KR20230144184A - 신축성 전극용 잉크 조성물 및 이로부터 제조된 신축성 전극을 포함하는 인쇄회로기판 - Google Patents
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Abstract
본 발명에 따른 신축성 전극을 포함하는 인쇄회로기판은, 얇으면서도 신축과 굴곡이 요구되는 웨어러블 장치, 표피장치, 센서 시트 등에 적용 가능하며, 이외에도 도전 배선재로는 물론, 유전 엘라스토머형 액추에이터나 제너레이터, 또한 신축 유연성이 요구되는 부분에서의 각종 신호선이나 소전력의 전력선 등, 다양한 용도로 사용할 수 있다.
Description
본 발명은 신축성 전극용 잉크 조성물 및 이로부터 제조된 신축성 전극을 포함하는 인쇄회로기판에 관한 것으로, 상세하게는 종횡비 및 표면적이 높은 전도성 소재에 이온화물, 극성용매 및 환원방지제를 포함함으로써 낮은 저항을 가지면서도 동시에 신축 시에도 전류가 끊기지 않고 흐를 수 있는 신축성 전극용 잉크 조성물 및 이로부터 제조된 신축성 전극을 포함하는 인쇄회로기판에 관한 것이다.
플렉서블 전자소자는 기존의 무기물 기반 반도체의 딱딱하고 부서지기 쉬운 전자소자의 한계를 극복하고, 최근 주목받고 있는 사람의 피부 혹은 굴곡진 부분에 부착하거나 휴대가 간편한 디스플레이, 태양전지, 인공전자피부로서의 응용을 가능하게 하여 관련 소재 및 소자의 기술개발 필요성이 증대되고 있다.
구부릴 수 있고 늘릴 수 있는 전자소자를 구현하기 위해서 최근 외부에서 작용하는 힘과 소자에 가해지는 스트레인에 호환되면서 소자의 성능을 유지할 수 있도록 소자의 능동 및 수동적 구성요소를 새롭게 디자인하는 많은 방법들이 연구되고 있다. 특히, 능동소자 이외에 소자끼리의 연결, 작동, 그리고 물리적 지지체 역할을 하는 수동요소인 전극 및 기판의 물성, 구부림, 그리고 신장 특성은 최종 플랙서블 소자의 성능에 지대한 영향을 미친다. 따라서, 유연성과 신축성을 겸비한 전극 및 기판의 개발에 대한 요구가 증대되고 있다.
이와 같은 유연성, 신축성을 갖는 전자소자 분야에서 기본적이면서 중요한 기술 중 하나가 전도성을 유지하면서 신축 가능한 전극을 형성하는 것이다.
금속과 같은 물질은 전도성이 우수하나 비신축적인 성질로 인해 유연성을 요구하는 제품에 활용하기가 어려운 문제점이 있다. 탄소나노튜브나 그래핀(graphene)과 같은 물질도 단독으로 사용할 경우에는 역시 신축성있는 전극을 만들기가 어렵다.
신축 가능한 전극을 만들기 위한 방법으로는 탄소나노튜브와 투명한 플루오르화 고분자, 이온성 액체를 섞어서 페이스트 형태로 제조한 예나, 금속 입자와 폴리아크릴산 혼합물을 페이스트 형태로 만들어서 잉크젯 방법으로 패턴을 만든 예, 주름진 PDMS 기판 위에 금속층을 형성하여 주름이 펴지는 만큼 신축성을 갖게 하는 예 등이 보고되고 있으나, 이러한 기술들 또한 전극의 신축이 진행됨에 따라 전도성 성분들의 접촉이 떨어지기 때문에 신축이 계속됨에 따라 전도성이 지속적으로 하락하는 문제점을 가진다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 상세하게는 종횡비 및 표면적이 높은 전도성 소재에 이온화물, 극성용매 및 환원방지제를 포함함으로써 낮은 저항을 가지면서도 동시에 신축 시에도 전류가 끊기지 않고 흐를 수 있는 신축성 전극용 잉크 조성물 및 이로부터 제조된 신축성 전극을 포함하는 인쇄회로기판의 제공을 목적으로 한다.
본 발명은 신축성 전극용 잉크 조성물 및 이로부터 제조된 신축성 전극을 포함하는 인쇄회로기판에 관한 것이다.
본 발명의 일 양태는 전도성 소재, 극성용매, 이온화물 및 환원방지제를 포함하는 것을 특징으로하는 신축성 전극용 잉크 조성물에 관한 것이다.
본 발명에서 상기 전도성 소재는 그래핀(Graphene), 탄소나노튜브(Carbon nanotube), 금속 플레이트(Metal plate), 금속 나노와이어(Metal nano wire) 및 금속 나노입자(Metal nano particle)에서 선택되는 어느 하나 또는 복수이며, 상세하게는 상기 전도성 소재로 금, 은, 구리, 백금, 철, 니켈, 코발트, 망간, 크롬, 몰리브데늄 및 텅스텐에서 선택되는 어느 하나 또는 복수으로 제조된 금속 플레이트, 금속 나노와이어 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 한다.
또한 상기 전도성 소재는 종횡비(aspect ratio)가 1.01 내지 5인 것을 특징으로 한다.
