KR20230148364A - 미세다공성 탄소 소재를 생산하는 방법 - Google Patents
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Abstract
미세기공 탄소 소재를 생산하는 방법
특히 수퍼커패시터 및 2차 전지의 전극에 사용되는 미세기공 탄소 소재의 생산을 개량하기 위해, 본 발명은, 입자상 금속 탄화물 소재를 유동상 반응기에서 고온으로 유동화시키고, 진공에서 150℃ 내지 250℃의 저온에서 탈착시키고 나서, 수소 가스로 부동태화시킨 다음에 분쇄시키는 방법을 제공한다.
특히 수퍼커패시터 및 2차 전지의 전극에 사용되는 미세기공 탄소 소재의 생산을 개량하기 위해, 본 발명은, 입자상 금속 탄화물 소재를 유동상 반응기에서 고온으로 유동화시키고, 진공에서 150℃ 내지 250℃의 저온에서 탈착시키고 나서, 수소 가스로 부동태화시킨 다음에 분쇄시키는 방법을 제공한다.
Description
본 발명은 미세다공성(microporous) 탄소 소재를 생산하는 방법에 관한 것이다.
본 명세서에서 사용되는 거대공극(macropores), 중간공극(mesopores) 및 미세기공(micropores)의 용어는, 거대공극은 50 nm 초과의 직경을 가지는 공극, 중간공극은 2 nm 내지 50 nm의 직경을 가지는 공극, 미세기공은 2nm 미만의 직경을 가지는 기공으로 분류하는 IUPAC(International Union of Pure and Applied Chemistry; 국제순수ㆍ응용화학 연합)에 의한 분류법에 기초해서 사용된다.
입자 크기는, 액체 매질에서 레이저 회절에 의해 측정된다. 계면활성제와 같은 보조 물질이 사용될 수 있다. 측정은, Mie 및/또는 Fraunhofer 산란이론에 의해 평가된다.
예를 들어, 국제공개공보 WO98/54111 A1 및 미국특허 제8,137,650 B2에 의해 금속 탄화물 소재로부터 미세다공성 탄소 소재를 제작하는 방법이 공지되어 있다.
미세다공성 탄소 소재는 배터리 및 수퍼커패시터(supercapacitor) 분야에 널리 사용되는 전극 소재이다. 특히 공극이 작을수록 체적용량(volumetric capacity; farad/cm3)이 높아져서 유리하다는 점이 알려져 있다. 그러나 통상의 제조 공정에 따르면, 기공 크기는 합성 온도가 증가함에 따라서 커진다는 문제가 있다.
그런데 반응하는 동안에 온도가 높으면, 반응이 더 빠르게 진행되어서 생산성을 높인다는 측면에서 유리한 점이 있다.
본 발명의 목적은, 미세다공성 탄소 소재를 생산하는 개량된 공정을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은 독립청구항의 주제(subject-matter)에 의해 달성된다. 바람직한 추가적 실시예는 종속청구항의 주제(subject-matter)이다.
본 발명은, 미세 기공 탄소 소재를 제작하는 방법을 제공하며, 상기 방법은,
a) 유동상 반응기(fluidized bed reactor)에서, 800℃ 내지 1300℃의 온도에서 할로겐 가스 또는 할로겐 가스를 포함하는 가스 혼합물을 사용하여 입자상 금속 탄화물 소재를 유동화하는 단계와;
b) a) 단계에서 획득한 결과물을 150℃ 내지 최대 250℃의 온도 및 1 mbar 내지 300 mbar의 진공 상태로 유지시키는 단계와; 그 이후 또는 다음 단계로서 수행되는,
c) 수소 가스 또는, 적어도 가스 혼합물의 총부피 대비 적어도 30%의 부피를 수소가 차지하는 가스 혼합물 분위기에서, 800℃ 내지 1300℃의 온도로 유지시키는 단계; 및
d) 10 ㎛ 내지 30 ㎛의 D90 입자 크기 및 1.5 ㎛ 내지 2 ㎛의 D10 입자 크기로 분쇄하는 단계를 포함한다.
바람직하게는, 할로겐 가스는 적어도 하나의 할로겐 원자를 포함하는 기체이다. HCL 및 Cl2가 할로겐 가스의 예이다.
