KR20230160352A - 방식 조성물 1 및 방식 도료 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 일실시형태는 방식 조성물 1, 방식 도료 조성물, 방식 도막, 방식 도막 부착 기재 또는 그의 제조방법에 관한 것으로, 그 방식 조성물 1은 아민 화합물(A), 2가 이상의 다가 카르복실산(B) 및 물(C)를 함유한다.
Description
본 발명의 일실시형태는 방식 조성물 1, 방식 도료 조성물, 방식 도막, 방식 도막 부착 기재 또는 그의 제조방법에 관한 것이다.
선박, 해양 구조물, 플랜트, 교량, 육상 탱크 등의 기재에는, 이들을 장기간에 걸쳐 사용하는 것 등을 목적으로, 용제계의 방식 도료가 도장되어 있다.
최근 들어, 자연환경, 도장 작업환경 등으로의 배려를 목적으로 하는 유기용제 배출 규제의 강화에 수반하여, 상기와 같은 용제계 도료의 저VOC(휘발성 유기 화합물)화가 진행되고 있다. 이 저VOC화 방법의 하나로서 도료의 수계화를 들 수 있다.
이러한 도료의 수계화를 목적으로서, 예를 들면, 특허문헌 1에는 수용성 아민 수지와 물을 포함하는 경화제 성분을 사용하는 것이 기재되어 있다.
그러나, 상기 특허문헌 1 등에 기재된, 도료의 수계화를 목적으로 사용되는 경화제 성분을 사용한 경우, 주제 성분과 혼합하여 얻어지는 방식 도료 조성물은 그 가사시간이 짧고, 또한, 주제 성분과의 반응 후에 얻어지는 방식 도막은 그 방식성이 충분하지 않아, 이들 점에서 개량의 여지가 있었다.
본 발명의 일실시형태는, 가사시간이 긴 방식 도료 조성물을 얻을 수 있고, 또한, 방식성도 우수한 방식 도막을 형성할 수 있는 방식 조성물 1을 제공한다.
본 발명자들이 상기 과제를 해결하는 방법에 대해서 예의 검토를 거듭한 결과, 아래의 구성예에 의하면 상기 과제를 해결할 수 있는 것을 발견하고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명의 구성예는 아래와 같다.
＜1＞ 아민 화합물(A),
2가 이상의 다가 카르복실산(B), 및
물(C)
를 함유하는 방식 조성물 1.
＜2＞ 상기 아민 화합물(A)가 수희석성 아민 화합물을 포함하는, ＜1＞에 기재된 방식 조성물 1.
＜3＞ ＜1＞ 또는 ＜2＞에 기재된 방식 조성물 1과,
비수성 에폭시 화합물(D)를 함유하는 방식 조성물 2
를 함유하는 방식 도료 조성물.
＜4＞ 상기 방식 조성물 2가 추가로 폴리카르보디이미드 화합물을 함유하는, ＜3＞에 기재된 방식 도료 조성물.
＜5＞ 상기 비수성 에폭시 화합물(D)가 23℃에서 액상이고, 또한, 비스페놀 골격을 갖는, ＜3＞ 또는 ＜4＞에 기재된 방식 도료 조성물.
＜6＞ 상기 방식 조성물 2가 추가로 실란 커플링제를 함유하는, ＜3＞ 내지 ＜5＞ 중 어느 하나에 기재된 방식 도료 조성물.
＜7＞ ＜3＞ 내지 ＜6＞ 중 어느 하나에 기재된 방식 도료 조성물로 형성된 방식 도막.
＜8＞ 기재와 ＜7＞에 기재된 방식 도막을 포함하는 방식 도막 부착 기재.
＜9＞ 아래 공정 [1] 및 [2]를 포함하는, 방식 도막 부착 기재의 제조방법.
[1] 기재에, ＜3＞ 내지 ＜6＞ 중 어느 하나에 기재된 방식 도료 조성물을 도장하는 공정
[2] 기재 상에 도장된 방식 도료 조성물을 건조시켜서 방식 도막을 형성하는 공정
본 발명의 일실시형태에 의하면, 가사시간(pot life)이 긴 방식 도료 조성물을 얻을 수 있고, 또한, 방식성도 우수한 방식 도막을 형성할 수 있는 방식 조성물 1을 제공할 수 있다.
≪방식 조성물 1≫
본 발명의 일실시형태의 방식 조성물 1(이하 「본 조성물 1」이라고도 한다.)은, 아민 화합물(A), 2가 이상의 다가 카르복실산(B) 및 물(C)를 함유하면 특별히 제한되지 않으나, 아래 기타 성분을 포함하고 있어도 된다.
본 조성물 1은 통상 아민 화합물이 반응하여 경화할 때 사용되기 때문에, 주제 성분과 경화제 성분을 포함하는 방식 도료 조성물의 경화제 성분이라고 하는 것도 가능하고, 에폭시 화합물의 경화제 성분인 것이 바람직하며, 비수성 에폭시 화합물의 경화제 성분인 것이 보다 바람직하다.
[아민 화합물(A)]
아민 화합물(A)로서는 특별히 제한되지 않고, 에폭시 화합물 등의 경화제로서 사용되어 온 종래 공지의 아민 화합물을 사용할 수 있다.
본 조성물 1을 조제할 때 사용하는 아민 화합물(A)는 1종 이어도 되고, 2종 이상이어도 된다.
아민 화합물(A)로서는, 3급 아민(3급 아미노기만을 갖는 아민 화합물) 이외의 아민 화합물이라면 특별히 제한되지 않으나, 1분자 중에 2개 이상의 아미노기를 함유하는 아민 화합물이 바람직하고, 지방족계, 지환족계, 방향족계, 복소환계 등의 아민 화합물이 바람직하다.
상기 지방족계 아민 화합물로서는, 예를 들면, 알킬렌폴리아민, 폴리알킬렌폴리아민, 알킬아미노알킬아민을 들 수 있다.
상기 알킬렌폴리아민으로서는, 예를 들면, 식：「H2N－R1－NH2」(R1은 탄소수 1∼12의 2가의 탄화수소기이다.)로 표시되는 화합물을 들 수 있고, 구체적으로는 메틸렌디아민, 에틸렌디아민, 1,2－디아미노프로판, 1,3－디아미노프로판, 1,4－디아미노부탄, 1,5－디아미노펜탄, 1,6－디아미노헥산, 1,7－디아미노헵탄, 1,8－디아미노옥탄, 1,9－디아미노노난, 1,10－디아미노데칸, 트리메틸헥사메틸렌디아민을 들 수 있다.
상기 폴리알킬렌폴리아민으로서는, 예를 들면, 식：「H2N－(CmH2mNH)nH」(m은 1∼10의 정수이다. n은 2∼10의 정수이며, 바람직하게는 2∼6의 정수이다.)으로 표시되는 화합물을 들 수 있으며, 구체적인 예로서는, 디에틸렌트리아민, 디프로필렌트리아민, 트리에틸렌테트라민, 트리프로필렌테트라민, 테트라에틸렌펜타민, 테트라프로필렌펜타민, 펜타에틸렌헥사민, 노나에틸렌데카민, 비스(헥사메틸렌)트리아민, 트리에틸렌－비스(트리메틸렌)헥사민을 들 수 있다.
상기 알킬아미노알킬아민으로서는, 예를 들면, 식：「R2 2N－(CH2)p－NH2」(R2는 독립적으로 수소원자 또는 탄소수 1∼8의 알킬기이고(단, 하나 이상의 R2는 탄소수 1∼8의 알킬이다.), p는 1∼6의 정수이다.)으로 표시되는 화합물을 들 수 있으며, 구체적인 예로서는, 디메틸아미노에틸아민, 디에틸아미노에틸아민, 디부틸아미노에틸아민, 디메틸아미노프로필아민, 디에틸아미노프로필아민, 디프로필아미노프로필아민, 디부틸아미노프로필아민, 디메틸아미노부틸아민을 들 수 있다.
이들 이외의 지방족계 아민 화합물로서는, 테트라(아미노메틸)메탄, 테트라키스(2－아미노에틸아미노메틸)메탄, 1,3－비스(2'－아미노에틸아미노)프로판, 트리스(2－아미노에틸)아민, 비스(시아노에틸)디에틸렌트리아민, 폴리옥시알킬렌폴리아민(특히, 디에틸렌글리콜비스(3－아미노프로필)에테르), 비스(아미노메틸)시클로헥산, 이소포론디아민(IPDA), 멘센디아민(MDA), o－크실릴렌디아민, m－크실릴렌디아민(MXDA), p－크실릴렌디아민, 비스(아미노메틸)나프탈렌, 비스(아미노에틸)나프탈렌, 1,4－비스(3－아미노프로필)피페라진, 1－(2'－아미노에틸피페라진), 1－［2'－(2"－아미노에틸아미노)에틸］피페라진을 들 수 있다.
상기 지환족계 아민 화합물의 구체적인 예로서는, 시클로헥산디아민, 디아미노디시클로헥실메탄(특히, 4,4'－메틸렌비스시클로헥실아민), 4,4'－이소프로필리덴비스시클로헥실아민, 노르보르난디아민, 2,4－디(4－아미노시클로헥실메틸)아닐린을 들 수 있다.
상기 방향족계 아민 화합물로서는, 예를 들면, 벤젠 고리나 나프탈렌 고리 등의 방향환에 결합한 2개 이상의 1급 아미노기를 갖는 방향족 폴리아민 화합물을 들 수 있다.
이 방향족계 아민 화합물의 구체적인 예로서는, 페닐렌디아민, 나프탈렌디아민, 디아미노디페닐메탄, 2,2－비스(4－아미노페닐)프로판, 4,4'－디아미노디페닐에테르, 4,4'－디아미노벤조페논, 4,4'－디아미노디페닐설폰, 3,3'－디메틸－4,4'－디아미노디페닐메탄, 디아미노디에틸페닐메탄, 2,4'－디아미노비페닐, 2,3'－디메틸－4,4'－디아미노비페닐, 3,3'－디메톡시－4,4'－디아미노비페닐, 디에틸메틸벤젠디아민을 들 수 있다.
