KR20230141279A - 고분자 수지의 물성 예측 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 고분자 수지의 물성 예측 방법에 대한 기술로서, 구체적으로는, 단일 성분계를 가지는 측정 대상 고분자 수지의 가중 완화 스펙트럼으로부터 수지의 혼화성 정도를 예측하는 기술로서, 이를 통해 목적하는 제품 군으로 제조 시에 가공성 및 품질에 영향을 미치는 물성을 효과적으로 예측하는 방법에 대한 것이다.
Description
본 발명은 고분자 수지의 물성 예측 방법에 대한 기술로서, 구체적으로는, 단일 성분계를 가지는 측정 대상 고분자 수지의 가중 완화 스펙트럼으로부터 수지의 혼화성 정도를 예측하는 기술로서, 이를 통해 목적하는 제품 군으로 제조 시에 가공성 및 품질에 영향을 미치는 물성을 효과적으로 예측하는 방법에 대한 것이다.
고분자 파이프(polymeric pipe)는 제조 공정 중 가공성이 뛰어나 다양한 제품군으로 적용이 용이하며, 고내구성, 절연성, 내부식성 등을 가지면서도 가벼워, 고압 유체 및 천연 기체 수송용과 같이 다양한 용도에서 금속 파이프를 대체하였다.
고분자 파이프는 사용되는 동안, 크랙(crack) 또는 파괴(break)에 이를 수 있는 무수한 응력(stress)에 노출되는데, 파이프가 구조물 또는 땅속에 묻혀 있는 경우, 크랙이나 파괴의 수리에 고비용이 드는 문제점이 있다. 이에 고분자 파이프는 보다 뛰어난 물성을 가질 것이 요구되었다.
한편, 이러한 폴리에틸렌 등의 고분자 수지가 가지는 특유의 구조나 물성에 따라, 파이프로의 제조 시 가공성에 큰 영향을 미치게 되며, 최종 제품의 품질에도 영향을 미친다. 특히, 고분자 수지의 혼화성이 낮을 경우 파이프로의 압출 시 두께가 불균일해지며, 이에 따라, 최종 제품의 불량률이 높아질 수 있다. 따라서, 고분자 수지의 혼화성 정도를 예측하는 것이 생산성 향상에 매우 중요하다.
그러나, 고분자 수지의 혼화성 정도를 분석하는 것이 명확한 기준이나 수치 범위가 정해져 있지 않고, 이를 조절하는 구체적인 조절 인자 등이 알려진 바가 없다. 현재까지는 압출용 파이프 등의 목적하는 제품으로 가공성을 파악하기 위해서는 실제 샘플 실험 등을 통해 수 많은 시행 착오를 거쳐야 하는 문제점이 존재하였다.
이에 본 발명은 측정 대상 고분자 수지에 대하여, 목적하는 제품 군으로 제조 시에 가공성 및 품질에 영향을 미치는 유변 물성을 효과적으로 예측하는 방법을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위하여 본 발명은,
단일 성분계를 가지는 측정 대상 고분자 수지에 대하여, ARES(Advanced Rheometric Expansion System)의 다이나믹 프리퀀시 스윕 테스트(Dynamic Frequency Sweep Test)를 통해 가중 완화 스펙트럼(Weighted Relaxation Spectrum)을 도출하는 제1 단계; 및
상기 가중 완화 스펙트럼의 변곡점으로부터 고분자 수지의 비혼화성(Immiscibility)을 예측하는 제2 단계를 포함하는,
고분자 수지의 물성 예측 방법을 제공한다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따르면, 단일 성분계를 가지는 측정 대상 고분자 수지의 가중 완화 스펙트럼으로부터 수지의 혼화성 정도를 신뢰성 있게 예측할 수 있다.
따라서, 상기 본 발명의 고분자 수지의 물성 예측 방법을 적용하여, 목적하는 파이프 등의 제품 군으로 제조 공정을 보다 효과적으로 수행하고, 최종 제품의 품질을 효과적으로 예측할 수 있다.
도 1은 참고예 및 실시예 1 내지 4에 대한 GPC 분자량 분포를 도시한 그래프이다.
도 2는 참고예 및 실시예 5 및 6에 대한 GPC 분자량 분포를 도시한 그래프이다.
