KR20230133498A - 불용성 식이섬유 물성 향상 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 목재 공정부산물 유래 불용성 식이섬유의 물성 향상 방법 및 상기 식이섬유를 유효성분으로 함유하는 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 불용성 식이섬유가 다량 함유된 소나무 공정부산물에 과산화수소와 알칼리 혼합물을 처리하여 pH를 조절한 후 반응시키고 이후 효소 처리를 병행하여 백색도가 향상된 소나무 공정부산물 유래 식이섬유 수득이 확인됨에 따라, 상기 과정을 통하여 목재 공정부산물 유래 식이섬유의 물성 향상 방법을 제공할 수 있으며, 상기 방법으로 백색도가 향상된 식이섬유는 식품조성물 및 가금류 사료조성물로 제공될 수 있다.
Description
본 발명은 목재 공정부산물 유래 불용성 식이섬유의 물성 향상 방법 및 상기 방법에 따라 제조된 불용성 식이섬유를 유효성분으로 함유하는 조성물에 관한 것이다.
일반적으로, 양계 축산농장에서는 양계, 특히 육계의 질병 예방 및 치료, 사료효율 증진 목적으로 항생제, 항균제 그리고 최근에는 유산균 등이 포함된 생균제(Probiotics) 등을 닭 사료에 첨가하여 닭의 증체 및 사료효율을 증가시키는 데 사용하여 왔다. 그러나 최근에는 축산 식품 등의 안정성 등 항생제 등의 잔류 문제가 대두되어 항생제 등의 사용을 엄격하게 규제하거나 사용하더라도 도체된 출하 육계 내의 잔류가 되지 않도록 엄격히 제한하고 있다. 따라서 양계농가에서는 이를 대체할 수 있는 생균제, 효소제, 프리바이오틱스, 천연식물추출물 등의 성분을 사료에 첨가하여 항생제 사용의 대안 및 생산성을 개선하기 위한 노력이 이루어 지고 있다. 불용성 식이섬유는 항영양원이지만, 육계 급여 시, 장 건강 개선 및 면역강화에 효능을 나타내는 것으로 알려져 있으며, 이러한 이점은 원료의 물리화학적 특성에 의해 크게 좌우된다.물리화학적 특성 개선 방법에는 화학적 방법, 기계적 방법, 열적 방법, 효소적 방법 등이 있다. 또한, 불용성 식이섬유 함량이 의 색상은 최종 제품의 품질에 영향을 미치며, 기호성을 떨어뜨릴 수 있으므로, 색상 개선을 통한 기능적 및 관능적 특성을 향상시킬 필요가 있다.
따라서, 목질원료를 이용하여 제조된 식이섬유의 색상 및 물리적 특성 개선을 위한 기술에 대한 연구가 필요한 실정이다.
본 발명은 인간과 가축의 장내 건강 증진을 위해 제공될 수 있는 불용성 식이섬유로서 소나무 칩에 함유된 불용성 식이섬유의 색상 개선 및 물리적 특성을 향상시키기 위한 불용성 식이섬유를 제조하는 방법을 제공하고자 한다.
본 발명은 목재 공정부산물에 과산화수소(H2O2) 및 알칼리를 혼합하여 pH를 조절하는 단계(제1단계); 상기 제1단계의 혼합물을 80 내지 100 ℃에서 90 내지 150 분간 반응시키는 단계(제2단계); 초음파를 처리하는 단계(제3단계); 및 효소를 처리하는 단계(제4단계);를 포함하는 목재 공정부산물에 함유된 불용성 식이섬유 물성 향상 방법을 제공한다.
본 발명은 상기 불용성 식이섬유 물성 향상 방법에 따라 제조된 백색도가 향상된 목재 공정부산물 유래 불용성 식이섬유를 제공한다.
본 발명은 상기 불용성 식이섬유를 유효성분으로 함유하는 식품 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 불용성 식이섬유를 유효성분으로 함유하는 가금용 사료조성물을 제공한다.
본 발명에 따르면 불용성 식이섬유가 다량 함유된 소나무 공정부산물에 과산화수소와 알칼리 혼합물을 처리하여 pH를 조절한 후 반응시키고 이후 효소 처리를 병행하여 백색도가 향상된 소나무 공정부산물 유래 식이섬유 수득을 확인함에 따라, 상기 과정을 통하여 목재 공정부산물 유래 식이섬유의 물성 향상 방법을 제공할 수 있으며, 상기 방법으로 백색도가 향상된 식이섬유는 식품조성물 및 가금류 사료조성물로 제공될 수 있다.
