KR20230163549A - 조성물 및 이를 사용하여 절연 부재를 형성하는 방법 - Google Patents

조성물 및 이를 사용하여 절연 부재를 형성하는 방법 Download PDF

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데틀레프 클링버그
라긴 암루티야
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와커 헤미 아게
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Abstract

조성물은 경화성 오르가노폴리실록산 물질, 및 산화마그네슘, 산화알루미늄, 산화주석, 산화칼슘, 산화티타늄 및 산화바륨으로 구성된 군으로부터 선택된 금속 산화물, 가열 시 상기 군의 금속 산화물을 생성하는 금속 함유 화합물, 붕산 또는 붕산아연 중 적어도 하나를 포함한다. 이 조성물은 적어도 하나의 불포화 기를 함유하는 백금 착물을 포함한다. 상기 조성물은 중공 충전제 부재도 포함한다.

Description

조성물 및 이를 사용하여 절연 부재를 형성하는 방법
본 발명은 일반적으로 실리콘 조성물에 관한 것이다. 본 발명은 또한 이를 사용하여 부재를 형성하는 방법, 및 이로부터 제조된 부재에 관한 것이다.
실리콘 물질은 절연 및 화재 안전성 용도를 포함하는 많은 용도로 활용된다. 내화 통신 케이블은 탄력성이 있고 높은 열 반사를 가지며 낮은 유전 상수를 나타내는 절연 층을 요구한다. 공지된 실리콘 물질은 적합한 열 반사 및 유전 상수 성질을 나타내지 않기 때문에 이러한 절연 층을 형성하는 데 사용되지 않는다.
따라서, 상기 언급된 결점을 극복하는 조성물을 제공하는 것이 바람직할 것이다.
조성물의 실시양태를 제공한다.
한 실시양태에서, 조성물은 경화성 오르가노폴리실록산 물질, 및 산화마그네슘, 산화알루미늄, 산화주석, 산화칼슘, 산화티타늄 및 산화바륨으로 구성된 군으로부터 선택된 금속 산화물, 가열 시 상기 군의 금속 산화물을 생성하는 금속 함유 화합물, 붕산 또는 붕산아연 중 적어도 하나를 포함한다. 조성물은 적어도 하나의 불포화 기를 함유하는 백금 착물을 포함한다. 상기 조성물은 중공 충전제 부재도 포함한다.
특정 실시양태에서, 중공 충전제 부재는 복수의 팽창되지 않은 마이크로스피어, 사전팽창된 마이크로스피어, 또는 이들의 혼합물을 포함한다. 따라서, 한 실시양태에서, 조성물은 복수의 사전팽창된 마이크로스피어를 포함한다. 이 실시양태에서, 상기 복수의 사전팽창된 마이크로스피어는 10 내지 500 ㎛의 D50 값을 가질 수 있다. 다른 실시양태에서, 복수의 마이크로스피어는 경화성 오르가노폴리실록산 물질 100 중량부를 기준으로 0.01 내지 5 중량부의 양으로 존재한다.
일부 실시양태에서, 경화성 오르가노폴리실록산 물질은 과산화물 가교결합 가능하거나 축합 가교결합 가능하다. 다른 실시양태에서, 경화성 오르가노폴리실록산 물질은 비닐 작용성 오르가노폴리실록산 및 실라놀 작용성 오르가노폴리실록산을 포함한다.
일부 실시양태에서, 백금 착물은 백금-비닐 실록산 착물이다. 한 이러한 실시양태에서, 백금-비닐 실록산 착물은 백금-1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산 착물이다.
바람직하게는, 조성물은 강화 충전제, 비강화 충전제, 또는 이들의 혼합물을 포함한다.
일부 실시양태에서, 조성물은 2.8 이하의 유전 상수를 나타낸다.
다른 실시양태에서, 조성물은 610℃ 이상의 온도에서 세라믹 물질을 생성한다.
바람직하게는, 조성물은 강화 충전제, 비강화 충전제, 또는 이들의 혼합물을 포함한다. 한 실시양태에서, 강화 충전제는 실리카를 포함한다.
절연 부재를 형성하는 방법의 실시양태를 제공한다. 한 이러한 실시양태에서, 이 방법은 조성물의 성분들을 혼합함으로써 조성물을 형성하는 단계를 포함한다. 조성물은 연신된 전도성 부재 상으로 압출되고 조성물은 경화된다.
바람직하게는, 조성물은 125℃ 이상의 온도에서 경화된다.
일부 실시양태에서, 조성물은 연신된 전도성 부재 주변에 배치되고, 경화 후에 2.8 이하의 유전 상수를 나타내는 절연 층을 형성한다.
추가로, 조성물을 각각 포함하는 케이블의 실시양태 및 프로파일의 실시양태를 제공한다.
본 발명은 달리 명시적으로 특정된 경우를 제외하고 다양한 대안적인 조성물 및 단계 순서를 가정할 수 있음을 이해해야 한다. 또한, 이하 본 명세서에 기재된 구체적인 성분, 부재 및 방법은 발명적 개념의 예시적인 실시양태에 불과하다는 것도 이해해야 한다. 따라서, 달리 명시적으로 언급되지 않는 한, 개시된 실시양태와 관련된 특정 성질, 조건 또는 다른 물리적 특성은 제한으로서 간주되어서는 안 된다.