본 발명에서 상기 극성용매는 에틸렌 글리콜(Ethylene Glycol), 디에틸렌 글리콜(Diethylene Glycol), 트리에틸렌 글리콜(triethylene glycol), 프로필렌 글리콜(propylene glycol), 폴리에틸렌 글리콜(Polyethylene Glycol), 디메틸 포름아마이드(Dimethyl Formamide), 디에틸 포름아마이드(Diethyl Formamide), 디메틸 아세트아마이드(Dimethyl Acetamide), 디에틸 아세트아마이드(Diethyl Acetamide), 디에탄올 아민(diethanolamine), 트리에탄올 아민(triethanolamine), 디메틸 설폭사이드(Dimethyl Sulfoxide) 및 디에틸 설폭사이드(Diethyl Sulfoxide)에서 선택되는 어느 하나 또는 복수이며,
상기 이온화물은 수산화 리튬(LiOH), 수산화 소듐(NaOH), 수산화 칼륨(KOH), 염화 리튬(LiCl), 염화 소듐(NaCl), 염화 칼륨(KCl), 염화 마그네슘(MgCl2), 염화 칼슘(CaCl2), 염화 구리(CuCl2), 염화 니켈(NiCl2), 염화 코발트(NiCl2), 염화 철((FeCl2, FeCl3), 질산 리튬(LiNO3), 질산 소듐(NaNO3), 질산 칼륨(KNO3), 질산 마그네슘(Mg(NO3)2), 질산 칼슘(Ca(NO3)2), 질산 은(AgNO3), 질산 구리(Cu(NO3)2), 질산 니켈(Ni(NO3)2), 질산 코발트(Co(NO3)2), 질산 철(Fe(NO3)3), 황산 리튬(Li2SO4), 황산 소듐(Na2SO4), 황산 칼륨(K2SO4), 황산 마그네슘(MgSO4), 황산 칼슘(CaSO4), 황산 은(Ag2SO4), 황산 구리(CuSO4), 황산 니켈(NiSO4), 황산 코발트(CoSO4), 황산 철(FeSO4), 탄산 리튬(Li2CO3), 탄산 소듐(Na2CO3, NaHCO3), 탄산 칼륨(K2CO3, KHCO3), 인산 나트륨(NaH2PO4, Na2HPO4, Na3PO4, NaH3P2O7, Na2H2P2O7, Na3HP2O7, Na4P2O7) 및 인산 칼륨(KH2PO4)에서 선택되는 어느 하나 또는 복수이며,
상기 환원방지제는 과산화수소(H2O2), 질산(HNO3), 황산(H2SO4), 염산(HCl)에서 선택되는 어느 하나 또는 복수인 것을 특징으로 한다.
본 발명에서 상기 신축성 전극용 잉크 조성물은 전도성 소재 100 중량부에 대하여 극성용매 5 내지 300 중량부, 이온화물 0.01 내지 20 중량부 및 환원방지제 0.001 내지 2 중량부를 함유하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 양태는 상기에 따른 신축성 전극용 잉크 조성물로 제조된 신축성 전극을 포함하는 인쇄회로기판에 관한 것이다.
본 발명에 따른 신축성 전극을 포함하는 인쇄회로기판은, 얇으면서도 신축과 굴곡이 요구되는 웨어러블 장치, 표피장치, 센서 시트 등에 적용 가능하며, 이외에도 도전 배선재로는 물론, 유전 엘라스토머형 액추에이터나 제너레이터, 또한 신축 유연성이 요구되는 부분에서의 각종 신호선이나 소전력의 전력선 등, 다양한 용도로 사용할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따라 제조된 신축성 전극용 잉크 조성물을 이용한 신축성 전극을 포함하는 인쇄회로기판의 제조방법을 도시한 것이다.
도 2 및 도 3은 본 발명의 실시예 1 내지 7, 비교예 1 내지 3을 통해 제조된 신축성 전극의 연신에 따른 저항값을 도시한 그래프이다.
도 2 및 도 3은 본 발명의 실시예 1 내지 7, 비교예 1 내지 3을 통해 제조된 신축성 전극의 연신에 따른 저항값을 도시한 그래프이다.
이하 도면 및 구체예를 들어 본 발명에 따른 신축성 전극용 잉크 조성물 및 이로부터 제조된 신축성 전극을 포함하는 인쇄회로기를 더욱 상세히 설명한다. 다만 하기 구체예 또는 실시예는 본 발명을 상세히 설명하기 위한 하나의 참조일 뿐 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 여러 형태로 구현될 수 있다.
또한 달리 정의되지 않은 한, 모든 기술적 용어 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 당업자 중 하나에 의해 일반적으로 이해되는 의미와 동일한 의미를 갖는다. 본원에서 설명에 사용되는 용어는 단지 특정 구체예를 효과적으로 기술하기 위함이고 본 발명을 제한하는 것으로 의도되지 않는다.
또한 다음에 소개되는 도면들은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 예로서 제공되는 것이다. 따라서 본 발명은 이하 제시되는 도면들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있으며, 이하 제시되는 도면들은 본 발명의 사상을 명확히 하기 위해 과장되어 도시될 수 있다. 또한 명세서 전체에 걸쳐서 동일한 참조번호들은 동일한 구성요소들을 나타낸다.