도 1은 소나무 식이섬유 제조를 위한 소나무 공정부산물의 백색도 개선에 있어서 H2O2 농도, 반응 온도 및 반응 시간에 따른 반응모델의 3차원 반응표면그래프를 확인한 결과이다.
도 2는 소나무 식이섬유 제조를 위한 최적 Na2CO3+NaOH/H2O2 처리조건을 확인한 결과이다.
도 3은 소나무 공정부산물 및 Na2CO3+NaOH/H2O2 처리된 소나무 식이섬유의 효소처리에 따른 백색도 변화를 확인한 결과로, 도 3A는 비스코자임 (Viscozyme) 효소 처리에 따른 소나무 공정부산물의 백색도 변화를 확인한 결과이며, 도 3B는 셀루클라스트 (celluclast) 효소 처리에 따른 소나무 공정부산물의 백색도 변화를 확인한 결과이며, 도 3C는 비스코자임 효소 처리에 따른 Na2CO3+NaOH/H2O2 처리된 소나무 식이섬유의 백색도 변화를 확인한 결과이며, 도 3D는 셀루클라스트 효소 처리에 따른 Na2CO3+NaOH/H2O2 처리된 소나무 식이섬유의 백색도 변화를 확인한 결과이다.
도 4는 소나무 공정부산물에 함유된 불용성 식이섬유 물성 향상 과정을 나타낸 모식도이다.
도 2는 소나무 식이섬유 제조를 위한 최적 Na2CO3+NaOH/H2O2 처리조건을 확인한 결과이다.
도 3은 소나무 공정부산물 및 Na2CO3+NaOH/H2O2 처리된 소나무 식이섬유의 효소처리에 따른 백색도 변화를 확인한 결과로, 도 3A는 비스코자임 (Viscozyme) 효소 처리에 따른 소나무 공정부산물의 백색도 변화를 확인한 결과이며, 도 3B는 셀루클라스트 (celluclast) 효소 처리에 따른 소나무 공정부산물의 백색도 변화를 확인한 결과이며, 도 3C는 비스코자임 효소 처리에 따른 Na2CO3+NaOH/H2O2 처리된 소나무 식이섬유의 백색도 변화를 확인한 결과이며, 도 3D는 셀루클라스트 효소 처리에 따른 Na2CO3+NaOH/H2O2 처리된 소나무 식이섬유의 백색도 변화를 확인한 결과이다.
도 4는 소나무 공정부산물에 함유된 불용성 식이섬유 물성 향상 과정을 나타낸 모식도이다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명의 발명자들은 리그노셀룰로스 바이오매스인 목질 원료로부터 식이섬유를 추출하기 위한 최적의 처리방법에 대하여 연구하던 중 불용성 식이섬유가 다량 함유된 소나무 공정부산물에 과산화수소와 알칼리 혼합물을 처리하여 pH를 조절한 후 반응시키고 이후 효소 처리를 병행하여 백색도가 향상된 소나무 공정부산물 유래 식이섬유 수득을 확인함에 따라 본 발명을 완성하였다.
본 발명은 목재 공정부산물에 과산화수소(H2O2) 및 알칼리를 혼합하여 pH를 조절하는 단계(제1단계); 및
상기 제1단계의 혼합물을 80 내지 100 ℃에서 90 내지 150 분간 반응시키는 단계(제2단계);를 포함하는 목재 공정부산물에 함유된 불용성 식이섬유 물성 향상 방법을 제공할 수 있다.
상기 목재는 소나무, 참나무, 편백나무, 상수리나무, 갈참나무, 졸참나무, 신갈나무, 굴참나무 및 떡갈나무로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다.
상기 과산화수소는 1.7 내지 5 중량%로 혼합되는 것일 수 있다.
상기 알칼리는 탄산나트륨 (Na2CO3) 및 수산화나트륨 (NaOH)인 것일 수 있다.
상기 탄산나트륨 및 수산화나트륨의 혼합 비율은 중량 기준 1 : 1 내지 3 : 1 또는 1 : 1 내지 2 : 1인 것일 수 있다.