한 실시양태에서, 조성물을 제공한다. 이 조성물은 화재 안전성 용도, 예를 들어, 케이블용 절연 층의 형성에 사용되기에 적합하다. 조성물을 포함하는 케이블은 회로 무결성 케이블, 통신 케이블, 및 급격한 온도 상승 동안 의도된 바와 같이 작동할 필요가 있는 다른 케이블을 포함할 수 있다. 그러나, 조성물은 다른 용도, 예를 들어, 프로파일 또는 다른 부재의 형성에 사용하기에도 적합할 수 있다.
바람직하게는, 조성물은 오르가노폴리실록산 물질을 포함한다. 일부 실시양태에서, 오르가노폴리실록산 물질은 일반 화학식 (I)의 유닛으로 구성될 수 있다.
(I)
상기 식에서,
R은 동일할 수 있거나 상이할 수 있고 비치환된 또는 치환된 탄화수소 라디칼이고,
r은 0, 1, 2 또는 3이고 1.9 내지 2.1의 평균 수치 값을 가진다.
탄화수소 라디칼 R의 예는 알킬 라디칼, 예컨대, 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필, n-부틸, 이소부틸, tert-부틸, n-펜틸, 이소펜틸, 네오펜틸 또는 tert-펜틸 라디칼, 헥실 라디칼, 예컨대, n-헥실 라디칼, 헵틸 라디칼, 예컨대, n-헵틸 라디칼, 옥틸 라디칼, 예컨대, n-옥틸 라디칼 및 이소옥틸 라디칼, 예컨대, 2,2,4-트리메틸펜틸 라디칼, 노닐 라디칼, 예컨대, n-노닐 라디칼, 데실 라디칼, 예컨대, n-데실 라디칼, 도데실 라디칼, 예컨대, n-도데실 라디칼, 옥타데실 라디칼, 예컨대, n-옥타데실 라디칼; 사이클로알킬 라디칼, 예컨대, 사이클로펜틸, 사이클로헥실 및 사이클로헵틸 라디칼 및 메틸사이클로헥실 라디칼; 아릴 라디칼, 예컨대, 페닐, 비페닐, 나프틸, 안트릴 및 페난트릴 라디칼; 알크아릴 라디칼, 예컨대, o-톨릴, m-톨릴 또는 p-톨릴 라디칼, 자일릴 라디칼 및 에틸페닐 라디칼; 및 아르알킬 라디칼, 예컨대, 벤질 라디칼, 및 α-페닐에틸 및 β-페닐에틸 라디칼이다.
치환된 탄화수소 라디칼 R의 예는 할로겐화된 알킬 라디칼, 예컨대, 3-클로로프로필 라디칼, 3,3,3-트리플루오로프로필 라디칼 및 퍼플루오로헥실에틸 라디칼, 및 할로겐화된 아릴 라디칼, 예컨대, p-클로로페닐 라디칼 및 p-클로로벤질 라디칼이다.
라디칼 R의 다른 예는 비닐, 알릴, 메탈릴, 1-프로페닐, 1-부테닐 및 1-펜테닐 라디칼, 및 5-헥세닐, 부타디에닐, 헥사디에닐, 사이클로펜테닐, 사이클로펜타디에닐, 사이클로헥세닐, 에티닐, 프로파르길 및 1-프로피닐 라디칼이다.
라디칼 R은 바람직하게는 수소 원자, 또는 1개 내지 8개의 탄소 원자를 가진 탄화수소 라디칼, 특히 바람직하게는 메틸 라디칼이다. 일부 실시양태에서, 라디칼 R은 2개 내지 8개의 탄소 원자를 가진 알케닐 라디칼, 특히 바람직하게는 비닐 라디칼인 것이 바람직할 수 있다. 1개 내지 8개의 탄소 원자를 가진 비치환된 또는 치환된 탄화수소 라디칼 중에서 메틸, 비닐, 페닐 또는 3,3,3-트리플루오로프로필 라디칼이 특히 바람직하다.
바람직하게는, 알킬 라디칼, 특히 메틸 라디칼은 화학식 (I)의 유닛으로 구성된 오르가노폴리실록산 물질에 존재하는 적어도 70 몰 퍼센트(몰%)의 Si 원자에 결합된다. 오르가노폴리실록산 물질이 Si에 결합된 메틸 및/또는 3,3,3-트리플루오로프로필 라디칼 이외에 Si에 결합된 비닐 및/또는 페닐 라디칼을 함유하는 경우, 이들 후자의 양은 바람직하게는 0.001 내지 30 몰%이다.
바람직하게는, 오르가노폴리실록산 물질은 주로 디오르가노실록산 유닛으로 구성될 수 있다. 오르가노폴리실록산의 말단 기는 트리알킬실록시 기, 특히 트리메틸실록시 라디칼 또는 디메틸비닐-실록시 라디칼일 수 있다. 그러나, 이 알킬 기들 중 하나 이상이 하이드록실 기 또는 알콕시 기, 예컨대, 메톡시 또는 에톡시 라디칼로 대체되는 것도 가능하다. 일부 실시양태에서, 오르가노폴리실록산 물질은 유기실록산의 혼합물을 포함할 수 있다. 예를 들어, 특정 실시양태에서, 오르가노폴리실록산 물질은 비닐-작용성 오르가노폴리실록산 및 실라놀-작용성 오르가노폴리실록산을 포함할 수 있다.
오르가노폴리실록산 물질은 액체 또는 고점도 물질일 수 있다. 오르가노폴리실록산 물질은 바람직하게는 25℃에서 103 내지 108 mm2/s의 점도를 가진다. 그러나, 오르가노폴리실록산 물질은 경화 가능하다.