또한 명세서 및 첨부된 특허청구범위에서 사용되는 단수 형태는 문맥에서 특별한 지시가 없는 한 복수 형태도 포함하는 것으로 의도할 수 있다.
본 발명에서 용어 ‘종횡비(aspect ratio)’는 입자의 형태를 정의하는 한 기준으로, 하기 식 1과 같이 결정된다.
[식 1]
A = D메이저 / D마이너
(상기 식 1에서 A는 종횡비이고, D메이저는 입자의 길이 축 또는 폭 축을 따라서 측정된 최장 치수이며, D마이너는 입자의 길이 축 또는 폭 축을 따라서 측정된 최단 치수이다.)
본 발명의 발명자는 상술한 바와 같이 신축성 전극의 단점인 높은 저항, 낮은 기계적 물성 및 신축에 따른 전도성 저하를 극복하기 위해 예의 연구를 거듭하던 중, 종횡비 및 표면적이 높은 전도성 소재에 이온화물, 극성용매 및 환원방지제를 포함함으로써 낮은 저항을 가지면서도 동시에 신축 시에도 전류가 끊기지 않고 흐를 수 있는 점을 발견하여 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명에 따른 신축성 전극용 잉크 조성물은 전도성 소재, 극성용매, 이온화물 및 환원방지제를 포함한다.
본 발명에서 상기 전도성 소재는 신축성 전극에 전도성을 부여하는 물질로서 전도성 측면에서 유기 전도체보다 우수하며, 기계적 물성 또한 유기 전도체보다 높기 때문에 과도하거나 반복되는 신축에도 그 형태 및 전도성을 유지할 수 있다.
상기 전도성 소재는 저항값이 낮고 전도성을 갖는 물질이라면 종류에 한정하지 않으며, 주로 금속 또는 탄소 소재를 포함할 수 있다. 이러한 소재로 예를 들면 그래핀(Graphene), 탄소나노튜브(Carbon nanotube), 금속 플레이트(Metal plate), 금속 나노와이어(Metal nano wire) 및 금속 나노입자(Metal nano particle) 등이 있으며, 이들은 단독으로 또는 둘 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
본 발명에서 상기 전도성 소재로 더욱 바람직하게는 금속 플레이트(Metal plate)를 들 수 있다. 상기 금속 플레이트는 판상형의 미세 입자로 높은 종횡비로 인해 2D-구조의 넓은 접촉 표면적을 갖고 있기 때문에 반복적인 신축에도 플레이크 간의 접촉이 떨어지거나 크랙이 발생하지 않으며, 동시에 일반적인 액체 금속 등에 비해 더 우수한 기계적 물성을 확보할 수 있다.
상기 금속 플레이트는 크기, 형상을 한정하지 않으며, 일예로 길이가 0.5 내지 10㎛, 더욱 바람직하게는 1 내지 5㎛인 것이 좋으며, 두께는 0.001 내지 0.5㎛인 것이 구형 등 다른 형상인 경우에 비해 신장 후에도 금속 플레이트 간에 접촉이 지속되어 우수한 전도성을 유지할 수 있다.
더욱 구체적으로 상기 금속 플레이트는 종횡비(aspect ratio)가 1.01 내지 5, 더욱 바람직하게는 1.04 내지 1.3인 것이 바람직하다. 종횡비가 상기 범위 미만인 경우 금속 플레이트가 구형에 가까워져 신장 후 전도성을 갖기 어려우며, 상기 범위를 초과하는 경우 전극의 강직도가 증가하여 신장 후 크랙이 발생할 수 있다.
상기 전도성 소재가 금속인 경우 상기 금속은 액상 화학반응을 통해 종횡비를 조절할 수 있는 것이라면 재질을 한정하지 않는다. 이러한 금속으로 예를 들면 금, 은, 구리, 백금, 철, 니켈, 코발트, 망간, 크롬, 몰리브데늄 및 텅스텐 등을 들 수 있으며, 이들은 어느 하나 또는 복수로 혼합하여 사용할 수 있다.
본 발명에서 상기 금속 플레이트는 제조방법을 한정하지 않는다. 일예로 대한민국 공개특허 제10-2015-0005170호와 같이 폴리비닐피롤리돈 용액에 금속화합물 용액을 첨가하여 반응 혼합물을 제조한 후, 이를 가열하여 제조할 수 있다. 이때 폴리비닐피롤리돈의 함량을 조절함으로써 입자의 형태를 결정할 수 있다.
본 발명에서 상기 극성용매는 이온성 액체(ionic liquid)로, 유기 양이온, 유기 음이온 또는 무기 음이온 등으로 구성되며, 전극이 신축 또는 연신되었을 때 윤활유와 같이 전도성 소재를 자유롭게 이동하게 하며, 소재 자체의 단선 또는 크랙을 방지하고 이온성 물질을 이온화하는 역할을 한다.