바람직하게는, 단계 a)에서, 가스 혼합물은 할로겐 가스 및 해당 온도에서 불활성인 불활성 가스로 구성된다.
바람직하게는, 단계 a)에서, 가스 혼합물은 할로겐 가스 및 해당 온도에서 금속 탄화물과 반응하는 반응성 가스로 구성된다.
바람직하게는, 단계 a)에서, 가스 혼합물은 할로겐 가스와, 불활성 가스와, 반응성 가스로 구성된다.
바람직하게는, 불활성 가스는, 헬륨, 네온, 아르곤, 크립톤 및 제논으로 구성되는 그룹에서 선택된다. 바람직하게는 불활성 가스는 아르곤이다.
바람직하게는, 반응성 가스는, 일산화탄소, 이산화탄소 및 물로 구성되는 그룹에서 선택된다.
바람직하게는, 할로겐 가스는, 적어도 하나의 할로겐 원자를 포함하는 기체이며, HCL 및 Cl2가 할로겐 가스의 예이다.
바람직하게는, 단계 a)에서, 가스 혼합물은, 할로겐 가스 및 해당 온도에서 불활성인 불활성 가스로 구성된다.
바람직하게는, 단계 a)에서, 가스 혼합물은, 할로겐 가스 및 해당 온도에서 금속 탄화물 소재와 반응하는 반응성 가스로 구성된다.
바람직하게는, 단계 a)에서, 가스 혼합물은 할로겐 가스, 불활성 가스 및 반응성 가스로 구성된다.
바람직하게는, 불활성 가스는, 헬륨, 네온, 아르곤, 크립톤 및 제논으로 구성되는 그룹에서 선택된다. 바람직하게는 불활성 가스는 아르곤이다.
바람직하게는, 반응성 가스는, 일산화탄소, 이산화탄소 및 물로 구성되는 그룹으로부터 선택된다.
바람직하게는, 금속 탄화물 소재는 10 ㎛ 초과 500 ㎛까지, 바람직하게는 50 ㎛ 내지 200 ㎛, 더 바람직하게는 120 ㎛ 내지 180 ㎛의 입자 크기 D90을 가진다. 입자 크기 분포는 단일 모드(monomodal) 또는 다중모드(multipodal), 바람직하게는 이중모드(bimodal)가 될 수 있다.
바람직하게는, 단계 a)에서, 할로겐 가스 또는 가스 혼합물로 유동화시킨 후, 800℃ 내지 1300℃의 온도에서 유동상 반응기에서 퍼지 가스로 유동화시키는데, 퍼지 가스는 상기 온도에서는 적어도 탄소와 반응하지 않는다.
바람직하게는, 단계 a)에서, 유동화하는 동안, 온도는 900℃ 내지 1200℃, 바람직하게는 1000℃ 내지 1100℃, 바람직하게는 950℃ 내지 1050℃, 바람직하게는 980℃ ~ 1020℃이다.
바람직하게는, 퍼지 가스는 헬륨,네온, 아르곤, 크립톤 및 제논으로 구성되는 그룹에서 선택된다. 바람직하게는, 퍼지 가스는 아르곤이다.
바람직하게는, 금속 탄화물 재료는 삼원 탄화물(ternary carbide) 재료, 탄화바나듐 재료, 탄화티타늄 재료, 탄화몰리브덴 재료, 탄화규소 재료, 탄화텅스텐 재료, 탄화탄탈륨 재료 및 탄화니오븀 재료로 구성된 그룹으로부터 선택된다. 바람직하게는, 금속 탄화물 물질은 VC, TiC, MoC, SiC, WC, TaC 및 NbC로 구성된 그룹에서 선택된다. 바람직하게는, 금속 탄화물 재료는 탄화규소 재료 또는 SiC이다. 바람직하게는 할로겐 가스는 염소이다.
바람직하게는, 단계 a)에서, 할로겐 가스는 화학양론적으로 요구되는 양의 100% 내지 110%의 양으로 공급된다. 바람직하게는, 단계 b)에서 진공은 화학량론적으로 필요한 양의 5 mbar 내지 200 mbar의 압력이다.
바람직하게는, 단계 b)에서 진공은 5 mbar 내지 200 mbar의 압력, 바람직하게는 5 mbar 내지 80 mbar의 압력, 더 바람직하게는 8 mbar 내지 15 mbar의 압력, 더 바람직하게는 10 mbar이다.