도 3은 참고예 및 실시예 1 내지 4에 대한 ARES(Advanced Rheometric Expansion System)의 가중 완화 스펙트럼(Weighted Relaxation Specrtum)을 도시한 그래프이다.
도 4는 참고예 및 실시예 5 및 6에 대한 ARES(Advanced Rheometric Expansion System)의 가중 완화 스펙트럼(Weighted Relaxation Specrtum)을 도시한 그래프이다.
도 2는 참고예 및 실시예 5 및 6에 대한 GPC 분자량 분포를 도시한 그래프이다.
도 3은 참고예 및 실시예 1 내지 4에 대한 ARES(Advanced Rheometric Expansion System)의 가중 완화 스펙트럼(Weighted Relaxation Specrtum)을 도시한 그래프이다.
도 4는 참고예 및 실시예 5 및 6에 대한 ARES(Advanced Rheometric Expansion System)의 가중 완화 스펙트럼(Weighted Relaxation Specrtum)을 도시한 그래프이다.
이하, 발명의 구현예에 따른 고분자 수지의 물성 예측 방법을 각 단계별로 대해 구체적으로 설명하기로 한다.
본 명세서에서 사용되는 용어는 단지 예시적인 실시예들을 설명하기 위해 사용된 것으로, 발명을 한정하려는 의도는 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다", "구비하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 실시된 특징, 단계, 구성 요소 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 단계, 구성 요소, 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
또한, 제 1, 제 2, 제 3 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는 데 사용되며, 상기 용어들은 하나의 구성 요소를 다른 구성 요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.
발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 예시하고 하기에서 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
파이프에 적용되는 고분자 수지는 특유의 구조나 유변 물성에 따라, 파이프로의 제조 시 가공성에 큰 영향을 미치게 되며, 최종 제품의 품질에도 영향을 미친다. 특히, 고분자 수지의 혼화성이 낮을 경우 파이프로의 압출 시 두께가 불균일해지는 문제가 발생하였다. 따라서, 고분자 수지의 혼화성 정도를 예측하는 것이 생산성 향상에 매우 중요하다.
그러나, 고분자 수지의 혼화성 정도를 분석하는 것이 명확한 기준이나 수치 범위가 정해져 있지 않고, 이를 조절하는 구체적인 조절 인자 등이 알려진 바가 없다. 현재까지는 압출용 파이프 등의 목적하는 제품으로 가공성을 파악하기 위해서는 실제 샘플 실험 등을 통해 수 많은 시행 착오를 거쳐야 하는 문제점이 존재하였다.
이를 해결하고자, 본 발명자들은 단일 성분계를 가지는 측정 대상 고분자 수지에 대하여, ARES(Advanced Rheometric Expansion System)의 다이나믹 프리퀀시 스윕 테스트(Dynamic Frequency Sweep Test)를 통해 가중 완화 스펙트럼(Weighted Relaxation Spectrum)을 도출하고, 상기 가중 완화 스펙트럼으로부터, 고분자 수지의 비혼화성(Immiscibility)을 신뢰성 있게 예측하여, 제조 공정의 효율성 및 제품의 품질을 신뢰성 있게 판단할 수 있음을 확인하고 본 발명을 완성하였다.
(측정 대상 고분자 수지)
발명의 일 구현예에 있어서, 측정 대상 고분자 수지는 단일 성분계를 가진다. 여기서 단일 성분계란, 촉매에 한 종류의 담체를 사용하여 제조된 고분자를 의미하며, 중합 후 공정으로 혼합된 2 성분계(예를 들어, LLDPE 및 LDPE의 블렌드 수지)와는 구별되는 수지 의미한다.
바람직하게는, 상기 단일 성분계를 가지는 측정 대상 고분자 수지는 바이모달(Bimodal) 고분자 수지일 수 있다. 여기서, 바이모달 고분자 수지는 고분자량 고분자 성분으로 특징을 나타낼 수 있는 제1 성분 및 저분자량 고분자 성분으로 특징을 나타낼 수 있는 제2 성분을 가진다. 상기 고분자량 고분자 성분은 약 105 내지 106.5의 중량평균분자량을 가지는 성분을 의미하며, 상기 저분자량 고분자 성분은 약 103.5 내지 105의 중량평균분자량을 가지는 성분을 의미한다.