상기 극성용매는 전기화학적 안정성이 우수하고 높은 전기용량 및 이온 전도도를 가지는 액상의 물질이라면 종류에 한정하지 않고 사용 가능하며, 이러한 극성용매로 예를 들면 에틸렌 글리콜(Ethylene Glycol), 디에틸렌 글리콜(Diethylene Glycol), 트리에틸렌 글리콜(triethylene glycol), 프로필렌 글리콜(propylene glycol), 폴리에틸렌 글리콜(Polyethylene Glycol), 디메틸 포름아마이드(Dimethyl Formamide), 디에틸 포름아마이드(Diethyl Formamide), 디메틸 아세트아마이드(Dimethyl Acetamide), 디에틸 아세트아마이드(Diethyl Acetamide), 디에탄올 아민(diethanolamine), 트리에탄올 아민(triethanolamine), 디메틸 설폭사이드(Dimethyl Sulfoxide) 및 디에틸 설폭사이드(Diethyl Sulfoxide) 등이 있다. 상기 극성용매는 필요에 따라 단독으로 또는 둘 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 극성용매는 상기 전도성 소재 100 중량부 대비 5 내지 300 중량부를 포함할 수 있으며, 바람직하게는 10 내지 100 중량부를 포함할 수 있다. 상기 극성용매의 함량이 상기 범위 미만인 경우 전도성 소재의 이동이 원활하지 않을 수 있으며, 상기 범위 초과인 경우 전도성이 급격하게 떨어질 수 있다.
본 발명에서 상기 이온화물은 상기 극성용매에 이온화되어 극성용매의 전도도 및 점도를 높여주는 역할을 한다. 극성용매 자체의 전기 전도도가 매우 낮기 때문에 전도성 소재들 사이에 스며들 경우 전도성 소재의 크랙은 방지하지만 전기 전도도에 있어서 전도성 소재의 사이에서 전자 이동의 장벽이 되어 전도도가 크게 저하된다. 그러나 이온화물질이 극성용매에 녹아 이온화되면 이러한 장벽이 없어져 전기 전도도가 저하되는 것을 방지한다.
또한 상기 이온화물은 상기 극성용매에 용해되어 용매의 점도를 높이고 형태안정성을 부여한다. 이를 통해 상기 이온화물은 조성물에 우수한 열적, 화학적, 전기화학적 안정성을 부여함과 동시에 여러 성분들과 혼합되어 기계적 특성을 강화할 수 있다.
본 발명에서 상기 이온화물은 상술한 바와 같이 용매에 용해되어 이온화되는 것이라면 종류에 한정치 않고 사용 가능하며, 특히 금속의 수산화물, 질산화물, 황산화물과 같이 조성물의 이온성 및 점도를 동시에 높일 수 있는 물질이 바람직하다. 이러한 이온화물의 예를 들면 수산화 리튬(LiOH), 수산화 소듐(NaOH), 수산화 칼륨(KOH), 염화 리튬(LiCl), 염화 소듐(NaCl), 염화 칼륨(KCl), 염화 마그네슘(MgCl2), 염화 칼슘(CaCl2), 염화 구리(CuCl2), 염화 니켈(NiCl2), 염화 코발트(NiCl2), 염화 철((FeCl2, FeCl3), 질산 리튬(LiNO3), 질산 소듐(NaNO3), 질산 칼륨(KNO3), 질산 마그네슘(Mg(NO3)2), 질산 칼슘(Ca(NO3)2), 질산 은(AgNO3), 질산 구리(Cu(NO3)2), 질산 니켈(Ni(NO3)2), 질산 코발트(Co(NO3)2), 질산 철(Fe(NO3)3), 황산 리튬(Li2SO4), 황산 소듐(Na2SO4), 황산 칼륨(K2SO4), 황산 마그네슘(MgSO4), 황산 칼슘(CaSO4), 황산 은(Ag2SO4), 황산 구리(CuSO4), 황산 니켈(NiSO4), 황산 코발트(CoSO4), 황산 철(FeSO4), 탄산 리튬(Li2CO3), 탄산 소듐(Na2CO3, NaHCO3), 탄산 칼륨(K2CO3, KHCO3), 인산 나트륨(NaH2PO4, Na2HPO4, Na3PO4, NaH3P2O7, Na2H2P2O7, Na3HP2O7, Na4P2O7) 및 인산 칼륨(KH2PO4) 등이 있으며, 이들은 단독으로 또는 둘 이상 혼합하여 사용하여도 좋다.
상기 이온화물은 전도성 소재 100 중량부 기준으로 0.01 내지 20 중량부를 포함하며, 바람직하게는 0.1 내지 10 중량부를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 이온화물의 함량이 상기 바람직한 범위의 하한치 미만인 경우에는 전극의 전도성이 낮고, 상기 바람직한 범위의 상한치를 초과하는 경우에는 이온화물이 석출이 되어 전도성이 저하 될 수 있다
본 발명에서 상기 환원방지제는 전극 형성 후 전기가 흘렀을 때 상기 이온화된 이온화물이 금속이온이 환원되어 석출 되는 것을 방지하기 위하여 첨가하는 것이다.
일반적으로 전극에 전류가 가해지면 이온화된 조성물의 금속이온이 양이온으로, 전도성 소재가 음이온으로 작용하여 금속이온이 전도성 소재 표면에서 환원 석출된다. 이렇게 금속의 석출이 발생하면 전도성 소재의 연성을 떨어뜨려 신축 시 크랙으로 작용하며 전극의 전기전도도를 떨어뜨리게 된다.