바람직하게는, 단계 a)는 8시간 내지 13시간 동안 수행된다.
바람직하게는, 단계 b)는 12시간 내지 30시간 동안 수행된다.
바람직하게는, 단계 c)는 2시간 내지 4시간 동안 수행된다.
바람직하게는, 단계 a)에서, 할로겐 가스 또는 가스 혼합물로 유동화하는 것은 9시간 내지 13시간 동안 수행되며, 퍼지 가스로 유동화하는 것은 1.5시간 내지 2.5시간 동안 수행된다.
바람직하게는, 단계 a)에서, 할로겐 가스 또는 가스 혼합물로 유동화하는 것은 금속 탄화물 소재의 킬로그램당 2.5시간 내지 3.5시간 동안 수행된다.
바람직하게는, 단계 b)는 22시간 내지 26시간 동안 수행된다.
바람직하게는, 단계 b)는 22시간 내지 26시간 동안 수행된다.
바람직하게는, 단계 c)는 단계 d) 전에 수행된다. 바람직하게는, 단계 d)는 단계 c) 전에 수행된다. 바람직하게는, 단계 c)는 단계 d) 전에 수행되고 난 후, 바람직하게는 15분 이상의 적은 시간 동안 다시 한번 수행된다.
바람직하게는, 단계 b)는 유동상 반응기를 사용하여 수행된다.
바람직하게는, 단계 c)는 유동상 반응기 또는 튜브 또는 회전 가마(rotary kiln)를 사용하여 수행된다.
본 발명의 기술적 사상은, 에너지 저장 분야에 적용하기 위한 미세다공성 탄소 소재를 생산하는 것이다. 특히, 생산되는 탄소 소재의 양이 증가할 뿐만 아니라 에너지 저장 응용 분야에 특히 유용한 기공 구조가 달성된다. 본 발명은 금속 탄화물 재료를 할로겐 가스로 처리하고 반응에 의해 미세다공성 탄소 재료를 생성하는 기본 원리를 따른다. 이러한 유형의 탄소 소재는 "탄화물 유래 탄소" 또는 줄여서 CDC라고 한다.
예를 들어, 탄화규소(silicon carbide)와 같은 금속 탄화물 재료는 약 150 ㎛의 입자 크기를 갖는 과립 형태로 유동상 반응기로 공급된다. 바람직하게는, 입자의 90%가 150 ㎛ 미만의 크기를 가지며, 이는 간략하게 150 ㎛의 D90으로 알려져 있다. 원칙적으로는 최대 약 500 ㎛의 다른 입자 크기도 고려할 수 있다. 유동상 반응기에서 금속 탄화물 분말의 허용 가능한 유동화를 달성하려면 가스 유량이 조절되어야 한다.
할로겐 가스(예: 염소)로 처리하는 동안, 금속은 금속 탄화물 재료에서 제거되고 고온으로 인해 기체 금속 할로겐화물 화합물로서 반응기 외부로 배출된다. 남은 것은 에너지 저장 제조에 필요한 특성을 최종적으로 얻기 위해 추가 단계에서 처리되어야 할 탄소 소재이다. 이러한 특성은 무엇보다도 폴리머의 크기, 입자 크기 및 탄소 표면의 작용기에 의해 영향을 받는다.
반응기 및 소재로부터 과잉 할로겐 가스를 제거하기 위해, 유동상 반응기는 고온에서 아르곤과 같은 불활성 가스로 퍼지(purge)되는 것이 바람직하다.
유리하게는, 할로겐 처리 및 불활성 가스 퍼징(purging with inert gas) 후에 소재는 진공 하에서 최대 약 250°C의 적당한 온도로 가열된다. 이러한 방식으로 할로겐 함유 불순물을 소재로부터 더욱 효과적으로 제거할 수 있다.
할로겐이 제거된 소재는, 여전히 "댕글링 본드(dangling bond)"로 알려져 있는 컷 본드(cut bonds) 또는 불포화 본드(unsaturated bonds)를 가지고 있다. 고온에서 수소 가스로 소재를 처리하면 컷 본드를 포화시켜서 효과적으로 제거할 수 있다. 따라서, 컷 본드로 인해 탄소 재료에 바람직하지 않은 물질이 축적될 가능성이 감소할 수 있다.