바람직하게는, 상기 단일 성분계를 가지는 측정 대상 고분자 수지는, 폴리에틸렌 수지일 수 있다.
(고분자 수지의 물성 예측 방법)
다이나믹 프리퀀시 스윕 테스트는 ARES 상에서 용융 온도 이상에서 온도와 변형율(Strain)을 정하여 프리퀀시(Frequency)를 0.05 rad/s ~ 500 rad/s까지 변화를 주면서 고분자 수지의 점성과 탄성을 구분하여 낮은 주파수 영역에서는 고분자 수지의 탄성력을 관찰하며, 높은 주파수에서는 고분자의 점성력을 관찰할 수 있는 고분자 수지의 점탄성 측정 방법이다.
발명의 일 구현예에 따르면, 단일 성분계를 가지는 측정 대상 고분자 수지에 대하여, ARES(Advanced Rheometric Expansion System)의 다이나믹 프리퀀시 스윕 테스트(Dynamic Frequency Sweep Test)를 통해 가중 완화 스펙트럼(Weighted Relaxation Spectrum)을 도출하는 제1 단계를 포함한다.
상기 가중 완화 스펙트럼은, 상기 ARES의 다이나믹 프리퀀시 스윕 테스트를 통해 도출된 완화 스펙트럼(Relaxation Spectrum)에 완화 시간(Relaxation time)을 곱하여 도출될 수 있다.
보다 구체적으로, 다이나믹 프리퀀시 스윕 테스트를 통해 측정 대상 고분자 수지에 대하여, 하기 수학식 1에 따른 저장 모듈러스(Storage Modulus, G＇)를 측정할 수 있다. 상기 측정된 저장 모듈러스(Storage Modulus, G＇)를 ARES Trio Program을 이용하여 Numerical 방법을 통해 완화 스펙트럼(Relaxation Spectrum)을 도출할 수 있다.
[수학식 1]
상기 수학식 1에서, ω는 주파수(Frequency)이며, τ는 완화 시간이다.
다음으로, 상기 가중 완화 스펙트럼의 변곡점으로부터 고분자 수지의 비혼화성(Immiscibility)을 예측하는 제2 단계를 포함한다.
여기서, 변곡점(point of inflection)은 그래프의 굴곡의 방향이 부분을 의미한다.
바람직하게는, 상기 제2 단계의 가중 완화 스펙트럼에서, 완화 시간(Relaxation time)이 1 내지 10인 영역에서 변곡점이 1개 이상 존재하는 경우 측정 대상 고분자 수지가 비혼화성인 것으로 예측한다. 더욱 바람직하게는, 상기 영역에서 변곡점이 2개 이상이 존재하는 경우 측정 대상 고분자 수지가 비혼화성인 것으로 예측한다.
단일 성분계를 가지는 측정 대상 고분자 수지에 있어서, 비혼화성으로 예측되는 경우, 이를 사용한 압출 공정에서 압출물의 두께가 불균일해지며, 이에 따라 제품의 불량률이 높아질 수 있다,
전술한 본 발명의 예측 방법에 따르면, 단일 성분계를 가지는 측정 대상 고분자 수지에 대하여 간단한 방법으로 목적하는 제품 군으로 제조 시에 가공성 및 품질에 영향을 미치는 물성을 효과적으로 예측할 수 있다. 이에 따라, 사전에 적절한 파이프의 압출 공정 조건을 결정할 수 있으며, 이를 통해 상기 생산성을 더욱 향상시킬 수 있다.
(파이프의 제조 방법)
발명의 일 구현예에 따르면, 상기 예측 방법이 적용된 파이프의 제조 방법이 제공된다.
먼저, 단일 성분계를 가지는 측정 대상 고분자 수지에 대하여, ARES(Advanced Rheometric Expansion System)의 다이나믹 프리퀀시 스윕 테스트(Dynamic Frequency Sweep Test)를 통해 가중 완화 스펙트럼(Weighted Relaxation Spectrum)을 도출하는 제1 단계;
상기 가중 완화 스펙트럼의 변곡점으로부터 고분자 수지의 비혼화성(Immiscibility)을 예측하는 제2 단계; 및
상기 측정 대상 고분자 수지의 비혼화성에 따라, 압출 공정 조건을 변경하는 제3 단계를 포함한다.