상기 환원방지제는 상기와 같은 이온화물의 환원을 억제하기 위한 것으로 무기산이나 유기산과 같은 산류를 포함하는 것이 바람직하다.
상기 환원방지제 중 무기산으로 예를 들면 과산화수소(H2O2), 질산(HNO3), 황산(H2SO4), 염산(HCl) 등이 있으며, 이들은 단독으로 또는 둘 이상 혼합하여 사용하여도 무방하다.
상기 유기산으로 예를 들면 질소를 함유한 헤테로아릴카르복시산이나 알파-히드로카르복시산을 포함할 수 있으며, 예를 들어 이미다졸카복실산, 이미다졸디카복실산, 피리딘카복실산, 피리딘디카복실산, 피리미딘카복실산, 피리미딘디카복실산, 피리다진카복실산, 글리콜산, 락트산, 히드록시부티르산, 히드록시발레르산, 히드록시펜탄산, 히드록시카프로산 등이 있고, 이들 또한 단독으로 또는 둘 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 환원방지제는 상기 전도성 소재 100 중량부 기준으로 0.001 내지 2 중량부를 포함하며, 바람직하게는 0.01 내지 1 중량부를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 환원방지제의 함량이 상기 바람직한 범위의 하한치 미만인 경우에는 이온화물이 환원되어 석출되기 쉽고, 상기 바람직한 범위의 상한치를 초과하는 경우에는 전도성 소재가 부식되어 전도성이 저하 될 수 있다.
본 발명은 상기 신축성 전극용 잉크 조성물을 제조하는 방법을 포함할 수 있다. 이때 상기 조성물의 제조방법은,
a) 이온화물, 환원방지제 및 극성용매를 혼합하여 전도성 용액을 제조하는 단계; 및
b) 상기 전도성 용액에 전도성 소재를 혼합하여 잉크 조성물을 제조하는 단계;
를 포함할 수 있다.
본 발명에서 상기 a) 단계는 20℃ 이상에서 교반하여 이온화물 및 환원방지제를 극성용매에 용해시키는 단계로, 이온화물 및 환원방지제를 극성용매에 용해시킴으로써 조성물의 점도를 높이고 기계적 물성을 확보할 수 있다.
상기 a) 단계는 조성물을 모두 혼합하고 일정 이상, 바람직하게는 20℃ 이상, 더욱 바람직하게는 20 내지 200℃의 온도를 가하여 충분히 혼합하는 것이 바람직하다. 이때 가열온도가 20℃ 미만인 경우 이온화물 및 환원방지제를 완전히 용해하기 어려워 조성물의 전기전도도 및 점도를 높이기 어려울 수 있다.
상기 b) 단계는 전도성 소재를 상기 a) 단계에서 제조된 전도성 용액에 균일하게 분산시키는 단계로, 점도가 높은 전도성 용액에 전도성 소재를 보다 균일하게 분산시키기 위해 교반장치를 이용하여 혼합하는 것이 바람직하다.
이때 상기 교반장치는 당업계에서 통상적으로 사용하는 것이라면 종류에 한정치 않으며, 예를 들어 볼 밀(Ball Mill), 어트리션 밀(Attrition Mill), 수직밀(Disk type, Pin type), 수평밀(Disk type, Pin type, High Energy Mill) 또는 페인트 쉐이커(Paint Shaker) 등의 비드 밀; 3단롤밀(Three-roll Mill), 자전 공전식 믹서기(Planetary Mixer) 또는 페이스트 믹서기(Paste Mixer) 등의 믹서; 균질기; 초음파교반기 등에서 선택되는 어느 하나 또는 복수를 선택할 수 있다.
본 발명에서 상기 b) 단계는 필요에 따라 열을 가하면서 교반할 수도 있다. 이때 가열 온도는 본 발명에서 한정하지는 않으나 30 내지 70℃인 것이 좋다. 가열 온도가 상기 범위를 벗어나는 경우 전도성 소재가 균일하게 분산되지 않거나 열에 의해 조성물이 변형될 수 있다.
또한 상기 b) 단계는 교반 속도 및 교반 시간을 한정하지 않으나, 바람직하게는 100 내지 1,000rpm의 속도로 10 내지 120분간 교반을 진행하는 것이 좋다.
본 발명은 상기와 같이 제조된 신축성 전극용 잉크 조성물을 이용하여 제조한 인쇄회로기판을 포함할 수 있다. 이때 상기 인쇄회로기판은 제조방법을 한정하지 않으나,
a) 상기 신축성 전극용 잉크 조성물을 신축성 기판 상에 인쇄하는 단계; 및
b) 상기 신축성 기판을 라미네이팅 하는 단계;
를 포함할 수 있다.
본 발명에서 상기 신축성 기판은 신축성 및 유연성 중 적어도 하나의 특성을 갖는 것이 바람직하며, 이러한 소재로 제조된 것이라면 종류에 한정하지 않는다.
상기 기판들로 예를 들면 에코-플렉스(ECO-FLEX), 폴리디메틸실록세인(PDMS, polydimethylsiloxane), 폴리우레탄(PU, polyurethane) 폴리이소프렌(polyisoprene), 폴리부타디엔(polybutadiene), 아크릴로니트릴-부타디엔 러버 (NBR, acrylonitrile butadiene rubber) 및 스티렌-부타디엔러버 (SBR, styrene-butadiene rubber) 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 또는 복수를 포함할 수 있다.