상기 복소환계 아민 화합물의 구체적인 예로서는, 1,4－비스(3－아미노프로필)피페라진, 1,4－디아자시클로헵탄, 1－[2'－(2"－아미노에틸아미노)에틸]피페라진, 1,11－디아자시클로에이코산, 1,15－디아자시클로옥타코산을 들 수 있다.
아민 화합물(A)로서는, 추가로 전술한 아민 화합물의 변성물, 예를 들면, 폴리아미드아민 등의 지방산 변성물, 에폭시 화합물과의 아민 어덕트, 만니히 변성물(예：페놀 유래 골격을 갖는 만니히 변성 아민(페날카민, 페날카마이드 등)), 마이클 부가물, 케티민, 알디민을 들 수 있다. 이들 중에서는, 폴리아미드아민, 에폭시 화합물과의 아민 어덕트, 및 페놀 유래 골격을 갖는 만니히 변성 아민이 바람직하다.
본 조성물 1을 조제할 때 사용하는 아민 화합물(A)로서는, 수희석성 아민 화합물을 사용해도 되고, 비수성 아민 화합물을 사용해도 되지만, 방식성 및 건조성이 우수한 방식 도막을 용이하게 형성할 수 있는 등의 점에서, 수희석성 아민 화합물을 사용하는 것이 바람직하고, 수희석성 아민 화합물 및 비수성 아민 화합물을 사용하는 것이 보다 바람직하다.
여기서, 수희석성 아민 화합물인지, 비수성 아민 화합물인지는, 본 조성물 1을 조제할 때 사용하는 아민 화합물의 원료(시판품을 사용하는 경우에는 시판품)의 상태로 판단한다.
수희석성 아민 화합물이란, 물을 포함하는 분산매(이하 「수성 매체」라고도 한다)에, 비교적 다량으로 용해 또는 유화 분산하는 에폭시 경화성의 아민 화합물을 말한다. 구체적으로는, 먼저, 본 조성물 1을 조제할 때 사용하는 아민 화합물의 원료와 물을 혼합하거나, 또는, 아민 화합물의 원료의 용매·분산매를 휘발시켜, 23℃에 있어서 고형분이 50 질량%가 되도록 혼합액을 조제한다. 계속해서, 그 혼합액을 충분히 교반하고, 23℃에서 1시간 정치한 후에 있어서도, 그 원료의 고형분의 80 질량% 이상이 수중에 안정적으로 존재하는 경우는, 그 원료를 수희석성 아민 화합물로 한다. 또한, 고형분이 50 질량% 미만인 아민 화합물은, 증발기 등을 사용하여 고형분이 50 질량%가 되도록 조정한다.
비수성 아민 화합물이란, 물과 자유롭게 혼화되지 않는 에폭시 경화성의 아민 화합물을 말하고, 실질적으로 물에 녹지 않는 에폭시 경화성의 아민 화합물을 말한다. 구체적으로는, 23℃에 있어서 고형분이 3 질량%가 되도록, 본 조성물 1을 조제할 때 사용하는 아민 화합물의 원료와 물을 혼합하고, 충분히 교반하여, 23℃에서 1시간 정치하여 얻어지는 혼합액이 균일한 상태에 없고, 그 원료의 고형분의 90 질량% 이상이 분리, 침전, 부유되어 있는 경우, 그 원료를 본 명세서에서는 비수성 아민 화합물로 한다.
수희석성 아민 화합물에 상당하는 아민 화합물의 원료의 구체적인 예로서는, 수용성 아민 화합물, 아민 화합물의 수용액, 아민 화합물의 수분산체(예：아민 에멀션), 자기 유화형 아민 화합물을 들 수 있다. 이들 중에서도, 취급이 용이하고, 본 조성물 1의 조제가 용이해지는 등의 점에서, 아민 에멀션 및／또는 자기 유화형 아민 화합물을 사용하는 것이 바람직하다.
본 조성물 1을 조제할 때 사용하는 아민 화합물(A)로서는, 방식성 및 내습성이 우수한 방식 도막을 용이하게 형성할 수 있는 등의 점에서, 아민 에멀션 및 자기 유화형 아민 화합물로부터 선택되는 1종 이상과, 비수성 아민 화합물을 사용하는 것이 바람직하고, 아민 에멀션, 자기 유화형 아민 화합물 및 비수성 아민 화합물을 사용하는 것이 보다 바람직하다.
상기 아민 에멀션의 구체적인 예로서는, 상기 아민 화합물과, 폴리알킬렌글리콜의 글리시딜에테르나, 폴리옥시알킬렌아민 및 에폭시 화합물 등을 반응시키거나 하여 얻어지는 친수성을 갖는 아민, 지방산과 상기 아민 화합물을 사용하여 얻어진 아미드 구조를 갖는 아민, 또는, 상기 아민 화합물을 산으로 중화하는 것이나 유화제와 혼합함으로써 유화하는 능력을 부여한 아민을, (강제적으로) 물에 분산시킨 것을 들 수 있다.
상기 자기 유화형 아민 화합물이란, 산이나 유화제와 혼합하지 않고, 후술하는 수성 매체와 혼합함으로써 유화하는 능력을 갖는 아민 화합물이다. 구체적인 예로서는, 상기 아민 화합물과, 폴리알킬렌글리콜의 글리시딜에테르나, 폴리옥시알킬렌아민 및 에폭시 화합물 등을 반응시키거나 하여 얻어지는 친수성을 갖는 아민, 지방산과 상기 아민 화합물을 사용하여 얻어진 아미드 구조를 갖는 아민을 들 수 있다.
상기 아민 에멀션 및 상기 자기 유화형 아민 화합물의 고형분의 활성 수소 당량은, 경화성 및 방식성이 우수한 방식 도막을 용이하게 형성할 수 있는 등의 점에서, 바람직하게는 50 이상, 보다 바람직하게는 60 이상이고, 바람직하게는 200 이하, 보다 바람직하게는 190 이하이다.
상기 아민 에멀션은 폴리아미드아민, 에폭시 화합물과의 아민 어덕트, 및 페놀 유래 골격을 갖는 만니히 변성 아민으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것이 바람직하고, 폴리아미드아민과 에폭시 화합물의 아민 어덕트 및／또는 페놀 유래 골격을 갖는 만니히 변성 아민을 병용하는 것이 보다 바람직하다.
상기 자기 유화형 아민 화합물은 폴리아미드아민을 포함하는 것이 바람직하다.
상기 에폭시 화합물과의 아민 어덕트 및 페놀 유래 골격을 갖는 만니히 변성 아민의 고형분의 활성 수소 당량은, 경화성 및 방식성이 우수한 방식 도막을 용이하게 형성할 수 있는 등의 점에서, 바람직하게는 140 이상, 보다 바람직하게는 150 이상이고, 바람직하게는 200 이하, 보다 바람직하게는 190 이하이다.
상기 폴리아미드아민의 고형분의 활성 수소 당량은, 균일하게 혼합된 본 조성물 1을 용이하게 얻을 수 있는 등의 점에서, 상기 에폭시 화합물과의 아민 어덕트 및 페놀 유래 골격을 갖는 만니히 변성 아민의 고형분의 활성 수소 당량보다 작은 것이 바람직하고, 바람직하게는 50 이상, 보다 바람직하게는 60 이상이며, 바람직하게는 130 이하, 보다 바람직하게는 120 이하이다.
상기 아민 에멀션은 수성 매체에 아민 화합물이 분산된 분산체(에멀션)이다.
상기 수성 매체로서는, 물을 포함하고 있으면 특별히 제한되지 않으나, 수성 매체 중 물의 함유량은 바람직하게는 50∼100 질량%, 보다 바람직하게는 60∼100 질량% 이다.
상기 수성 매체에는 물 이외의 상압하에서의 비점이 180℃ 미만인 매체가 포함되어 있어도 되고, 이러한 매체로서는, 예를 들면, 아세톤, 메틸알코올, 에틸알코올, n－프로필알코올, 이소프로필알코올, n－부틸알코올, 이소부틸알코올, 2－메톡시에탄올, 2－에톡시에탄올, 2－부톡시에탄올, 1－메톡시－2－프로판올, 1－에톡시－2－프로판올, 디아세톤알코올, 디옥산, 에틸렌글리콜디메틸에테르, 에틸렌글리콜디에틸에테르, 에틸렌글리콜모노프로필에테르를 들 수 있다. 이들은 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
아민 에멀션은 상기 아민 화합물을 1종 또는 2종 이상의 계면활성제를 사용하여 유화하고, 에멀션으로 함으로써 조제할 수 있다.
아민 에멀션 및 자기 유화형 아민 화합물로서는, 종래 공지의 방법으로 제조하여 얻은 것을 사용해도 되고, 시판품을 사용해도 된다.
아민 에멀션의 시판품으로서는, 예를 들면, 「Epilink 701」(Evonik사 제조), 「Cardolite NX－8401」(Cardolite사 제조)을 들 수 있다.
또한, 자기 유화형 아민 화합물의 시판품으로서는, 예를 들면, 「Jointmide 3506」(Yun Teh Industral Co., Ltd. 제조)을 들 수 있다.
상기 비수성 아민 화합물은 방식성이 우수한 방식 도막을 용이하게 형성할 수 있는 것이나, 저점도의 방식 도료 조성물을 용이하게 얻을 수 있는 등의 점에서, 분자량이 바람직하게는 3,000 이하, 보다 바람직하게는 2,500 이하이고, 또한, 환상 구조를 갖는 아민 화합물인 것이 바람직하다.