상기 제1 단계 및 제 2 단계는 전술한 내용이 모두 동일하게 적용될 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 발명의 일 구현예에 따른 고분자 수지의 물성 예측 방법 외에는 일반적인 고분자 수지의 제조 방법에 따를 수 있으므로, 이에 관한 추가적인 설명은 생략하기로 한다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예들이 제시된다. 그러나 하기의 실시예들은 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명을 이들만으로 한정하는 것은 아니다.
측정 대상 폴리에틸렌 수지
참고예 1: Total사 XRT70(유니모달, MI:0.15g/10min, 밀도 0.948 g/cm2)
실시예 1: LG Pilot 2102A(저분자량 강화 바이모달, MI: 0.15g/10min, 밀도 0.948 g/cm2)
실시예 2: LG Pilot 2104A-1(저분자량 강화 바이모달, MI:0.15g/10min, 밀도 0.948 g/cm2)
실시예 3: LG Pilot 2105C(저분자량 강화 바이모달, MI:0.15g/10min, 밀도 0.948 g/cm2)
실시예 4: LG Pilot 2005B(고분자량 강화 바이모달, MI:0.15g/10min, 밀도 0.948 g/cm2)
실시예 5: LG Pilot 2005A(고분자량 강화 바이모달, MI:0.15g/10min, 밀도 0.948 g/cm2)
실시예 6: LG Pilot 2014B-2(고분자량 강화 바이모달, MI:0.15g/10min, 밀도 0.948 g/cm2)
실험 시편의 제조
상기 참고예 및 실시예의 수지를 Compression Molding을 사용하여 시편을 제조하였다,
실험예 1: 구조 분석
상기 실시예 1 내지 6의 고분자 수지에 대하여, 겔 투과 크로마토그래피 (GPC)를 통한 분자량 분포 변화를 각각 측정하였다.
중량평균분자량(Mw)의 로그 값(log Mw)을 x축으로 하고, 로그 값에 대한 분자량 분포(dwt/dlog)를 y축으로 하여 측정 대상 고분자 수지에 대한 분자량 분포 곡선을 도출하고, 이를 도 1 및 도 2에 도시하였다.
또한, 상기 분자량 분포 곡선에서, 저분자량 Peak와 고분자량 Peak의 Mp(최대피크에서의 분자량)에서의 각각의 피크 강도(Peak Intensity)를 각각 측정하고, 이의 비율(Peak Intensity Ration, High Mw/Low Mw)을 계산하여 표 1에 나타내었다.
도 1을 참고하면, 실시예 1 내지 4의 경우 저분자량 강화 바이모달 수지로, 고분자량의 피크 강도가 증가할수록 수지의 구조가 복잡해짐을 확인할 수 있다. 도 2를 참고하면, 실시예 5 및 6의 경우 고분자량 강화 바이모달 수지로, 저분자량의 피크 강도가 증가할수록 수지의 구조가 복잡해짐을 확인할 수 있다.
또한, 피크 강도 비율이 증가할수록 고분자 수지의 구조가 복잡해지며, 이에 따라 혼화성이 저하될 수 있다.
실험예 2: 혼화성 분석
상기 참고예 및 실시예의 측정 대상 고분자 수지의 실험 시편에 대한 ARES로 다이나믹 프리퀀시 스윕 테스트를 진행하였으며, 평형판 유동장치(Parallel PalteFixture)를 이용하되 상부판은 시료와 동일한 지름으로 하였으며, 프리퀀시는 0.05 rad/s ~ 500 rad/s, 변형율은 5 %, 온도는 190 ℃에서 실험을 수행하였다.
상기 다이나믹 프리퀀시 스윕 테스트통해 측정 대상 고분자 수지에 대하여, 하기 수학식 1에 따른 저장 모듈러스(Storage Modulus, G＇)를 측정할 수 있다. 상기 측정된 저장 모듈러스(Storage Modulus, G＇)를 ARES Trio Program을 이용하여 Numerical 방법을 통해 완화 스펙트럼(Relaxation Spectrum)을 도출할 수 있다.
