드를 포함하고, (b) 첨가제는 30 내지 90 mol% 플루오로에틸렌 카보네이트 및 10 내지 70 mol% 비닐렌 카보네이트를 포함하며, (c) 용매는 70 내지 90 mol% 에틸렌 카보네이트 및 10 내지 30 mol% 프로필렌 카보네이트를 포함한다.

Description

전해질 조성물
본 발명은 전해질 조성물에 관한 것이다.
상업용 리튬 이온 배터리들은 통상적으로 리튬 염 소스로서 LiPF6를 사용하고 용매로서 선형 카보네이트, 예를 들어 DEC/DMC/EMC를 사용한다. 하지만, 대부분의 상업용 리튬 이온 배터리들에서 사용되는 염 및 용매 성분들은 열분해 및/또는 그 휘발성으로 인해 고온에서 처리될 수 없다.
압출에 의한 리튬 이온 배터리 구성요소들의 제조가 제조 비용 및 스루풋 속도로 인해 현재 관심 분야이다. 압출은 통상적으로 고온에서의 처리를 수반한다. 고온을 수반하는 배터리 제조를 위한 다른 유용한 처리 기술들로는 열간 압연 및 열간 프레싱을 포함한다.
본 발명의 제 1 실시형태에 따르면, 리튬 이온 배터리용 전해질 조성물이 제공되고, 상기 조성물은 5 내지 25 wt%의 리튬 염, 2 내지 10 wt%의 첨가제, 및 65 내지 93 wt%의 용매를 포함하며,
(a) 리튬 염은 20 내지 100 mol%의 리튬 2-트리플루오로메틸-4,5-디시아노이미다졸라이드 또는 리튬 비스(옥살라토)보레이트 또는 이들의 혼합물, 및 0 내지 95 mol%의 리튬 비스(플루오로설포닐)이미드를 포함하고,
(b) 첨가제는 30 내지 90 mol% 플루오로에틸렌 카보네이트 및 10 내지 70 mol% 비닐렌 카보네이트를 포함하며,
(c) 용매는 70 내지 90 mol% 에틸렌 카보네이트 및 10 내지 30 mol% 프로필렌 카보네이트를 포함한다.
새로운 리튬 이온 배터리 전해질 조성물들의 식별은 간단하지 않다. 발명자들은 고온에서도 낮은 휘발성을 갖은 일련의 LiPF6-무함유 액체 전해질들을 확인하였으며, 이는 따라서 고온을 수반하는 처리 기술들에서 사용될 수 있다. (LiPF6는 이러한 고온에서 분해된다. 또한, LiPF6는 수분에 민감하여 물과 접촉 시 HF를 방출하고 물과 접촉 시 열 폭주를 야기할 수 있기 때문에 사용을 피하는 것이 유리할 수 있다.) 현재 청구된 조성물들은 (a) 그라파이트를 부동태화하며[그라파이트가 애노드(anode) 재료로서 사용될 수 있음을 의미함], (b) 인화점이 100 ℃ 이상인 고온에서 안정적이고, 낮은 증기압을 가지며, 이에 따라 압출(또는 달리 고온에서 처리)될 수 있고, (c) 일반적인 캐소드(cathode) 재료에 대해 안정적이며, (d) 충분한 이온 전도도를 갖고, (e) 충분한 속도 성능을 제공한다.
또한, 본 발명은 제 1 실시형태에 따른 전해질 조성물을 포함하는 압출된 배터리 구성요소, 및 제 1 실시형태에 따른 조성물의 약 55 ℃를 넘는 온도로의 가열을 필요로 하는 처리 단계를 포함하는 배터리 구성요소를 형성하는 방법을 제공한다. 적절하게는, 처리 단계는 약 60 ℃, 70 ℃ 또는 80 ℃를 넘는 온도로의 조성물의 가열을 필요로 할 수 있다. 일부 경우, 가열을 필요로 하는 처리 단계는 압출을 포함할 수 있다.
본 발명의 추가 특징들 및 장점들은 첨부된 도면들을 참조하여 이루어지는, 예시의 방식으로만 제공되는 본 발명의 바람직한 실시예들의 다음 설명으로부터 명백해질 것이다.