본 발명에서 상기 a) 단계는 전극의 인쇄방법을 한정하지 않으며, 당업계에서 전극 인쇄 방법으로 통상적으로 사용하는 방법이라면 종류에 한정치 않고 적용 가능하다. 일예로 상기 인쇄방법은 닥터블레이드, 스핀 코팅, 스프레이 코팅, 잉크젯 인쇄, 스크린 프린팅, 플렉소, 그라비아 및 롤투롤 등을 들 수 있으며, 이들 중 스크린 프린팅 방법이 바람직하나, 이에 한정하지 않고 다양한 인쇄방법을 적용할 수 있다.
상기 b) 단계는 기판의 라미네이팅 단계로, 인쇄된 전극의 표면에 상기 신축성 기판과 동일한 고분자를 포함하는 필름을 덮어 전극을 보호하는 단계이다.
구체적으로 상기 라미네이팅 단계는 상술한 신축성 기판과 동일한 고분자에 가소제, 산화방지제 등의 첨가제를 혼합하여 조성물을 만든 후, 이를 캐스팅하여 필름으로 제조한다. 그리고 제조된 필름을 인쇄된 전극 표면에 덮은 후, 이를 롤러 등에 통과시키면서 가열하여 가교, 경화시킨다.
이때 상기 가열은 본 발명에서 조건을 한정하지 않으나, 50 내지 150℃의 온도에서 10 내지 300분을 열처리하는 것이 바람직하다. 상기 범위를 벗어나는 경우 필름이 제대로 접착, 경화되지 않거나 필름의 고분자가 열분해될 수 있다.
또한 필요에 따라 상기 필름과 기판, 필름과 전극의 접착성을 더욱 높이기 위해 상기 필름을 기판 표면에 덮기 전에 액체 상태의 고분자 수지를 스프레이 코팅하는 것이 바람직하다. 이때 스프레이 코팅의 고분자는 상술한 필름 또는 기판과 동일 또는 상이한 재질이어도 무방하며, 바람직하게는 상기 필름 및 기판과 동일한 성분의 액체 고분자를 스프레이 코팅하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 신축성 전극을 포함하는 인쇄회로기판은, 예를 들면 웨어러블 장치, 표피장치, 센서 시트 등으로서 바람직하게 사용할 수 있다. 물론, 본 발명의 신축성 전극의 용도는 센서 시트 등에 한정되지 않고, 그 외 도전 배선재로는 물론, 유전 엘라스토머형 액추에이터나 제너레이터, 또한 신축 유연성이 요구되는 부분에서의 각종 신호선이나 소전력의 전력선 등, 다양한 용도로 사용할 수 있다.
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 다만, 하기 실시예들은 본 발명을 더욱 상세히 설명하기 위한 하나의 예시일 뿐, 본 발명이 하기 실시예들에 의해 제한되는 것은 아니다.
하기 실시예 및 비교예를 통해 제조된 시편의 물성을 다음과 같이 측정하였다.
(전극의 저항)
저항값 측정방법은 먼저 기판(Eco flex, Smooth on, Ecoflex™ 00-30) 을 준비한 후, 각 실시예 및 비교예 별로 제조된 조성물을 가로×세로×두께 각 3mm×100mm×0.1mm의 크기로 패턴화하였다. 그리고 패턴화된 기판의 양 끝을 죠(jaw)에 각각 물린 후, 1 mm/sec의 속도로 서서히 인장시켰다. 각 패턴별로 100%, 110%, 120%, 130% 인장 후의 저항을 2-point probe 방법(측정장비((주) 수인테크))으로 측정하였다,
(실시예 1)
하기에 기재된 조성물의 중량부는 전도성 소재인 은 플레이트(평균입경 2.5㎛, 종횡비 1.2) 100 중량부를 기준으로 하였다.
먼저 전도성 용액을 제조하기 위해 질산은(AgNO3) 2 중량부와 질산(H2NO3) 0.5 중량부를 준비하고 극성용매인 에틸렌글리콜 30 중량부를 준비하고, 이들을 상온에서 혼합하여 전도성 용액를 제조하였다.
다음으로 상기 전도성 용액에 은 플레이트 100 중량부를 투입한 후, 다시 상온에서 교반하여 신축성 전극용 잉크 조성물을 제조하고, 상기 신축성 전극용 잉크 조성물을 고분자 기판인 폴리디메틸실록세인 기판에 스크린 인쇄하고 그 위에 폴리디메틸실록세인 용액을 스프레이 코팅하였다.
다음으로 폴리디메틸실록세인 필름을 덮고 120℃에서 30분간 열처리하여 신축성 전극을 제조하였다. 제조된 시편의 물성을 측정하여 하기 표 1 및 도 2, 3에 기재하였다.