상기 제1단계의 pH는 11 내지 12로 조절될 수 있으며, 보다 바람직하게는 pH 11.5로 조절되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 불용성 식이섬유 물성 향상 방법은 초음파를 처리하는 단계(제3단계) 및 효소를 처리하는 단계(제4단계)를 추가로 더 포함하는 것일 수 있다. 보다 바람직하게는 상기 불용성 식이섬유 물성 향상 방법은 초음파를 처리하는 단계(제3단계)를 수행한 후, 효소를 처리하는 단계(제4단계)를 수행할 수 있다.
상기 초음파 처리는 200 내지 400 W, 50 내지 100 Hz의 초음파로 30분 내지 90분 동안 처리할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 효소는 셀루클라스트 (celluclast)일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 효소는 1 내지 5 중량%로 포함되는 것일 수 있으며, 보다 바람직하게는 2 중량%로 포함되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 물성 향상 방법은 불용성 식이섬유의 백색도를 향상시키는 것일 수 있다.
본 발명은 상기 불용성 식이섬유 물성 향상 방법에 따른 백색도가 향상된 목재 공정부산물 유래 불용성 식이섬유를 제공할 수 있다.
본 발명은 상기 불용성 식이섬유를 유효성분으로 함유하는 식품조성물을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 불용성 식이섬유를 유효성분으로 함유하는 가금류용 사료조성물을 제공할 수 있다.
본 발명에서 사용되는 용어 "가금류"는 집에서 기르는 날짐승, 즉 조류를 의미한다. 본 발명에서, 상기 가금류는 닭, 오리 또는 칠면조 등을 예로 들 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다. 바람직하게는 본 발명에서 상기 가금류는 산란계일 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 다만 하기의 실시예는 본 발명의 내용을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시예는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
<실시예 1> 소나무 식이섬유의 화학적 조성 및 물리적 특성
소나무 식이섬유 의 화학적 조성 및 물리적 특성은 하기 표 1 및 표 2에 나타냈다.
그 결과, 소나무 식이섬유는 수분 함량 3.6%, 회분 함량 0.2%, 조단백질 함량 0.5% 및 조지질 함량은 4.1%로 소량 함유되어 있고, 탄수화물 함량 40.0%, 총 식이섬유 함량 92.3%로 식이섬유가 다량 함유되어 있었으며, 수용성 식이섬유는 검출되지 않았고, 불용성 식이섬유는 92.3%로 총 식이섬유는 전량 불용성 식이섬유로 조성되어 있는 것을 확인하였다. 소나무 공정부산물에서 수용성 식이섬유가 검출되지 않은 것은 hemicellulose가 함유되지 않은 것에 기인하는 것으로 사료됨에 따라, 총 식이섬유가 다량 함유된 소나무 공정부산물은 불용성 식이섬유 원료로서 적합한 것으로 확인되었다.
또한, 표 2와 같이 소나무 공정부산물의 물리적 특성을 분석한 결과, 용해도 4.4%와 백색도를 나타내는 지표인 R457C는 3.6을 나타내는 것이 확인되었다.
상기 결과로부터 소나무 공정부산물은 다량의 식이섬유를 함유하며, 높은 수분 보유력과 오일 흡착력을 나타내지만, 낮은 백색도를 나타내어 색상 개선이 필요한 것이 확인되었다.
Component | g / 100 g dry weight material |
Moisture | 3.6 ± 0.1 |
Ash | 0.2 ± 0.0 |
Crude Protein | 0.5 ± 0.1 |
Crude lipid | 4.1 ± 0.1 |
Carbohydrates | 40.0 ± 1.3 |
Total dietary fiber** | 92.3 ± 0.0 |
Soluble dietary fiber | 0.0 ± 0.0 |
Insoluble dietary fiber | 92.3 ± 0.0 |
Cellulose | 40.0 ± 1.3 |
Hemicellulose | - |
Lignin | 47.1 ± 0.7 |
Physical properties | Byproduct from pinewood |
Whiteness index (R457C) | 3.4 ± 0.2 |
L* | 35.6 ± 0.2 |
a* | 8.5 ± 0.1 |
b* | 22.5 ± 0.1 |
Water holding capacity (g water / g dry weight material) | 7.6 ± 0.1 |
Oil holding capacity (g oil / g dry weight material) | 6.8 ± 0.1 |
<실시예 2> 소나무 식이섬유의 색상 개선 위한 화학적 처리조건 확인
소나무 식이섬유를 제조하기 위해 소나무 공정부산물에 Na2CO3을 적용하였으며, 표 3과 같은 조건으로 Na2CO3 농도, H2O2 농도, 온도, 시간 조건을 다르게 적용하여, 색상지표(R457C)인 백색도 분석을 수행하였다.