상기 비수성 아민 화합물의 고형분의 활성 수소 당량은, 경화성 및 방식성이 우수한 방식 도막을 용이하게 형성할 수 있는 등의 점에서, 바람직하게는 30 이상, 보다 바람직하게는 40 이상이고, 바람직하게는 200 이하, 보다 바람직하게는 150 이하이다.
비수성 아민 화합물로서는, 종래 공지의 방법으로 제조하여 얻은 것을 사용해도 되고, 시판품을 사용해도 된다.
상기 시판품으로서는, 예를 들면, 「Ancamine 2280」(Evonik사 제조), 「ETHACURE 100plus」(Albemarle사 제조)를 들 수 있다.
아민 화합물(A)의 고형분의 함유량은, 방식성 및 건조성이 우수한 방식 도막을 용이하게 형성할 수 있는 등의 점에서, 본 조성물 1의 고형분 100 질량%에 대해, 바람직하게는 70 질량% 이상, 보다 바람직하게는 80 질량% 이상이고, 바람직하게는 95 질량% 이하, 보다 바람직하게는 90 질량% 이하이다.
본 조성물 1을 조제할 때 수희석성 아민 화합물을 사용하는 경우, 그 수희석성 아민 화합물의 고형분의 사용량은, 방식성 및 건조성이 우수한 방식 도막을 용이하게 형성할 수 있는 등의 점에서, 본 조성물 1의 고형분 100 질량%에 대해, 바람직하게는 45 질량% 이상, 보다 바람직하게는 50 질량% 이상이고, 바람직하게는 95 질량% 이하, 보다 바람직하게는 90 질량% 이하이다.
본 조성물 1을 조제할 때, 상기 에폭시 화합물과의 아민 어덕트 및／또는 페놀 유래 골격을 갖는 만니히 변성 아민을 포함하는 아민 에멀션을 사용하는 경우, 그 아민 에멀션의 고형분의 사용량은, 방식성 및 건조성이 우수한 방식 도막을 용이하게 형성할 수 있는 등의 점에서, 본 조성물 1의 고형분 100 질량%에 대해, 바람직하게는 35 질량% 이상, 보다 바람직하게는 40 질량% 이상이고, 바람직하게는 95 질량% 이하, 보다 바람직하게는 90 질량% 이하이다.
본 조성물 1을 조제할 때, 상기 폴리아미드아민을 포함하는 자기 유화형 아민 화합물을 사용하는 경우, 그 자기 유화형 아민 화합물의 고형분의 사용량은, 방식성 및 건조성이 우수한 방식 도막을 용이하게 형성할 수 있는 등의 점에서, 본 조성물 1의 고형분 100 질량%에 대해, 바람직하게는 15 질량% 이상, 보다 바람직하게는 20 질량% 이상이고, 바람직하게는 40 질량% 이하, 보다 바람직하게는 35 질량% 이하이다.
본 조성물 1을 조제할 때 비수성 아민 화합물을 사용하는 경우, 그 비수성 아민의 고형분의 사용량은, 방식성 및 건조성이 우수한 방식 도막을 용이하게 형성할 수 있는 등의 점에서, 본 조성물 1의 고형분 100 질량%에 대해, 바람직하게는 10 질량% 이상, 보다 바람직하게는 15 질량% 이상이고, 바람직하게는 40 질량% 이하, 보다 바람직하게는 35 질량% 이하이다.
[2가 이상의 다가 카르복실산(B)]
2가 이상의 다가 카르복실산(B)는 1분자 중에 2개 이상의 카르복시기를 갖는 유기산이다.
본 조성물 1은 염산 등의 무기산이 아니고, 초산 등의 1가 카르복실산이 아니며, 2가 이상의 다가 카르복실산(B)를 함유하기 때문에, 가사시간이 긴 방식 도료 조성물을 용이하게 얻을 수 있고, 방식성이 우수한 방식 도막을 용이하게 형성할 수 있다.
본 조성물 1을 조제할 때 사용하는 2가 이상의 다가 카르복실산(B)는 1종이어도 되고, 2종 이상이어도 된다.
다가 카르복실산(B)로서는 특별히 제한되지 않으나, 예를 들면, 옥살산, 말론산, 숙신산, 말산, 타르타르산, 글루타르산, 아디프산, 말레산, 구연산을 들 수 있다. 이들 중에서도, 방식성이 보다 우수한 방식 도막을 용이하게 형성할 수 있는 등의 점에서, 말산, 숙신산, 타르타르산이 바람직하다.
다가 카르복실산(B)의 분자량은, 가사시간과 건조성이 균형있게 우수한 방식 도료 조성물을 용이하게 얻을 수 있는 등의 점에서, 바람직하게는 500 이하, 보다 바람직하게는 300 이하, 더욱 보다 바람직하게는 200 이하이다.
본 조성물 1을 조제할 때 사용하는 다가 카르복실산(B)의 사용량은, 가사시간이 긴 방식 도료 조성물을 용이하게 얻을 수 있고, 방식성이 우수한 방식 도막을 용이하게 형성할 수 있는 등의 점에서, 아민 화합물(A)의 고형분 100 질량부에 대해, 바람직하게는 5 질량부 이상, 보다 바람직하게는 10 질량부 이상이고, 바람직하게는 30 질량부 이하, 보다 바람직하게는 25 질량부 이하이다.
또한, 가사시간이 긴 방식 도료 조성물을 용이하게 얻을 수 있는 등의 점에서, 본 조성물 1을 조제할 때 사용하는 아민 화합물(A)의 고형분의 활성 수소 당량에 대한 다가 카르복실산(B)의 관능기수의 사용비는, 아래 식(1)로부터 산출할 수 있다. 그 사용비는 바람직하게는 0.1 이상, 보다 바람직하게는 0.2 이상이고, 바람직하게는 0.6 이하, 보다 바람직하게는 0.5 이하이다.
사용비＝아민 화합물(A)의 고형분의 활성 수소 당량／아민 화합물(A)의 고형분의 사용량(질량부)×(다가 카르복실산(B)의 사용량(질량부)×다가 카르복실산(B)의 가수)／다가 카르복실산(B)의 분자량(g／mol)···(1)
[물(C)]
본 조성물 1을 조제할 때 사용하는 아민 화합물(A) 등의 원료에는 물이 포함되어 있는 경우가 있다. 이 때문에, 그 원료에 포함되어 있는 물을 물(C)로 해도 되지만, 본 조성물 1의 조제를 보다 용이하게 하여, 저장 안정성이 보다 우수한 본 조성물 1을 용이하게 얻을 수 있는 등의 점에서, 본 조성물 1은, 본 조성물 1을 조제할 때 사용하는 아민 화합물(A) 등의 원료에 포함될 수 있는 물 외에, 추가로 물(C)를 배합하는 것이 바람직하다.
물(C)로서는 특별히 제한되지 않고, 수돗물 등을 사용해도 되지만, 이온 교환수, 탈이온수 등을 사용하는 것이 바람직하다.
본 조성물 1 중 물의 함유량(본 조성물 1을 조제할 때 사용하는 아민 화합물(A) 등의 원료에 포함될 수 있는 물을 포함)은 특별히 제한되지 않으나, 바람직하게는 40 질량% 이상, 보다 바람직하게는 45 질량% 이상이고, 바람직하게는 80 질량% 이하, 보다 바람직하게는 75 질량% 이하이다.
또한, 본 조성물 1 중 물의 함유량은, 목적하는 본 조성물 1을 용이하게 얻을 수 있는 등의 점에서, 본 조성물 1 중 분산매 및 용매의 합계량 100 질량%에 대해, 바람직하게는 50 질량% 이상, 보다 바람직하게는 70∼100 질량%, 특히 바람직하게는 80∼100 질량%이다.
[기타 성분]
본 조성물 1은 아민 화합물(A), 2가 이상의 다가 카르복실산(B) 및 물(C)를 함유하면 특별히 제한되지 않고, 목적하는 바에 따라, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서, 안료, 안료 분산제, 새깅 방지제(침강 방지제, 요변제), 플래시 녹 억제제, 가소제, 소포제, 경화 촉진제, 경화 촉매, 조막 보조제, 유기용제 등의 기타 성분을 포함하고 있어도 된다.
이들 기타 성분은 각각 1종을 사용해도 되고, 2종 이상을 사용해도 된다.
상기 기타 성분은 종래 공지의 성분을 사용할 수 있고, 안료, 새깅 방지제(침강 방지제, 요변제), 플래시 녹 억제제, 가소제, 소포제, 조막 보조제, 유기용제로서는, 아래 조성물 2의 항목에 기재된 성분과 동일한 성분 등을 들 수 있다.
≪방식 도료 조성물≫
본 발명의 일실시형태의 방식 도료 조성물(이하 간단히 「본 조성물 A」라고도 한다.)은, 비수성 에폭시 화합물(D)를 함유하는 방식 조성물 2(이하 간단히 「조성물 2」라고도 한다.)와, 상기 본 조성물 1을 포함한다.
본 조성물 A는 상기 조성물 2와 본 조성물 1을 포함하는 2성분형 이상의 조성물이다. 또한, 본 조성물 A는 상기 조성물 2 및 본 조성물 1 이외의 제n제(n은 1 이상)를 포함하는 3성분형 이상의 조성물이어도 되지만, 2성분형의 조성물인 것이 바람직하다.
상기 조성물 2 및 본 조성물 1 등은, 통상 각각 별개의 용기에서 보존, 저장, 운반 등 되어, 본 조성물 A의 사용 직전에 한번에 혼합하여 사용된다. 즉, 본 조성물 A는 상기 조성물 2, 본 조성물 1, 및 필요에 따라 제n제를 혼합하여 얻어진 조성물이다. 또한, 상기 조성물 2, 본 조성물 1 및 제n제는, 본 조성물 A를 조제하기 위한 키트의 구성요소라고도 할 수 있고, 바꿔 말하면, 본 조성물 A는 상기 조성물 2와 본 조성물 1을 포함하는 방식 도료 조성물용 키트라고 할 수 있다.