도 1은 30 ℃에서 높은 Ni 캐소드 및 천연 그라파이트 애노드를 사용한 C-속도의 함수로서 방전 용량을 나타낸다. 실선은 예시 1에 대한 데이터이고, 파선은 비교 예시이다. 동일한 뱃치의 전극들 및 셀 포맷이 사용되었으며, 즉 유일한 차이점은 전해질이다. 2C까지 속도 성능이 유사한 것을 볼 수 있다.
일부 경우에, 전해질 조성물의 리튬 농도는 약 0.7 M 내지 2.0 M이다.
일부 경우에, 리튬 염은 20 내지 100 mol%의 리튬 2-트리플루오로메틸-4,5-디시아노이미다졸라이드 또는 리튬 비스(옥살라토)보레이트 또는 이들의 혼합물, 및 0 내지 95 mol%의 리튬 비스(플루오로설포닐)이미드로 이루어진다.
일부 경우에, 첨가제는 10 내지 70 mol% 비닐렌 카보네이트 및 30 내지 90 mol% 플루오로에틸렌 카보네이트로 이루어진다.
일부 경우에, 용매는 70 내지 90 mol% 에틸렌 카보네이트 및 10 내지 30 mol% 프로필렌 카보네이트로 이루어진다.
일부 경우에, 전해질 조성물은:
a) 3.2 wt% 리튬 2-트리플루오로메틸-4,5-디시아노이미다졸라이드, 12.5 wt% 리튬 비스(플루오로설포닐)이미드, 19.4 wt% 프로필렌 카보네이트, 58.2 wt% 에틸렌 카보네이트, 4.5 wt% 비닐렌 카보네이트 및 2.2 wt% 플루오로에틸렌 카보네이트;
b) 1.6 wt% 리튬 2-트리플루오로메틸-4,5-디시아노이미다졸라이드, 14.0 wt% 리튬 비스(플루오로설포닐)이미드, 19.4 wt% 프로필렌 카보네이트, 58.2 wt% 에틸렌 카보네이트, 4.5 wt% 비닐렌 카보네이트 및 2.3 wt% 플루오로에틸렌 카보네이트;
c) 0.8 wt% 리튬 2-트리플루오로메틸-4,5-디시아노이미다졸라이드, 14.8 wt% 리튬 비스(플루오로설포닐)이미드, 19.4 wt% 프로필렌 카보네이트, 58.2 wt% 에틸렌 카보네이트, 4.5 wt% 비닐렌 카보네이트 및 2.3 wt% 플루오로에틸렌 카보네이트;
d) 3.2 wt% 리튬 비스(옥살라토)보레이트, 12.5 wt% 리튬 비스(플루오로설포닐)이미드, 19.4 wt% 프로필렌 카보네이트, 58.2 wt% 에틸렌 카보네이트, 4.5 wt% 비닐렌 카보네이트 및 2.2 wt% 플루오로에틸렌 카보네이트;
e) 9.6 wt% 리튬 2-트리플루오로메틸-4,5-디시아노이미다졸라이드, 2.4 wt% 리튬 비스(옥살라토)보레이트, 11.7 wt% 리튬 비스(플루오로설포닐)이미드, 17.5 wt% 프로필렌 카보네이트, 52.7 wt% 에틸렌 카보네이트, 4.1 wt% 비닐렌 카보네이트 및 2 wt% 플루오로에틸렌 카보네이트;
f) 3.2 wt% 리튬 비스(옥살라토)보레이트, 20.3 wt% 리튬 비스(플루오로설포닐)이미드, 17.5 wt% 프로필렌 카보네이트, 52.7 wt% 에틸렌 카보네이트, 4.1 wt% 비닐렌 카보네이트 및 2 wt% 플루오로에틸렌 카보네이트;
g) 1.6 wt% 리튬 비스(옥살라토)보레이트, 21.8 wt% 리튬 비스(플루오로설포닐)이미드, 17.5 wt% 프로필렌 카보네이트, 52.7 wt% 에틸렌 카보네이트, 4.1 wt% 비닐렌 카보네이트 및 2 wt% 플루오로에틸렌 카보네이트;
h) 0.8 wt% 리튬 비스(옥살라토)보레이트, 22.6 wt% 리튬 비스(플루오로설포닐)이미드, 17.5 wt% 프로필렌 카보네이트, 52.7 wt% 에틸렌 카보네이트, 4.1 wt% 비닐렌 카보네이트 및 2 wt% 플루오로에틸렌 카보네이트; 및
i) 3.2 wt% 리튬 2-트리플루오로메틸-4,5-디시아노이미다졸라이드, 1.6 wt% 리튬 비스(옥살라토)보레이트, 18.7 wt% 리튬 비스(플루오로설포닐)이미드, 17.5 wt% 프로필렌 카보네이트, 52.7 wt% 에틸렌 카보네이트, 4.1 wt% 비닐렌 카보네이트 및 2 wt% 플루오로에틸렌 카보네이트
로 이루어진 그룹으로부터 선택된다.