오르가노폴리실록산 물질은 과산화물 가교결합 또는 축합 가교결합에 의해 경화될 수 있다. 적합한 가교결합제가 오르가노폴리실록산 물질을 가교결합시키는 데 사용된다. 일부 실시양태에서, 과산화물 가교결합제가 오르가노폴리실록산 물질을 가교결합시키는 데 사용된다. 적합한 과산화물 가교결합제는 바람직하게는 과산화물, 예를 들어, 디벤조일 과산화물, 비스(2,4-디클로로벤조일) 과산화물, 디쿠밀 과산화물 또는 2,5-비스(tert-부틸퍼옥시)-2,5-디메틸헥산, 또는 이들의 혼합물, 바람직하게는 비스(2,4-디클로로벤조일) 과산화물 또는 2,5-비스(tert-부틸퍼옥시)-2,5-디메틸-헥산을 포함한다. 바람직하게는, 가교결합제는 1:0.4 내지 0.5:1의 비, 바람직하게는 1:0.4의 비로 비스(4-메틸벤조일) 과산화물(PMBP)과 2,5-디메틸-2,5-디-tert-부틸헥산 과산화물(DHBP)의 혼합물을 포함한다.
오르가노폴리실록산 물질은 강화 및/또는 비강화 충전제를 함유할 수 있다. 적합한 강화 충전제의 예는 BET 표면적이 적어도 50 m2/g인 발열성 또는 침전된 실리카이다. 언급된 실리카 충전제는 친수성을 가질 수 있거나, 예를 들어, 미국 특허 제5,057,151호에 기재된 방법과 같은 공지된 방법에 의해 소수성화되었을 수 있다. 이러한 경우, 소수성화는 일반적으로 각각의 경우 오르가노폴리실록산 물질의 총 중량을 기준으로 1 내지 20 중량%의 헥사메틸디실라잔 및/또는 디비닐테트라메틸디실라잔 및 0.5 내지 5 중량%의 물을 사용함으로써 수행된다. 이 시약들은 유리하게는 강화 충전제의 점진적인 혼입 전에 오르가노폴리실록산 물질의 초기 충전이 있는 적합한 혼합 장치, 예를 들어, 반죽기 또는 내부 혼합기에 공급된다.
비강화 충전제의 예는 분말화된 석영, 규조토, 규산칼슘, 규산지르코늄, 제올라이트, 금속 산화물 분말, 예컨대, 산화알루미늄, 산화티타늄, 산화철 또는 산화아연, 규산바륨, 황산바륨, 탄산칼슘, 석고, 및 또한 합성 중합체 분말, 예컨대, 폴리아크릴로니트릴 분말 또는 폴리테트라플루오로에틸렌 분말이다. 사용되는 충전제는 섬유 성분, 예컨대, 유리 섬유 또는 합성 중합체 섬유도 포함할 수 있다. 이 충전제들의 BET 표면적은 바람직하게는 50 m2/g 미만이다.
오르가노폴리실록산 물질에 존재하는 충전제의 양은 각각의 경우 오르가노폴리실록산 물질 100 중량부를 기준으로 바람직하게는 1 내지 200 중량부, 특히 바람직하게는 30 내지 100 중량부이다.
구체적인 용도에 따라, 첨가제, 예컨대, 작동성 보조제, 예를 들어, 가소제, 안료 또는 안정화제, 예를 들어, 열 안정화제를 가교결합될 수 있거나 가황될 수 있는 오르가노폴리실록산 물질에 첨가하여 탄성중합체를 제공할 수 있다. 첨가제로서 사용될 수 있는 가소제의 예는 트리메틸실릴 기, 실라놀 기 또는 비닐 실록산으로 종결되는 폴리디메틸실록산, 및 디페닐실란디올이다. 언급된 가소제들과 같은 가소제들의 조합도 사용될 수 있다. 첨가제로서 사용될 수 있는 열 안정화제의 예는 지방산의 전이 금속 염, 예컨대, 옥토산철, 전이 금속 실란산염, 예컨대, 실란산철, 및 세륨(IV) 화합물이다. 사용되는 오르가노폴리실록산 물질은 예를 들어, 유럽 특허 제EP0359251호에 기재된 바와 같은 통상적인 축합 가교결합 오르가노폴리실록산, 또는 다른 공지된 부가 가교결합 물질일 수도 있다.
오르가노폴리실록산 물질을 제조하는 데 사용되는 각각의 성분은 단일 물질 유형의 성분일 수 있거나, 함께 성분을 형성하는 2종 이상의 상이한 물질의 혼합물일 수 있다. 일부 실시양태에서, 오르가노폴리실록산 물질은 전술된 성분 이외의 추가 성분을 포함하지 않는다. 예를 들어, 한 이러한 실시양태에서, 오르가노폴리실록산 물질은 소수성 금속 질화물 및 탄화물을 갖지 않는다.