본 조성물 A의 불휘발분 함량은 ISO3233：1998에 준거하여 산출할 수 있고, 바람직하게는 65 부피% 이상이고, 보다 바람직하게는 70 부피% 이상, 더욱 바람직하게는 75 부피% 이상이며, 상한은 특별히 제한되지 않으나, 예를 들면 90 부피%이다.
불휘발분 함량이 상기 범위에 있는 조성물은 하이솔리드 조성물이라 할 수 있다. 본 조성물 A의 불휘발분 함량이 상기 범위에 있으면, 건조성이 우수하고, 도장 시에 새깅이 발생하기 어려우며, 1회 도장으로 후막을 형성할 수 있고, 도장 작업성이 우수하기 때문에 바람직하다.
＜조성물 2＞
상기 조성물 2는 비수성 에폭시 화합물(D)를 포함하면 특별히 제한되지 않으나, 아래 기타 성분을 포함하고 있어도 되고, 아래 기타 성분을 포함하고 있는 것이 바람직하다.
상기 조성물 2는 경화제 성분이라고도 할 수 있는 본 조성물 1과 함께 본 조성물 A의 구성재료로서 사용되기 때문에, 주제 성분이라고도 할 수 있다.
조성물 2는 물을 포함하고 있어도 되고, 물을 포함하고 있지 않아도 된다.
조성물 2가 물을 포함하는 경우, 그 물의 함유량은 조성물 2가 비수성 에폭시 화합물(D)의 에멀션이 될 수 있는 양 미만의 양인 것이 바람직하고, 구체적으로는, 조성물 2 중 비수성 에폭시 화합물(D)의 고형분 100 질량%에 대해, 바람직하게는 35 질량% 이하, 보다 바람직하게는 25 질량% 이하이다.
[비수성 에폭시 화합물(D)]
비수성 에폭시 화합물(D)에 있어서의 「비수성 」이란, 물과 자유롭게 혼화되지 않는 상태를 말하고, 실질적으로 물에 녹지 않는 상태를 말한다.
구체적으로는, 23℃에 있어서, 에폭시 화합물의 농도가 3 질량%가 되도록, 에폭시 화합물과 물을 혼합하여, 충분히 교반하고, 23℃에서 1시간 정치하여 얻어지는 혼합액이 균일한 상태에 없고, 물과 혼합한 에폭시 화합물의 90 질량% 이상이 분리, 침전, 부유되어 있는 경우, 그 에폭시 화합물을 비수성 에폭시 화합물(D)로 한다.
조성물 2를 조제할 때 사용하는 비수성 에폭시 화합물(D)는 1종이어도 되고, 2종 이상이어도 된다.
또한, 상기 혼합액에 있어서, 물과 혼합한 에폭시 화합물의 10 질량% 초과가 수중에 안정적으로 존재하고 있으며, 또한, 상기 혼합액이 에멀션의 상태로 유지되어 있는 경우는, 그 에폭시 화합물을 수희석성 에폭시 화합물로 한다. 또한, 상기 혼합액에 있어서, 물과 혼합한 에폭시 화합물의 10 질량% 초과가 수중에 안정적으로 존재하고 있으며, 또한, 레이저 회절식 입자경 분포 측정장치(예：마스터사이저 3000(스펙트리스(주) 제조))로 측정한 평균 입자경이 10 ㎚ 미만인 상태로 에폭시 화합물이 존재하고 있는 경우는 수용성 에폭시 화합물로 한다.
비수성 에폭시 화합물(D)로서는, 23℃에 있어서 액상인 액상 에폭시 화합물을 사용하는 것이 바람직하다. 이러한 액상 에폭시 화합물은, 조성물 2를 비교적 용제량이 적은 조성물로 하고, 또한, 비수성 에폭시 화합물(D) 이외의 성분을 포함하는 조성물로 해도, 그 조성물 2 중에 에폭시 화합물을 균일하게 분산시키는 것이 용이하고, 상기 본 조성물 1 중 아민 화합물(A)와의 반응성도 양호하기 때문에 바람직하다.
비수성 에폭시 화합물로서는, 예를 들면, 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 F형 에폭시 수지, 글리시딜에스테르형 에폭시 수지, 글리시딜아민형 에폭시 수지, 노볼락형 에폭시 수지, 크레졸형 에폭시 수지, 다이머산 변성 에폭시 수지, 지방족 에폭시 수지, 지환족 에폭시 수지, 에폭시화 유계 에폭시 수지, 알킬모노글리시딜에테르, 알킬모노글리시딜에스테르, 알킬디글리시딜에테르, 알킬디글리시딜에스테르, 알킬페놀모노글리시딜에테르, 폴리글리콜모노글리시딜에테르, 폴리글리콜디글리시딜에테르를 들 수 있다. 여기서, 상기 알킬기의 바람직한 예로서는, 탄소수 3∼15의 알킬기를 들 수 있고, 구체적으로는, 네오펜틸기, 2－에틸헥실기 등의 알킬기를 들 수 있다.
이들 중에서도, 기재에 대한 밀착성이 우수한 방식 도막을 용이하게 형성할 수 있는 등의 점에서, 23℃에서 액상이고, 또한 비스페놀 골격을 갖는 에폭시 화합물, 특히 에폭시 수지를 사용하는 것이 보다 바람직하며, 23℃에서 액상이고, 또한 비스페놀 A형 또는 비스페놀 F형 에폭시 수지를 사용하는 것이 보다 바람직하며, 23℃에서 액상인 비스페놀 A형 에폭시 수지와 23℃에서 액상인 비스페놀 F형 에폭시 수지를 병용하는 것이 더욱 바람직하다.
비수성 에폭시 화합물(D)의 수 평균 분자량은, 하이솔리드이면서 도장 작업성이 우수한 방식 도료 조성물을 용이하게 얻을 수 있는 등의 점에서, 바람직하게는 500 이하, 보다 바람직하게는 400 이하이다.
비수성 에폭시 화합물(D)는 종래 공지의 방법으로 합성한 화합물을 사용해도 되고, 시판품을 사용해도 된다.
그 시판품으로서는, 23℃에서 액상인 것으로서, 예를 들면, 「E－028」(오타케 메이신 화학(주) 제조), 「jER 828」(미츠비시 케미컬(주) 제조), 「카두라 E10P」(Hexion사 제조), 「아데카 레진 EP－4901」((주)ADEKA 제조)을 들 수 있다.
비수성 에폭시 화합물(D)의 고형분의 함유량은, 본 조성물 A의 불휘발분 100 질량%에 대해 바람직하게는 15 질량% 이상, 보다 바람직하게는 20 질량% 이상이고, 바람직하게는 35 질량% 이하, 보다 바람직하게는 30 질량% 이하이다.
또한, 비수성 에폭시 화합물(D)의 고형분의 함유량은, 조성물 2의 고형분 100 질량%에 대해, 바람직하게는 15 질량% 이상, 보다 바람직하게는 20 질량% 이상이고, 바람직하게는 40 질량% 이하, 보다 바람직하게는 35 질량% 이하이다.
비수성 에폭시 화합물(D)의 함유량이 상기 범위에 있으면, 방식성 및 기재로의 밀착성이 우수한 방식 도막을 용이하게 형성할 수 있다.
본 조성물 A의 불휘발분(질량%)은, 본 조성물 A(본 조성물 1과 조성물 2(제n제를 포함하는 경우는 제n제)를 혼합한 직후의 조성물) 1±0.1 g을 바닥이 평평한 접시에 칭량하여, 질량 기지의 철사를 사용하여 균일하게 펼치고, 23℃에서 24시간 건조시킨 후, 가열온도 125℃에서 1시간(상압하) 가열하였을 때의, 가열 잔분(불휘발분) 및 그 철사의 질량을 측정함으로써 산출되는 질량 백분율의 값이다.
또한, 본 명세서에서는, 상기 조성물 2나 본 조성물 1을 구성하는 원료가 되는 각 성분(예：아민 화합물(A)) 중, 상기 조성물 2나 본 조성물 1 중 상압하에서의 비점이 180℃ 미만인 용매 및 분산매(예：물) 이외의 성분을 「고형분」이라 한다.
방식성, 도막 강도 및 건조성이 우수한 방식 도막을 용이하게 형성할 수 있는 등의 점에서, 비수성 에폭시 화합물(D)는 아래 식(2)로 산출되는 반응비가 바람직하게는 0.3 이상, 보다 바람직하게는 0.4 이상, 바람직하게는 1.5 이하, 보다 바람직하게는 1.2 이하가 되는 양으로 사용하는 것이 바람직하다.
반응비＝｛(아민 화합물(A)의 고형분의 배합량／아민 화합물(A)의 고형분의 활성 수소 당량)＋(비수성 에폭시 화합물(D)에 대해 반응성을 갖는 성분의 고형분의 배합량／비수성 에폭시 화합물(D)에 대해 반응성을 갖는 성분의 고형분의 관능기 당량)｝／｛(비수성 에폭시 화합물(D)의 고형분의 배합량／비수성 에폭시 화합물(D)의 고형분의 에폭시 당량)＋(아민 화합물(A)에 대해 반응성을 갖는 성분의 고형분의 배합량／아민 화합물(A)에 대해 반응성을 갖는 성분의 고형분의 관능기 당량)｝···(2)
여기서, 상기 식(2)에 있어서의 「비수성 에폭시 화합물(D)에 대해 반응성을 갖는 성분」으로서는, 예를 들면, 카르복실산이나 후술하는 실란 커플링제를 들 수 있고, 「아민 화합물(A)에 대해 반응성을 갖는 성분」으로서는, 예를 들면, 후술하는 폴리카르보디이미드 화합물이나 실란 커플링제를 들 수 있다.