(실시예 2, 3)
상기 실시예 1에서 신축성 전극용 잉크 조성물 제조 시 전도성 용액를 제조하는 과정에서 극성 용매로 디에틸렌 글리콜(실시예 2), 트리에틸렌 글리콜(실시예 3)을 사용한 것을 제외하고 동일한 방법으로 신축성 전극을 제조하였다. 제조된 시편의 물성을 측정하여 하기 표 1 및 도 2, 3에 기재하였다.
(실시예 4, 5)
상기 실시예 1에서 신축성 전극용 잉크 조성물 제조 시 전도성 용액를 제조하는 과정에서 이온화물인 질산은을 각각 1 중량부(실시예 4), 0.5 중량부(실시예 5)를 사용한 것을 제외하고 동일한 방법으로 신축성 전극을 제조하였다. 제조된 시편의 물성을 측정하여 하기 표 1 및 도 2, 3에 기재하였다.
(실시예 6, 7)
상기 실시예 1에서 신축성 전극용 잉크 조성물 제조 시 전도성 용액를 제조하는 과정에서 이온화물로 수산화나트륨(실시예 6), 질산 구리(실시예 7)를 사용한 것을 제외하고 동일한 방법으로 신축성 전극을 제조하였다. 제조된 시편의 물성을 측정하여 하기 표 1 및 도 2, 3에 기재하였다.
(비교예 1)
하기에 기재된 조성물의 중량부는 전도성 소재 100 중량부를 기준으로 하였다.
먼저 은 플레이트 100 중량부와 경화용제(Gamma-Butylrolactone) 10 중량부를 상온에서 교반하여 전도성 잉크 조성물을 제조하였다.
상기 전도성 잉크 조성물을 고분자 기판인 폴리디메틸실록세인 기판에 스크린 인쇄하고 그 위에 폴리디메틸실록세인 용액을 스프레이 코팅하였다.
다음으로 폴리디메틸실록세인 필름을 덮고 120℃에서 30분간 열처리하여 전극을 제조하였다. 제조된 시편의 물성을 측정하여 하기 표 1 및 도 2, 3에 기재하였다.
(비교예 2, 3)
상기 비교예 1에서 전도성 잉크 조성물 제조 시 전도성 소재로 은나노 입자(평균입경 50㎚, 종횡비 1, 비교예 2), 그래핀(평균입경 2.5, 종횡비 1.5, 비교예 3)을 사용한 것을 제외하고 동일한 방법으로 신축성 전극을 제조하였다. 제조된 시편의 물성을 측정하여 하기 표 1 및 도 2, 3에 기재하였다.
(비교예 4)
상기 실시예 1에서 전도성 용액 제조 시 에틸렌글리콜 30 중량부만 첨가한 것을 제외하고 동일한 방법으로 신축성 전극을 제조하였다. 제조된 시편의 물성을 측정하여 하기 표 1에 기재하였다.
(비교예 5)
상기 실시예 1에서 전도성 용액 제조 시 질산은(AgNO3)만 첨가하지 않은 것을 제외하고 동일한 방법으로 신축성 전극을 제조하였다. 제조된 시편의 물성을 측정하여 하기 표 1에 기재하였다.
(비교예 6)
상기 실시예 1에서 전도성 용액 제조 시 질산(H2NO3)만 첨가하지 않은 것을 제외하고 동일한 방법으로 신축성 전극을 제조하였다. 제조된 시편의 물성을 측정하여 하기 표 1에 기재하였다.
[표 1]
상기 표 1 및 도 2, 3과 같이 본 발명에 따라 제조된 신축성 전극은 연신 이후에도 저항값의 상승이 거의 없어 우수한 전기전도도를 유지하는 것을 알 수 있다. 구체적으로 조성물에 은 플레이트, 이온화물(질산은) 및 환원방지제(질산)를 모두 첨가한 실시예 1 내지 3은 우수한 전기전도도를 보이고 있으며, 이들 중 극성 용매로 디에틸렌글리콜을 사용한 실시예 2가 가장 우수한 전기전도도를 보임을 알 수 있다.
다만 질산은의 함량이 감소한 실시예 4, 5, 이온화물이 수산화나트륨이나 질산구리를 사용한 실시예 6, 7은 저항값이 소폭 증가한 것을 알 수 있어 전극 조성물을 제조하기 위해 가장 바람직한 물질이 은 플레이트, 질산은, 질산, 디에틸렌글리콜임을 알 수 있다.
이와는 대조적으로 극성용매가 아닌 경화용제를 사용한 비교예 1, 종횡비가 낮은 은나노입자를 사용한 비교예 2, 그래핀을 사용한 비교예 3은 실시예들에 비해 저항값이 떨어지는 것을 알 수 있다. 특히 비교예 2는 연신이 되지 않았을 때에는 은나노입자 간의 접촉이 유지되어 낮은 저항값을 보이나, 연신이 시작되면서 은나노입자 간의 접촉이 떨어짐으로써 저항값이 급격하게 상승한 것으로 보인다. 또한 그래핀은 기본적으로 금속에 비해 소재 자체의 저항값이 높기 때문에 가장 높은 저항값을 보였다.
여기에 극성용매만 첨가한 비교예 4, 환원방지제만 첨가한 비교예 5, 이온화물만 첨가한 비교예 6 또한 연신 전에도 높은 저항값을 보이거나 연신이 시작되면 저항값이 급격히 증가하는 경향을 보였다.