조성물은 금속 산화물, 금속 함유 화합물, 붕산 또는 붕산아연 중 적어도 하나를 포함한다. 존재하는 경우, 금속 산화물은 산화마그네슘, 산화알루미늄, 산화주석, 산화칼슘, 산화티타늄, 산화바륨 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택된다. 존재하는 경우, 금속 함유 화합물은 가열 시 위에 나열된 군의 금속 산화물을 생성한다. 이러한 금속 함유 화합물의 예는 예를 들어, 금속 수산화물을 포함한다. 일부 실시양태에서, 상기 언급된 성분은 항상 조성물의 총 중량을 기준으로 1.5 내지 40 중량%, 바람직하게는 10 내지 20 중량%의 양으로 조성물에 제공된다. 금속 산화물, 금속 함유 화합물, 붕산 및 붕산아연의 혼합물도 사용될 수 있다. 예를 들어, 일부 실시양태에서, 2종 이상의 금속 산화물이 조성물에 존재할 수 있다. 한 이러한 실시양태에서, 조성물은 산화알루미늄 및 산화마그네슘을 포함한다.
조성물은 적어도 하나의 불포화 기를 함유하는 백금 착물을 포함한다. 바람직하게는, 불포화 기는 탄화수소 기이다. 바람직한 백금 착물의 예는 백금-올레핀 착물, 백금-알데하이드 착물, 백금-케톤 착물, 임의의 검출 가능한 함량의 유기 할로겐을 갖거나 갖지 않은 백금-비닐 실록산 착물 또는 백금-1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산 착물, 백금-노르보르나디엔-메틸아세토네이트 착물, 비스(감마-피콜린)백금 이염화물, 트리메틸렌디피리딘백금 이염화물, 디사이클로펜타디엔백금 이염화물, (디메틸설폭사이드)(에틸렌)백금(II) 이염화물, 백금 사염화물과 올레핀 및 1차 아민, 2차 아민 또는 1차 및 2차 아민 둘 다의 반응 생성물, 예를 들어, sec-부틸아민과 1-옥텐에 용해된 백금 사염화물의 반응 생성물을 포함한다. 특정 실시양태에서, 백금 착물은 백금-비닐 실록산 착물이다. 바람직하게는, 백금-비닐 실록산 착물은 백금-1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산 착물이다. 그러나, 다른 백금-비닐 실록산 착물도 적합할 수 있다. 사용되는 백금 착물의 양은 5 내지 200 ppm, 바람직하게는 10 내지 100 ppm이다. 상기 양은 백금 원소를 기준으로 한다. 백금 착물의 혼합물을 조성물에 사용하는 것도 가능하다.
조성물은 중공 충전제 부재를 포함한다. 일부 실시양태에서, 조성물은 오르가노폴리실록산 물질 100 중량부를 기준으로 0.01 내지 5 중량부의 중공 충전제 부재를 포함한다. 한 이러한 실시양태에서, 조성물은 오르가노폴리실록산 물질 100 중량부를 기준으로 0.1 내지 5 중량부의 중공 충전제 부재를 포함한다. 다른 실시양태에서, 조성물은 오르가노폴리실록산 물질 100 중량부를 기준으로 0.5 내지 5 중량부의 중공 충전제 부재를 포함하는 것이 바람직할 수 있다.
바람직하게는, 중공 충전제 부재는 팽창되지 않은 또는 사전팽창된 상태로 조성물에 존재한다. 특정 실시양태에서, 조성물은 팽창되지 않은 중공 충전제 부재와 사전팽창된 중공 충전제 부재의 혼합물을 포함할 수 있다.
중공 충전제 부재는 임의의 형태를 가질 수 있다. 그러나, 특정 실시양태에서, 중공 충전제 부재가 구체로서 제공되는 것이 바람직할 수 있다. 이 실시양태에서, 중공 충전제 부재는 조성물에서의 입자 크기 분포의 중앙값을 나타내는 값인 D50 값이 10 내지 500 ㎛일 수 있다. 바람직하게는, 중공 충전제 부재는 10 내지 200 ㎛의 D50 값을 가질 수 있다. 보다 바람직하게는, 중공 충전제 부재는 10 내지 100 ㎛의 D50 값을 가진다. 이러한 마이크로 크기의 구체는 본원에서 마이크로스피어로서 지칭될 수 있다.
일부 실시양태에서, 중공 충전제 부재는 복수의 마이크로스피어를 포함할 수 있다. 적합한 마이크로스피어는 열가소성 외피를 포함할 수 있다. 열가소성 외피는 하나 이상의 단량체의 중합으로부터 수득된 중합체로 만들어질 수 있다. 적합한 단량체는 아질산염 함유 단량체, 예컨대, 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, α-클로로아크릴로니트릴, α-에톡시아크릴로니트릴, 푸마로니트릴, 크로토니트릴, 아크릴산 에스테르, 예컨대, 메틸아크릴레이트 또는 에틸아크릴레이트, 메타크릴산 에스테르, 예컨대, 메틸 메타크릴레이트, 이소보르닐 메타크릴레이트 또는 에틸 메타크릴레이트, 할로겐화비닐, 예컨대, 염화비닐, 할로겐화비닐리덴, 예컨대, 염화비닐리덴, 비닐 피리딘, 비닐 에스테르, 예컨대, 비닐 아세테이트, 스티렌, 예컨대, 스티렌, 할로겐화된 스티렌 또는 α-메틸 스티렌, 또는 디엔, 예컨대, 부타디엔, 이소프렌 및 클로로프렌일 수 있다. 상기 언급된 단량체의 혼합물을 사용하여 중합체를 형성할 수 있다. 추가로, 당분야에 공지된 가교결합 다작용성 단량체를 사용하여 중합체를 형성할 수 있다. 한 실시양태에서, 중합체를 형성하는 데 사용되는 단량체는 염화비닐리덴, 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 아크릴레이트 및 메타크릴레이트로 구성된 군으로부터 선택된다. 가장 바람직하게는, 마이크로스피어는 폴리아크릴로니트릴을 포함한다.