이러한 일부 경우에, 전해질 조성물은 조성물 a이다.
본 출원에서 사용되는 비교 데이터는 당업계에 알려져 있는 다음 전해질 조성물에 관한 것이다:
- 용매 내의 1 몰 LiPF6, 용매는 에틸렌 카보네이트 및 에틸메틸카보네이트를 1:3 중량비로 포함함.
- 첨가제 성분이 이 용액에 첨가되었으며; 이는 비닐렌 카보네이트(2 wt%) 및 플루오로에틸렌 카보네이트(0.5 wt%, wt%는 염 + 용매 + 첨가제를 포함한 용액의 총 중량에 기초함)로 구성됨.
몇 가지 전해질 조성물들이 아래 표 1에 설명되어 있다. 이들은 아래에서 설명되는 바와 같이 셀에서 테스트되어, 도면에 나타낸 바와 같이 다양한 방전 속도들에서 첫 번째 사이클 효율 및 속도 용량을 결정하였다.
표 1
표 1에서는 다음 표기가 사용된다:
LiBOB: 리튬 비스(옥살라토)보레이트
LiFSI: 리튬 비스(플루오로설포닐)이미드
LiTDI: 리튬 2-트리플루오로메틸-4,5-디시아노이미다졸라이드
LiPF6: 리튬 헥사플루오로포스페이트
EC: 에틸렌 카보네이트
PC: 프로필렌 카보네이트
VC: 비닐렌 카보네이트
FEC: 플루오로에틸렌 카보네이트
전해질들의 전기화학적 평가들은 스웨즈락 또는 파우치 타입 셀들로 수행되었다. 모든 셀들은, 90 wt% 이상의 고 니켈 NMC 활성 물질로 이루어지는 면적 코팅 중량이 150 g/m2 이상인 하나의 캐소드 층, 및 90 wt% 이상의 그라파이트/SiOx 혼합 활성 물질로 이루어지는 면적 코팅 중량이 100 g/m2 이상인 하나의 애노드 층을 갖는다.
셀 조립은 노점(Dew point)이 -40 ℃ 미만인 드라이룸에서 수행되었다. 설계상 공칭 용량은 스웨즈락 또는 파우치 타입 셀들에 대해 각각 약 3.5 mAh 또는 40.0 mAh였다. 용량 밸런스는 애노드의 약 85 내지 90 % 사용률에서 제어되었다. 모든 셀들에 대해, 유리 섬유 분리막들이 사용되고, 스웨즈락 또는 파우치 셀들에 대해 각각 70 ㎕ 또는 1 ㎖의 전해질이 첨가되었다.