그 결과, Na2CO3 만으로 처리했을 때 (Run 1 ~ 4), Na2CO3 농도 또는 반응 온도가 높거나, 반응 시간이 길어도 백색도는 낮게 나타났고 (R457C 4.6 ~ 6.0), Na2CO3에 H2O2를 첨가하여 처리했을 때 (Run 5 ~ 12), 백색도가 높게 나타나는 것을 확인하였다.
Na2CO3 농도 6 %, 반응온도 120 ℃, 반응 시간은 20분으로 동일하게 하고, H2O2 농도를 5, 10, 15, 20 및 25 %로 달리하였을 때 (Run 5 ~ 9), 백색도는 9.7, 11.2, 11.7, 12.1 및 11.9로 증가하는 경향을 나타냈고, H2O2 농도 25 %, 반응온도 120 ℃, 반응 시간은 20분으로 동일하게 하고, Na2CO3 농도를 3, 7 및 9 %로 달리한 경우 (Run 10 ~ 12), 백색도는 10.8, 11.8 및 13.0으로 증가하는 경향을 나타내었다.
Run | Na 2 CO 3 concentration (%) | H 2 O 2 concentration (%) |
Temperature
(℃) |
Time (min) | Whiteness index (R457C) |
1 | 12 | - | 60 | 20 | 5.1 ± 0.2 |
2 | 12 | - | 150 | 20 | 4.7 ± 0.2 |
3 | 12 | - | 150 | 60 | 4.6 ± 0.2 |
4 | 6 | - | 120 | 20 | 6.0 ± 0.2 |
5 | 6 | 5 | 120 | 20 | 9.7 ± 0.1 |
6 | 6 | 10 | 120 | 20 | 11.2 ± 0.5 |
7 | 6 | 15 | 120 | 20 | 11.7 ± 0.6 |
8 | 6 | 20 | 120 | 20 | 12.1 ± 0.5 |
9 | 6 | 25 | 120 | 20 | 11.9 ± 0.6 |
10 | 3 | 25 | 120 | 20 | 10.8 ± 0.6 |
11 | 7 | 25 | 120 | 20 | 11.8 ± 0.3 |
12 | 9 | 25 | 120 | 20 | 13.0 ± 0.4 |
상기 결과와 같이 Na2CO3에 H2O2를 첨가하여 처리할 경우, 소나무 공정부산물의 백색도(R457C)는 향상시켰으나, 기존의 식이섬유 원료들에 비해 낮은 백색도를 나타내어 알칼리 종류 및 처리조건을 달리하여 적용하였다.
표 4와 같이 pH는 H2O2 첨가량에 따라 NaOH 또는 NaOH와 Na2CO3 혼합량을 달리하였으며, 알칼리 종류 (NaOH 단독 또는 NaOH와 Na2CO3 혼합)를 달리하여 pH를 조절했을 때의 백색도 분석을 수행하였다.
H2O2 3.3 ~ 5 %에 NaOH를 단독으로 사용하여, pH를 10.0 ~ 11.5로 조절하였을 때, 백색도는 14.0 ~ 23.0으로 나타났고, H2O2 1.7 ~ 5 %에 NaOH와 Na2CO3 을 혼합하여 사용하여 pH를 10.0 ~ 11.5로 조절하였을 때, 백색도는 7.5 ~ 23.3으로 나타나는 것을 확인하였다.
NaOH와 Na2CO3 을 혼합하여 사용할 경우, NaOH를 소량 사용할 수 있고, 백색도 또한, NaOH 단독으로 사용할 경우와 유사한 백색도를 나타냄으로 알칼리는 NaOH와 Na2CO3을 2:1의 중량비율로 혼합하여 사용하고, pH는 11.5로 조절하는 것이 적합할 것으로 판단되었다.