탄소 소재는 수퍼커패시터, 이차전지 등 에너지 저장 셀 제조에 유리하게 사용된다. 특히, 탄소 소재는 전지의 전극 중 적어도 하나에 사용된다. 이를 위해서는 "슬러리"라고도 알려진 탄소 재료로 미세 현탁액이나 슬러리를 제조할 수 있는 것이 유리하다. 입자 크기는 또한 소위 건식 전극(dry electrodes)의 생산을 가능하게 한다. 탄소 재료는 예를 들어 볼 밀(ball mill) 또는 제트 밀(jet mill)과 같은 밀(mill)에서 수소 가스로 처리하기 전이나 처리 후에 분쇄될 수 있다.
10 ㎛ 내지 30 ㎛의 입자 크기 D90이 특히 유용한 것으로 입증되었다. 바람직하게는, 입자는 1.5 ㎛ 초과 최대 2 ㎛의 입자 크기 D10을 가져야 한다.
전반적으로, 본 명세서에 설명된 기술적 사상은 수퍼커패시터 및 2차 전지 제조에 사용하기에 적합한 미세다공성 탄소 재료를 생성하는 데 사용될 수 있다. 본 명세서에 개시된 미세다공성 탄소 소재는 세 가지 유형의 기공, 즉 미세기공, 중간기공 및 거대기공을 모두 갖는다.
전반적으로, 본 명세서에 설명된 기술적 사상은 수퍼커패시터 및 2차 전지 제조에 사용하기에 적합한 미세다공성 탄소 재료를 생성하는 데 사용될 수 있다.
도 1은 제작 공정의 개략적인 흐름도.
도 2는 합성후 및 크기 저감 전의 입자 단면의 주사 전자 현미경 사진.
도 3은 소재의 기공 크기 분포를 나타내는 다이어그램.
도 2는 합성후 및 크기 저감 전의 입자 단면의 주사 전자 현미경 사진.
도 3은 소재의 기공 크기 분포를 나타내는 다이어그램.
본 발명의 예시적인 실시예는 첨부 도면을 참조하여 자세하게 설명된다.
도 1을 참조하여 본 발명에 의한 미세다공성 탄소 소재를 제작하는 방법의 실시예를 설명한다.
본 발명의 방법은 처리 단계(S100)을 포함한다. 처리 단계(S100)에서, 입자상 금속 탄화물 소재(particualte metal carbide material), 예를 들어 탄화규소(silicon carbide)가 유동상 반응기(fluidized bed reactor)로 공급된다. 반응기와 금속 탄화물은 약 1,000℃까지 가열된다. 800℃ 이하의 낮은 온도로 가열할 수도 있다. 바람직하게는 가열 공정은 1시간 내지 1.5시간 사이의 시간동안 진행된다.
그 다음에 금속 탄화물 소재는 할로겐 가스, 바람직하게는 염소 가스에 의해 유동화(fluidized)된다. 염소 가스의 체적 유량은, 화학양론적으로 필요한 염소 가스 양의 약 100% 내지 110%가 유동상 반응기를 통해 유동하도록 조절된다.
유동상 반응기 내의 금속 탄화물 소재 1kg당 약 2.5 시간 내지 3.5 시간 동안 고온에서의 유동화가 실행된다.
할로겐 처리가 완료된 후에, 유동상 반응기는 일정한 고온에서 퍼지 가스(purge gas)로 유동화된다. 퍼지 가스는, 1,000℃의 고온에서도 탄소와 반응하지 않는다. 바람직한 퍼지 가스는 예를 들어, 아르곤이다. 퍼지 가스는 여러 성분의 혼합물일 수 있다.
본 발명에 의한 방법은 탈착 단계(S102; desorption step)를 더 포함한다. 탈착 단계에서, 이전 단계의 결과물이 유동상 반응기로부터 제거되고 대략 10 mbar 정도의 진공 상태에서 바람직하게는 195℃ 내지 205℃의 온도로 유지된다. 이 과정에서, 잉여 할로겐 가스는 소재로부터 이탈한다. 소재로부터 용해되는 할로겐 가스는 분말 소재를 시각적으로 움직이게 한다.