모든 셀들은 30 ℃에서 전기화학적으로 형성되었다. 셀은 초기에 처음 1 시간 동안 C/20의 전류(셀을 완전히 충전하거나 방전하는 데 20 시간이 걸리는 전류)로 충전된 후, 셀 전압이 4.2 V의 컷오프 전압(cut-off voltage)에 도달할 때까지 나머지 충전 동안 C/10으로 증가되었다. 그 후, 셀은 2.5 V의 컷오프 전압까지 C/10에서 방전된다. 셀은 충전 및 방전 모두에 대해 C/10에서 동일한 컷오프 전압들로 두 번 더 사이클을 반복한다. 첫 번째 사이클 효율은 첫 번째 사이클 충전 용량을 첫 번째 사이클 방전 용량으로 나눈 값에 의해 결정되며, 백분율로 표시되었다. 일단 셀이 이 형성 단계를 통과하면, 30 ℃ 및 45 ℃에서 순차적으로 속도 용량이 테스트되었다. C-속도는 캐소드 공칭 용량(활성 물질 중량에 그 이론적 용량을 곱한 값)에 기초하여 계산되었다. 속도 용량 테스트에서, 모든 충전은 C/5의 전류에서 수행되는 한편, 방전은 C/10 내지 10C의 범위에서 수행되었다. 속도 용량들은 이에 따라 결정되었으며, 이는 동일한 테스트로부터 C/10 용량으로 나눔으로써 더 정규화될 수 있다.
표 1에 제시된 데이터에 추가하여, 0.2C에서의 속도 테스트 후 전해질 조성물들 C 및 1을 포함한 셀들의 용량 유지율은 100 % 또는 그 부근인 것으로 밝혀졌다.
앞선 실시예들은 본 발명의 실례가 되는 예시들로서 이해되어야 한다. 본 발명의 추가 실시예들이 예상된다. 여하한의 일 실시예와 관련하여 설명된 여하한의 특징은 단독으로 또는 설명된 다른 특징들과 조합하여 사용될 수 있으며, 또한 여하한의 다른 실시예들 또는 여하한의 다른 실시예들의 여하한의 조합의 1 이상의 특징과 조합하여 사용될 수 있는 것으로 이해되어야 한다. 또한, 첨부된 청구항들에서 정의되는 본 발명의 범위를 벗어나지 않고 앞서 설명되지 않은 균등물 및 수정예가 채택될 수 있다.

Claims (10)

  1. 리튬 이온 배터리용 전해질 조성물로서,
    5 내지 25 wt%의 리튬 염, 2 내지 10 wt%의 첨가제, 및 65 내지 93 wt%의 용매를 포함하며,
    (a) 상기 리튬 염은 20 내지 100 mol%의 리튬 2-트리플루오로메틸-4,5-디시아노이미다졸라이드 또는 리튬 비스(옥살라토)보레이트 또는 이들의 혼합물, 및 0 내지 95 mol%의 리튬 비스(플루오로설포닐)이미드를 포함하고,
    (b) 상기 첨가제는 30 내지 90 mol% 플루오로에틸렌 카보네이트 및 10 내지 70 mol% 비닐렌 카보네이트를 포함하며,
    (c) 상기 용매는 70 내지 90 mol% 에틸렌 카보네이트 및 10 내지 30 mol% 프로필렌 카보네이트를 포함하는,
    전해질 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 조성물의 리튬 농도는 약 0.7 M 내지 2.0 M인,
    전해질 조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 리튬 염은 20 내지 100 mol%의 리튬 2-트리플루오로메틸-4,5-디시아노이미다졸라이드 또는 리튬 비스(옥살라토)보레이트 또는 이들의 혼합물, 및 0 내지 95 mol%의 리튬 비스(플루오로설포닐)이미드로 이루어지는,
    전해질 조성물.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 첨가제는 30 내지 90 mol% 플루오로에틸렌 카보네이트 및 10 내지 70 mol% 비닐렌 카보네이트로 이루어지는,
    전해질 조성물.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 용매는 70 내지 90 mol% 에틸렌 카보네이트 및 10 내지 30 mol% 프로필렌 카보네이트로 이루어지는,
    전해질 조성물.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    a) 3.2 wt% 리튬 2-트리플루오로메틸-4,5-디시아노이미다졸라이드, 12.5 wt% 리튬 비스(플루오로설포닐)이미드, 19.4 wt% 프로필렌 카보네이트, 58.2 wt% 에틸렌 카보네이트, 4.5 wt% 비닐렌 카보네이트 및 2.2 wt% 플루오로에틸렌 카보네이트;