Run | Alkali type | H 2 O 2 concentration (%) | pH | Whiteness index (R457C) |
13 | NaOH | 3.3 | 10.0 | 14.0 ± 0.2 |
14 | NaOH | 3.3 | 11.0 | 17.0 ± 0.1 |
15 | NaOH | 3.3 | 11.5 | 22.3 ± 0.1 |
16 | NaOH | 5.0 | 11.5 | 23.0 ± 0.3 |
17 | Na2CO3 / NaOH | 3.3 | 10.0 | 7.5 ± 0.4 |
18 | Na2CO3 / NaOH | 3.3 | 11.0 | 17.0 ± 0.2 |
19 | Na2CO3 / NaOH | 1.7 | 11.5 | 13.6 ± 0.3 |
20 | Na2CO3 / NaOH | 3.3 | 11.5 | 23.3 ± 0.3 |
21 | Na2CO3 / NaOH | 5.0 | 11.5 | 23.1 ± 0.1 |
Treatment condition - Temperature : 90 ℃ - Time : 60 min |
백색도 개선을 위해 표 5와 같은 조건으로 적합한 반응 온도 및 반응 시간 범위를 도출하였다.
그 결과, 소나무 공정부산물에 NaOH와 Na2CO3 을 혼합, H2O2 농도 3.3%를 첨가하여 pH를 11.5로 조절하고, 반응 시간은 60분으로 고정하여, 반응 온도를 80 ~ 120 ℃로 달리하였을 때 (Run 22 ~ 26), 백색도는 14.1 ~ 23.3의 범위를 나타냈으며, 80 ~ 90 ℃에서는 백색도가 증가하는 경향 (R457C 22.1 ~ 23.3)을 나타냈으나, 100 ~120 ℃에서는 백색도가 감소되는 경향 (R457C 21.9 ~ 14.1)을 나타내었다.
또한, 반응 온도를 90 ℃로 고정하고, 반응 시간을 30, 60, 90, 120 및 150분으로 달리하였을 때 (Run 27 ~ 31), 백색도는 19.8 ~ 25.0의 범위를 나타냈고, 반응 시간이 30분일 때 가장 낮은 백색도를 나타냈다. 또한, 60분에서 120분으로 반응 시간이 길어질수록 백색도는 높아졌으나, 150분의 반응 시간에서는 백색도가 낮아지는 결과를 나타내었다.
상기 결과들로부터 백색도 개선을 위한 반응 조건으로 NaOH와 Na2CO3 혼합, pH를 11.5로 조절하여, H2O2 농도는 1.7 ~ 5 %, 반응 온도는 80 ~ 100 ℃, 반응 시간은 90 ~ 150분으로 하는 것이 적합할 것으로 판단되었다.
Run | Temperature (℃) | Time (min) | Whiteness index (R457C) |
22 | 80 | 60 | 22.1 |
23 | 90 | 60 | 23.3 |
24 | 100 | 60 | 21.9 |
25 | 110 | 60 | 16.0 |
26 | 120 | 60 | 14.1 |
27 | 90 | 30 | 19.8 |
28 | 90 | 60 | 20.1 |
29 | 90 | 90 | 22.8 |
30 | 90 | 120 | 25.0 |
31 | 90 | 150 | 23.3 |
Treatment condition - Alkali : Na2CO3 + NaOH - H2O2 : 3.3 % - pH : 11.5 |
앞서 확인된 백색도 개선에 영향을 미치는 인자 및 반응 조건을 바탕으로 최적 Na2CO3+NaOH/H2O2 처리조건을 도출하기 위해 반응표면분석법을 수행하였으며, H2O2 농도 1.7 ~ 5 %, 반응 온도 80 ~ 100 ℃, 반응 시간 90 ~ 150분으로 구분하여, Box-Behnken법으로 실험 설계하였다.
표 6과 같이 반응표면분석 실험계획에 따른 17구간의 실험조건별 수율 및 백색도가 확인되었으며, 보다 상세하게 Na2CO3+NaOH/H2O2 처리에 따른 수율은 48.9 ~ 73.9%로 소나무 공정부산물에 Na2CO3+NaOH/H2O2 를 처리할 경우, 50% 이상의 수율을 획득할 수 있을 것으로 예상되었다.