이상에서는 본 발명의 바람직한 실시 예를 설명하였으나, 본 발명의 범위는 상기와 같은 특정 실시 예에만 한정되지 않으며, 해당분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 특허청구범위 내에 기재된 범주 내에서 적절하게 변경이 가능할 것이다.
Claims (10)
- 전도성 소재, 극성용매, 이온화물 및 환원방지제를 포함하는 것을 특징으로하는 신축성 전극용 잉크 조성물.
- 제 1항에 있어서,
상기 전도성 소재는 그래핀(Graphene), 탄소나노튜브(Carbon nanotube), 금속 플레이트(Metal plate), 금속 나노와이어(Metal nano wire) 및 금속 나노입자(Metal nano particle)에서 선택되는 어느 하나 또는 복수인 것을 특징으로 하는 신축성 전극용 잉크 조성물.
- 제 2항에 있어서,
상기 전도성 소재는 금속 플레이트, 금속 나노와이어 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 신축성 전극용 잉크 조성물.
- 제 3항에 있어서,
상기 금속은 금, 은, 구리, 백금, 철, 니켈, 코발트, 망간, 크롬, 몰리브데늄 및 텅스텐에서 선택되는 어느 하나 또는 복수인 것을 특징으로 하는 신축성 전극용 잉크 조성물.
- 제 3항에 있어서,
상기 전도성 소재는 종횡비(aspect ratio)가 1.01 내지 5인 것을 특징으로 하는 신축성 전극용 잉크 조성물.
- 제 1항에 있어서,
상기 극성용매는 에틸렌 글리콜(Ethylene Glycol), 디에틸렌 글리콜(Diethylene Glycol), 트리에틸렌 글리콜(triethylene glycol), 프로필렌 글리콜(propylene glycol), 폴리에틸렌 글리콜(Polyethylene Glycol), 디메틸 포름아마이드(Dimethyl Formamide), 디에틸 포름아마이드(Diethyl Formamide), 디메틸 아세트아마이드(Dimethyl Acetamide), 디에틸 아세트아마이드(Diethyl Acetamide), 디에탄올 아민(diethanolamine), 트리에탄올 아민(triethanolamine), 디메틸 설폭사이드(Dimethyl Sulfoxide) 및 디에틸 설폭사이드(Diethyl Sulfoxide)에서 선택되는 어느 하나 또는 복수인 것을 특징으로 하는 신축성 전극용 잉크 조성물.
- 제 1항에 있어서,
상기 이온화물은 수산화 리튬(LiOH), 수산화 소듐(NaOH), 수산화 칼륨(KOH), 염화 리튬(LiCl), 염화 소듐(NaCl), 염화 칼륨(KCl), 염화 마그네슘(MgCl2), 염화 칼슘(CaCl2), 염화 구리(CuCl2), 염화 니켈(NiCl2), 염화 코발트(NiCl2), 염화 철((FeCl2, FeCl3), 질산 리튬(LiNO3), 질산 소듐(NaNO3), 질산 칼륨(KNO3), 질산 마그네슘(Mg(NO3)2), 질산 칼슘(Ca(NO3)2), 질산 은(AgNO3), 질산 구리(Cu(NO3)2), 질산 니켈(Ni(NO3)2), 질산 코발트(Co(NO3)2), 질산 철(Fe(NO3)3), 황산 리튬(Li2SO4), 황산 소듐(Na2SO4), 황산 칼륨(K2SO4), 황산 마그네슘(MgSO4), 황산 칼슘(CaSO4), 황산 은(Ag2SO4), 황산 구리(CuSO4), 황산 니켈(NiSO4), 황산 코발트(CoSO4), 황산 철(FeSO4), 탄산 리튬(Li2CO3), 탄산 소듐(Na2CO3, NaHCO3), 탄산 칼륨(K2CO3, KHCO3), 인산 나트륨(NaH2PO4, Na2HPO4, Na3PO4, NaH3P2O7, Na2H2P2O7, Na3HP2O7, Na4P2O7) 및 인산 칼륨(KH2PO4)에서 선택되는 어느 하나 또는 복수인 것을 특징으로 하는 신축성 전극용 잉크 조성물.
- 제 1항에 있어서,
상기 환원방지제는 과산화수소(H2O2), 질산(HNO3), 황산(H2SO4), 염산(HCl)에서 선택되는 어느 하나 또는 복수인 것을 특징으로 하는 신축성 전극용 잉크 조성물.
- 제 1항에 있어서,
상기 신축성 전극용 잉크 조성물은 전도성 소재 100 중량부에 대하여 극성용매 5 내지 300 중량부, 이온화물 0.01 내지 20 중량부 및 환원방지제 0.001 내지 2 중량부를 함유하는 것을 특징으로 하는 신축성 전극용 잉크 조성물.
- 제 1항 내지 제 9항에서 선택되는 어느 한 항에 따른 신축성 전극용 잉크 조성물로 제조된 신축성 전극을 포함하는 인쇄회로기판.
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2022
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2023
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Patent Citations (1)
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| KR20150134773A (ko) | 2014-05-23 | 2015-12-02 | 국립대학법인 울산과학기술대학교 산학협력단 | 신축성 전극 및 이의 제조방법 |
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