각각의 마이크로스피어는 추진제를 함유할 수도 있다. 추진제는 열가소성 외피의 연화점보다 더 높지 않은 끓는점을 가진 기체 또는 액체일 수 있다. 적합한 추진제는 당분야에 공지되어 있다.
복수의 마이크로스피어를 소정의 온도로 가열하였을 때, 추진제는 마이크로스피어의 내부 압력을 증가시키고 열가소성 외피는 연화되어 각각의 마이크로스피어의 유의미한 팽창을 야기한다. 본원에서 사전팽창되어 있는 것으로서 언급된 마이크로스피어는 조성물의 다른 성분과 혼합되기 전에 전술된 팽창을 겪었다. 본원에서 팽창되어 있지 않은 것으로서 언급된 마이크로스피어는 조성물의 다른 성분과 혼합되기 전에 전술된 팽창을 겪지 않았다. 팽창되지 않은 마이크로스피어는 예를 들어, 조성물이 경화될 때 팽창될 수 있다. 일부 실시양태에서, 팽창된 마이크로스피어는 팽창되지 않은 상태의 마이크로스피어의 직경의 약 2배 내지 약 50배의 직경을 가질 수 있다.
특정 실시양태에서, 조성물은 앞서 언급된 특정 성분을 혼합하는 단계를 포함하는 방법에 의해 형성될 수 있다. 성분들은 예를 들어, 내부 혼합기 또는 또 다른 적합한 혼합 장치와 같은 장치에서 혼합될 수 있다. 성분들은 소정의 순서로 혼합 장치에 첨가될 수 있고 소정의 시간 동안 소정의 속도로 혼합될 수 있다.
혼합 후, 조성물은 예를 들어, 압출 공정과 같은 공지된 공정에서 작동 가능하고 사용하기 용이하다. 예를 들어, 압출 공정을 이용하여 조성물을 압출하고 사용하여 절연 부재를 형성할 수 있다. 예를 들어, 상기 조성물은 케이블 또는 프로파일에 포함될 수 있다.
특정 실시양태에서, 조성물을 포함하는 케이블, 프로파일 또는 또 다른 부재는 연신된 전도성 부재를 포함할 수 있다. 연신된 전도성 부재는 예를 들어, 구리, 알루미늄, 은, 니켈 또는 또 다른 전도성 부재와 같은 전도성 금속을 포함할 수 있다. 특정 실시양태에서, 연신된 전도성 부재는 와이어 또는 복수의 와이어일 수 있다.
일부 실시양태에서, 조성물은 연신된 전도성 부재 상으로 압출될 수 있다. 이 실시양태에서, 조성물은 연신된 전도성 부재 주변에 배치될 수 있다. 조성물이 연신된 전도성 부재에 접착되는 것을 보장하기 위해 접착 촉진제를 제공할 수 있다. 당분야에 공지된 접착 촉진제가 이 실시양태에서 사용되기에 적합할 수 있다. 적합한 접착 촉진제의 예는 예를 들어, 왁커-케미 아게(Wacker-Chemie AG)의 Geniosil® GF31과 같은 시판되는 촉진제를 포함한다.
조성물은 연신된 전도성 부재 상으로 압출된 후에 경화될 수 있다. 한 실시양태에서, 경화 후, 조성물은 연신된 전도성 부재 상에서 및/또는 위에서 절연 층을 형성할 수 있다. 바람직하게는, 조성물은 소정의 시간 동안 경화된다. 일부 실시양태에서, 조성물은 주위 온도에서 혼합물을 경화시킴으로써 형성된다. 혼합물을 가열함으로써 혼합물이 경화되는 데 소요되는 시간을 감소시킬 수 있다. 특정 실시양태에서, 혼합물은 경화 동안 125℃ 이상의 온도로 가열될 수 있다. 바람직하게는, 혼합물은 약 125℃ 내지 약 260℃ 범위의 온도에서 경화된다. 예를 들어, 수분 경화, 과산화물 경화 및 방사선 경화와 같은 다른 경화 기작을 이용하여 조성물을 형성할 수 있다.
바람직하게는, 경화로 인해 조성물은 탄성중합체가 된다. 또한, 경화 후, 조성물은 610℃만큼 낮은 온도에서 소결을 시작할 수 있게 한다. 특정 실시양태에서, 이러한 성질은 조성물이 610℃ 이상의 온도에서 세라믹 물질을 생성할 수 있게 한다. 이 실시양태에서, 조성물은 세라믹화될 수 있다. 나아가, 화재의 경우 형성된 세라믹 물질은 충돌과 충격에 대한 내성을 가진다는 점을 유념해야 한다.
바람직하게는, 조성물은 예를 들어, 1.0 g/cm3 이하의 밀도와 같은 낮은 밀도를 나타낸다. 일부 실시양태에서, 밀도는 0.5 내지 1.0 g/cm3이다. 조성물의 밀도는 적합한 장치를 이용함으로써 DIN 53 479에 따라 측정될 수 있다. DIN 53 479에 따른 밀도를 측정하는 데 적합한 장치의 예는 메틀러 톨레도(Mettler Toledo)에 의해 제작되고 판매되는 XS204 밀도계이다.