바람직하게는, 탈착 단계(S102)는, 적어도 눈에 보이는 소재의 움직임이 정지될 때까지 실행된다. 탈착 단계(S102)에 대해서 약 15분 내지 30분의 짧은 안전 구간이 더 제공될 수 있으며, 그 경우 이 단계는 더 길게 수행된다. 탈착 단계는 별도의 모니터링없이 수행될 수도 있다. 이 경우, 탈착 단계(S102)는, 예를 들어 12시간 내지 24시간 동안 수행된다.
본 발명의 방법은 부동태화 단계(S104; passivation step)와 연마 단계(S106)를 더 포함한다. 이 단계는, 처리 단계(S100) 및 탈착 단계(S102) 이후에 수행된다.
부동태화 단계(S104)를 위해, 이전 단계를 통해 획득한 재료가 회전 가마(rotary kiln) 또는 유동상 반응기로 제공된다. 재료는 약 1,000℃로 가열되고, 수소 가스 또는, 부피 기준 적어도 50%의 수소를 포함하는 가스 혼합물과 접촉한다. 유동상 반응기의 경우, 소재는 수소 가스 또는 가스 혼합물로 유동화된다.
부동태화 단계가 수행되는 시간은, 바람직하게는 부동태화된 소재의 총 용존성 고형물(total dissolved solids; TDS) 값에 기반한다. TDS 값을 결정하기 위해, 탄소를 증류수에서 10분 동안 끓인 후에 전도도 프로브(conductivity probe)를 사용해서 25℃에서 여과된 물을 측정한다. 부동태화 단계(S104)는, TDS 값이 50μS/cm에 도달하거나 그 아래로 떨어질 때까지 수행된다. 이것은, 이 경우에 슬러리에 의한 부식으로 전극 손상 위험이 증가하기 때문이다. 부동태화 단계(S104)는, 바람직하게는 TDS 값이 2.5μS/cm 내지 50μS/cm가 될 때까지 수행되며, 바람직하게는 10μS/cm가 될 때까지, 더 바람직하게는 5μS/cm가 될 때까지 수행된다.
그리고 나서, 분쇄 단계(S106; comminution step)에서, 부동태화 소재는 10 ㎛ 내지 15 ㎛의 입자 크기 D90, 1.5 ㎛ 내지 2 ㎛의 입자 크기 D10으로 분쇄된다. 이러한 입자 크기는 수퍼 커패시터 및 2차 전지 또는 그 전극의 생산을 위한 추가 공정에 특히 적합한 슬러리의 형성을 가능하게 한다.
분쇄 단계(S106)는 부동태화 단계(S104) 이전 또는 이후에 수행될 수 있다. 분쇄 단계(S106)가 부동태화 단계(S104) 이후에 수행되면, 부동태화 단계(S104)를 다시 수행하되, 첫번째보다 짧은 시간 동안 수행하는 것이 바람직하다.
실시예 1: SiC로 만든 탄소 소재
SiC 기반으로 전술한 방법에 의해서 획득한 미세다공성 탄소 소재의 특징을 보여주는 도 2 및 3을 참조한다.
도 2는 본 발명에 의해 준비된 단일 입자 단면의 주사전자현미경 사진이다. 소재에 거대 기공(macropores)이 확실하게 보인다.
도 3에서 볼 수 있는 바와 같이, 탄소 소재는, 5Å 내지 9Å 사이의 기공 직경을 가지는 기공을 많이 구비한다. 가장 일반적인 기공 크기는 약 6.5Å이다.
이러한 미세 기공에 더하여, 소재는 9Å을 넘어 거의 20Å의 직경 기공을 가지는 미세 기공도 구비한다. 이 범위에서 가장 일반적인 기공 직경은 약 11.5Å 내지 12.5Å이다. 거대 기공을 포함하여 그러한 기공 분포는 특별히, 수퍼커패시터(supercapacitor) 및 2차 전지의 제작에 적합함이 알려져 있다.