실란 커플링제로서는, 반응성기로서 아미노기나 에폭시기를 갖는 실란 커플링제를 사용할 수 있기 때문에, 그 반응성기의 종류에 따라, 그 실란 커플링제가 아민 화합물(A)에 대해 반응성을 갖는 것인지, 비수성 에폭시 화합물(D)에 대해 반응성을 갖는 것인지를 판단하여, 반응비를 산출할 필요가 있다.
상기 각 성분의 「관능기 당량」이란, 이들 성분 1 mol의 질량으로부터 그 중에 포함되는 관능기의 mol 수를 나눠 얻어진 1 mol 관능기당 질량(g)을 의미한다.
[기타 성분]
조성물 2는 비수성 에폭시 화합물(D)를 함유하면 특별히 제한되지 않고, 목적하는 바에 따라, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서, 폴리카르보디이미드 화합물, 실란 커플링제, 안료, 안료 분산제, 새깅 방지제(침강 방지제, 요변제), 플래시 녹 억제제, 가소제, 소포제, 탈수제, 조막 보조제, 유기용제 등의 기타 성분을 포함하고 있어도 된다.
이들 기타 성분은 각각 1종을 사용해도 되고, 2종 이상을 사용해도 된다.
[폴리카르보디이미드 화합물]
폴리카르보디이미드 화합물로서는, 1분자 중에 2개 이상의 카르보디이미드기를 갖는 화합물이라면 특별히 제한되지 않고, 공지의 화합물을 사용할 수 있다.
폴리카르보디이미드 화합물을 함유하는 조성물 2를, 상기 다가 카르복실산(B)를 포함하는 본 조성물 1과 함께 사용함으로써, 방식성이 보다 우수한 방식 도막을 용이하게 형성할 수 있다.
폴리카르보디이미드 화합물은, 공지의 합성방법을 사용하여 디이소시아네이트 화합물의 탈탄산 축합반응에 의해 얻을 수 있다.
상기 디이소시아네이트 화합물로서는 특별히 제한되지 않으나, 쇄상 또는 지환상의 지방족 이소시아네이트 화합물, 방향족 이소시아네이트 화합물 또는 복소환 이소시아네이트 화합물 중 어느 것이어도 되고, 이들 중 1종 단독으로 사용해도, 2종 이상을 사용해도 된다. 구체적으로는, 테트라메틸렌디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 도데카메틸렌디이소시아네이트, 2,2,4－트리메틸헥사메틸렌디이소시아네이트 등의 쇄상 지방족 디이소시아네이트；1,4－비스(이소시아나토메틸)시클로헥산, 2,2－비스(4－이소시아나토시클로헥실)프로판, 이소포론디이소시아네이트, 디시클로헥실메탄－4,4'－디이소시아네이트 등의 지환상 디이소시아네이트；1,3－비스(2－이소시아나토－2－프로필)벤젠 등의 방향환을 포함하는 지방족 디이소시아네이트；톨루엔－2,4－디이소시아네이트, 2,2'－디페닐메탄디이소시아네이트, 2,4'－디페닐메탄디이소시아네이트, 4,4'－디페닐메탄디이소시아네이트, 2,4,6－트리이소프로필벤젠－1,3－디일디이소시아네이트 등의 방향족 이소시아네이트 등을 들 수 있다.
상기 폴리카르보디이미드 화합물은 이소시아네이트기를 말단에 갖는 폴리카르보디이미드 화합물이어도 되지만, 이 이소시아네이트기를 말단에 갖는 폴리카르보디이미드 화합물은, 이소시아네이트기와 반응하는 치환기를 갖는 공지의 말단 봉지제와 반응시킴으로써, 말단 이소시아네이트기가 봉지되어 있는 것이 바람직하다. 그 치환기로서는, 예를 들면, 수산기, 카르복시기, 아미노기, 이소시아네이트기를 들 수 있다.
폴리카르보디이미드 화합물로서는, 시판품을 사용해도 되고, 그 시판품으로서는, 예를 들면, 카르보딜라이트 시리즈(닛신보 케미컬(주) 제조)를 들 수 있다.
본 조성물 A가 폴리카르보디이미드 화합물을 함유하는 경우, 그 폴리카르보디이미드 화합물의 고형분의 함유량은, 본 조성물 A의 불휘발분 100 질량%에 대해 바람직하게는 0.1 질량% 이상, 보다 바람직하게는 0.5 질량% 이상이고, 바람직하게는 8 질량% 이하, 보다 바람직하게는 6 질량% 이하이다.
또한, 조성물 2가 폴리카르보디이미드 화합물을 함유하는 경우, 그 폴리카르보디이미드 화합물의 고형분의 함유량은, 조성물 2의 고형분 100 질량%에 대해 바람직하게는 0.1 질량% 이상, 보다 바람직하게는 0.5 질량% 이상이고, 바람직하게는 10 질량% 이하, 보다 바람직하게는 8 질량% 이하이다.
폴리카르보디이미드 화합물의 함유량이 상기 범위에 있으면, 방식성, 내습성 및 기재로의 밀착성이 우수한 방식 도막을 용이하게 형성할 수 있다.
[실란 커플링제]
실란 커플링제를 사용함으로써, 얻어지는 방식 도막의 기재로의 부착성을 더욱 향상시킬 수 있을 뿐 아니라, 얻어지는 방식 도막의 내습성, 내염수성 등의 방식성 및 내열성도 향상시킬 수 있다.
실란 커플링제로서는 특별히 제한되지 않고, 종래 공지의 화합물을 사용할 수 있는데, 동일 분자 내에 적어도 2개의 관능기를 갖고, 기재에 대한 부착성의 향상, 본 조성물 A의 점도 저하 등에 기여할 수 있는 화합물인 것이 바람직하다.
실란 커플링제는, 예를 들면, 식：「X－SiMenY3－n」[n은 0 또는 1, X는 유기질과의 반응이 가능한 관능기(예：아미노기, 비닐기, 에폭시기, 메르캅토기, 할로게노기, 탄화수소기의 일부가 이들 기로 치환된 기, 또는, 탄화수소기의 일부가 에테르 결합 등으로 치환된 기의 일부가 이들 기로 치환된 기)를 나타내고, Me는 메틸기이며, Y는 가수분해성기(예：메톡시기, 에톡시기 등의 알콕시기)를 나타낸다.]으로 표시되는 화합물인 것이 바람직하다.
이들 중에서도, 상기 X가 에폭시기, 탄화수소기의 일부가 에폭시기로 치환된 기, 또는, 탄화수소기의 일부가 에테르 결합 등으로 치환된 기의 일부가 에폭시기로 치환된 기인, 에폭시기 함유 실란 커플링제인 것이 바람직하다.
본 조성물 A가 에폭시기 함유 실란 커플링제를 함유하는 경우, 그 실란 커플링제는 조성물 2에 배합하는 것이 바람직하다.
실란 커플링제로서 시판품을 사용해도 되고, 그 시판품으로서는, 예를 들면, 3－글리시독시프로필트리메톡시실란인 「KBM－403」(신에츠 화학공업(주) 제조), 「사일라에이스 S－510」(JNC(주) 제조)을 들 수 있다.
본 조성물 A가 실란 커플링제를 함유하는 경우, 그 실란 커플링제의 함유량은, 본 조성물 A의 불휘발분 100 질량%에 대해 바람직하게는 0.1 질량% 이상, 보다 바람직하게는 0.3 질량% 이상이고, 바람직하게는 10 질량% 이하, 보다 바람직하게는 5 질량% 이하이다.
실란 커플링제의 함유량이 상기 범위에 있으면, 본 조성물 A의 점도를 저감시킬 수 있기 때문에, 도장 작업성이 향상될 뿐 아니라, 얻어지는 방식 도막의 기재에 대한 부착성, 방식성 및 내열성이 향상된다.
[안료]
본 조성물 A는 안료를 함유하고 있어도 되고, 안료를 함유하고 있는 것이 바람직하다.
그 안료로서는, 예를 들면, 체질안료, 착색안료, 방청안료를 들 수 있고, 유기계, 무기계의 어느 것이어도 된다.
상기 체질안료로서는, 예를 들면, 탈크, 마이카, (침강성) 황산바륨, (칼륨)장석, 카올린, 알루미나 화이트, 벤토나이트, 규회석, 클레이, 글라스 플레이크, 알루미나 플레이크, 탄산마그네슘, 탄산바륨, 탄산칼슘, 백운석, 실리카를 들 수 있다. 특히, 탈크, 마이카, 실리카, (침강성) 황산바륨, (칼륨)장석이 바람직하다.
본 조성물 A가 체질안료를 함유하는 경우, 그 체질안료의 함유량은, 본 조성물 A의 불휘발분 100 질량%에 대해 바람직하게는 5 질량% 이상, 보다 바람직하게는 10 질량% 이상이고, 바람직하게는 80 질량% 이하, 보다 바람직하게는 70 질량% 이하이다.
상기 착색안료로서는, 예를 들면, 카본 블랙, 이산화티탄(티탄백), 산화철(벵갈라), 황색 산화철, 인편상 산화철, 군청 등의 무기안료, 시아닌 블루, 시아닌 그린 등의 유기안료를 들 수 있다. 특히, 티탄백, 카본 블랙, 벵갈라가 바람직하다.
본 조성물 A가 착색안료를 함유하는 경우, 그 착색안료의 함유량은, 본 조성물 A의 불휘발분 100 질량%에 대해 바람직하게는 0.1 질량% 이상, 보다 바람직하게는 1 질량% 이상이고, 바람직하게는 30 질량% 이하, 보다 바람직하게는 20 질량% 이하이다.
상기 방청안료로서는, 예를 들면, 아연 분말, 아연 합금 분말, 인산아연계 화합물, 인산칼슘계 화합물, 인산알루미늄계 화합물, 인산마그네슘계 화합물, 아인산아연계 화합물, 아인산칼슘계 화합물, 아인산알루미늄계 화합물, 아인산스트론튬계 화합물, 트리폴리인산알루미늄계 화합물, 몰리브덴산염계 화합물, 시안아미드아연계 화합물, 붕산염 화합물, 니트로 화합물, 복합 산화물을 들 수 있다.