No | Independent variables | Dependent variables | ||||||
X 1 | X 2 | X 3 | Yield (%) | Whiteness index (R457C) | ||||
1 | 5.0 | 100 | 120 | 48.9 | 25.6 | |||
2 | 3.3 | 90 | 120 | 63.2 | 27.2 | |||
3 | 3.3 | 90 | 120 | 64.2 | 26.5 | |||
4 | 5.0 | 90 | 90 | 56.6 | 23.7 | |||
5 | 3.3 | 90 | 120 | 64.5 | 25.7 | |||
6 | 1.7 | 90 | 90 | 56.5 | 21.3 | |||
7 | 3.3 | 90 | 120 | 63.2 | 26.4 | |||
8 | 1.7 | 80 | 120 | 73.9 | 19.1 | |||
9 | 3.3 | 90 | 120 | 64.1 | 26.5 | |||
10 | 3.3 | 100 | 150 | 51.1 | 27.1 | |||
11 | 5.0 | 90 | 150 | 57.1 | 25.6 | |||
12 | 3.3 | 80 | 90 | 66.5 | 24.3 | |||
13 | 5.0 | 80 | 120 | 62.0 | 28.4 | |||
14 | 3.3 | 100 | 90 | 55.7 | 26.0 | |||
15 | 3.3 | 100 | 120 | 72.8 | 27.2 | |||
16 | 1.7 | 90 | 150 | 72.2 | 16.2 | |||
17 | 3.3 | 80 | 150 | 63.7 | 19.7 | |||
Independent variables | Levels | |||||||
-1 | 0 | 1 | ||||||
X 1, H2O2 concentration (%) | 1.7 | 3.3 | 5.0 | |||||
X 2, Temperature (℃) | 80 | 90 | 100 | |||||
X 3, Time (min) | 90 | 120 | 150 |
그 결과, Na2CO3+NaOH/H2O2 처리에 따른 백색도는 16.2 ~ 28.4의 범위로 나타났고, No 8 (H2O2 농도 1.7 %, 반응 온도 80 ℃, 반응 시간 120분), No 16 (H2O2 농도 1.7 %, 반응 온도 90 ℃, 반응 시간 150분) 및 No 17 (H2O2 농도 3.3 %, 반응 온도 80 ℃, 반응 시간 150분)에서 낮은 백색도 (16.2 ~ 19.7)을 나타냈으며, No 2 (H2O2 농도 3.3 %, 반응 온도 90 ℃, 반응 시간 120분), No 10 (H2O2 농도 3.3 %, 반응 온도 100 ℃, 반응 시간 150분), No 13 (H2O2 농도 5 %, 반응 온도 80 ℃, 반응 시간 120분) 및 No 15 (H2O2 농도 3.3 %, 반응 온도 100 ℃, 반응 시간 120분)에서 높은 백색도 (27.1 ~ 28.4)를 나타내었다.
한편, Na2CO3+NaOH/H2O2 처리의 백색도에 대한 반응 모델의 분산분석을 수행하였다. 그 결과, 표 7과 같이 Na2CO3+NaOH/H2O2 처리에 있어서 1차항 (Linear)인 H2O2 농도, 반응 온도, 반응 시간의 P-value는 각각 < 0.0001, 0.0005 및 0.0269로 소나무 공정부산물의 백색도 변화에 모두 유의한 영향을 미치는 것으로 나타났고, H2O2 농도와 반응 온도(X1X2), H2O2 농도와 반응 시간 (X1X3)의 상호작용에서는 P- value가 각각 0.0004 및 0.0045로 유의한 영향을 나타냈으나, 반응 온도와 반응 시간(X2X3)의 상호작용에서는 p-value가 0.0122로 H2O2 농도와 반응 온도(X1X2), H2O2 농도와 반응 시간 (X1X3)의 상호작용에 비해 유의한 영향을 나타내지 않았다.
반응 모델의 타당성을 나타내는 Lack of fit은 0.0869로 유의하지 않은 것으로 나타나, 실험설계가 적합하게 이루어진 것으로 확인되었으며, 반응 모델의 신뢰도를 나타내는 R2 는 0.9729 (Adjusted R2 : 0.9380)로 이는 유도된 2차 다항방정식이 실험된 조건 안에서의 반응을 97.3% 설명할 수 있다는 의미이며, 유도된 2차 다항방정식 (식 1)은 백색도 향상을 위한 최적 조건의 반응값 예측에 적합한 것을 확인할 수 있었다.