다공성(porosity)은, IUPAC 기술 보고서(가스의 물리흡착, 특히 표면적 및 기공 크기 분포 평가를 참조(IUPAC 기술 보고서), Thommes et al, Pure Appl. Chem. Chem. 2015; 87(9-10):1051-1069)에 기재된 바와 같이 Brunauer-Emmet-Teller(BET) 및 Rouquerol 평가 방법과 관련하여 질소 물리흡착(nitrogen physisorption)에 의해 결정된다. 이 개시내용은 본 명세서에 참조로서 구체적으로 포함된다. 전체 기공 부피는 BET에 의해서 결정되지만, 미세 기공 부피는 밀도범함수 이론(DFT)에 의해서 결정된다. 미세 다공성 소재에 대해서는 BET 방법의 모든 가정이 충족되지 않을 수 있으므로, BET 방법과 DFT 방법에 의해 결정된 표면적은 서로 모순될 수 있다. 기공 크기 분포를 살펴 보면, 서로에 대한 비율 즉 얼마만큼의 탄소 소재의 표면적이 미세 기공에 의한 것인지를 정확하게 추정할 수 있다.
본 명세서에 제시된 방법을 사용하여 SiC로부터 생산된 미세 다공성 탄소 소재는 약 1290 m2/g의 표면적을 구비하며, 0.6 cm3/g의 총 기공부피를 가진다. 총 기공부피는 IUPAC에 따라서 0.95의 상대 압력에서 결정된다. 여기에서 미세 기공 부피는 약 0.5 cm3/g을 차지하고 미세 기공 표면적은 약 1334 m2/g이다. 도 3의 기공 크기 분포를 고려하면, 거의 전체 표면적이 미세 기공에 의한 것으로 결론지을 수 있으며, 미세 기공의 과반수는 5Å 및 9Å의 직경을 가진다.
또한, 이러한 방법으로 제조된 미세 기공 탄소 소재는, 미세 다공성 탄소 소재의 총질량을 기준으로 회분 함량(ash content)이 1 중량% 미만이다. 골격 밀도(skeleton density)는 약 2.277 g/cm3 내지 2.451 g/cm3이다. 골격 밀도는, 일정한 부피에서 (Micrometritics사의 가스 비중측정장치(gas pycnometer) AccuPyc II를 사용하여) 기체 비중측정장치헬륨 비중측정법(helium pycnometry)에 의해 결정된다.
표준 분광학 기술을 사용함으로써, 탄소 소재는 흑연 및 비정질 구조를 포함하고(라만 분광학; Ramanspectroscopy), 표면에 산소를 함유하고 있는 그룹이 없음을(IR 분광학) 알 수 있다.
실시예 2: TiC로부터 만들어진 탄소 소재
전술한 방법을 탄화물 소재로서 TiC를 사용해서 수행한다. 기공 크기 분포는 SiC일 때와 비슷하지만, 주요 피크(primary peak)는 8.5Å에서 나타난다. 탄소 소재는 약 1681 m2/g의 표면적을 가지며, 전체 기공 부피는 0.8 cm3/g이다. 이 중에서, 미세 기공 부피는 0.6 cm3/g이며, 미세 기공 표면적은 약 1448 m2/g이다.
비교예: 상업적으로 획득 가능한 활성탄
상업적으로 획득 가능한 활성탄은 예를 들어, Kuraray사의 상표명 YP-50F로 시판되는 활성탄이 있다. 이 활성탄의 기공 크기의 주요 피크는 8Å에서 나타난다. 탄소는 약 1707 m2/g의 표면적을 가지며, 총 기공 부피는 0.9 cm3/g이다. 미세 기공 부피는 0.6 cm3/g을 차지하며, 미세 기공 표면적은 1298 m2/g이다.
특히 수퍼커패시터 및 2차 전지에 사용하기 위해 미세 기공성 탄소 소재 제작 방법을 개량하기 위해, 본 발명은, 유동상 반응기에서 높은 온도에서 할로겐 가스로 입자상 금속 탄화물을 유동시키고; 진공 상태에서 150℃ 내지 최대 250℃의 낮은 온도에서 할로겐 가스를 탈착시키고; 할로겐 가스를 사용하여 소재를 부동태화한 다음에 밀링하는 방법을 제안한다.