본 조성물 A가 방청안료를 함유하는 경우, 그 방청안료의 함유량은, 본 조성물 A의 불휘발분 100 질량%에 대해 바람직하게는 0.5 질량% 이상, 보다 바람직하게는 1 질량% 이상이고, 바람직하게는 20 질량% 이하, 보다 바람직하게는 10 질량% 이하이다.
본 조성물 A가 안료를 함유하는 경우, 본 조성물 A 중 안료 부피 농도(PVC)는, 도장 작업성이 우수한 방식 도료 조성물을 용이하게 얻을 수 있고, 응력 완화에 의한 기재와의 부착성 및 방식성이 우수한 방식 도막을 용이하게 형성할 수 있는 등의 점에서, 바람직하게는 25% 이상, 보다 바람직하게는 30% 이상이고, 바람직하게는 45% 이하, 보다 바람직하게는 40% 이하이다.
상기 PVC는, 본 조성물 A의 불휘발분의 부피에 대한, 안료의 합계의 부피 농도를 말한다. PVC는 구체적으로는 아래 식으로 구할 수 있다.
PVC [%]＝본 조성물 A 중 모든 안료의 부피 합계×100／본 조성물 A의 불휘발분의 부피
상기 본 조성물 A의 불휘발분의 부피는, 본 조성물 A의 불휘발분의 질량 및 진밀도로부터 산출할 수 있다. 상기 불휘발분의 질량 및 진밀도는 측정값이어도, 사용하는 원료로부터 산출한 값이어도 상관없다.
상기 안료의 부피는 사용한 안료의 질량 및 진밀도로부터 산출할 수 있다. 상기 안료의 질량 및 진밀도는 측정값이어도, 사용하는 원료로부터 산출한 값이어도 상관없다. 예를 들면, 본 조성물 A의 불휘발분으로부터 안료와 다른 성분을 분리하고, 분리된 안료의 질량 및 진밀도를 측정함으로써 산출할 수 있다.
[새깅 방지제]
상기 새깅 방지제는 특별히 제한되지 않으나, 본 조성물 A 중 안료 등의 침강을 억제하고, 그 저장 안정성을 향상시킬 수 있는 재료, 또는, 도장 시나 도장 후의 본 조성물 A의 새깅 방지성을 향상시킬 수 있느 재료인 것이 바람직하다.
상기 새깅 방지제로서는, Al, Ca, Zn의 스테아레이트염, 레시틴염, 알킬설폰산염 등의 유기 점토계 왁스, 폴리에틸렌 왁스, 아마이드 왁스, 수소 첨가 피마자유 왁스, 수소 첨가 피마자유 왁스 및 아마이드 왁스의 혼합물, 합성 미분 실리카, 산화폴리에틸렌계 왁스 등, 종래 공지의 것을 사용할 수 있는데, 그 중에서도, 아마이드 왁스, 합성 미분 실리카, 산화폴리에틸렌계 왁스 및 유기 점토계 왁스가 바람직하다.
이러한 새깅 방지제로서는 시판품을 사용해도 되고, 그 시판품으로서는, 예를 들면, 구스모토 화성(주) 제조의 「Disparlon 305」, 「Disparlon 4200－20」, 「Disparlon 6650」, 「Disparlon AQ600」, 이토 제유(주) 제조의 「A－S－A T－250F」, 교에이샤 화학(주) 제조의 「플로우논 RCM－300」, 빅케미 재팬(주) 제조의 「RHEOBYK 420」, Elementis Specialties, Inc사 제조의 「벤톤 SD－2」, 닛폰 에어로실(주) 제조의 「Aerosil R972」, Arkema Coating Resins Co., Ltd. 제조의 「Crayvallc Optima」를 들 수 있다.
본 조성물 A가 새깅 방지제를 함유하는 경우, 그 새깅 방지제의 고형분의 함유량은, 본 조성물 A의 불휘발분 100 질량%에 대해 바람직하게는 0.1∼10 질량%이다.
[플래시 녹 억제제]
상기 플래시 녹 억제제로서는 특별히 제한되지 않으나, 본 조성물 A를 활성 강재 표면 등에 도장할 때, 도장 직후부터 건조 과정에 있어서, 그 강재 표면 등으로부터 철이온이 용출되는 것 등에 기인하는 발청, 및, 그 녹 등이 도막 표면에 드러나는 플래시 녹을 억제할 수 있는 재료인 것이 바람직하다.
상기 플래시 녹 억제제로서는, 예를 들면, 아질산나트륨, 아질산칼륨, 아질산칼슘, 아질산스트론튬, 아질산바륨, 아질산암모늄 등의 아질산염；안식향산나트륨, 안식향산칼륨, 안식향산칼슘, 안식향산암모늄 등의 안식향산염；피트산나트륨, 피트산칼륨 등의 피트산염；세바스산, 도데칸산 등의 지방산염；알킬인산, 폴리인산 등의 인산 유도체；탄닌산염；설폰산 금속염；N－(2－히드록시에틸)에틸렌디아민삼초산(HEDTA), 에틸렌디아민사초산(EDTA), 디에틸렌트리아민오초산(DTPA), 프로필렌디아민사초산(PDTA), 이미노이초산, 니트릴로삼초산(NTA), 디에틸렌트리아민펜타메틸렌포스폰산(DTPMP), 이들 알칼리 금속염 등의 아민계 킬레이트제；4－메틸－γ－옥소－벤젠부탄산과 N－에틸모르폴린의 부가 반응물；모노알킬아민이나 폴리아민, 제4급 암모늄 이온 등을 트리폴리인산 이수소 알루미늄 등의 층형상 인산염 사이에 삽입하여 이루어지는 층간 화합물；히드라지드 화합물, 세미카르바지드 화합물, 히드라존 화합물 등의 히드라진 유도체를 들 수 있다.
상기 플래시 녹 억제제로서는 시판품을 사용해도 되고, 그 시판품으로서는, 예를 들면, 「킬레스라이트 W－410」, 「킬레스라이트 W－16B」(이상, 킬레스트(주) 제조／유기산염계), 「HALOX FLASH－X 150」(ICL Advanced Additives－Hammond사 제조／아질산염, 안식향산염계)을 들 수 있다.
본 조성물 A가 플래시 녹 억제제를 함유하는 경우, 그 플래시 녹 억제제의 고형분의 함유량은, 본 조성물 A의 불휘발분 100 질량%에 대해 바람직하게는 0.01 질량% 이상, 보다 바람직하게는 0.05 질량% 이상이고, 바람직하게는 5 질량% 이하, 보다 바람직하게는 3 질량% 이하이다.
[가소제]
본 조성물 A는 얻어지는 방식 도막의 유연성을 향상시키는 등의 점에서, 가소제를 포함하고 있어도 된다.
상기 가소제로서는, 종래 공지의 것을 널리 사용할 수 있고, 나프타를 열분해하여 얻어지는 저비점 유분 등의 액상 탄화수소 수지, 23℃에서 고형인 석유 수지, 크실렌 수지, 쿠마론 인덴 수지 등을 들 수 있다. 구체적으로는, 일본국 특허공개 제2006－342360호 공보에 기재된 액상 탄화수소 수지 및 가요성 부여 수지 등을 들 수 있다.
이들 중에서도, 상기 비수성 에폭시 화합물(D)와의 사용성이 좋은 등의 점에서, 액상 탄화수소 수지가 바람직하고, 페놀 변성 탄화수소 수지가 보다 바람직하다.
상기 페놀 변성 탄화수소 수지로서는, 예를 들면, 일본국 특허공개 평9－268209호 공보, 일본국 특허공개 평7－196793호 공보 등에도 기재되어 있는 바와 같이, 석유나 석탄의 분해유 유분에 포함되는 디올레핀, 모노올레핀류나 α－메틸스티렌과, 페놀류(페놀 화합물)를 공중합한 수지를 들 수 있다.
상기 페놀 변성 탄화수소 수지로서는, 더욱 상세하게는, C5 유분을 원료로 한 C5계(지방족계) 석유 수지；C9 유분을 원료로 한 C9계(방향족계) 석유 수지；C5·C9 공중합 석유 수지；C5 유분에 포함되는 시클로펜타디엔을 열 이량화하여 얻어지는 디시클로펜타디엔을 원료로 한 디시클로펜타디엔 수지；α－메틸스티렌；등과, 페놀류를 반응시킨 수지를 들 수 있다. 이들 중에서도, 석유나 석탄의 분해유 유분에 포함되는 스티렌, 비닐톨루엔, 쿠마론, 인덴이나 α－메틸스티렌 등을, 페놀류와 부가 중합시킨 수지가 바람직하다.
상기 페놀 변성 탄화수소 수지의 평균 분자량은 통상 200∼1000이고, 점도는 통상 30∼10,000 mPa·s／25℃이다.
상기 액상 탄화수소 수지로서는 시판품을 사용해도 되고, 그 시판품으로서는, 예를 들면, 「네시레스 EPX－L」, 「네시레스 EPX－L2」(이상, NEVCIN사 제조／페놀 변성 탄화수소 수지), 「Hirenol PL－1000S」(Kolon Industries, Inc. 제조／페놀 변성 탄화수소 수지)를 들 수 있다.
본 조성물 A가 가소제를 함유하는 경우, 그 가소제의 고형분의 함유량은, 내크랙성 등이 보다 우수한 방식 도막이 얻어지는 등의 점에서, 본 조성물 A의 불휘발분 100 질량%에 대해 바람직하게는 1 질량% 이상, 보다 바람직하게는 3 질량% 이상이고, 바람직하게는 15 질량% 이하, 보다 바람직하게는 10 질량% 이하이다.