    b) 1.6 wt% 리튬 2-트리플루오로메틸-4,5-디시아노이미다졸라이드, 14.0 wt% 리튬 비스(플루오로설포닐)이미드, 19.4 wt% 프로필렌 카보네이트, 58.2 wt% 에틸렌 카보네이트, 4.5 wt% 비닐렌 카보네이트 및 2.3 wt% 플루오로에틸렌 카보네이트;
    c) 0.8 wt% 리튬 2-트리플루오로메틸-4,5-디시아노이미다졸라이드, 14.8 wt% 리튬 비스(플루오로설포닐)이미드, 19.4 wt% 프로필렌 카보네이트, 58.2 wt% 에틸렌 카보네이트, 4.5 wt% 비닐렌 카보네이트 및 2.3 wt% 플루오로에틸렌 카보네이트;
    d) 3.2 wt% 리튬 비스(옥살라토)보레이트, 12.5 wt% 리튬 비스(플루오로설포닐)이미드, 19.4 wt% 프로필렌 카보네이트, 58.2 wt% 에틸렌 카보네이트, 4.5 wt% 비닐렌 카보네이트 및 2.2 wt% 플루오로에틸렌 카보네이트;
    e) 9.6 wt% 리튬 2-트리플루오로메틸-4,5-디시아노이미다졸라이드, 2.4 wt% 리튬 비스(옥살라토)보레이트, 11.7 wt% 리튬 비스(플루오로설포닐)이미드, 17.5 wt% 프로필렌 카보네이트, 52.7 wt% 에틸렌 카보네이트, 4.1 wt% 비닐렌 카보네이트 및 2 wt% 플루오로에틸렌 카보네이트;
    f) 3.2 wt% 리튬 비스(옥살라토)보레이트, 20.3 wt% 리튬 비스(플루오로설포닐)이미드, 17.5 wt% 프로필렌 카보네이트, 52.7 wt% 에틸렌 카보네이트, 4.1 wt% 비닐렌 카보네이트 및 2 wt% 플루오로에틸렌 카보네이트;
    g) 1.6 wt% 리튬 비스(옥살라토)보레이트, 21.8 wt% 리튬 비스(플루오로설포닐)이미드, 17.5 wt% 프로필렌 카보네이트, 52.7 wt% 에틸렌 카보네이트, 4.1 wt% 비닐렌 카보네이트 및 2 wt% 플루오로에틸렌 카보네이트;
    h) 0.8 wt% 리튬 비스(옥살라토)보레이트, 22.6 wt% 리튬 비스(플루오로설포닐)이미드, 17.5 wt% 프로필렌 카보네이트, 52.7 wt% 에틸렌 카보네이트, 4.1 wt% 비닐렌 카보네이트 및 2 wt% 플루오로에틸렌 카보네이트; 및
    i) 3.2 wt% 리튬 2-트리플루오로메틸-4,5-디시아노이미다졸라이드, 1.6 wt% 리튬 비스(옥살라토)보레이트, 18.7 wt% 리튬 비스(플루오로설포닐)이미드, 17.5 wt% 프로필렌 카보네이트, 52.7 wt% 에틸렌 카보네이트, 4.1 wt% 비닐렌 카보네이트 및 2 wt% 플루오로에틸렌 카보네이트
    로 이루어진 그룹으로부터 선택되는,
    전해질 조성물.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 전해질 조성물은 3.2 wt% 리튬 2-트리플루오로메틸-4,5-디시아노이미다졸라이드, 12.5 wt% 리튬 비스(플루오로설포닐)이미드, 19.4 wt% 프로필렌 카보네이트, 58.2 wt% 에틸렌 카보네이트, 4.5 wt% 비닐렌 카보네이트 및 2.2 wt% 플루오로에틸렌 카보네이트로 이루어지는,
    전해질 조성물.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 따른 전해질 조성물을 포함하는 압출된 배터리 구성요소.
  9. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 따른 조성물의 약 55 ℃를 넘는 온도로의 가열을 필요로 하는 처리 단계를 포함하는, 배터리 구성요소를 형성하는 방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 처리 단계는 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 따른 조성물을 압출하는 단계를 포함하는, 방법.
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