또한, 조성물은 특히 고온, 예를 들어, 900℃ 이상의 온도에 노출될 때 통상적인 실리콘 조성물보다 더 높은 수준의 기계적 성질, 더 우수한 열 노화 성질 및 더 큰 절연 능력을 나타낸다. 예를 들어, 조성물은 50 헤르츠(Hz)의 주파수로 25℃에서 2.8 이하의 유전 상수를 나타낼 수 있다. 바람직하게는, 조성물은 50 Hz의 주파수로 25℃에서 2.3 이하의 유전 상수를 나타낸다. 일부 실시양태에서, 조성물은 50 Hz의 주파수로 25℃에서 1.0 내지 2.3의 유전 상수를 나타낼 수 있다. 조성물이 경화된 후, ASTM D150에 따라 쿼드테크(Quadtech) 1659-9700 유전체 시스템을 이용하여 유전 상수의 측정을 수행할 수 있다.
또한, 조성물은 우수한 기계적 성질을 나타낸다. 예를 들어, 특정 실시양태에서, 조성물은 2.75 메가파스칼(MPa) 이상의 인장 강도를 나타낸다. 한 이러한 실시양태에서, 조성물은 2.75 내지 8.5 MPa의 인장 강도를 나타낸다. 조성물의 인장강도는 인장 시험기를 이용함으로써 ASTM D412에 따라 측정될 수 있다. ASTM D412에 따라 조성물의 인장 강도를 측정하는 데 사용하기에 적합한 인장 시험기의 예는 인스트론(Instron) 3365 인장 시험기이다. 일부 실시양태에서, 조성물은 100% 이상의 파단 연신율을 나타낸다. 다른 실시양태에서, 조성물은 200% 이상의 파단 연신율을 나타낸다. 바람직하게는, 조성물은 200% 내지 400%의 파단 연신율을 나타낸다. 조성물의 연신율은 ASTM D412에 따라 그리고 인장 강도를 측정할 때 측정될 수 있다. 일부 실시양태에서, 조성물은 50 이상의 쇼어(Shore) A 경도를 나타낸다. 이 실시양태에서, 조성물은 70 이상의 쇼어 A 경도를 나타낼 수 있다. 바람직하게는, 조성물은 70 내지 100의 쇼어 A 경도를 나타낸다. 조성물의 쇼어 A 경도는 경도계를 이용함으로써 ASTM D2240에 따라 측정될 수 있다. ASTM D2240에 따라 쇼어 A 경도를 측정하는 데 적합한 경도계의 예는 인스트론 콘벨로아더(Instron Conveloader)이다. 다른 실시양태에서, 조성물은 100 N/mm 이상의 인열 강도를 나타낸다. 이 실시양태에서, 조성물은 인치당 100 내지 150 파운드의 인열 강도를 나타낼 수 있다. 조성물의 인열 강도는 인스트론 3365 인장 시험기를 이용함으로써 ASTM D624, 시험 다이(die) B 표본에 따라 측정될 수 있다.
앞서 언급된 바와 같이, 조성물은 우수한 기계적 성질, 열 노화 성질 및 절연 성질을 나타낸다. 추가로, 조성물은 탁월한 탄성 및/또는 열 반사성도 나타낼 수 있다. 따라서, 조성물은 화재 안전성 용도를 비롯한 광범위한 용도를 가진다. 또한, 상기 언급된 성질로 인해, 조성물은 조성물을 포함하는 절연 부재, 예컨대, 케이블 및 프로파일을 형성하는 데 사용될 수 있다. 케이블은 통신 또는 에너지 케이블일 수 있다. 프로파일은 실내, 캐비닛 또는 금고의 내화성 스크리닝을 위한 폼(foam) 또는 컴팩트 개스킷(compact gasket), 또는 로켓 엔진의 라이닝 또는 다른 항공우주 시스템의 절제 제어를 위한 층일 수 있다.
실시예
하기 실시예는 조성물의 실시양태를 추가로 예시하고 개시할 목적으로만 제시된다. 후술된 실시예 2 내지 5는 본 발명의 범위 내에서 조성물의 실시양태를 예시한다.
실시예 1
99.93 몰%의 디메틸실록산 유닛 및 0.07 몰%의 비닐메틸실록산 유닛으로 구성되고 25℃에서 8*106 mPa*s의 점도를 가진, 트리메틸실록시 기로 말단 캡핑된 100 부의 디오르가노폴리실록산을, 150℃에서 작동되는 반죽기에서 먼저 기체상에서 발열적으로 생성되고 200 m2/g의 표면적을 가진 50 부의 이산화규소와 혼합한 후, 트리메틸실록시 기로 말단 캡핑되고 25℃에서 96 mPa*s의 점도를 가진 1 부의 디메틸폴리실록산과 혼합한 다음, 각각의 말단 유닛에서 Si에 결합된 OH 기를 갖고 25℃에서 40 mPa*s의 점도를 가진 7 부의 디메틸폴리실록산, 10 μ 초과의 입자 크기를 갖고 0.5 중량% 미만의 알칼리 금속 산화물 함량을 가진 36 부의 산화알루미늄 및 0.3 중량%의 백금-1,3-디비닐1-1,1,3,3-테트라메틸디실록산 착물과 혼합한다.