[소포제]
본 조성물 A는 그 조성물의 제조 시나 도장 시에 거품의 발생을 억제할 수 있거나, 또는, 본 조성물 A 중에 발생한 거품을 파포할 수 있어, 목적하는 물성의 방식 도막을 용이하게 형성할 수 있는 등의 점에서, 소포제를 함유하는 것이 바람직하다.
상기 소포제로서는 시판품을 사용해도 되고, 그 시판품으로서는, 예를 들면, 「BYK－392」, 「BYK－066N」, 「BYK－1790」(모두 빅케미 재팬(주) 제조), 「TEGO Airex 902W」(Evonik사 제조), 「Spectrasyn 40」(Exxonmobil Chemical Company 제조)을 들 수 있다.
본 조성물 A가 소포제를 함유하는 경우, 그 소포제의 고형분의 함유량은, 거품의 발생을 충분히 억제할 수 있어, 목적하는 물성의 방식 도막을 용이하게 형성할 수 있는 등의 점에서, 본 조성물 A의 불휘발분 100 질량%에 대해 바람직하게는 0.005 질량% 이상, 보다 바람직하게는 0.01 질량% 이상이고, 바람직하게는 1 질량% 이하, 보다 바람직하게는 0.5 질량% 이하이다.
[조막 보조제]
본 조성물 A는 물을 함유하는 것에 기인하여, 동계에 조성물이 동결되는 경우가 있기 때문에, 또한, 저온하에 있어서의 성막성이나 얻어지는 도막의 마무리 외관을 향상시키는 등의 점에서, 조막 보조제를 포함하는 것이 바람직하다.
상기 조막 보조제로서는, 상압하에서의 비점이 180℃ 이상인 유기 화합물 등의, 수계 도료 조성물에 통상 사용되는 것을 사용할 수 있고, 예를 들면, 탄소수 5∼15의 직쇄상 또는 분지상의 지방족 알코올류；벤질알코올 등의 방향환을 갖는 알코올류；(폴리)에틸렌글리콜 또는 (폴리)프로필렌글리콜 등의 모노에테르류；(폴리)에틸렌글리콜에테르에스테르류；(폴리)프로필렌글리콜에테르에스테르류；를 들 수 있다.
본 조성물 A가 조막 보조제를 함유하는 경우, 그 함유량은, 저온하에 있어서의 성막성이나 외관이 우수한 방식 도막을 용이하게 형성할 수 있는 등의 점에서, 본 조성물 A의 불휘발분 100 질량%에 대해 바람직하게는 1 질량% 이상, 보다 바람직하게는 2 질량% 이상이고, 바람직하게는 10 질량% 이하, 보다 바람직하게는 8 질량% 이하이다.
[유기용제]
상기 유기용제로서는, 상압하에서의 비점이 180℃ 미만인 유기용제라면 특별히 한정되지 않으나, 예를 들면, 톨루엔, 크실렌 등의 방향족 탄화수소계 용제, 메틸에틸케톤(MEK), 메틸이소부틸케톤(MIBK) 등의 케톤계 용제, 부틸셀로솔브 등의 에테르계 용제, 초산부틸 등의 에스테르계 용제, 이소프로판올, 이소부틸알코올, n－부탄올, 메톡시프로판올 등의 알코올계 용제, n－헥산, n－옥탄, 2,2,2－트리메틸펜탄, 이소옥탄, n－노난, 시클로헥산, 메틸시클로헥산 등의 지방족 탄화수소계 용제를 들 수 있다.
조성물 2가 유기용제를 함유하는 경우, 그 유기용제의 함유량은, 100 질량%의 조성물 2에 대해 바람직하게는 1 질량% 이상, 보다 바람직하게는 2 질량% 이상이고, 바람직하게는 10 질량% 이하, 보다 바람직하게는 5 질량% 이하이다.
＜본 조성물 A의 조제방법＞
본 조성물 1 및 상기 조성물 2는, 이들 조성물에 배합하는 각 성분을 혼합(혼련)함으로써 조제할 수 있고, 이 혼합(혼련) 시에는, 각 성분을 한번에 첨가·혼합해도 되고, 복수 회에 나눠 첨가·혼합해도 된다.
본 조성물 A는 이들 본 조성물 1, 조성물 2 및 필요에 따라 사용되는 제n제를 혼합(혼련)함으로써 조제할 수 있다.
상기 혼합(혼련) 시에는, 종래 공지의 혼합기, 분산기, 교반기 등의 장치를 사용할 수 있고, 그 장치로서는, 예를 들면, 디스퍼, 혼합·분산 밀, 모르타르 믹서, 롤, 페인트 셰이커, 호모지나이저를 들 수 있다. 또한, 상기 혼합(혼련) 시에는, 계절, 환경 등에 따라 가온, 냉각 등 하면서 행하여도 된다.
≪방식 도막, 방식 도막 부착 기재≫
본 발명의 일실시형태의 방식 도막(이하 「본 도막」이라고도 한다.)은, 상기 본 조성물 A를 사용하여 형성되고, 본 발명의 일실시형태의 방식 도막 부착 기재(이하 「본 도막 부착 기재」라고도 한다.)는, 본 도막과 기재를 갖는 적층체이다.
상기 기재의 재질로서는 특별히 제한되지 않고, 예를 들면, 철강(철, 강, 합금철, 탄소강, 연강, 합금강 등), 비철금속(아연, 알루미늄, 구리, 놋쇠, 아연 도금, 아연 용사 등), 스테인리스(SUS304, SUS410 등)를 들 수 있다.
또한, 상기 기재로서, 예를 들면, 연강(SS400 등)을 사용하는 경우, 필요에 따라, 그릿 블라스트 등으로 기재 표면을 연마하는 등, 소지(素地) 조정(예：산술 평균 거칠기(Ra)가 30∼75 ㎛ 정도가 되도록 조정)해 두는 것이 바람직하다.
상기 기재로서는, 추가로, 기재에 부착된 녹, 오염, 도료(구 도막) 등을 떨어뜨리는 세정 처리나 블라스트 처리 등의 전처리를 행한 기재여도 된다.
상기 기재로서는 특별히 제한되지 않고, 방식성이 요구되는 기재에 대해 제한없이 사용할 수 있는데, 본 조성물 A를 사용하는 효과가 보다 발휘되는 등의 점에서, 바람직하게는, 선박, 해양 구조물, 플랜트, 교량, 탱크, 컨테이너 등의 (철강) 구조물 등을 들 수 있다.
본 도막의 건조 막두께는 특별히 한정되지 않으나, 충분한 방식성을 갖는 도막이 얻어지는 등의 점에서, 통상은 10 ㎛ 이상, 바람직하게는 15 ㎛ 이상이고, 통상은 400 ㎛ 이하, 바람직하게는 300 ㎛ 이하이다.
본 도막 부착 기재는 본 도막과 기재를 포함하는 적층체로서, 기재로의 밀착성과 방식성의 향상을 목적으로 한 하도(下塗) 도막(프라이머 도막), 방식성의 향상을 목적으로 한 중도(中塗) 도막, 내후성이나 미관 등이 우수한 상도(上塗) 도막을 형성해도 된다.
구체적으로는, 본 조성물 A를 징크 프라이머의 대체로서 사용하는 경우에는, 본 도막 상에 중도 도막이나 상도 도막을 형성해도 된다.
상기 하도 도막으로서는, 에폭시 수지계 등의 각종 프라이머 조성물로 형성되는 도막 등을 들 수 있다. 상기 중도 도막으로서는, (메타)아크릴 수지계, 에폭시 수지계, 우레탄 수지계 등의 각종 중도 도료 조성물로 형성되는 도막 등을 들 수 있다. 또한, 상기 상도 도막으로서는, (메타)아크릴 수지계, (메타)아크릴 실리콘 수지계, 우레탄 수지계, 실리콘 수지계, 불소 수지계 등의 각종 상도 도료 조성물로 형성되는 도막 등을 들 수 있다. 또한, 본 조성물 A의 조성 등을 변경하여, 본 조성물 A로 하도 도막, 중도 도막 및 상도 도막을 형성해도 된다.
≪방식 도막 부착 기재의 제조방법≫
본 발명의 일실시형태의 방식 도막 부착 기재의 제조방법은, 아래 공정[1] 및 [2]를 포함한다.
공정[1]：본 조성물 A를 기재에 도장하는 공정
공정[2]：기재 상에 도장된 본 조성물 A를 건조시켜서 방식 도막을 형성하는 공정
＜공정[1]＞
상기 공정[1]에 있어서의 도장방법으로서는 특별히 제한되지 않고, 예를 들면, 에어리스 스프레이 도장, 에어 스프레이 도장 등의 스프레이 도장, 브러시 도장, 롤러 도장 등의 종래 공지의 방법을 들 수 있다. 이들 중에서도, 상기 구조물 등의 대면적의 기재를 용이하게 도장할 수 있는 등의 점에서, 스프레이 도장이 바람직하다.
이러한 도장 시에는, 얻어지는 도막의 건조 막두께가 상기 범위가 되도록 도장하는 것이 바람직하다.
상기 스프레이 도장의 조건은, 형성하고자 하는 건조 막두께에 따라 적절히 조정하면 되는데, 예를 들면, 에어리스 스프레이 도장의 경우, 1차(공기)압：0.3∼0.6 ㎫ 정도, 2차(도료)압：10∼15 ㎫ 정도, 건 이동속도 50∼120 ㎝／초 정도가 바람직하다.
상기 도장은 공정[2]에 있어서 형성되는 본 도막의 건조 막두께가 상기 범위가 되도록 도장하는 것이 바람직하다. 이 경우, 1회의 도장으로 목적하는 막두께의 본 도막을 형성(1회 도포)해도 되고, 2회 이상의 도장(2회 이상 도포)으로 목적하는 막두께의 본 도막을 형성해도 된다.
또한, 2회 도포란, 공정[1] 및 [2]를 행한 후, 공정[2]에서 얻어진 도막 상에 공정[1]을 행하는 것을 말한다.