Model parameter | Sum of squares | df | Mean squares | F -value | p -value | |
Model | 181.23 | 9 | 20.14 | 27.92 | 0.0001 | Significant |
Linear | ||||||
X 1 | 47.53 | 1 | 47.53 | 65.89 | <.0001 | |
X 2 | 25.92 | 1 | 25.92 | 35.93 | 0.0005 | |
X 3 | 5.61 | 1 | 5.61 | 7.78 | 0.0269 | |
Interaction | ||||||
X 1 X 2 | 29.70 | 1 | 29.70 | 41.18 | 0.0004 | |
X 1 X 3 | 12.25 | 1 | 12.25 | 16.98 | 0.0045 | |
X 2 X 3 | 8.12 | 1 | 8.12 | 11.26 | 0.0122 | |
Quadratic | ||||||
X 1 2 | 16.51 | 1 | 16.51 | 22.88 | 0.0020 | |
X 2 2 | 1.49 | 1 | 1.49 | 2.07 | 0.1937 | |
X 3 2 | 32.54 | 1 | 32.54 | 45.11 | 0.0003 | |
Lack of fit | 3.92 | 3 | 1.31 | 4.61 | 0.0869 | Not significant |
R 2 | 0.9729 | |||||
Adjusted R 2 | 0.9380 |
Whiteness index (R457C) = 26.46 + 2.4575X 1 + 1.8X 2 - 0.8375X 3 - 2.725X 1 X 2 - 1.75X 1 X 3 + 1.4258X 2 X 3 - 1.98X 1 2 + 0.595X 2 2 - 2.78X 3 2 ………………………………(식 1)
또한, 인자 간의 상호관계를 반응표면으로 나타낸 3차원 반응표면그래프 분석 결과, 도 1과 같이 H2O2 농도와 반응 시간의 상호작용에서 최적점을 나타내는 곡선이 나타났으며, 분산분석과 비교한 결과, H2O2와 반응 시간이 크게 영향을 미치는 것으로 확인되었다.
소나무 공정부산물의 백색도 개선에 적합한 최적 Na2CO3+NaOH/H2O2 처리조건은 도 2와 같았으며, 소나무 공정부산물을 H2O2 농도 (X1) 3.6%, 반응 온도 (X2) 99 ℃, 반응 시간 (X3) 96분으로 처리하였을 때, 백색도는 28.4인 것으로 확인되었다.
<실시예 3> 소나무 식이섬유의 색상 개선을 위한 초음파 처리조건 확인
소나무 식이섬유에 물을 첨가하고, 초음파 장치를 사용하여, 330 W, 60 HZ의 초음파로 30분, 60분, 90분간 처리한 후, 백색도를 측정한 결과. 각각 30.7, 30.9 , 30.8 (R457C 3.62)로 화학적 처리된 소나무 식이섬유의 색상이 개선된 것을 확인하였다. 그러나 시간에 따른 개선 정도는 나타나지 않아, 초음파 처리시간은 30분으로 선정하였다.
<실시예 4> 소나무 식이섬유의 색상 개선을 위한 효소 처리조건 확인
소나무 공정부산물 및 Na2CO3+NaOH/H2O2 처리된 소나무 식이섬유에 효소 처리 (viscozyme ; Novozyme, 100 FBG/G 또는 celluclast ; Novozyme, 60 FPU/mL)를 하여 백색도 개선 여부를 확인하였다.
도 3A 및 도 3B는 소나무 공정부산물에 각각 viscozyme을 1 ~ 5%, celluclast를 1 ~ 5%로 첨가 후, 효소 첨가량에 따른 백색도 변화를 나타낸 결과로, 소나무 공정부산물에 viscozyme을 1 ~ 5% 첨가했을 때, 백색도는 3.9 ~ 4.6, celluclast를 1 ~ 5% 첨가했을 때, 백색도는 3.7 ~ 4.0으로 소나무 공정부산물의 백색도 (R457C 3.62)에 비해 크게 개선된 결과는 확인되지 않았다.