Claims (11)
- 미세 기공 탄소 소재를 제작하는 방법에 있어서, 상기 방법은,
a) 유동상 반응기에서, 800℃ (포함) 내지 1300℃의 온도에서 할로겐 가스 또는 할로겐 가스를 포함하는 기체 혼합물을 사용하여 입자상 금속 탄화물 소재를 유동화하는 단계와;
b) a) 단계에서 획득한 결과물을 150℃ (포함) 내지 최대 250℃의 온도 및 1 mbar (포함) 내지 최대 300 mbar의 진공 상태로 유지시키는 단계와; 그 이후 또는 다음 단계로서 수행되는,
c) 수소 가스 또는 적어도 가스 혼합물의 총부피 대비 적어도 30%의 부피를 수소가 차지하는 가스 혼합물 분위기에서, 800℃ (포함) 내지 1300℃의 온도로 유지시키는 단계; 및
d) 10 ㎛ 내지 30 ㎛의 입자 크기 D90 및 1.5 ㎛ 내지 2 ㎛의 입자 크기 D10로 분쇄하는 단계를 포함하는,
미세 기공 탄소 소재를 제작하는 방법. - 청구항 1에 있어서,
단계 a)는, 할로겐 가스 또는 가스 혼합물로 유동화한 후에, 800℃ (포함) 내지 1300℃ (포함)의 온도에서 유동상 반응기에서 퍼지 가스로 유동화시키는 단계를 포함하며, 퍼지 가스는 상기 온도에서 적어도 탄소와는 반응하지 않는 가스인,
미세 기공 탄소 소재를 제작하는 방법. - 청구항 2에 있어서,
퍼지 가스는, 헬륨, 네온, 아르곤, 크립톤 및 제논으로 구성되는 그룹에서 선택되거나, 또는 퍼지 가스는 아르곤인,
미세 기공 탄소 소재를 제작하는 방법. - 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 하나의 청구항에 있어서,
상기 금속 탄화물은, 탄화바나듐 소재, 탄화티타늄 소재, 탄화몰리브덴 소재, 탄화규소 소재, 탄화텅스텐 소재, 탄화탄탈륨 소재, 탄화니오븀 소재로 구성된 그룹에서 선택되거나 또는, 상기 금속 탄화물이 탄화규소 소재이고 할로겐 가스는 염소인,
미세 기공 탄소 소재를 제작하는 방법. - 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 하나의 청구항에 있어서,
단계 a)에서 할로겐 가스는, 화학량론적으로 요구되는 양의 100% (포함) 내지 최대 110%의 양으로 공급되는,
미세 기공 탄소 소재를 제작하는 방법. - 청구항 1 내지 청구항 5 중 어느 하나의 청구항에 있어서,
단계 b)에서, 진공은 5 mbar 내지 200 mbar의 압력이며, 바람직하게는 5 mbar 내지 80 mbar의 압력이며, 더 바람직하게는 8 mbar 내지 15 mbar의 압력이며, 더 바람직하게는 10 mbar의 압력인,
미세 기공 탄소 소재를 제작하는 방법. - 청구항 1 내지 청구항 6 중 어느 하나의 청구항에 있어서,
단계 a)는 8시간 내지 13시간 동안 수행되며; 단계 b)는 12시간 내지 30시간 동안 수행되며; 단계 c)는 2시간 내지 4시간 동안 수행되는,
미세 기공 탄소 소재를 제작하는 방법. - 청구항 7에 있어서,
단계 a)에서 할로겐 가스에 의한 유동화는 9시간 (포함) 내지 최대 11시간 동안 수행되며; 퍼지 가스에 의한 유동화는 1.5시간 내지 2.5시간 동안 수행되며; 단계 b)는 22시간 (포함) 내지 26시간 (포함) 동안 수행되는,
미세 기공 탄소 소재를 제작하는 방법. - 청구항 1 내지 청구항 8 중 어느 하나의 청구항에 있어서,
단계 c)는 단계 d) 이전에 수행되거나 또는, 단계 d)가 단계 c) 이전에 수행되거나, 또는 단계 c)가 단계 d) 이전에 수행되고나서 단계 c)가 더 짧은 시간동안 다시 수행되는,
미세 기공 탄소 소재를 제작하는 방법. - 청구항 1 내지 청구항 9 중 어느 하나의 청구항에 있어서,
단계 b)는 유동상 반응기를 사용하여 수행되는,
미세 기공 탄소 소재를 제작하는 방법. - 청구항 1 내지 청구항 10 중 어느 하나의 청구항에 있어서,
단계 c)는 유동상 반응기 또는 회전 가마(rotary kiln)를 사용하여 수행되는,
미세 기공 탄소 소재를 제작하는 방법.
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