실시예 2
250 갤런의 덮개 밀폐된 시그마 혼합기를 이용하여 100 킬로그램(kg)의 실시예 1, 키쉬 컴퍼니(Kish Company)에 의해 Expancel® 920 DE 80D 20으로서 판매된 1.15 kg의 사전팽창된 마이크로스피어, 아크로켐 코포레이션(Akrochem Corporation)에 의해 ELASTOMAG® 170으로서 판매된 1.0 kg의 산화마그네슘, 왁커 케미 아게(Wacker Chemie AG)에 의해 WACKER® PLASTICIZER X345로서 판매된 1.0 kg의 가소제, 왁커 케미칼 코포레이션(Wacker Chemical Corporation)에 의해 CBLU2 MB로서 알려진 2.0 kg의 착색제 페이스트, 및 노비켐 컴퍼니(Novichem Co.)에 의해 NOVIPER® DB50으로서 판매된 2.3 kg의 비스(2,4-디클로로벤조일) 과산화물을 혼합하였다. 균일한 블렌드를 달성하기 위해 45분 동안 117 rpm의 혼합 속도를 적용하였다.
실시예 2의 조성물을 전도성 부재 상으로 보내는 크로스헤드를 가진 압출기에 이 조성물을 공급하였다. 다음으로, 코팅된 전도성 부재를 약 427℃ 내지 약 649℃의 온도로 유지되는 가열된 공기 터널을 통해 소정의 속도로 보내어 조성물을 경화시켰다. 경화 후, 실시예 2의 조성물은 0.95 g/cm3의 밀도, 2.3의 유전 상수, 7.1 MPa의 인장 강도, 260%의 파단 연신율, 73의 쇼어 A 경도 및 인치당 124 파운드의 인열 강도를 나타내었다. 비중, 유전 상수, 파단 인장 강도, 파단 연신율, 쇼어 A 경도 및 인열 강도를 상기 특정된 방법에 따라 측정하였다.
실시예 3
250 갤런의 시그마 내부 혼합기를 이용하여 100 킬로그램(kg)의 실시예 1, 키쉬 컴퍼니에 의해 Expancel® 920 DE 80D 20으로서 판매된 1.35 kg의 사전팽창된 마이크로스피어, 아크로켐 코포레이션에 의해 ELASTOMAG® 170으로서 판매된 1.0 kg의 산화마그네슘, 왁커 케미 아게에 의해 WACKER® PLASTICIZER X345로서 판매된 1.0 kg의 가소제, 왁커 케미칼 코포레이션에 의해 CBLU2 MB로서 알려진 2.0 kg의 착색제 페이스트, 및 노비켐 컴퍼니에 의해 NOVIPER® DB50으로서 판매된 2.3 kg의 비스(2,4-디클로로벤조일) 과산화물을 혼합하였다. 균일한 블렌드를 달성하기 위해 45분 동안 117 rpm의 혼합 속도를 적용하였다.
실시예 3의 조성물을 전도성 부재 상으로 보내는 크로스헤드를 가진 압출기에 이 조성물을 공급하였다. 다음으로, 코팅된 전도성 부재를 약 427℃ 내지 약 649℃의 온도로 유지되는 가열된 공기 터널을 통해 소정의 속도로 보내어 조성물을 경화시켰다. 경화 후, 실시예 3의 조성물은 0.61 g/cm3의 밀도, 5.3 MPa의 인장 강도, 256%의 파단 연신율 및 인치당 122 파운드의 인열 강도를 나타내었다. 비중, 유전 상수, 파단 인장 강도, 파단 연신율, 쇼어 A 경도 및 인열 강도를 상기 특정된 방법에 따라 측정하였다.
실시예 4
250 갤런의 시그마 내부 혼합기를 이용하여 100 킬로그램(kg)의 실시예 1, 키쉬 컴퍼니에 의해 Expancel® 920 DE 80D 20으로서 판매된 1.55 kg의 사전팽창된 마이크로스피어, 아크로켐 코포레이션에 의해 ELASTOMAG® 170으로서 판매된 1.0 kg의 산화마그네슘, 왁커 케미 아게에 의해 WACKER® PLASTICIZER X345로서 판매된 1.0 kg의 가소제, 왁커 케미칼 코포레이션에 의해 CBLU2 MB로서 알려진 2.0 kg의 착색제 페이스트, 및 노비켐 컴퍼니에 의해 NOVIPER® DB50으로서 판매된 2.3 kg의 비스(2,4-디클로로벤조일) 과산화물을 혼합하였다. 균일한 블렌드를 달성하기 위해 45분 동안 117 rpm의 혼합 속도를 적용하였다.
실시예 4의 조성물을 전도성 부재 상으로 보내는 크로스헤드를 가진 압출기에 이 조성물을 공급하였다. 다음으로, 코팅된 전도성 부재를 약 427℃ 내지 약 649℃의 온도로 유지되는 가열된 공기 터널을 통해 소정의 속도로 보내어 조성물을 경화시켰다. 경화 후, 실시예 4의 조성물은 0.44 g/cm3의 밀도, 4.4 MPa의 인장 강도, 216%의 파단 연신율 및 인치당 115 파운드의 인열 강도를 나타내었다. 비중, 유전 상수, 파단 인장 강도, 파단 연신율, 쇼어 A 경도 및 인열 강도를 상기 특정된 방법에 따라 측정하였다.