또한, Na2CO3+NaOH/H2O2 처리된 소나무 식이섬유 (R457C 28.4)에 각각 viscozyme을 1 ~ 5%, celluclast를 1 ~ 5%로 첨가 후, 효소 첨가량에 따른 백색도 변화를 확인하였다. 그 결과, 도 3C 및 도 3D와 같이 viscozyme을 1 ~ 5% 첨가했을 때, 백색도는 각각 27.22, 26.94, 26.20, 22.77 및 25.14으로 viscozyme 첨가량이 증가할수록 백색도가 낮아지는 결과를 나타냈고, celluclast를 1 ~ 5% 첨가했을 때, 백색도는 각각 27.81, 32.02, 31.15, 31.34 및 30.27로 celluclast를 2% 이상 첨가하였을 때는 백색도가 높아지는 결과를 나타냈으나, 첨가량에 따른 큰 변화는 나타나지 않았다.
한편, 시판 식이섬유 제품(cellulose 및 귀리 분말)과 본 연구에서 제조된 소나무 공정부산물, Na2CO3+NaOH/H2O2 처리된 소나무 공정부산물, Na2CO3+NaOH/H2O2 → 효소 (celluclast 2%) 처리된 소나무 공정부산물의 물리적 특성을 비교하였다.
그 결과, 표 8과 같이 백색도 및 물리적 특성은 Na2CO3+NaOH/H2O2 → 효소 (celluclast 2%) 처리된 소나무 식이섬유에서 가장 높은 수치를 나타냈으며, 식품소재로서도 활용 가능성이 높은 것을 확인할 수 있었다.
Physical properties | Whiteness index (R457C) | Water holding capacity (g water / g dry weight material) | Oil holding capacity (g oil /g dry weight material) |
Pine chip | 17.2 | 4.6 | 3.6 |
Steam exploded pine chip | 3.4 | 7.6 | 6.8 |
Steam exploded pine chip → Na2CO3+NaOH/H2O2 treatment | 28.4 | 17.0 | 11.2 |
Steam exploded pine chip→ Na2CO3+NaOH/H2O2 → ultrasonics wave treatment | 30.7 | 17.4 | 12.0 |
Steam exploded pine chip → Na2CO3+NaOH/H2O2→ celluclast enzyme treatment | 32.0 | 18.1 | 12.1 |
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.
Claims (12)
- 목재 공정부산물에 과산화수소(H2O2) 및 알칼리를 혼합하여 pH를 조절하는 단계(제1단계);
상기 제1단계의 혼합물을 80 내지 100 ℃에서 90 내지 150 분간 반응시키는 단계(제2단계);
초음파를 처리하는 단계(제3단계); 및
효소를 처리하는 단계(제4단계);를 포함하는 목재 공정부산물에 함유된 불용성 식이섬유 물성 향상 방법. - 청구항 1에 있어서, 상기 목재는 소나무, 참나무, 편백나무, 상수리나무, 갈참나무, 졸참나무, 신갈나무, 굴참나무 및 떡갈나무로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 불용성 식이섬유 물성 향상 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 과산화수소는 1.7 내지 5 중량%로 혼합되는 것을 특징으로 하는 불용성 식이섬유 물성 향상 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 알칼리는 탄산나트륨 (Na2CO3) 및 수산화나트륨 (NaOH)인 것을 특징으로 하는 불용성 식이섬유 물성 향상 방법.
- 청구항 4에 있어서, 상기 탄산나트륨 및 수산화나트륨의 혼합 비율은 중량 기준 1 : 1 내지 3 : 1인 것을 특징으로 하는 불용성 식이섬유 물성 향상 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 제1단계의 pH는 11 내지 12로 조절되는 것을 특징으로 하는 불용성 식이섬유 물성 향상 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 효소는 셀루클라스트 (celluclast)인 것을 특징으로 하는 불용성 식이섬유 물성 향상 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 효소는 1 내지 5 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 불용성 식이섬유 물성 향상 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 물성 향상 방법은 불용성 식이섬유의 백색도를 향상시키는 것을 특징으로 하는 불용성 식이섬유 물성 향상 방법.
- 청구항 1 내지 청구항 9 중 어느 한 항의 불용성 식이섬유 물성 향상 방법에 따라 제조된 백색도가 향상된 목재 공정부산물 유래 불용성 식이섬유.
- 청구항 10의 불용성 식이섬유를 유효성분으로 함유하는 식품조성물.
- 청구항 10의 불용성 식이섬유를 유효성분으로 함유하는 가금류용 사료조성물.
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KR20160090655A (ko) | 2015-01-22 | 2016-08-01 | 우리나무영농조합법인 | 미선나무 가축사료 및 그 제조방법 |
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Legal Events
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E902 | Notification of reason for refusal |