본 조성물 A를 기재 상에 도장할 때, 기재 상의 녹, 유지, 수분, 진애, 염분 등을 제거하기 위해, 또한, 얻어지는 도막의 기재와의 부착성을 향상시키기 위해, 필요에 따라 상기 기재 표면을 처리(예를 들면, 블라스트 처리(ISO8501－1 Sa2 1／2), 탈지에 의한 유분, 분진을 제거하는 처리) 등을 행하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 기재에는 1차 방청을 목적으로 숍 프라이머 등을 도장해도 된다.
＜공정[2]＞
상기 공정[2]에 있어서의 건조 조건으로서는 특별히 제한되지 않고, 도막의 형성방법, 기재의 종류, 용도, 도장 환경 등에 따라 적절히 설정하면 되는데, 건조온도는 상온 건조의 경우, 통상 5∼35℃이고, 열풍 건조기 등으로 강제 건조하는 경우, 통상 30℃ 이상 100℃ 미만, 보다 바람직하게는 40∼80℃이다. 본 조성물 A에 의하면, 이러한 상온 건조로도 조성물을 건조·경화시킬 수 있다.
건조시간은 도막의 건조방법에 따라 상이하고, 상온 건조의 경우, 예를 들면 1일∼7일 정도이고, 강제 건조하는 경우, 예를 들면 5분∼60분 정도이다.
실시예
아래에 실시예에 의해 본 발명의 일실시형태를 추가로 설명하는데, 본 발명은 이들에 의해 제한되지 않는다.
[실시예 1]
용기에, 표 1에 나타내는 바와 같이, 비수성 에폭시 화합물(주 1) 10 질량부, 비수성 에폭시 화합물(주 2) 16 질량부, 액상 탄화수소 수지(주 3) 5.4 질량부, 메톡시프로판올 4 질량부, 벤질알코올 4 질량부, 적색 산화철(주 4) 3 질량부, 칼륨장석(주 5) 36 질량부, 탈크(주 6) 15 질량부, 황산바륨(주 7) 5 질량부, 실란 커플링제(주 8) 1 질량부, 새깅 방지제(주 9) 0.3 질량부, 및 소포제(주 10) 0.3 질량부를 넣고, 하이스피드 디스퍼를 사용하여 실온(23℃)에서 균일해질 때까지 교반하고, 그 후 55∼60℃에서 30분간 분산시켰다. 그 후, 30℃ 이하까지 냉각함으로써, 조성물 2를 조제하였다.
또한, 다른 용기에, 수희석성 아민(주 12) 50 질량부, 탈이온수 25 질량부, 및 타르타르산 5 질량부를 용기에 넣고, 하이스피드 디스퍼를 사용하여 균일해질 때까지 교반함으로써, 조성물 1을 조제하였다.
조제한 조성물 2와 조성물 1을, 도장 전에 표 1에 기재한 혼합비(질량비)로 혼합함으로써 방식 도료 조성물을 조제하였다.
[실시예 2∼17 및 비교예 1∼17]
표 1, 표 2A 또는 표 2B에 기재된 각 성분을, 표 1, 표 2A 또는 표 2B에 기재된 양(질량부)으로 사용한 이외는 실시예 1과 동일하게 하여, 방식 도료 조성물을 조제하였다.
표 1, 표 2A 및 표 2B에 기재된 각 성분의 설명을 표 3에 나타낸다.
[표 2A]
[표 2B]
＜가사시간 시험＞
실시예 및 비교예에서 조제한 직후의 각 방식 도료 조성물 300 g을 용기에 칭량하여 덜고, 물로 각 방식 도료 조성물의 35℃에 있어서의 점도(리온 점도계：VT－04F, 리온(주) 제조)가 2,000 mPa·s가 되도록 조정한 후, 35℃의 항온조 중에서 3시간 유지한 후의 각 방식 도료 조성물의 침전 및 응집 유무를 관찰하고, 또한, 상기와 동일하게 하여 점도(35℃)를 측정하였다.
후술하는 평가기준에 따라 가사시간을 평가하였다. 결과를 표 4 및 5에 나타낸다.
(평가기준)
○：3시간 유지한 후의 방식 도료 조성물에 침전 및 응집이 없고, 또한, 3시간 유지한 후의 방식 도료 조성물의 점도가 2,500 mPa·s 미만이었다
△：3시간 유지한 후의 방식 도료 조성물에 침전 및 응집은 없고, 또한, 3시간 유지한 후의 방식 도료 조성물의 점도가 2,500 mPa·s 이상 4,000 mPa·s 미만이었다
×：3시간 후의 방식 도료 조성물에 침전 및／또는 응집이 생긴, 3시간 유지한 후의 방식 도료 조성물의 점도가 4,000 mPa·s 이상이 되었거나, 또는, 퍼티상 또는 겔화되었다
[방식 도막 부착 기재(시험판)의 제작]
치수가 150 ㎜×70 ㎜×2.3 ㎜(두께)의 SS400의 샌드 블라스트 강판(산술 평균 거칠기(Ra)：30∼75 ㎛)을 준비하였다. 이 강판 표면에 전술한 바와 같이 하여 조제한 방식 도료 조성물을, 에어 스프레이를 사용하여, 건조 막두께가 70 ㎛가 되도록 도장하였다. 이어서, 강판 상에 도장된 방식 도료 조성물을, 60℃에서 40분간 건조시킨 후, 수성 아크릴 수지계 상도 도료(EKOMATE FINISH, 주고꾸 도료(주) 제조)를, 에어 스프레이를 사용하여, 건조 막두께가 40 ㎛가 되도록 도장하였다. 그 후, 도장된 수성 아크릴 수지계 상도 도료를 60℃에서 30분간 건조시키고, 이어서, 23℃에서 7일간 건조시킴으로써, 시험판 1을 제작하였다.
또한, 시험판 1에서 사용한 강판과 동일한 강판 표면에, 전술한 바와 같이 하여 조제한 방식 도료 조성물을, 에어 스프레이를 사용하여, 건조 막두께가 80 ㎛가 되도록 도장하였다. 이어서, 강판 상에 도장된 방식 도료 조성물을, 60℃에서 30분간 건조시킨 후, 23℃에서 7일간 건조시킴으로써, 시험판 2를 제작하였다.
＜염수 분무시험＞
JIS K 5600－7－1：1999에 기초하여, 염수 농도 5 질량%, 온도 35℃, 상대습도 98%의 염수 분무 조건의 염수 분무 시험기 중에, 상기 시험판 1 및 시험판 2를 400시간 유지함으로써, 염수 분무시험을 실시하고, 후술하는 평가기준에 따라, 방식성을 평가하였다. 결과를 표 4 및 5에 나타낸다.
또한, 방식성은 이 염수 분무시험에 있어서의 평가가 3 이상이라면 실용상 문제 없다고 할 수 있다.
(평가기준)
5：녹, 블리스터 모두 발생하지 않았다
4：블리스터는 발생하였지만, 도막 아래의 기재 표면 녹의 발생면적이 도막 아래의 기재 전면에 대해 0.03% 미만이다
3：작은 블리스터가 극소량 발생하고, 도막 아래의 기재 표면 녹의 발생면적이 도막 아래의 기재 전면에 대해 0.03% 이상 0.1% 미만이다
2：블리스터가 발생하고, 도막 아래의 기재 표면 녹의 발생면적이 도막 아래의 기재 전면에 대해 0.1% 이상 0.3% 미만이다
1：블리스터가 발생하고, 도막 아래의 기재 표면 녹의 발생면적이 도막 아래의 기재 전면에 대해 0.3% 이상이다
＜복합 사이클 시험＞
ASTM D2803에 준거하여, 상기 시험판 1 및 시험판 2를 사용하여, 25 사이클 시험을 행하였다. 시험 후의 시험판의 외관을, 상기 염수 분무시험과 동일한 평가기준에 따라 평가하였다. 결과를 표 4 및 5에 나타낸다.
또한, 방식성은 이 복합 사이클 시험에 있어서의 평가가 3 이상이라면 실용상 문제 없다고 할 수 있다.
＜내습 시험＞
온도 50±1℃, 상대습도 95%로 유지된 내습 시험기 내에, 상기 시험판 2를 400시간 정치한 후, 시험판의 외관을, 상기 염수 분무시험과 동일한 평가기준에 따라 평가하였다. 결과를 표 5에 나타낸다.
또한, 내습성은 이 내습 시험에 있어서의 평가가 3 이상이라면 실용상 문제 없다고 할 수 있다.
Claims (9)
- 아민 화합물(A),
2가 이상의 다가 카르복실산(B), 및
물(C)
를 함유하는 방식 조성물 1. - 제1항에 있어서,
상기 아민 화합물(A)가 수희석성 아민 화합물을 포함하는, 방식 조성물 1. - 제1항 또는 제2항에 기재된 방식 조성물 1과,
비수성 에폭시 화합물(D)를 함유하는 방식 조성물 2
를 함유하는 방식 도료 조성물. - 제3항에 있어서,
상기 방식 조성물 2가 추가로 폴리카르보디이미드 화합물을 함유하는, 방식 도료 조성물. - 제3항 또는 제4항에 있어서,
상기 비수성 에폭시 화합물(D)가 23℃에서 액상이고, 또한 비스페놀 골격을 갖는, 방식 도료 조성물. - 제3항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 방식 조성물 2가 추가로 실란 커플링제를 함유하는, 방식 도료 조성물. - 제3항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 방식 도료 조성물로 형성된 방식 도막.
- 기재와 제7항에 기재된 방식 도막을 포함하는 방식 도막 부착 기재.
- 아래 공정[1] 및 [2]를 포함하는, 방식 도막 부착 기재의 제조방법.
[1] 기재에, 제3항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 방식 도료 조성물을 도장하는 공정
[2] 기재 상에 도장된 방식 도료 조성물을 건조시켜서 방식 도막을 형성하는 공정
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