실시예 5
250 갤런의 덮개로 밀폐된 시그마 혼합기를 이용하여 100 킬로그램(kg)의 실시예 1, 키쉬 컴퍼니에 의해 Expancel® 920 DE 80D 20으로서 판매된 3.0 kg의 사전팽창된 마이크로스피어, 아크로켐 코포레이션에 의해 ELASTOMAG® 170으로서 판매된 1.0 kg의 산화마그네슘, 왁커 케미 아게에 의해 WACKER® PLASTICIZER X345로서 판매된 1.0 kg의 가소제, 왁커 케미칼 코포레이션에 의해 CBLU2 MB로서 알려진 2.0 kg의 착색제 페이스트, 및 노비켐 컴퍼니에 의해 NOVIPER® DB50으로서 판매된 2.3 kg의 비스(2,4-디클로로벤조일) 과산화물을 혼합하였다. 균일한 블렌드를 달성하기 위해 45분 동안 117 rpm의 혼합 속도를 적용하였다.
실시예 5의 조성물을 전도성 부재 상으로 보내는 크로스헤드를 가진 압출기에 이 조성물을 공급하였다. 다음으로, 코팅된 전도성 부재를 약 427℃ 내지 약 649℃의 온도로 유지되는 가열된 공기 터널을 통해 소정의 속도로 보내어 조성물을 경화시켰다. 경화 후, 실시예 5의 조성물은 0.40 g/cm3의 밀도, 3.5 MPa의 인장 강도, 191%의 파단 연신율 및 인치당 108 파운드의 인열 강도를 나타내었다. 비중, 유전 상수, 파단 인장 강도, 파단 연신율, 쇼어 A 경도 및 인열 강도를 상기 특정된 방법에 따라 측정하였다.
진정한 범위 및 사상을 벗어나지 않으면서 다양한 변형, 추가 및 다른 대안적인 실시양태가 가능하다는 것은 전술된 상세한 설명으로부터 명백할 것이다. 본원에서 논의된 실시양태는 본 발명의 원리 및 이의 실제 적용의 가장 좋은 예시를 제공함으로써, 당분야에서 통상의 기술을 가진 자가 예상되는 특정 용도에 적합할 때 본 발명을 다양한 실시양태로 다양하게 변형시켜 사용할 수 있게 하도록 선택되고 설명되었다. 인식되어야 하는 바와 같이, 모든 이러한 변형 및 변경은 본 발명의 범위 내에 있다.
발명의효과
본 발명의 조성물은 우수한 기계적 성질, 열 노화 성질 및 절연 성질을 나타낸다. 상기 조성물은 탁월한 탄성 및/또는 열 반사성도 나타낼 수 있다. 따라서, 조성물은 화재 안전성 용도를 비롯한 광범위한 용도를 가진다. 또한, 조성물은 상기 언급된 성질로 인해, 조성물을 포함하는 절연 부재, 예컨대, 케이블 및 프로파일을 형성하는 데 사용될 수 있다.

Claims (18)

  1. (a) 경화성 오르가노폴리실록산 물질;
    (b) 산화마그네슘, 산화알루미늄, 산화주석, 산화칼슘, 산화티타늄 및 산화바륨으로 구성된 군으로부터 선택된 금속 산화물, 가열 시 상기 군의 금속 산화물을 생성하는 금속 함유 화합물, 붕산 또는 붕산아연 중 적어도 하나;
    (c) 적어도 하나의 불포화 기를 함유하는 백금 착물; 및
    (d) 중공 충전제 부재
    를 포함하는 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 중공 충전제 부재가 복수의 팽창되지 않은 마이크로스피어, 사전팽창된 마이크로스피어, 또는 이들의 혼합물을 포함하는 것인 조성물.
  3. 제2항에 있어서, 복수의 마이크로스피어가 경화성 오르가노폴리실록산 물질 100 중량부를 기준으로 0.01 내지 5 중량부의 양으로 존재하는 것인 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 2.8 이하의 유전 상수를 나타내는 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 610℃ 이상의 온도에서 세라믹 물질을 생성하는 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 경화성 오르가노폴리실록산 물질이 과산화물 가교결합 가능하거나 축합 가교결합 가능한 것인 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 백금 착물이 백금-비닐 실록산 착물인 조성물.
  8. 제7항에 있어서, 백금-비닐 실록산 착물이 백금-1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산 착물인 조성물.
  9. 제1항에 있어서, 경화성 오르가노폴리실록산 물질이 비닐 작용성 오르가노폴리실록산 및 실라놀 작용성 오르가노폴리실록산을 포함하는 것인 조성물.
  10. 제2항에 있어서, 복수의 사전팽창된 마이크로스피어를 포함하는 조성물.
  11. 제10항에 있어서, 복수의 사전팽창된 마이크로스피어가 10 내지 500 ㎛의 D50 값을 가진 것인 조성물.
  12. 제1항에 있어서, 강화 충전제, 비강화 충전제, 또는 이들의 혼합물을 추가로 포함하는 조성물.
  13. 제12항에 있어서, 강화 충전제가 실리카를 포함하는 것인 조성물.
  14. 절연 부재를 형성하는 방법으로서,
    성분 (a) 내지 (d)를 혼합하여 제1항에서 청구된 조성물을 형성하는 단계;
    조성물을 연신된 전도성 부재 상으로 압출하는 단계; 및
    조성물을 경화시키는 단계
    를 포함하는, 절연 부재를 형성하는 방법.
  15. 제14항에 있어서, 조성물이 125℃ 이상의 온도에서 경화되는 것인 방법.
  16. 제14항에 있어서, 조성물이, 연신된 전도성 부재 주변에 배치되고, 경화 후에 2.8 이하의 유전 상수를 나타내는 절연 층을 형성하는 것인 방법.
  17. 전도체용 절연체가 제1항의 조성물을 포함하는 것인 케이블.
  18. 제1항의 조성물을 포함하는 프로파일.
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