[수학식 1]
상기 수학식 1에서, ω는 주파수(Frequency)이며, τ는 완화 시간이다.
다음으로, 상기 완화 스펙트럼에 완화 시간을 곱하여 가중 완화 스펙트럼을 도출하였으며, 그 결과를 도 3 및 도 4에 도시하였다.
도 3 및 도 4를 참고하면, 완화 시간 1 내지 10인 지점에서 변곡점 개수에 따라 수지의 혼화성 정도를 확인할 수 있었다.
실험예 3: 예측 방법의 신뢰도 평가
먼저, 상기 참고예 및 실시예의 수지를 사용하여 파이프 시편을 제조하였다. 구체적으로, 상기 파이프 시편의 압출 공정 중 원주 방향으로 8군데의 파이프의 두께를 측정하였으며, 최대값을 최소값으로 나눈 값으로 두께 안정성을 평가하고, 그 결과를 표 1에 나타내었다.
<평가 기준>
○: 5% 미만
△: 5% 이상 10% 미만
X: 10% 이상
| 구분 | 폴리에틸렌 수지 | ||||||
| 참고예 1 | 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 | 실시예 5 | 실시예 6 | |
| 피크강도비율 | - | 0.61 | 0.69 | 0.80 | 0.82 | 0.78 | 0.88 |
| 변곡점(개수) | 0 | 0 | 1 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 압출 안정성(두께) | ○ | ○ | △ | X | X | X | X |
| 신뢰도 | 우수 | 우수 | 우수 | 우수 | 우수 | 우수 | 우수 |
상기 표 1에서 확인할 수 있듯이, 발명의 일 실시예에 따른 예측 방법에 따르면, 가중 완화 스펙트럼의 변곡점의 개수에 따라 실제 압출 두께 안정성을 평가할 수 있었다. 이에 따라, 본 발명은 측정 대상 고분자 수지의 비혼화성을 매우 높은 신뢰도로 예측할 수 있음을 확인하였다.
Claims (6)
- 단일 성분계를 가지는 측정 대상 고분자 수지에 대하여, ARES(Advanced Rheometric Expansion System)의 다이나믹 프리퀀시 스윕 테스트(Dynamic Frequency Sweep Test)를 통해 가중 완화 스펙트럼(Weighted Relaxation Spectrum)을 도출하는 제1 단계; 및
상기 가중 완화 스펙트럼의 변곡점으로부터 고분자 수지의 비혼화성(Immiscibility)을 예측하는 제2 단계를 포함하는,
고분자 수지의 물성 예측 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 제2 단계의 가중 완화 스펙트럼에서, 완화 시간(Relaxation time)이 1 내지 10인 영역에서 변곡점이 1개 이상 존재하는 경우 측정 대상 고분자 수지가 비혼화성인 것으로 예측하는,
고분자 수지의 물성 예측 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 제2 단계의 완화 스펙트럼에서, 완화 시간(Relaxation time)이 1 내지 10인 영역에서 변곡점이 2개 이상 존재하는 경우, 측정대상 고분자 수지는 비혼화성인 것으로 예측하는,
고분자 수지의 물성 예측 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 단일 성분계를 가지는 측정 대상 고분자 수지는 바이모달(Bimodal) 고분자 수지인,
고분자 수지의 물성 예측 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 단일 성분계를 가지는 측정 대상 고분자 수지는 폴리에틸렌 수지인,
고분자 수지의 물성 예측 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 가중 완화 스펙트럼은, 상기 ARES의 다이나믹 프리퀀시 스윕 테스트를 통해 도출된 완화 스펙트럼에 완화 시간(Relaxation time)을 곱하여 도출되는,
고분자 수지의 물성 예측 방법.
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| KR1020220040648A KR20230141279A (ko) | 2022-03-31 | 2022-03-31 | 고분자 수지의 물성 예측 방법 |
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ID=88292651
Family Applications (1)
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| KR (1) | KR20230141279A (ko) |
-
2022
- 2022-03-31 KR KR1020220040648A patent/KR20230141279A/ko unknown
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